JPH09264875A - めっき付着量の測定方法 - Google Patents
めっき付着量の測定方法Info
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- JPH09264875A JPH09264875A JP7773596A JP7773596A JPH09264875A JP H09264875 A JPH09264875 A JP H09264875A JP 7773596 A JP7773596 A JP 7773596A JP 7773596 A JP7773596 A JP 7773596A JP H09264875 A JPH09264875 A JP H09264875A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- time
- potential
- amount
- test piece
- plating
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- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、電解剥離法のうち所謂「接線法」で
めっき付着量を求めるに際し、電位−時間曲線１上に引
いた接線ｄ1 と該曲線の一定電位部分に引いた水平線ｄ
2 と交点Ｂの位置を人手を介さずに容易、かつ迅速に定
めるようにしためっき付着量の測定方法を提供すること
を目的としている。 【解決手段】めっき板から採取した試験片を電解液中で
定電流電解して、電位の経時変化を測定し、ある特定電
位に対応する時間を電解開始から試験片付着物の剥離に
要した時間とし、その当該時間までに流れた電流値にフ
ァラデーの法則を適用して該試験片のめっき付着量を算
出する方法である。
めっき付着量を求めるに際し、電位−時間曲線１上に引
いた接線ｄ1 と該曲線の一定電位部分に引いた水平線ｄ
2 と交点Ｂの位置を人手を介さずに容易、かつ迅速に定
めるようにしためっき付着量の測定方法を提供すること
を目的としている。 【解決手段】めっき板から採取した試験片を電解液中で
定電流電解して、電位の経時変化を測定し、ある特定電
位に対応する時間を電解開始から試験片付着物の剥離に
要した時間とし、その当該時間までに流れた電流値にフ
ァラデーの法則を適用して該試験片のめっき付着量を算
出する方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、めっき付着量の測
定方法に関し、詳しくは電解剥離法によってぶりき板等
のめっき付着量を求める際に測定した電位−時間曲線の
変曲点位置を従来法より正確に判定する技術に係わる。
定方法に関し、詳しくは電解剥離法によってぶりき板等
のめっき付着量を求める際に測定した電位−時間曲線の
変曲点位置を従来法より正確に判定する技術に係わる。
【０００２】
【従来の技術】高品質のめっき鋼板を製造するには、そ
のめっき付着量を正確に測定してめっき条件を調整し、
常に適正なめっき厚みになるよう管理する必要がある。
そのためには、めっき付着量を迅速、且つ正確に測定す
ることが必要で、従来より種々のめっき付着量測定方法
が知られている。例えば、ぶりき板の錫付着量やティン
フリー鋼板の金属クロム付着量に対しては、ＪＩＳ−Ｇ
−３３０３（付属書１）及びＪＩＳ−Ｇ−３３１５（付
属書１）で規定されている所謂電解剥離法、蛍光Ｘ線法
と称する試験方法がよく利用される。
のめっき付着量を正確に測定してめっき条件を調整し、
常に適正なめっき厚みになるよう管理する必要がある。
そのためには、めっき付着量を迅速、且つ正確に測定す
ることが必要で、従来より種々のめっき付着量測定方法
が知られている。例えば、ぶりき板の錫付着量やティン
フリー鋼板の金属クロム付着量に対しては、ＪＩＳ−Ｇ
−３３０３（付属書１）及びＪＩＳ−Ｇ−３３１５（付
属書１）で規定されている所謂電解剥離法、蛍光Ｘ線法
と称する試験方法がよく利用される。
【０００３】このうち、電解剥離法は、電解槽中に炭素
棒電極（陰極）、試験片保持器及び銀製の照合電極を取
付け、該試験片を陽極として所定の電解液中で定電流電
解を行うものである。そして、電解中に試験片の電位を
電位差計で連続的に記録紙に描いて電位−時間曲線（ｖ
−ｔ曲線）を求め、その曲線からある特定電位値までに
流れた電気量が算出され、ファラデーの法則によって付
着量に換算される。
棒電極（陰極）、試験片保持器及び銀製の照合電極を取
付け、該試験片を陽極として所定の電解液中で定電流電
解を行うものである。そして、電解中に試験片の電位を
電位差計で連続的に記録紙に描いて電位−時間曲線（ｖ
−ｔ曲線）を求め、その曲線からある特定電位値までに
流れた電気量が算出され、ファラデーの法則によって付
着量に換算される。
【０００４】ところで、上記電解剥離法で、電位−時間
