JPH09326314A - 軟磁性薄膜及びそれを用いた磁気ヘッド，磁気記録装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】良好な軟磁気特性を有し、同時に熱安定性，耐
食性に優れた磁性膜を提供する。 【解決手段】Ｆｅを主体とする軟磁性薄膜で、少なくと
もＮｂ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｈｆの内より選ばれる少なくとも
１種類の元素と、窒素を含み、Ｆｅの結晶相と窒化物の
結晶相とを含み、その窒素成分のすべて或いはその一部
がＡｌＮで構成される磁性膜とする。Ｆｅを主体とする
軟磁性薄膜で、その薄膜が少なくともＦｅとＡｌＮの微
結晶から構成される薄膜でもよい。これらの軟磁性薄膜
は、薄膜中に存在するＦｅの結晶相中に窒素が侵入型固
溶体および／またはＦｅの窒化物として存在することが
好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高飽和磁束密度を
有する微結晶析出型のＦｅ系の軟磁性薄膜及びその磁性
膜を用いて作製した磁気ヘッド，磁気記録装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】近年の高度情報化社会の進展に伴い、小
型でしかも高密度な情報記憶装置へのニーズが高まって
いる。この中で、磁気記録装置は、高密度記録，ダウン
サイジングへの研究が急速に進められている。高密度記
録を実現するために、記録した微小磁区が安定に存在す
るように高保磁力を有する媒体と、この媒体に記録でき
る高性能な磁気ヘッドが必要となる。

【０００３】高保磁力媒体を十分に磁化して信号を記録
するためには、強い磁界が発生できる高飽和磁束密度を
有する磁気ヘッド材料が必要となる。現在、提案されて
いる高飽和磁束密度を有する材料は、Ｆｅ−Ｃ系やＦｅ
−Ｎ系等が知られている。これらの材料は、軟磁気特性
を発現させるために、一定の温度で熱処理を行ってい
る。この熱処理温度は、軟磁気特性を発現させるために
必要な温度(結晶化温度)により決定される。この温度
は、用いる材料系及びその組成に依存している。

【０００４】この他に、この材料を用いた磁気ヘッドを
作製する場合、特に、そのヘッドがメタル・イン・ギャ
ップ（ＭＩＧ）型ヘッドでは、ヘッド製造工程にガラス
ボンディング工程を含むために、一定温度以上でのアニ
ールが必要である。その場合のボンディング温度は、用
いる溶着ガラスの材質により決定される。この温度は溶
着ガラスの融解温度で決定される。

【０００５】一般に、ボンディング温度は結晶化温度よ
り高くするのが普通である。それは、ボンディング温度
が高いとガラスの強度は優れ、逆に低い温度ではガラス
は十分な強度を有していないからである。そのために、
通常用いられているガラスでは、軟磁気特性が発現する
温度より高い場合が多い。従って、磁性膜は少なくとも
ガラスの融解温度で耐えるだけの熱安定性を有していな
ければならない。特に、軟磁気特性は析出してくる微結
晶粒子サイズに依存していることから、良好な軟磁気特
性を有する磁性膜を得るためには、この結晶粒子サイズ
を制御しなければならない。

【０００６】さらに、これらの材料は、Ｆｅを主体とし
ているために、大気中の酸素や水と反応して水酸化物や
酸化物を生成し、磁気特性、特に、保磁力や飽和磁束密
度の変動を生じるために、磁気ヘッドの性能が低下する
場合があった。そこで、この材料を用いた磁気ヘッドを
実用化するのに当り、磁性膜を使用環境中へ放置したと
きの腐食による磁気特性の変動を抑制するとともに、ガ
ラスボンディング工程を経ても磁気特性の変動をなくす
ることが課題であった。

【０００７】これらの課題を解決するために、磁性元素
以外に、耐食性を向上させるための元素を添加すること
が提案されている。その場合、軟磁気特性と耐食性を両
立させることは困難であった。これらの点について検討
した公知例として、特開平3−20444号公報をあげること
ができる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上記公知例では、軟磁
気特性の向上，熱安定性の向上、或いは、耐食性の向上
のいずれか１つの特性を向上させるには有効な方法が開
示されていた。しかしながら、これらの特性を同時に向
上させる方法については、十分な開示はなされていなか
った。特に、飽和磁束密度が１.５Ｔ 以上の軟磁性膜に
ついては、皆無と言っても良い。そこで、良好な軟磁気
特性，高熱安定性、及び、高耐食性を同時に満足できる
材料が見出されていないことが課題であった。

