JPH09227620A - 塩化ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体の製造方法Info
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- JPH09227620A JPH09227620A JP6009296A JP6009296A JPH09227620A JP H09227620 A JPH09227620 A JP H09227620A JP 6009296 A JP6009296 A JP 6009296A JP 6009296 A JP6009296 A JP 6009296A JP H09227620 A JPH09227620 A JP H09227620A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】帯電による嵩比重の減少が起こり難く、粉体特
性に優れた塩化ビニル系重合体を提供すること。 【解決手段】塩化ビニル単量体または塩化ビニル単量体
を主成分とするビニル系単量体との混合物を水性媒体中
で懸濁重合して塩化ビニル系重合体を製造するに際し塩
化ビニル単量体または塩化ビニル単量体を主成分とする
ビニル系単量体との混合物にイソパラフィン系炭化水素
油を存在させて重合し、更に得られた塩化ビニル系重合
体を含有するスラリーの脱水後に、アルキロールアミド
を水溶液として前記塩化ビニル系重合体に対して噴霧し
て塩化ビニル系重合体を得る。
性に優れた塩化ビニル系重合体を提供すること。 【解決手段】塩化ビニル単量体または塩化ビニル単量体
を主成分とするビニル系単量体との混合物を水性媒体中
で懸濁重合して塩化ビニル系重合体を製造するに際し塩
化ビニル単量体または塩化ビニル単量体を主成分とする
ビニル系単量体との混合物にイソパラフィン系炭化水素
油を存在させて重合し、更に得られた塩化ビニル系重合
体を含有するスラリーの脱水後に、アルキロールアミド
を水溶液として前記塩化ビニル系重合体に対して噴霧し
て塩化ビニル系重合体を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、懸濁重合方法によ
り塩化ビニル系重合体を製造する方法に関し、特に、優
れた粉体流動性を有する塩化ビニル系重合体の製造方法
に関する。
り塩化ビニル系重合体を製造する方法に関し、特に、優
れた粉体流動性を有する塩化ビニル系重合体の製造方法
に関する。
【０００２】
【背景技術】塩化ビニル系重合体は、通常、懸濁重合方
法によって製造され、スラリーからの分離、乾燥、ふる
い分けしたのち、空気輸送により搬送後保管され、ある
いは袋詰めされる。
法によって製造され、スラリーからの分離、乾燥、ふる
い分けしたのち、空気輸送により搬送後保管され、ある
いは袋詰めされる。
【０００３】しかしながら、このようにして得られた塩
化ビニル系重合体は、ふるい分け、搬送、袋詰めの過程
でそれ自体および他の物との摩擦により静電気を帯び粉
体流動性が低下する結果、ふるい分け時にふるいが目詰
まりしたり、製造直後の塩化ビニル系重合体に比べ嵩比
重が減少するために計量や袋詰めなどの作業が困難にな
るなど、作業に重大な支障をきたすという問題がある。
化ビニル系重合体は、ふるい分け、搬送、袋詰めの過程
でそれ自体および他の物との摩擦により静電気を帯び粉
体流動性が低下する結果、ふるい分け時にふるいが目詰
まりしたり、製造直後の塩化ビニル系重合体に比べ嵩比
重が減少するために計量や袋詰めなどの作業が困難にな
るなど、作業に重大な支障をきたすという問題がある。
【０００４】このような重合体の帯電による悪影響を低
減する方法として、従来、帯電防止剤である非イオン系
界面活性剤またはカチオン系界面活性剤等を塩化ビニル
系重合体に添加する方法やスチームを塩化ビニル系重合
体に吹き込んで湿度を調整する方法が用いられてきた。
減する方法として、従来、帯電防止剤である非イオン系
界面活性剤またはカチオン系界面活性剤等を塩化ビニル
系重合体に添加する方法やスチームを塩化ビニル系重合
体に吹き込んで湿度を調整する方法が用いられてきた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の界面活
性剤を添加する方法は重合体の嵩比重の減少を十分に防
止することができず、また該界面活性剤の添加量が多く
なると製品の熱安定性および初期着色性に悪影響を与え
るという欠点を有している。またスチームを吹き込む方
法では必要な労働力の増加、設備の複雑化等を招くとい
う欠点がある。
性剤を添加する方法は重合体の嵩比重の減少を十分に防
止することができず、また該界面活性剤の添加量が多く
なると製品の熱安定性および初期着色性に悪影響を与え
るという欠点を有している。またスチームを吹き込む方
法では必要な労働力の増加、設備の複雑化等を招くとい
う欠点がある。
【０００６】本発明の目的は、帯電による嵩比重の減少
が起こり難く、しかも、良好な品質を有する塩化ビニル
重合体を提供することにある。
が起こり難く、しかも、良好な品質を有する塩化ビニル
重合体を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は下記の構成を有
する。 ［１］塩化ビニル単量体または塩化ビニル単量体を主成
分とする塩化ビニル単量体と塩化ビニル単量体以外のビ
ニル系単量体との混合物を水性媒体中で懸濁重合して塩
化ビニル系重合体を製造するに際し、前記塩化ビニル単
量体または前記混合物にイソパラフィン系炭化水素油を
該塩化ビニル単量体または該混合物の１００重量部に対
して０．０１〜０．５重量部存在させて重合し、更に得
られた塩化ビニル系重合体と水を含有するスラリーから
水を脱水後に、アルキロールアミドを水溶液として該塩
化ビニル系重合体の１００重量部に対して０．００１〜
０．１重量部噴霧することを特徴とする前記塩化ビニル
系重合体の製造方法。 ［２］イソパラフィン系炭化水素油が、初留点１００℃
以上、終点３６０℃以下である蒸留性状を持つ炭化水素
油である前記［１］項に記載の塩化ビニル系重合体の製
造方法。 ［３］アルキロールアミドが、ヤシ油脂肪酸ジエタノー
ルアミド、ラウリン酸ジエタノールアミド、オレイン酸
ジエタノールアミド、牛脂油脂肪酸ジエタノールアミド
である前記［１］項または前記［２］項に記載の塩化ビ
ニル系重合体の製造方法。
する。 ［１］塩化ビニル単量体または塩化ビニル単量体を主成
分とする塩化ビニル単量体と塩化ビニル単量体以外のビ
ニル系単量体との混合物を水性媒体中で懸濁重合して塩
化ビニル系重合体を製造するに際し、前記塩化ビニル単
量体または前記混合物にイソパラフィン系炭化水素油を
該塩化ビニル単量体または該混合物の１００重量部に対
して０．０１〜０．５重量部存在させて重合し、更に得
られた塩化ビニル系重合体と水を含有するスラリーから
水を脱水後に、アルキロールアミドを水溶液として該塩
化ビニル系重合体の１００重量部に対して０．００１〜
０．１重量部噴霧することを特徴とする前記塩化ビニル
系重合体の製造方法。 ［２］イソパラフィン系炭化水素油が、初留点１００℃
以上、終点３６０℃以下である蒸留性状を持つ炭化水素
油である前記［１］項に記載の塩化ビニル系重合体の製
造方法。 ［３］アルキロールアミドが、ヤシ油脂肪酸ジエタノー
ルアミド、ラウリン酸ジエタノールアミド、オレイン酸
ジエタノールアミド、牛脂油脂肪酸ジエタノールアミド
である前記［１］項または前記［２］項に記載の塩化ビ
ニル系重合体の製造方法。
【０００８】本発明の方法では、まずイソパラフィン系
炭化水素油の存在下で懸濁重合方法により塩化ビニル系
重合体が合成される。塩化ビニル系重合体としては、塩
化ビニル単量体の単独重合体、塩化ビニルと塩化ビニル
と共重合可能な他の重合性ビニル系単量体との共重合体
が挙げられる。塩化ビニルと共重合可能なビニル系単量
体としては、例えば、酢酸ビニルのようなアルキルビニ
ルエステル、セチルビニルエーテルのようなアルキルビ
ニルエーテル、エチレンまたはプロピレンなどのαーモ
ノオレフィン系単量体、アクリル酸メチルのようなアク
リル酸アルキルエステル、メタクリル酸メチルのような
メタクリル酸アルキルエステルが挙げられる。
炭化水素油の存在下で懸濁重合方法により塩化ビニル系
重合体が合成される。塩化ビニル系重合体としては、塩
化ビニル単量体の単独重合体、塩化ビニルと塩化ビニル
と共重合可能な他の重合性ビニル系単量体との共重合体
が挙げられる。塩化ビニルと共重合可能なビニル系単量
体としては、例えば、酢酸ビニルのようなアルキルビニ
ルエステル、セチルビニルエーテルのようなアルキルビ
ニルエーテル、エチレンまたはプロピレンなどのαーモ
ノオレフィン系単量体、アクリル酸メチルのようなアク
リル酸アルキルエステル、メタクリル酸メチルのような
メタクリル酸アルキルエステルが挙げられる。
【０００９】塩化ビニル系重合体の懸濁重合は良く知ら
れており、塩化ビニル単量体または塩化ビニルと塩化ビ
ニル以外の重合性ビニル系単量体との混合物を、懸濁
剤、重合開始剤の存在下に、水性媒体中で懸濁重合させ
ることにより行われ、この懸濁重合方法により塩化ビニ
ル系重合体と水を含むスラリーが得られる。
れており、塩化ビニル単量体または塩化ビニルと塩化ビ
ニル以外の重合性ビニル系単量体との混合物を、懸濁
剤、重合開始剤の存在下に、水性媒体中で懸濁重合させ
ることにより行われ、この懸濁重合方法により塩化ビニ
ル系重合体と水を含むスラリーが得られる。
【００１０】本発明の方法は、まず塩化ビニル単量体ま
たは塩化ビニルと塩化ビニル以外の重合性ビニル系単量
体との混合物を、懸濁剤、重合開始剤の存在下、水性媒
体中で懸濁重合させる際に、イソパラフィン系炭化水素
油を存在させることにより行なわれる。
たは塩化ビニルと塩化ビニル以外の重合性ビニル系単量
体との混合物を、懸濁剤、重合開始剤の存在下、水性媒
体中で懸濁重合させる際に、イソパラフィン系炭化水素
油を存在させることにより行なわれる。
【００１１】本発明者等の検討によるとイソパラフィン
系炭化水素油を存在させて懸濁重合した塩化ビニル系重
合体は、乾燥過程における塩化ビニル系重合体の含水量
の微量調整ができ易いことを発見した。この水分の微量
