JPH0943174A - プラズマエッチング装置を備えた表面分析装置 - Google Patents

プラズマエッチング装置を備えた表面分析装置

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JPH0943174A
JPH0943174A JP7193129A JP19312995A JPH0943174A JP H0943174 A JPH0943174 A JP H0943174A JP 7193129 A JP7193129 A JP 7193129A JP 19312995 A JP19312995 A JP 19312995A JP H0943174 A JPH0943174 A JP H0943174A
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光芳 大島
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 有機物質の深さ方向分析を可能とし、存在す
る分子、官能基を選択的にかつ材料損傷なく行う。 【構成】 予備排気室4の試料導入口にプラズマエッチ
ング装置8を連結し予備排気室とプラズマエッチング装
置との間に試料の出し入れを行うためのゲートバルブ7
を配置すると共に、プラズマエッチング装置8は、プラ
ズマを生成する電極からなり中央に試料を置いてエッチ
ングを行うエッチトンネル14と、試料を導入する試料
導入部16、17と、ガスを選択的に導入するガス導入
部18、19と、真空排気する排気部12と、試料を保
持する試料ホルダー10を載置する試料台11とを備
え、予備排気室4、ゲートバルブ7を介して分析室とプ
ラズマエッチング装置8との間で大気に曝すことなく試
料を繰り返し移動させ、エッチングを行いながら試料表
面の深さ方向分析を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、試料の表面を繰り返し
プラズマエッチングしながら分析を行うようにした表面
分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】X線光電子分光法(XPS)等の表面分
析装置により、試料表面から数10nm以上の内部への
組成元素の濃度分布、化学結合状態等を観測する方法で
は、清浄な試料表面を作り出す手段として、一般にAr
イオン等の希ガスイオンを試料表面に照射してスパッタ
エッチングを行うイオンスパッタエッチング法が広く利
用されている。このようなイオンスパッタエッチング法
を用いた試料表面の清浄化は、分析装置にイオン銃とガ
ス導入系を準備すれば比較的簡便に実現できる有用な手
法である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、イオンスパッ
タエッチング法は、数100Vから数kVに加速したイ
オンを試料表面に衝突させ試料表面を物理的に破壊しな
がらエッチングを行うため、荷電粒子の衝突による試料
表面の損傷を伴い、試料表面の荒れの増加、酸素の引き
抜き現象のような選択スパッタ、化合物分解が著しいと
いう問題がある。その結果、試料表面から内部への濃度
分布は、試料本来の濃度分布とは異なったものとなって
しまう。特に、有機化合物(ポリマー物質)等に使用し
た場合、試料表面の化学結合状態、組成の変化を起こ
し、正確な分析に支障を来す場合がある。
【0004】そこで、上記のようなイオンスパッタエッ
チングのイオン照射による試料表面の損傷を軽減し、本
来の濃度分布や化学結合状態の変化に関する情報を取得
する方法として、既に試料冷却によるスパッタエッチン
グ法や試料回転スパッタエッチング法が開発されてい
る。さらには、電荷をもたない中性粒子によるスパッタ
エッチング法も新たに開発された。
【0005】従来、有機化合物等の試料を表面分析する
場合には、表面分析装置から試料を取り出して試料表面
の化学結合状態、組成の変化を起こさないような表面処
理を行ってまた戻すようにしている。したがって、従来
のイオンスパッタエッチングのように表面分析装置と連
結して大気に曝すことなく、しかも、有機化合物等であ
っても、その試料表面の化学結合状態、組成の変化を起
こさない方法で試料をエッチングしながら表面分析を行
う装置は、まだ実現されていない。そのため、深さ方向
分析を行う場合には、分析作業に多くの手間と時間を要
するという問題があった。
【0006】本発明は、上記の課題を解決するものであ
って、特に従来は困難とされていた有機物質の深さ方向
分析を可能とするプラズマエッチング機能を備えた表面
分析装置を提供することを目的とするものである。さら
に本発明の目的は、存在する分子、官能基を選択的にか
