JPH09316084A - モノシランの製造方法 - Google Patents
モノシランの製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 工業的価値の低いオルガノジシランをモノシ
ランへ転化する方法を提供すること。 【解決手段】 一般式Ｒ1 n Ｓｉ2 Ｘ6-n で示されるオ
ルガノジシラン及び一般式Ｒ2 Ｘで示される有機ハロゲ
ン化物から実質的に成る混合物を１００〜３５０℃の温
度で加熱する工程を含むオルガノジシランからモノシラ
ンを製造するための方法であって、Ｒ1 は各々独立に炭
素原子数１〜１８個の一価の炭化水素基であり、Ｒ2 は
炭素原子数１〜１８個の一価の炭化水素基であり、Ｘは
各々独立に塩素原子又は臭素原子から選ばれ、そしてｎ
＝１〜６である、モノシランの製造方法。
ランへ転化する方法を提供すること。 【解決手段】 一般式Ｒ1 n Ｓｉ2 Ｘ6-n で示されるオ
ルガノジシラン及び一般式Ｒ2 Ｘで示される有機ハロゲ
ン化物から実質的に成る混合物を１００〜３５０℃の温
度で加熱する工程を含むオルガノジシランからモノシラ
ンを製造するための方法であって、Ｒ1 は各々独立に炭
素原子数１〜１８個の一価の炭化水素基であり、Ｒ2 は
炭素原子数１〜１８個の一価の炭化水素基であり、Ｘは
各々独立に塩素原子又は臭素原子から選ばれ、そしてｎ
＝１〜６である、モノシランの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オルガノジシラン
を有機ハロゲン化物と反応させてモノシランを得るため
の方法に関する。本発明の方法は、オルガノジシランと
有機ハロゲン化物の混合物を１００〜３５０℃の温度で
加熱する工程を含む。本発明の方法は、塩化アリルのよ
うな塩化アルケニルとオルガノジシランとを反応させ
て、アルケニル置換を有するモノシランを製造する場合
に特に有用である。本発明はまた、有機シランを製造す
るための直接法から派生する高沸点オルガノジシラン画
分を、より有用なモノシランへ転化する場合にも有用で
ある。
を有機ハロゲン化物と反応させてモノシランを得るため
の方法に関する。本発明の方法は、オルガノジシランと
有機ハロゲン化物の混合物を１００〜３５０℃の温度で
加熱する工程を含む。本発明の方法は、塩化アリルのよ
うな塩化アルケニルとオルガノジシランとを反応させ
て、アルケニル置換を有するモノシランを製造する場合
に特に有用である。本発明はまた、有機シランを製造す
るための直接法から派生する高沸点オルガノジシラン画
分を、より有用なモノシランへ転化する場合にも有用で
ある。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】有機シ
ランの主要な工業製法には、有機ハロゲン化物と元素状
珪素との反応が含まれる。生成物を含む混合物から蒸留
法により所望の有機シランを回収した後には、とりわけ
オルガノジシランを含む高沸点残留物が残る。これらの
オルガノジシランの工業的価値はほとんどないため、こ
れらをより有用なモノシランへ転化することが望まれ
る。本発明は、オルガノジシランと有機ハロゲン化物を
含む混合物を１００〜３５０℃の温度で加熱することに
よりオルガノジシランをモノシランへ転化する。本発明
の方法では、オルガノジシランのＳｉ−Ｓｉ結合が切断
される結果二つのモノシランが生成するが、その際、有
機ハロゲン化物の有機基が珪素原子の一方で置換を起こ
し、且つ、有機ハロゲン化物のハロゲン基が他方の珪素
原子で置換を起こす。
ランの主要な工業製法には、有機ハロゲン化物と元素状
珪素との反応が含まれる。生成物を含む混合物から蒸留
法により所望の有機シランを回収した後には、とりわけ
オルガノジシランを含む高沸点残留物が残る。これらの
オルガノジシランの工業的価値はほとんどないため、こ
れらをより有用なモノシランへ転化することが望まれ
る。本発明は、オルガノジシランと有機ハロゲン化物を
含む混合物を１００〜３５０℃の温度で加熱することに
よりオルガノジシランをモノシランへ転化する。本発明
の方法では、オルガノジシランのＳｉ−Ｓｉ結合が切断
される結果二つのモノシランが生成するが、その際、有
機ハロゲン化物の有機基が珪素原子の一方で置換を起こ
