JPH09176631A - 発光体製造方法 - Google Patents
発光体製造方法Info
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- JPH09176631A JPH09176631A JP8325241A JP32524196A JPH09176631A JP H09176631 A JPH09176631 A JP H09176631A JP 8325241 A JP8325241 A JP 8325241A JP 32524196 A JP32524196 A JP 32524196A JP H09176631 A JPH09176631 A JP H09176631A
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-
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- C09K11/59—Luminescent materials, e.g. electroluminescent or chemiluminescent containing inorganic luminescent materials containing silicon
- C09K11/592—Chalcogenides
- C09K11/595—Chalcogenides with zinc or cadmium
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 マンガンドープトケイ酸亜鉛を主成分とする
表示スクリーン用発光体の製造方法の提供。 【解決手段】 従来の発光体の製造方法における中性ガ
ス雰囲気下でのベーキングは粉末内へ中性ガスを噴射し
ながら行ない、破砕ステップのあとに ｈ）破砕した粉末を７００〜１２００℃の温度でアニー
ルして、粉末の粒子の第１原子層を再構成するステッ
プ、 ｉ）アニールした粉末を水性媒質中に混入し、沈降さ
せ、その後粉末を懸濁状態で含有する液体の上方部分を
取り分けるステップ、 ｊ）取り分けた懸濁液を乾燥し、得られた粉末を分篩す
るステップを含む。
表示スクリーン用発光体の製造方法の提供。 【解決手段】 従来の発光体の製造方法における中性ガ
ス雰囲気下でのベーキングは粉末内へ中性ガスを噴射し
ながら行ない、破砕ステップのあとに ｈ）破砕した粉末を７００〜１２００℃の温度でアニー
ルして、粉末の粒子の第１原子層を再構成するステッ
プ、 ｉ）アニールした粉末を水性媒質中に混入し、沈降さ
せ、その後粉末を懸濁状態で含有する液体の上方部分を
取り分けるステップ、 ｊ）取り分けた懸濁液を乾燥し、得られた粉末を分篩す
るステップを含む。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、［螢光体（ｐｈｏ
ｓｐｈｏｒ）とも呼称される］発光体（ｌｕｍｉｎｏｐ
ｈｏｒｅ）、特に緑色スペクトル域で発光するマンガン
ドープトケイ酸亜鉛を主成分とする表示スクリーン用発
光体を製造する方法に係わる。
ｓｐｈｏｒ）とも呼称される］発光体（ｌｕｍｉｎｏｐ
ｈｏｒｅ）、特に緑色スペクトル域で発光するマンガン
ドープトケイ酸亜鉛を主成分とする表示スクリーン用発
光体を製造する方法に係わる。
【０００２】
【従来の技術、及び発明が解決しようとする課題】新規
な表示スクリーンの迅速な開発には、そのようなスクリ
ーンを構成するあらゆる要素及び物質の適合化（ａｄａ
ｐｔｉｎｇ）及び開発が必要である。即ち、電子及び光
子等の励起作用下に可視スペクトルの光を発するべく機
能する、「発光体」として知られている発光材料は、特
に発光色の彩度、明度、減衰時間、及び粒子寸法もしく
は粒径に関して適合化された特性を有しなければならな
い。
な表示スクリーンの迅速な開発には、そのようなスクリ
ーンを構成するあらゆる要素及び物質の適合化（ａｄａ
ｐｔｉｎｇ）及び開発が必要である。即ち、電子及び光
子等の励起作用下に可視スペクトルの光を発するべく機
能する、「発光体」として知られている発光材料は、特
に発光色の彩度、明度、減衰時間、及び粒子寸法もしく
は粒径に関して適合化された特性を有しなければならな
い。
【０００３】本発明は、表示スクリーンに用いる場合に
必要となる光学特性と物理化学特性とを同時に有する発
光体を得るのに用い得る合成方法に係わる。この方法
は、高性能スクリーンの製造に用いる多種の発光体の合
成に係わる。
必要となる光学特性と物理化学特性とを同時に有する発
光体を得るのに用い得る合成方法に係わる。この方法
は、高性能スクリーンの製造に用いる多種の発光体の合
成に係わる。
【０００４】本発明者が開発した方法は特に、一般式Ｚ
ｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎを有するケイ酸塩主体の発光体の製造
に適用し得る。前記発光体はＶＵＶ（真空紫外線）放射
によって励起されると緑色光を発し、この光は、その高
度に飽和した色組成（ｃｏｌｏｒ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉ
ｏｎ）（白色成分を僅かしか伴わない）ゆえに、プラズ
マパネルテレビジョンなどの多くの用途にきわめて良く
適する光の一つである。
ｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎを有するケイ酸塩主体の発光体の製造
に適用し得る。前記発光体はＶＵＶ（真空紫外線）放射
によって励起されると緑色光を発し、この光は、その高
度に飽和した色組成（ｃｏｌｏｒ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉ
ｏｎ）（白色成分を僅かしか伴わない）ゆえに、プラズ
マパネルテレビジョンなどの多くの用途にきわめて良く
適する光の一つである。
【０００５】従来技術には、発光体の成分物質同士の混
合物を得ることによって発光体を製造する公知の方法が
有る。上記混合物を水性媒質中で製造し、それによって
均質な混合物を得る。次に、水を蒸発させる。得られた
粉末を分篩してからオーブン内でベークし、その後、再
び分篩する。しかし、これらの様々な操作において万全
の注意を払っても、現在得られる発光体は完全に満足の
ゆくものではない。
合物を得ることによって発光体を製造する公知の方法が
有る。上記混合物を水性媒質中で製造し、それによって
均質な混合物を得る。次に、水を蒸発させる。得られた
粉末を分篩してからオーブン内でベークし、その後、再
び分篩する。しかし、これらの様々な操作において万全
の注意を払っても、現在得られる発光体は完全に満足の
ゆくものではない。
【０００６】実際、プラズマパネルにおいて、また幾つ
かの用途のために非常に高い画素精細度と、従って非常
に高いスクリーン解像度とを得るには、発光体が大きい
発光出力と、可能なかぎり飽和した三色座標（色組成）
と、１０ミリ秒より短い減衰時間と、非常に狭い粒子寸
法分布（平均寸法２〜３μｍ）とを有しなければならな
い。
かの用途のために非常に高い画素精細度と、従って非常
に高いスクリーン解像度とを得るには、発光体が大きい
発光出力と、可能なかぎり飽和した三色座標（色組成）
と、１０ミリ秒より短い減衰時間と、非常に狭い粒子寸
法分布（平均寸法２〜３μｍ）とを有しなければならな
い。
【０００７】
【課題を解決するための手段】従って本発明は、発光体
を製造する方法であって、 ａ）様々な粉末状成分物質の重量を測定するステップ、 ｂ）水性媒質中で混合するステップ、 ｃ）液体を蒸発させるステップ、 ｄ）得られた粉末を（メッシュ寸法１００μｍで）分篩
し、それによって該粉末の凝集物を除去する（ｄｉｓ−
ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ）ステップ、 ｅ）中性ガス雰囲気下に１１００〜１４００℃の温度で
ベークするステップ、 ｆ）ベークした粉末を分篩するステップ、 ｇ）破砕して粒子の寸法を減少させてから分篩するステ
ップを含み、中性ガス雰囲気下でのベーキングは粉末中
へ中性ガスを噴射しながら行ない、破砕ステップのあと
に ｈ）破砕した粉末を約１０００℃の温度でアニールし
て、粉末の粒子の第１原子層（ｆｉｒｓｔ ａｔｏｍｉ
ｃ ｌａｙｅｒｓ）を再構成（ｒｅｏｒｇａｎｉｚａｔ
ｉｏｎ）するステップ、 ｉ）アニールした粉末を水性媒質中に混入し、沈降さ
せ、その後粉末を懸濁状態で含有する液体の上方部分を
取り分けるステップ、 ｊ）取り分けた懸濁液を乾燥し、残留粉末を分篩するス
テップを含む方法を提供する。
を製造する方法であって、 ａ）様々な粉末状成分物質の重量を測定するステップ、 ｂ）水性媒質中で混合するステップ、 ｃ）液体を蒸発させるステップ、 ｄ）得られた粉末を（メッシュ寸法１００μｍで）分篩
し、それによって該粉末の凝集物を除去する（ｄｉｓ−
ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ）ステップ、 ｅ）中性ガス雰囲気下に１１００〜１４００℃の温度で
ベークするステップ、 ｆ）ベークした粉末を分篩するステップ、 ｇ）破砕して粒子の寸法を減少させてから分篩するステ
ップを含み、中性ガス雰囲気下でのベーキングは粉末中
へ中性ガスを噴射しながら行ない、破砕ステップのあと
に ｈ）破砕した粉末を約１０００℃の温度でアニールし
て、粉末の粒子の第１原子層（ｆｉｒｓｔ ａｔｏｍｉ
ｃ ｌａｙｅｒｓ）を再構成（ｒｅｏｒｇａｎｉｚａｔ
ｉｏｎ）するステップ、 ｉ）アニールした粉末を水性媒質中に混入し、沈降さ
せ、その後粉末を懸濁状態で含有する液体の上方部分を
取り分けるステップ、 ｊ）取り分けた懸濁液を乾燥し、残留粉末を分篩するス
テップを含む方法を提供する。
【０００８】本発明の様々な目的及び特徴は、以下の説
明及び添付図面を参照することによって更に明らかとな
ろう。
明及び添付図面を参照することによって更に明らかとな
ろう。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の方法は、次のような様々
なステップを含む。
なステップを含む。
【００１０】―発光体組成物を構成する様々な物質の重
量を測定し、粉末状の前記物質を水中で混合して水溶液