つ材料損傷なく行える化学エッチング法としてのプラズ
マエッチング機能を表面分析装置に備えることである。
【0007】
【課題を解決するための手段】そのために本発明は、試
料の表面を繰り返しプラズマエッチングしながら分析を
行うようにした表面分析装置であって、予備排気室の試
料導入口にプラズマエッチング装置を連結し予備排気室
とプラズマエッチング装置との間に試料の出し入れを行
うためのゲートバルブを配置すると共に、プラズマエッ
チング装置は、プラズマを生成する電極からなり中央に
試料を置いてエッチングを行うエッチトンネルと、試料
を導入する試料導入部と、ガスを選択的に導入するガス
導入部と、真空排気する排気部と、試料を保持する試料
ホルダーを載置する試料台とを備えたことを特徴とし、
さらに、エッチトンネルは、円筒形電極からなり、試料
を水平にして試料導入部から導入し、試料台は、試料導
入部の反対側のエッチトンネルとゲートバルブとの間で
試料ホルダーを載置することを特徴とするものである。
【0008】
【作用】本発明に係るプラズマエッチング機能を備えた
表面分析装置では、予備排気室の試料導入口にプラズマ
エッチング装置を連結し予備排気室とプラズマエッチン
グ装置との間に試料の出し入れを行うためのゲートバル
ブを配置すると共に、プラズマエッチング装置は、プラ
ズマを生成する電極からなり中央に試料を置いてエッチ
ングを行うエッチトンネルと、試料を導入する試料導入
部と、ガスを選択的に導入するガス導入部と、真空排気
する排気部と、試料を保持する試料ホルダーを載置する
試料台とを備えたので、予備排気室、ゲートバルブを介
して分析室とプラズマエッチング装置との間で大気に曝
すことなく試料を繰り返し移動させ、エッチングを行い
ながら試料表面の深さ方向分析を行うことができる。
【0009】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照しつつ説
明する。図1は本発明に係るプラズマエッチング機能を
備えた表面分析装置の1実施例を示す図、図2はエッチ
トンネルの構成例を示す図であり、1は本体、2は高速
イオン銃、3は電荷交換室、4は予備排気室、5はター
ボ分子ポンプ、6、9はのぞき窓、7はゲートバルブ、
8はプラズマエッチング装置、10は試料ホルダー、1
1は試料回転台、12はコンダクタンスバルブ、13は
マッチングボックス、14はエッチトンネル、15は試
料、16は試料導入棒、17は試料導入口、18はガス
導入管、19はガス導入バルブ、21は高周波印加電
極、22は接地電極、23は円筒絶縁体、24は高周波
電源を示す。
【0010】図1において、ゲートバルブ7は、X線光
電子分光装置の本体1の予備排気室4とプラズマエッチ
ング装置8とを連結するものであり、予備排気室4の試
料導入口にゲートバルブ7を介して連結され、ゲートバ
ルブ7を開けてプラズマエッチング装置8から予備排気
室4へ、またその逆へ試料の出し入れを行う。プラズマ
エッチング装置8の中には、エッチトンネル14、試料
ホルダー10、試料回転台11が設けられる。エッチト
ンネル14は、同軸円筒状の電極からなり、エッチング
を行う試料15は、その中央に水平に試料導入口17か
ら試料導入棒16の先に装着して導入される。試料15
のエッチングは、エッチトンネル14の高周波放電によ
り生成したプラズマを照射することにより行われる。試
料回転台11は、試料導入口17のある試料導入部と反
対側のエッチトンネル14とゲートバルブ7との間に設
けられ、試料ホルダー10を載置してエッチトンネル1
4側からゲートバルブ7側へ回転可能にしたものであ
る。のぞき窓6、9はそれぞれゲートバルブ7のある連
結部の中やプラズマエッチング装置8の中を覗くための
ものである。マッチングボックス13は、プラズマを生
成するためエッチトンネル14を構成する電極の電源回
路のマッチングを行うものである。コンダクタンスバル
ブ12は、プラズマエッチング装置8の中を真空に引く
ためロータリーポンプ等の真空ポンプを接続する排気部
であり、ガス導入管18及びガス導入バルブ19は、プ
ラズマエッチング装置8の中に選択的に使用ガスを導入
するためのガス導入部である。使用ガスとしては、水素
(H2 )、フレオン(CF4 )、酸素(O2 )等を用い
ることにより、選択的に物質表面の分子、官能基をエッ
チングする。
【0011】エッチトンネル14は、例えば図2に示す
ように同軸円筒状に円筒絶縁体23を挟んで外側の高周
波印加電極21と内側の接地電極22からなるものであ
る。円筒絶縁体2は、イオンによってそれぞれの電極か
らスパッタ飛沫が発生するのを防ぎ、つまりガス閉じ込
め作用を行うものであって、被測定試料中に含まれる元
素の光電子ピーク(妨害ピーク)を発生させない材料、
