JPH09193241A - ポリエステル原料およびそれから製造されるフィルム - Google Patents

ポリエステル原料およびそれから製造されるフィルム

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JPH09193241A
JPH09193241A JP28440896A JP28440896A JPH09193241A JP H09193241 A JPH09193241 A JP H09193241A JP 28440896 A JP28440896 A JP 28440896A JP 28440896 A JP28440896 A JP 28440896A JP H09193241 A JPH09193241 A JP H09193241A
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Rainer Kurz
クルツ ライナー
Franz Hora
ホラ フランツ
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Mitsubishi Polyester Film GmbH
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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 新規ポリエステル原料ならびに全体の厚
さが≦４μm であり、フィルムの少なくとも一方の面の
粗さ Ra が＜ 30 nmであり、フィルムの少なくとも一方
の面の表面気体流動時間 tが＜ 2900 秒であり、巻取安
定性が少なくとも8000 である単層または多層延伸フィ
ルムの製造および用途を記載する。 【効果】 本発明によるフィルムは改善された巻取特性
を有し、コンデンサフィルムの製造に適している。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステル原
料、特に、微細な無機および／または有機粒子を分布さ
せたポリエチレンテレフタレート原料（ＰＥＴ原料）に
関し、それから製造されるフィルムは、改善された巻取
特性を有し、従って従来のフィルムよりもコンデンサフ
ィルムとしてより適している。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】特に
コンデンサに使用する場合、誘電体として使用されるフ
ィルムは、コンデンサの大きさを小さくし、または静電
容量を増加するために、ますます薄く、かつ滑らかでな
ければならない。コンデンサの大きさの縮小は、例えば
フィルムの厚みを薄くすることによって達成することが
できるが、その他に、さらに静電容量を増やすことに関
心が集まる。これは、原則的には、より滑らかなフィル
ムによって可能である。しかし、ますます薄く、通常は
延伸されたフィルムの加工は、巻取、金属化、裁断およ
びコンデンサ巻取などの種々の加工工程で、折りじわお
よび伸長部分の形成などの不可逆的なフィルム欠陥の発
生をますます招く。折りじわおよび伸長部分を形成する
ことなくフィルムを加工処理できるようにするために
は、一方では、個々の加工工程におけるフィルムの粘着
を防ぐのに十分な滑りを必要とする。他方では、良好な
滑りの他に、フィルムは、巻取の個々のフィルム層間の
空気を十分急速に逃がすことができる表面形状を有する
べきである。巻取張力を次第に増加させるなどの提案さ
れた技術的解決は、極薄フィルムの場合での使用のみに
限られている。なぜならば、巻取張力の増加は、伸長部
分などの不可逆的フィルム欠陥を招く可能性があるから
である。良好なフィルムの取扱性(film handling) の他
に、電気的特性、特に耐電圧特許および欠陥挙動はコン
デンサフィルムに対してさらに別の基準を構成する。高
い粒子濃度または大きい平均粒径を使用すると、溶融状
態および通常の延伸比での延伸時における熱可塑性ポリ
マーに対する無機粒子の親和性が小さいことにより、ボ
イドの数が増加することが知られている。そのようなボ
イドの存在は、引張強度および破断点伸びなどの機械的
特性ならびにフィルムの耐電圧特性にかなりの影響を及
ぼす。さらに、フィルム製造中に裂け目の発生が次第に
増加し、これは、フィルム製造工程の生産性および安定
性に逆効果である。これらの点から、同じような表面粗
さを有するフィルムのヘーズはさらに別の基準となる。
フィルムのヘーズは、一方では表面粗さによる表面ヘー
ズ、ならびに本質的に（ａ）粒子の数、（ｂ）粒子の大
きさおよび（ｃ）粒子の回りに存在するボイドの大きさ
による内部ヘーズによって生じる。従って、同じような
表面粗さの場合、ヘーズの小さいフィルムが有利であ