曲線より具体的にめっき付着量を求めるに際しては、電
解が進行し試料の溶解が錫層（クロム層）等のめっき層
から地鉄に移る時に該電位−時間曲線１に図４に示すよ
うな変曲点Ａが出現するので、その変曲点Ａを利用す
る。つまり、該変曲点Ａを上記の「ある特定電位」と
し、電解開始からその点までの間に通じた電流量を用い
て付着量を算出するのが一般的である（通称、変曲点法
という）。しかし、試料がぶりき板の場合には、この変
曲点Ａが明確に現れないことが多いので、該変曲点Ａを
人が判断するには問題があった。そこで、図４に示すよ
うに、電位−時間曲線１の変曲点Ａと思われる位置に仮
に接線ｄ1 を引き、また該曲線１の電位が一定になった
部分に水平線ｄ2 を引き、該接線ｄ1 と水平線ｄ2 との
交点Ｂまでの時間ｔ1 内に流した電流量に基づき付着量
を求める方法が提案され、多用されるようになった（以
後’接線法’と呼ぶ）。
曲線より具体的にめっき付着量を求めるに際しては、電
解が進行し試料の溶解が錫層（クロム層）等のめっき層
から地鉄に移る時に該電位−時間曲線１に図４に示すよ
うな変曲点Ａが出現するので、その変曲点Ａを利用す
る。つまり、該変曲点Ａを上記の「ある特定電位」と
し、電解開始からその点までの間に通じた電流量を用い
て付着量を算出するのが一般的である（通称、変曲点法
という）。しかし、試料がぶりき板の場合には、この変
曲点Ａが明確に現れないことが多いので、該変曲点Ａを
人が判断するには問題があった。そこで、図４に示すよ
うに、電位−時間曲線１の変曲点Ａと思われる位置に仮
に接線ｄ1 を引き、また該曲線１の電位が一定になった
部分に水平線ｄ2 を引き、該接線ｄ1 と水平線ｄ2 との
交点Ｂまでの時間ｔ1 内に流した電流量に基づき付着量
を求める方法が提案され、多用されるようになった（以
後’接線法’と呼ぶ）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この接
線法を用いても、電位−時間曲線を描いた記録紙から手
作業で上記接線ｄ1 を引く場合、作業者によって接線ｄ
1 が異なり、測定データの信頼性に欠けるという問題が
あった。さらに、この接線法を人手によらず機器で自動
的に行う方法もあり、その方法で接線ｄ1 及び水平線ｄ
2 を引くと、地鉄側の水平線ｄ2 が無数に現れ、特定困
難となる別の問題がある。これは、一定電位の部分は各
瞬間での傾きの変化が小さいので、どこで一定になった
か機器で明確に判断できないからである。これを精度よ
く行なうとすると、電圧の極微小な変化をキャッチする
必要があり、現状の機器ではほとんど実行不可能であ
る。
線法を用いても、電位−時間曲線を描いた記録紙から手
作業で上記接線ｄ1 を引く場合、作業者によって接線ｄ
1 が異なり、測定データの信頼性に欠けるという問題が
あった。さらに、この接線法を人手によらず機器で自動
的に行う方法もあり、その方法で接線ｄ1 及び水平線ｄ
2 を引くと、地鉄側の水平線ｄ2 が無数に現れ、特定困
難となる別の問題がある。これは、一定電位の部分は各
瞬間での傾きの変化が小さいので、どこで一定になった
か機器で明確に判断できないからである。これを精度よ
く行なうとすると、電圧の極微小な変化をキャッチする
必要があり、現状の機器ではほとんど実行不可能であ
る。
【０００６】そこで、本発明は、かかる事情を鑑み、電
解剥離法のうち所謂「接線法」でめっき付着量を求める
に際し、電位−時間曲線１上に引いた接線ｄ1 と該曲線
の一定電位部分に引いた水平線ｄ2 と交点Ｂの位置を人
手を介さずに容易、かつ迅速に定めるようにしためっき
付着量の測定方法を提供することを目的としている。
解剥離法のうち所謂「接線法」でめっき付着量を求める
に際し、電位−時間曲線１上に引いた接線ｄ1 と該曲線
の一定電位部分に引いた水平線ｄ2 と交点Ｂの位置を人
手を介さずに容易、かつ迅速に定めるようにしためっき
付着量の測定方法を提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成するために、電位−時間曲線を時間で２回微分した
電位変化速度の加速度が極小値を有することに着眼し、
それを利用すれば一義的に上記交点が定まると考え、本
発明を創案した。すなわち、本発明は、めっき板から採
取した試験片を電解液中で定電流電解して電位の経時変
化を測定し、ある特定電位に対応する時間を電解開始か
ら試験片付着物の剥離に要した時間と定め、その時間に
至るまでに流れた電流値にファラデーの法則を適用して
該試験片のめっき付着量を算出する方法において、上記
測定した電位値を時間に関し２回微分し、その微分値
（Ｅ”）が極小となる時間の前後のＥ”＝０となる２点
の中点を上記のある特定電位に対応する時間とすること
を特徴とするめっき付着量の測定方法である。
達成するために、電位−時間曲線を時間で２回微分した
電位変化速度の加速度が極小値を有することに着眼し、
それを利用すれば一義的に上記交点が定まると考え、本
発明を創案した。すなわち、本発明は、めっき板から採
取した試験片を電解液中で定電流電解して電位の経時変
化を測定し、ある特定電位に対応する時間を電解開始か
ら試験片付着物の剥離に要した時間と定め、その時間に
至るまでに流れた電流値にファラデーの法則を適用して
該試験片のめっき付着量を算出する方法において、上記
測定した電位値を時間に関し２回微分し、その微分値
（Ｅ”）が極小となる時間の前後のＥ”＝０となる２点
の中点を上記のある特定電位に対応する時間とすること
を特徴とするめっき付着量の測定方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明では、めっき板から採取し
た試験片を陽極として電解液中で定電流電解して電位の
経時変化を測定し、ある特定電位に対応する時間を電解
開始から試験片付着物の剥離に要した時間と定め、その
時間に至るまでに流れた電流値にファラデーの法則を適
用して該試験片のめっき付着量を算出する方法におい
て、上記測定した電位値を時間に関し２回微分し、その
微分値が極小となる時間の前後のＥ”＝０となる２点の
中点を上記のある特定電位に対応する時間とするように
したので、それは、電位変化の加速度が極小になる時間
となる。つまり、前記電位−時間曲線上に引いた接線と
一定電位の部分に引いた水平線の交点Ｂの位置に相当
し、該位置が容易に、しかも正確且つ一義的に求められ
るようになる。また、電位−時間曲線を記録しなくて
も、測定した電位値と時間とをコンピュータの自動ロジ
ックに組み込めば、従来の接線法と同等の値が迅速かつ
容易に得られるようになる。
た試験片を陽極として電解液中で定電流電解して電位の
経時変化を測定し、ある特定電位に対応する時間を電解
開始から試験片付着物の剥離に要した時間と定め、その
時間に至るまでに流れた電流値にファラデーの法則を適
用して該試験片のめっき付着量を算出する方法におい
て、上記測定した電位値を時間に関し２回微分し、その
微分値が極小となる時間の前後のＥ”＝０となる２点の
中点を上記のある特定電位に対応する時間とするように
したので、それは、電位変化の加速度が極小になる時間
となる。つまり、前記電位−時間曲線上に引いた接線と
一定電位の部分に引いた水平線の交点Ｂの位置に相当
し、該位置が容易に、しかも正確且つ一義的に求められ
るようになる。また、電位−時間曲線を記録しなくて
も、測定した電位値と時間とをコンピュータの自動ロジ
ックに組み込めば、従来の接線法と同等の値が迅速かつ
容易に得られるようになる。
【０００９】なお、具体的な微分値は、電位−時間曲線
上において、微小時間（秒）を仮定し、その時間内で変
化する電位値の差をその時間で除して１回目の値とし、
２回目の微分値は、上記で得た電位変化速度−時間曲線
において同様の演算を行なうことによって求められる。
以下、実施例において、図１〜３に基づき本発明の内容
を説明する。
上において、微小時間（秒）を仮定し、その時間内で変
化する電位値の差をその時間で除して１回目の値とし、
２回目の微分値は、上記で得た電位変化速度−時間曲線
において同様の演算を行なうことによって求められる。
以下、実施例において、図１〜３に基づき本発明の内容
を説明する。
【００１０】
【実施例】図３は、Ｆｅ素地上に目標量２．８０ｇ／ｍ
2 としてＳｎめっきを施したぶりき板で得た電位−時間
曲線を示している。該曲線を得るに際しては、まず、上
記ぶりき板から大きさ９０ｍｍφの試験片を採取して陽
極とした。そして、電解液に１規定塩酸水溶液を、陰極
に炭素棒を用いて、電圧５ｍＶ、電流２５０ｍＡの定電
流電解を行った。その結果が、上記図３の電位−時間曲
線１である。
2 としてＳｎめっきを施したぶりき板で得た電位−時間
曲線を示している。該曲線を得るに際しては、まず、上
記ぶりき板から大きさ９０ｍｍφの試験片を採取して陽
極とした。そして、電解液に１規定塩酸水溶液を、陰極
に炭素棒を用いて、電圧５ｍＶ、電流２５０ｍＡの定電
流電解を行った。その結果が、上記図３の電位−時間曲
線１である。
【００１１】次に、この電位−時間曲線を用いて、前記
（１）変曲点法（変極点はａ）、（２）接線法（交点は
ｂ）及び（３）本発明に係る２回微分法（中点ｃ）によ
り、それぞれの場合に対応するめっき付着量を求めた。
その際、各ケースについての電解時間と電流値とから、
前記ＪＩＳ規定に記載された下記式で付着量を換算し
た。 すずめっき量、ｇ／ｍ2 ＝０．６１５５７×（１／Ｓ）×Ｆ×Ｄ ・・・（Ａ） ここで、Ｓは試験片の面積（ｍｍ2 ）、Ｄは電解開始か
ら各交点（ａ，ｂ）や上記中点（ｃ）までの時間（ｓｅ
ｃ）、Ｆはその間の電流値（ｍＡ）であり、 で求
める。
（１）変曲点法（変極点はａ）、（２）接線法（交点は