例えば硬質ガラス(パイレックス:商標名)が用いられ
る。内側の接地電極3には、プラズマの導入を容易にす
るため多孔電極が用いられる。
【0012】次に、動作を説明する。まず、ゲートバル
ブ7を閉じた状態で、試料導入口17から試料導入棒1
6の先に試料15を装着してエッチトンネル14の中央
部に導入する。試料15をエッチトンネル14にセット
すると、コンダクタンスバルブ12を開けてロータリー
ポンプ等の真空ポンプを使ってプラズマエッチング装置
8の中を真空に排気する。次に、試料の種類等に応じて
一定流量の使用ガスを選択してガス導入管18及びガス
導入バルブ19を介してプラズマエッチング装置8の中
に導入し、コンダクタンスバルブ12を調整して一定ガ
ス圧にした後、エッチトンネル14でプラズマを発生さ
せてエッチングを行う。エッチング後、プラズマエッチ
ング装置8の中をロータリーポンプ等の真空ポンプで排
気してから、予備排気室4との間のゲートバルブ7を開
けて本体1の試料交換棒に移動し、測定室に導き入れて
X線光電子分光測定を行う。
【0013】X線光電子分光測定を行った後には、これ
までと逆の動作で試料15を予備排気室4からゲートバ
ルブ7を開けてプラズマエッチング装置8に戻し、これ
らの動作を繰り返し実行することにより、試料15を大
気に曝すことなく深さ方向分析ができる。なお、エッチ
ンングスピードは、放電出力やガス圧を制御することに
よって変えることができる。
【0014】なお、本発明は、上記の実施例に限定され
るものではなく、種々の変形が可能である。例えば上記
の実施例では、X線光電子分光装置に適用して説明した
が、例えばオージェ電子分光装置その他の表面分析装置
にも同様に適用できることはいうまでもない。また、プ
ラズマエッチング装置の両側面にフーリエ変換赤外分光
装置を取り付けることにより、表面での化学反応をモニ
タし、その結果をX線光電子分光装置により測定できる
ようにしてもよい。
【0015】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、分析装置の予備排気室の試料導入口にゲート
バルブ7を介してプラズマエッチング装置を連結するの
で、大気を曝すことなくプラズマエッチング装置と予備
排気室との間で試料を出し入れしてエッチングと測定を
繰り返し行うことができる。したがって、有機物質等の
深さ方向分析においても、効率よく組成変化や構造破壊
なく分析を行うことができる。しかも、X線光電子分光
装置等において、試料の種類により使用ガスを変えて水
素やフレオン、酸素のプラズマにより有機物質に対し組
成変化なく、従来のイオンスパッタエッチング法に比べ
て表面から数10nm/min以上の高いエッチングレ
ートで深さ方向分析ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係るプラズマエッチング機能を備え
た表面分析装置の1実施例を示す図である。
【図2】 エッチトンネルの構成例を示す図である。
【符号の説明】 1…本体、2…高速イオン銃、3…電荷交換室、4…予
備排気室、5…ターボ分子ポンプ、6、9…のぞき窓、
7…ゲートバルブ、8…プラズマエッチング装置、10
…試料ホルダー、11…試料回転台、12…コンダクタ
ンスバルブ、13…マッチングボックス、14…エッチ
トンネル、15…試料、16…試料導入棒、17…試料
導入口、18…ガス導入管、19…ガス導入バルブ

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料の表面を繰り返しプラズマエッチン
    グしながら分析を行うようにした表面分析装置であっ
    て、予備排気室の試料導入口にプラズマエッチング装置
    を連結し予備排気室とプラズマエッチング装置との間に
    試料の出し入れを行うためのゲートバルブを配置すると
    共に、プラズマエッチング装置は、プラズマを生成する
    電極からなり中央に試料を置いてエッチングを行うエッ
    チトンネルと、試料を導入する試料導入部と、ガスを選
    択的に導入するガス導入部と、真空排気する排気部と、
    試料を保持する試料ホルダーを載置する試料台とを備え
    たことを特徴とするプラズマエッチング装置を備えた表
    面分析装置。
  2. 【請求項2】 エッチトンネルは、円筒形電極からな
    り、試料を水平にして試料導入部から導入し、試料台
    は、試料導入部の反対側のエッチトンネルとゲートバル
    ブとの間で試料ホルダーを載置することを特徴とする請
    求項1記載のプラズマエッチング装置を備えた表面分析
    装置。
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