る。
【０００３】フィルムの取扱性は、フィルムの厚さに応
じて、小さい粒子、中位の粒子および大きい粒子を組み
合わせることにより改善することができることが知られ
ている（US-A-3,980,611 Du Pont社）。US-A-3,980,611
では、これが、大きい粒子（2.5 〜 10.0 μm ）と中位
の粒子（1.0 〜 2.5μm ）および小さい粒子（＜1.0μm
）との組み合わせにより達成され、フィルムの厚さと
粒子濃度とのある関係を満たすことが要求される。これ
らの極薄フィルムの欠点は、中位の粒子および大きい粒
子が原因で生じる比較的大きい粗さまたは高い表面突起
であり、その結果、コンデンサの単位体積当たりの静電
容量が低くなる。
【０００４】さらに、厚さが 0.1〜４μm の範囲である
フィルムは、二次凝集によって得られた、0.05〜５μm
の粒径を有する不活性有機粒子および 0.05 〜 4μm の
粒径を有する一次球状粒子を添加することにより製造す
ることができることが知られている（EP-A-0 423 402
帝人株式会社）。EP-A-0 622 173は、全体の厚さが≦４
μm であり、粗さが＜ 30 nmである単層または多層延伸
フィルムの取扱性は、フィルムの少なくとも一方の面の
表面気体流動抵抗が t≦a ・ db [秒] （a ＝ 0〜10,0
00 [秒／μm]、b ＝ -3 〜 0、および d＝全体のフィル
ムの厚さ≦４μm ）であるならば、保証できることを記
載している。これは、EP-A-0 622 173によると、球状粒
子（Ｉ）を平均粒径が 0.05 〜 2.5μm である第二粒子
（II）（粒子（II）の平均粒径は粒子（Ｉ）の平均粒径
よりも大きい）と組み合わせることにより達成できる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、フィル
ムの厚さをできる限り小さく保つ（極薄、≦４μm ）こ
とであり、実質的には、不可逆的な伸長部分などの巻取
欠陥の発生を防ぐことである。極薄フィルムは、滑りが
十分であり（フィルム取扱性が良好）、フィルムの粗さ
Ra が＜ 30 nmであり、表面気体流動抵抗 tが＜ 2900
秒であり、ヘーズが＜ 4.0 %であるべきである。さら
に、フィルムは、金属化した狭い部分を巻き取ってフィ
ルムコンデンサにする場合、改善された巻取安定性を有
するべきである。巻取安定性は、外径が 40 〜 80 cmで
ある巻芯に巻き取られる巻取の数である。この巻取の
数、すなわち巻き取られる層の数は、厚さ２μm 、幅4.
5 mmのフィルムで、巻取張力が＜10 N/mm2 の場合、＞
8000であるべきである。
【０００６】この目的は、平均粒径が＜0.5 μm である
粒子（Ｉ）および平均粒径が 3.0〜4.0 μm である粒子
（II）の組み合わせを含む原料から製造される、厚さ≦
４μm の極薄フィルムによって達成される。そのような
フィルムは、上述したフィルム取扱性の問題を生じるこ
となく製造される。さらに、これらのフィルムは、優れ
た巻取安定性を有する。
【０００７】従って、本発明は、熱可塑性物質を含み、
全体の厚さが≦４μm であり、フィルムの少なくとも一
方の面の粗さ Ra が＜ 30 nm、好ましくは＜ 29 nmであ
り、表面気体流動抵抗が t＜ 2900 秒、好ましくは＜ 2
500 秒、特に＜ 2300 秒であり、巻取安定性が＞ 8000
、好ましくは＞ 8200 、特に＞ 8300 である単層また
は多層延伸フィルムに関する。
【０００８】本発明はさらに、平均粒径が＜ 0.5μm で
ある無機および／または有機粒子（Ｉ）および平均粒径
が 3.0〜4.0 μm である無機および／または有機粒子
（II）を含む熱可塑性物質をベースとするフィルム原料
に関する。
【０００９】
【作用】粗さR a が 30 nm未満であり、表面気体流動抵
抗が t＜ 2900 秒であり、巻取安定性が少なくとも 800
0 であり、折りじわおよび伸長部分を生じることなく加
工することができる本発明に係る極薄フィルムは、熱可
塑性ポリマーの他に、平均粒径が＜ 0.5μm である無機
および／または有機粒子（Ｉ）および平均粒径が3.0〜
4.0 μm である無機および／または有機粒子（II）を本
質的に含む上記フィルム原料から製造することができ
る。驚くべきことに、本発明に係るフィルムは、ヘーズ
が≦4.0 % 、好ましくは≦3.9 % 、特に≦3.8 % である
ことが見いだされた。
【００１０】有機および／または無機粒子（Ｉ）は、球
状および非球状の両方であり得、平均粒径は＜ 0.5μm
、好ましくは 0.01 〜 0.4μm 、特に 0.3〜0.4 μm
である。粒子（II）の粒径分布の幅は重要でない。した
