JPH09255497A - インジウムアンチモン単結晶の製造方法 - Google Patents
インジウムアンチモン単結晶の製造方法Info
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- JPH09255497A JPH09255497A JP7179996A JP7179996A JPH09255497A JP H09255497 A JPH09255497 A JP H09255497A JP 7179996 A JP7179996 A JP 7179996A JP 7179996 A JP7179996 A JP 7179996A JP H09255497 A JPH09255497 A JP H09255497A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 転位の少ないインジウムアンチモン単結晶を
歩留まりよく製造する方法を提供すること。 【解決手段】 引上げ雰囲気ガスとして、ヘリウムを主
成分とし、体積比で水素１０〜２０％を含むガスを使用
する。
歩留まりよく製造する方法を提供すること。 【解決手段】 引上げ雰囲気ガスとして、ヘリウムを主
成分とし、体積比で水素１０〜２０％を含むガスを使用
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、インジウムアンチ
モン単結晶の製造方法に関する。
モン単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、結晶中の転位がデバイスの特性に
与える影響が明確になり、転位を減らすことが重要な問
題となっている。例えば、半導体単結晶内の転位密度が
大になると結晶内に形成されたｐｎ接合の逆方向リーク
電流が増加するなど半導体素子特性が低下し、また信頼
性にも悪影響を及ぼすことが知られている。最近では半
導体素子の高集積化にともない、半導体単結晶の転位な
どの結晶欠陥低減化の要求がますます強くなりつつあ
る。
与える影響が明確になり、転位を減らすことが重要な問
題となっている。例えば、半導体単結晶内の転位密度が
大になると結晶内に形成されたｐｎ接合の逆方向リーク
電流が増加するなど半導体素子特性が低下し、また信頼
性にも悪影響を及ぼすことが知られている。最近では半
導体素子の高集積化にともない、半導体単結晶の転位な
どの結晶欠陥低減化の要求がますます強くなりつつあ
る。
【０００３】従来、転位低減化の有効な方法として、結
晶中で電気的に中性な不純物となる元素を添加する方法
がある。この方法は添加すべき不純物と引き上げるべき
原料とをルツボに入れ、その後、加熱溶融して融液を形
成し、単結晶を引き上げる方法である。インジウムアン
チモン（ＩｎＳｂ）結晶においては引上げ雰囲気ガスと
して窒素（Ｎ2 ）を主成分とするガスを用い、不純物と
してＶ族元素の窒素を窒化インジウム（ＩｎＮ、粉末
状）として添加すると有効であることが特開昭５４−１
２２６８１号公報で報告されている。
晶中で電気的に中性な不純物となる元素を添加する方法
がある。この方法は添加すべき不純物と引き上げるべき
原料とをルツボに入れ、その後、加熱溶融して融液を形
成し、単結晶を引き上げる方法である。インジウムアン
チモン（ＩｎＳｂ）結晶においては引上げ雰囲気ガスと
して窒素（Ｎ2 ）を主成分とするガスを用い、不純物と
してＶ族元素の窒素を窒化インジウム（ＩｎＮ、粉末
状）として添加すると有効であることが特開昭５４−１
２２６８１号公報で報告されている。
【０００４】しかし、この方法では次のような問題点が
ある。まず、ＩｎＮの添加はＳ−ｐｉｔｓ（Saucer-lik
e-pits）、Ｐ−ｐｉｔｓ（Punching-out-pits ）等に対
応する微小欠陥に対しては顕著な低減効果を示す。しか
し、転位に関しては低減効果は全く認められない。
ある。まず、ＩｎＮの添加はＳ−ｐｉｔｓ（Saucer-lik
e-pits）、Ｐ−ｐｉｔｓ（Punching-out-pits ）等に対
応する微小欠陥に対しては顕著な低減効果を示す。しか
し、転位に関しては低減効果は全く認められない。
【０００５】ここでＳ−ｐｉｔｓとは、形状が皿（Sauc
er）に似たピットで、微小欠陥に対応するものである。
Ｐ−ｐｉｔｓとは、中心になる部分に不純物の析出又は
欠陥があってこれを中心に［１１０］方向にＳ−ｐｉｔ
ｓが発生したものである。
er）に似たピットで、微小欠陥に対応するものである。
Ｐ−ｐｉｔｓとは、中心になる部分に不純物の析出又は
欠陥があってこれを中心に［１１０］方向にＳ−ｐｉｔ
ｓが発生したものである。
【０００６】次に、前記不純物元素は微量添加のため上
記のようにＩｎＮ化合物として添加する。そして融液中
での溶融を容易にし秤量の精度を上げるため微粉末を用
いる（例えばＩｎＮの場合、粉末の粒径は約１０μ
ｍ）。前記微粉末は不活性ガスを封入したアンプル中に
保管されたものであるが、バルクにくらべ表面積が大き
くなるのでアンプル開封と同時に自然酸化膜が形成され
やすい。従って融液中で前記化合物が分解後、融液面に
酸化物のスカム（浮きカス）が形成される。
記のようにＩｎＮ化合物として添加する。そして融液中
での溶融を容易にし秤量の精度を上げるため微粉末を用
いる（例えばＩｎＮの場合、粉末の粒径は約１０μ
ｍ）。前記微粉末は不活性ガスを封入したアンプル中に
保管されたものであるが、バルクにくらべ表面積が大き
くなるのでアンプル開封と同時に自然酸化膜が形成され
やすい。従って融液中で前記化合物が分解後、融液面に
酸化物のスカム（浮きカス）が形成される。
【０００７】融液面上のスカムが単結晶引上げに種々の
悪影響を及ぼすことはよく知られている。例えば種付け
や結晶成長を阻害し、また、双晶や多結晶の発生原因の
一つでもある。従って引上げの障害となるスカムを除去
することが重要な問題である。
悪影響を及ぼすことはよく知られている。例えば種付け
や結晶成長を阻害し、また、双晶や多結晶の発生原因の
一つでもある。従って引上げの障害となるスカムを除去
することが重要な問題である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように結晶
中で電気的に中性になる不純物を添加する方法は微小欠
陥低減には有効であるが、転位低減には全く効果がな
い。又、この方法は融液面上に単結晶引上げの障害にな
るスカムを形成する場合が多く、単結晶引上げが困難に
なり、単結晶として引き上げることができる割合、すな
わち単結晶化率が著しく悪くなるという問題点があっ
た。
中で電気的に中性になる不純物を添加する方法は微小欠
陥低減には有効であるが、転位低減には全く効果がな
い。又、この方法は融液面上に単結晶引上げの障害にな
るスカムを形成する場合が多く、単結晶引上げが困難に
なり、単結晶として引き上げることができる割合、すな
わち単結晶化率が著しく悪くなるという問題点があっ
た。
【０００９】本発明は、スカムを発生させず、低転位の
単結晶を歩留まりよく製造するインジウムアンチモン単
結晶の製造方法を提供することを目的とする。
単結晶を歩留まりよく製造するインジウムアンチモン単
結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明はインジウムアンチモン単結晶を引上げ法で
製造するインジウムアンチモン単結晶の製造方法におい
て、引上げ雰囲気ガスとしてヘリウムを主成分とするガ
スを用いることを特徴とするインジウムアンチモン単結
晶の製造方法である。
め、本発明はインジウムアンチモン単結晶を引上げ法で
製造するインジウムアンチモン単結晶の製造方法におい
て、引上げ雰囲気ガスとしてヘリウムを主成分とするガ
スを用いることを特徴とするインジウムアンチモン単結
晶の製造方法である。
【００１１】また、ヘリウムを主成分とするガスは、ヘ
リウムと水素の混合ガスから成ることを特徴とする。
リウムと水素の混合ガスから成ることを特徴とする。
【００１２】また、ヘリウムと水素の混合ガスは、体積
比で１０％から２０％までの水素を含有することを特徴
とする。
比で１０％から２０％までの水素を含有することを特徴
とする。
【００１３】また、インジウムアンチモン単結晶を＜２
１１＞方位で引き上げることを特徴とする。
１１＞方位で引き上げることを特徴とする。
【００１４】また、インジウムアンチモン単結晶をアン
ドープで引き上げることを特徴とする。
ドープで引き上げることを特徴とする。
【００１５】一般的に転位を低減する方法として熱歪に
よる転位の発生を抑制するため、引上げ軸方向の温度勾
配を小さくして熱環境の最適化を図るとともに、不純物
の添加によるピンニング効果を利用して転位の伝播を阻
止するという、二段がまえの方法が採られる。ここでピ
ンニング効果の利用とは、不純物とＩｎ原子、不純物と
Ｓｂ原子との結合力により転位の伝播を阻止する方法で
ある。
よる転位の発生を抑制するため、引上げ軸方向の温度勾
配を小さくして熱環境の最適化を図るとともに、不純物
の添加によるピンニング効果を利用して転位の伝播を阻
止するという、二段がまえの方法が採られる。ここでピ
ンニング効果の利用とは、不純物とＩｎ原子、不純物と
Ｓｂ原子との結合力により転位の伝播を阻止する方法で
ある。
【００１６】しかし、本発明では融液面上に単結晶引上
げの障害になるスカムを発生する不純物を添加しなくて
も、引上げ雰囲気ガスを窒素を主成分とするガス（体積
比で水素１０〜２０％含有）からヘリウムを主成分とす
るガス（体積比で水素１０〜２０％含有）に変更するこ
とにより低転位化が達成される。この理由はヘリウム
（Ｈｅ）を主成分とするガスは窒素を主成分とするガス
にくらべて引上げ軸方向の温度勾配が２／３に緩和され
たためである。なお、水素（Ｈ2 ）を体積比で１０〜２
０％含有させるのは単結晶表面の酸化を防止するためで
ある。
げの障害になるスカムを発生する不純物を添加しなくて
も、引上げ雰囲気ガスを窒素を主成分とするガス（体積
比で水素１０〜２０％含有）からヘリウムを主成分とす
るガス（体積比で水素１０〜２０％含有）に変更するこ
とにより低転位化が達成される。この理由はヘリウム
（Ｈｅ）を主成分とするガスは窒素を主成分とするガス
にくらべて引上げ軸方向の温度勾配が２／３に緩和され
たためである。なお、水素（Ｈ2 ）を体積比で１０〜２
０％含有させるのは単結晶表面の酸化を防止するためで
ある。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態の一例
を図面を参照して説明する。
を図面を参照して説明する。
【００１８】図１は本実施の形態に使用した引上げ装置
の断面図である。ＩｎＳｂ単結晶の引上げに用いる高純
度ＩｎＳｂ多結晶、例えば７００ｇをチャンバ１内の石
英るつぼ２に入れ、＜２１１＞方位に切り出した種子結
晶３を種子結晶取り付けジグ４に取り付け、チャンバ１
で密封する。不純物添加のための固体不純物は添加しな
い。
の断面図である。ＩｎＳｂ単結晶の引上げに用いる高純
度ＩｎＳｂ多結晶、例えば７００ｇをチャンバ１内の石
英るつぼ２に入れ、＜２１１＞方位に切り出した種子結
晶３を種子結晶取り付けジグ４に取り付け、チャンバ１
で密封する。不純物添加のための固体不純物は添加しな
い。
【００１９】次に密封されたチャンバ１内を圧力１０-4
Ｔｏｒｒまで排気して混合ガス（体積比で、９０％Ｈｅ
＋１０％Ｈ2 ）で満たし、この混合ガスを一定流量流し
ておく。続いて上記るつぼ２を取り囲むヒータ５でＩｎ
Ｓｂの融点５２５℃より高い温度、例えば６００℃まで
加熱し、ＩｎＳｂ多結晶を溶融してＩｎＳｂ融液６を作
る。その後、図１に示すように、例えば引上げ速度１０
ｍｍ／ｈ、シード回転数１０ｒｐｍ、融液温度５５０℃
で種付けをし、ＩｎＳｂ単結晶７を製造する。この場
合、ガスからの不純物ドープもないので、アンドープで
の引上げである。
Ｔｏｒｒまで排気して混合ガス（体積比で、９０％Ｈｅ
＋１０％Ｈ2 ）で満たし、この混合ガスを一定流量流し
ておく。続いて上記るつぼ２を取り囲むヒータ５でＩｎ
Ｓｂの融点５２５℃より高い温度、例えば６００℃まで
加熱し、ＩｎＳｂ多結晶を溶融してＩｎＳｂ融液６を作
る。その後、図１に示すように、例えば引上げ速度１０
ｍｍ／ｈ、シード回転数１０ｒｐｍ、融液温度５５０℃
で種付けをし、ＩｎＳｂ単結晶７を製造する。この場
合、ガスからの不純物ドープもないので、アンドープで
の引上げである。
【００２０】本発明のＨｅを主成分とするガスが転位低
減に効果があるかどうかをチェックするため、本発明法
により引き上げたＩｎＳｂ単結晶の結晶欠陥評価を以下
の手順で行った。
減に効果があるかどうかをチェックするため、本発明法
により引き上げたＩｎＳｂ単結晶の結晶欠陥評価を以下
の手順で行った。
【００２１】この評価はエッチング法を用い、まず、＜
２１１＞方向に成長させたＩｎＳｂ単結晶インゴットか
ら（１１１）面のウェハを切り出し、この（１１１）Ｉ
ｎ面を粒径１６μｍのＡｌ2 Ｏ3 粉末から０．０５μｍ
に至るまで順次研磨して鏡面に仕上げた。
２１１＞方向に成長させたＩｎＳｂ単結晶インゴットか
ら（１１１）面のウェハを切り出し、この（１１１）Ｉ
ｎ面を粒径１６μｍのＡｌ2 Ｏ3 粉末から０．０５μｍ
に至るまで順次研磨して鏡面に仕上げた。
【００２２】次に研磨傷を取除くため組成比がＣＨ3 Ｃ
Ｈ（ＯＨ）ＣＯＯＨ：ＨＮＯ3 ＝６：１ のエッチング
液を用いて２０℃で５分間エッチングした。その後、更
にエッチピット検出のために、組成比が４９％ＨＦ：３
５％Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：２：２ のエッチング液を
用いて２０℃で１分間エッチングした。
Ｈ（ＯＨ）ＣＯＯＨ：ＨＮＯ3 ＝６：１ のエッチング
液を用いて２０℃で５分間エッチングした。その後、更
にエッチピット検出のために、組成比が４９％ＨＦ：３
５％Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：２：２ のエッチング液を
用いて２０℃で１分間エッチングした。
【００２３】その結果、転位に対応するＤ−ｐｉｔｓ
（Dislocation-pits）がウェハ周辺部におけるファセッ
ト領域に若干（転位密度は１０0 ｃｍ-2オーダ）存在す
る。しかしウェハの中心から中間領域にかけてはＤ−ｐ
ｉｔｓは全く観察されず、従来法（不純物ＩｎＮ添加、
Ｎ2 を主成分とするガス雰囲気中での引上げ）で引き上
げたＩｎＳｂ単結晶の転位密度１０3 ｃｍ-2オーダに比
較して顕著に減少している。
（Dislocation-pits）がウェハ周辺部におけるファセッ
ト領域に若干（転位密度は１０0 ｃｍ-2オーダ）存在す
る。しかしウェハの中心から中間領域にかけてはＤ−ｐ
ｉｔｓは全く観察されず、従来法（不純物ＩｎＮ添加、
Ｎ2 を主成分とするガス雰囲気中での引上げ）で引き上
げたＩｎＳｂ単結晶の転位密度１０3 ｃｍ-2オーダに比
較して顕著に減少している。
【００２４】この結果、Ｈｅを主成分とするガスが低転
位に有効な引上げ雰囲気ガスであることが判明した。こ
こでファセットとは、単結晶インゴット周辺部に見られ
る特定の面方位を持つ小面積の面のことである。
位に有効な引上げ雰囲気ガスであることが判明した。こ
こでファセットとは、単結晶インゴット周辺部に見られ
る特定の面方位を持つ小面積の面のことである。
【００２５】上記実施の形態では、引上げ雰囲気ガスと
して体積比で水素１０％含有（以下、気体の混合比は体
積比）の場合について述べた。しかし、水素１０〜２０
％含有の場合でも水素１０％と同等の低転位単結晶が得
られる。ただし、２０％を超える水素含有の場合は結晶
径の制御が困難になる。一方、水素の含有量が１０％未
満の場合は単結晶表面が酸化する。
して体積比で水素１０％含有（以下、気体の混合比は体
積比）の場合について述べた。しかし、水素１０〜２０
％含有の場合でも水素１０％と同等の低転位単結晶が得
られる。ただし、２０％を超える水素含有の場合は結晶
径の制御が困難になる。一方、水素の含有量が１０％未
満の場合は単結晶表面が酸化する。
【００２６】以上の結果により本発明では引上げ雰囲気
ガスとして１０％水素含有に限定する必要はなく、Ｈｅ
を主成分とするガスとして最大水素２０％まで適用でき
る。以上述べたように本発明によれば転位低減化のため
に不純物元素を添加しなくても、Ｈｅを主成分とするガ
スを用いることにより容易に低転位化が達成され、転位
密度は従来法の１０3 ｃｍ-2オーダから１０0 ｃｍ-2オ
ーダと激減する。
ガスとして１０％水素含有に限定する必要はなく、Ｈｅ
を主成分とするガスとして最大水素２０％まで適用でき
る。以上述べたように本発明によれば転位低減化のため
に不純物元素を添加しなくても、Ｈｅを主成分とするガ
スを用いることにより容易に低転位化が達成され、転位
密度は従来法の１０3 ｃｍ-2オーダから１０0 ｃｍ-2オ
ーダと激減する。
【００２７】また、不純物元素に起因する酸化物のスカ
ムが融液面上に存在しないため、種付けや結晶成長が容