ｂ）及び（３）本発明に係る２回微分法（中点ｃ）によ
り、それぞれの場合に対応するめっき付着量を求めた。
その際、各ケースについての電解時間と電流値とから、
前記ＪＩＳ規定に記載された下記式で付着量を換算し
た。 すずめっき量、ｇ／ｍ2 ＝０．６１５５７×（１／Ｓ）×Ｆ×Ｄ ・・・（Ａ） ここで、Ｓは試験片の面積（ｍｍ2 ）、Ｄは電解開始か
ら各交点（ａ，ｂ）や上記中点（ｃ）までの時間（ｓｅ
ｃ）、Ｆはその間の電流値（ｍＡ）であり、 で求
める。
【００１２】従って、変曲点法によるめっき付着量は、
図３のａまでの時間ｔa を上記（Ａ）式に代入、接線法
による値は、同じく図３のｂまでの時間ｔb を代入する
ことで得られる。一方、本発明に係る２回微分法での値
は、以下のようにして求める。まず、図３の電位−時間
曲線１を時間で１回微分した電位変化速度−時間曲線２
を得る。その結果を図２に示す。引続いて、この図２の
電位変化速度をさらに時間で微分し、電位変化加速度
（Ｅ”）−時間曲線３を得る。その結果を図１に示す。
図３のａまでの時間ｔa を上記（Ａ）式に代入、接線法
による値は、同じく図３のｂまでの時間ｔb を代入する
ことで得られる。一方、本発明に係る２回微分法での値
は、以下のようにして求める。まず、図３の電位−時間
曲線１を時間で１回微分した電位変化速度−時間曲線２
を得る。その結果を図２に示す。引続いて、この図２の
電位変化速度をさらに時間で微分し、電位変化加速度
（Ｅ”）−時間曲線３を得る。その結果を図１に示す。
【００１３】図１は、Ｅ”が極小値を示す点（ｂ）の前
後において、Ｅ”＝０に対応する点は、ａとｄである。
従って、本発明では、このａとｄの中点ｃを前記「ある
特定電位に対応する時間ｔc とし、めっき付着量はこの
ｔc を前記（Ａ）式に代入することで求める。ところ
で、図１〜図３より、ａ点とｂ点は明らかに異なる時間
であるが、ｂ点とｃ点間にはほとんど時間の違いが見ら
れないことがわかる。そこで、本発明法で求めた付着量
が妥当なものであるかどうかを判断するため、試験片数
ｎ＝１０で電解試験を行い、上記３つの方法についての
有意差検定を行った。
後において、Ｅ”＝０に対応する点は、ａとｄである。
従って、本発明では、このａとｄの中点ｃを前記「ある
特定電位に対応する時間ｔc とし、めっき付着量はこの
ｔc を前記（Ａ）式に代入することで求める。ところ
で、図１〜図３より、ａ点とｂ点は明らかに異なる時間
であるが、ｂ点とｃ点間にはほとんど時間の違いが見ら
れないことがわかる。そこで、本発明法で求めた付着量
が妥当なものであるかどうかを判断するため、試験片数
ｎ＝１０で電解試験を行い、上記３つの方法についての
有意差検定を行った。
【００１４】その結果は、表１及び表２に一括して示す
が、（１）の変曲点法と（２）の接線法との間では、ｔ
0 ＝−２．４２７７（≧ｔ0 （９，００５）＝２．２
６）となり、両者間に有意差が認められた。つまり、両
者で異なった付着量が得られた。
が、（１）の変曲点法と（２）の接線法との間では、ｔ
0 ＝−２．４２７７（≧ｔ0 （９，００５）＝２．２
６）となり、両者間に有意差が認められた。つまり、両
者で異なった付着量が得られた。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【表２】
【００１７】一方、本発明に係る（３）の２回微分法で
は、上記（２）の接線法と比較してｔ0 ＝０．３０７８
（≦ｔ0 （９．００５）＝２．２６）と有意差は認めら
れなかった（危険率５％）。つまり、本発明に係る２回
微分法で求めためっき付着量は、（２）の接線法で求め
たものと差がないことが確認できた。（２）の接線法に
は、接線が作業者や自動機械によって一致しないという
欠点があるが、本発明に係る２回微分法には、ある特定
電位に対応する時間が一義的に定まり、コンピュータを
利用すれば、簡単で、しかも迅速にめっき付着量が測定
できるという利点がある。従って、従来の接線法を利用
するよりも、本発明に係る２回微分法が優れていること
が明らかである。
は、上記（２）の接線法と比較してｔ0 ＝０．３０７８
（≦ｔ0 （９．００５）＝２．２６）と有意差は認めら
れなかった（危険率５％）。つまり、本発明に係る２回
微分法で求めためっき付着量は、（２）の接線法で求め
たものと差がないことが確認できた。（２）の接線法に
は、接線が作業者や自動機械によって一致しないという
欠点があるが、本発明に係る２回微分法には、ある特定
電位に対応する時間が一義的に定まり、コンピュータを
利用すれば、簡単で、しかも迅速にめっき付着量が測定
できるという利点がある。従って、従来の接線法を利用
するよりも、本発明に係る２回微分法が優れていること
が明らかである。
【００１８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明では電解剥離
法において電位−時間曲線を時間で２回微分し、その極
小値前後のＥ”＝０の２点の交点までの時間で付着量を
算出するようにしたので、接線法と等価な付着量が迅速
に得られるようになった。また、人手を介さない自動測
定時でも測定点が明確となり、容易にめっき付着量が求
められるようになった。
法において電位−時間曲線を時間で２回微分し、その極
小値前後のＥ”＝０の２点の交点までの時間で付着量を
算出するようにしたので、接線法と等価な付着量が迅速
に得られるようになった。また、人手を介さない自動測
定時でも測定点が明確となり、容易にめっき付着量が求
められるようになった。
【図１】図２の曲線をさらに時間で微分して得られた電
位変化の加速度に関する曲線を示す図である。
位変化の加速度に関する曲線を示す図である。
【図２】図３の曲線を時間で微分して得られた電位変化
速度の曲線を示す図である。
速度の曲線を示す図である。
【図３】ぶりき板試料で実測した電位−時間曲線であ
る。
る。
【図４】ＪＩＳに従った変曲点法、接線法による電位−
時間曲線の測定結果を示す図である。
時間曲線の測定結果を示す図である。
１ 電位−時間曲線 ２ 電位変化速度−時間曲線 ３ 電位変化加速度−時間曲線
Claims (1)
- 【請求項１】 めっき板から採取した試験片を電解液中
で定電流電解して、電位の経時変化を測定し、ある特定
電位に対応する時間を電解開始から試験片付着物の剥離
に要した時間とし、その当該時間までに流れた電流値に
ファラデーの法則を適用して該試験片のめっき付着量を
算出する方法において、 上記測定した電位値（Ｅ）を時間（ｔ）に関し２回微分
し、その微分値（Ｅ”）が極小となる時間の前後のＥ”
＝０となる２点の中点を上記のある特定電位に対応する
時間とすることを特徴とするめっき付着量の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07773596A JP3482760B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | めっき付着量の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07773596A JP3482760B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | めっき付着量の測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09264875A true JPH09264875A (ja) | 1997-10-07 |
| JP3482760B2 JP3482760B2 (ja) | 2004-01-06 |
Family
ID=13642173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07773596A Expired - Fee Related JP3482760B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | めっき付着量の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3482760B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003044514A1 (en) * | 2001-11-20 | 2003-05-30 | Arkray, Inc. | Fail judging method for analysis and analyzer |
-
1996
- 1996-03-29 JP JP07773596A patent/JP3482760B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003044514A1 (en) * | 2001-11-20 | 2003-05-30 | Arkray, Inc. | Fail judging method for analysis and analyzer |
| JPWO2003044514A1 (ja) * | 2001-11-20 | 2005-04-07 | アークレイ株式会社 | 分析処理におけるフェイル判断方法および分析装置 |
| US7083712B2 (en) | 2001-11-20 | 2006-08-01 | Arkray, Inc. | Fail judging method for analysis and analyzer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3482760B2 (ja) | 2004-01-06 |
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