がって、単分散粒子および粒径分布を有する粒子の両方
を使用することができる。粒子（Ｉ）は一次粒子、すな
わち凝集していない単一粒子であるが、二次凝集によっ
て得られる粒子、すなわち凝集してより大きい構成単位
になった粒子であってもよい。二次凝集によって得られ
る粒子（Ｉ）を用いることが好ましい。凝集粒子の場
合、平均粒径は、凝集体の平均直径に基づく。
【００１１】有機および／または無機粒子（II）は、球
状および非球状の両方であり得、平均粒径は 3.0〜4.0
μm 、好ましくは 3.3〜3.7 μm 、特に約 3.5μm であ
る。粒子（II）の粒径分布の幅は重要でない。したがっ
て、単分散粒子および粒径分布を有する粒子の両方を使
用することができる。粒子（Ｉ）および（II）は、無機
粒子（例えばカオリン、アルミナ、シリカ、非晶質シリ
カ、熱分解法シリカ、天然および沈降炭酸カルシウムを
含む）、ならびに有機粒子（例えばシリコーン、アクリ
レートまたはエポキシ樹脂化合物を含む）の両方であり
得る。そのような粒子は市販されている。
【００１２】「球状」とは、粒子のアスペクト比が１〜
1.2 であることを意味する。「アスペクト比」は、最も
大きい粒子と最も小さい粒子の直径の比である。これ
は、理想的には１に等しい。アスペクト比は、製造した
フィルム中の粒子に対して測定され、従って、自由粒子
のアスペクト比とは関係ない。「単分散」は、粒子の粒
径分布が非常に狭いことを意味し、理想的には、分布が
全くない。この場合、全ての粒子はいわば直径が同じで
あるため、平均粒径はもはや存在しない。粒子および／
または凝集体の粒径ならびにアスペクト比および単分散
性は、3000〜10000 の分解能での電子顕微鏡写真測定に
より求めることができる。
【００１３】本発明によれば、原料は、（Ｉ）および
（II）の種類の粒子を 0.005〜5.0 重量％含む（この情
報は、粒子Ｉおよび II の合計に相当し、ポリマーおよ
び粒子の累積重量に基づく）。好ましくは、0.4 〜 1.0
重量％の粒子（Ｉ）および 0.04 〜 0.1重量％の粒子
（II）を使用する。熱可塑性物質は、特にポリエステル
原料を意味すると理解され、それは、主に、すなわち少
なくとも 80 重量％、好ましくは少なくとも 90 重量％
の量で、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリ
エチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリ−１，４−ジシ
クロヘキサンジメチレンテレフタレート（ＰＣＴ）、ポ
リエチレンナフタレートビベンゾエート（ＰＥＮＢＢ）
およびこれらのポリマーの混合物から成る群から選択さ
れるポリマーを含む。ポリエステル原料は、好ましくは
本質的にエチレンテレフタレート単位および／または好
ましくは 30 モル％までのコモノマー単位で構成される
のが好ましく、コモノマー単位のグリコールおよび／ま
たは酸成分の変更が可能である。ポリエステルは、通常
の触媒、例えばＺｎ、Ｃａ、ＬｉおよびＭｎ塩などを使
用するエステル交換法または直接エステル化法のいずれ
かによって製造できる。
【００１４】本発明に係るフィルムは、熱可塑性ポリマ
ー、特にポリエステルと、粒子（Ｉ）（好ましくは二次
凝集によって得られるもの）および粒子（II）との混合
物から製造できる。ポリエステル原料は、エステル交換
を始める前に粒子を添加するか、エステル交換が終わっ
た後に添加することにより製造できる。エステル交換が
終わる前にグリコール懸濁物の形で粒子を添加するのが
好ましい。あるいは、ポリエステル原料を製造した後に
混合、配合などによって粒子を混入することもできる。
【００１５】フィルム、特にポリエステルフィルムは、
上記原料または上記原料と 0.1〜10重量％の常用量の他
の原料もしくは通常の添加物との組み合わせから、モノ
フィルムとして、および場合により同時押出しされ、同
一または異なって形成された表面（一つの表面は、例え
ばフィラーを含むかまたは顔料で着色され、他方の表面
はフィラーや顔料を含まない）を有する多層フィルムと
して、公知方法（より詳細に記載する必要はない）によ
り製造できる。
【００１６】特に、フィルムの好ましい方向または両方
の方向での高い延伸率による多段延伸法の場合、例えば
非常に良好な機械的特性を有するフィルムの製造の場
合、本発明に従って混入される粒子の利点は特に明らか
である。ここでは、縦−横−縦の順による延伸法、同時
延伸（縦−横）および一方向または両方向での多段延伸
も可能である。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下の実施例では、粒子（Ｉ）お
