JPH09503484A - 板状合成ハイドロタルク石の偏球凝集体 - Google Patents

板状合成ハイドロタルク石の偏球凝集体

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JPH09503484A JP8506446A JP50644696A JPH09503484A JP H09503484 A JPH09503484 A JP H09503484A JP 8506446 A JP8506446 A JP 8506446A JP 50644696 A JP50644696 A JP 50644696A JP H09503484 A JPH09503484 A JP H09503484A
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Abstract

(57)【要約】 実質的に偏球状の形状と約６０μｍまでの平均球径とを有する合成ハイドロタルク石凝集体を開示する。この凝集体は約０．０５〜約１０μｍの板状体直径を有する個々の板状粒子から構成される。この物質は低いタップト密度、高い細孔容積及び高い比表面積を有する。この生成物の製造方法も開示する。生成物粒度は反応温度とｐＨ、反応混合物の撹拌速度、反応物の添加速度と濃度によって決定され、反応物は、約２．５：１から４：１までのモル比で混合される溶解性マグネシウム塩とアルミニウム塩の水溶液と；過剰なカーボネートと、反応混合物を約８．５〜約９．５のｐＨに維持するための塩基とを含む塩基性溶液とを含む。

Description

【発明の詳細な説明】 板状合成ハイドロタルク石の偏球凝集体 発明の分野 本発明は、薄い板状粒子から成る多孔質偏球凝集体の新規な形態を有する合成 ハイドロタルク石と、その製造方法と、特に紙、プラスチック及びセラミックに おける低密度フィラーとしての、その使用方法とに関する。 発明の背景 天然に生成するハイドロタルク石は、限られた数の地理的領域、主としてノル ウェー及びウラル山脈に比較的少量で発見される鉱物である。この物質の知られ た埋蔵量は、世界的規模で、約２，０００〜３，０００トンであるに過ぎない。 天然のハイドロタルク石は供給源の所在に依存して、可変な組成を有する。天然 ハイドロタルク石は水和マグネシウム、アルミニウム及び炭酸塩含有組成物であ り、６ＭｇＯ・Ａｌ2Ｏ3・ＣＯ2・１２Ｈ2Ｏ及びＭｇ6Ａｌ2（ＯＨ）16ＣＯ3・ ４Ｈ2Ｏとして二者択一的に表される典型的組成を有することが判明している。 天然ハイドロタルク石埋蔵物は一般に、埋蔵物の形成中の非平衡条件の存在のた めにスピネル及び他の物質と相互に絡み合っている。例えば苦土緑泥石及び白雲 母のような、他の鉱物及び重金属も天然のハイドロタルク石中に検出される。こ れらの物質を分離して、天然のハイドロタルク石を精製する方法は現在知られて いない。 合成的に製造されるハイドロタルク石は天然のハイドロタルク石と同じ組成を 有するように製造されることができるか、又は合成におけるフレキシビリティの ために、カーボネートアニオンを例えばホスフェートイオンのような他のアニオ ンと置換することによって、合成的に製造されるハイドロタルク石を異なる組成 を有するように製造することができる。 ホスフェート修飾合成ハイドロタルク石とその合成方法とは、“修飾合成ハイ ドロタルク石”に関するＫｏｓｉｎ等への米国特許第４，８８３，５３３号に開 示される。これに開示されるハイドロタルク石は一般式：ｘＭｇＯ−Ａｌ2Ｏ3・ ｙＰＯ4・ＺＨ2Ｏで表され、式中、ｘ、ｙ及びｚは各成分のモル数に対応する整 数であり、小板状粒子の形態と約１ミクロン未満の平均粒度とを有するハイドロ タルク石に関しては、ｘは２．５〜４．５、ｙは１．０〜２．０、ｚは７．０〜 １０．０である。 “ハイドロタルク石の製造方法”に関するＫｕｍｕｒａ等への米国特許第３， ５３９，３０６号は、アルミニウム含有化合物をマグネシウム含有化合物と、少 なくとも８のｐＨの、カーボネートイオンの存在下の水性媒質中で混合すること を含むハイドロタルク石の製造方法を開示する。 “吸収性サブストレート製品と、その製造方法”に関するＭｉｓｒａへの米国 特許第４，６５６，１５６号は、合成ハイドロタルク石を製造し、次にこれを活 性アルミナと混合して、吸収性サブストレート組成物を形成する方法を開示する 。合成ハイドロタルク石の製造方法は、マグネシウム化合物を約５００〜９００ ℃の温度に加熱することによって活性化マグネシアを形成する工程と、次に、こ の活性化マグネシアを、アルミネートイオンと、カーボネートイオンと、ヒドロ キシルイオンとを含む水溶液（例えば、工業用Ｂａｙｅｒプロセス液）に加えて 、約８０〜１００℃の温度において２０〜１２０分間撹拌して、低密度の高多孔 質ハイドロタルク石を形成する工程とを含む。 活性マグネシアからこれをアルミネートイオンと、カーボネートイオンと、ヒ ドロキシルイオンとを含む水溶液と反応させて、ハイドロタルク石を製造する方 法は、“合成ハイドロタルク石”に関するＭｉｓｒａへの米国特許第４，９０４ ，４５７号に開示される。この方法は炭酸マグネシウム又は水酸化マグネシウム を５００〜９００℃の温度に加熱して活性化マグネシアを形成する第１工程を含 む。この方法によって製造されるハイドロタルク石は米国特許第４，６５６，１ ５６号に開示されるハイドロタルク石と同じである。 ピラーリング(pillaring)有機アニオン、無機アニオン及び有機／無機混合ア ニオンを含むハイドロタルク石組成物は、“ピラードハイドロタルク石”に関す るＤｒｅｚｄｏｎへの米国特許第４，７７４，２１２号に開示される。これらの 組成物は正に荷電した金属ハイドロタルク石の間に配置された大きい無機及び／ 又は有機アニオンを有するアニオンのマグネシウムアルミニウムハイドロタルク 石粘土である。これらの組成物は式： ［式中、Ｙは硫酸ラウリル、ｐ−トルエンスルホネート、テレフタレート、２， ５−ジヒドロキシ−１，４−ベンゼンジスルホネート及び１，５−ナフタレンジ スルホネートから選択される大きい有機アニオンであるか、又はＹはバナジウム 、タングステン若しくはモリブデンのアニオンポリオキソメタレートである］ で示される。上記場合に、ｘは１．５〜２．５であり、ｎは１又は２．５であり 、ｚは０〜３である、但し、Ｙがポリオキソメタレートである場合に、ｎは６で ある。 以前の全ての方法によって製造された合成ハイドロタルク石は板状又は針状形 態を有することが知られており、非凝集状であるか又は広範囲な凝集体サイズ分 布の不規則な形状の凝集体である。