し、且つ、有機ハロゲン化物のハロゲン基が他方の珪素
原子で置換を起こす。
【０００３】米国特許第２，５９８，４３５号明細書
に、珪素−珪素結合を含むオルガノハロポリシランを高
温で加熱してその珪素−珪素結合を切断することによ
り、より低分子量の物質を得る方法が記載されている。
米国特許第２，４７４，０８７号明細書に、有機ハロゲ
ン化物とヘキサクロロジシランのようなポリハロポリシ
ランとの反応を１００〜４５０℃の温度で実施できるこ
とが記載されている。この米国特許明細書にはオルガノ
ハロジシランに関する記載はない。
に、珪素−珪素結合を含むオルガノハロポリシランを高
温で加熱してその珪素−珪素結合を切断することによ
り、より低分子量の物質を得る方法が記載されている。
米国特許第２，４７４，０８７号明細書に、有機ハロゲ
ン化物とヘキサクロロジシランのようなポリハロポリシ
ランとの反応を１００〜４５０℃の温度で実施できるこ
とが記載されている。この米国特許明細書にはオルガノ
ハロジシランに関する記載はない。
【０００４】米国特許第２，６８１，３５５号明細書
に、米国特許第２，５９８，４３５号明細書による加熱
法でオルガノハロジシランを分解させると、反応器の大
規模なコーキング（ｃｏｋｉｎｇ）が起こることが記載
されている。この米国特許明細書では、このコーキング
の問題を、塩化水素を処理に加えることにより排除して
いる。オルガノジシランの熱分解を他の化合物の存在下
で行い、反応を促進し且つコーキングの問題を回避する
ための別の方法も数多く報告されている。
に、米国特許第２，５９８，４３５号明細書による加熱
法でオルガノハロジシランを分解させると、反応器の大
規模なコーキング（ｃｏｋｉｎｇ）が起こることが記載
されている。この米国特許明細書では、このコーキング
の問題を、塩化水素を処理に加えることにより排除して
いる。オルガノジシランの熱分解を他の化合物の存在下
で行い、反応を促進し且つコーキングの問題を回避する
ための別の方法も数多く報告されている。
【０００５】例えば、米国特許第２，７８７，６２７号
明細書では、トリメチルトリエチルジシランの溶液を臭
化エチル中で希釈し、還流しながら乾燥臭素を処理に加
えた際に反応させる方法が特許請求されている。米国特
許第３，７７２，３４７号明細書には、オルガノクロロ
ジシランと有機塩化物との反応を、パラジウム及びリン
を含む遷移金属錯体の存在下で行う方法が記載されてい
る。
明細書では、トリメチルトリエチルジシランの溶液を臭
化エチル中で希釈し、還流しながら乾燥臭素を処理に加
えた際に反応させる方法が特許請求されている。米国特
許第３，７７２，３４７号明細書には、オルガノクロロ
ジシランと有機塩化物との反応を、パラジウム及びリン
を含む遷移金属錯体の存在下で行う方法が記載されてい
る。
【０００６】米国特許第４，９６２，２１９号明細書
は、ハロゲン受容体として働くアルミニウムのような金
属の存在下、１５０℃よりも高い温度でオルガノハロジ
シランを有機ハロゲン化物と接触させる方法が記載され
ている。本発明者らは、意外にも、有機ハロゲン化物と
オルガノジシランを含む混合物を１００〜３５０℃の温
度で加熱することによりモノシランが得られることを発
見した。本発明の方法では、コーキングは起こらず、し
かも上記従来技術として記載した触媒及びその他の反応
性化合物は必要とされない。
は、ハロゲン受容体として働くアルミニウムのような金
属の存在下、１５０℃よりも高い温度でオルガノハロジ
シランを有機ハロゲン化物と接触させる方法が記載され
ている。本発明者らは、意外にも、有機ハロゲン化物と
オルガノジシランを含む混合物を１００〜３５０℃の温
度で加熱することによりモノシランが得られることを発
見した。本発明の方法では、コーキングは起こらず、し
かも上記従来技術として記載した触媒及びその他の反応
性化合物は必要とされない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は、一般式
Ｒ1 n Ｓｉ2 Ｘ6-n で示されるオルガノジシラン及び一
般式Ｒ2 Ｘで示される有機ハロゲン化物から実質的に成
る混合物を１００〜３５０℃の温度で加熱する工程を含
むオルガノジシランからモノシランを製造するための方
法であって、Ｒ1 は各々独立に炭素原子数１〜１８個の