よび（II）をエステル交換が終わった後に添加し、次い
で、ＰＥＴに対する常法で重縮合を行った結果、ポリマ
ーの延伸比は810であった。得られたフィルムの特性決
定には、下記測定法を使用した。表面気体流動時間 測定法の原理は、フィルムの一方の面と滑らかなシリコ
ンウェハーとの間の空気流動に基づく。空気は、この環
境から排気された空間へ流動し、フィルムとシリコンウ
ェハーとの界面がその流動に対する抵抗を示す。
【００１８】環状のフィルムサンプルをシリコンウェハ
ー上に置き、その中心にある穴によって受容器に連結す
る。受容器を排気して、0.1 mbar未満の圧力にする。空
気が受容器の圧力を 56 mbar増加させるのに要する時間
（秒）を測定する。 測定条件： 測定面積： 45.1 [cm2] 接触圧重量： 1276 [g] 空気の温度： 23 [℃] 大気の湿度： 50 %相対湿度 空気圧： 1 [bar] 集めた気体の体積： 1.2 [cm3] 気体の間隔 56 [mbar]粗さの測定 粗さ特性は、Perthometer S8P （Feinpruf-Perthen Gmb
H 製）を使用して測定した。フィルムサンプルをガラス
シートに貼り、予め定めた距離を機械トレーサー RFHTB
50 で走査した。 測定条件： トレーサー先端の直径： ５ [μm] 追跡距離 1.75 [mm] カットオフ 0.25 [mm] 測定範囲 12.5 [μm] 追跡工程 50 粗さ特性： Ｒa 中心線平均値（DIN 4768） Ｒz 山−谷の平均（DIN 4768/1） Ｒt 山−谷高さ（DIN 4762-1960 ）ヘーズの測定 このテストは、プラスチックフィルムのヘーズおよび透
明度の測定に役立ち、実用的価値にとっては光学的透明
性またはヘーズが重要である。測定は、Hazegard Hazem
eter XL-211 （BYK Gardner 製）を使用し、ASTM D 100
3-61に従って行なう。平均粒径の測定 微細顔料および粗大顔料の平均粒径を、Horiba LA500粒
径分析機（Horiba製）によって測定する。平均粒径（d5
0 値とも言う）の測定は、調べようとする粒子のグリコ
ール懸濁物中で行なう。d50 値は、粒子の 50 重量％が
その値（μm ）より大きいことを示す値である。フィルム取扱性 フィルムの取扱性は、二軸延伸フィルムの巻取または裁
断中に発生する折りじわに基づいて評価する。 − ＝ 折りじわ発生 ＋ ＝ 折りじわなし比較例Ａ 二次凝集によって得た 4000 ppm の小さいＳｉＯ2 粒子
（製造元：Degussa, Hanau；平均粒径 0.3〜0.4 μm ）
および 3000 ppm の中位の大きさの粒子（ＣａＣＯ3 ）
（製造元：Omya, Cologne ；平均粒径 1.1μm ）をポリ
エチレンテレフタレート（ＰＥＴ）に混入した。比較例Ｂ （EP-A 0622 173 に対応） 3000 ppmの小さい球状の単分散ＳｉＯ2 粒子（製造元：
Merck, Darmstadt；粒径 0.4μm ）および 3000 ppm の
中位の大きさの粒子（ＣａＣＯ3 ）（平均粒径0.99 μm
）をＰＥＴに混入した。比較例Ｃ 二次凝集によって得た 5000 ppm の小さいＳｉＯ2 粒子
（平均粒径 0.3〜0.4μm ）および 1000 ppm のＳｉＯ
2 粒子（平均粒径 2.5μm ）をＰＥＴに混入した。実施例Ｄ 二次凝集によって得た 5500 ppm の小さいＳｉＯ2 粒子
（平均粒径 0.3〜0.4μm ）および 480 ppmの大きい粒
子（ＳｉＯ2 ；平均粒径 3.5μm ）をＰＥＴに混入し
た。
【００１９】得られたＰＥＴチップを 160℃で乾燥して
残留水分を 50 ppm にし、280 〜 310℃で押出した。溶
融ポリマーをテークオフロールによってダイ（ダイギャ
ップ1 mm ）から引き離した。未延伸フィルムを 85 〜
135℃で縦方向に 3.8倍に延伸した。横方向への 3.6〜
4.5 倍の延伸は、型枠の中で行なった。次いで、フィル
ムを 180〜230 ℃の別の型枠に固定した。
【００２０】この方法で製造したフィルムの性質を下記
表１および２に示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【表２】
【００２３】
【発明の効果】実施例Ｄのフィルムは、ヘーズが比較例
のフィルムよりもかなり低いことが分かる。実施例Ｄで
得た本発明のフィルムの表面粗さ（ Ra 値）は、比較例
Ｂのフィルムに匹敵するものであり、このことは、実施
例Ｄの場合、ボイドの量がより少なく、従ってフィルム
の電気的性質が改善され、フィルム製造に有利である
（裂け目が少ない）ことを示す。
【００２４】表面の粗さ、巻取性および低レベルのヘー
