JPH09202722A

JPH09202722A - 化粧料

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Publication number: JPH09202722A
Application number: JP31874196A
Authority: JP
Inventors: Katsumoto Ogawa; 克基小川; Shigenori Kumagai; 重則熊谷; Sadashige Takada; 定樹高田
Original assignee: Shiseido Co Ltd
Current assignee: Shiseido Co Ltd
Priority date: 1995-11-22
Filing date: 1996-11-14
Publication date: 1997-08-05
Anticipated expiration: 2016-11-14
Also published as: JP3663442B2

Abstract

(57)【要約】【課題】ＵＶＢからＵＶＡまでの広い領域での紫外線
遮蔽作用を有し、日光の日焼けによる紅斑や黒化を防止
することのできる化粧料を提供する。【解決手段】平均短径が０．０３〜０．０６μｍ、平
均長径が０．０８〜０．１２μｍで、アスペクト比（長
径／短径）が２〜４の紡錘状微粒子酸化チタンを配合す
る。特に、系中に平均粒子径が０．２μｍ以上の金属酸
化物を含んでいる場合に有効である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＵＶＢからＵＶＡ
までの広い領域での紫外線遮蔽作用を有し、日光の日焼
けによる紅斑や黒化を防止することのできる化粧料に関
する。

【０００２】

【従来の技術および発明が解決しようとする課題】従
来、日焼けを防止する化粧料として、サンスクリーン剤
やファンデーション等が知られており、これらの化粧料
中には紫外線を遮蔽する物質として、紫外線吸収剤や紫
外線遮蔽剤が配合されている。このうち、紫外線遮蔽剤
として一般的に用いられているものとして、平均粒径が
０．０３〜０．０５μｍの微粒子酸化チタンがある。ま
た本願出願人は先に、平均粒径が０．０１〜０．１０μ
ｍの球状微粒子酸化チタンと、短径が０．００５〜０．
０２μｍ、長径が０．０１〜０．１０μｍの針状（紡錘
状）微粒子酸化チタンを組み合わせて配合することによ
り、紫外線防止効果の高い化粧料を得ている（特願平５
−３４０５７１号）。

【０００３】しかしながら、このような微粒子酸化チタ
ンは、粒子サイズが小さいために化粧料中では単一粒子
の状態での分散が難しく、そのため実際にはかなりの凝
集体として存在している。また、化粧料中に比較的粒径
の大きい金属酸化物が配合されている場合には、その金
属酸化物を母核として凝集物を容易に形成し、本来発揮
される紫外線防止効果は著しく低下してしまう。特に固
型ファンデーションにおいては、その構成成分が粉末と
油との練成物であるために、微粒子状の粉末は比較的大
きな粒径の粉末を母核として容易に凝集してしまい、上
記の傾向は特に顕著なものとなる。従って、化粧料中に
微粒子酸化チタンを配合しても期待する紫外線防止効果
は得られ難く、たとえ配合量を増加させても紫外線防止
効果は上がらず、肌への感触が悪くなったり、仕上りが
粉っぽくなるなどの欠点が目立ってくる。

【０００４】さらに、微粒子酸化チタンは、２９０ｎｍ
ないし３２０ｎｍの領域のＵＶＢについての遮蔽効果を
有してはいるものの、３２０ｎｍないし４００ｎｍの領
域のＵＶＡの遮蔽効果については不十分であり、近年問
題となっているＵＶＡによる皮膚障害を防ぐことができ
ないという欠点があった。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の微粒
子酸化チタンの欠点を克服すべく、新しい微粒子酸化チ
タンの粒子設計を行った。すなわち、酸化チタンの光散
乱と紫外線防止効果の粒子径依存性について、Ｍｉｅ理
論（P.Stamatakis et al.,J.Coatings Teck.,62(10),95
（1990））に基づいて、理論計算を行った。その結果で
は、３００ｎｍの波長では、０．０３〜０．０６μｍの
粒径が最も遮蔽効果が高く、３５０ｎｍでは、０．０８
μｍの粒径が最適であり、４００ｎｍでは０．１２μｍ
の粒径が最適であった。さらに化粧料中での粉体間の凝
集を低下させるべく粒子形状の効果を検証した結果、球
状よりも紡錘状の粒子が分散性が高く、紫外線遮蔽効果
が高いことを見い出した。従って、本発明者らは、長径
がＵＶＡを遮蔽する最適粒径である０．１０μｍ前後
で、短径がＵＶＢを遮蔽する最適粒径である０．０３〜
０．０６μｍの紡錘状の微粒子酸化チタンの設計を行っ
た。そして、本発明者らは、粒子設計に忠実に合成され
た微粒子酸化チタンが、化粧料中の比較的粒径の大きい
金属酸化物の影響を受けにくく、分散性に優れているこ
とから、従来になくＵＶＢからＵＶＡまでの広い範囲の
紫外線を遮蔽する効果が高いことを見い出した。

