JPH09245775A - 非水溶媒電池 - Google Patents
非水溶媒電池Info
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- JPH09245775A JPH09245775A JP5007996A JP5007996A JPH09245775A JP H09245775 A JPH09245775 A JP H09245775A JP 5007996 A JP5007996 A JP 5007996A JP 5007996 A JP5007996 A JP 5007996A JP H09245775 A JPH09245775 A JP H09245775A
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Links
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Classifications
-
- Y02E60/12—
Landscapes
- Cell Electrode Carriers And Collectors (AREA)
- Primary Cells (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、前記従来の同種電池が抱えていた
課題、すなわち正極の多孔質炭素体の機械的強度の脆弱
さによって生じる電池不良を解消し、かつ放電電圧の安
定性及び重負荷特性の優れた非水溶媒電池を提供しよう
とするものである。 【解決手段】 本発明は、アルカリ金属を負極活物質と
し、多孔質炭素体を主構成物とする正極と、オキシハロ
ゲン化物を主成分とし正極活物質を兼ねる電解液と、か
ら構成される非水溶媒電池であって、該正極が直径が５
〜１３μm のガラス繊維を該多孔質炭素体に対し１〜８
重量％添加・混合したものであることを特徴とする。
課題、すなわち正極の多孔質炭素体の機械的強度の脆弱
さによって生じる電池不良を解消し、かつ放電電圧の安
定性及び重負荷特性の優れた非水溶媒電池を提供しよう
とするものである。 【解決手段】 本発明は、アルカリ金属を負極活物質と
し、多孔質炭素体を主構成物とする正極と、オキシハロ
ゲン化物を主成分とし正極活物質を兼ねる電解液と、か
ら構成される非水溶媒電池であって、該正極が直径が５
〜１３μm のガラス繊維を該多孔質炭素体に対し１〜８
重量％添加・混合したものであることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、負極活物質にアル
カリ金属、正極活物質にオキシハロゲン化物を用いた非
水溶媒電池の改良に関するものである。
カリ金属、正極活物質にオキシハロゲン化物を用いた非
水溶媒電池の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】負極活物質としてリチウム、ナトリウム
等のアルカリ金属を用い、塩化チオニル、塩化スルフリ
ル等のオキシハロゲン化物を電解液の溶媒及び正極活物
質とし、それ自体不活性な多孔質炭素体を主材とするも
のを正極として構成された非水溶媒電池は、エネルギー
密度が大きく、貯蔵特性に優れ、しかも作動温度範囲が
広いという特徴をもち、電卓、時計、メモリのバックア
ップ電源として多用されている。
等のアルカリ金属を用い、塩化チオニル、塩化スルフリ
ル等のオキシハロゲン化物を電解液の溶媒及び正極活物
質とし、それ自体不活性な多孔質炭素体を主材とするも
のを正極として構成された非水溶媒電池は、エネルギー
密度が大きく、貯蔵特性に優れ、しかも作動温度範囲が
広いという特徴をもち、電卓、時計、メモリのバックア
ップ電源として多用されている。
【０００３】このような電池の最大の特徴は、正極活物
質として塩化チオニルなどの液状オキシハロゲン化物を
用いることにあり、多孔性の正極表面で液状活物質が電
気化学的に還元されることにより電池反応が進行する。
中でも負極にリチウムを用い、塩化チオニル（ＳＯＣｌ
2)を主正極活物質としたいわゆるリチウム・塩化チオニ
ル電池は、特にエネルギー密度が大きいために注目され
ている。
