JPH0955210A - 正極活物質及びそれを用いた非水電解質二次電池 - Google Patents
正極活物質及びそれを用いた非水電解質二次電池Info
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- JPH0955210A JPH0955210A JP7206083A JP20608395A JPH0955210A JP H0955210 A JPH0955210 A JP H0955210A JP 7206083 A JP7206083 A JP 7206083A JP 20608395 A JP20608395 A JP 20608395A JP H0955210 A JPH0955210 A JP H0955210A
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- composite oxide
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- oxide particles
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 高容量，安価であるとともに界面分極抵抗の
経時的な増加が小さい正極活物質を提供する。また、そ
のような正極活物質を用いることで、内部抵抗が小さ
く、充電エネルギーが効率良く使用される非水電解質二
次電池を実現する。 【解決手段】 Ｎｉを含有するリチウム含有複合酸化物
の表面を、Ｃｏ，Ａｌ，Ｍｎのいずれかを含有する化合
物によって被覆処理する。この複合酸化物粒子表面を被
覆処理する化合物としては、具体的にはＣｏ，Ａｌ，Ｍ
ｎのいずれかを含有する金属アルコキシドが挙げられ
る。
経時的な増加が小さい正極活物質を提供する。また、そ
のような正極活物質を用いることで、内部抵抗が小さ
く、充電エネルギーが効率良く使用される非水電解質二
次電池を実現する。 【解決手段】 Ｎｉを含有するリチウム含有複合酸化物
の表面を、Ｃｏ，Ａｌ，Ｍｎのいずれかを含有する化合
物によって被覆処理する。この複合酸化物粒子表面を被
覆処理する化合物としては、具体的にはＣｏ，Ａｌ，Ｍ
ｎのいずれかを含有する金属アルコキシドが挙げられ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、非水電解質二次電
池等で用いられる正極活物質及びそれを用いた非水電解
質二次電池に関する。
池等で用いられる正極活物質及びそれを用いた非水電解
質二次電池に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、種々の電子機器の飛躍的進歩に伴
い、長時間安定にかつ経済的に使用できるポータブル電
源として、二次電池の研究が進められている。
い、長時間安定にかつ経済的に使用できるポータブル電
源として、二次電池の研究が進められている。
【０００３】代表的な二次電池としては、鉛蓄電池、ア
ルカリ蓄電池、リチウム二次電池等を挙げることができ
る。このうちリチウム二次電池は、従来の他の二次電池
に比べて高出力、高エネルギー密度を達成できることか
ら活発に研究がなされ、種々の構成で提案がなされてい
る。また、既に実用に供されているものもある。
ルカリ蓄電池、リチウム二次電池等を挙げることができ
る。このうちリチウム二次電池は、従来の他の二次電池
に比べて高出力、高エネルギー密度を達成できることか
ら活発に研究がなされ、種々の構成で提案がなされてい
る。また、既に実用に供されているものもある。
【０００４】たとえば、リチウム二次電池の負極として
は、一般に、リチウムをドープ・脱ドープできる材料、
金属リチウムまたはリチウム合金が使用される。リチウ
ムをドープ・脱ドープできる材料としては、リチウムを
ドープした導電性高分子もしくは層状化合物（炭素材
料、金属酸化物等）などが提案されている。
は、一般に、リチウムをドープ・脱ドープできる材料、
金属リチウムまたはリチウム合金が使用される。リチウ
ムをドープ・脱ドープできる材料としては、リチウムを
