JPH09194530A - 粉体流動性の優れた塩化ビニル系重合体の製法 - Google Patents
粉体流動性の優れた塩化ビニル系重合体の製法Info
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- JPH09194530A JPH09194530A JP1007196A JP1007196A JPH09194530A JP H09194530 A JPH09194530 A JP H09194530A JP 1007196 A JP1007196 A JP 1007196A JP 1007196 A JP1007196 A JP 1007196A JP H09194530 A JPH09194530 A JP H09194530A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 帯電による嵩比重の減少が起こりにくく、良
好な熱安定性を有する塩化ビニル系重合体の製法を提供
する。 【解決手段】 塩化ビニル系重合体を製造するに際し、
塩化ビニル系重合体を含有するスラリー、該スラリーを
脱水した後に得られるケーキ状物又は該ケーキ状物を乾
燥して得られた重合体に層状ケイ酸塩を前記塩化ビニル
系重合体１００重量部に対して０．０００５〜５重量部
添加することを特徴とする塩化ビニル系重合体の製法。
好な熱安定性を有する塩化ビニル系重合体の製法を提供
する。 【解決手段】 塩化ビニル系重合体を製造するに際し、
塩化ビニル系重合体を含有するスラリー、該スラリーを
脱水した後に得られるケーキ状物又は該ケーキ状物を乾
燥して得られた重合体に層状ケイ酸塩を前記塩化ビニル
系重合体１００重量部に対して０．０００５〜５重量部
添加することを特徴とする塩化ビニル系重合体の製法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、懸濁重合法により
塩化ビニル系重合体を製造する方法に関するものであ
り、更に詳しくは優れた粉体流動性を有する塩化ビニル
系重合体の製法に関するものである。
塩化ビニル系重合体を製造する方法に関するものであ
り、更に詳しくは優れた粉体流動性を有する塩化ビニル
系重合体の製法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】塩化ビニル系重合体は、一般的には懸濁
重合法によって製造され、スラリーからの分離、乾燥等
の後、空気輸送により搬送後保管又は袋詰めされる。
重合法によって製造され、スラリーからの分離、乾燥等
の後、空気輸送により搬送後保管又は袋詰めされる。
【０００３】しかしながら、塩化ビニル系重合体は、搬
送や袋詰の過程でそれ自体又は他の物との摩擦により静
電気を帯び流動性が低下し、製造直後の塩化ビニル系重
合体に比べて嵩比重が減少するため、著しく取り扱いに
くくなり、作業に重大な支障をきたすという問題があ
る。このような重合体の帯電による悪影響を低減する方
法として、従来から、界面活性剤である非イオン系界面
活性剤若しくはカチオン系界面活性剤等を塩化ビニル系
重合体に添加する方法又はスチームを塩化ビニル系重合
体に吹込む方法が知られている。
送や袋詰の過程でそれ自体又は他の物との摩擦により静
電気を帯び流動性が低下し、製造直後の塩化ビニル系重
合体に比べて嵩比重が減少するため、著しく取り扱いに
くくなり、作業に重大な支障をきたすという問題があ
る。このような重合体の帯電による悪影響を低減する方
法として、従来から、界面活性剤である非イオン系界面
活性剤若しくはカチオン系界面活性剤等を塩化ビニル系
重合体に添加する方法又はスチームを塩化ビニル系重合
体に吹込む方法が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の界面活
性剤を添加する方法については、重合体の嵩比重の減少
を十分に防止することができないばかりか、さらに重合
体の熱安定性、初期着色性等に悪影響を与えるという欠
点を有している。また、スチームを吹込む方法において
は、必要な労働力の増加、設備の複雑化等を招くという
欠点を有している。
性剤を添加する方法については、重合体の嵩比重の減少
を十分に防止することができないばかりか、さらに重合
体の熱安定性、初期着色性等に悪影響を与えるという欠
点を有している。また、スチームを吹込む方法において
は、必要な労働力の増加、設備の複雑化等を招くという
欠点を有している。
【０００５】そこで、本発明の目的は、特定の化合物を
添加することにより、帯電による嵩比重の減少が起こり
にくく、しかも、良好な品質を有する塩化ビニル系重合
体を製造する方法を提供することにある。
添加することにより、帯電による嵩比重の減少が起こり
にくく、しかも、良好な品質を有する塩化ビニル系重合
体を製造する方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意検討した結果、ある条件下で特定
の化合物を特定量添加することにより、塩化ビニル系重
合体の帯電による嵩比重の減少が起こりにくく、しか
も、良好な品質を有する塩化ビニル系重合体を製造する
方法を見いだし本発明を完成させるに至った。
を解決するために鋭意検討した結果、ある条件下で特定
の化合物を特定量添加することにより、塩化ビニル系重
合体の帯電による嵩比重の減少が起こりにくく、しか
も、良好な品質を有する塩化ビニル系重合体を製造する
方法を見いだし本発明を完成させるに至った。
【０００７】即ち、本発明は、塩化ビニル系単量体を水
性媒体中で懸濁重合し、塩化ビニル系重合体を製造する
に際し、塩化ビニル系重合体を含有するスラリー、該ス
ラリーを脱水した後に得られるケーキ状物又は該ケーキ
状物を乾燥して得られた重合体に層状ケイ酸塩を前記塩
化ビニル系重合体１００重量部に対して０．０００５〜
５重量部添加することを特徴とする塩化ビニル系重合体
の製法に関するものである。
性媒体中で懸濁重合し、塩化ビニル系重合体を製造する
に際し、塩化ビニル系重合体を含有するスラリー、該ス
ラリーを脱水した後に得られるケーキ状物又は該ケーキ
状物を乾燥して得られた重合体に層状ケイ酸塩を前記塩
化ビニル系重合体１００重量部に対して０．０００５〜
５重量部添加することを特徴とする塩化ビニル系重合体
の製法に関するものである。
【０００８】以下に、本発明を詳細に説明する。
【０００９】本発明においては、塩化ビニル系重合体は
一般的な懸濁重合方法により製造される。
一般的な懸濁重合方法により製造される。
【００１０】本発明における塩化ビニル系重合体として
は、例えば塩化ビニル単独重合体、塩化ビニル共重合体
が挙げられる。
は、例えば塩化ビニル単独重合体、塩化ビニル共重合体
が挙げられる。
【００１１】本発明において、塩化ビニル系重合体を製
造するための塩化ビニル系単量体としては、塩化ビニル
単量体又は塩化ビニル単量体と塩化ビニル単量体と共重
合可能なビニル系単量体との混合物を挙げることができ
る。そして、塩化ビニル単量体と共重合可能なビニル系
単量体としては、例えば酢酸ビニル等のアルキルビニル
エステル；セチルビニルエーテル等のアルキルビニルエ
ーテル；エチレン，プロピレン等のオレフィン系単量
体；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸
プロピル等のアクリル酸アルキルエステル；メタクリル
酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル
等のメタクリル酸アルキルエステルが挙げられる。
造するための塩化ビニル系単量体としては、塩化ビニル
単量体又は塩化ビニル単量体と塩化ビニル単量体と共重
合可能なビニル系単量体との混合物を挙げることができ
る。そして、塩化ビニル単量体と共重合可能なビニル系
単量体としては、例えば酢酸ビニル等のアルキルビニル
エステル；セチルビニルエーテル等のアルキルビニルエ
ーテル；エチレン，プロピレン等のオレフィン系単量
体；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸
プロピル等のアクリル酸アルキルエステル；メタクリル
酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル
等のメタクリル酸アルキルエステルが挙げられる。
【００１２】本発明における塩化ビニル系重合体の懸濁
重合は、一般的に知られている方法を行ってもよく、例
えば、塩化ビニル系単量体を懸濁剤、重合開始剤の存在
下、水性媒体中で重合させる方法を挙げることができ、
塩化ビニル系重合体を含有するスラリーを得ることがで
きる。
重合は、一般的に知られている方法を行ってもよく、例
えば、塩化ビニル系単量体を懸濁剤、重合開始剤の存在
下、水性媒体中で重合させる方法を挙げることができ、
塩化ビニル系重合体を含有するスラリーを得ることがで
きる。
【００１３】本発明において、塩化ビニル系重合体を含
有するスラリー、該スラリーを脱水した後に得られるケ
ーキ状物又は該ケーキ状物を乾燥して得られた重合体に
添加する層状ケイ酸塩としては、例えばケイ酸マグネシ
ウム、ケイ酸アンモニウムの層から構成される層状フィ
ロケイ酸鉱物を例示することができ、具体的にはモンモ
リロナイト、バイデライト、ノントロナイト、ヘクトラ
イト、サポナイト等のスメクタイト類が好適であり、こ
れらは、天然のものであっても合成されたものでも良
い。また、これらの層状ケイ酸塩は、本特許の目的を妨
げない範囲であれば、アミン誘導体、水溶性ポリマー等
で変性されたものでもよい。
有するスラリー、該スラリーを脱水した後に得られるケ
ーキ状物又は該ケーキ状物を乾燥して得られた重合体に
添加する層状ケイ酸塩としては、例えばケイ酸マグネシ
ウム、ケイ酸アンモニウムの層から構成される層状フィ
ロケイ酸鉱物を例示することができ、具体的にはモンモ
リロナイト、バイデライト、ノントロナイト、ヘクトラ
イト、サポナイト等のスメクタイト類が好適であり、こ
れらは、天然のものであっても合成されたものでも良
い。また、これらの層状ケイ酸塩は、本特許の目的を妨
げない範囲であれば、アミン誘導体、水溶性ポリマー等
で変性されたものでもよい。
【００１４】本発明における層状ケイ酸塩の添加量は、
塩化ビニル系重合体１００重量部に対して０．０００５
〜５重量部である。その添加量が０．０００５重量部未
満である場合、得られた塩化ビニル系重合体の帯電によ
るかさ比重の極端な低下を防止できない。一方、添加量
が５重量部を超える場合、それ以上の添加の効果は高ま
らないので経済的でない。
塩化ビニル系重合体１００重量部に対して０．０００５
〜５重量部である。その添加量が０．０００５重量部未
満である場合、得られた塩化ビニル系重合体の帯電によ
るかさ比重の極端な低下を防止できない。一方、添加量
が５重量部を超える場合、それ以上の添加の効果は高ま
らないので経済的でない。
【００１５】本発明においては、層状ケイ酸塩は効率よ
く、塩化ビニル系重合体に均一に添加を行うことができ
ることから、層状ケイ酸塩を濃度０．０１〜３．０ｗｔ
％含む分散液として添加することが好ましい。また、そ
の時の分散溶媒としては、層状ケイ酸塩を分散すること
が可能であればいかなるものも用いることができ、例え
ば水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコー
ル、アセトン又はそれら混合溶媒が挙げられる。
く、塩化ビニル系重合体に均一に添加を行うことができ
ることから、層状ケイ酸塩を濃度０．０１〜３．０ｗｔ
％含む分散液として添加することが好ましい。また、そ
の時の分散溶媒としては、層状ケイ酸塩を分散すること
が可能であればいかなるものも用いることができ、例え
ば水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコー
ル、アセトン又はそれら混合溶媒が挙げられる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない 実施例及び比較例で得られた重合体について、下記に示
す条件において評価を行った。
が、本発明はこれに限定されるものではない 実施例及び比較例で得られた重合体について、下記に示
す条件において評価を行った。
【００１７】〜かさ比重測定試験〜 得られた重合体を温度２３℃、相対湿度５０％の恒温恒
湿室内に４８時間放置した後、かさ比重をＪＩＳ Ｋ
６７２１の方法により測定した。
湿室内に４８時間放置した後、かさ比重をＪＩＳ Ｋ
６７２１の方法により測定した。
【００１８】また、上記と同様な条件で４８時間放置し
た塩化ビニル重合体を、ブラベンダープラネタリーミキ
サーで６０ｒｐｍ、２分間撹拌後、上記と同じ方法でか
さ比重を求め、それらを比較することにより帯電防止性
を評価した。
た塩化ビニル重合体を、ブラベンダープラネタリーミキ
サーで６０ｒｐｍ、２分間撹拌後、上記と同じ方法でか
さ比重を求め、それらを比較することにより帯電防止性
を評価した。
【００１９】〜熱安定性〜 得られた重合体１００重量部に対して、 三塩基性硫酸鉛 １．０部 ステアリン酸鉛 １．５部 ステアリン酸カルシウム ０．５部 を配合し、１９０℃のロール加工機で、５分間混練した
後、厚さ１ｍｍのシートを作製し、このシートを１９０
℃のオーブンに入れて、黒化するまでの時間を測定した 実施例１ ステンレス製重合器に、塩化ビニル単量体１００重量
部、脱イオン水１５０重量部、部分ケン化ポリビニルア
ルコール０．１重量部、２−エチルヘキシルパーオキシ
ジカーボネート０．０４重量部を仕込み、温度５７℃で
重合を行い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2Ｇに達
したときに未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水し
て２０ｗｔ％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得
た。こうして得られた重合体ケーキに、塩化ビニル重合
体１００重量部に対しヘクトライトの添加量が０．０１
重量部となるようにヘクトライト１ｗｔ％水分散液を添
加した後、７０℃で２時間流動乾燥し塩化ビニル重合体
を得た。
後、厚さ１ｍｍのシートを作製し、このシートを１９０
℃のオーブンに入れて、黒化するまでの時間を測定した 実施例１ ステンレス製重合器に、塩化ビニル単量体１００重量
部、脱イオン水１５０重量部、部分ケン化ポリビニルア
ルコール０．１重量部、２−エチルヘキシルパーオキシ
ジカーボネート０．０４重量部を仕込み、温度５７℃で
重合を行い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2Ｇに達
したときに未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水し
て２０ｗｔ％の水を含む塩化ビニル重合体ケーキを得
た。こうして得られた重合体ケーキに、塩化ビニル重合
体１００重量部に対しヘクトライトの添加量が０．０１
重量部となるようにヘクトライト１ｗｔ％水分散液を添
加した後、７０℃で２時間流動乾燥し塩化ビニル重合体
を得た。
【００２０】得られた塩化ビニル重合体の評価結果を表
１に示す。
１に示す。
【００２１】得られた塩化ビニル重合体は、優れた帯電
防止性を有し、熱的安定性の低下のないものであった。
防止性を有し、熱的安定性の低下のないものであった。
【００２２】実施例２ ステンレス製重合器に、塩化ビニル単量体１００重量
部、脱イオン水１５０重量部、部分ケン化ポリビニルア
ルコール０．１重量部、２−エチルヘキシルパーオキシ
ジカーボネート０．０４重量部を仕込み、温度５７℃で
重合を行い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2Ｇに達
したときに未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水し
た後、７０℃で２時間流動乾燥し塩化ビニル重合体を得
た。得られた塩化ビニル重合体に流動状態下で、塩化ビ
ニル重合体１００重量部に対しヘクトライトの添加量が
０．０１重量部となるようにヘクトライトの１％水分散
液として添加し、塩化ビニル重合体を得た。
部、脱イオン水１５０重量部、部分ケン化ポリビニルア
ルコール０．１重量部、２−エチルヘキシルパーオキシ
ジカーボネート０．０４重量部を仕込み、温度５７℃で
重合を行い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2Ｇに達
したときに未反応の塩化ビニル単量体を回収し、脱水し
た後、７０℃で２時間流動乾燥し塩化ビニル重合体を得
た。得られた塩化ビニル重合体に流動状態下で、塩化ビ
ニル重合体１００重量部に対しヘクトライトの添加量が
０．０１重量部となるようにヘクトライトの１％水分散
液として添加し、塩化ビニル重合体を得た。
【００２３】得られた塩化ビニル重合体の評価結果を表
１に示す。
１に示す。
【００２４】得られた塩化ビニル重合体は、優れた帯電
防止性を有し、熱的安定性の低下のないものであった。
防止性を有し、熱的安定性の低下のないものであった。
【００２５】実施例３ ステンレス製重合器に、塩化ビニル単量体１００重量
部、脱イオン水１５０重量部、部分ケン化ポリビニルア
ルコール０．１重量部、２−エチルヘキシルパーオキシ
ジカーボネート０．０４重量部を仕込み、温度５７℃で
重合を行い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2Ｇに達
したときに未反応の塩化ビニル単量体を回収し、得られ
た重合体スラリーに、塩化ビニル重合体１００重量部に
対しヘクトライトの添加量が０．０１重量部となるよう
にヘクトライトの１％水分散液を添加した。さらにスラ
リーを脱水した後、７０℃で２時間流動乾燥し塩化ビニ
ル重合体を得た。
部、脱イオン水１５０重量部、部分ケン化ポリビニルア
ルコール０．１重量部、２−エチルヘキシルパーオキシ
ジカーボネート０．０４重量部を仕込み、温度５７℃で
重合を行い重合器内の圧力が６．０ｋｇ／ｃｍ2Ｇに達
したときに未反応の塩化ビニル単量体を回収し、得られ
た重合体スラリーに、塩化ビニル重合体１００重量部に
対しヘクトライトの添加量が０．０１重量部となるよう
にヘクトライトの１％水分散液を添加した。さらにスラ
リーを脱水した後、７０℃で２時間流動乾燥し塩化ビニ