一価の炭化水素基であり、Ｒ2 は炭素原子数１〜１８個
の一価の炭化水素基であり、Ｘは各々独立に塩素原子又
は臭素原子から選ばれ、そしてｎ＝１〜６である、モノ
シランの製造方法である。
Ｒ1 n Ｓｉ2 Ｘ6-n で示されるオルガノジシラン及び一
般式Ｒ2 Ｘで示される有機ハロゲン化物から実質的に成
る混合物を１００〜３５０℃の温度で加熱する工程を含
むオルガノジシランからモノシランを製造するための方
法であって、Ｒ1 は各々独立に炭素原子数１〜１８個の
一価の炭化水素基であり、Ｒ2 は炭素原子数１〜１８個
の一価の炭化水素基であり、Ｘは各々独立に塩素原子又
は臭素原子から選ばれ、そしてｎ＝１〜６である、モノ
シランの製造方法である。
【０００８】オルガノジシランと有機ハロゲン化物とを
含む混合物の加熱工程は、ハロシランとの接触に適した
ものであれば加圧可能ないずれの標準的反応器において
も実施される。本発明の方法はバッチ式でも、半連続式
でも又は連続式でも実施可能である。
含む混合物の加熱工程は、ハロシランとの接触に適した
ものであれば加圧可能ないずれの標準的反応器において
も実施される。本発明の方法はバッチ式でも、半連続式
でも又は連続式でも実施可能である。
【０００９】本発明の方法における混合物は一般式Ｒ1
n Ｓｉ2 Ｘ6-n で示されるオルガノジシランを含む。こ
こでＲ1 は、各々独立に選ばれた炭素原子数１〜１８個
の一価の炭化水素基であり、ｎ＝１〜６である。Ｒ1 の
例として、メチル、エチル、プロピル、ｔ−ブチル及び
オクタデシルのようなアルキル基、シクロペンチル及び
シクロヘキシルのようなシクロアルキル基、ビニル、ア
リル及びヘキセニルのようなアルケニル基、シクロペン
テニル及びシクロヘキセニルのようなシクロアルケニル
基、フェニル、トリル及びナフチルのようなアリール
基、並びにベンジル、β−フェニルエチル及びβ−フェ
ニルプロピルのようなアラルキル基が挙げられる。Ｒ1
はメチル基であることが好ましい。ｎは１〜６の範囲で
任意の値をとることができるが、好ましくは４〜６の範
囲の値をとる。最も好ましいｎの値は６である。本発明
において使用することが好ましいオルガノジシランはヘ
キサメチルジシランである。特許請求する本発明の方法
を使用して、上記一般式に包含されるオルガノジシラン
の混合物をモノシランへ転化することもできる。
n Ｓｉ2 Ｘ6-n で示されるオルガノジシランを含む。こ
こでＲ1 は、各々独立に選ばれた炭素原子数１〜１８個
の一価の炭化水素基であり、ｎ＝１〜６である。Ｒ1 の
例として、メチル、エチル、プロピル、ｔ−ブチル及び
オクタデシルのようなアルキル基、シクロペンチル及び
シクロヘキシルのようなシクロアルキル基、ビニル、ア
リル及びヘキセニルのようなアルケニル基、シクロペン
テニル及びシクロヘキセニルのようなシクロアルケニル
基、フェニル、トリル及びナフチルのようなアリール
基、並びにベンジル、β−フェニルエチル及びβ−フェ
ニルプロピルのようなアラルキル基が挙げられる。Ｒ1
はメチル基であることが好ましい。ｎは１〜６の範囲で
任意の値をとることができるが、好ましくは４〜６の範
囲の値をとる。最も好ましいｎの値は６である。本発明
において使用することが好ましいオルガノジシランはヘ
キサメチルジシランである。特許請求する本発明の方法
を使用して、上記一般式に包含されるオルガノジシラン
の混合物をモノシランへ転化することもできる。
【００１０】さらに、本発明の方法は、有機ハロゲン化
物と元素状珪素との反応から得られる高沸点画分を含有
するオルガノジシランを、有用なモノシランへ転化する
場合にも有用である。有機ハロゲン化物と元素状珪素を
反応させる典型的な工程（直接プロセス）では、適当な
触媒の存在下、３００〜３５０℃の温度で反応が行わ
れ、気体生成物、過剰供給成分及び微粒子を連続的に工
程から取り出す。続いて、取り出した材料を蒸留処理し
てモノシランを回収し、「高沸点画分」は放置する。本
発明において使用するのに好適な高沸点画分は、直接プ
ロセスの反応生成物由来のモノシランを蒸留することに
より得られる沸点が７０℃よりも高い画分である。この
ような高沸点画分として典型的な組成物は、オルガノジ
シランを５０〜６０重量％含む。本発明の方法において
有用な高沸点画分については、例えば、米国特許第５，