調整がたやすいことと次に説明するアルキロールアミド
を水溶液として前記塩化ビニル系重合体に噴霧すること
により帯電防止効果が特に著しくなる。
系炭化水素油を存在させて懸濁重合した塩化ビニル系重
合体は、乾燥過程における塩化ビニル系重合体の含水量
の微量調整ができ易いことを発見した。この水分の微量
調整がたやすいことと次に説明するアルキロールアミド
を水溶液として前記塩化ビニル系重合体に噴霧すること
により帯電防止効果が特に著しくなる。
【００１２】本発明は、イソパラフィン系炭化水素油の
存在下で重合して得られた塩化ビニル系重合体と水を含
有するスラリーから水を脱水後、得られた塩化ビニル系
重合体ケーキにアルキロールアミドを水溶液として噴霧
する。
存在下で重合して得られた塩化ビニル系重合体と水を含
有するスラリーから水を脱水後、得られた塩化ビニル系
重合体ケーキにアルキロールアミドを水溶液として噴霧
する。
【００１３】イソパラフィン系炭化水素油としては、初
留点１００℃以上、終点３６０℃以下である蒸留性状を
持つ工業用ガソリンを使用したときに本発明の効果が大
きい。初留点１００℃以上の蒸留性状を持つイソパラフ
ィン系炭化水素油は乾燥過程によっても気化し難く塩化
ビニル系重合体粒子内に付着残存し、これが本発明の効
果に寄与する。終点が３６０℃以下であるイソパラフィ
ン系炭化水素油を用いると、得られる塩化ビニル系重合
体の熱安定性に悪影響を与えない。
留点１００℃以上、終点３６０℃以下である蒸留性状を
持つ工業用ガソリンを使用したときに本発明の効果が大
きい。初留点１００℃以上の蒸留性状を持つイソパラフ
ィン系炭化水素油は乾燥過程によっても気化し難く塩化
ビニル系重合体粒子内に付着残存し、これが本発明の効
果に寄与する。終点が３６０℃以下であるイソパラフィ
ン系炭化水素油を用いると、得られる塩化ビニル系重合
体の熱安定性に悪影響を与えない。
【００１４】アルキロールアミドの水溶液としてはラウ
リン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールア
ミド、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、牛脂脂肪酸ジ
エタノールアミド等の水溶液が適当である。
リン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールア
ミド、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、牛脂脂肪酸ジ
エタノールアミド等の水溶液が適当である。
【００１５】上記イソパラフィン系炭化水素油を懸濁重
合系に存在させる量は、塩化ビニル単量体または塩化ビ
ニル単量体と塩化ビニル単量体以外のビニル系単量体と
の混合物の１００重量部に対して０．０１〜０．５重量
部であるときに、得られる塩化ビニル系重合体中での水
分の微量調整能力が向上し、また経済性の点からも特に
好ましい。
合系に存在させる量は、塩化ビニル単量体または塩化ビ
ニル単量体と塩化ビニル単量体以外のビニル系単量体と
の混合物の１００重量部に対して０．０１〜０．５重量
部であるときに、得られる塩化ビニル系重合体中での水
分の微量調整能力が向上し、また経済性の点からも特に
好ましい。
【００１６】塩化ビニル系重合体と水を含むスラリーか
ら水を脱水後の塩化ビニル系重合体ケーキに噴霧するア
ルキロールアミドの量は、該塩化ビニル系重合体の１０
０重量部に対して０．００１〜０．１重量部のときに得
られる効果が大きい。０．００１重量部より少なすぎる
と、帯電による嵩比重の極端な低下を防止することがで
きず、添加量が０．１重量部より多すぎると添加の効果
はそれ以上高まらないばかりか得られる塩化ビニル系重
合体の熱安定性が低下して商品価値がなくなる。
ら水を脱水後の塩化ビニル系重合体ケーキに噴霧するア
ルキロールアミドの量は、該塩化ビニル系重合体の１０
０重量部に対して０．００１〜０．１重量部のときに得
られる効果が大きい。０．００１重量部より少なすぎる
と、帯電による嵩比重の極端な低下を防止することがで
きず、添加量が０．１重量部より多すぎると添加の効果
はそれ以上高まらないばかりか得られる塩化ビニル系重
合体の熱安定性が低下して商品価値がなくなる。
【００１７】前記塩化ビニル系重合体ケーキにアルキロ
ールアミド水溶液を噴霧する方法としては、噴霧器で噴
霧する方法が適当である。アルキロールアミド水溶液は
必要重量部数の量を１％水溶液に調整して噴霧する。
ールアミド水溶液を噴霧する方法としては、噴霧器で噴
霧する方法が適当である。アルキロールアミド水溶液は
必要重量部数の量を１％水溶液に調整して噴霧する。
【００１８】
【発明の実施の形態】
【実施例】以下、本発明を実施例によって具体的に説明
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１９】実施例及び比較例で得られた塩化ビニル重
合体について、次に示す含水量測定、嵩比重測定及び熱
安定性測定の各試験を行った。
合体について、次に示す含水量測定、嵩比重測定及び熱
安定性測定の各試験を行った。