【０００９】本発明の目的は、良好な軟磁気特性を有す
ると同時に、高熱安定性を有し、さらに高信頼性を有す
る磁性膜を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題は、Ｆｅを主体
とする軟磁性薄膜で、Ｎｂ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｈｆの内より
選ばれる少なくとも１種類の元素と、窒素を含み、少な
くともＦｅの結晶相と窒化物の結晶相から構成され、さ
らに、その窒素成分のすべて或いはその一部がＡｌＮで
構成される磁性膜とすることによりを解決できる。もう
一つの材料系として、Ｆｅを主体とする軟磁性薄膜で、
その薄膜が少なくともＦｅとＡｌＮの微結晶から構成さ
れる薄膜でもよい。ここで、これらの軟磁性薄膜は、薄
膜中に存在するＦｅの結晶相中に窒素が侵入型固溶体お
よび／またはＦｅの窒化物として存在することが好まし
い。ところで、この軟磁性薄膜の作製で、ソース源にAl
Nを含み、薄膜中の窒素源の一部を窒素ガスもしくは材
料ガスにより供給すればよい。さらに具体的には、前述
の軟磁性薄膜の作製で、用いる材料ガスとしてアンモニ
ア，ヒドラジンの内より選ばれる１種類のガスをキャリ
アガスに含ませればよい。

【００１１】その結果、得られた軟磁性薄膜で、Ｆｅの
結晶粒子サイズは１５ｎｍ以下であり、ＡｌＮの結晶粒
子サイズは５ｎｍ以下であればよく、より好ましくは、
Ｆｅの結晶粒子サイズが１０ｎｍ以下であり、ＡｌＮの
結晶粒子サイズが３ｎｍ以下である必要がある。ところ
で、この軟磁性薄膜の製造で、先のＦｅの結晶粒子サイ
ズを制御するのにＦｅ結晶相中に窒素を含ませるかおよ
び／またはＡｌＮ粒子を薄膜中へ分散させることにより
行い、ＡｌＮの結晶粒子サイズを制御するのに製膜時の
雰囲気ガス中に含まれる窒素濃度を制御するかおよび／
または製膜方法にスパッタリング法を用いることにより
行えばよい。

【００１２】ところで、このようにして作製した薄膜
は、製膜直後ではＦｅは非晶質および／または微細な粒
子であり、一定の加熱処理を行うことにより結晶析出さ
せ、ＡｌＮは製膜直後の結晶粒子サイズが５ｎｍ以下で
あり、加熱処理を行ってもその粒子サイズが一定である
ことが好ましい。ＡｌＮの結晶粒子サイズを制御するに
は、製膜時の雰囲気ガス中の窒素成分濃度を制御すれば
良い。或いは、膜中の窒素濃度を制御しても良い。その
結果、得られた軟磁性膜の特性は、飽和磁束密度が１.
５Ｔ 以上であり、保磁力が１.０Ｏｅ 以下でり、か
つ、１ＭＨｚで測定した透磁率が１０００以上であるこ
とが最も好ましい。

【００１３】上述の軟磁性膜を磁気ヘッド用の軟磁性膜
として用いるが、特に、メタル・イン・ギャップ型の磁
気ヘッドが最も好適である。さらに、この磁気ヘッドを
用いて、移動する情報記録媒体に磁気的性質を用いて情
報を記録するのに最も適している。そして、記録する情
報が画像情報および／または音声情報であることが最も
好ましい。そして、移動する情報記録媒体として、テー
プもしくは円板上に磁気記録媒体層が形成されたものを
用いるのが最も好ましい。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明の詳細を実施例を用いて説
明する。軟磁性薄膜の製造には、スパッタリング法を用
いた。励起には１３.５６ＭＨｚ 程度の高周波を用いて
も、また、マイクロ波を用いても良い。スパッタのター
ゲットには、純Ｆｅを用い、その上にＡｌＮチップを均
一に配置した複合体ターゲットを用いた。放電ガスに
は、Ａｌ／Ｎ₂ 標準混合ガス（混合比：９８／２）を使
用した。ここで、Ｎ₂ 以外に、ソース源としてアンモニ
アやヒドラジンを用いても良く、これらの材料ガスは、
プラズマにより分解されて窒素源となる。特に、ヒドラ
ジンは、分解して窒素以外に水素を発生するので、雰囲
気中に存在している不純物の酸素を除去できるのでさら
に有効である。しかし、生産を考えると、窒素を用いる
ことが扱い易さや価格の面からは有利である。