４３０，１６８号明細書に詳細に説明されている。場合
によっては、濾過などの処理により高沸点画分を前処理
して粒状物を除去することが望ましい。
物と元素状珪素との反応から得られる高沸点画分を含有
するオルガノジシランを、有用なモノシランへ転化する
場合にも有用である。有機ハロゲン化物と元素状珪素を
反応させる典型的な工程（直接プロセス）では、適当な
触媒の存在下、３００〜３５０℃の温度で反応が行わ
れ、気体生成物、過剰供給成分及び微粒子を連続的に工
程から取り出す。続いて、取り出した材料を蒸留処理し
てモノシランを回収し、「高沸点画分」は放置する。本
発明において使用するのに好適な高沸点画分は、直接プ
ロセスの反応生成物由来のモノシランを蒸留することに
より得られる沸点が７０℃よりも高い画分である。この
ような高沸点画分として典型的な組成物は、オルガノジ
シランを５０〜６０重量％含む。本発明の方法において
有用な高沸点画分については、例えば、米国特許第５，
４３０，１６８号明細書に詳細に説明されている。場合
によっては、濾過などの処理により高沸点画分を前処理
して粒状物を除去することが望ましい。
【００１１】本発明の方法における混合物は、オルガノ
ジシランの他、一般式Ｒ2 Ｘで示される有機ハロゲン化
物を含む。ここでＲ2 は炭素原子数１〜１８個の一価の
炭化水素基であり、Ｘは各々独立に臭素原子又は塩素原
子である。Ｒ2 の有用な構造の例は、先にＲ1 について
説明したものと同じである。また、有機ハロゲン化物の
置換基Ｒ2 はアルケニル基であることが好ましい。Ｘは
塩素原子であることが好ましい。本発明の方法において
好ましい有機ハロゲン化物は、塩化アリルである。
ジシランの他、一般式Ｒ2 Ｘで示される有機ハロゲン化
物を含む。ここでＲ2 は炭素原子数１〜１８個の一価の
炭化水素基であり、Ｘは各々独立に臭素原子又は塩素原
子である。Ｒ2 の有用な構造の例は、先にＲ1 について
説明したものと同じである。また、有機ハロゲン化物の
置換基Ｒ2 はアルケニル基であることが好ましい。Ｘは
塩素原子であることが好ましい。本発明の方法において
好ましい有機ハロゲン化物は、塩化アリルである。
【００１２】有機ハロゲン化物対オルガノジシランのモ
ル比は、本発明の方法では特に問題とはならないが、
０．１：１〜１０：１の範囲で変動しうる。しかしなが
ら、有機ハロゲン化物対オルガノジシランのモル比は少
なくとも１：１にすることが好ましい。さらに好ましい
場合は、有機ハロゲン化物が化学量論的に多少過剰に存
在する場合、すなわち、対オルガノジシランのモル比が
１：１〜３：１の範囲にある場合である。本発明の方法
は１００〜３５０℃の温度範囲内で実施される。好適な
温度範囲は１５０〜２５０℃である。本発明の方法は、
上記温度において、触媒の存在を必要としない。本発明
の方法にとって最適な温度は、添加される有機ハロゲン
化物及びオルガノジシランによって異なる。一般に、オ
ルガノジシランの珪素原子に結合している有機置換基の
数が多いほど、許容できる温度は低くなる。同様に、オ
ルガノジシランの珪素原子に結合している有機置換基の
数が多いほど、反応速度は高くなる。オルガノジシラン
がモノシランに完全に転化するまでに要する時間は、２
〜３時間から数日にかけて変動する。
ル比は、本発明の方法では特に問題とはならないが、
０．１：１〜１０：１の範囲で変動しうる。しかしなが
ら、有機ハロゲン化物対オルガノジシランのモル比は少
なくとも１：１にすることが好ましい。さらに好ましい
場合は、有機ハロゲン化物が化学量論的に多少過剰に存
在する場合、すなわち、対オルガノジシランのモル比が
１：１〜３：１の範囲にある場合である。本発明の方法
は１００〜３５０℃の温度範囲内で実施される。好適な
温度範囲は１５０〜２５０℃である。本発明の方法は、
上記温度において、触媒の存在を必要としない。本発明
の方法にとって最適な温度は、添加される有機ハロゲン
化物及びオルガノジシランによって異なる。一般に、オ
ルガノジシランの珪素原子に結合している有機置換基の
数が多いほど、許容できる温度は低くなる。同様に、オ
ルガノジシランの珪素原子に結合している有機置換基の
数が多いほど、反応速度は高くなる。オルガノジシラン
がモノシランに完全に転化するまでに要する時間は、２