ズに関する利点の他に、本発明のフィルム（実施例Ｄ）
はさらに、市販のフィルム（比較例Ｃ＝Hostaphan （登
録商標）RE, Hoechst Diafoil ）と比較して巻取安定性
に関する利点を有する。実施例Ｄのフィルムの場合、対
応する巻取の両端が傾斜したり不安定になることなく、
約 10 % 多い巻取を達成することができる（表２参
照）。これは、本発明のフィルムのさらに別の利点であ
り、このことは、フィルムコンデンサの製造における改
善された生産性に反映される。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年２月２７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】「球状」とは、粒子のアスペクト比が１〜
1.2 であることを意味する。「アスペクト比」は、粒子
の最大径と最小径との比である。これは、理想的には１
に等しい。アスペクト比は、製造したフィルム中の粒子
に対して測定され、従って、自由粒子のアスペクト比と
は関係ない。「単分散」は、粒子の粒径分布が非常に狭
いことを意味し、理想的には、分布が全くない。この場
合、全ての粒子はいわば直径が同じであるため、平均粒
径はもはや存在しない。粒子および／または凝集体の粒
径ならびにアスペクト比および単分散性は、3000〜1000
0 の分解能での電子顕微鏡写真測定により求めることが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｋ 105:16 Ｂ２９Ｌ 7:00 9:00 (72)発明者 フランツ ホラ ドイツ連邦共和国 Ｄ−65830 クリフテ ル ケーニッヒスバーガーシュトラーセ 19−21番地

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 全体の厚さが≦４μm であり、フィルム
    の少なくとも一方の面の粗さ Ra が＜ 30 nmであり、フ
    ィルムの少なくとも一方の面の表面気体流動時間 tが＜
    2900 秒であり、巻取安定性が≧ 8000 であることを特
    徴とする単層または多層延伸フィルム。
  2. 【請求項２】 フィルムのヘーズが≦ 4.0 %である、請
    求項１に記載の延伸フィルム。
  3. 【請求項３】 平均粒径が＜ 0.5μm である粒子（Ｉ）
    を含有する、請求項１または２に記載の延伸フィルム。
  4. 【請求項４】 平均粒径が 3.0〜4.0 μm である粒子
    （II）を含有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載
    の延伸フィルム。
  5. 【請求項５】 二軸延伸される、請求項１〜４のいずれ
    か一項に記載の延伸フィルム。
  6. 【請求項６】 単層である、請求項１〜５のいずれか一
    項に記載の延伸フィルム。
  7. 【請求項７】 １種以上の熱可塑性ポリマーおよび粒状
    物質を含むフィルム原料であって、該粒状物質が、平均
    粒径が＜ 0.5μm である粒子（Ｉ）および平均粒径が
    3.0〜4.0 μm である粒子（II）を含むことを特徴とす
    るフィルム原料。
  8. 【請求項８】 粒子（Ｉ）が二次凝集によって得られ
    る、請求項７に記載のフィルム原料。
  9. 【請求項９】 粒子（Ｉ）および（II）が 0.005〜5 重
    量％（ポリマーおよび粒子の全重量に対する）の量でフ
    ィルム原料に含まれる、請求項７または８に記載のフィ
    ルム原料。
  10. 【請求項１０】 粒子（Ｉ）および（II）がシリカおよ
    び／または非晶質および／または熱分解法シリカの粒子
    および／またはカオリン粒子および／またはアルミナ粒
    子および／または天然もしくは沈降炭酸カルシウムの粒
    子および／またはシリコーン粒子および／または架橋ポ
    リスチレン粒子および／または架橋エポキシ樹脂粒子お
    よび／または架橋アクリレート粒子であり、粒子（Ｉ）
    および（II）が同一または異なった物質からなる、請求
    項７〜９のいずれか一項に記載のフィルム原料。
  11. 【請求項１１】 熱可塑性ポリマーがＰＥＴ、ＰＥＮ、
    ＰＣＴ、ＰＥＮＢＢおよびこれらのポリエステルの混合
    物の群のポリエステルから選択される、請求項７〜１０
    のいずれか一項に記載のフィルム原料。
  12. 【請求項１２】 コンデンサフィルムとしての、請求項
    １〜６のいずれか一項に記載のフィルムの使用。
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