【００１５】作製条件は、５ｍTorrの圧力で、投入ＲＦ
電力密度は４００Ｗ／１５０mmφである。膜厚は、２μ
ｍである。このようにして作製した磁性膜の構造は、製
膜初期でＸ線的には非晶質であった。そして、この膜の
磁気特性は、飽和磁束密度がＢｓ＝０.０５Ｔ ，保磁力
がＨｃ＝３０Ｏｅであり、磁気ヘッド用の軟磁性膜には
適していなかった。しかし、この膜を非酸化性雰囲気で
熱処理した。温度は５９０℃で、処理時間は３０分であ
る。熱処理後の膜の磁気特性は、飽和磁束密度がＢｓ＝
１.６Ｔ，保磁力がＨｃ＝０.１Ｏｅ，１ＭＨｚで測定し
た透磁率は６５００であり、磁気ヘッド用の軟磁性膜に
好適であることがわかる。

【００１６】上記の熱処理後の磁性膜を０.５Ｎ ＮａＣ
ｌａｑ中へ浸漬させることにより耐食性を評価すると、
１０００時間以上浸漬させても、この軟磁性膜には腐食
の発生は見られず、また、飽和磁束密度等の磁気特性の
変化も見られなかった。

【００１７】Ｘ線回折法により磁性膜の構造を解析した
ところ、Ｆｅの（１１０）面が優先的に配向していた。
この他のピークは非常にブロードであり、微小な粒子か
或いは非晶質状態である。次に、この磁性膜の構造を透
過型電子顕微鏡により解析すると、Ｆｅ結晶相とＡｌＮ
相とからなり、そのサイズがＦｅが８ｎｍであり、Ａｌ
Ｎが２ｎｍであった。

【００１８】各結晶粒子のサイズと耐食性との関係を調
べた結果を図１に示す。ここで、○は１０００時間の浸
漬により飽和磁束密度の減少が見られない場合もしくは
その減少が１０％以下の場合で、●は飽和磁束密度の減
少が１０％を超える場合である。

【００１９】この結果から、結晶粒子の上限は、Ｆｅ相
が１０ｎｍ以下の場合は腐食の発生が見られず、１０ｎ
ｍ〜１５ｎｍの間は、飽和磁束密度の減少が１０％以下
であり、実用上問題が生じない限界である。また、Ｆｅ
相の結晶粒子サイズが２ｎｍ以下になると、軟磁気特性
及び飽和磁束密度が劣化してしまうので、実用上問題が
生じる。

【００２０】ＡｌＮ粒子サイズは、３ｎｍ以下になる
と、飽和磁束密度の劣化は見られず良好な耐食性を示し
た。しかし、１ｎｍ程度のＡｌＮ粒子を作製することは
プロセス上困難である。また、３ｎｍ〜５ｎｍの間で
は、飽和磁束密度の減少が１０％以下であり、実用上問
題が生じない。そして、５ｎｍを超えると、急激に飽和
磁束密度の劣化が大きくなる。

【００２１】Ｆｅ結晶相とＡｌＮ相とからなり、そのサ
イズがＦｅが８ｎｍであり、ＡｌＮが２ｎｍである軟磁
性膜をマイクロオージェ分光及びＥＳＣＡ分析により窒
素の状態を調べたところ、化合物の窒素と結合性の窒素
とからなる。この結合性の窒素はＦｅの結晶中に存在し
ていることがマイクロオージェ分光による面分析の結果
から明らかになった。

【００２２】ここで、製膜にあって、Ａｌ／Ｎ₂ 標準混
合ガスを用いないと、Ｆｅの結晶中に窒素は存在しない
で、かつ、結晶粒子サイズの制御ができなくなり、窒素
混入雰囲気で作製した場合がサイズが８ｎｍであったも
のが、１３ｎｍとなり磁気特性及び耐食性が劣化した。
このように、Ｆｅ結晶中に窒素を固溶させることによ
り、磁気特性及び耐食性を向上させることができた。