【０００６】すなわち本発明は、平均短径が０．０３〜
０．０６μｍ、平均長径が０．０８〜０．１２μｍで、
アスペクト比（長径／短径）が２〜４である紡錘状微粒
子酸化チタンを配合してなることを特徴とする化粧料で
ある。

【０００７】以下、本発明の構成について詳述する。本
発明に用いられる紡錘状微粒子酸化チタンは、結晶型が
ルチル型で、平均短径が０．０３〜０．０６μｍ、好ま
しくは０．０３〜０．０４μｍであり、平均長径が０．
０８〜０．１２μｍ、好ましくは０．０９〜０．１０μ
ｍのものである。平均短径および平均長径がこれより小
さいと、上記した理由から各波長での紫外線遮蔽効果は
弱くなり、大きいと、可視光領域での透明性が著しく損
われ、サンスクリーンやファンデーションの仕上りが白
っぽくなるなど悪影響が見られてくる。また、アスペク
ト比（長径／短径）は２〜４である。アスペクト比がこ
れより小さい場合、あるいは大きい場合には、ＵＶＢ、
ＵＶＡのうちのどちらかの遮蔽能力が劣るようになり、
両方共に良好に遮蔽することは困難になる。これは、紫
外線防止に関する酸化チタンの粒子設計の結果では、Ｍ
ｉｅ理論等に基づいた各波長における吸収または散乱す
る最適粒子径は３００ｎｍでは０．０３〜０．０４μｍ
で、４００ｎｍでは、０．１２μｍ付近なので、アスペ
クト比に換算した場合、アスペクト比が３前後の紡錘径
の酸化チタンが３００〜４００ｎｍの広い領域で、ＵＶ
ＢおよびＵＶＡを遮蔽する能力に優れているためである
と考えられる。

【０００８】さらに、紡錘状微粒子酸化チタンには従来
行われているいかなる表面処理を施しても構わない。配
合する剤型に応じて、シリコーン、ステアリン酸アルミ
ニウム、酸化アルミニウム、デキストリン脂肪酸エステ
ル、ラウロイルリジン、フッ素、酸化セリウム、酸化ジ
ルコニウム、酸化タングステン、水酸化アルミニウム、
ポリオール、アミン、アルカノールアミン、ポリマーの
ケイ素化合物、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸、
カルボキシメチルセルロース、キサンタンガム、界面活
性剤などの表面処理を施すことにより、化粧料中により
分散し、安定して存在していることが好ましい。

【０００９】本発明に係る紡錘状微粒子酸化チタンは、
化粧料中に０．５〜７０．０重量％、好ましくは２．０
〜４０．０重量％の範囲で使用できる。

【００１０】本発明の紡錘状微粒子酸化チタンの製造方
法としては、従来から知られている硫酸法を用いること
ができる。即ち、原鉱石のイルメナイトを濃硫酸に溶解
させた後、鉄をＦｅＳＯ₄ として除去する。分離した硫
酸チタニルを加水分解し、得られた含水酸化チタンを洗
浄後、４００〜９００℃で仮焼し、粉砕することで、紡
錘状微粒子酸化チタンを粉末として得る。この焼成工程
において、含水酸化チタンの水分を高温でゆっくり蒸散
させ粒子の成長を促進させる。生成した粒子はある一定
の大きさを保ち、ほぼ均等な紡錘状の形状を示すように
なる。

【００１１】本発明の紡錘状微粒子酸化チタンは、前記
したように、比較的大きな粒径の金属酸化物と併用して
も凝集することがなく、所期の紫外線防止効果を保持で
きるものである。したがって、本発明の化粧料は、顔料
用の粉末、特に金属酸化物を必須成分として配合する化
粧料、例えば固型ファンデーションや乳化ファンデーシ
ョンとした場合に特に効果的である。

【００１２】かくして、本発明によれば、平均短径が
０．０３〜０．０６μｍ、平均長径が０．０８〜０．１
２μｍで、アスペクト比（長径／短径）が２〜４である
紡錘状微粒子酸化チタンと、平均粒子径が０．２μｍ以
上の金属酸化物とを配合してなる化粧料が提供される。