質として塩化チオニルなどの液状オキシハロゲン化物を
用いることにあり、多孔性の正極表面で液状活物質が電
気化学的に還元されることにより電池反応が進行する。
中でも負極にリチウムを用い、塩化チオニル（ＳＯＣｌ
2)を主正極活物質としたいわゆるリチウム・塩化チオニ
ル電池は、特にエネルギー密度が大きいために注目され
ている。
【０００４】一般に円筒型のリチウム・塩化チオニル系
の非水溶媒電池は、缶体内面にリチウムの負極を配設
し、この負極内側の缶体内にセパレータを介して金網等
の金属集電体を内存させた多孔質炭素体からなる正極を
収納すると共に、該正極に塩化チオニルを主成分とし、
正極活物質を兼ねる電解液を含浸させた構造になってい
る。こうした構造の電池においては、正極の特性により
電池放電特性が大きく影響され、正極活物質の電気化学
的反応に対する触媒的活性度、気孔率、電気的導電性等
が重要な因子となっている。
の非水溶媒電池は、缶体内面にリチウムの負極を配設
し、この負極内側の缶体内にセパレータを介して金網等
の金属集電体を内存させた多孔質炭素体からなる正極を
収納すると共に、該正極に塩化チオニルを主成分とし、
正極活物質を兼ねる電解液を含浸させた構造になってい
る。こうした構造の電池においては、正極の特性により
電池放電特性が大きく影響され、正極活物質の電気化学
的反応に対する触媒的活性度、気孔率、電気的導電性等
が重要な因子となっている。
【０００５】ところで、上述した円筒型電池の正極の多
孔質炭素体としては、従来よりアセチレンブラック等の
カーボンブラックにポリテトラフルオロエチレンを結着
剤として添加・混練した後、所定の形状に成形させたも
のが使用されている。このような多孔質炭素体は、微視
的に見ると。ポリテトラフルオロエチレンが蜘蛛の巣状
に繊維化された中にカーボンブラック粒子が捕捉されて
おり、正極反応に伴う放電生成物がカーボンブラックの
粒子間に析出する時に生じる正極の体積膨張を円滑かつ
均一に吸収する作用をなすため、正極の利用率の向上に
寄与している。このような蜘蛛の巣状の繊維化による結
合様式は、ポリテトラフルオロエチレン結着剤の最大の
特徴であり、他の結着剤では実現できない。またポリテ
トラフルオロエチレンは液状オキシハロゲン化物に対す
る耐久性においても極めて優れている。
孔質炭素体としては、従来よりアセチレンブラック等の
カーボンブラックにポリテトラフルオロエチレンを結着
剤として添加・混練した後、所定の形状に成形させたも
のが使用されている。このような多孔質炭素体は、微視
的に見ると。ポリテトラフルオロエチレンが蜘蛛の巣状
に繊維化された中にカーボンブラック粒子が捕捉されて
おり、正極反応に伴う放電生成物がカーボンブラックの
粒子間に析出する時に生じる正極の体積膨張を円滑かつ
均一に吸収する作用をなすため、正極の利用率の向上に
寄与している。このような蜘蛛の巣状の繊維化による結
合様式は、ポリテトラフルオロエチレン結着剤の最大の
特徴であり、他の結着剤では実現できない。またポリテ
トラフルオロエチレンは液状オキシハロゲン化物に対す
る耐久性においても極めて優れている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ポリテ
トラフルオロエチレンで結着したカーボンブラックは、
強固な固形物とはならず粘土状の半固形物であり、これ
をプレス成形等によって所定形状に成形することにより
得られる多孔質炭素体はくずれ易い。このため、該多孔
質炭素体に金属集電体を内在させ、正極として缶体内に
装填する電池の組立てにおいて、該多孔質炭素体に割れ
・欠け等の不良を生じたり、電池組立て後の機械的衝撃
によって該多孔質炭素体が金属集電体から分離したり、
セパレータとの密着性が悪化したりする。その結果、こ
のような正極を有する電池では放電電圧が不規則に低下
したり、最悪の場合は内部ショートを起こす恐れがあ
る。
トラフルオロエチレンで結着したカーボンブラックは、
強固な固形物とはならず粘土状の半固形物であり、これ
をプレス成形等によって所定形状に成形することにより
得られる多孔質炭素体はくずれ易い。このため、該多孔
質炭素体に金属集電体を内在させ、正極として缶体内に
