JPH09165676A - 残留炭素含有量の低い（ａ、ｂ）ｏ３ 型酸化物誘電体薄膜形成用スパッタリング焼結ターゲット材の製造方法 - Google Patents
残留炭素含有量の低い（ａ、ｂ）ｏ３ 型酸化物誘電体薄膜形成用スパッタリング焼結ターゲット材の製造方法Info
- Publication number
- JPH09165676A JPH09165676A JP7325601A JP32560195A JPH09165676A JP H09165676 A JPH09165676 A JP H09165676A JP 7325601 A JP7325601 A JP 7325601A JP 32560195 A JP32560195 A JP 32560195A JP H09165676 A JPH09165676 A JP H09165676A
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- thin film
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 残留炭素含有量の低い（Ａ、Ｂ）Ｏ3 型酸化
物誘電体薄膜形成用スパッタリング焼結ターゲット材を
製造する。 【解決手段】 一般組成式：（Ａ、Ｂ）Ｏ3 （但し、Ａ
はＢａおよび／またはＳｒ、ＢはＴｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、お
よびＨｆのうちの１種以上からなる）を持ったペロブス
カイト結晶構造を有する酸化物からなり、かつ残留炭素
含有量が５０ｐｐｍ以下の焼結ターゲット材の製造方法
が、（ａ）原料粉末またはこれの圧粉体を、無負荷の状
態で、１０ー2Ｔｏｒｒ以下の真空中、８５０〜１０５０
℃の脱炭温度に昇温すると共に、この脱炭温度に１〜５
時間保持した後、（ｂ）１０-2Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲
気を保持しながら、上記原料粉末または圧粉体に１００
〜２００ｋｇ／ｃｍ2の荷重を付加した状態で、１２０
０〜１３５０℃の焼結温度に昇温すると共に、前記焼結
温度に所定時間保持し、冷却することからなる。
物誘電体薄膜形成用スパッタリング焼結ターゲット材を
製造する。 【解決手段】 一般組成式：（Ａ、Ｂ）Ｏ3 （但し、Ａ
はＢａおよび／またはＳｒ、ＢはＴｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、お
よびＨｆのうちの１種以上からなる）を持ったペロブス
カイト結晶構造を有する酸化物からなり、かつ残留炭素
含有量が５０ｐｐｍ以下の焼結ターゲット材の製造方法
が、（ａ）原料粉末またはこれの圧粉体を、無負荷の状
態で、１０ー2Ｔｏｒｒ以下の真空中、８５０〜１０５０
℃の脱炭温度に昇温すると共に、この脱炭温度に１〜５
時間保持した後、（ｂ）１０-2Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲
気を保持しながら、上記原料粉末または圧粉体に１００
〜２００ｋｇ／ｃｍ2の荷重を付加した状態で、１２０
０〜１３５０℃の焼結温度に昇温すると共に、前記焼結
温度に所定時間保持し、冷却することからなる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、残留炭素含有量
が低く、この結果スパッタリング形成された誘電体薄膜
がきわめて低い初期リーク電流を示すようになる（Ａ、
Ｂ）Ｏ3 型酸化物誘電体薄膜形成用スパッタリング焼結
ターゲット材の製造方法に関するものである。
が低く、この結果スパッタリング形成された誘電体薄膜
がきわめて低い初期リーク電流を示すようになる（Ａ、
Ｂ）Ｏ3 型酸化物誘電体薄膜形成用スパッタリング焼結
ターゲット材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、一般に半導体装置のキャパシタと