【００１３】ここで、平均粒子径が０．２μｍ以上の金
属酸化物としては、例えば、酸化チタン，酸化ニオブ，
二酸化ケイ素，酸化アルミニウム，酸化亜鉛，酸化ハフ
ニウム，酸化トリウム，酸化スズ，酸化タリウム，酸化
ジルコニウム，酸化ベリリウム，酸化コバルト，酸化カ
ルシウム，酸化マグネシウム，酸化モリブデン等の金属
酸化物、含水酸化チタン，含水酸化ニオブ，含水二酸化
ケイ素，含水酸化アルミニウム，含水酸化亜鉛，含水酸
化ハフニウム，含水酸化トリウム，含水酸化スズ，含水
酸化タリウム，含水酸化ジルコニウム，含水酸化ベリリ
ウム，含水酸化コバルト，含水酸化カルシウム，含水酸
化マグネシウム，含水酸化モリブデン等の金属酸化物の
水和物が挙げられる。

【００１４】平均粒子径が０．２μｍ以上の金属酸化物
のうち、特に好ましいのは、酸化チタン、酸化亜鉛、酸
化鉄または酸化セリウム、およびそれらの水和物であ
る。

【００１５】平均粒子径が０．２μｍ以上の金属酸化物
の配合量は、全ての化粧料において、１．０〜４０．０
重量％であることが望ましい。

【００１６】本発明の化粧料には、上記した以外の粉末
を配合することができる。かかる粉末としては、タル
ク、カオリン、雲母、セリサイト、白雲母、金雲母、合
成雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、バーミキュライ
ト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、珪藻土、ケイ
酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウ
ム、ケイ酸バリウム、硫酸バリウム、ケイ酸ストロンチ
ウム、タングステン酸金属塩、シリカ、酸化マグネシウ
ム、酸化カルシウム、ゼオライト、窒化硼素、セラミッ
クパウダー等の無機粉末、ナイロンパウダー、ポリエチ
レンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、四弗化エチ
レンパウダー、微結晶セルロース等の有機粉体、二酸化
チタン、酸化亜鉛等の無機白色顔料、酸化鉄（ベンガ
ラ）、チタン酸鉄等の無機赤色系顔料、γ−酸化鉄等の
無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、
黒酸化鉄、カーボンブラック等の無機黒色系顔料、マン
ゴバイオレット、コバルトバイオレット、等の無機紫色
系顔料、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト
等の無機緑色系顔料、群青、紺青等の無機青色系顔料、
二酸化チタン被覆マイカ、二酸化チタン被覆オキシ塩化
ビスマス、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タル
ク、魚鱗箔、、着色二酸化チタン被覆マイカ等のパール
顔料、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等の金
属粉末顔料、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４
号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色
２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４
号、黄色２０５号、黄色４０１号、及び青色４０４号等
の有機顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、
赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０
５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２
号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号、ジルコニウ
ム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料等が
挙げられる。

【００１７】さらに、本発明の化粧料は、従来公知の平
均短径０．００５〜０．０２μｍ、平均長径０．０１〜
０．１μｍの針状微粒子酸化チタンを更に配合すること
により、ＵＶＢからＵＶＡまでの広い領域での紫外線を
遮蔽せしめ、より高い効果の日焼け止め化粧料とするこ
とができる。この場合、針状微粒子酸化チタンの使用量
は、０．５〜５０．０重量％であり、１．０〜３０．０
重量％が好ましい。

【００１８】本発明の化粧料の剤型としては、特に限定
されないが、固型ファンデーション状、パウダー状、油
性スティック状、Ｗ／ＯまたはＯ／Ｗエマルジョン状等
が一般的である。特に固型ファンデーションや油性ステ
ィックファンデーションは、粉体とオイル、ワックスと
の混練物であるため、従来の微粒子酸化チタンでは凝集
してしまい、期待した効果が得られにくいので、本発明
の紡錘状微粒子酸化チタンの配合は非常に効果的であ
る。

【００１９】本発明の化粧料の他の成分は、紡錘状微粒
子酸化チタンをその目的を奏する程度に化粧料中に含ま
せ得るものである限り、一般の化粧料の成分をそのまま
使用できる。このような成分としては、例えば高級アル
コール、ラノリン誘導体、蛋白誘導体やポリエチレング
リコールの脂肪酸エステル系オイル、シリコーン系オイ
ル、パラフィン系オイル、フッ素系オイル等の油性成
分、プロピレングリコール、グリセリン、ポリエチレン
グリコール等の保湿剤成分、油溶性高分子物質、水溶性
高分子物質、イオン交換水、アルコール、防腐剤、殺菌
剤、ｐＨ調整剤、酸化防止剤、色素及び香料等が挙げら
れる。