装填する電池の組立てにおいて、該多孔質炭素体に割れ
・欠け等の不良を生じたり、電池組立て後の機械的衝撃
によって該多孔質炭素体が金属集電体から分離したり、
セパレータとの密着性が悪化したりする。その結果、こ
のような正極を有する電池では放電電圧が不規則に低下
したり、最悪の場合は内部ショートを起こす恐れがあ
る。
【０００７】本発明は、前記従来の同種電池が抱えてい
た課題、すなわち正極の多孔質炭素体の機械的強度の脆
弱さによって生じる電池不良を解消し、かつ放電電圧の
安定性及び重負荷特性の優れた非水溶媒電池を提供しよ
うとするものである。
た課題、すなわち正極の多孔質炭素体の機械的強度の脆
弱さによって生じる電池不良を解消し、かつ放電電圧の
安定性及び重負荷特性の優れた非水溶媒電池を提供しよ
うとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、アルカリ金属
を負極活物質とし、多孔質炭素体を主構成物とする正極
と、オキシハロゲン化物を主成分とし正極活物質を兼ね
る電解液と、から構成される非水溶媒電池において、該
正極が直径が５〜１３μm のガラス線維を該多孔質炭素
体に対し１〜８重量％添加・混合したものであることを
特徴とするものである。
を負極活物質とし、多孔質炭素体を主構成物とする正極
と、オキシハロゲン化物を主成分とし正極活物質を兼ね
る電解液と、から構成される非水溶媒電池において、該
正極が直径が５〜１３μm のガラス線維を該多孔質炭素
体に対し１〜８重量％添加・混合したものであることを
特徴とするものである。
【０００９】このようなガラス繊維を混合した結着剤で
成形された多孔質炭素体は、前記ポリテトラフルオロエ
チレンのみから多孔質炭素体を構成する場合に比べて該
多孔質炭素体を強固に固形化できるので、正極の製造工
程とか電気組立時の取り扱いが容易となるばかりか、金
属集電体との密着性や形状保持特性を向上でき、ひいて
は電池の内部抵抗が放電末期に変動せず、電圧が安定
し、特性が向上する。
成形された多孔質炭素体は、前記ポリテトラフルオロエ
チレンのみから多孔質炭素体を構成する場合に比べて該
多孔質炭素体を強固に固形化できるので、正極の製造工
程とか電気組立時の取り扱いが容易となるばかりか、金
属集電体との密着性や形状保持特性を向上でき、ひいて
は電池の内部抵抗が放電末期に変動せず、電圧が安定
し、特性が向上する。
【００１０】前記のガラス繊維としては、繊維長さが
０．５〜９mmのものが有効である。また、その添加・混
合割合は、多孔質炭素体に対し１〜８重量％の範囲とす
るが、好ましくは、７〜８重量％、更に好ましくは、４
〜６重量％、特に好ましくは、１〜３重量％である。こ
の理由は、その添加・混合割合を１重量％未満にする
と、多孔質炭素体の保形性、強度が不十分となり、８重
量％を越えると、多孔質炭素体の気孔率を低下させて放
電性能に悪影響を及ぼす恐れがあるからである。
０．５〜９mmのものが有効である。また、その添加・混
合割合は、多孔質炭素体に対し１〜８重量％の範囲とす
るが、好ましくは、７〜８重量％、更に好ましくは、４
〜６重量％、特に好ましくは、１〜３重量％である。こ
の理由は、その添加・混合割合を１重量％未満にする
と、多孔質炭素体の保形性、強度が不十分となり、８重
量％を越えると、多孔質炭素体の気孔率を低下させて放
電性能に悪影響を及ぼす恐れがあるからである。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、ＡＡサイズのリチウム・塩
化チオニル電池に適用したもの（図１参照）を例として
本発明を詳細に説明する。
化チオニル電池に適用したもの（図１参照）を例として
本発明を詳細に説明する。
【００１２】〔実施例〕図中の１は、負極端子を兼ねる
上面が開口された例えばステンレス製の有底円筒形の缶
体である。この缶体１の内面には金属リチウムからなる
筒状の負極２が圧着されている。この負極２の内側に
は、該負極の内面に配置されたガラス繊維不織布からな
るセパレータ４を介して正極３が設けられている。
上面が開口された例えばステンレス製の有底円筒形の缶
体である。この缶体１の内面には金属リチウムからなる
筒状の負極２が圧着されている。この負極２の内側に
は、該負極の内面に配置されたガラス繊維不織布からな
るセパレータ４を介して正極３が設けられている。
【００１３】なお、正極３と缶体１の底面との間にもセ
パレータ４と同じガラス繊維不織布からなる底紙５が介
在されている。前記の正極３は、筒状の多孔質炭素体６
と、この多孔質炭素体６の中空部内面に配設された筒状
の金網からなる金属集電体７とから構成されている。こ
の正極３は、カーボンブラックにポリテトラフルオロエ
チレンを１０重量％加え、この混合物に対して３重量％
に相当する繊維直径７．５μm 、繊維長さ０．５〜９．
０mmのガラス繊維を配合し、エチルアルコールを加えて
混練した後、プレス成形により筒状としその中空部にニ
ッケル製網体の筒状金属集電体を挿入、圧接し、更に１
５０℃の真空下で乾燥固化させることにより造られたも
のである。
パレータ４と同じガラス繊維不織布からなる底紙５が介
在されている。前記の正極３は、筒状の多孔質炭素体６
と、この多孔質炭素体６の中空部内面に配設された筒状
の金網からなる金属集電体７とから構成されている。こ
の正極３は、カーボンブラックにポリテトラフルオロエ
チレンを１０重量％加え、この混合物に対して３重量％
に相当する繊維直径７．５μm 、繊維長さ０．５〜９．
０mmのガラス繊維を配合し、エチルアルコールを加えて
混練した後、プレス成形により筒状としその中空部にニ
ッケル製網体の筒状金属集電体を挿入、圧接し、更に１
５０℃の真空下で乾燥固化させることにより造られたも
のである。
【００１４】また、前記の正極３の上方の缶体１内に
は、セパレータ４に支持された中央に穴を有する絶縁紙
８が配設されている。缶体１の上面開口部にはメタルト
ップ９がレーザ溶接等により封冠されている。このメタ
ルトップ９の中心には穴１０が開口されており、この穴
１０にはパイプ状正極端子１１がガラスシール材１２に
より該メタルトップに対して電気的に絶縁された状態で
固定されている。この正極端子１１は、その下端に取り
付けたリード線１３を介して正極３の金属集電体７に接
続されている。更に、前記の缶体１内にはパイプ状正極
端子１１から注入された電解液１４が収容されている。
この電解液１４は、四塩化アルミニウムリチウム（Ｌｉ
ＡｌＣｌ4)を１．２モル／リットル溶解した塩化チオニ
ル（ＳＯＣｌ2)からなる。なお、パイプ状正極端子１１
には例えばステンレス製の鍔付きの栓体１５が挿入さ
れ、該端子の先端と挿入された栓体１５とをレーザ溶接
することにより正極端子１１の孔が封口されている。
は、セパレータ４に支持された中央に穴を有する絶縁紙
８が配設されている。缶体１の上面開口部にはメタルト
ップ９がレーザ溶接等により封冠されている。このメタ
ルトップ９の中心には穴１０が開口されており、この穴
１０にはパイプ状正極端子１１がガラスシール材１２に
より該メタルトップに対して電気的に絶縁された状態で
固定されている。この正極端子１１は、その下端に取り
付けたリード線１３を介して正極３の金属集電体７に接
続されている。更に、前記の缶体１内にはパイプ状正極
端子１１から注入された電解液１４が収容されている。
この電解液１４は、四塩化アルミニウムリチウム（Ｌｉ
ＡｌＣｌ4)を１．２モル／リットル溶解した塩化チオニ
ル（ＳＯＣｌ2)からなる。なお、パイプ状正極端子１１
には例えばステンレス製の鍔付きの栓体１５が挿入さ
れ、該端子の先端と挿入された栓体１５とをレーザ溶接
することにより正極端子１１の孔が封口されている。
【００１５】〔比較例−１〕カーボンブラックにポリテ
トラフルオロエチレンを１０重量％加え、この混合物に
エチルアルコールを加え混練する。なお、この混合物に
はガラス繊維を混合しない。この後、実施例と同様に筒
状に成形し、この成形体の中空部に筒状金属集電体を挿
入圧接し、１５０℃の真空下で乾燥、固化させて正極を
作製した。こうした正極を用いた以外、実施例と同様に
して比較例電池を組み立てた。
トラフルオロエチレンを１０重量％加え、この混合物に
エチルアルコールを加え混練する。なお、この混合物に
はガラス繊維を混合しない。この後、実施例と同様に筒
状に成形し、この成形体の中空部に筒状金属集電体を挿