【００２３】この磁性膜を用いて、ＭＩＧ（メタルイン
ギャップ）型ヘッドを作製した。その構造を示す概略図
を図２に示す。磁気ヘッドの作製はこの軟磁性薄膜１を
単結晶のフェライト基板２上に形成した。ここで、用い
た磁性膜の組成は、Ｆｅ₈₀Ｈｆ₈Ｎ₁₂ である。ギャップ
部３は、先のフェライト基板２上に形成した軟磁性薄膜
１上に、ＳｉＯ₂ を２００ｎｍの膜厚に形成した後、Ｃ
ｒを１０ｎｍの膜厚に形成した。これを窒素気流中にて
６００℃で３０分間熱処理し、同一形状のヘッド基板を
低融点ガラス４によりボンディングした。

【００２４】ここで、熱処理温度は、このガラスボンデ
ィング工程におけるガラス融着温度等のガラスの物性に
支配されるもので、この温度に限定されるものではな
い。さらに、基板と磁性膜の間に両者の接着性の向上の
ための接合層を設けても良い。この下地膜を磁性を有す
るものとすると、磁気ヘッドの性能をより向上させるこ
とができる。このようにして作製した磁気ヘッドでは、
膜剥離などは生じなかった。

【００２５】この磁気ヘッドを用いて、ＶＴＲ装置を作
製し、テープを走行させ画像情報を記録した。ハイビジ
ョンのディジタル情報を記録したところ、Ｓ／Ｎは４０
ｄＢ以上が得られた。相対速度は３６ｍ／ｓ、データ転
送レートは４６.１Mbps 、トラック幅は４０μｍであ
る。

【００２６】このヘッドの耐食性を０.５ 規定塩化ナト
リウム水溶液中への浸漬試験法、及び、高温高湿度環境
（６０℃，相対湿度：９５％）中での結露試験法により
評価した。

【００２７】まず、ＭＩＧ型ヘッドチップを０.５ 規定
塩化ナトリウム水溶液中に５００時間浸漬させた。その
後、このヘッドを再び装置にセットして記録再生特性を
測定した。その結果、浸漬前となんら記録再生特性に違
いは見られなかった。

【００２８】また、高温高湿度環境（６０℃，相対湿
度：９５％）中での結露試験法による評価は、先のＭＩ
Ｇヘッドをペルチェ素子上に固定して１０℃に保ち、全
体を６０℃，相対湿度：９５％環境中へ放置した。その
結果、ヘッド全体に、結露が生じた。この状態で２００
０時間以上この環境中へ放置したが、腐食の発生や記録
特性や再生信号の劣化は見られなかった。これまでＶＴ
Ｒ用の磁気ヘッドを例に説明してきたが、本発明の効果
は磁気ディスクやヘリカルスキャンを用いた磁気テープ
装置等に対しても適用でき、装置等に左右されるもので
はない。

【００２９】上記の例は、Ｆｅ結晶相の中にＡｌＮを分
散させた場合であるが、この材料系以外に、Ｆｅ−Ｈｆ
合金をターゲットにして、Ｆｅ−Ｈｆ−ＡｌＮ系にして
も良い。この系を用いることにより、Ｆｅ結晶相中に窒
素が固溶させると同時にAlNを分散させ、しかも、結晶
粒界にＨｆが析出しているので、さらに、粒子サイズの
制御精度が向上すると同時に、Ｆｅの結晶粒子が微細化
するので、軟磁気特性と耐食性を同時に向上させること
ができる。Ｆｅの結晶粒子サイズの分布も小さくなり、
６ｎｍ±０.５ｎｍ 程度で、先の系の８ｎｍ±１ｎｍよ
り小さくすることができる。この効果は、Ｈｆ以外にＮ
ｂ，Ｚｒ，Ｔａ等の元素を用いても得られ、複数種類の
元素を複合させても良い。