【００２０】含水量の測定試験 ＪＩＳ Ｋ ６７２１法により含水量を測定した。
【００２１】嵩比重測定試験 塩化ビニル重合体を蓋つき広口瓶に入れ２３℃、恒温室
に４８時間放置した後、嵩比重をＪＩＳ Ｋー６７２１
の方法により測定した。測定結果は表１、表２の嵩比重
［ミキシング無（ＢＤ−１）］に載せた。
に４８時間放置した後、嵩比重をＪＩＳ Ｋー６７２１
の方法により測定した。測定結果は表１、表２の嵩比重
［ミキシング無（ＢＤ−１）］に載せた。
【００２２】また、上記と同様な条件で４８時間放置し
た塩化ビニル重合体を、８００ｒｐｍの家庭用ジューサ
ーミキサーで１分間ミキシングして強制的に帯電させて
上記と同様の方法で嵩比重を測定した。測定結果は表
１、表２の嵩比重［ミキシング有（ＢＤ−２）］に載せ
た。
た塩化ビニル重合体を、８００ｒｐｍの家庭用ジューサ
ーミキサーで１分間ミキシングして強制的に帯電させて
上記と同様の方法で嵩比重を測定した。測定結果は表
１、表２の嵩比重［ミキシング有（ＢＤ−２）］に載せ
た。
【００２３】帯電性の評価 嵩比重差＝（ＢＤ−２）ー（ＢＤ−１）によって、帯電
性の評価を行う。評価の判定法は次の通りである。 ・嵩比重差 ０．００ ：ミキシングによって帯電せ
ず。帯電防止効果あり。 ・嵩比重差−０．０１以下：ミキシングによって帯電す
る。嵩比重差が大きい程帯電し易い。
性の評価を行う。評価の判定法は次の通りである。 ・嵩比重差 ０．００ ：ミキシングによって帯電せ
ず。帯電防止効果あり。 ・嵩比重差−０．０１以下：ミキシングによって帯電す
る。嵩比重差が大きい程帯電し易い。
【００２４】熱安定性 塩化ビニル重合体１００重量部に対して、 三塩基性硫酸鉛 ３．０重量部 二塩基性硫酸鉛 １．０重量部 ステアリン酸カルシウム １．０重量部 ステアリン酸 ０．５重量部 を配合し、１８０℃のロールで５分間混練した後、厚さ
０．３ｍｍのシートを製作し、このシートを１９０℃の
オーブンに入れて黒化するまでの時間を測定した。
０．３ｍｍのシートを製作し、このシートを１９０℃の
オーブンに入れて黒化するまでの時間を測定した。
【００２５】総合評価 総合評価の判断基準は次による。 総合評価○：ミキシングによる帯電で嵩比重の低下、熱
安定性の低下もない。 総合評価△：ミキシングによる帯電で嵩比重の低下が−
０．０１〜−０．０２程度あるか、熱安定性の低下があ
る程度認められる。 総合評価×：ミキシングによる帯電で嵩比重の低下が−
０．０３以上あるか、著しい熱安定性の低下が認められ
る。
安定性の低下もない。 総合評価△：ミキシングによる帯電で嵩比重の低下が−
０．０１〜−０．０２程度あるか、熱安定性の低下があ
る程度認められる。 総合評価×：ミキシングによる帯電で嵩比重の低下が−
０．０３以上あるか、著しい熱安定性の低下が認められ
る。
【００２６】実施例１〜４ ステンレス製重合器に塩化ビニル単量体１００重量部、
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部およびイソパラフィン系炭化水
素油としてＩＰソルベント１６２０（商品名）を０．１
重量部を仕込み、温度５７℃で懸濁重合を行い重合器内
の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに達したときに未反応の
塩化ビニル単量体を回収し、脱水して２０重量％の水を
含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。こうして得られた
重合体ケーキに、第１表に記載のアルキロールアミド類
を重合体の１００重量部に対して０．０１重量部を噴霧
したのち、７０℃で１２０分間流動乾燥し、ふるい分け
して、塩化ビニル重合体を得た。得られた塩化ビニル重
合体の含水率、嵩比重、嵩比重差、熱安定性、総合評価
等を第１表に示す。 ・ＩＰソルベント１６２０：蒸留性状 初留点１６６
℃、終点２０２℃（出光石油化学株式会社製イソパラフ
ィン系炭化水素油 ・ＤＦ−４：スタホームＤＦ−４（ヤシ油脂肪酸ジエタ
ノールアミド） ・ＤＬ ：スタホームＤＬ （ラウリン酸ジエタノ
ールアミド） ・ＤＯＳ ：スタホームＤＯＳ （オレイン酸ジエタノ
ールアミド） ・Ｔ ：スタホームＴ （牛脂油脂肪酸ジエタ
ノールアミド） 上記のアルキロールアミド類は何れも日本油脂株式会社
の製品である。
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部およびイソパラフィン系炭化水
素油としてＩＰソルベント１６２０（商品名）を０．１
重量部を仕込み、温度５７℃で懸濁重合を行い重合器内
の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに達したときに未反応の
塩化ビニル単量体を回収し、脱水して２０重量％の水を
含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。こうして得られた
重合体ケーキに、第１表に記載のアルキロールアミド類
を重合体の１００重量部に対して０．０１重量部を噴霧
したのち、７０℃で１２０分間流動乾燥し、ふるい分け
して、塩化ビニル重合体を得た。得られた塩化ビニル重
合体の含水率、嵩比重、嵩比重差、熱安定性、総合評価
等を第１表に示す。 ・ＩＰソルベント１６２０：蒸留性状 初留点１６６
℃、終点２０２℃（出光石油化学株式会社製イソパラフ
ィン系炭化水素油 ・ＤＦ−４：スタホームＤＦ−４（ヤシ油脂肪酸ジエタ
ノールアミド） ・ＤＬ ：スタホームＤＬ （ラウリン酸ジエタノ
ールアミド） ・ＤＯＳ ：スタホームＤＯＳ （オレイン酸ジエタノ
ールアミド） ・Ｔ ：スタホームＴ （牛脂油脂肪酸ジエタ
ノールアミド） 上記のアルキロールアミド類は何れも日本油脂株式会社
の製品である。
【００２７】実施例５、６ ステンレス製重合器に塩化ビニル単量体１００重量部、
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部およびＩＰソルベント１６２０
０．１重量部を仕込み、温度５７℃で懸濁重合を行い
重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに達したときに
未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して２０重量
％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。こうして
得られた重合体ケーキに、ＤＦ−４を重合体の１００重
量部に対して、第１表に記載の量を噴霧した後、７０℃
で１２０分間流動乾燥して塩化ビニル重合体を得た。得
られた塩化ビニル重合体の含水率、嵩比重、嵩比重差、
熱安定性、総合評価等を第１表に示す。
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部およびＩＰソルベント１６２０
０．１重量部を仕込み、温度５７℃で懸濁重合を行い
重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに達したときに
未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して２０重量
％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。こうして
得られた重合体ケーキに、ＤＦ−４を重合体の１００重
量部に対して、第１表に記載の量を噴霧した後、７０℃
で１２０分間流動乾燥して塩化ビニル重合体を得た。得
られた塩化ビニル重合体の含水率、嵩比重、嵩比重差、
熱安定性、総合評価等を第１表に示す。
【００２８】実施例７、８ ステンレス製重合器に塩化ビニル単量体１００重量部、
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部およびＩＰソルベント１６２０
を第１表に記載の量仕込み、温度５７℃で懸濁重合を行
い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2Ｇに達したとき
に未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して２０重
量％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。こうし
て得られた重合体ケーキに、ＤＦ−４を重合体の１００
重量部に対して、０．０１重量部を噴霧した後、７０℃
で１２０分間流動乾燥して塩化ビニル重合体を得た。得
られた塩化ビニル重合体の含水率、嵩比重、嵩比重差、
熱安定性、総合評価等を第１表に示す。
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部およびＩＰソルベント１６２０
を第１表に記載の量仕込み、温度５７℃で懸濁重合を行
い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2Ｇに達したとき
に未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して２０重
量％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。こうし
て得られた重合体ケーキに、ＤＦ−４を重合体の１００
重量部に対して、０．０１重量部を噴霧した後、７０℃
で１２０分間流動乾燥して塩化ビニル重合体を得た。得
られた塩化ビニル重合体の含水率、嵩比重、嵩比重差、
熱安定性、総合評価等を第１表に示す。
【００２９】比較例１ ステンレス製重合器に塩化ビニル単量体１００重量部、
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部およびＩＰソルベント１６２０
０．１重量部を仕込み、温度５７℃で懸濁重合を行い
重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2Ｇに達したときに
未反応の塩化ビニル単量体を回収し、塩化ビニル重合体
スラリーを得た。こうして得られた重合体スラリーに攪
拌下、ＤＦ−４を重合体１００重量部に対して０．１重
量部を添加して、該スラリーを５０℃に保ちながら３０
分間攪拌し、その後、該スラリーより重合体を分離し、
７０℃で１２０分間流動乾燥して塩化ビニル重合体を得
た。得られた塩化ビニル重合体の含水率、嵩比重、嵩比
重差、熱安定性、総合評価等を第１表に示す。
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部およびＩＰソルベント１６２０
０．１重量部を仕込み、温度５７℃で懸濁重合を行い
重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2Ｇに達したときに
未反応の塩化ビニル単量体を回収し、塩化ビニル重合体
スラリーを得た。こうして得られた重合体スラリーに攪
拌下、ＤＦ−４を重合体１００重量部に対して０．１重
量部を添加して、該スラリーを５０℃に保ちながら３０
分間攪拌し、その後、該スラリーより重合体を分離し、
７０℃で１２０分間流動乾燥して塩化ビニル重合体を得
た。得られた塩化ビニル重合体の含水率、嵩比重、嵩比
重差、熱安定性、総合評価等を第１表に示す。
【００３０】比較例２ ステンレス製重合器に塩化ビニル単量体１００重量部、
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部およびＩＰソルベント１６２０
０．１重量部を仕込み、温度５７℃で懸濁重合を行い
重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに達したときに
未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して２０重量
％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。重合体ス
ラリーより重合体を分離し、７０℃で１２０分間流動乾
燥して塩化ビニル重合体を得た。こうして得られた粉末
塩化ビニル重合体にＤＦ−４を重合体１００重量部に対
して０．０１重量部を噴霧した。得られた塩化ビニル重
合体の含水率、嵩比重、嵩比重差、熱安定性、総合評価
等を第１表に示す。
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部およびＩＰソルベント１６２０
０．１重量部を仕込み、温度５７℃で懸濁重合を行い
重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに達したときに
未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して２０重量
％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。重合体ス
ラリーより重合体を分離し、７０℃で１２０分間流動乾
燥して塩化ビニル重合体を得た。こうして得られた粉末
塩化ビニル重合体にＤＦ−４を重合体１００重量部に対
して０．０１重量部を噴霧した。得られた塩化ビニル重
合体の含水率、嵩比重、嵩比重差、熱安定性、総合評価
等を第１表に示す。
【００３１】比較例３、４ ステンレス製重合器に塩化ビニル単量体１００重量部、
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部を仕込み、温度５７℃で懸濁重
合を行い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに達し
たときに未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して
２０重量％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。
重合体スラリーより重合体を分離し、７０℃で第２表に
記載の流動乾燥時間乾燥して塩化ビニル重合体を得た。
得られた塩化ビニル重合体の含水率、嵩比重、嵩比重
差、熱安定性、総合評価等を第２表に示す。
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部を仕込み、温度５７℃で懸濁重
合を行い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに達し
たときに未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して
２０重量％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。
重合体スラリーより重合体を分離し、７０℃で第２表に
記載の流動乾燥時間乾燥して塩化ビニル重合体を得た。
得られた塩化ビニル重合体の含水率、嵩比重、嵩比重
差、熱安定性、総合評価等を第２表に示す。
【００３２】比較例５、６ ステンレス製重合器に塩化ビニル単量体１００重量部、
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部およびＩＰソルベント１６２０
０．１重量部を仕込み、温度５７℃で懸濁重合を行い
重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに達したときに
未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して２０重量
％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。重合体ス
ラリーより重合体を分離し、７０℃で第２表に記載の流
動乾燥時間乾燥して塩化ビニル重合体を得た。得られた
塩化ビニル重合体の含水率、嵩比重、嵩比重差、熱安定
性、総合評価等を第２表に示す。
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部およびＩＰソルベント１６２０
０．１重量部を仕込み、温度５７℃で懸濁重合を行い
重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに達したときに
未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して２０重量
％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。重合体ス
ラリーより重合体を分離し、７０℃で第２表に記載の流
動乾燥時間乾燥して塩化ビニル重合体を得た。得られた
塩化ビニル重合体の含水率、嵩比重、嵩比重差、熱安定
性、総合評価等を第２表に示す。
【００３３】比較例７、８ ステンレス製重合器に塩化ビニル単量体１００重量部、
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部およびＩＰソルベント１６２０
を第２表に記載の量仕込み、温度５７℃で懸濁重合を行
い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに達したとき
に未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して２０重
量％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。重合体
スラリーより重合体を分離し、７０℃で１２０分間乾燥
して塩化ビニル重合体を得た。得られた塩化ビニル重合
体の含水率、嵩比重、嵩比重差、熱安定性、総合評価等
を第２表に示す。
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部およびＩＰソルベント１６２０
を第２表に記載の量仕込み、温度５７℃で懸濁重合を行
い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに達したとき
に未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して２０重
量％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。重合体
スラリーより重合体を分離し、７０℃で１２０分間乾燥
して塩化ビニル重合体を得た。得られた塩化ビニル重合
体の含水率、嵩比重、嵩比重差、熱安定性、総合評価等
を第２表に示す。
【００３４】比較例９、１０ ステンレス製重合器に塩化ビニル単量体１００重量部、
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部および第２表に記載のＩＰソル
ベントを０．１重量部仕込み、温度５７℃で懸濁重合を
行い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2Ｇに達したと
きに未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して２０
重量％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。重合
体スラリーより重合体を分離し、７０℃で１２０分間乾
燥して塩化ビニル重合体を得た。得られた塩化ビニル重
合体の含水率、嵩比重、嵩比重差、熱安定性、総合評価
等を第２表に示す。 ・ＩＰ １０１６：蒸留性状 初留点７３℃、終点１４
０℃ （出光石油化学株式会社製イソパラフィン系炭化
水素油） ・ＩＰ ２８３８：蒸留性状 初留点２７７℃、終点３
５３℃（出光石油化学株式会社製イソパラフィン系炭化
水素油）
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部および第２表に記載のＩＰソル
ベントを０．１重量部仕込み、温度５７℃で懸濁重合を
行い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2Ｇに達したと
きに未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して２０
重量％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。重合
体スラリーより重合体を分離し、７０℃で１２０分間乾
燥して塩化ビニル重合体を得た。得られた塩化ビニル重
合体の含水率、嵩比重、嵩比重差、熱安定性、総合評価
等を第２表に示す。 ・ＩＰ １０１６：蒸留性状 初留点７３℃、終点１４
０℃ （出光石油化学株式会社製イソパラフィン系炭化
水素油） ・ＩＰ ２８３８：蒸留性状 初留点２７７℃、終点３
５３℃（出光石油化学株式会社製イソパラフィン系炭化
水素油）
【００３５】比較例１１、１２ ステンレス製重合器に塩化ビニル単量体１００重量部、
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部を仕込み、温度５７℃で懸濁重
合を行い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに達し
たときに未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して
２０重量％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。
こうして得られた重合体ケーキ１００重量部に、ＤＦ−
４を第２表に記載の量を噴霧した後、７０℃で１１５分
間流動乾燥して塩化ビニル重合体を得た。得られた塩化
ビニル重合体の含水率、嵩比重、嵩比重差、熱安定性、
総合評価等を第２表に示す。
脱イオン水１５０重量部、部分鹸化ポリビニルアルコー
ル０．１重量部、２ーエチルヘキシルパーオキシジカー
ボネート０．０４重量部を仕込み、温度５７℃で懸濁重
合を行い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇに達し
たときに未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水して
２０重量％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得た。
こうして得られた重合体ケーキ１００重量部に、ＤＦ−
４を第２表に記載の量を噴霧した後、７０℃で１１５分
間流動乾燥して塩化ビニル重合体を得た。得られた塩化
ビニル重合体の含水率、嵩比重、嵩比重差、熱安定性、
総合評価等を第２表に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の方法によれ
ば帯電による嵩比重の低下が起こり難く、粉体特性に優
れ、また熱安定性などの良好な塩化ビニル系重合体をう
ることができる。
ば帯電による嵩比重の低下が起こり難く、粉体特性に優
れ、また熱安定性などの良好な塩化ビニル系重合体をう
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 27/06 ＫＨＦ Ｃ０８Ｌ 27/06 ＫＨＦ
Claims (3)
- 【請求項１】塩化ビニル単量体または塩化ビニル単量体
を主成分とする塩化ビニル単量体と塩化ビニル単量体以
外のビニル系単量体との混合物を水性媒体中で懸濁重合
して塩化ビニル系重合体を製造するに際し、前記塩化ビ
ニル単量体または前記混合物にイソパラフィン系炭化水
素油を該塩化ビニル単量体または該混合物の１００重量
部に対して０．０１〜０．５重量部存在させて重合し、
更に得られた塩化ビニル系重合体と水を含有するスラリ
ーから水を脱水後に、アルキロールアミドを水溶液とし
て該塩化ビニル系重合体の１００重量部に対して０．０
０１〜０．１重量部噴霧することを特徴とする塩化ビニ
ル系重合体の製造方法。 - 【請求項２】イソパラフィン系炭化水素油が、初留点１
００℃以上、終点３６０℃以下である蒸留性状を持つ炭
化水素油であることを特徴とする請求項１に記載の塩化
ビニル系重合体の製造方法。 - 【請求項３】アルキロールアミドが、ヤシ油脂肪酸ジエ
タノールアミド、ラウリン酸ジエタノールアミド、オレ
イン酸ジエタノールアミド、牛脂油脂肪酸ジエタノール
アミドである請求項１または請求項２に記載の塩化ビニ
ル系重合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6009296A JPH09227620A (ja) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6009296A JPH09227620A (ja) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09227620A true JPH09227620A (ja) | 1997-09-02 |
Family
ID=13132109
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6009296A Pending JPH09227620A (ja) | 1996-02-22 | 1996-02-22 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09227620A (ja) |
-
1996
- 1996-02-22 JP JP6009296A patent/JPH09227620A/ja active Pending
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