状の均質混合物を得るステップ。マンガンドープトケイ
酸亜鉛を得るためには、いずれも粉末状のＺｎＯと、Ｓ
ｉＯ2と、ＭｎＳＯ4やＭｎＣＯ3といったマンガン塩と
を混合する。
量を測定し、粉末状の前記物質を水中で混合して水溶液
状の均質混合物を得るステップ。マンガンドープトケイ
酸亜鉛を得るためには、いずれも粉末状のＺｎＯと、Ｓ
ｉＯ2と、ＭｎＳＯ4やＭｎＣＯ3といったマンガン塩と
を混合する。
【００１１】―エピラジエーター（ｅｐｉｒａｄｉａｔ
ｏｒｓ）下に水を蒸発させ、温度約１００℃の加熱炉内
で混合物の乾燥を完了して乾燥粉末を得るステップ。
ｏｒｓ）下に水を蒸発させ、温度約１００℃の加熱炉内
で混合物の乾燥を完了して乾燥粉末を得るステップ。
【００１２】―得られた粉末を１００μｍで分篩し、そ
れによって該粉末の凝集物を除去するステップ。
れによって該粉末の凝集物を除去するステップ。
【００１３】―分篩した粉末を（例えばアルミナ製の）
オーブン内で、１１００〜１４００℃（例えば１２８０
℃）の温度で約４時間加熱するステップ。このベーキン
グの間、粉末中に突き刺した管を用いて、粉末内部へ窒
素などの中性ガスを噴射する（図１参照）。即ち、粉末
の粒子は閉じた窒素雰囲気下に可能なかぎり加熱され
る。この目的は、本発明の方法を用いて、マンガンドー
ピングの間中マンガンが、たとえさほど酸素化されてい
なくとも発光性でないマンガンを存在させ得る環境内に
在り続けるようなマンガンドーピングを達成することで
ある。即ち、図１に示した装置を用いることによって発
光体の輝度が上昇する。
オーブン内で、１１００〜１４００℃（例えば１２８０
℃）の温度で約４時間加熱するステップ。このベーキン
グの間、粉末中に突き刺した管を用いて、粉末内部へ窒
素などの中性ガスを噴射する（図１参照）。即ち、粉末
の粒子は閉じた窒素雰囲気下に可能なかぎり加熱され
る。この目的は、本発明の方法を用いて、マンガンドー
ピングの間中マンガンが、たとえさほど酸素化されてい
なくとも発光性でないマンガンを存在させ得る環境内に
在り続けるようなマンガンドーピングを達成することで
ある。即ち、図１に示した装置を用いることによって発
光体の輝度が上昇する。
【００１４】―ベークした粉末をメッシュ寸法１００μ
ｍの篩で再び分篩するステップ。
ｍの篩で再び分篩するステップ。
【００１５】―粉末を乳鉢内で破砕して粒子寸法を減少
させるステップ。この破砕には瑪瑙製の乳棒及び乳鉢を
用い、作業は数時間（例えば６時間）継続し得る。
させるステップ。この破砕には瑪瑙製の乳棒及び乳鉢を
用い、作業は数時間（例えば６時間）継続し得る。
【００１６】―破砕した粉末を再び乾燥し、その後分篩
するステップ。
するステップ。
【００１７】―次に、粉末を７００〜１２００℃（例え
ば１０００℃）の温度で約４時間、やはり粉末中へ窒素
を直接噴射しながらアニールするステップ。このアニー
リングの目的は粒子の、原子から成る表面（ａｔｏｍｉ
ｃ ｓｕｒｆａｃｅ）を再構成することで、なぜなら先
の破砕によって粒子表面が損傷した恐れが有るからであ
る。
ば１０００℃）の温度で約４時間、やはり粉末中へ窒素
を直接噴射しながらアニールするステップ。このアニー
リングの目的は粒子の、原子から成る表面（ａｔｏｍｉ
ｃ ｓｕｒｆａｃｅ）を再構成することで、なぜなら先
の破砕によって粒子表面が損傷した恐れが有るからであ
る。
【００１８】―上記アニーリング後、粉末をメッシュ寸
法約１００μｍの篩で再び分篩するステップ。
法約１００μｍの篩で再び分篩するステップ。
【００１９】―粉末を水性媒質中に混入し、沈降を生起
させ、その際最も微細な粒子を懸濁状態で含有する上方
部分を例えば吸引によって回収する操作を行なうステッ
プ。
させ、その際最も微細な粒子を懸濁状態で含有する上方
部分を例えば吸引によって回収する操作を行なうステッ
プ。
【００２０】―回収した懸濁液から液体を蒸発させ、そ
の後得られた粉末を乾燥し、分篩するステップ。
の後得られた粉末を乾燥し、分篩するステップ。
【００２１】得られる発光体はＺｎ2ＳｉＯ4：Ｍｎ型で
あり、次のような特性を有する。
あり、次のような特性を有する。
【００２２】―光出力： 光出力は公知の発光体のもの
より大きく、同じ一般式を有する市販発光体の出力の１
１４％に相当する。しかし、減衰時間は公知の発光体の
方がはるかに長く（例えば３０ミリ秒）、また粒子寸法
も公知の発光体の方がはるかに大きい（例えば６．５μ
ｍ）。
より大きく、同じ一般式を有する市販発光体の出力の１
１４％に相当する。しかし、減衰時間は公知の発光体の
方がはるかに長く（例えば３０ミリ秒）、また粒子寸法
も公知の発光体の方がはるかに大きい（例えば６．５μ
ｍ）。
【００２３】 ―三色座標： Ｘ＝０．２５、Ｙ＝０．７０。
【００２４】―減衰時間τ10： ６ミリ秒。減衰時間τ
10は、いかなる励起も中断してから最高透過強度（ｔｈ
ｅ ｍａｘｉｍｕｍ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ｔｈ
ｅ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ）が１／１０に低下する
までの時間である。
10は、いかなる励起も中断してから最高透過強度（ｔｈ
ｅ ｍａｘｉｍｕｍ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ｔｈ
ｅ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ）が１／１０に低下する
までの時間である。
【００２５】―平均粒子寸法Φm： ２．５μｍ。この
時Φ95は１．７μｍ、Φ5は５．４μｍであり、記号Φ
95及びΦ5は粉末の体積の９５％及び５％を占める粒子
寸法をそれぞれ意味する。公知の発光体のうちで最良の
ものの粒子は、Φm＝６．５μｍ、Φ95＝４．４μｍ、
Φ5＝１２μｍである。図２に例示した、発光体の粒子
寸法の体積に基づく分布では、９５体積％の粒子の寸法
（Φ95）が３．５μｍ、５体積％の粒子の寸法（Φ5）
が１２μｍであり、平均粒子寸法（Φm）は７．２μｍ
である。
時Φ95は１．７μｍ、Φ5は５．４μｍであり、記号Φ
95及びΦ5は粉末の体積の９５％及び５％を占める粒子
寸法をそれぞれ意味する。公知の発光体のうちで最良の
ものの粒子は、Φm＝６．５μｍ、Φ95＝４．４μｍ、
Φ5＝１２μｍである。図２に例示した、発光体の粒子
寸法の体積に基づく分布では、９５体積％の粒子の寸法
（Φ95）が３．５μｍ、５体積％の粒子の寸法（Φ5）
が１２μｍであり、平均粒子寸法（Φm）は７．２μｍ
である。
【図１】処理時に粉末中へ中性ガスを噴射するステップ
の説明図である。
の説明図である。
【図２】発光体の粒子寸法の体積に基づく分布を示すグ
ラフである。
ラフである。
Claims (5)
- 【請求項１】 発光体を製造する方法であって、 ａ）様々な粉末状成分物質の重量を測定するステップ、 ｂ）水性媒質中で混合するステップ、 ｃ）液体を蒸発させるステップ、 ｄ）得られた粉末を１００μｍで分篩するステップ、 ｅ）中性ガス雰囲気下に１１００〜１４００℃の温度で
ベークするステップ、 ｆ）ベークした粉末を分篩するステップ、 ｇ）破砕して粒子の寸法を減少させてから分篩するステ
ップを含み、中性ガス雰囲気下でのベーキングは粉末内
へ中性ガスを噴射しながら行ない、破砕ステップのあと
に ｈ）破砕した粉末を７００〜１２００℃の温度でアニー
ルして、粉末の粒子の第１原子層を再構成するステッ
プ、 ｉ）アニールした粉末を水性媒質中に混入し、沈降さ
せ、その後粉末を懸濁状態で含有する液体の上方部分を
取り分けるステップ、 ｊ）取り分けた懸濁液を乾燥し、得られた粉末を分篩す
るステップを含む方法。 - 【請求項２】 アニーリングステップｈを中性ガス雰囲
気下に実施することを特徴とする請求項１に記載の方
法。 - 【請求項３】 アニーリングステップを、粉末内へ中性
ガスを噴射しながら実施することを特徴とする請求項２
に記載の方法。 - 【請求項４】 ステップａで用いる物質がＺｎＯ、Ｓｉ
Ｏ2、及び例えばＭｎＳＯ4やＭｎＣＯ3といったマンガ
ン塩であり、発光体はマンガンドープトＺｎ2ＳｉＯ4で
あることを特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 中性ガスが窒素であることを特徴とする
請求項１に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9514544A FR2742161B1 (fr) | 1995-12-08 | 1995-12-08 | Procede de fabrication d'un luminophore |
| FR9514544 | 1995-12-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09176631A true JPH09176631A (ja) | 1997-07-08 |
Family
ID=9485288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8325241A Pending JPH09176631A (ja) | 1995-12-08 | 1996-12-05 | 発光体製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5783107A (ja) |
| EP (1) | EP0778330B1 (ja) |
| JP (1) | JPH09176631A (ja) |
| DE (1) | DE69602341T2 (ja) |
| FR (1) | FR2742161B1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000345148A (ja) * | 1999-06-08 | 2000-12-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマディスプレイパネル、蛍光体および蛍光体膜ならびに蛍光体の製造方法 |
| JP2003183650A (ja) * | 2001-12-25 | 2003-07-03 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマディスプレイ装置の製造方法 |
| WO2006080207A1 (ja) * | 2005-01-26 | 2006-08-03 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 蛍光体の製造方法及び蛍光体並びにプラズマディスプレイパネル |
| JP2009084577A (ja) * | 1997-02-24 | 2009-04-23 | Cabot Corp | 酸素含有蛍光粉体、該蛍光粉体の製造方法、該蛍光粉体を利用してなる装置 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3040202A (en) * | 1958-07-03 | 1962-06-19 | Westinghouse Electric Corp | Electroluminescent cell and method |
| FR2677660B1 (fr) * | 1991-06-11 | 1995-01-06 | Thomson Csf | Materiau luminophore a base de silicate de zinc dope manganese et procede d'obtention. |
| FR2692277A1 (fr) * | 1992-06-16 | 1993-12-17 | Thomson Csf | Poudre luminophore de Zn2SiO4: Mn et procédés de réalisation. |
| JPH07305056A (ja) * | 1994-05-11 | 1995-11-21 | Futaba Corp | 蛍光体の熱処理方法及び装置 |
| US5611961A (en) * | 1994-09-14 | 1997-03-18 | Osram Sylvania Inc. | Method of preparing manganese activated zinc orthosilicate phosphor |
-
1995
- 1995-12-08 FR FR9514544A patent/FR2742161B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-12-04 EP EP96402619A patent/EP0778330B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1996-12-04 DE DE69602341T patent/DE69602341T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1996-12-05 JP JP8325241A patent/JPH09176631A/ja active Pending
- 1996-12-09 US US08/762,801 patent/US5783107A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009084577A (ja) * | 1997-02-24 | 2009-04-23 | Cabot Corp | 酸素含有蛍光粉体、該蛍光粉体の製造方法、該蛍光粉体を利用してなる装置 |
| JP2000345148A (ja) * | 1999-06-08 | 2000-12-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマディスプレイパネル、蛍光体および蛍光体膜ならびに蛍光体の製造方法 |
| JP2003183650A (ja) * | 2001-12-25 | 2003-07-03 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマディスプレイ装置の製造方法 |
| WO2006080207A1 (ja) * | 2005-01-26 | 2006-08-03 | Konica Minolta Medical & Graphic, Inc. | 蛍光体の製造方法及び蛍光体並びにプラズマディスプレイパネル |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2742161A1 (fr) | 1997-06-13 |
| EP0778330B1 (fr) | 1999-05-06 |
| US5783107A (en) | 1998-07-21 |
| FR2742161B1 (fr) | 1998-01-09 |
| DE69602341T2 (de) | 1999-09-23 |
| EP0778330A1 (fr) | 1997-06-11 |
| DE69602341D1 (de) | 1999-06-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060228 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060725 |