【００３０】

【発明の効果】本発明によれば、Ｂｓ≧１.５Ｔ 以上の
高飽和磁束密度を有し、かつ、良好な軟磁気特性を示
し、しかも、高熱安定性及び高耐食性を有する軟磁性膜
を得ることができる。これにより、高性能でしかも高信
頼性を有する磁気ヘッド及びそれを用いた磁気記録装置
が得られる。特に、ＶＴＲ装置，磁気テープ装置や磁気
ディスク装置等の各種磁気記録装置で、高保磁力を有す
る磁気記録媒体を十分に磁化できるので、高密度記録が
可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】Ｆｅ粒子とＡｌＮ粒子のサイズと耐食性の関係
の説明図。

【図２】試作した磁気ヘッドの構造を示す説明図。

【符号の説明】

１…軟磁性薄膜、２…フェライト基板、３…ギャップ
部、４…低融点ガラス。

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Ｆｅを主体とする軟磁性薄膜において、Ｎ
   ｂ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｈｆの内より選ばれる少なくとも１種
   類の元素と、窒素と、Ｆｅの結晶相と、窒化物の結晶相
   とを含み、さらに、前記窒素成分のすべて或いはその一
   部がＡｌＮであることを特徴とする軟磁性薄膜。
2. 【請求項２】Ｆｅを主体とする軟磁性薄膜において、前
   記軟磁性薄膜がＦｅとＡｌＮの微結晶から構成される薄
   膜であることを特徴とする軟磁性薄膜。
3. 【請求項３】請求項１または請求項２において、前記薄
   膜中のＦｅの結晶相中に窒素が侵入型固溶体および／ま
   たはＦｅの窒化物として存在した軟磁性薄膜。
4. 【請求項４】ソース源にＡｌＮを含み、薄膜中の窒素源
   の一部を窒素ガスもしくは材料ガスにより供給したこと
   を特徴とする請求項１乃至３のいずれか記載の軟磁性薄
   膜の製造方法。
5. 【請求項５】請求項４において、用いる材料ガスとして
   アンモニア，ヒドラジンの内より選ばれる１種類のガス
   をキャリアガスに含ませた軟磁性薄膜の製造法。
6. 【請求項６】請求項１，２または３において、Ｆｅの結
   晶粒子サイズが１５ｎｍ以下であり、ＡｌＮの結晶粒子
   サイズが５ｎｍ以下であり、さらに、Ｆｅの結晶粒子サ
   イズが１０ｎｍ以下であり、ＡｌＮの結晶粒子サイズが
   ３ｎｍ以下である軟磁性薄膜。
7. 【請求項７】請求項６記載のＦｅの結晶粒子サイズを制
   御するのに、Ｆｅ結晶相中に窒素を含ませるかおよび／
   またはＡｌＮ粒子を薄膜中へ分散させることにより行
   い、ＡｌＮの結晶粒子サイズを制御するのに製膜時の雰
   囲気ガス中に含まれる窒素濃度を制御するかおよび／ま
   たは製膜方法にスパッタリング法を用いることにより行
   った軟磁性薄膜の製造法。
8. 【請求項８】請求項１，２，３または６において、製膜
   直後の薄膜はＦｅは非晶質および／または微細な粒子で
   あり、一定の加熱処理を行うことにより結晶析出させ、
   AlNは製膜直後の結晶粒子サイズが５ｎｍ以下であり、
   加熱処理を行ってもその粒子サイズが一定である軟磁性
   薄膜。
9. 【請求項９】請求項１，２，３，６または８に記載の前
   記軟磁性膜の飽和磁束密度が１.５Ｔ以上であり、保磁
   力が１.０Ｏｅ 以下でり、かつ、１ＭＨｚで測定した透
   磁率が１０００以上である軟磁性薄膜。
10. 【請求項１０】請求項１，２，３，６，８または９に記
    載の前記軟磁性膜を磁気ヘッド用の軟磁性膜として用い
    た磁気ヘッド。
11. 【請求項１１】請求項１０に記載の磁気ヘッドがメタル
    ・イン・ギャップ型である磁気ヘッド。
12. 【請求項１２】移動する情報記録媒体に磁気的性質を用
    いて情報を記録する手段として、請求項１１に記載の磁
    気ヘッドを用いた磁気記録装置。
13. 【請求項１３】記録する情報が、画像情報および／また
    は音声情報である請求項１２に記載の磁気記録装置。
14. 【請求項１４】テープもしくは円板上に磁気記録媒体層
    が形成された移動する情報記録媒体を用いる請求項１２
    に記載の磁気記録装置。