【００２０】

【実施例】次に、本発明を実施例をもって詳細に説明す
る。但し、本発明はこれにより限定されるものではな
い。配合量は重量％である。

【００２１】実施例１、比較例１，２次の表１に記載の配合組成よりなる固型ファンデーショ
ンを後記する方法によって調製した。紫外線防止効果の
測定は、本願出願人が米国のＦＤＡによって規定された
測定によるＳＰＦ値（in vivo）と非常に近似したＳＰ
Ｆ値（in vitro）が得られる測定法（特願平５−２３９
８７５号）を開発し、それによって評価を行った。さら
に、ＵＶＡについては、日本化粧品工業連合会の紫外線
専門委員会で規定された、ＵＶＡにより惹起される肌の
黒化の防止指標となるＰＦＡ（Protection Factor of U
VA）測定で得られるＰＦＡ値（in vivo）に相関の高い
測定法（in vitro）によって評価した。その結果を図１
および図２に示す。

【００２２】図１および図２からわかるように、本発明
の化粧料は、顔料として０．２μｍ以上の酸化チタン等
の金属酸化物を含有しているため、従来紫外線遮蔽剤と
して用いられてきた粒子サイズの小さい微粒子酸化チタ
ンを用いた比較例１，２の化粧料よりも、ＵＶＡ、ＵＶ
Ｂのいずれに対しても高い紫外線防止効果を示し、特に
この効果はＵＶＡ領域において顕著である。

【００２３】（製法）(1)から(11)までの粉末部を均一
にヘンシェルミキサーで混合した後、(12)から(16)まで
の油分部を滴下し、ヘンシェルミキサーで混合する。パ
ルペライザーで粉砕した後、金属または樹脂の中皿にの
せて圧縮成型し、固型ファンデーションとする。

【００２４】

【表１】 ─────────────────────────────────── 実施例１比較例１比較例２ ─────────────────────────────────── (1) シリコーン処理マイカ 35〜45 35〜45 35〜45 (2) シリコーン処理タルク 15.0 15.0 15.0 (3) シリコーン処理球状樹脂粉末 10.0 10.0 10.0 (4) シリコーン処理ベンガラ(0.2-0.5μm) 0.6 0.6 0.6 (5) シリコーン処理黄酸化鉄(0.3-0.7μm) 1.0 1.0 1.0 (6) シリコーン処理黒酸化鉄(0.2-0.5μm) 0.1 0.1 0.1 (7) シリコーン処理酸化チタン(0.2-0.6μm) 10.0 10.0 10.0 (8) シリコーン処理球状微粒子酸化チタン(A)^*1 − 5〜15 − (9) シリコーン処理針状微粒子酸化チタン(B)^*2 − − 5〜15 (10) シリコーン処理紡錘状微粒子酸化チタン(C)^*3 5〜15 − − (11) パラベン適量適量適量 (12) ジメチルポリシロキサン 3.0 3.0 3.0 (13) 流動パラフィン 4.0 4.0 4.0 (14) メチルフェニルポリシロキサン 3.0 3.0 3.0 (15) ワセリン 3.0 3.0 3.0 (16) 酸化防止剤適量適量適量 ───────────────────────────────────

【００２５】*1：(A) ルチル結晶型，平均粒径０．０３
μｍ。（(A)の球状微粒子酸化チタンの粒子構造を表す
電子顕微鏡写真（×１５万）を図１１に示す。） *2：(B) ルチル結晶型，平均短径０．００８μｍ、平均
長径０．０３μｍ。（(B)の針状微粒子酸化チタンの粒
子構造を表す電子顕微鏡写真（×１５万）を図１２に示
す。） *3：(C) ルチル結晶型，平均短径０．０４μｍ、平均長
径０．１μｍ。（(C)の紡錘状微粒子酸化チタンの粒子
構造を表す電子顕微鏡写真（×１５万）を図１０に示
す。）

【００２６】実施例２、比較例３次の表２に記載の配合組成よりなる油性スティックファ
ンデーションを後記する方法によって調製し、実施例１
と同様にして紫外線防止効果を測定した。その結果を図
３および図４に示す。図３および図４からわかるよう
に、本発明の化粧料は、顔料として０．２μｍ以上の金
属酸化物を含有し、従来紫外線遮蔽剤として用いられて
きた粒子サイズの小さい微粒子酸化チタンを用いた比較
例３の化粧料よりも、ＵＶＡ、ＵＶＢのいずれに対して
も高い紫外線防止効果を示し、特にこの効果はＵＶＡ領
域において顕著である。