ル重合体を得た。
【００２６】得られた塩化ビニル重合体の評価結果を表
１に示す。
１に示す。
【００２７】得られた塩化ビニル重合体は、優れた帯電
防止性を有し、熱的安定性の低下のないものであった。
防止性を有し、熱的安定性の低下のないものであった。
【００２８】実施例４〜５ 層状ケイ酸塩の添加量を表１に示す条件とした以外は、
実施例１と同様にして塩化ビニル重合体を得た。
実施例１と同様にして塩化ビニル重合体を得た。
【００２９】得られた塩化ビニル重合体の評価結果を表
１に示す。
１に示す。
【００３０】得られた塩化ビニル重合体は、優れた帯電
防止性を有し、熱的安定性の低下のないものであった。
防止性を有し、熱的安定性の低下のないものであった。
【００３１】比較例１ 層状ケイ酸塩を添加しない以外は、実施例１と同様にし
て塩化ビニル重合体を得た。
て塩化ビニル重合体を得た。
【００３２】得られた塩化ビニル重合体の評価結果を表
１に示す。
１に示す。
【００３３】得られた塩化ビニル重合体は、帯電防止性
に劣るものであった。
に劣るものであった。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【発明の効果】本発明は、帯電による嵩比重の減少が起
こりにくく、良好な熱安定性を有する塩化ビニル系重合
体の製法に関するものであり、その工業的価値は高いも
のである。
こりにくく、良好な熱安定性を有する塩化ビニル系重合
体の製法に関するものであり、その工業的価値は高いも
のである。
Claims (1)
- 【請求項１】塩化ビニル単量体又は塩化ビニル単量体を
主成分とするビニル系単量体との混合物（以下、塩化ビ
ニル系単量体という。）を水性媒体中で懸濁重合し、塩
化ビニル系重合体を製造するに際し、塩化ビニル系重合
体を含有するスラリー、該スラリーを脱水した後に得ら
れるケーキ状物又は該ケーキ状物を乾燥して得られた重
合体に層状ケイ酸塩を前記塩化ビニル系重合体１００重
量部に対して０．０００５〜５重量部添加することを特
徴とする塩化ビニル系重合体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1007196A JPH09194530A (ja) | 1996-01-24 | 1996-01-24 | 粉体流動性の優れた塩化ビニル系重合体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1007196A JPH09194530A (ja) | 1996-01-24 | 1996-01-24 | 粉体流動性の優れた塩化ビニル系重合体の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09194530A true JPH09194530A (ja) | 1997-07-29 |
Family
ID=11740149
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1007196A Pending JPH09194530A (ja) | 1996-01-24 | 1996-01-24 | 粉体流動性の優れた塩化ビニル系重合体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09194530A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006087983A1 (ja) * | 2005-02-21 | 2006-08-24 | Kuraray Co., Ltd | 難燃性ポリビニルアルコール系繊維 |
-
1996
- 1996-01-24 JP JP1007196A patent/JPH09194530A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006087983A1 (ja) * | 2005-02-21 | 2006-08-24 | Kuraray Co., Ltd | 難燃性ポリビニルアルコール系繊維 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040903 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050705 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20051101 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |