JPH09157015A - 焼成用セッター - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明の目的は、耐熱性がよく、焼成物との接
触面が、ジルコニア質のため、焼成物が反応汚染される
ことなく、セッター表面が球状のため、焼成物とセッタ
ーが点接触であり、焼成温度が高くなっても、焼成物と
セッターが接着することがなく、焼結球体がセッターと
接着しているため、焼成物の回収が容易である焼成用セ
ッターの提供を目的とするものである。また、本発明
は、この焼成用セッターを使用する焼成方法も提供す
る。 【解決の手段】ジルコニア質焼結球体をセッター上面に
接着させる焼成用セッターにおいて、そのジルコニア質
焼結球体の平均粒径（直径）が、０．０２５ｍｍより大
きく、かつ、焼成物がセッターと接触する面の長さの最
小値より小さいことを特徴とする焼成用セッター、及
び、そのジルコニア質焼結球体の焼結密度が、理論密度
の９０％以上であり、真球度が０．８以上であることを
特徴とする焼成用セッター。さらに、その焼成用セッタ
ーを用いる焼成方法において、１０００〜１６００℃の
温度で焼成することを特徴とする焼成方法及びその焼成
用セッターを用いて電子材料部品を焼成する方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子材料部品など
を焼成する際に用いられるセッターに関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】積層コンデンサ、高電圧コンデンサなど
を含むセラミックコンデンサ、圧電セラミックスなどの
圧電材料、マイクロ波誘電体、積層ＬＣ複合チップ、Ｓ
ＡＷフィルタなどの高周波部品、半導体コンデンサ、Ｐ
ＴＣサーミスタ、ＮＴＣサーミスタ、セラミックバリス
タ、セラミックセンサーなどの半導体セラミックスの原
料としてチタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ₃）、チタン酸
ジルコン酸鉛（ＰｂＺｒＴｉＯ₃）、チタン酸ストロン
チウム（ＳｒＴｉＯ₃）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化ジ
ルコニウム（ＺｒＯ₂）、稀土類酸化物、ガラス材料な
どの酸化物あるいはこれらの複合物が用いられている。

【０００３】このような電子部品は、一般に、これらの
原料を調合し、成形し、焼成用セッターにのせ、８００
〜１４００℃で焼成することで、セラミックス素体をつ
くり、この素体へ電極を形成させることで素子がつくら
れ、最終的に組み立てることで部品となっている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】これら各種コンデンサ
やセンサーなど電子材料部品を焼成する際は、一般にア
ルミナやムライトなどの酸化物系のセッターが使用され
ている。しかし、コンデンサの主原料であるＢａＴｉＯ
₃のＢａやＰｂＺｒＴｉＯ₃のＰｂがアルミナと反応汚染
され、電気特性が低下したり、ガラス成分の溶融温度に
近いところで焼成した場合、ガラス成分が溶融し、セッ
ターと焼成物が接着するなど問題が生じていた。

【０００５】そこで、セッターと焼成物の反応あるいは
接着を防止するため、セッターの上に敷粉として、Ｂａ
ＴｉＯ₃などと反応しないジルコニア粉末を置き、焼成
する方法が行われている。しかし、この方法において
は、焼成物表面にジルコニア粉末が凝集、あるいは付着
するため、その粉末の除去作業が生じる。また、焼成温
度が高くなると、粉末同士が接着するため、敷粉として
の再利用が難しく、産業廃棄物として処理する必要があ
る。

【０００６】近年、コンデンサなどが多く使用されてい
るＡＶ機器、ＯＡ機器、家電製品などの小型化や軽量化
が求められ、電子材料部品の小型化も進んでおり、焼成
時における焼成物とセッターの接触による焼成物の汚
染、あるいは焼成物とセッターの接着による不良品の発
生が、産業廃棄物の処理を含めて重要な問題となってい
る。

【０００７】これらの問題を解消する方法として、球状
のジルコニア焼結体をセッターの上に敷き、焼成する方
法が有効であるが、焼成物より敷粉となる焼結球体のサ
イズが大きいと、焼成物を回収する際に手間取ったり、
セッター上面が凹状でないと敷粉がこぼれるなどの問題
が発生している。

【０００８】また、ジルコニア以外の酸化物系セッター
の上に、高純度ジルコニアを溶射したもの、あるいはジ
ルコニアセッターが検討されているが、汚染防止の面は
解消されるが、焼成温度が高温になるほど、セッターと
焼成物の接着という問題は残されている。

【０００９】本発明は、これらの問題の解決された、耐
熱性がよく、焼成物との接触面が、ジルコニア質のた
め、焼成物が反応汚染されることなく、セッター表面が
球状のため、焼成物とセッターが点接触であり、焼成温
度が高くなっても、焼成物とセッターが接着することが
なく、焼結球体がセッターと接着しているため、焼成物
の回収が容易である焼成用セッターの提供を目的とする
ものである。また、本発明は、この焼成用セッターを使
用する焼成方法も提供する。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、ジルコニア質
焼結球体をセッター上面に接着させる焼成用セッターに
おいて、そのジルコニア質焼結球体の平均粒径（直径）
が、０．０２５ｍｍより大きく、かつ、焼成物がセッタ
ーと接触する面の長さの最小値より小さいことを特徴と
する焼成用セッター、及びそのジルコニア質焼結球体の
焼結密度が、理論密度の９０％以上であり、真球度が
０．８以上であることを特徴とする焼成用セッター、更
に、その焼成用セッターを用いる焼成方法において、１
０００〜１６００℃の温度で焼成することを特徴とする
焼成方法及びその焼成用セッターを用いて電子材料部品
を焼成する方法を要旨とするものである。

【００１１】以下に、本発明の焼成用セッターが、充足
すべき要件について、詳細に説明する。

【００１２】（ａ）焼結球体の粒度 セッター上に接着させる焼結球体の平均粒径は、０．０
２５ｍｍより大きく、焼成物がセッターと接触する面の
長さの最小値より小さい範囲がよい。焼結球体の「平均
粒径」とは、ＪＩＳ Ｒ ６００２に基く試験方法によ
り、平均粒度を測定したものをいい、その値は、０．０
２５ｍｍより大きく、焼成物がセッターと接触する面の
長さの最小値より小さい範囲であればよい。この最小値
より粒径が大きくなると、焼成物の大きさよりセッター
上面の凹凸差、あるいは焼結球体間の距離が大きくな
り、点接触の効果が減少する。

【００１３】一方、粒径が小さい方が、点接触の効果は
あるが、あまり小さいとセッター上面の凹凸差が、平面
と遜色なくなるので、逆に点接触の効果がなくなる。特
に、０．０２５ｍｍより小さいと、焼成温度が高くなる
ほど、焼成物とセッターが接着する可能性がある。

【００１４】このため焼成物の形状によって、セッター
上に接着させる焼結球体の粒径や分布の調整は必要であ
る。

【００１５】（ｂ）焼結球体の焼結密度 焼結球体の焼結密度は、理論密度の９０％以上がよい。
対理論密度が９０％より小さいと、焼成物とセッター上
に接着した焼結球体が接着してしまう。好ましくは、対
理論密度が９５％以上がよい。尚、『焼結体密度』は、
ＪＩＳ Ｒ ６１２５の人造研削材の比重の測定方法に
より求めた。

【００１６】ジルコニア質焼結体の安定化剤として、Ｍ
ｇＯ、ＣａＯ、Ｙ₂Ｏ₃、ＣｅＯ₂などの稀土類酸化物が
多く使用されているが、セッター上に接着させる焼結球
体として使用する場合、熱的に安定であればよく、特に
安定化剤を限定する必要はない。例えば、Ｙ₂Ｏ₃であれ
ば、Ｙ₂Ｏ₃／ＺｒＯ₂のモル比で１．５／９８．５以上
であることが好ましい。１．５／９８．５未満であれば
単斜晶系ジルコニアが多くなり、転移により耐熱衝撃性
の弱い焼結球体となり、使用できない。 また、安定化
剤および不可避成分以外に、耐熱性の向上などのため
に、Ａｌ₂Ｏ₃、ＴｉＯ₂、ＳｉＯ₂などの酸化物あるいは
これらの化合物を共存させてもよい。これらは、ジルコ
ニアより融点の低いものがよく、焼成時に焼成物と反応
あるいは接着しなければ、含有量を限定する必要はない
が、ジルコニアと安定化剤との合計に対し、０．０５〜
１０質量％の範囲内で用いることが好ましい。

【００１７】（ｃ）焼結球体の真球度 セッター上面に接着させる焼結球体の形状は、真球に近
いことが好ましく、焼結球体の任意の１０個以上の投影
断面から、次式の平均により求められた真球度が０．８
以上であることが望ましい。真球度を０．８以上にする
ことにより、焼成物との点接触が確実となり、焼成物と
接着しにくいセッターとなる。

【００１８】真球度（真球＝１）＝（断面の最小直径）
／（断面の最大直径） （ｄ）焼結球体の接着方法 得られたジルコニア質焼結球体をアルミナ、ムライト、
ジルコニアなどの酸化物系セッターの上面に接着させる
方法としては、セラミックス同士あるいはセラミックス
と金属を接着させる方法を用いる。

【００１９】一般的には、有機系接着剤による接着法、
アルカリケイ酸塩やリン酸塩などの結合剤や結合剤と硬
化剤にシリカ、ムライト、アルミナ、ジルコニアなどの
耐火性の粉末を充填材として加えた無機系接着剤による
接着法、銀あるいは白金ペーストによる焼付け法、Ｍｎ
を含むＭｏ粉末を塗布し、加湿した水素雰囲気中で加熱
したり、銅化合物を含む混合物を空気中で加熱し接着さ
せるなどのメタライズ法、Ｔｉ−Ｎｉ−Ａｇ系、Ｔｉ−
Ｃｕ−Ｎｉ系、Ｔｉ−Ｃｕ−Ａｇ系、Ｚｒ−Ｎｉ系など
の金属系のロウ材により接着させる活性金属法、ＰｂＯ
−ＺｎＯ−ＳｉＯ₂系、ＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ₂Ｏ₃系など
の低融ガラスあるいはＡｌ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂、ＣａＯ、Ｍ
ｇＯ、ＺｒＯ₂などの酸化物系のロウ材により接着させ
る方法、マイクロ波などにより溶融接着させる方法、加
圧により固相接着させる方法などがあるが、焼成温度や
焼成物の組成から、接着剤の再溶融、接着剤として用い
る物質と焼成物の反応や汚染を考慮し、接着方法を選択
することが好ましい。 また、接着力を向上させるため
セッター表面を粗面化してもよい。

【００２０】以下、本発明のジルコニア質焼結球体が接
着されたセッターの製造法を説明する。

【００２１】本発明に用いられるジルコニア質焼結球体
は、加水分解法、中和共沈法、加水分解−中和法、アル
コキシド法などによるジルコニア質粉末の製造において
中間体として得られるジルコニアゾルと噴霧造粒法など
の造粒乾燥方法；電融法、加水分解法、中和共沈法、加
水分解−中和法、水熱酸化法、熱分解法、アルコキシド
法などによって得られたジルコニア質粉末と転動造粒
法、押出造粒法、圧縮造粒法、攪拌造粒法、液中造粒法
などの造粒方法；該ジルコニア質粉末スラリーと噴霧造
粒法などの造粒乾燥方法との組合せによって製造するこ
とができる。

【００２２】粉末や造粒体の製法に限定する必要はない
が、焼成物の大きさや焼成温度に適した焼結球体を得る
ためには、各種粉末製造法で得られたジルコニア粉末の
特性に適応した造粒方法を選択する必要がある。

【００２３】０．１ｍｍより小さい焼結球体を得る方法
は、スプレードライヤーを用いる噴霧造粒法が好まし
い。例えば、安定化剤を含まないジルコニア粉末に、安
定化剤であるイットリア粉末を加え、これを湿式で粉砕
してスラリーを得、５００ｃＰ以上に粘度調整後、大気
中で回転ディスク式の噴霧乾燥装置を用いて造粒乾燥さ
せ、得られた造粒体を希望するサイズに分級後、この造
粒体を１３００〜１６００℃で焼成することにより、ジ
ルコニア質焼結球体を得る。

【００２４】０．１ｍｍより大きい焼結球体を得る方法
は、転動造粒法、攪拌造粒法、液中造粒法が好ましい。
転動造粒法や攪拌造粒法は、例えば、０．１ｍｍ程度の
ジルコニア質造粒体を核とし、水などをバインダ−とし
て、安定化剤を含むジルコニア粉末を加えながら、造粒
機内で転動あるいは攪拌により着肉成長させ、目的とす
る球体に造粒する。次に得られた造粒体を１００〜２０
０℃で乾燥させ、希望するサイズに分級後、１３００〜
１６００℃で焼成することにより、ジルコニア質焼結球
体を得る。

【００２５】液中造粒法は、例えば、水などを液相とし
た攪拌槽に、噴霧造粒法により分級して得た０．０５３
〜０．０９ｍｍのジルコニア質造粒体を核として入れ、
安定化剤を含むジルコニアスラリーを加えながら、槽内
で攪拌により着肉成長させ、目的とする球体に造粒す
る。次に得られた造粒体を１００〜２００℃で乾燥さ
せ、希望するサイズに分級後、１３００〜１６００℃で
焼成することにより、ジルコニア質焼結球体を得る。

【００２６】焼成用セッターと焼結球体を接着させるの
に最も好ましい接着方法は、成形あるいは焼結された酸
化物系セッターの上に、ジルコニアを主成分とするスラ
リーあるいは無機系接着剤を塗布し、成形あるいは焼結
されたジルコニア質球体を接着させ、硬化あるいは焼結
させることで、セッターと接着させる方法である。この
セッターであれば、１０００〜１６００℃の高温領域で
も、接着剤が再溶融することがなく、熱的に安定で、焼
成物と反応することもなく、また、セッターから焼結球
体が剥離することもないので、焼成物の回収も容易であ
る。

【００２７】

【発明の効果】以上の如く、本発明の焼成用セッター
は、耐熱性がよく、焼成物とセッターの接触面が、ジル
コニア質のため、焼成物が反応汚染されることなく、セ
ッター表面が球状のため、焼成物とセッターが点接触で
あり、焼成温度が高くなっても、焼成物とセッターが接
着することがなく、焼結球体が、セッターと接着してい
るため、焼成物の回収が容易である。

【００２８】このセッターを用いることで、ＢａＴｉＯ
₃やＰｂＺｒＴｉＯ₃などで成形されたコンデンサやセン
サーなどの電子部品を焼成させる工程において、焼成物
とセッターが反応し汚染したり、焼成温度が高くなって
も、焼成物とセッターが接着したり、ジルコニア質焼結
球体とセッターを接着した接着剤が、溶融することもな
いので、焼結球体が剥離することがなく、焼成物の回収
が容易となる。また、敷粉を用いないので、産業廃棄物
の問題もない。

【００２９】この焼成用セッターを用いれば、焼成物の
小型化に伴うセッターとの接着防止、あるいは焼成温度
の高温化に伴う接着防止など、製造条件に関する厳しい
要求に対応することができる。

【００３０】

【実施例】以下、本発明を実施例および比較例により具
体的に説明する。

【００３１】実施例１ 市販の東ソー（株）製ジルコニア粉末ＴＺ−３Ｙ（噴霧
乾燥品）を目開き０．０３８ｍｍおよび０．１２５ｍｍ
の篩で分級し、この範囲内のものを大気雰囲気下で電気
炉により、１５００℃、保持４時間の条件で焼成し、更
に、目開き０．０２５および０．０９ｍｍの篩で分級し
て、平均粒径０．０４５ｍｍのジルコニア質焼結球体を
得た。更に、平板状のアルミナセッター（１００ｍｍ×
１００ｍｍ×厚さ１ｍｍ）の上に、朝日化学工業（株）
製無機質接着剤スミセラムＳ−３０１をスプレー塗布
し、該ジルコニア質焼結球体を接着させた後、大気雰囲
気下で乾燥機により、１５０℃、保持１時間の条件で硬
化接着させ、焼成用セッターを得た。このセッターに、
チタン酸バリウムからなる接触面の長さ２ｍｍ×１ｍｍ
の成形体を１０個載せ、大気雰囲気下で電気炉により、
１３３０℃、保持２時間の条件で焼成した。

【００３２】実施例２ 市販の東ソー（株）製ジルコニア粉末ＴＺ−３Ｙ（噴霧
乾燥品）をスラリー濃度６５質量％となるように水を加
えて、１０ｍｍφジルコニアボールの投入された振動ボ
ールミルで４時間分散させて、ジルコニア粉末スラリー
を１１００ｇ得た。次に市販の東ソー（株）製ジルコニ
ア粉末ＴＺ−３Ｙを目開き０．０６３ｍｍおよび０．１
０６ｍｍの篩で分級し、この範囲内のもの７００ｇ得
た。次に、市販の１０リットルの樹脂製ビーカーに水を
３７７ｇ入れ、攪拌機で攪拌しながら、アンモニア水を
添加して、ｐＨを９〜９．５に調整し、前記のジルコニ
ア粉末７００ｇを核として入れた分散スラリーを調整し
た。次に、該分散スラリーのｐＨを９〜９．５に保ちな
がら、前記のジルコニア粉末スラリー１１００ｇを定量
ポンプを用いて連続的に添加し、核に着肉成長させた造
粒体とした。スラリーの添加が終了した時点で、中央理
化工業（株）製のセラミックスバインダーＳＡ−２６０
をジルコニア粉末量に対して０．５質量％添加し、攪拌
停止後、造粒体を静定分離し、１００℃で乾燥した。更
に乾燥造粒体を目開き０．０９ｍｍおよび０．１２５ｍ
ｍの篩で分級し、この範囲のものを大気雰囲気下で電気
炉により、１５００℃、保持４時間の条件で焼成し、更
に、目開き０．０７５ｍｍおよび０．１０ｍｍの篩で分
級して、平均粒径０．０９ｍｍのジルコニア質焼結球体
を得た。更に、平状のアルミナセッター（１００ｍｍ×
１００ｍｍ×厚さ１ｍｍ）の上に、前記のジルコニア粉
末スラリーをスプレー塗布し、該ジルコニア質焼結球体
を接着させ、大気雰囲気下で電気炉により、１５００
℃、保持４時間の条件で焼成し、焼成用セッターを得
た。このセッターに、チタン酸バリウムからなる接触面
の長さ２ｍｍ×１ｍｍの成形体を１０個載せ、大気雰囲
気下で電気炉により、１３３０℃、保持２時間の条件で
焼成した。

【００３３】実施例３ 市販の東ソー（株）製ジルコニア粉末ＴＺ−３ＹＢ（噴
霧乾燥品）を目開き０．０５３ｍｍおよび０．１０６ｍ
ｍの篩で分級し、この範囲内のもの２００ｇ得た。次
に、０．５リットルの樹脂製ビーカーに前記粉末２００
ｇを核として投入し、周速２．５ｍ／秒で攪拌しなが
ら、注射器の針の先端から、バインダーを水として少量
添加し、更に、市販の東ソー（株）製ジルコニア粉末Ｔ
Ｚ−３ＹＳ−Ｔを少量づつ添加した。粉末の添加量が２
００ｇになるまで、水の添加と粉末の添加操作を繰り返
した。ここで、ビーカー内の造粒体を２００ｇ抜き出
し、更に、水と粉末２００ｇ（ＴＺ−３ＹＳ−Ｔ）を交
互に添加した。抜き出し作業を２回行った後、最終の造
粒操作を行い、目開き０．２ｍｍおよび０．３ｍｍの篩
で分級し、この範囲内のものを大気雰囲気下で電気炉に
より、１５００℃、保持４時間の条件で焼成し、更に、
目開き０．１５ｍｍおよび０．２５ｍｍの篩で分級し
て、平均粒径０．２１２ｍｍのジルコニア質焼結球体を
得た。更に、平板状のアルミナセッター（１００ｍｍ×
１００ｍｍ×厚さ１ｍｍ）の上に、実施例２のジルコニ
ア粉末スラリーをスプレー塗布し、該ジルコニア質焼結
球体を接着させ、大気雰囲気下で電気炉により、１５０
０℃、保持４時間の条件で焼成し、焼成用セッターを得
た。このセッターに、チタン酸バリウムからなる接触面
の長さ２ｍｍ×１ｍｍの成形体を１０個載せ、大気雰囲
気下で電気炉により、１３３０℃、保持２時間の条件で
焼成した。

【００３４】実施例４ 球形整粒機（不二パウダル（株）製マルメライザーＱＪ
−４００型）を用いて直径４００ｍｍの回転円盤を周速
８ｍ／秒で回転させ、実施例３で得た、目開き０．２ｍ
ｍおよび０．３ｍｍの篩で分級した造粒体を核として投
入し、水をバインダーとして、市販の東ソー（株）製ジ
ルコニア粉末ＴＺ−３ＹＳ−Ｔを水と交互に少量づつ添
加して、着肉造粒させ、目開きＯ．８５ｍｍおよび１．
０ｍｍの篩で分級し、この範囲内のものを大気雰囲気下
で電気炉により、１５００℃、保持４時間の条件で焼成
し、更に、目開き０．６ｍｍおよび０．８５ｍｍの篩で
分級して、平均粒径０．７１ｍｍのジルコニア質焼結球
体を得た。更に、市販の東ソー（株）製ジルコニア粉末
ＴＺ−３ＹＢ（噴霧乾燥品）１００ｇを大きさ１８０ｍ
ｍ×１８０ｍｍの金型にいれ、３００ｋｇ／ｃｍ２の圧
力でプレス成形し、大気雰囲気下で電気炉により、１５
００℃、保持４時間の条件で焼成し、平板状のジルコニ
ア質セッター（１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×厚さ１ｍｍ）
を得た。該セッターの上に、実施例２のジルコニア粉末
スラリーをハケ塗りし、該ジルコニア質焼結球体を接着
させ、大気雰囲気下で電気炉により、１５００℃、保持
４時間の条件で焼成し、焼成用セッターを得た。このセ
ッターに、チタン酸バリウムからなる接触面の長さ２ｍ
ｍ×１ｍｍの成形体を１０個載せ、大気雰囲気下で電気
炉により、１３３０℃、保持２時間の条件で焼成した。

【００３５】実施例５ 市販の東ソー（株）製ジルコニア粉末ＴＺ−３Ｙ（噴霧
乾燥品）１００ｇを大きさ１８０ｍｍ×１８０ｍｍの金
型にいれ、３００ｋｇ／ｃｍ²の圧力でプレス成形し
た。該、成形体上に、実施例２のジルコニア粉末スラリ
ーをスプレー塗布し、実施例４で得た、目開き０．８５
ｍｍおよび１．０ｍｍの篩で分級した成形球体を接着さ
せ、大気雰囲気下で電気炉により、１５００℃、保持４
時間の条件で焼成し、平板状のジルコニア質セッター
（１５０ｍｍ×１５０ｍｍ×厚さ１ｍｍ）を得た。この
セッターに、チタン酸バリウムからなる接触面の長さ２
ｍｍ×１ｍｍの成形体を１０個載せ、大気雰囲気下で電
気炉により、１３３０℃、保持２時間の条件で焼成し
た。

【００３６】比較例１ 市販の東ソー（株）製ジルコニア粉末ＴＺ−３Ｙ（噴霧
乾燥品）を目開き０．０３８ｍｍおよび０．１２５ｍｍ
の篩で分級し、平均粒径０．０５３ｍｍのジルコニア質
成形球体を得、更に、平板状のアルミナセッター（１０
０ｍｍ×１００ｍｍ×厚さ１ｍｍ）の上に、朝日化学工
業（株）製無機質接着剤スミセラムＳ−３０１（主成分
ジルコニア）をスプレー塗布し、該ジルコニア質焼結球
体を接着させた後、大気雰囲気下で乾燥機により、１５
０℃、保持１時間の条件で硬化接着させ、焼成用セッタ
ーを得た。このセッターに、チタン酸バリウムからなる
接触面の長さ２ｍｍ×１ｍｍの成形体を１０個載せ、大
気雰囲気下で電気炉により、１３３０℃、保持２時間の
条件で焼成した。

【００３７】しかし、焼結体密度が低いため、チタン酸
バリウムからなる焼結体とセッターが接着した。また、
成形球体が収縮し、球体間に隙間が開いた。

【００３８】比較例２ 市販の東ソー（株）製ジルコニア粉末ＴＺ−３ＹＢ（噴
霧乾燥品）２００ｇを０．５リットルの樹脂製ビーカー
に核として投入し、周速２．５ｍ／秒で攪拌しながら、
注射器の針の先端から、バインダーを水として少量添加
し、更に、市販の東ソー（株）製ジルコニア粉末ＴＺ−
３Ｙを少量づつ添加した。粉末の添加量が２００ｇにな
るまで、水の添加と粉末の添加操作を繰り返した。ここ
で、ビーカー内の造粒体を２００ｇ抜き出し、更に、水
と粉末２００ｇ（ＴＺ−３Ｙ）を交互に添加した。抜き
出し作業を２回行った後、最終の造粒操作を行い、目開
き０．２ｍｍおよび０．３ｍｍの篩で分級し、この範囲
内のものを大気雰囲気下で電気炉により、１５００℃、
保持４時間の条件で焼成し、更に、目開き０．１５ｍｍ
および０．２５ｍｍの篩で分級して、平均粒径０．２ｍ
ｍのジルコニア質焼結球体を得た。更に、平板状のアル
ミナセッター（１００ｍｍ×１００ｍｍ×厚さ１ｍｍ）
の上に、実施例２のジルコニア粉末スラリーをスプレー
塗布し、該ジルコニア質焼結球体を接着させ、大気雰囲
気下で電気炉により、１５００℃、保持４時間の条件で
焼成し、焼成用セッターを得た。このセッターに、チタ
ン酸バリウムからなる接触面の長さ２ｍｍ×１ｍｍの成
形体を１０個載せ、大気雰囲気下で電気炉により、１３
３０℃、保持２時間の条件で焼成した。

【００３９】しかし、焼結球体の真球度が悪いため、一
部、チタン酸バリウムからなる焼結体とセッターが接着
した。

【００４０】比較例３ 平板状のアルミナセッター（１００ｍｍ×１００ｍｍ×
厚さ１ｍｍ）の上に、日本フェロー（株）製フリット
（主成分Ｓｉ−Ｂ−Ｎａ）を塗布し、実施例３で得た、
平均粒径０．２１２ｍｍのジルコニア質焼結球体を接着
させ、大気雰囲気下で電気炉により、７００℃、保持２
時間の条件で焼成し、焼成用セッターを得た。このセッ
ターに、チタン酸バリウムからなる接触面の長さ２ｍｍ
×１ｍｍの成形体を１０個載せ、大気雰囲気下で電気炉
により、１３３０℃、保持２時間の条件で焼成した。

【００４１】しかし、接着剤が再溶融し、一部、チタン
酸バリウムからなる焼結体とセッターが接着した。

【００４２】比較例４ 実施例４と同じ製法で、実施例３で得た、目開き０．２
ｍｍおよび０．３ｍｍの篩で分級した造粒体を核として
投入し、水をバインダーとして、市販の東ソー（株）製
ジルコニア粉末ＴＺ−３ＹＳ−Ｔを水と交互に少量づつ
添加して、着肉造粒させ、目開き２．３６ｍｍおよび
３．３５ｍｍの篩で分級し、この範囲内のものを大気雰
囲気下で電気炉により、１５００℃、保持４時間の条件
で焼成し、更に、目開き１．７ｍｍおよび２．３６ｍｍ
の篩で分級して、平均粒径２．０ｍｍのジルコニア質焼
結球体を得た。更に、平板状のアルミナセッター（１０
０ｍｍ×１００ｍｍ×厚さ１ｍｍ）の上に、実施例２の
ジルコニア粉末スラリーをスプレー塗布し、該ジルコニ
ア質焼結球体を接着させ、大気雰囲気下で電気炉によ
り、１５００℃、保持４時間の条件で焼成し、焼成用セ
ッターを得た。このセッターに、チタン酸バリウムから
なる接触面の長さ２ｍｍ×１ｍｍの成形体を１０個載
せ、大気雰囲気下で電気炉により、１３３０℃、保持２
時間の条件で焼成した。

【００４３】しかし、焼成物よりセッター上面の凹凸差
が大きく、一部、チタン酸バリウムからなる焼結体とセ
ッターが接着した。また、焼成物の回収に手間取った。

【００４４】以上の実施例１〜５及び比較例１〜４で得
られた焼結球体の特性を表１に、焼成テストの結果を表
２に示す。

【００４５】

【表１】

【００４６】

【表２】

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ジルコニア質焼結球体をセッター上面に接
   着させる焼成用セッターにおいて、そのジルコニア質焼
   結球体の平均粒径（直径）が、０．０２５ｍｍより大き
   く、かつ、焼成物がセッターと接触する面の長さの最小
   値より小さいことを特徴とする焼成用セッター。
2. 【請求項２】請求項１に記載のジルコニア質焼結球体の
   焼結密度が、理論密度の９０％以上であり、真球度が
   ０．８以上であることを特徴とする焼成用セッター。
3. 【請求項３】請求項１または２記載の焼成用セッターに
   おいて、焼成用セッターとジルコニア質焼結球体との接
   着剤として、ジルコニア系スラリー又は無機系接着剤を
   使用することを特徴とする焼成用セッター。
4. 【請求項４】請求項１〜３のいずれかに記載の焼成用セ
   ッターを用いる焼成方法において、１０００〜１６００
   ℃の温度で焼成することを特徴とする焼成方法。
5. 【請求項５】請求項１〜３のいずれかに記載の焼成用セ
   ッターを用いて電子材料部品を焼成する方法。