入圧接し、１５０℃の真空下で乾燥、固化させて正極を
作製した。こうした正極を用いた以外、実施例と同様に
して比較例電池を組み立てた。
【００１６】〔比較例−２〕カーボンブラックにポリテ
トラフルオロエチレンを１０重量％加え、この混合物に
対して１０重量％に相当する繊維直径３μm 、繊維長さ
０．５〜９．０mmのガラス繊維を配合し、エチルアルコ
ールを加えて混練する。この後、実施例と同様に筒状に
成形し、この成形体の中空部に筒状金属集電体を挿入圧
接し、１５０℃の真空下で乾燥、固化させて正極を作製
した。こうした正極を用いた以外、実施例と同様にして
比較例電池を組み立てた。
トラフルオロエチレンを１０重量％加え、この混合物に
対して１０重量％に相当する繊維直径３μm 、繊維長さ
０．５〜９．０mmのガラス繊維を配合し、エチルアルコ
ールを加えて混練する。この後、実施例と同様に筒状に
成形し、この成形体の中空部に筒状金属集電体を挿入圧
接し、１５０℃の真空下で乾燥、固化させて正極を作製
した。こうした正極を用いた以外、実施例と同様にして
比較例電池を組み立てた。
【００１７】〔比較例−３〕カーボンブラックにポリテ
トラフルオロエチレンを１０重量％加え、この混合物に
対して１０重量％に相当する繊維直径１５μm 、繊維長
さ０．５〜９．０mmのガラス繊維を配合し、エチルアル
コールを加えて混練する。この後、実施例と同様に筒状
に成形し、この成形体の中空部に筒状金属集電体を挿入
圧接し、１５０℃の真空下で乾燥、固化させて正極を作
製した。こうした正極を用いた以外、実施例と同様にし
て比較例電池を組み立てた。
トラフルオロエチレンを１０重量％加え、この混合物に
対して１０重量％に相当する繊維直径１５μm 、繊維長
さ０．５〜９．０mmのガラス繊維を配合し、エチルアル
コールを加えて混練する。この後、実施例と同様に筒状
に成形し、この成形体の中空部に筒状金属集電体を挿入
圧接し、１５０℃の真空下で乾燥、固化させて正極を作
製した。こうした正極を用いた以外、実施例と同様にし
て比較例電池を組み立てた。
【００１８】ここで、本実施例電池Ａ及び比較例−１電
池Ｂ、比較例−２電池Ｃ、比較例−３電池Ｄについて、
良品と不良品の数を調べた。結果を表１に示す。ここ
で、不良品とは、正極を缶体内に装填する等の組立工程
での正極である多孔質炭素体の割れ、欠け等が発生した
もの又は、３００Ω負荷での放電曲線（図２参照）にお
いて放電終止まで平坦な電圧を維持し得なかったもの
（図２のｂ）であり、一方、良品とは、図２のａのよう
な特性を示したものをいう。
池Ｂ、比較例−２電池Ｃ、比較例−３電池Ｄについて、
良品と不良品の数を調べた。結果を表１に示す。ここ
で、不良品とは、正極を缶体内に装填する等の組立工程
での正極である多孔質炭素体の割れ、欠け等が発生した
もの又は、３００Ω負荷での放電曲線（図２参照）にお
いて放電終止まで平坦な電圧を維持し得なかったもの
（図２のｂ）であり、一方、良品とは、図２のａのよう
な特性を示したものをいう。
【００１９】
【表１】
【００２０】また、本実施例及び各比較例の電池につい
て重負荷放電特性を調べた。これらの結果を、図３に示
した。ここで、図中のＡは本発明の実施例の電池の特性
線、Ｂ、Ｃ、Ｄは比較例−１、−２、−３夫々の電池の
特性線である。
て重負荷放電特性を調べた。これらの結果を、図３に示
した。ここで、図中のＡは本発明の実施例の電池の特性
線、Ｂ、Ｃ、Ｄは比較例−１、−２、−３夫々の電池の
特性線である。
【００２１】表１及び図３から明らかなように、本発明
の電池は、従来の比較例電池に比べて、正極の多孔質炭
素体の割れ、欠けが極めて少なく、放電電圧の安定性、
重負荷特性の点でも優れていることがわかる。
の電池は、従来の比較例電池に比べて、正極の多孔質炭
素体の割れ、欠けが極めて少なく、放電電圧の安定性、
重負荷特性の点でも優れていることがわかる。
【００２２】なお、ガラス繊維の直径を５〜１３μm と
したのは、直径が５μm 未満であると混合中に切れた
り、１３μm を越えると均一に混合できなくなるからで
ある。また、ガラス繊維の長さを０．５〜９．０mmとし
たのは、長さが０．５mm未満であると放電反応生成物に
より導電網が切断されたりし、９．０mmを越えると多孔
質炭素体の成形時に切断されるようになり長くしても意
味がないからである。
したのは、直径が５μm 未満であると混合中に切れた
り、１３μm を越えると均一に混合できなくなるからで
ある。また、ガラス繊維の長さを０．５〜９．０mmとし
たのは、長さが０．５mm未満であると放電反応生成物に
より導電網が切断されたりし、９．０mmを越えると多孔
質炭素体の成形時に切断されるようになり長くしても意
味がないからである。
【００２３】
【発明の効果】上述の通り、本発明によれば、正極の多
孔質炭素体の機械的強度を改善して、該多孔質炭素体の
脆弱さによる電池不良を解消でき、更に放電電圧の安定
性及び重負荷特性の優れた非水溶媒電池を提供できる。
孔質炭素体の機械的強度を改善して、該多孔質炭素体の
脆弱さによる電池不良を解消でき、更に放電電圧の安定
性及び重負荷特性の優れた非水溶媒電池を提供できる。
【図１】本発明の電池の構造を示す断面図。
【図２】良品と不良品との判定パターンを例示した３０
０Ω負荷での放電曲線。
０Ω負荷での放電曲線。
【図３】重負荷放電特性を示した図。
１…缶体 ２…負極 ３…正極 ６…多孔質炭素体 ７…金属集電体 ９…メタルトップ １１…パイプ状正極端子 １４…電解液
Claims (1)
- 【請求項１】 アルカリ金属を負極活物質とし、多孔質
炭素体を主構成物とする正極と、オキシハロゲン化物を
主成分とし正極活物質を兼ねる電解液と、から構成され
る非水溶媒電池において、該正極が直径が５〜１３μm
のガラス繊維を該多孔質炭素体に対し１〜８重量％添加
・混合したものであることを特徴とする非水溶媒電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5007996A JPH09245775A (ja) | 1996-03-07 | 1996-03-07 | 非水溶媒電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5007996A JPH09245775A (ja) | 1996-03-07 | 1996-03-07 | 非水溶媒電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09245775A true JPH09245775A (ja) | 1997-09-19 |
Family
ID=12849015
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5007996A Pending JPH09245775A (ja) | 1996-03-07 | 1996-03-07 | 非水溶媒電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09245775A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015216016A (ja) * | 2014-05-09 | 2015-12-03 | 株式会社オハラ | リチウム電池 |
-
1996
- 1996-03-07 JP JP5007996A patent/JPH09245775A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015216016A (ja) * | 2014-05-09 | 2015-12-03 | 株式会社オハラ | リチウム電池 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060119 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060627 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060825 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20061024 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |