JPH09263847A - 貴金属含有スライムの溶解方法 - Google Patents
貴金属含有スライムの溶解方法Info
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- JPH09263847A JPH09263847A JP8076001A JP7600196A JPH09263847A JP H09263847 A JPH09263847 A JP H09263847A JP 8076001 A JP8076001 A JP 8076001A JP 7600196 A JP7600196 A JP 7600196A JP H09263847 A JPH09263847 A JP H09263847A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【解決課題】 金、白金およびパラジウムを含有する基
金属スライムを短時間で迅速に、かつ低コストで溶解し
て基金属を回収できる溶解方法の提供 【手段】 金、白金およびパラジウムを含有するスライ
ムに、塩酸存在下で過酸化水素を導入することにより、
上記含有貴金属を塩化物錯体に転化して溶解することを
特徴とする貴金属含有スライムの溶解方法。
金属スライムを短時間で迅速に、かつ低コストで溶解し
て基金属を回収できる溶解方法の提供 【手段】 金、白金およびパラジウムを含有するスライ
ムに、塩酸存在下で過酸化水素を導入することにより、
上記含有貴金属を塩化物錯体に転化して溶解することを
特徴とする貴金属含有スライムの溶解方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金、白金およびパラジ
ムの白金族元素を含有するスライム（以下、貴金属スラ
イムと云う）の溶解方法に関する。
ムの白金族元素を含有するスライム（以下、貴金属スラ
イムと云う）の溶解方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】銅やニッケルの精練工程で生じる陽極ス
ライムあるいはニッケルの精練工程で生じる抽出残渣に
は、金、銀、白金、パラジウムおよびその他の貴金属元
素がかなりの量含まれており、これらの貴金属は、銅や
セレンおよびテルル等の親銅元素を回収する諸工程を経
ることにより貴金属濃度が高められ、粗銀として回収さ
れる。
ライムあるいはニッケルの精練工程で生じる抽出残渣に
は、金、銀、白金、パラジウムおよびその他の貴金属元
素がかなりの量含まれており、これらの貴金属は、銅や
セレンおよびテルル等の親銅元素を回収する諸工程を経
ることにより貴金属濃度が高められ、粗銀として回収さ
れる。
【０００３】図１に示すように、回収された粗銀は電解
処理され析出銀と陽極スライム（銀スライム）が得られ
る。銀スライムは主として銀と金とを含み、さらに白金
族元素を含有している。銀スライムはまず硝酸により処
理される。これによって金以外の金属が液中に溶解す
る。金は遠心分離等により分離回収される。溶液中には
さらに塩酸が添加され銀の大部分は塩化銀として除かれ
る。残った溶液にヒドラジンのような還元剤を添加する
と、金属成分が微粒子として析出した還元スライムが得
られる。この還元スライム（貴金属スライム）は白金お
よびパラジウムに加え少量の金と銀を含んでいる。
処理され析出銀と陽極スライム（銀スライム）が得られ
る。銀スライムは主として銀と金とを含み、さらに白金
族元素を含有している。銀スライムはまず硝酸により処
理される。これによって金以外の金属が液中に溶解す
る。金は遠心分離等により分離回収される。溶液中には
さらに塩酸が添加され銀の大部分は塩化銀として除かれ
る。残った溶液にヒドラジンのような還元剤を添加する
と、金属成分が微粒子として析出した還元スライムが得
られる。この還元スライム（貴金属スライム）は白金お
よびパラジウムに加え少量の金と銀を含んでいる。
【０００４】従来、この貴金属スライムは王水により処
理されている。王水処理により、白金やパラジウムおよ
び金はそれぞれＰｔＣｌ6 2-、ＰｄＣｌ4 2-、ＡｕＣｌ4 -
等の塩化物錯イオンとなり溶解する。しかし、貴金属ス
ライムを王水に溶解するには半日ないし一日程度の時間
を要する。また、溶液中に多量の硝酸が含まれるために
後工程の必要上、蒸発乾固・塩酸溶解を繰り返して脱硝
を行なわなければならず、この脱硝工程にさらに２日程
度の処理時間を要するなど、全工程の遂行に長時間を要
するという問題がある。
理されている。王水処理により、白金やパラジウムおよ
び金はそれぞれＰｔＣｌ6 2-、ＰｄＣｌ4 2-、ＡｕＣｌ4 -
等の塩化物錯イオンとなり溶解する。しかし、貴金属ス
ライムを王水に溶解するには半日ないし一日程度の時間
を要する。また、溶液中に多量の硝酸が含まれるために
後工程の必要上、蒸発乾固・塩酸溶解を繰り返して脱硝
を行なわなければならず、この脱硝工程にさらに２日程
度の処理時間を要するなど、全工程の遂行に長時間を要
するという問題がある。
【０００５】そこで、王水溶解に代わる方法として塩素
吹き込み法（特公昭 62-2014号）も提案されている。し
かし、塩素ガスを取り扱うことから作業上の安全確保、
周辺環境への配慮のために特別な設備が必要であり、従
来の処理プラントでは対応が困難であった。
吹き込み法（特公昭 62-2014号）も提案されている。し
かし、塩素ガスを取り扱うことから作業上の安全確保、
周辺環境への配慮のために特別な設備が必要であり、従
来の処理プラントでは対応が困難であった。
【０００６】
【発明の解決課題】本発明は、従来の貴金属スライムの
溶解方法における上記問題を解決したものであって、処
理時間が短く、脱硝などの後処理が不要であり、しかも
有毒で腐食性の強い塩素ガスなどを用いる必要がなく、
安全に低コストで、かつ効率よく貴金属スライムを溶解
する方法を提供する。
溶解方法における上記問題を解決したものであって、処
理時間が短く、脱硝などの後処理が不要であり、しかも
有毒で腐食性の強い塩素ガスなどを用いる必要がなく、
安全に低コストで、かつ効率よく貴金属スライムを溶解
する方法を提供する。
【０００７】
【課題の解決手段】本発明は、貴金属スライムに塩酸存
在下で過酸化水素を導入することにより、スライム中の
金、白金およびパラジムの含有貴金属を数時間程度で完
全に溶解する方法である。すなわち本発明は、（１）
金、白金およびパラジウムを含有するスライムに、塩酸
存在下で過酸化水素を導入することにより、上記含有貴
金属を塩化物錯体に転化して溶解することを特徴とする
貴金属含有スライムの溶解方法である。
在下で過酸化水素を導入することにより、スライム中の
金、白金およびパラジムの含有貴金属を数時間程度で完
全に溶解する方法である。すなわち本発明は、（１）
金、白金およびパラジウムを含有するスライムに、塩酸
存在下で過酸化水素を導入することにより、上記含有貴
金属を塩化物錯体に転化して溶解することを特徴とする
貴金属含有スライムの溶解方法である。
【０００８】上記溶解方法は（２）塩酸の量が、スライ
ム中の上記含有貴金属を塩化物錯体に転じるに必要な最
低量以上ないしその２倍量以下である上記(1)の溶解方
法、（３）過酸化水素の量が、スライム中の上記含有貴
金属を酸化するのに必要な最低量の２倍量以上ないし４
倍量以下である上記(1)または(2)の溶解方法、（４）６
０〜８０℃の温度範囲で溶解を行う上記(1)〜(3)のいず
れかに記載の溶解方法を含む。
ム中の上記含有貴金属を塩化物錯体に転じるに必要な最
低量以上ないしその２倍量以下である上記(1)の溶解方
法、（３）過酸化水素の量が、スライム中の上記含有貴
金属を酸化するのに必要な最低量の２倍量以上ないし４
倍量以下である上記(1)または(2)の溶解方法、（４）６
０〜８０℃の温度範囲で溶解を行う上記(1)〜(3)のいず
れかに記載の溶解方法を含む。
【０００９】
【具体的な説明】本発明が適用される貴金属スライムと
は、金、白金およびパラジウムが含有されるスライムで
あり、その代表的なものは、前述したように、銅やニッ
ケルの精練工程で生じる陽極スライムあるいはニッケル
の精練工程で生じる抽出残渣を硝酸処理して金を回収
し、さらに塩酸処理して銀を回収した残液にヒドラジン
などの還元剤を加えて残留する上記貴金属を析出させた
還元スライムである。この還元スライムは、必要に応じ
て水洗し、硝酸などを除いた後に本発明の処理に供す
る。
は、金、白金およびパラジウムが含有されるスライムで
あり、その代表的なものは、前述したように、銅やニッ
ケルの精練工程で生じる陽極スライムあるいはニッケル
の精練工程で生じる抽出残渣を硝酸処理して金を回収
し、さらに塩酸処理して銀を回収した残液にヒドラジン
などの還元剤を加えて残留する上記貴金属を析出させた
還元スライムである。この還元スライムは、必要に応じ
て水洗し、硝酸などを除いた後に本発明の処理に供す
る。
【００１０】本発明の方法は、(a)塩酸添加工程、(b)過
酸化水素添加工程の２工程を含む。金、白金およびパラ
ジウムは過酸化水素によって酸化され、これに塩素が反
応して塩化物錯体を生じることにより溶解する。すなわ
ち、これら貴金属Ｍ(Ｍ:Pt,Pd,Au)が過酸化水素Ｈ2Ｏ2
との反応により貴金属イオンＭx-となり、これと塩素Ｃ
ｌ-との反応によりＭＣｌn(x-n)-が生じて基金属Ｍが液
中に溶解する。塩酸と過酸化水素は上記貴金属と共に同
時に存在すればよい。塩酸より先に過酸化水素を導入す
ると、塩化物錯体が形成される前に過酸化水素が消費さ
れるので好ましくない。
酸化水素添加工程の２工程を含む。金、白金およびパラ
ジウムは過酸化水素によって酸化され、これに塩素が反
応して塩化物錯体を生じることにより溶解する。すなわ
ち、これら貴金属Ｍ(Ｍ:Pt,Pd,Au)が過酸化水素Ｈ2Ｏ2
との反応により貴金属イオンＭx-となり、これと塩素Ｃ
ｌ-との反応によりＭＣｌn(x-n)-が生じて基金属Ｍが液
中に溶解する。塩酸と過酸化水素は上記貴金属と共に同
時に存在すればよい。塩酸より先に過酸化水素を導入す
ると、塩化物錯体が形成される前に過酸化水素が消費さ
れるので好ましくない。
【００１１】(1)塩酸添加工程 塩酸添加量は、スライム中に含まれる金、白金およびパ
ラジウムを塩化物錯イオンに転じるに必要な最低量(当
量)以上であって、その２倍量以下が好ましい。添加量
が当量以下では当然ながらこれらの貴金属を十分に溶解
することができない。また、添加量が当量の２倍を超え
るとコストが高くなる上、スライム中に銀が含有されて
いる場合には、この銀が塩化物錯イオンとなって溶解
し、後工程でのパラジウムあるいは白金の分離の際に混
入する等の問題を生じる。塩酸濃度は８〜１２mol/l程
度が好ましい。８mol/l未満では液量が過剰となり後処
理にコストがかかるなどの問題を生じる。なお、上記範
囲より濃度が高いものは市販品では入手困難であり、実
用に適さない。
ラジウムを塩化物錯イオンに転じるに必要な最低量(当
量)以上であって、その２倍量以下が好ましい。添加量
が当量以下では当然ながらこれらの貴金属を十分に溶解
することができない。また、添加量が当量の２倍を超え
るとコストが高くなる上、スライム中に銀が含有されて
いる場合には、この銀が塩化物錯イオンとなって溶解
し、後工程でのパラジウムあるいは白金の分離の際に混
入する等の問題を生じる。塩酸濃度は８〜１２mol/l程
度が好ましい。８mol/l未満では液量が過剰となり後処
理にコストがかかるなどの問題を生じる。なお、上記範
囲より濃度が高いものは市販品では入手困難であり、実
用に適さない。
【００１２】(2)過酸化水素添加工程 過酸化水素の添加量は、スライム中に含まれるパラジウ
ム(Pd)、白金(Pt)および金(Au)をＰｄ(IV)、Ｐｔ(IV)、
Ａｕ(III)まで酸化するのに必要な量の２倍以上であっ
て４倍量以下が好ましい。添加量が２当量未満ではこれ
らの貴金属を十分に酸化することができない。また、添
加量が当量の４倍を超えるとコストが高くなる。過酸化
水素濃度は８〜１１mol/l程度が好ましい。濃度が８mol
/l未満では液量が過剰となり後処理にコストがかかるな
どの問題を生じる。上記範囲より濃度が高いものは市販
品では入手困難であり、実用に適さない。
ム(Pd)、白金(Pt)および金(Au)をＰｄ(IV)、Ｐｔ(IV)、
Ａｕ(III)まで酸化するのに必要な量の２倍以上であっ
て４倍量以下が好ましい。添加量が２当量未満ではこれ
らの貴金属を十分に酸化することができない。また、添
加量が当量の４倍を超えるとコストが高くなる。過酸化
水素濃度は８〜１１mol/l程度が好ましい。濃度が８mol
/l未満では液量が過剰となり後処理にコストがかかるな
どの問題を生じる。上記範囲より濃度が高いものは市販
品では入手困難であり、実用に適さない。
【００１３】過酸化水素の添加は６０〜８０℃で行なう
ことが好ましい。６０℃未満では酸化溶解が進まず効率
が低下する。８０℃を超えると添加した過酸化水素がス
ライムの溶解に寄与せずに分解するためやはり効率が低
下する。過酸化水素は必要量を徐々に添加することが好
ましい。当初から過酸化水素の必要量が全量存在する
と、急激に分解反応が進行して激しい発熱を伴う。この
熱によって、過酸化水素の分解が促進され、反応効率が
低下すると共に過酸化水素の分解によって酸素が発生
し、いわゆるフォーミングにより液体積が急激に増加す
るので危険である。添加する速さは、スライムの量や塩
酸、過酸化水素の濃度にもよるが、典型的には上記によ
り決定される添加量の全量を１００〜１２０分程度の時
間をかけて平均して添加することが好ましい。
ことが好ましい。６０℃未満では酸化溶解が進まず効率
が低下する。８０℃を超えると添加した過酸化水素がス
ライムの溶解に寄与せずに分解するためやはり効率が低
下する。過酸化水素は必要量を徐々に添加することが好
ましい。当初から過酸化水素の必要量が全量存在する
と、急激に分解反応が進行して激しい発熱を伴う。この
熱によって、過酸化水素の分解が促進され、反応効率が
低下すると共に過酸化水素の分解によって酸素が発生
し、いわゆるフォーミングにより液体積が急激に増加す
るので危険である。添加する速さは、スライムの量や塩
酸、過酸化水素の濃度にもよるが、典型的には上記によ
り決定される添加量の全量を１００〜１２０分程度の時
間をかけて平均して添加することが好ましい。
【００１４】
【発明の実施形態】以下、本発明の実施例及び比較例を
示す。なお、これらは例示であり発明の範囲を限定する
ものではない。なお、試料の貴金属スライムは、銀スラ
イムの硝酸溶液から沈殿金を除いた後にヒドラジンを用
いて還元し、洗浄したものであり、５重量％のＰｔ、２
５重量％のＰｄ、２重量％のＡｕおよび０.３重量％の
Ａｇを含むものを用いた。
示す。なお、これらは例示であり発明の範囲を限定する
ものではない。なお、試料の貴金属スライムは、銀スラ
イムの硝酸溶液から沈殿金を除いた後にヒドラジンを用
いて還元し、洗浄したものであり、５重量％のＰｔ、２
５重量％のＰｄ、２重量％のＡｕおよび０.３重量％の
Ａｇを含むものを用いた。
【００１５】実施例１ 温度制御装置および撹拌機を取り付けた２００mlの反応
容器にヒドラジン還元した貴金属スライム５０ｇを入
れ、３６％濃度塩酸７０ml(当量の 1.4倍)を加えた後、
液温をおよそ６５℃に保ち撹拌しながら３１％過酸化水
素水３０ml(当量の３倍)を0.3ml/minの割合で添加し
た。添加終了後も前記温度を維持して撹拌を続けたとこ
ろ４時間でスライムは全量溶解した。反応終了後、液を
濾過したが残渣はほとんど認められなかった。濾液をＩ
ＰＣ分析により分析したところ、スライム中のＰｔおよ
びＰｄについては９５％以上が溶液中に浸出されている
ことが確認された。なお、濾液中にはＡｇ、Ａｕも含ま
れていたが、２倍量の水で希釈することによりＡｇは塩
化銀として沈殿し、シュウ酸を添加することにより金属
Ａｕを回収除去することができた。
容器にヒドラジン還元した貴金属スライム５０ｇを入
れ、３６％濃度塩酸７０ml(当量の 1.4倍)を加えた後、
液温をおよそ６５℃に保ち撹拌しながら３１％過酸化水
素水３０ml(当量の３倍)を0.3ml/minの割合で添加し
た。添加終了後も前記温度を維持して撹拌を続けたとこ
ろ４時間でスライムは全量溶解した。反応終了後、液を
濾過したが残渣はほとんど認められなかった。濾液をＩ
ＰＣ分析により分析したところ、スライム中のＰｔおよ
びＰｄについては９５％以上が溶液中に浸出されている
ことが確認された。なお、濾液中にはＡｇ、Ａｕも含ま
れていたが、２倍量の水で希釈することによりＡｇは塩
化銀として沈殿し、シュウ酸を添加することにより金属
Ａｕを回収除去することができた。
【００１６】実施例２ 塩酸の添加量を６０ml(当量の 1.2倍)に減らし、浸出温
度を７０〜８０℃にした以外は実施例１と同様にしてス
ライムの処理を行なった。４時間でスライムの全量が溶
解した。濾液をＩＰＣ分析したところ、スライム中のＰ
ｔおよびＰｄの９５％以上が溶液中に溶解していること
が確認された。
度を７０〜８０℃にした以外は実施例１と同様にしてス
ライムの処理を行なった。４時間でスライムの全量が溶
解した。濾液をＩＰＣ分析したところ、スライム中のＰ
ｔおよびＰｄの９５％以上が溶液中に溶解していること
が確認された。
【００１７】比較例１ 塩酸の添加量を４０ml(当量の 0.8倍)に減らした他は実
施例２と同様にしてスライムの処理を行なった。この処
理液を濾過したところ、少量の黒い滓が認められた。処
理液のＰｄ浸出率は９５％以上であったが、Ｐｔ浸出率
は６１.２％であった。
施例２と同様にしてスライムの処理を行なった。この処
理液を濾過したところ、少量の黒い滓が認められた。処
理液のＰｄ浸出率は９５％以上であったが、Ｐｔ浸出率
は６１.２％であった。
【００１８】比較例２ 塩酸の添加量を２００ml(当量の４倍)とする一方、過酸
化水素水の添加量を１５ml(当量の1.5倍)に減らした他
は実施例２と同様にしてスライムの処理を行なった。液
を濾過したところ、少量の黒い滓が認められ、Ｐｄ浸出
率は７９.２％であり、Ｐｔ浸出率は２９.３％と低かっ
た。
化水素水の添加量を１５ml(当量の1.5倍)に減らした他
は実施例２と同様にしてスライムの処理を行なった。液
を濾過したところ、少量の黒い滓が認められ、Ｐｄ浸出
率は７９.２％であり、Ｐｔ浸出率は２９.３％と低かっ
た。
【００１９】比較例３ 塩酸の添加量を５０ml(当量の１倍)とし、液温を４５℃
とした他は実施例１と同様にしてスライムの処理を行な
った。処理液を濾過したところ、少量の黒い滓が認めら
れた。Ｐｄ浸出率は７４.９％以上であったが、Ｐｔ浸
出率は５６.６％にとどまった。
とした他は実施例１と同様にしてスライムの処理を行な
った。処理液を濾過したところ、少量の黒い滓が認めら
れた。Ｐｄ浸出率は７４.９％以上であったが、Ｐｔ浸
出率は５６.６％にとどまった。
【００２０】
【発明の効果】従来の白金族スライムの処理法では、王
水溶解に半日ないし一日程度の時間を要し、さらに硝酸
を除去するために２日余り脱硝処理が必要であるが、本
発明の方法によれば全体でも数時間程度の時間でスライ
ムを溶解することができる。また、得られた溶解液は塩
酸性溶液であるため後工程処理が容易である。さらに、
スライムに含有される貴金属の溶解率も高い。また、本
発明のプロセスは従来の王水溶解法で用いられている設
備をそのまま転用できるため、追加的な設備投資をほと
んど要することなくプロセスの改善が可能である。
水溶解に半日ないし一日程度の時間を要し、さらに硝酸
を除去するために２日余り脱硝処理が必要であるが、本
発明の方法によれば全体でも数時間程度の時間でスライ
ムを溶解することができる。また、得られた溶解液は塩
酸性溶液であるため後工程処理が容易である。さらに、
スライムに含有される貴金属の溶解率も高い。また、本
発明のプロセスは従来の王水溶解法で用いられている設
備をそのまま転用できるため、追加的な設備投資をほと
んど要することなくプロセスの改善が可能である。
【図１】 従来の貴金属含有スライムの処理プロセス
図。
図。
Claims (4)
- 【請求項１】 金、白金およびパラジウムを含有するス
ライムに、塩酸存在下で過酸化水素を導入することによ
り、上記含有貴金属を塩化物錯体に転化して溶解するこ
とを特徴とする貴金属含有スライムの溶解方法。 - 【請求項２】 塩酸の量が、スライム中の上記含有貴金
属を塩化物錯体に転じるに必要な最低量以上ないしその
２倍量以下である請求項１の溶解方法。 - 【請求項３】 過酸化水素の量が、スライム中の上記含
有貴金属を酸化するのに必要な最低量の２倍量以上ない
しその４倍量以下である請求項１または２の溶解方法。 - 【請求項４】 ６０〜８０℃の温度範囲で溶解を行う請
求項１〜３のいずれかに記載の溶解方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8076001A JPH09263847A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 貴金属含有スライムの溶解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8076001A JPH09263847A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 貴金属含有スライムの溶解方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09263847A true JPH09263847A (ja) | 1997-10-07 |
Family
ID=13592576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8076001A Withdrawn JPH09263847A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 貴金属含有スライムの溶解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09263847A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011021259A (ja) * | 2009-07-17 | 2011-02-03 | Dowa Eco-System Co Ltd | 白金分離用溶液および白金分離回収方法 |
| JP2013508566A (ja) * | 2010-07-23 | 2013-03-07 | メタルス リカバリー テクノロジー インコーポレイテッド | 貴金属の回収法 |
-
1996
- 1996-03-29 JP JP8076001A patent/JPH09263847A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011021259A (ja) * | 2009-07-17 | 2011-02-03 | Dowa Eco-System Co Ltd | 白金分離用溶液および白金分離回収方法 |
| JP2013508566A (ja) * | 2010-07-23 | 2013-03-07 | メタルス リカバリー テクノロジー インコーポレイテッド | 貴金属の回収法 |
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