それ故、実質的に均一な形状と、均一であり 、広範囲な粒度にわたって制御されることができる凝集体粒度とを有し、狭い凝 集体粒度分布を有する凝集ハイドロタルク石を製造することは、当該技術分野に まだ知られていない。 実質的に均一な偏球形状を、比較的狭い凝集体サイズ分布、低い比密度(speci fic density)、高い表面積及び高い多孔質度と共に有する合成板状ハイドロタル ク石の凝集体が、ハイドロタルク石合成における幾つかの反応パラメータを細心 に制御することによって、意外にも、製造可能であることが発見された。このよ うな形態のハイドロタルク石を合成できることは、本発明の物質を針状ハイドロ タルク石、非凝集板状ハイドロタルク石及び不規則な形状の凝集ハイドロタルク 石が不適切に思われる又は最適とはいえない、多くの多様な用途に適するものに する。 発明の概要 本発明によると、約６０μｍまでの平均球径を有する、広範囲な粒度範囲の実 質的に偏球状ハイドロタルク石凝集体を合成することができる。凝集体内の個別 のハイドロタルク石粒子は実質的に板状であるが、凝集体自体は実質的に均一な 偏球状の形状である。 ハイドロタルク石組成物は、少なくとも２倍過剰なカーボネートと反応混合物 のｐＨを約８．５〜約９．５の範囲内に維持するために充分な量の塩基とを含む 塩基性溶液と共に、約２．５：１から４：１までのモル比で混合される溶解性マ グネシウム塩とアルミニウム塩との水溶液から製造される。 生成物の粒度は、反応温度と、反応撹拌速度と、反応ｐＨと、反応物添加速度 と、反応物濃度とを含めたプロセスパラメータを制御することによって決定され る。 本発明の偏球状凝集体によって示される性質の組合せは広範囲な用途へのそれ らの使用を可能にする。このような使用には、限定する訳ではなく、プラスチッ ク、塗料、セラミック及び紙における特殊フィルター(specialty filter)；触媒 と触媒担体；クロマトグラフィー媒質；吸着剤；及び芳香剤、フレーバー及び有 害生物殺滅剤のキャリヤーがある。 図面の簡単な説明 図１は、５０００倍の倍率における実施例１の生成物のＳＥＭ顕微鏡写真であ る。 図２は、２０００倍の倍率における実施例２の生成物のＳＥＭ顕微鏡写真であ る。 図３Ａと３Ｂは、それぞれ、５００倍と５０００倍の倍率における実施例３の 生成物のＳＥＭ顕微鏡写真である。 図４Ａと４Ｂは、それぞれ、５００倍と２０００倍の倍率における実施例５の 生成物のＳＥＭ顕微鏡写真である。 図５Ａと５Ｂは、それぞれ、５００倍と２０００倍の倍率における実施例７の 生成物のＳＥＭ顕微鏡写真である。 図６Ａと６Ｂは、それぞれ、５００倍と２０００倍の倍率における実施例８の 生成物のＳＥＭ顕微鏡写真である。 図７Ａと７Ｂは、それぞれ、２４００倍と４８００倍の倍率における本発明に よるハイドロタルク石凝集体の横断面ＳＥＭ顕微鏡写真である。 発明の詳細な説明 本発明によって製造される合成ハイドロタルク石は一般式： ＭｇwＡｌ2（ＯＨ）x４・ｙＣＯ3・ｚＨ2Ｏ Ｉ ［式中、ｗは約５〜約８であり；ｘは約１４〜約２０であり；ｙは０．５〜約２ であり；ｚは約２〜約６である］ を有する。 本発明による好ましいハイドロタルク石では、ｗが６であり；ｘが１６であり ；ｙが１であり；ｚが４である生成物を形成するように、反応物と反応条件とを 選択する。 本発明によるハイドロタルク石の製造に用いられる試薬混合物の組成は一般式 ＩＩ〜Ｖ： ｗＭｇＸ2：ＡｌＸ3：（２＋ｚ）Ｎａ2ＣＯ3：（１５−ｚ）ＮａＯＨ：３００〜 ３０００Ｈ2Ｏ（ＩＩ）、又は ｗＭｇＹ：Ａｌ2Ｙ3：（２＋ｚ）Ｎａ2ＣＯ3：（１５−ｚ）ＮａＯＨ：３００〜 ３０００Ｈ2Ｏ（ＩＩＩ）、又は ｗＭｇＸ2：２ＮａＡｌＯ2：（２＋ｚ’）Ｎａ2ＣＯ3：（９−ｚ’）ＮａＯＨ： ３００〜３０００Ｈ2Ｏ（ＩＶ）、又は ｗＭｇＹ：２ＮａＡｌＯ2：（２＋ｚ’）Ｎａ2ＣＯ3：（９−ｚ’）ＮａＯＨ： ３００〜３０００Ｈ2Ｏ（Ｖ） ［式中、Ｘは溶解性Ｍｇ塩とＡｌ塩のＣｌ-、ＮＯ3 -又は他の一価アニオンであ り；Ｙは溶解性Ｍｇ塩とＡｌ塩のＳＯ4 -2又は他の二価アニオンであり；ｗは約 ４．５〜約９であり；ｚは０〜１５の整数であり；ｚ’は０〜９の整数である］ によって示される。 本明細書に開示する、本発明の組成物は、約４：１から２．５：１まで、好ま しくは約３：１のモル比で混合される、マグネシウムイオンとアルミン酸ナトリ ウムとの別々の溶液としてのマグネシウムイオン水溶液及びアルミニウムイオン 水溶液と；ハイドロタルク石化学量論によって必要とされる量より過剰な、好ま しくは２倍以上のカーボネート含有塩基性溶液と；反応混合物のｐＨを約８．５ 〜約９．５、好ましくは約８．８〜９．２の範囲内に維持するために充分な量の 塩基（例えば水酸化ナトリウム）とから製造される。 この反応は、反応物溶液を約２０℃〜溶液沸点まで、好ましくは約８０〜１０ ０℃の温度において一定量の水に約０．５〜８．０時間、好ましくは約２．０〜 ４．０時間にわたって、撹拌しながら、一般に温度、添加速度、撹拌速度を一定 に維持しながら加えることによって実施するが、１種以上の反応物の添加を最初 に遅延させるか又は一時的に添加プロセス中にしばらく中断することができる。 反応物溶液を加える水は、最終量(final volume)の約１／４〜３／４の量での脱 イオン水、水道水又は再循環濾液のいずれでもよい。均質な混合を保証し、反応 混合物に必要な剪断力を与えるために充分な速度で、反応混合物を撹拌する。最 終反応スラリー中の生成物の濃度は約１〜約１０重量％の範囲内である。反応が 進行すると、懸濁液中に生成物が形成される。懸濁した生成物を約５〜１２００ 分間、好ましくは約１０〜１５分間の時間、反応温度において熟成させる。 或いは、反応溶液を水溶液としてではなく、アルコール溶剤又は混合水性−ア ルコール溶剤を用いて製造する。 本発明の重要な、１つの態様(aspect)は製造されることができる、約６０μｍ までの凝集体粒度の範囲である。凝集体粒度は反応温度、反応撹拌速度と、反応 ｐＨと、反応物添加速度と、反応物濃度とを含めたプロセスパラメータを制御す ることによって決定される。撹拌速度と撹拌の種類とは凝集体サイズに最大の影 響を及ぼす。迅速な速度（高い剪断）での撹拌は小さい凝集体を生じ、大きいフ ラットブレード（低い剪断ではあるが完全な混合）による緩慢な撹拌は可能な最 大の凝集体が生ずる。不充分な混合は非常に不規則で、ほぼ連続的に凝集した小 板状体を生じる。反応ｐＨの制御は、“分離した”偏球状凝集体を得るために重 要であることが判明している。このｐＨが約８．５〜約９．５の範囲内の値に制 御されない場合には、“連続した”不規則な形状の凝集体が製造されることが判 明している。Ｍｇ溶液の添加の１０〜１５分間の遅延は高速度で撹拌するときに は小さい凝集体を生じ、アルミン酸ナトリウム溶液の添加を同様に遅延させると 大きい凝集体が生ずる。大きく過剰なカーボネートイオンを用いると大きい板状 体の大きい凝集体が生ずる。反応を実施する温度を下げると、小板状体の小さく 不規則な形状の凝集体が生ずる。反応の最終濃度を減ずると、低い嵩密度を有す る凝集体が生ずる。溶液を短時間で添加すると、小板状体の不規則な凝集体が生 ずる。 得ることができる種々な種類の生成物の例として、マグネシウムイオンの供給 源として塩化マグネシウムの水溶液を用い、アルミニウムイオンの供給源として アルミン酸ナトリウムの水溶液を用い、塩基として炭酸ナトリウムと水酸化ナト リウムとの水性混合物を用い、これらの溶液を定常な添加速度で混合する場合に は、下記変化が可能である： （ｉ）約７０〜約１００℃の一定の反応温度を維持し；塩化マグネシウム溶液 の添加を約１〜約５分間後に、約８〜約１２分間停止させてから、再開し；全て の溶液の添加を約２．０〜約４．０時間の時間で完了させるならば、得られる生 成物は約０．１〜約０．６μｍの直径を有する板状粒子から成る約３．０μｍの 平均球径を有する実質的な偏球凝集体を含み、さらに、この生成物は約０．２８ 〜約０．３０ｇ／ｍｌのタップト(tapped)密度、約９０〜約１００ｍ2／ｇの表 面積、及び生成物１ｇにつき約２．５〜約３．０ｇのＨ2Ｏに等しい細孔容積を 有する； （ii）約７０〜約１００℃の一定の反応温度を維持し；全ての溶液の添加を約 ２．０〜約３時間の時間内に、いずれの溶液の添加の遅延も中断もなく、完了さ せるならば、得られる生成物は約０．１〜約０．８μｍの直径を有する板状粒子 から成る約７μｍの平均球径を有する実質的な偏球凝集体を含み、さらに、この 生成物は約０．２〜約０．３ｇ／ｍｌのタップト密度、約５０〜約６０ｍ2／ｇ の表面積、及び生成物１ｇにつき約２．０〜約２．５ｇのＨ2Ｏに等しい細孔容 積を有する； （iii）約７０〜約１００℃の一定の反応温度を維持し；全ての溶液の添加を 約１．５〜約２．５時間の時間内に、いずれの溶液の添加の遅延も中断もなく、 完了させるならば、生成物は約０．１〜約１．０μｍの直径を有する板状粒子か ら成る約２５μｍの平均球径を有する実質的な偏球凝集体を含み、さらに、この 生成物は約０．２〜約０．３ｇ／ｍｌのタップト密度、約５０〜約７５ｍ2／ｇ の表面積、及び生成物１ｇにつき約２．５〜約３．０ｇのＨ2Ｏに等しい細孔容 積を有する； （iv）約９０〜約１０５℃の一定の反応温度を維持し；全ての溶液の添加を約 ２．０〜約４．０時間の時間内に、いずれの溶液の添加の遅延も中断もなく、完 了させるならば、生成物は約０．２〜約５．０μｍの直径を有する板状粒子から 成る約４５μｍの平均球径を有する実質的な偏球凝集体を含み、さらに、この生 成物は約０．２５〜約０．３５ｇ／ｍｌのタップト密度、約２５〜約３５ｍ2／ ｇの表面積、及び生成物１ｇにつき約２．０〜約３．０ｇのＨ2Ｏに等しい細孔 容積を有する。 湿潤生成物を反応溶液から上清溶液（母液）のデカンテーション及び湿潤固体 の濾過によって又は全反応混合物の濾過によって回収する。生成物フィルターケ ーキを水によって２〜１０回洗浄して、凝集体中に閉じ込められた塩を除去する 。大きい凝集体（＞１０〜１５μｍのオーダー）は非常に迅速に濾過されて、圧 縮不能な、砕かれていない湿潤ケーキを生じるが、このケーキは非常に壊れやす く、非常に迅速に洗浄されて(wash)、容易に再分散する。小さい凝集体はより緩 慢に濾過され、圧縮可能な、砕かれた湿潤ケーキを形成し、これは緩慢に洗浄さ れる。１０回洗浄後に、３０〜４０ｐｐｍのＮａ+イオンが小（２〜７μｍ）凝 集体中に残留し、２００ｐｐｍオーダーのＮａ+イオンは大きい（＞４５μｍ） 凝集体中に残留する。 次に、生成物の湿潤フィルターケーキを乾燥させる。乾燥は室温から約２００ ℃までの範囲内の任意の温度において行うことができる。式単位(formula unit) あたり４Ｈ2Ｏに対応する結合水が約２００〜３００℃の範囲内の温度において 可逆的に除去され、８Ｈ2Ｏの脱ヒドロキシル化は約４００〜５００℃の温度に おいて生ずる。 本発明によって製造される偏球状ハイドロタルク石凝集体は不規則な形状の、 有意に測定可能な厚さを有さない、実質的な二次元の平板状粒子から成る。拡大 ＳＥＭ顕微鏡写真の測定から、板状体は典型的に約０．０５μｍ未満のオーダー の厚さを有する。測定された板状体直径は板状体表面の測定可能な最大直線寸法 である。 本明細書で報告する平均球径の測定値はＣｏｕｌｔｅｒ ＬＳ １３０粒度分 析計を用いて測定した。本明細書で報告する個別板状体測定値の全ては、５００ 〜１０，０００倍の倍率で撮影した拡大ＳＥＭ顕微鏡写真から測定した。 本発明によって製造される偏球状ハイドロタルク石の典型的なＸ線粉末回析デ ータは下記間隔値(spacing value)によって天然型(naturally occuring)ハイド ロタルク石のデータと同じであった：ｄ−間隔（Å）1 相対強度（％） ７．８０〜７．９３ １００ ２．８５〜３．９５ ３８〜４５ ２．５８〜２．６２ ２０〜４０ ２．２９〜２．３３ ２１〜２８ １．９４〜１．９９ １６〜２８ １．５２〜１．５４ １０〜１４ １．４９〜１．５１ １２〜１５1 ５サンプルに基づくデータの範囲 本発明のハイドロタルク石生成物は非常に光沢があり（Ｌ＝９８．５〜１００ ）、青白色（ｂ＝０．８〜１．７）である。色値(color value)はＬａｂＳｃａ ｎＩＩ機器で測定した。 本明細書で検討する、本発明によって製造されるハイドロタルク石生成物は、 凝集サイズに関係なく、Ｅｉｎｌｅｈｎｅｒ法による異常に低い摩耗値（約０． ３〜約０．６ｍｇ／１７４ｋ回転のオーダー）を示す。 この生成物の他の物理的性質は次の通りである： タップト密度（９０２タップ Ｅｎｇｌｅｓｍａｎ Ｔａｐ Ｐａｋ Ｖｏｌ ｕｍｅｔｅｒ）：０．１７〜０．５５ｇ／ｍｌ； Ｈｅピクノメーター密度：１．５８〜１．８ｇ／ｍｌ； 表面積（単一点ＢＥＴ法）：２０〜１００ｍ2／ｇ； 細孔容積（ＡＳＴＭ Ｄ １４８３〜８４、あまに油の代わりに水を用いる、 Ｇａｒｄｎｅｒ−Ｃｏｌｅｍａｎ法による顔料の油吸収に関する標準試験方法に 基づく水吸収方法による）：１．６〜４．０ｇ Ｈ2Ｏ／ｇ； 溶解度：ｐＨ＞７において＜６ｐｐｍ Ｍｇ；ｐＨ＜３において迅速に溶解。 断面走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真は、凝集体の内部構造が、広い密度変化と 外方放射パターンの形成傾向とを有する相互結合した板状体の多孔質ネットワー クから成ることを示す。 実施例 本発明の本質は下記実施例からさらに容易に理解されると考えられる。これら の実施例は、請求の範囲によって定義される、本発明の範囲を限定しようと意図 するものではない。実施例は反応パラメータの選択によって決定される、種々な 凝集体サイズ特性を有する、典型的な形態のハイドロタルク石の製造を説明する 。実施例１ ．高速度撹拌しながらのマグネシウム溶液の遅延添加は小さい凝集体を 生じる。 ２個の１．２５インチ幅バッフルと、容器の平底から約１インチに位置した３ ．２５インチＣｏｗｌｅｓ撹拌ブレードとを備えた８リットル−ステンレス鋼ビ ーカーにおいて、反応を実施した。３．５０リットルの脱イオン（ＤＩ）水のヒ ール(heel)をビーカー中で８０℃に加熱し、その後の溶液添加を通してこの温度 に維持した。（１）ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ（Ｍａｌｌｉｎｃｒｏｄｔ ＡＲ等級， １モル）２０３ｇ；（２）Ｎａ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・３Ｈ2Ｏ（ＥＭ Ｓｃｉｅｎｃｅ ，顆粒，工業用等級，０．１６６モル）３６．３ｇ；及び（３）Ｎａ2ＣＯ3（工 業用等級，１．４５モル，８．７倍過剰）１５３．５ｇを含む、３種類の５００ ｍｌ溶液を同時にヒールに、４．２ｍｌ／分の速度で、３０００ｒｐｍの速度で 撹拌しながら加えた。２分間後に、ＭｇＣｌ2溶液の添加を１０分間停止し、そ の後再開した。添加の終了（２．５時間内）後に、混合物（スラリー生成物固形 分，２重量％）を１０分間、加熱し、撹拌して、濾過し、ＤＩ水２５０ｍｌずつ で４回洗浄した。 母液のｐＨは９．０７であった。２９６ｇ量の堅い湿潤ケーキを単離した。こ のケーキは９４．７ｇ乾燥収量（９５％）で３２重量％固形分を含有した。 ケーキを１１０℃において乾燥させ、乾燥生成物を３２５メッシュに通してふ るい分けした。 偏球状凝集体は平均球径２．３μｍを有し、０．１〜０．６μｍ直径の個々の 板状体から構成された。乾燥した（１１０℃）ふるい分け済み（３２５メッシュ ）粉末のタップト密度は０．２９３ｇ／ｍｌであった。表面積は９４．９３ｍ2 ／ｇであった。細孔容積は２．８８ｇ Ｈ2Ｏ／ｇであった。Ｘ線粉末回析は、 この物質が純粋なハイドロタルク石であることを実証した。 実施例１の生成物に関するＸ線粉末回析データを次に示す： ｄ−間隔（Å） 相対強度（％） ７．８７６ １００ ３．９１８ ４４ ２．６０９ ３２ ２．３２４ ２６ １．９７４ １６ １．５３３ １３ １．５０５ １４実施例２ ．遅延添加なしの高速度撹拌は、遅延ありの場合よりも大きい凝集体を 生じるが、緩慢撹拌の場合よりも小さい凝集体を生じる。 ＭｇＣｌ2溶液の遅延添加を用いなかった以外は、実施例１の操作を繰り返し た。３２０．９ｇ量の堅い湿潤ケーキを単離した。このケーキは９２．４ｇ乾燥 収量（９２％）で２８．８重量％固形分を含有した。偏球状凝集体生成物は平均 球径６．９μｍを有し、０．１〜０．８μｍ直径の個々の板状体から構成された 。タップト密度は０．２６ｇ／ｍｌであり、表面積は５４．０４ｍ2／ｇであり 、細孔容積は２．１７ｇ Ｈ2Ｏ／ｇであった。Ｘ線粉末回析は、この物質が純 粋なハイドロタルク石であることを実証した。 実施例２の生成物に関するＸ線粉末回析データを次に示す： ｄ−間隔（Å） 相対強度（％） ７．９２９ １００ ３．９４２ ４４ ２．６１５ ３３ ２．３２７ ２４ １．９８１ ２０ １．５３６ １２ １．５０８ １５実施例３ ．大きく過剰なカーボネートの存在下での緩慢撹拌は大きい板状体の大 きい凝集体を生じる。 蓋と、６．５ｃｍ直径３ブレードプロペラー撹拌機とを備えた４リットル−ガ ラスケットルにおいて、反応を実施した。０．７６０リットルのＤＩ水ヒールを 反応器中で、４００ｒｐｍで撹拌しながら、８０℃に加熱した。３種類の０．１ ６３リットル溶液を同時に１．３ｍｌ／分で加えた。これらの溶液は下記物質を 含有した：（１）ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ（Ｍａｌｌｉｎｃｒｏｄｔ ＡＲ等級，０ ．２５モル）５０．８３ｇ；（２）Ｎａ2Ｏ-Ａｌ2Ｏ3・３Ｈ2Ｏ（ＥＭＳ ｃｉ ｅｎｃｅ，工業用等級，０．０４２モル）９．０８ｇ；及び（３）Ｎａ2ＣＯ3（ Ｂａｋｅｒ，工業用等級，０．３７５モル，９倍過剰）３９．７５ｇ。添加は２ 時間で完了した。混合物（スラリー生成物固形分，２重量％）を３０分間、加熱 し、撹拌して、次に冷却し、濾過し、固体をＤＩ水２００ｍｌずつで４回洗浄し た。 母液のｐＨは８．７６であった。６５．３７ｇ量の軟らかく、壊れやすい湿潤 ケーキを単離した。このケーキは２３．８ｇ乾燥収量（９４％）で３６．４重量 ％固形分を含有した。偏球状凝集体は平均球径３６．１μｍを有し、０．２〜２ ．０μｍ直径の個々の板状体から構成された。タップト密度は０．３１６ｇ／ｍ ｌであり、表面積は４６．４１ｍ2／ｇであり、細孔容積は２．２５ｇ Ｈ2Ｏ／ ｇであった。実施例４ ．軽度に過剰なカーボネートは、小さい板状体の小さい凝集体を生じる 。 実施例（３）で用いた装置と同じ装置で、反応を実施した。０．８７５リット ルのＤＩ水ヒールを反応器中で、４００ｒｐｍで撹拌しながら、８０℃に加熱し た。３種類の０．１２５リットル溶液を同時に１ｍｌ／分で加えた。これらの溶 液は下記物質を含有した：（１）ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ（Ｍａｌｌｉｎｃｒｏｄｔ ，ＡＲ等級，０．２５モル）５０．８３ｇ；（２）Ｓｏｄａｌｕｍ ２３５（Ａ ＬＣＯＡ−Ｃｏａｓｔａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，２３．４％Ａｌ2Ｏ3，１９． ９％Ｎａ2Ｏ，０．０４１７モルＡｌ2Ｏ3，０．１１７モルＮａＯＨ）１８．１ ８ｇ；及び（３）ＮａＯＨ（Ｆｉｓｈｅｒ，公認ＡＣＳ等級，０．３３３モル） １３．３２ｇプラスＮａＨＣＯ3（Ｍａｌｌｉｎｃｒｏｄｔ，ＡＲ等級，０．１ ６６モル，４倍過剰）１３．９２ｇ。