【００２７】（製法）(1)から(5)までを８５℃で加熱溶
解し、これに十分に混合粉砕された(6)から(14)までを
攪拌しながら添加、混合する。つぎにコロイドミルで磨
砕粉砕する。脱気後、７０℃で容器に流し込み冷却す
る。

【００２８】

【表２】 ────────────────────────────────── 実施例２比較例３ ────────────────────────────────── (1) カルナバロウ 1.5 1.5 (2) アリストワックス 4.0 4.0 (3) オクチルメトキシシンナメート 7.5 7.5 (4) スクワラン 27.0 27.0 (5) 流動パラフィン 12.0 12.0 (6) カオリン 5〜15 5〜15 (7) セリサイト 9.0 9.0 (8) 酸化亜鉛(0.2-0.5μm) 3.0 3.0 (9) ベンガラ(0.2-0.5μm) 1.5 1.5 (10) 黄酸化鉄(0.3-0.7μm) 4.0 4.0 (11) 黒酸化鉄(0.2-0.5μm) 0.5 0.5 (12) ナイロン粉末 10.0 10.0 (13) ステアリン酸アルミニウム処理針状微粒子酸化チタン(B) − 5〜15 (14) ステアリン酸アルミニウム処理紡錘状微粒子酸化チタン(C) 5〜15 − ──────────────────────────────────

【００２９】実施例３，４、比較例４次の表３に記載の配合組成よりなるＯ／Ｗ乳化型サンス
クリーンクリームを後記する方法によって調製し、実施
例１と同様にして紫外線防止効果を測定した。その結果
を図５および図６に示す。図５および図６からわかるよ
うに、本発明の化粧料は、従来紫外線遮蔽剤として用い
られてきた粒子サイズの小さい微粒子酸化チタンを用い
た比較例４の化粧料よりも、ＵＶＡ、ＵＶＢのいずれに
対しても高い紫外線防止効果を示し、特にこの効果はＵ
ＶＡ領域において顕著である。

【００３０】（製法）(1)から(6)の油相部を７０℃で加
熱攪拌し、(7)から(11)までを７０℃で完全溶解した水
相部に(12)を(13)または(14)の粉末部を攪拌混合した。
次に、油相部を水相部に混合し、ホモミキサーにて乳化
する。乳化物を熱交換器にて３０℃まで冷却した後、容
器に充填する。

【００３１】

【表３】 ─────────────────────────────────── 実施例３実施例４比較例４ ─────────────────────────────────── (1) ステアリン酸 2.0 2.0 2.0 (2) モノステアリン酸プロピレングリコール 2.0 2.0 2.0 (3) セタノール 2.5 2.5 2.5 (4) 液状ラノリン 2.0 2.0 2.0 (5) 流動パラフィン 5.0 5.0 5.0 (6) シリコーン油 5.0 5.0 5.0 (7) 精製水 58〜64 58〜64 58〜64 (8) トリエタノールアミン 1.0 1.0 1.0 (9) ベントナイト 0.8 0.8 0.8 (10) プロピレングリコール 5.0 5.0 5.0 (11) メチルパラベン適量適量適量 (12) アルミナ処理針状微粒子酸化チタン(D)^*4 4.0 − 4.0 (13) アルミナ処理球状微粒子酸化チタン(A) − − 6〜12 (14) アルミナ処理紡錘状微粒子酸化チタン(C) 6〜12 10〜16 − ───────────────────────────────────

【００３２】*4：(D) ルチル結晶型，平均短径０．０１
μｍ、平均長径０．０７μｍ。

【００３３】実施例５、比較例５次の表４に記載の配合組成よりなるＷ／Ｏ乳化型ファン
デーションを後記する方法によって調製し、実施例１と
同様にして紫外線防止効果を測定した。その結果を図７
および図８に示す。

【００３４】図７および図８からわかるように、本発明
の化粧料は、顔料として０．２μｍ以上の金属酸化物を
含有し、従来紫外線遮蔽剤として用いられてきた粒子サ
イズの小さい微粒子酸化チタンを用いた比較例５の化粧
料よりも、ＵＶＡ、ＵＶＢのいずれに対しても高い紫外
線防止効果を示し、特にこの効果はＵＶＡ領域において
顕著である。