〜３時間から数日にかけて変動する。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を例証するため、実施例を提供
する。実施例に記載した反応は、封止したＰｙｒｅｘ
（商標）ガラス管の中で行った。各実施例に記載した反
応混合物は、上記ガラス管に入れ、そしてイソプロピル
アルコール（ＩＰＡ）／ドライアイス浴で冷却した。次
いで、そのガラス管を熱封止し、各実施例に記載した温
度及び時間条件で加熱した。反応期間終了後、ガラス管
の内容物を冷却し、そして水素炎イオン化型検出器を具
備したガスクロマトグラフィー（ＧＣ−ＦＩＤ）による
分析を行った。結果は、ＧＣ−ＦＩＤチャートの面積率
（面積％）として報告した。下記実施例中、Ｍｅはメチ
ル基を表す。
する。実施例に記載した反応は、封止したＰｙｒｅｘ
（商標）ガラス管の中で行った。各実施例に記載した反
応混合物は、上記ガラス管に入れ、そしてイソプロピル
アルコール（ＩＰＡ）／ドライアイス浴で冷却した。次
いで、そのガラス管を熱封止し、各実施例に記載した温
度及び時間条件で加熱した。反応期間終了後、ガラス管
の内容物を冷却し、そして水素炎イオン化型検出器を具
備したガスクロマトグラフィー（ＧＣ−ＦＩＤ）による
分析を行った。結果は、ＧＣ−ＦＩＤチャートの面積率
（面積％）として報告した。下記実施例中、Ｍｅはメチ
ル基を表す。
【００１４】実施例１ 反応混合物は、０．４３ｇ（０．００３モル）のＭｅ3
ＳｉＳｉＭｅ3 と０．３３ｇ（０．００４モル）の塩化
アリルを含むものとした。この混合物を１５０℃で５４
時間加熱した後、冷却し、ＧＣ−ＦＩＤで分析した。分
析結果によると、Ｍｅ3 ＳｉＳｉＭｅ3 は全く存在せ
ず、塩化アリルが４．２面積％、アリルＳｉＭｅ3 が６
１．３面積％、そしてＭｅ3 ＳｉＣｌが３１．９面積％
存在していた。
ＳｉＳｉＭｅ3 と０．３３ｇ（０．００４モル）の塩化
アリルを含むものとした。この混合物を１５０℃で５４
時間加熱した後、冷却し、ＧＣ−ＦＩＤで分析した。分
析結果によると、Ｍｅ3 ＳｉＳｉＭｅ3 は全く存在せ
ず、塩化アリルが４．２面積％、アリルＳｉＭｅ3 が６
１．３面積％、そしてＭｅ3 ＳｉＣｌが３１．９面積％
存在していた。
【００１５】実施例２ 反応混合物は、０．４３ｇのＭｅ3 ＳｉＳｉＭｅ3 と
０．３３ｇの塩化アリルを含むものとした。この混合物
を２００℃で６時間加熱した後、冷却し、ＧＣ−ＦＩＤ
で分析した。分析結果によると、Ｍｅ3 ＳｉＳｉＭｅ3
は全く存在せず、塩化アリルが６．１面積％、アリルＳ
ｉＭｅ3 が５９．０面積％、そしてＭｅ3ＳｉＣｌが３
１．６面積％存在していた。
０．３３ｇの塩化アリルを含むものとした。この混合物
を２００℃で６時間加熱した後、冷却し、ＧＣ−ＦＩＤ
で分析した。分析結果によると、Ｍｅ3 ＳｉＳｉＭｅ3
は全く存在せず、塩化アリルが６．１面積％、アリルＳ
ｉＭｅ3 が５９．０面積％、そしてＭｅ3ＳｉＣｌが３
１．６面積％存在していた。
【００１６】実施例３ 反応混合物は、０．５６ｇ（０．００３モル）のＭｅ3
ＳｉＳｉＭｅＣｌ2 と０．３ｇ（０．００４モル）の塩
化アリルを含むものとした。この混合物を２００℃で２
６時間加熱した後、冷却し、ＧＣ−ＦＩＤで分析した。
分析結果によると、Ｍｅ3 ＳｉＳｉＭｅＣｌ2 が３．４
面積％、塩化アリルが４１．９面積％、アリルＳｉＭｅ
Ｃｌ2 が２．２面積％、そしてＭｅ3 ＳｉＣｌが４１．
９面積％存在していた。
ＳｉＳｉＭｅＣｌ2 と０．３ｇ（０．００４モル）の塩
化アリルを含むものとした。この混合物を２００℃で２
６時間加熱した後、冷却し、ＧＣ−ＦＩＤで分析した。
分析結果によると、Ｍｅ3 ＳｉＳｉＭｅＣｌ2 が３．４
面積％、塩化アリルが４１．９面積％、アリルＳｉＭｅ
Ｃｌ2 が２．２面積％、そしてＭｅ3 ＳｉＣｌが４１．
９面積％存在していた。
【００１７】実施例４ 反応混合物は、０．５６ｇ（０．００３モル）のＣｌＭ
ｅ2 ＳｉＳｉＭｅ2 Ｃｌと０．３ｇ（０．００４モル）
の塩化アリルを含むものとした。この混合物を２００℃
で１７時間加熱した後、冷却し、ＧＣ−ＦＩＤで分析し
た。分析結果によると、ＣｌＭｅ2 ＳｉＳｉＭｅ2 Ｃｌ
は全く存在せず、塩化アリルは全く存在せず、アリルＳ
ｉＭｅＣｌ2 が５０．０面積％、そしてＭｅ2 ＳｉＣｌ
2 が２８．４面積％存在していた。
ｅ2 ＳｉＳｉＭｅ2 Ｃｌと０．３ｇ（０．００４モル）
の塩化アリルを含むものとした。この混合物を２００℃
で１７時間加熱した後、冷却し、ＧＣ−ＦＩＤで分析し
た。分析結果によると、ＣｌＭｅ2 ＳｉＳｉＭｅ2 Ｃｌ
は全く存在せず、塩化アリルは全く存在せず、アリルＳ
ｉＭｅＣｌ2 が５０．０面積％、そしてＭｅ2 ＳｉＣｌ
2 が２８．４面積％存在していた。
【００１８】実施例５ 反応混合物は、０．６８ｇ（０．００３モル）のＣｌ2
ＭｅＳｉＳｉＭｅＣｌ 2 と０．３ｇ（０．００４モル）
の塩化アリルを含むものとした。この混合物を２００℃
で１７時間加熱した後、冷却し、ＧＣ−ＦＩＤで分析し
た。分析結果によると、Ｃｌ2 ＭｅＳｉＳｉＭｅＣｌ2
が１７．２面積％、塩化アリルが２０．２面積％、アリ
ルＳｉＭｅＣｌ2 が３１．９面積％、そしてＭｅＳｉＣ
ｌ3 が１２面積％存在していた。
ＭｅＳｉＳｉＭｅＣｌ 2 と０．３ｇ（０．００４モル）
の塩化アリルを含むものとした。この混合物を２００℃
で１７時間加熱した後、冷却し、ＧＣ−ＦＩＤで分析し
た。分析結果によると、Ｃｌ2 ＭｅＳｉＳｉＭｅＣｌ2
が１７．２面積％、塩化アリルが２０．２面積％、アリ
ルＳｉＭｅＣｌ2 が３１．９面積％、そしてＭｅＳｉＣ
ｌ3 が１２面積％存在していた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ブライアン マイケル ナーツ アメリカ合衆国，ミシガン 48820，デウ ィット，ウエスト プラット ロード 1350 (72)発明者 ビン サン グエン アメリカ合衆国，ミシガン 48640，ミッ ドランド，オタワ ストリート 4511
Claims (1)
- 【請求項１】 一般式Ｒ1 n Ｓｉ2 Ｘ6-n で示されるオ
ルガノジシラン及び一般式Ｒ2 Ｘで示される有機ハロゲ
ン化物から実質的に成る混合物を１００〜３５０℃の温
度で加熱する工程を含むオルガノジシランからモノシラ
ンを製造するための方法であって、Ｒ1 は各々独立に炭
素原子数１〜１８個の一価の炭化水素基であり、Ｒ2 は
炭素原子数１〜１８個の一価の炭化水素基であり、Ｘは
各々独立に塩素原子又は臭素原子から選ばれ、そしてｎ
＝１〜６である、モノシランの製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/593316 | 1996-01-31 | ||
| US08/593,316 US5616760A (en) | 1996-01-31 | 1996-01-31 | Process for reacting organodisilanes with organic halides |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09316084A true JPH09316084A (ja) | 1997-12-09 |
Family
ID=24374263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9016320A Withdrawn JPH09316084A (ja) | 1996-01-31 | 1997-01-30 | モノシランの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5616760A (ja) |
| EP (1) | EP0787736A1 (ja) |
| JP (1) | JPH09316084A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7646631B2 (ja) | 2019-08-22 | 2025-03-17 | ダウ シリコーンズ コーポレーション | ケイ素化合物を精製するためのプロセス |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2474087A (en) * | 1947-05-16 | 1949-06-21 | Dow Chemical Co | Preparation of silicon halides |
| US2598435A (en) * | 1949-08-18 | 1952-05-27 | Gen Electric | Process for treating organoplysilanes |
| US2598434A (en) * | 1949-08-18 | 1952-05-27 | Gen Electric | Preparation of organohalogenosilanes from organohalogenopolysilanes |
| US2787627A (en) * | 1952-09-12 | 1957-04-02 | Tokyo Shibaura Electric Co | Process of preparing trialkylhalogenosilanes |
| BE526512A (ja) * | 1953-02-20 | |||
| BE536407A (ja) * | 1954-03-12 | |||
| US2837552A (en) * | 1954-12-20 | 1958-06-03 | Gen Electric | Cleavage of silicon-to-silicon and siloxane linkages |
| BE792713A (fr) * | 1971-12-15 | 1973-06-14 | Dow Corning | Procede catalytique de transformation de disilanes en silanes |
| JPS59110697A (ja) * | 1982-12-17 | 1984-06-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | メチルハイドロジエンシラン類の製造方法 |
| US4962219A (en) * | 1988-10-17 | 1990-10-09 | Dow Corning Corporation | Alkylation of halodisilanes |
| US5292909A (en) * | 1993-07-14 | 1994-03-08 | Dow Corning Corporation | Catalytic conversion of direct process high-boiling component to chlorosilane monomers in the presence of hydrogen chloride and hydrogen |
| US5326896A (en) * | 1993-07-14 | 1994-07-05 | Dow Corning Corporation | Conversion of direct process high-boiling component to silane monomers in the presence of hydrogen gas |
| US5292912A (en) * | 1993-07-19 | 1994-03-08 | Dow Corning Corporation | Catalytic conversion of direct process high-boiling component to chlorosilane monomers in the presence of hydrogen chloride |
-
1996
- 1996-01-31 US US08/593,316 patent/US5616760A/en not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-01-28 EP EP97300518A patent/EP0787736A1/en not_active Ceased
- 1997-01-30 JP JP9016320A patent/JPH09316084A/ja not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0787736A1 (en) | 1997-08-06 |
| US5616760A (en) | 1997-04-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040406 |