混合物（スラリー生成物固形分，２重量％ ） を１５分間、加熱し、撹拌して、次に冷却し、濾過し、固体をＤＩ水２００ｍｌ ずつで４回洗浄した。 母液のｐＨは８．８５であった。７１．１４ｇ量の軟らかく、壊れやすい湿潤 ケーキを単離した。このケーキは２５．３ｇ乾燥収量（１００％）で３５．６重 量％固形分を含有した。偏球状凝集体は平均球径２３．６μｍを有し、０．２〜 １．５μｍ直径の個々の板状体から構成された。タップト密度は０．２６ｇ／ｍ ｌであり、表面積は５９．３５ｍ2／ｇであり、細孔容積は２．７９ｇ Ｈ2Ｏ／ ｇであった。実施例５ ．高温は低いタップト密度を有する大きい板状体の大きい凝集体を生じ る。 実施例（３）で用いた装置と同じ装置で、反応を実施した。０．６２５リット ルのＤＩ水ヒールを反応器中で、４００ｒｐｍで撹拌しながら、１００℃に加熱 した。３種類の０．１２５リットル溶液を同時に１ｍｌ／分で加えた。これらの 溶液は下記物質を含有した：（１）ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ（Ｍａｌｌｉｎｃｒｏｄ ｔ，ＡＲ等級，０．２モル）４０．３ｇ；（２）Ｎａ2Ｏ・Ａｌ2Ｏ3・３Ｈ2Ｏ（ Ｆｉｓｈｅｒ，精製等級，０．０３３モル）７．２４ｇ；及び（３）Ｎａ2ＣＯ3 （Ｆｉｓｈｅｒ，ＡＲ等級，０．２９モル，８．７倍過剰）３０．４ｇ。この添 加は２時間を要した。混合物（スラリー生成物固形分，２重量％）を３０分間以 上、撹拌し、加熱して、次に濾過し、ＤＩ水２５０ｍｌずつで４回洗浄した。 母液のｐＨは９．２であった。７３．２６ｇ量の軟らかく、壊れやすい湿潤ケ ーキを単離した。このケーキは１９．３ｇ乾燥収量（９７％）で２６．３重量％ 固形分を含有した。生成物は平均偏球状凝集体球径４０．１μｍを有し、０．２ 〜２．５μｍ直径の個々の板状体から構成された。タップト密度は０．２１９ｇ ／ｍｌであり、表面積は３０．６ｍ2／ｇであり、細孔容積は３．８ｇ Ｈ2Ｏ／ ｇであった。実施例６ ．高い最終スラリー固形分は高いタップト密度と低い細孔容積とを有す る凝集体を生じる。 実施例（３）で用いた装置と同じ装置で、反応を実施した。０．２８リットル のＤＩ水ヒールを反応器中で、４００ｒｐｍで撹拌しながら、１００℃に加熱し た。３種類の０．２４リットル溶液を同時に２ｍｌ／分で加えた。これらの溶液 は下記物質を含有した：（１）ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ（Ｍａｌｌｉｎｃｒｏｄｔ， ＡＲ等級，０．４モル）８１．３ｇ；（２）Ｓｏｄａｌｕｍ ２３５（ＡＬＣＯ Ａ−ＣＯａｓｔａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，０．０６６モルＡｌ2Ｏ3及び０．１ ８２モルＮａＯＨ）２８．６２ｇ；及び（３）Ｎａ2ＣＯ3（Ｆｉｓｈｅｒ，ｌａ ｂ等級，０．５５モル，８倍過剰）５８．５ｇ。この添加は２時間を要した。混 合物（スラリー生成物固形分，２重量％）を４５分間以上、撹拌し、加熱して、 次に濾過し、ＤＩ水２５０ｍｌずつで４回洗浄した。 母液のｐＨは９．２０であった。８４．９ｇ量の軟らかく、壊れやすい湿潤ケ ーキを単離した。このケーキは３９．４ｇ乾燥収量（９８．５％）で４６．４重 量％固形分を含有した。偏球状凝集体生成物は平均球径３５μｍを有し、０．２ 〜２．５μｍ直径の個々の板状体から構成された。タップト密度は０．４２５ｇ ／ｍｌであり、表面積は３４．４４ｍ2／ｇであり、細孔容積は２．２ｇ Ｈ2Ｏ ／ｇであった。実施例７ ．長い添加時間は大きい板状体の凝集体を生じる。 実施例（３）で用いた装置と同じ装置で、反応を実施した。０．３４リットル のＤＩ水ヒールを反応器中で、４００ｒｐｍで撹拌しながら、１００℃に加熱し た。３種類の０．２６リットル溶液を同時に約１ｍｌ／分で加えた。これらの溶 液は下記物質を含有した：（１）ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ（Ｍａｌｌｉｎｃｒｏｄｔ ，ＡＲ等級，０．４４モル）８９．５ｇ；（２）Ｓｏｄａｌｕｍ ２３５（ＡＬ ＣＯＡ−Ｃｏａｓｔａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，０．０７３モルＡｌ2Ｏ3及び０ ．２０モルＮａＯＨ）３１．６ｇ；及び（３）Ｎａ2ＣＯ3（Ｆｉｓｈｅｒ，Ｌａ ｂ等級，０．６０モル，８倍過剰）６３．９ｇ。この添加は４時間を要した。混 合物（スラリー生成物固形分，４重量％）を２０分間以上、撹拌し、加熱して、 次に濾過し、ＤＩ水２５０ｍｌずつで４回洗浄した。 母液のｐＨは９．１５であった。１０９．２ｇ量の軟らかく、壊れやすい湿潤 ケーキを単離した。このケーキは４３．９ｇ乾燥収量（９９．５％）で４０．２ 重量％固形分を含有した。偏球状凝集体生成物は平均球径４２．７μｍを有し、 ０．４〜５．０μｍ直径の個々の板状体から構成された。タップト密度は０．３ ３９ｇ／ｍｌであり、表面積は２９．７３ｍ2／ｇであり、細孔容積は２．９ｇ Ｈ2Ｏ／ｇであった。実施例８ ．非常に低い剪断であるが、完全な撹拌は最大の凝集体サイズを生じる 。 蓋と、加熱マントルと、熱電対温度計と、３溶液の入口と、シャフト端部に取 り付けたフラット金属ブレード（７．５幅ｘ２．５ｃｍ高さ）から成る撹拌機と を備えた２リットル−ガラスケットル内で反応を実施した。この装置において、 ＤＩ水の０．１６リットルヒールを、１７４ｒｐｍで撹拌しながら、９５℃に加 熱した。３種類の０．３０３リットル溶液を同時に約１．３ｍｌ／分で加えた。 これらの溶液は下記物質を含有した：（１）ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ（０．４３８モ ル、６当量）８９．１ｇ；（２）Ｓｏｄａｌｕｍ ２３５（２３．６％Ａｌ2Ｏ3 ，０．０７３モル，１当量及び１９．７％Ｎａ2Ｏ，０．２０モルＮａＯＨ，２ ．７４当量）３１．６ｇ；及び（３）Ｎａ2ＣＯ3（０．６０６モル，８．３当量 ）６４．２ｇ。この添加は４時間１５分で完了した。混合物（スラリー生成物固 形分，４重量％）を１０分間、加熱し、撹拌して、次に冷却し、濾過し、固体を ＤＩ水８０ｍｌずつで５回洗浄した。 母液のｐＨは９．３であった。１４３．５ｇ量の軟らかく、壊れやすい湿潤ケ ーキを単離した。このケーキは４３．６ｇ乾燥収量（９８．９％）で３０．４重 量％固形分を含有した。生成物は平均偏球状凝集体直径４７．５μｍを有し、１ ．３〜２．０μｍ直径の個々の板状体から構成された。タップト密度は０．２５ ７ｇ／ｍｌであり、表面積は５９．２ｍ2／ｇであり、細孔容積は３．８５ｇ Ｈ2Ｏ／ｇであった。実施例９ ．小凝集体を製造するための反応スケールアップ。 反応器の直線側の底部の約２．５ｃｍ上方と１３ｃｍ上方に配置された、２個 の１５ｃｍ直径フラットブレードタービンインペラーを有する高速撹拌機を備え 、１．５馬力の連続デューティモータ(duty motor)で駆動される、内径２９ｃｍ 、高さ４６ｃｍ及び約４ｃｍ深さの円錐状底部を有する３０リットル−ステンレ ス鋼ジャケット付きバッフル含有円筒状反応器において、反応を実施した。約４ ｃｍの間隔をおいたＴｙｇｏｎ管を介して反応器頂部から、溶液を導入した。 反応器内でＤＩ水の１４リットルヒールを８０℃に加熱した。３種類の２リッ トル溶液を下記物質を含むＤＩ水を用いて製造した：（１）ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ （Ｍａｌｌｉｎｃｒｏｄｔ，ＡＲ等級，４．０モル）８１３ｇ；（２）Ｓｏｄａ ｌｕｍ ２３５溶液（ＡＬＣＯＡ−Ｃｏａｓｔａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，２３ ．６％Ａｌ2Ｏ3，１９．７％Ｎａ2Ｏ，０．６６７モルＡｌ2Ｏ3，１．８４モル ＮａＯＨ）２８８ｇ；及び（３）Ｎａ2ＣＯ3・Ｈ2Ｏ（Ｆｉｓｈｅｒ，実験用等 級，２．６７モル，４倍過剰）３３１ｇ及び５０％ＮａＯＨ溶液（Ｆｉｓｈｅｒ ，２．８４モル）２２７ｇ。１４００ｒｐｍで撹拌しながら、アルミン酸ナトリ ウム溶液と塩基溶液とを１６．７ｍｌ／分で加えた。１０分間後に、ＭｇＣｌ2 溶液を同じ速度で加えた。この添加は約１０５分間後に完了した。反応混合物（ スラリー生成物固形分，２重量％）を８０℃に維持し、１０分間以上、撹拌し、 次に冷却し、濾過し、ＤＩ水１リットルずつで３回洗浄した。 母液のｐＨは９．１２であった。１０７８ｇ量の堅い湿潤ケーキを単離した。 このケーキは３９４ｇ乾燥収量（９８％）で３６．５重量％固形分を含有した。 偏球状凝集体生成物は平均球径１．３μｍを有し、０．１〜０．３μｍ直径の個 々の板状体から構成された。タップト密度は０．２９ｇ／ｍｌであり、表面積は ７６．７１ｍ2／ｇであり、細孔容積は２．６４ｇ Ｈ2Ｏ／ｇであった。実施例１０ ．大凝集体を製造するための反応スケールアップ。 実施例（９）と同じ装置において反応を実施した。ＤＩ水の１０リットルヒー ルを９５℃に加熱し、１００ｒｐｍで撹拌した。３種類の溶液を下記物質を含む ＤＩ水を用いて製造した：（１）ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ（ＢＣＬ，１０モル）４リ ットル総量中２０３３ｇ；（２）Ｓｏｄａｌｕｍ ２５５溶液（ＡＬＣＯＡ−Ｃ ｏａｓｔａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，２５．７％Ａｌ2Ｏ3，１９．８％Ｎａ2Ｏ ，１．６７モルＡｌ2Ｏ3，４．２４モルＮａＯＨ）４リットル総量中６６２．５ ｇ；及び（３）２．０Ｍ Ｎａ2ＣＯ3・Ｈ2Ｏ（ＦＭＣ，等級１００，１６．３ モル，９．８倍過剰）８．１６リットル。溶液１と２を１１．１ｍｌ／分で同時 に加えた。溶液３の添加はｐＨ制御ループによって調節した、この制御ループで は反応スラリーの少量(small portion)が反応器から絶えず供給され、冷却コイ ルを通り、ｐＨ電極を経て、反応に戻る。このようにして測定されたｐＨを用い て、 ｐＨ９．０を維持するように、溶液３のポンプの速度を制御した。添加は６時間 後に完了した。混合物（スラリー生成物固形分，４重量％）を冷却し、濾過し、 固体をＤＩ水２リットルずつで２回洗浄した。 母液のｐＨは９．０であった。３５８０ｇ量の軟らかく、壊れやすい湿潤ケー キを単離した。このケーキは９６７ｇ乾燥収量（９６％）で２７．０重量％固形 分を含有した。偏球状凝集体生成物は平均球径５０．１μｍを有し、０．４〜４ ．０μｍ直径の個々の板状体から構成された。タップト密度は０．２７ｇ／ｍｌ であり、表面積は４０．４ｍ2／ｇであり、細孔容積は３．９ｇ Ｈ2Ｏ／ｇであ った。実施例１１ ．出発物質としての硫酸マグネシウムと硫酸アルミニウムとの使用。 実施例（３）で用いた装置と同じ装置で、反応を実施した。１．４６リットル のＤＩ水ヒールを反応器中で、４００ｒｐｍで撹拌しながら、１００℃に加熱し た。２種類の０．１７０リットル溶液を同時に０．４ｍｌ／分で加えた。これら の溶液は下記物質を含有した：（１）Ａｌ2（ＳＯ4）3・１６Ｈ2Ｏ（試薬等級， ０．０３０モル）１８．９ｇとＭｇＳＯ4・７Ｈ2Ｏ（試薬等級，０．１８モル） ４４．４ｇ；及び（２）Ｎａ2ＣＯ3（０．１２８モル，４倍過剰）１３．５ｇと ＮａＯＨ（０．３８３モル）１５．３ｇ。この添加は約７時間で完了した。混合 物（生成物濃度，１重量％）を１２時間、加熱し、撹拌して、次に冷却し、濾過 し、固体をＤＩ水２５０ｍｌずつで４回洗浄した。 母液のｐＨは９．１４であった。６１．０８ｇ量の軟らかく、壊れやすい湿潤 ケーキを単離した。このケーキは１８．０ｇ乾燥収量（９９．４％）で２９．５ 重量％固形分を含有した。偏球状凝集体生成物は平均球径３５．４μｍを有し、 ０．２〜１．５μｍ直径の個々の板状体から構成された。タップト密度は０．２ ０ｇ／ｍｌであり、表面積は４５．７ｍ2／ｇであり、細孔容積は３．７０ｇＨ2 Ｏ／ｇであった。実施例１２ ．出発物質としての硝酸マグネシウムと硝酸アルミニウムとの使用。 実施例（３）で用いた装置と同じ装置で、反応を実施した。１．５６リットル のＤＩ水ヒールを反応器中で、４００ｒｐｍで撹拌しながら、１００℃に加熱し た。２種類の０．１７０リットル溶液を同時に１．５ｍｌ／分で加えた。これら の溶液は下記物質を含有した：（１）Ａｌ（ＮＯ3）3・９Ｈ2Ｏ（試薬等級，０ ．０６２５モル）２３．４ｇとＭｇ（ＮＯ3）2・６Ｈ2Ｏ（試薬等級，０．１８ ８モル）４８．１ｇ；及び（２）Ｎａ2ＣＯ3（０．１２８モル，４倍過剰）１３ ．５ｇとＮａＯＨ（０．３８３モル）１５．３ｇ。この添加は２時間５分で完了 した。混合物（生成物濃度，１重量％）を３０時間、加熱し、撹拌して、次に冷 却し、濾過し、固体をＤＩ水２５０ｍｌずつで４回洗浄した。 母液のｐＨは８．７６であった。７１．０４ｇ量の軟らかく、壊れやすい湿潤 ケーキを単離した。このケーキは１８．３ｇ乾燥収量（９６．６％）で２５．７ 重量％固形分を含有した。偏球状凝集体生成物は平均球径２１．１μｍを有し、 ０．２〜２．０μｍ直径の個々の板状体から構成された。タップト密度は０．２ ２ｇ／１であり、表面積は７１．２６ｍ2／ｇであり、細孔容積は３．２８ｇＨ2 Ｏ／ｇであった。実施例１３ ．４．０：１のＭｇ：Ａｌ比を有する反応物溶液の使用。 実施例（３）で用いた装置と同じ装置において反応を実施した。ＤＩ水の１． ４３リットルヒールを反応器中で、４００ｒｐｍで撹拌しながら、１００℃に加 熱した。３種類の０．１９０リットル溶液を同時に約１．６ｍｌ／分で加えた。 これらの溶液は下記物質を含有した：（１）ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ（０．４４５モ ル）９０．５ｇ；（２）Ｓｏｄａｌｕｍ ２３５（ＡＬＣＯＡ−Ｃｏａｓｔａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，２３．６％Ａｌ2Ｏ3，１９．７％Ｎａ2Ｏ，０．０５５ ６モルＡｌ2Ｏ3，０．１５３モルＮａＯＨ）２４．０３ｇ；及び（３）Ｎａ2Ｃ Ｏ3（０．３１７モル）３３．６ｇとＮａＯＨ（０．３３７モル）１３．５ｇ。 添加は２時間１０分で完了した。混合物（スラリー生成物固形分，２重量％）を ２０分間、加熱し、撹拌し、次に濾過し、固体をＤＩ水２００ｍｌずつで４回洗 浄した。 母液のｐＨは９．１であった。１１７．４ｇ重量の軟らかく、壊れやすい湿潤 ケーキを単離した。このケーキは３７．９ｇ乾燥収量（９４．８％）で３２．３ 重量％固形分を含有した。偏球状凝集体生成物は平均球径２２．６μｍを有し、 ０．２〜１．１μｍ直径の個々の板状体から構成された。タップト密度は０．２ １８ｇ／ｍｌであり、表面積は６８．２８ｍ2／ｇであり、細孔容積は３．７２ ｇ Ｈ2Ｏ／ｇであった。実施例１４ ．２．５：１のＭｇ：Ａｌ比を有する反応物溶液の使用。 実施例（３）で用いた装置と同じ装置において反応を実施した。ＤＩ水の１． ４３リットルヒールを反応器中で、４００ｒｐｍで撹拌しながら、８０℃に加熱 した。３種類の０．１９０リットル溶液を同時に約１．６ｍｌ／分で加えた。こ れらの溶液は下記物質を含有した：（１）ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ（０．３７４モル ）７６．０ｇ；（２）Ｓｏｄａｌｕｍ ２３５（ＡＬＣＯＡ−Ｃｏａｓｔａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，２３．６％Ａｌ2Ｏ3，１９．７％Ｎａ2Ｏ，０．０７４８ モルＡｌ2Ｏ3，０．２０５モルＮａＯＨ）３２．３３ｇ;及び（３）Ｎａ2ＣＯ3 （０．２３２モル）２４．６ｇとＮａＯＨ（０．２４７モル）９．８７ｇ。添加 は２時間１０分で完了した。混合物（スラリー生成物固形分，２重量％）を２０ 分間、加熱し、撹拌し、次に濾過し、固体をＤＩ水２５０ｍｌずつで４回洗浄し た。 母液のｐＨは８．８４であった。１０８．１ｇ重量の軟らかく、壊れやすい湿 潤ケーキを単離した。このケーキは３９．７ｇ乾燥収量（９９．３％）で３６． ７重量％固形分を含有した。偏球状凝集体生成物は平均球径２８．５μｍを有し 、０．２〜２．０μｍ直径の個々の板状体から構成された。タップト密度は０． ２９２ｇ／ｍｌであり、表面積は５６．３６ｍ2／ｇであり、細孔容積は３．１ ３ｇ Ｈ2Ｏ／ｇであった。実施例１５ ．反応物溶液の濃度上昇。 実施例（３）で用いた装置と同じ装置において反応を実施した。ＤＩ水の０． １２５リットルヒールを反応器中で、４００ｒｐｍで撹拌しながら、８０℃に加 熱した。３種類の溶液を同時に４時間にわたって加えた。これらの溶液は下記物 質を含有した：（１）ＭｇＣｌ2・６Ｈ2Ｏ（０．４３８モル）８９．０５g，０ ．１０リットル量までのＤＩ水に溶解；（２）Ｓｏｄａｌｕｍ ２３５（ＡＬＣ ＯＡ−Ｃｏａｓｔａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，２３．６％Ａｌ2Ｏ3，１９．７％ Ｎａ2Ｏ，０．０７３モルＡｌ2Ｏ3，０．２０モルＮａＯＨ）３１．６ｇ（２０ ．８ｍｌ），希釈せずに使用；及び（３）Ｎａ2ＣＯ3（０．６０６モル）６４． ２ｇ，０．３０３リットル量までのＤＩ水中に溶解。混合物（スラリー生成物固 形 分，８重量％）を１０分間、加熱し、撹拌し、次に濾過し、固体をＤＩ水１００ ｍｌずつで５回洗浄した。 母液のｐＨは９．１であった。１１０．９ｇ重量の軟らかく、壊れやすい湿潤 ケーキを単離した。このケーキは４３．５ｇ乾燥収量（９８．９％）で３９．２ 重量％固形分を含有した。偏球状凝集体生成物は平均球径３６．４μｍを有し、 ０．５〜１．０μｍ直径の個々の板状体から構成された。タップト密度は０．３ ４４ｇ／ｍｌであり、表面積は５９．７１ｍ2／ｇであり、細孔容積は２．６８ ｇ Ｈ2Ｏ／ｇであった。実施例１６ ．塗料におけるつや消し剤としての偏球状凝集板状合成ハイドロタル ク石の使用。 平面塗料(flat paint)における良好なタッチアップ(touch-up)性能のために低 光沢(low sheen)が重要である。塗料製剤に偏球状凝集板状合成ハイドロタルク 石を加えると、当該技術分野において今まで広範囲に用いられたＣｅｌｉｔｅ２ ８１を含む製剤に比べて、光沢が非常に低下した塗料が得られる。 水５４．８ｇと、Ｔａｍｏｌ ７３１分散剤４．２ｇと、Ｉｇｅｐａｌ ＣＯ −６３０ ２．６ｇと、エチレングリコール １１．１ｇと、Ｎａｔｒｏｓｏｌ ２５０ＭＲセルロース増粘剤１．８ｇと、Ｃｏｌｌｏｉｄｓ ６４３消泡剤１． ２ｇと、Ｒ−９００ ＴｉＯ2顔料４６．８ｇと、沈降炭酸カルシウム顔料（バ レル状形態と０．８ミクロンの平均粒度とを有する）５５．４ｇとをＣｏｗｌｅ ｓ型ディスペンサーに加え、５０００ｒｐｍで１０分間混合して、顔料を分散さ せることによって、初期メイクダウン(make-down)を最初に形成することによっ て、板状ハイドロタルク石の偏球状凝集体を含む半光沢塗料製剤を製造した。 この混合物を次に、水４４．６ｇと、本発明の偏球状凝集板状合成ハイドロタ ルク石（平均偏球直径３１．７μｍ）表面積４２．６ｍ2／ｇ、タップト密度０ ．２９ｇ／ｍｌ、細孔容積３．６ｍｌ／ｇを有する）１３ｇとを加えて、２５０ ０ｒｐｍにおいて５分間混合することによって、レットダウンさせた(let-down) 。 混合物の最終レットダウンは、ＵＣＡＲ ３７６（５５％）ＰＶＡ樹脂１６９ ．５ｇと、Ｃｏｌｌｏｉｄｓ６４３消泡剤１．２ｇと、メチルカルビトール凝集 助剤５．１ｇとを加え、エアミキサー中で１０分間穏やかに混合することによっ て 実施した。 偏球状凝集板状合成ハイドロタルク石の代わりにＣｅｌｉｔｅ２８１つや消し 添加剤１３ｇを用いた以外は、同様に、比較用製剤を製造した。 両製剤のサンプルをＬｅｎｅｔａ Ｃｏ．Ｆｏｒｍ １Ｂ試験表面に塗布した 。光沢試験（８５°オーバーホワイトシールドグロス(over-white sealed gloss )）をＨｕｎｔｅｒ Ｌａｂ Ｄ ４８Ｄ光沢計を用いて実施した。 板状合成ハイドロタルク石の偏球状凝集体を含むサンプルは２．０の低光沢を 有したが、Ｃｅｌｉｔｅ２８１を含むサンプルは９．５の有意に高い光沢を有し た。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １．個々の板状粒子から成る、実質的に偏球状の形状と約６０μｍまでの平 均球径とを有する合成ハイドロタルク石凝集体。 ２．約１．３〜約５０μｍの平均球径を有する、請求項１記載の生成物。 ３．タップト密度が約１．０ｇ／ｍｌ未満である請求項１記載の生成物。 ４．タップト密度が約０．１７〜約０．５５ｇ／ｍｌである請求項３記載の 生成物。 ５．細孔容積が約１．５〜約４．０ｇ Ｈ2Ｏ／ｇである請求項１〜４のい ずれかに記載の生成物。 ６．比表面積が約２０〜約１００ｍ2／ｇである請求項１〜４のいずれかに 記載の生成物。 ７．板状体の直径が約０．１〜約５μｍである請求項１〜４のいずれかに記 載の生成物。 ８．式Ｉ： ＭｇwＡｌ2（ＯＨ）x４・ｙＣＯ3・ｚＨ2Ｏ Ｉ ［式中、ｗは約５〜約８であり；ｘは約１４〜約２０であり；ｙは約０．５〜約 ２であり；ｚは約２〜約６である］ を有する請求項１〜４のいずれかに記載の生成物。 ９．ｗが６であり；ｘが１６であり；ｙが１であり；ｚが４である請求項８ に記載の生成物。 １０．所定平均凝集体サイズを有する、板状ハイドロタルク石粒子の偏球状 凝集体の製造方法であって、下記工程： （ａ）マグネシウムイオン含有水溶液を形成する工程と； （ｂ）工程（ａ）溶液中のマグネシウムイオン対工程（ｂ）溶液中のアルミニ ウムイオンとのモル比が約２．２５：１から約４．５：１までの範囲内であるよ うに、アルミニウムイオン含有水溶液を形成する工程と； （ｃ）過剰なカーボネートと、工程（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）で製造される溶 液の反応混合物を約８．５〜約９．５の範囲内のｐＨに維持するために充分な総 塩基とを含む塩基性水溶液を形成する工程と； （ｄ）工程（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）で製造した溶液を約２０℃〜混合溶液の 沸点までの温度において水と混合する工程であって、一定温度において、添加期 間にわたって、各溶液の一定の添加速度によって、均質な混合を生じ、所望の凝 集体サイズを生じるために必要な剪断量を与えるために充分な一定速度で絶えず 撹拌しながら、これらの溶液を水に約０．５〜８．０時間の時間にわたって添加 することによる前記混合工程と； （ｅ）反応溶液から生成物のハイドロタルク石結晶を回収する工程と を含む前記方法。 １１．工程（ａ）で形成されるマグネシウムイオン含有水溶液が約０．５〜 約５．０モル／１のマグネシウム濃度を有する請求項１０記載の方法。 １２．工程（ｂ）で形成されるアルミニウムイオン含有水溶液が約０．１〜 約７．０モル／１のアルミニウム濃度を有する請求項１０記載の方法。 １３．溶液の混合期間にわたって、マグネシウムイオン含有溶液とアルミニ ウムイオン含有溶液の少なくとも一方の溶液の添加を最初に遅延させるか、又は この溶液の添加を一定時間停止させ、その後再開させる請求項１０記載の方法。 １４．マグネシウムイオン含有溶液が塩化マグネシウム及び硫酸マグネシウ ムから成る群から選択される請求項１０記載の方法。 １５．アルミニウムイオン含有溶液がアルミン酸ナトリウム及び硫酸アルミ ニウムから成る群から選択される請求項１０記載の方法。 １６．塩基性溶液が炭酸ナトリウムの水溶液及び炭酸ナトリウムと水酸化ナ トリウムとの水溶液から成る群から選択される請求項１０〜１５のいずれかに記 載の方法。 １７．カーボネートが化学量論量の少なくとも２倍の過剰で存在する請求項 １０〜１５のいずれかに記載の方法。 １８．マグネシウムイオン含有溶液が塩化マグネシウム水溶液であり；アル ミニウムイオン含有溶液がアルミン酸ナトリウム水溶液であり；塩基性溶液が炭 酸ナトリウムと水酸化ナトリウムとの水性混合物であり；これらの溶液を一定の 添加速度及び約７０〜約１００℃の一定反応温度において混合し；約１〜約５分 間後に、塩化マグネシウム溶液の添加を約８〜約１２分間の時間停止させてから 、 再開させ；全溶液の添加が約２．０〜約４．０時間の期間中に完了する請求項１ ０記載の方法。 １９．マグネシウムイオン含有溶液が塩化マグネシウム水溶液であり；アル ミニウムイオン含有溶液がアルミン酸ナトリウム水溶液であり；塩基性溶液が炭 酸ナトリウムと水酸化ナトリウムとの水性混合物であり；これらの溶液を一定の 添加速度及び約７０〜約１００℃の一定反応温度において混合し；いずれの溶液 の添加の遅延も中断もなしに、全溶液の添加が約２．０〜約３．０時間の期間中 に完了する請求項１８記載の方法。 ２０．マグネシウムイオン含有溶液が塩化マグネシウム水溶液であり；アル ミニウムイオン含有溶液がアルミン酸ナトリウム水溶液であり；塩基性溶液が炭 酸ナトリウムと水酸化ナトリウムとの水性混合物であり；これらの溶液を一定の 添加速度及び約７０〜約１００℃の一定反応温度において混合し；いずれの溶液 の添加の遅延も中断もなしに、全溶液の添加が約１．５〜約２．５時間の期間中 に完了する請求項１０記載の方法。 ２１．マグネシウムイオン含有溶液が塩化マグネシウム水溶液であり；アル ミニウムイオン含有溶液がアルミン酸ナトリウム水溶液であり；塩基性溶液が炭 酸ナトリウムの水溶液であり；これらの溶液を絶えず撹拌しながら一定の添加速 度及び約９０〜約１０５℃の一定反応温度において混合し；いずれの溶液の添加 の遅延も中断もなしに、全溶液の添加が約２．０〜約４．０時間の期間中に完了 する請求項１１記載の方法。 ２２．請求項１１〜２２のいずれかに記載の方法によって製造されるハイド ロタルク石生成物。 ２３．実質的に偏球状の合成板状ハイドロタルク石凝集体を含む、つや消し 用塗料添加剤。
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