【００３５】（製法）(1)〜(9)までの油相部を７０℃で
加熱攪拌し、(10)〜(16)の粉末部を分散混合する。その
中に、(17),(18)の水相部を添加しながらホモミキサー
で乳化し、熱交換器で３０℃まで冷却した後、容器に充
填する。

【００３６】

【表４】 ─────────────────────────────────── 実施例５比較例５ ─────────────────────────────────── (1) ジメチルポリシロキサン 7.0 7.0 (2) メチルフェニルポリシロキサン 5.0 5.0 (3) デカメチルペンタシクロシロキサン 20.0 20.0 (4) スクワラン 2.0 2.0 (5) トリメチルシロキシケイ酸 3.0 3.0 (6) ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル 3.0 3.0 (7) ポリエーテル変性シリコーン 4.0 4.0 (8) パラベン 0.1 0.1 (9) 香料適量適量 (10) テ゛キストリン脂肪酸エステル処理針状微粒子酸化チタン(B) − 4.0〜12.0 (11) テ゛キストリン脂肪酸エステル処理紡錘状微粒子酸化チタン(C) 4.0〜12.0 − (12) テ゛キストリン脂肪酸エステル処理セリサイト 1.0〜9.0 1.0〜9.0 (13) テ゛キストリン脂肪酸エステル処理酸化チタン(0.2-0.6μm) 8.0 8.0 (14) テ゛キストリン脂肪酸エステル処理酸化セリウム(0.2-0.6μm) 2.0 2.0 (15) テ゛キストリン脂肪酸エステル処理カオリン 2.0 2.0 (16) テ゛キストリン脂肪酸エステル処理酸化鉄 (0.2-0.5μm) 2.0 2.0 (17) ブチレングリコール 5.0 5.0 (18) イオン交換水 23.9 23.9 ───────────────────────────────────

【００３７】実施例６〜７、比較例６〜７次の表６に記載の配合組成よりなるＷ／Ｏ乳化型サンス
クリーン剤を後記する方法によって調製し、下記の方法
で使用性（ざらつき感）を評価した。また、実施例１と
同様にして紫外線防止効果を測定した。それらの結果を
併せて表６に示す。

【００３８】表６からわかるように、本発明の紡錘状微
粒子酸化チタンは、従来の針状微粒子酸化チタンに比べ
て、０．２μｍ以上の顔料用の金属酸化物（酸化チタ
ン）が配合されていない場合には、ＵＶＡの防御効果を
示すＰＦＡ値は高いが、ＵＶＢの防御効果を示すＳＰＦ
値は低い。しかし、顔料用の酸化チタンが配合された場
合には、紡錘状微粒子酸化チタンは針状微粒子酸化チタ
ンを加えた時よりもＳＰＦ値およびＰＦＡ値がいずれも
高い値となる。このとき針状微粒子酸化チタンは、顔料
用の酸化チタンを加えた場合に凝集を起こし、オーダー
ドミックスチャーのような状態に近くなり、本来のＵＶ
Ｂ防御効果が発揮されにくくなる。

【００３９】また、顔料用の酸化チタンと針状微粒子酸
化チタンを共に配合した比較例７では使用した時にざら
つき感があり、使用性がよくないのに対し、紡錘状微粒
子酸化チタンを使用した場合には、顔料用の酸化チタン
を共に配合しても良好な使用感が保持されることが分か
る。

【００４０】（使用性の評価方法）２０名の女性専門パ
ネルを用いて各実施例の製品と、比較例の製品を肌に塗
布した際のざらつき感を表５の基準に基づき官能評価し
た。

【００４１】

【表５】 ───────────────────────────────── 評価項目１２３４５ ───────────────────────────────── ざらつき感ないややない普通ややあるある ─────────────────────────────────

【００４２】（評価結果の表示） ◎：４．５以上 ○：３．５以上，４．５未満 △：２．５以上，３．５未満 ×：１．５以上，２．５未満 ××：１．５未満

【００４３】（製法）(1)〜(4)を混合し、油相部とす
る。(5)を分散させた後、(6)〜(8)を添加し、分散させ
る。(9),(13)を５０℃で溶解させ、(10),(11),(12)を加
えて水相部とする。油相部に水相部を添加し、ホモミキ
サーにて乳化する。乳化物を容器に充填する。