易になり、その結果双晶や多結晶発生が抑制され単結晶
化率が従来の２０％から８０％へと大幅に向上した。
ムが融液面上に存在しないため、種付けや結晶成長が容
易になり、その結果双晶や多結晶発生が抑制され単結晶
化率が従来の２０％から８０％へと大幅に向上した。
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、スカムを発生させず、
低転位の単結晶を歩留まりよく製造することができるイ
ンジウムアンチモン単結晶の製造方法を実現できる。
低転位の単結晶を歩留まりよく製造することができるイ
ンジウムアンチモン単結晶の製造方法を実現できる。
【図１】本発明の実施の形態に用いられた単結晶引上げ
装置を示す断面図である。
装置を示す断面図である。
１…チャンバ ２…石英るつぼ ３…種子結晶 ４…種子結晶取付けジグ ５…ヒータ ６…ＩｎＳｂ融液 ７…ＩｎＳｂ単結晶
Claims (5)
- 【請求項１】 インジウムアンチモン単結晶を引上げ法
で製造するインジウムアンチモン単結晶の製造方法にお
いて、引上げ雰囲気ガスとしてヘリウムを主成分とする
ガスを用いることを特徴とするインジウムアンチモン単
結晶の製造方法。 - 【請求項２】 前記ヘリウムを主成分とするガスは、ヘ
リウムと水素の混合ガスから成ることを特徴とする請求
項１記載のインジウムアンチモン単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 前記ヘリウムと水素の混合ガスは、体積
比で１０％から２０％までの水素を含有することを特徴
とする請求項１記載のインジウムアンチモン単結晶の製
造方法。 - 【請求項４】 前記インジウムアンチモン単結晶を＜２
１１＞方位で引き上げることを特徴とする請求項１記載
のインジウムアンチモン単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 前記インジウムアンチモン単結晶をアン
ドープで引き上げることを特徴とする請求項１記載のイ
ンジウムアンチモン単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7179996A JPH09255497A (ja) | 1996-03-27 | 1996-03-27 | インジウムアンチモン単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7179996A JPH09255497A (ja) | 1996-03-27 | 1996-03-27 | インジウムアンチモン単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09255497A true JPH09255497A (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=13470979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7179996A Pending JPH09255497A (ja) | 1996-03-27 | 1996-03-27 | インジウムアンチモン単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09255497A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115726042A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-03-03 | 安徽光智科技有限公司 | 锑化铟晶体及其制备方法 |
-
1996
- 1996-03-27 JP JP7179996A patent/JPH09255497A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115726042A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-03-03 | 安徽光智科技有限公司 | 锑化铟晶体及其制备方法 |
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