して各種の酸化物誘導体薄膜が用いられている。また、
上記酸化物誘導体薄膜の１つとして、一般式：（Ａ、
Ｂ）Ｏ3 （但し、ＡはＢａおよび／またはＳｒ、ＢはＴ
ｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、およびＨｆのうちの一以上からなる）
をもったペロブスカイト結晶構造を有する酸化物からな
るものが知られ、これが、スパッタリング法、すなわち
焼結ターゲット材をスパッタすることにより形成される
ことも知られている。さらに、上記の一般組成式および
結晶構造を有する（Ａ、Ｂ）Ｏ3 型酸化物からなるスパ
ッタリング焼結ターゲット材が、原料粉末、またはこれ
の圧粉体を、図２に示されるように、１００〜２００ｋ
ｇ／ｃｍ2 の荷重を付加した状態で、１０ー2Ｔｏｒｒ以
下の真空中、１２００〜１３５０℃の焼結温度に昇温
し、前記焼結温度に所定時間保持し、冷却することによ
り製造されることも知られている。
して各種の酸化物誘導体薄膜が用いられている。また、
上記酸化物誘導体薄膜の１つとして、一般式：（Ａ、
Ｂ）Ｏ3 （但し、ＡはＢａおよび／またはＳｒ、ＢはＴ
ｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、およびＨｆのうちの一以上からなる）
をもったペロブスカイト結晶構造を有する酸化物からな
るものが知られ、これが、スパッタリング法、すなわち
焼結ターゲット材をスパッタすることにより形成される
ことも知られている。さらに、上記の一般組成式および
結晶構造を有する（Ａ、Ｂ）Ｏ3 型酸化物からなるスパ
ッタリング焼結ターゲット材が、原料粉末、またはこれ
の圧粉体を、図２に示されるように、１００〜２００ｋ
ｇ／ｃｍ2 の荷重を付加した状態で、１０ー2Ｔｏｒｒ以
下の真空中、１２００〜１３５０℃の焼結温度に昇温
し、前記焼結温度に所定時間保持し、冷却することによ
り製造されることも知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】一方、近年の半導体装
置の高集積化および小型化はめざましく、これに伴い、
初期リーク電流の低い酸化物誘電体薄膜が求められる傾
向にあるが、上記の従来法により製造されたスパッタリ
ング焼結ターゲット材を用いて形成された酸化物誘電体
薄膜においては、初期リーク電流が相対的に高いのが現
状である。
置の高集積化および小型化はめざましく、これに伴い、
初期リーク電流の低い酸化物誘電体薄膜が求められる傾
向にあるが、上記の従来法により製造されたスパッタリ
ング焼結ターゲット材を用いて形成された酸化物誘電体
薄膜においては、初期リーク電流が相対的に高いのが現
状である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
上述のような観点から、初期リーク電流の低い酸化物誘
電体薄膜を形成すべく特にこれの形成に用いられている
スパッタリング焼結ターゲット材に着目し、研究を行っ
た結果、上記従来法によって製造されたスパッタリング
焼結ターゲット材は、残留炭素含有量が相対的に高く、
２５０ｐｐｍ以上含有し、これが原因で初期リーク電流
の低い酸化物誘電体薄膜の形成は困難であるが、上記の
スパッタリング焼結ターゲット材の製造に際して、その
焼結を、図１に示される通り、（ａ） 無負荷の状態
で、原料粉末、またはこれの圧粉体を、１０ー2Ｔｏｒｒ
以下の真空中、８５０〜１０５０℃の脱炭温度に昇温す
ると共に、この脱炭温度に１〜５時間保持した後、
（ｂ） １０ー2Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気を保持しなが
ら、前記原料粉末または圧粉体に１００〜２００ｋｇ／
ｃｍ2 の荷重を付加した状態で、１２００〜１３５０℃
の焼結温度に昇温すると共に、前記焼結温度に所定時間
保持し、冷却する、上記（ａ）および（ｂ）の条件で行
うと、上記（ａ）工程で強力な脱炭作用が働き、この結
果製造された焼結ターゲット材は残留炭素含有量が５０
ｐｐｍ以下に低減し、これを用いて形成された酸化物誘
電体薄膜は低い初期リーク電流を示すようになる、とい
う研究結果を得たのである。
上述のような観点から、初期リーク電流の低い酸化物誘
電体薄膜を形成すべく特にこれの形成に用いられている
スパッタリング焼結ターゲット材に着目し、研究を行っ
た結果、上記従来法によって製造されたスパッタリング
焼結ターゲット材は、残留炭素含有量が相対的に高く、
２５０ｐｐｍ以上含有し、これが原因で初期リーク電流
の低い酸化物誘電体薄膜の形成は困難であるが、上記の
スパッタリング焼結ターゲット材の製造に際して、その
焼結を、図１に示される通り、（ａ） 無負荷の状態
で、原料粉末、またはこれの圧粉体を、１０ー2Ｔｏｒｒ
以下の真空中、８５０〜１０５０℃の脱炭温度に昇温す
ると共に、この脱炭温度に１〜５時間保持した後、
（ｂ） １０ー2Ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気を保持しなが
ら、前記原料粉末または圧粉体に１００〜２００ｋｇ／
ｃｍ2 の荷重を付加した状態で、１２００〜１３５０℃
の焼結温度に昇温すると共に、前記焼結温度に所定時間
保持し、冷却する、上記（ａ）および（ｂ）の条件で行
うと、上記（ａ）工程で強力な脱炭作用が働き、この結
果製造された焼結ターゲット材は残留炭素含有量が５０
ｐｐｍ以下に低減し、これを用いて形成された酸化物誘
電体薄膜は低い初期リーク電流を示すようになる、とい
う研究結果を得たのである。
【０００５】この発明は、上記の研究結果に基づいてな
されたものであって、原料粉末またはこれの圧粉体を、
無負荷状態で、１０ー2Ｔｏｒｒ以下の真空中、８５０〜
１０５０℃の脱炭温度に昇温すると共に、この脱炭温度
に１〜５時間保持した後、１０ー2Ｔｏｏｒ以下の真空雰
囲気を保持しながら、上記原料粉末または圧粉体に１０
０〜２００ｋｇ／ｃｍ2 の荷重を付加した状態で、１２
００〜１３５０℃の焼結温度に昇温するとともに、前記
焼結温度に所定時間保持し、冷却することにより、一般
組成式：（Ａ、Ｂ）Ｏ3 （但し、ＡはＢａおよび／また
はＳｒ、ＢはＴｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、およびＨｆのうちの１
種以上からなる）をもったペロブスカイト結晶構造を有
する酸化物、例えばＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 、（Ｂ
ａ0.4 Ｓｒ 0.6 ）ＴｉＯ3 ，Ｂａ（Ｔｉ0.85Ｓｎ0.15）
Ｏ3 、（Ｂａ0.4Ｓｒ0.6）（Ｔｉ0. 85Ｓｎ0.15）Ｏ3 、
（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）Ｔｉ0.82Ｈｆ0.18）Ｏ3 、および
Ｂａ（Ｚｒ0.82Ｈｆ0.18）Ｏ3 などからなり、かつ残留
炭素含有量が５０ｐｐｍ以下の（Ａ、Ｂ）Ｏ3 型酸化物
誘電体薄膜形成用スパッタリング焼結ターゲット材を製
造する方法に特徴を有するものである。
されたものであって、原料粉末またはこれの圧粉体を、
無負荷状態で、１０ー2Ｔｏｒｒ以下の真空中、８５０〜
１０５０℃の脱炭温度に昇温すると共に、この脱炭温度
に１〜５時間保持した後、１０ー2Ｔｏｏｒ以下の真空雰
囲気を保持しながら、上記原料粉末または圧粉体に１０
０〜２００ｋｇ／ｃｍ2 の荷重を付加した状態で、１２
００〜１３５０℃の焼結温度に昇温するとともに、前記
焼結温度に所定時間保持し、冷却することにより、一般
組成式：（Ａ、Ｂ）Ｏ3 （但し、ＡはＢａおよび／また
はＳｒ、ＢはＴｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、およびＨｆのうちの１
種以上からなる）をもったペロブスカイト結晶構造を有
する酸化物、例えばＢａＴｉＯ3 、ＳｒＴｉＯ3 、（Ｂ
ａ0.4 Ｓｒ 0.6 ）ＴｉＯ3 ，Ｂａ（Ｔｉ0.85Ｓｎ0.15）
Ｏ3 、（Ｂａ0.4Ｓｒ0.6）（Ｔｉ0. 85Ｓｎ0.15）Ｏ3 、
（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）Ｔｉ0.82Ｈｆ0.18）Ｏ3 、および
Ｂａ（Ｚｒ0.82Ｈｆ0.18）Ｏ3 などからなり、かつ残留
炭素含有量が５０ｐｐｍ以下の（Ａ、Ｂ）Ｏ3 型酸化物
誘電体薄膜形成用スパッタリング焼結ターゲット材を製
造する方法に特徴を有するものである。
【０００６】次に、この発明の方法において、製造条件
を上記の通りに限定した理由を説明する。 （ａ） 脱炭条件 原料粉末または圧粉体中に含有する炭素は、１０ー2Ｔｏ
ｒｒ以下の真空中、無負荷の状態で、８５０℃の温度で
ＣＯ2 として雰囲気中に活発に放出されるようになり、
これによって前記原料粉末または圧粉体中の炭素含有量
を、誘電体薄膜に形成した場合に薄膜の初期リーク電流
の著しい低減をもたらす５０ｐｐｍ以下、望ましくは３
５ｐｐｍ以下に低減することが可能となるものであり、
したがって真空雰囲気の圧力が１０ー2Ｔｏｒｒを越えて
高くなっても、雰囲気温度が８５０℃未満であっても、
所望の強力な脱炭作用を発揮することができず、さらに
保持時間が１時間未満でも脱炭が不十分となって５０ｐ
ｐｍ以下の炭素含有量とすることができず、一方雰囲気
温度が１０５０℃を越えたり、保持時間が５時間を越え
たりすると、部分焼結が起こり、これが次の焼結工程で
の割れの発生の原因となることから、脱炭雰囲気を１０
ー2Ｔｏｒｒ以下、望ましくは１０ー3Ｔｏｒｒ以下の真空
雰囲気とし、脱炭温度を８５０〜１０５０℃、望ましく
は９００〜１０００℃、保持時間を１〜５時間、望まし
くは２〜３．５時間と定めた。
を上記の通りに限定した理由を説明する。 （ａ） 脱炭条件 原料粉末または圧粉体中に含有する炭素は、１０ー2Ｔｏ
ｒｒ以下の真空中、無負荷の状態で、８５０℃の温度で
ＣＯ2 として雰囲気中に活発に放出されるようになり、
これによって前記原料粉末または圧粉体中の炭素含有量
を、誘電体薄膜に形成した場合に薄膜の初期リーク電流
の著しい低減をもたらす５０ｐｐｍ以下、望ましくは３
５ｐｐｍ以下に低減することが可能となるものであり、
したがって真空雰囲気の圧力が１０ー2Ｔｏｒｒを越えて
高くなっても、雰囲気温度が８５０℃未満であっても、
所望の強力な脱炭作用を発揮することができず、さらに
保持時間が１時間未満でも脱炭が不十分となって５０ｐ
ｐｍ以下の炭素含有量とすることができず、一方雰囲気
温度が１０５０℃を越えたり、保持時間が５時間を越え
たりすると、部分焼結が起こり、これが次の焼結工程で
の割れの発生の原因となることから、脱炭雰囲気を１０
ー2Ｔｏｒｒ以下、望ましくは１０ー3Ｔｏｒｒ以下の真空
雰囲気とし、脱炭温度を８５０〜１０５０℃、望ましく
は９００〜１０００℃、保持時間を１〜５時間、望まし
くは２〜３．５時間と定めた。
【０００７】（ｂ） 焼結条件 １２００℃未満の焼結温度では焼結が不十分で所望の強
度を確保することができず、また、その付加圧力が１０
０ｋｇ／ｃｍ2 未満では気孔の除去が不十分となり、高
密度の焼結ターゲット材を得ることができず、一方焼結
温度が１３５０℃を越えると粒成長が急激に促進される
ようになって強度低下が避けられず、また２００ｋｇ／
ｃｍ2 を越えた圧力は実用上必要なく、これ以下の圧力
で十分であることから、焼結温度を１２００〜１３５０
℃、望ましくは１２５０〜１３００℃、付加圧力を１０
０〜２００ｋｇ／ｃｍ2 ，望ましくは１３０〜１７０ｋ
ｇ／ｃｍ2 と定めた。
度を確保することができず、また、その付加圧力が１０
０ｋｇ／ｃｍ2 未満では気孔の除去が不十分となり、高
密度の焼結ターゲット材を得ることができず、一方焼結
温度が１３５０℃を越えると粒成長が急激に促進される
ようになって強度低下が避けられず、また２００ｋｇ／
ｃｍ2 を越えた圧力は実用上必要なく、これ以下の圧力
で十分であることから、焼結温度を１２００〜１３５０
℃、望ましくは１２５０〜１３００℃、付加圧力を１０
０〜２００ｋｇ／ｃｍ2 ，望ましくは１３０〜１７０ｋ
ｇ／ｃｍ2 と定めた。
【０００８】
【発明の実施の形態】次に、この発明の方法を実施例に
より具体的に説明する。市販のＢａＣＯ3 粉末、ＳｒＣ
Ｏ3 粉末、ＴｉＯ2 粉末、およびＳｎＯ2 粉末を、一般
組成式：（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）（Ｔｉ0.85Ｓｎ0.15）Ｏ
3 を満足するように配合し、１５時間の湿式混合を行
い、乾燥した後、大気中、温度：１３００℃に５時間保
持の条件で焼成し、冷却後解砕し、ついで湿式ボールミ
ルを用いて粉砕して平均粒径：１μｍとすることにより
原料粉末Ａを製造した。また、いずれも水熱合成法によ
り調製された平均粒径：１０μｍの市販の（Ｂａ、Ｔ
ｉ）Ｏ3 粉末と（Ｓｒ、Ｔｉ）Ｏ3 粉末を、一般組成
式：（Ｂａ0.4 Ｓｒ 0.6 ）ＴｉＯ3 を満足するように配
合し、通常の条件で混合した後、大気中、温度：１３０
０℃に５時間保持の条件で焼成し、湿式ボールミルを用
い、粉砕して平均粒径：１μｍとすることにより原料粉
末Ｂを調製した。さらに一般組成式：（Ｂａ0.5 Ｓ
ｒ0.）（Ｚｒ0.85Ｈｆ0.15）Ｏ3 を満足するようにゾル
ゲル液を調製し、乾燥した後、大気中、温度：１０００
℃に３時間保持の条件で焼成し、冷却後解砕し、ついで
湿式ボールミルを用いて粉砕して平均粒径：１μｍとす
ることにより原料粉末Ｃを調製した。上記原料粉末Ａ〜
Ｃを、それぞれＸ線回析により観察したところ、いずれ
も単相のペロブスカイト結晶構造を有し、炭酸塩のピー
クは見られなかった。また、これらの残留炭素含有量を
ガス分析により測定したところ、表１に示される結果を
示した。
より具体的に説明する。市販のＢａＣＯ3 粉末、ＳｒＣ
Ｏ3 粉末、ＴｉＯ2 粉末、およびＳｎＯ2 粉末を、一般
組成式：（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）（Ｔｉ0.85Ｓｎ0.15）Ｏ
3 を満足するように配合し、１５時間の湿式混合を行
い、乾燥した後、大気中、温度：１３００℃に５時間保
持の条件で焼成し、冷却後解砕し、ついで湿式ボールミ
ルを用いて粉砕して平均粒径：１μｍとすることにより
原料粉末Ａを製造した。また、いずれも水熱合成法によ
り調製された平均粒径：１０μｍの市販の（Ｂａ、Ｔ
ｉ）Ｏ3 粉末と（Ｓｒ、Ｔｉ）Ｏ3 粉末を、一般組成
式：（Ｂａ0.4 Ｓｒ 0.6 ）ＴｉＯ3 を満足するように配
合し、通常の条件で混合した後、大気中、温度：１３０
０℃に５時間保持の条件で焼成し、湿式ボールミルを用
い、粉砕して平均粒径：１μｍとすることにより原料粉
末Ｂを調製した。さらに一般組成式：（Ｂａ0.5 Ｓ
ｒ0.）（Ｚｒ0.85Ｈｆ0.15）Ｏ3 を満足するようにゾル
ゲル液を調製し、乾燥した後、大気中、温度：１０００
℃に３時間保持の条件で焼成し、冷却後解砕し、ついで
湿式ボールミルを用いて粉砕して平均粒径：１μｍとす
ることにより原料粉末Ｃを調製した。上記原料粉末Ａ〜
Ｃを、それぞれＸ線回析により観察したところ、いずれ
も単相のペロブスカイト結晶構造を有し、炭酸塩のピー
クは見られなかった。また、これらの残留炭素含有量を
ガス分析により測定したところ、表１に示される結果を
示した。
【０００９】次に、これらの原料粉末Ａ〜Ｃを用い、こ
れをそれぞれ離型材であるＳｉＣ粉末で塗型された高純
度グラファイト製成形型内に直接充填し、これを真空ホ
ットプレス装置に装填し、表１に示される条件で脱炭処
理を行い、引き続いて同じく表１に示される条件で焼結
温度まで加熱し、さらに表１に示される条件で焼結を行
い、無負荷の状態で炉冷することにより本発明法１〜３
を実施し、直径：１２５ｍｍ×厚さ：５ｍｍの寸法をも
った焼結ターゲット材（以下、本発明ターゲット材１〜
３という）を製造した。また、比較の目的で、図２に示
される通り、室温から焼結温度への昇温を、所望の昇温
速度（この場合、８℃／ｍｉｎ）で行うと共に、焼結時
と同じ荷重をかけ、この荷重付加を昇温開始から焼結終
了まで続行する以外は同一の条件で従来法１〜３を行
い、焼結ターゲット材（以下、従来ターゲット材１〜３
という）を製造した。
れをそれぞれ離型材であるＳｉＣ粉末で塗型された高純
度グラファイト製成形型内に直接充填し、これを真空ホ
ットプレス装置に装填し、表１に示される条件で脱炭処
理を行い、引き続いて同じく表１に示される条件で焼結
温度まで加熱し、さらに表１に示される条件で焼結を行
い、無負荷の状態で炉冷することにより本発明法１〜３
を実施し、直径：１２５ｍｍ×厚さ：５ｍｍの寸法をも
った焼結ターゲット材（以下、本発明ターゲット材１〜
３という）を製造した。また、比較の目的で、図２に示
される通り、室温から焼結温度への昇温を、所望の昇温
速度（この場合、８℃／ｍｉｎ）で行うと共に、焼結時
と同じ荷重をかけ、この荷重付加を昇温開始から焼結終
了まで続行する以外は同一の条件で従来法１〜３を行
い、焼結ターゲット材（以下、従来ターゲット材１〜３
という）を製造した。
【００１０】この結果得られた各種のターゲット材につ
いて、その残留炭素含有量を同じくガス分析法により測
定すると共に、これを無酸素胴製バッキングプレートに
鑞付により取り付け、 基板：厚さ２５ｎｍの反応防止層と厚さ５０ｎｍのＰｔ
下部電極層が形成された単結晶Ｓｉ、 基板温度：６５０℃、 雰囲気：７．５ｍｔｏｒｒの真空、 スパッタガス：Ａｒ／Ｏ2 ＝１／１、 印加電力：高周波６００Ｗ、 の条件でスパッタリングを行い、厚さ：５０ｎｍの誘電
体薄膜を形成した。この結果形成された誘電体薄膜の表
面に上部電極層として厚さ：５０ｎｍのＰｔ層を形成し
た状態で、２Ｖの電圧を印加し、電圧印加開始後０．５
秒経過後のリーク電流密度を測定し、初期リーク電流密
度を評価した。これらの結果を表２に示した。
いて、その残留炭素含有量を同じくガス分析法により測
定すると共に、これを無酸素胴製バッキングプレートに
鑞付により取り付け、 基板：厚さ２５ｎｍの反応防止層と厚さ５０ｎｍのＰｔ
下部電極層が形成された単結晶Ｓｉ、 基板温度：６５０℃、 雰囲気：７．５ｍｔｏｒｒの真空、 スパッタガス：Ａｒ／Ｏ2 ＝１／１、 印加電力：高周波６００Ｗ、 の条件でスパッタリングを行い、厚さ：５０ｎｍの誘電
体薄膜を形成した。この結果形成された誘電体薄膜の表
面に上部電極層として厚さ：５０ｎｍのＰｔ層を形成し
た状態で、２Ｖの電圧を印加し、電圧印加開始後０．５
秒経過後のリーク電流密度を測定し、初期リーク電流密
度を評価した。これらの結果を表２に示した。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【表２】
【００１３】
【発明の効果】表１、２に示される結果から、本発明法
１〜３によれば、残留炭素含有量が従来法１〜３による
ものに比して著しく低い焼結ターゲット材を製造するこ
とができ、したがってこれを用いれば初期リーク電流の
きわめて低い誘電体薄膜の形成が可能となることが明ら
かである。上述のように、この発明の方法によれば、残
留炭素含有量の著しく低い焼結ターゲット材を製造する
ことができ、この焼結ターゲット材を用いれば初期リー
ク電流の低い誘電体薄膜の形成が可能となることから、
各種半導体装置の高集積化および小型化に寄与するよう
になるなど工業上有用な効果がもたらされるのである。
１〜３によれば、残留炭素含有量が従来法１〜３による
ものに比して著しく低い焼結ターゲット材を製造するこ
とができ、したがってこれを用いれば初期リーク電流の
きわめて低い誘電体薄膜の形成が可能となることが明ら
かである。上述のように、この発明の方法によれば、残
留炭素含有量の著しく低い焼結ターゲット材を製造する
ことができ、この焼結ターゲット材を用いれば初期リー
ク電流の低い誘電体薄膜の形成が可能となることから、
各種半導体装置の高集積化および小型化に寄与するよう
になるなど工業上有用な効果がもたらされるのである。
【図１】この発明の方法を示す図である。
【図２】従来法を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三島 昭史 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテリ アル株式会社総合研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 原料粉末またはこれの圧粉体を、無負荷
状態で、１０ー2Ｔｏｒｒ以下の真空中、８５０〜１０５
０℃の脱炭温度に昇温すると共に、この脱炭温度に１〜
５時間保持した後、 １０ー2Ｔｏｏｒ以下の真空雰囲気を保持しながら、上記
原料粉末または圧粉体に１００〜２００ｋｇ／ｃｍ2 の
荷重を付加した状態で、１２００〜１３５０℃の焼結温
度に昇温するとともに、前記焼結温度に所定時間保持
し、冷却することにより、 一般組成式：（Ａ、Ｂ）Ｏ3 （但し、ＡはＢａおよび／
またはＳｒ、ＢはＴｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、およびＨｆのうち
の１種以上からなる）をもったペロブスカイト結晶構造
を有する酸化物からなり、かつ残留炭素含有量が５０ｐ
ｐｍ以下の焼結ターゲット材を形成すること、を特徴と
する残留炭素含有量が低い（Ａ、Ｂ）Ｏ3 型酸化物誘電
体薄膜形成用スパッタリング焼結ターゲット材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7325601A JPH09165676A (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | 残留炭素含有量の低い（ａ、ｂ）ｏ３ 型酸化物誘電体薄膜形成用スパッタリング焼結ターゲット材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7325601A JPH09165676A (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | 残留炭素含有量の低い（ａ、ｂ）ｏ３ 型酸化物誘電体薄膜形成用スパッタリング焼結ターゲット材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09165676A true JPH09165676A (ja) | 1997-06-24 |
Family
ID=18178707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7325601A Withdrawn JPH09165676A (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | 残留炭素含有量の低い（ａ、ｂ）ｏ３ 型酸化物誘電体薄膜形成用スパッタリング焼結ターゲット材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09165676A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014520404A (ja) * | 2011-06-20 | 2014-08-21 | アドバンスド テクノロジー マテリアルズ，インコーポレイテッド | 高誘電率ペロブスカイト材料ならびにその作製および使用方法 |
-
1995
- 1995-12-14 JP JP7325601A patent/JPH09165676A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014520404A (ja) * | 2011-06-20 | 2014-08-21 | アドバンスド テクノロジー マテリアルズ，インコーポレイテッド | 高誘電率ペロブスカイト材料ならびにその作製および使用方法 |
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