【００４４】

【表６】 ─────────────────────────────────── 実施例比較例 ────── ────── ６７６７ ─────────────────────────────────── (1) ジメチルポリシロキサン 23.0 19.0 23.0 19.0 (2) デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0 10.0 10.0 10.0 (3) オルガノ変性ジメチルポリシロキサン 2.5 2.5 2.5 2.5 (4) ジイソステアリン酸ポリグリセリル 0.5 0.5 0.5 0.5 (5) シ゛メチルシ゛ステアリルアンモニウムヘクトライト 1.5 1.5 1.5 1.5 (6) ステアリン酸アルミニウム処理針状微粒子酸化チタン(B) − − 7.0 7.0 (7) ステアリン酸アルミニウム処理紡錘状微粒子酸化チタン(C) 7.0 7.0 − − (8) ステアリン酸アルミニウム処理酸化チタン(0.3-0.8μm) − 6.0 − 6.0 (9) メチルパラベン 0.15 0.15 0.15 0.15 (10) イオン交換水 44.3 42.3 44.3 42.3 (11) エデト酸三ナトリウム 0.05 0.05 0.05 0.05 (12) ポリエチレングリコール 1.0 1.0 1.0 1.0 (13) １，３−ブチレングリコール 10.0 10.0 10.0 10.0 ─────────────────────────────────── ＳＰＦ値（in vivo；n=10） 16.4 22.7 18.1 19.2 ＰＦＡ値（in vivo；n=10） 4.61 10.1 2.39 8.14 ─────────────────────────────────── ざらつき感 ◎ ○ △ × ───────────────────────────────────

【００４５】実施例８〜１１、比較例８〜１１次の表７、表８に記載の配合組成よりなる固型ファンデ
ーションを後記する方法によって調製し、実施例１と同
様にして紫外線防止効果を測定した。その結果を図９に
示す。

【００４６】図９から分かるように、本発明の紡錘状微
粒子酸化チタンは顔料用の酸化チタンの影響を受けずに
ＵＶＢを防御し、本来ＵＶＡ防御能を有する顔料用酸化
チタンがＵＶＡを防御するにしたがって、ＳＰＦ値が向
上している。（ＵＶＡはＵＶＢの紅斑反応に相乗的に作
用し、光増強反応を示すことが知られている。したがっ
て、ＵＶＡを防御することによっても、ＳＰＦ値は向上
する。）しかし、針状微粒子酸化チタンは、顔料用の酸化チタン
の影響を受け、凝集を起こすことから、酸化チタンの配
合量と共にますますＵＶＢの防御効果が低下する。従っ
て、顔料用酸化チタンがＵＶＡをいくら防御したとして
も、ＳＰＦ値は徐々に低下してしまう結果となる。

【００４７】（製法）(1)〜(11)の粉末部を均一にヘン
シェルミキサーで混合した後、(12)〜(18)の油分部を添
加し、ヘンシェルミキサーで一定時間混合する。パルペ
ライザーで粉砕した後、篩を通し、金属または樹脂の中
皿にのせて圧縮成型し、固型ファンデーションとする。

【００４８@ 【表７】 ─────────────────────────────────── 実施例８９ 10 11 ─────────────────────────────────── (1) 焼成マイカ 20.0 20.0 20.0 20.0 (2) シリコーン処理セリサイト 21.35 16.35 11.35 6.35 (3) シリコーン処理金雲母 10.0 10.0 10.0 10.0 (4) タルク 10.0 10.0 10.0 10.0 (5) 球状ＰＭＭＡ樹脂粉末 10.0 10.0 10.0 10.0 (6) シリコーン処理ベンガラ(0.2-0.5μm) 0.6 0.6 0.6 0.6 (7) シリコーン処理黄酸化鉄(0.3-0.7μm) 1.0 1.0 1.0 1.0 (8) シリコーン処理黒酸化鉄(0.2-0.5μm) 0.05 0.05 0.05 0.05 (9) シリコーン処理酸化チタン(0.2-0.6μm) − 5.0 10.0 15.0 (10) シリコーン処理紡錘状微粒子酸化チタン(C) 10.0 10.0 10.0 10.0 (11) シリコーン処理針状微粒子酸化チタン(D) − − − − (12) ジメチルポリシロキサン 3.0 3.0 3.0 3.0 (13) メチルフェニルポリシロキサン 3.5 3.5 3.5 3.5 (14) 流動パラフィン 2.0 2.0 2.0 2.0 (15) ワセリン 3.0 3.0 3.0 3.0 (16) ソルビタンセスキイソステアレート 1.5 1.5 1.5 1.5 (17) 抗酸化剤適量適量適量適量 (18) 香料適量適量適量適量 ───────────────────────────────────

【００４９】

【表８】 ─────────────────────────────────── 比較例８９ 10 11 ─────────────────────────────────── (1) 焼成マイカ 20.0 20.0 20.0 20.0 (2) シリコーン処理セリサイト 21.35 16.35 11.35 6.35 (3) シリコーン処理金雲母 10.0 10.0 10.0 10.0 (4) タルク 10.0 10.0 10.0 10.0 (5) 球状ＰＭＭＡ樹脂粉末 10.0 10.0 10.0 10.0 (6) シリコーン処理ベンガラ(0.2-0.5μm) 0.6 0.6 0.6 0.6 (7) シリコーン処理黄酸化鉄(0.3-0.7μm) 1.0 1.0 1.0 1.0 (8) シリコーン処理黒酸化鉄(0.2-0.5μm) 0.05 0.05 0.05 0.05 (9) シリコーン処理酸化チタン(0.2-0.6μm) − 5.0 10.0 15.0 (10) シリコーン処理紡錘状微粒子酸化チタン(C) − − − − (11) シリコーン処理針状微粒子酸化チタン(D) 10.0 10.0 10.0 10.0 (12) ジメチルポリシロキサン 3.0 3.0 3.0 3.0 (13) メチルフェニルポリシロキサン 3.5 3.5 3.5 3.5 (14) 流動パラフィン 2.0 2.0 2.0 2.0 (15) ワセリン 3.0 3.0 3.0 3.0 (16) ソルビタンセスキイソステアレート 1.5 1.5 1.5 1.5 (17) 抗酸化剤適量適量適量適量 (18) 香料適量適量適量適量 ───────────────────────────────────

【００５０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る紡錘
状微粒子酸化チタンを配合してなる化粧料はＵＶＢおよ
びＵＶＡの広い紫外線領域でその防止効果を有し、紫外
線により惹起される紅斑や黒化を同時に防ぐことができ
るものである。更に、本発明の微粒子酸化チタンは顔料
用の酸化チタンや金属酸化鉄と共に配合しても凝集を生
じることがないため、これを配合する化粧料はざらつき
感がなく、滑らかな感触の製品が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で用いられる紡錘状微粒子酸化チタンの
配合量とＳＰＦ値との関係を従来例と比較して示す図で
ある。

【図２】本発明で用いられる紡錘状微粒子酸化チタンの
配合量とＰＦＡ値との関係を従来例と比較して示す図で
ある。

【図３】本発明で用いられる紡錘状微粒子酸化チタンの
配合量とＳＰＦ値との関係を従来例と比較して示す図で
ある。

【図４】本発明で用いられる紡錘状微粒子酸化チタンの
配合量とＰＦＡ値との関係を従来例と比較して示す図で
ある。

【図５】本発明で用いられる紡錘状微粒子酸化チタンの
配合量とＳＰＦ値との関係を従来例と比較して示す図で
ある。

【図６】本発明で用いられる紡錘状微粒子酸化チタンの
配合量とＰＦＡ値との関係を従来例と比較して示す図で
ある。

【図７】本発明で用いられる紡錘状微粒子酸化チタンの
配合量とＳＰＦ値との関係を従来例と比較して示す図で
ある。

【図８】本発明で用いられる紡錘状微粒子酸化チタンの
配合量とＰＦＡ値との関係を従来例と比較して示す図で
ある。

【図９】本発明で用いられる紡錘状微粒子酸化チタンの
配合量とＳＰＦ値との関係を従来例と比較して示す図で
ある。

【図１０】本発明の紡錘状微粒子酸化チタンの粒子構造
を表す図面に代る電子顕微鏡写真（×１５万）である。

【図１１】従来の球状微粒子酸化チタンの粒子構造を表
す図面に代る電子顕微鏡写真（×１５万）である。

【図１２】従来の針状微粒子酸化チタンの粒子構造を表
す図面に代る電子顕微鏡写真（×１５万）である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】平均短径が０．０３〜０．０６μｍ、平
均長径が０．０８〜０．１２μｍで、アスペクト比（長
径／短径）が２〜４である紡錘状微粒子酸化チタンを配
合してなることを特徴とする化粧料。
【請求項２】平均短径が０．０３〜０．０６μｍ、平
均長径が０．０８〜０．１２μｍで、アスペクト比（長
径／短径）が２〜４である紡錘状微粒子酸化チタンと、
平均粒子径が０．２μｍ以上の金属酸化物とを配合して
なることを特徴とする化粧料。
【請求項３】金属酸化物が酸化チタン、酸化亜鉛、酸化
鉄または酸化セリウムである請求項２記載の化粧料。