ドープした導電性高分子もしくは層状化合物（炭素材
料、金属酸化物等）などが提案されている。
【０００５】一方、正極を構成する正極活物質として
は、金属酸化物、金属硫化物、特定のポリマーが使用で
きる。具体的には、ＴｉＳ2，ＭｏＳ2，ＮｂＳｅ2，Ｖ2
Ｏ5等のリチウムを含有しない化合物や、ＬｉＭＯ2（但
し、ＭはＣｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｆｅ等である）のようにリ
チウムを含有している複合酸化物が挙げられる。なかで
も、Ｎｉを含むリチウム含有複合酸化物は、容量が大き
く、比較的安価であることから期待されている。なお、
これらの化合物は単独使用の他、複数種を混合して使用
することもできる。
は、金属酸化物、金属硫化物、特定のポリマーが使用で
きる。具体的には、ＴｉＳ2，ＭｏＳ2，ＮｂＳｅ2，Ｖ2
Ｏ5等のリチウムを含有しない化合物や、ＬｉＭＯ2（但
し、ＭはＣｏ，Ｎｉ，Ｍｎ，Ｆｅ等である）のようにリ
チウムを含有している複合酸化物が挙げられる。なかで
も、Ｎｉを含むリチウム含有複合酸化物は、容量が大き
く、比較的安価であることから期待されている。なお、
これらの化合物は単独使用の他、複数種を混合して使用
することもできる。
【０００６】また、負極と正極の間に介在させるセパレ
ータとしては、ポリプロピレン等の高分子フィルムが使
用される。この場合、リチウムイオンの伝導度とエネル
ギー密度の点から、高分子フィルムは可能な限り薄くす
ることが必要とされ、実用的には５０μｍ以下である。
ータとしては、ポリプロピレン等の高分子フィルムが使
用される。この場合、リチウムイオンの伝導度とエネル
ギー密度の点から、高分子フィルムは可能な限り薄くす
ることが必要とされ、実用的には５０μｍ以下である。
【０００７】そして、電解液としては、プロピレンカー
ボネート等の高誘電率溶媒を主体とする非水溶媒に、Ｌ
ｉＰＦ6等のリチウム塩を電解質塩として溶解させたも
のが使用されている。
ボネート等の高誘電率溶媒を主体とする非水溶媒に、Ｌ
ｉＰＦ6等のリチウム塩を電解質塩として溶解させたも
のが使用されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところで、一般に、電
池では、その内部抵抗によって内在するエネルギーの一
部が消費される。したがって、充電したエネルギーを効
率よく使用するためには、内部抵抗は低ければ低いほど
望ましいと言える。
池では、その内部抵抗によって内在するエネルギーの一
部が消費される。したがって、充電したエネルギーを効
率よく使用するためには、内部抵抗は低ければ低いほど
望ましいと言える。
【０００９】電池の内部抵抗は、主に活物質内の抵抗
と、活物質粒子と電解液との界面に発生する抵抗（以
下、界面分極抵抗と称する）とに由来し、これらの抵抗
を合わせたものが電池全体の内部抵抗に相当する。
と、活物質粒子と電解液との界面に発生する抵抗（以
下、界面分極抵抗と称する）とに由来し、これらの抵抗
を合わせたものが電池全体の内部抵抗に相当する。
【００１０】ここで、先に正極活物質として例示したリ
チウム含有複合酸化物では、この界面分極抵抗が経時的
に増加するといった現象が見られる。なかでもＮｉを含
有するリチウム含有複合酸化物は、容量が大きく比較的
安価であるといった長所を有するものの、ＬｉＣｏＯ2
等に比べてこの界面抵抗の経時的増加が比較的大きい傾
向が短所の一つになっている。
チウム含有複合酸化物では、この界面分極抵抗が経時的
に増加するといった現象が見られる。なかでもＮｉを含
有するリチウム含有複合酸化物は、容量が大きく比較的
安価であるといった長所を有するものの、ＬｉＣｏＯ2
等に比べてこの界面抵抗の経時的増加が比較的大きい傾
向が短所の一つになっている。
【００１１】そこで、本発明はこのような従来の実情に
鑑みて提案されたものであり、界面分極抵抗の経時的な
増加が少ない正極活物質を提供することを目的とする。
また、そのような正極活物質を用いることで、内部抵抗
が小さく充電エネルギーが効率良く使用される非水電解
質二次電池を提供することを目的とする。
鑑みて提案されたものであり、界面分極抵抗の経時的な
増加が少ない正極活物質を提供することを目的とする。
また、そのような正極活物質を用いることで、内部抵抗
が小さく充電エネルギーが効率良く使用される非水電解
質二次電池を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに、本発明者等が鋭意検討を重ねた結果、Ｎｉを含有
するリチウム含有複合酸化物の表面近傍で、固体状態と
してＣｏ，ＡｌまたはＭｎのいずれかをＮｉに対して高
濃度に存在せしめるようにすると、この複合酸化物にお
ける経時的な界面分極抵抗の増加が抑えられるとの知見
を得るに至った。
めに、本発明者等が鋭意検討を重ねた結果、Ｎｉを含有
するリチウム含有複合酸化物の表面近傍で、固体状態と
してＣｏ，ＡｌまたはＭｎのいずれかをＮｉに対して高
濃度に存在せしめるようにすると、この複合酸化物にお
ける経時的な界面分極抵抗の増加が抑えられるとの知見
を得るに至った。
【００１３】本発明の正極活物質は、このような知見に
基づいて完成されたものであって、ＬｉＮｉxＭyＯ
2（但し、ＭはＡｌ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，
Ｔｉ，Ｚｎ，Ｐ，Ｂから選ばれる少なくとも一種の元素
を表し、ｘは０＜ｘ≦１、ｙは０≦ｙ＜１である）で表
される複合酸化物粒子の表面を、Ｃｏ，Ａｌ，Ｍｎの少
なくともいずれかを含有する化合物によって被覆処理し
てなっている。
基づいて完成されたものであって、ＬｉＮｉxＭyＯ
2（但し、ＭはＡｌ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，
Ｔｉ，Ｚｎ，Ｐ，Ｂから選ばれる少なくとも一種の元素
を表し、ｘは０＜ｘ≦１、ｙは０≦ｙ＜１である）で表
される複合酸化物粒子の表面を、Ｃｏ，Ａｌ，Ｍｎの少
なくともいずれかを含有する化合物によって被覆処理し
てなっている。
【００１４】この複合酸化物粒子表面を被覆するために
使用する化合物としては、具体的にはＣｏ，Ａｌ，Ｍｎ
のいずれかを含有する金属アルコキシド等が挙げられ
る。なお、被覆処理に用いる化合物としてはＣｏを含有
する化合物が好適である。
使用する化合物としては、具体的にはＣｏ，Ａｌ，Ｍｎ
のいずれかを含有する金属アルコキシド等が挙げられ
る。なお、被覆処理に用いる化合物としてはＣｏを含有
する化合物が好適である。
【００１５】複合酸化物粒子表面を、これら化合物によ
って被覆処理すると、粒子表面にＣｏ，Ａｌ，Ｍｎを含
有する化合物が付着したかたちになり、複合酸化物粒子
の表面におけるｚ／（ｘ＋ｚ）（但し、ｘはＮｉの原子
組成比であり、ｚはＣｏ，Ａｌ，Ｍｎの原子組成比の合
計である。ここではこの値をＤ（ｓ）とする）が、複合
酸化物粒子全体におけるｚ／（ｘ＋ｚ）（ここではこの
値をＤ（ｂ）とする）よりも大なる値となる。なお、特
に、処理用の化合物としてＣｏを含有するものを用いる
場合には、Ｄ（ｓ）は１≧Ｄ（ｓ）＞０．３であるのが
望ましい。
って被覆処理すると、粒子表面にＣｏ，Ａｌ，Ｍｎを含
有する化合物が付着したかたちになり、複合酸化物粒子
の表面におけるｚ／（ｘ＋ｚ）（但し、ｘはＮｉの原子
組成比であり、ｚはＣｏ，Ａｌ，Ｍｎの原子組成比の合
計である。ここではこの値をＤ（ｓ）とする）が、複合
酸化物粒子全体におけるｚ／（ｘ＋ｚ）（ここではこの
値をＤ（ｂ）とする）よりも大なる値となる。なお、特
に、処理用の化合物としてＣｏを含有するものを用いる
場合には、Ｄ（ｓ）は１≧Ｄ（ｓ）＞０．３であるのが
望ましい。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の具体的な実施の形
態について説明する。
態について説明する。
【００１７】本発明の正極活物質は、ＬｉＮｉxＭyＯ2
（但し、ＭはＡｌ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｔ
ｉ，Ｚｎ，Ｐ，Ｂから選ばれる少なくとも一種の元素を
表し、ｘは０＜ｘ≦１、ｙは０≦ｙ＜１である）で表さ
れる複合酸化物粒子の表面が、Ｃｏ，Ａｌ，Ｍｎの少な
くともいずれかを含有する化合物によって被覆処理され
てなっている。すなわち、上記正極活物質は、Ｎｉを含
有するリチウム複合酸化物粒子表面に、Ｃｏ，Ａｌまた
はＭｎを含有する化合物が付着し、これによって粒子が
表面改質されたかたちになっている。
（但し、ＭはＡｌ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｔ
ｉ，Ｚｎ，Ｐ，Ｂから選ばれる少なくとも一種の元素を
表し、ｘは０＜ｘ≦１、ｙは０≦ｙ＜１である）で表さ
れる複合酸化物粒子の表面が、Ｃｏ，Ａｌ，Ｍｎの少な
くともいずれかを含有する化合物によって被覆処理され
てなっている。すなわち、上記正極活物質は、Ｎｉを含
有するリチウム複合酸化物粒子表面に、Ｃｏ，Ａｌまた
はＭｎを含有する化合物が付着し、これによって粒子が
表面改質されたかたちになっている。
【００１８】このような表面改質が施された複合酸化物
粒子では、表面にＣｏ，ＡｌまたはＭｎを含有する化合
物が付着した分、表面においてＮｉの占める割合が減少
している。このＮｉの占める割合が減少したことで、界
面分極抵抗の経時的増加が抑えられる。したがって、高
容量、安価であるといったＮｉを含有する複合酸化物粒
子の長所を備えながら、しかも電池の内部抵抗を増大さ
せず、正極活物質として優れた特性が得られる。
粒子では、表面にＣｏ，ＡｌまたはＭｎを含有する化合
物が付着した分、表面においてＮｉの占める割合が減少
している。このＮｉの占める割合が減少したことで、界
面分極抵抗の経時的増加が抑えられる。したがって、高
容量、安価であるといったＮｉを含有する複合酸化物粒
子の長所を備えながら、しかも電池の内部抵抗を増大さ
せず、正極活物質として優れた特性が得られる。
【００１９】処理用の化合物としては、例えばＣｏ，Ａ
ｌまたはＭｎの金属アルコキシド等が挙げられる。この
うち、例えばＣｏアルコキシドによって複合酸化物粒子
の表面改質を行うには、Ｃｏアルコキシドを溶解した表
面処理液に、被処理体となる複合酸化物粒子を投入、攪
はん後、１日程度保存する。保存中に、複合酸化物粒子
表面には−Ｏ−Ｃｏ−Ｏの結合が生成し、Ｃｏ濃度の高
い層が形成される。保存後、上澄液を捨て、残存粒子を
溶媒で数回洗浄する。そして、この粒子を、乾燥するこ
とによって表面改質された複合酸化物粒子が得られる。
Ａｌアルコキシド、Ｍｎアルコキシドによる表面改質も
これに準じて行われる。
ｌまたはＭｎの金属アルコキシド等が挙げられる。この
うち、例えばＣｏアルコキシドによって複合酸化物粒子
の表面改質を行うには、Ｃｏアルコキシドを溶解した表
面処理液に、被処理体となる複合酸化物粒子を投入、攪
はん後、１日程度保存する。保存中に、複合酸化物粒子
表面には−Ｏ−Ｃｏ−Ｏの結合が生成し、Ｃｏ濃度の高
い層が形成される。保存後、上澄液を捨て、残存粒子を
溶媒で数回洗浄する。そして、この粒子を、乾燥するこ
とによって表面改質された複合酸化物粒子が得られる。
Ａｌアルコキシド、Ｍｎアルコキシドによる表面改質も
これに準じて行われる。
【００２０】また、処理用の化合物としては、Ｌｉを含
んだもの、すなわちＬｉとＭｎ，ＡｌあるいはＣｏの複
合化合物であっても良い。
んだもの、すなわちＬｉとＭｎ，ＡｌあるいはＣｏの複
合化合物であっても良い。
【００２１】なお、処理用の化合物としてはＣｏを含有
するものを用いるのが望ましい。ＡｌあるいはＭｎで
は、複合酸化物粒子に固溶した場合に電池の容量を若干
減少させる方向に働くが、Ｃｏの場合には電池の容量を
ほとんど減少させないからである。
するものを用いるのが望ましい。ＡｌあるいはＭｎで
は、複合酸化物粒子に固溶した場合に電池の容量を若干
減少させる方向に働くが、Ｃｏの場合には電池の容量を
ほとんど減少させないからである。
【００２２】このようにして表面改質が行われた複合酸
化物粒子では、Ｃｏ，ＡｌあるいはＭｎの濃度が、粒子
全体よりも粒子表面において大きくなる。すなわち、表
面におけるｚ／（ｘ＋ｚ）（但し、ｘはＮｉの原子組成
比であり、ｚはＣｏ，Ａｌ，Ｍｎの原子組成比の合計で
ある）をＤ（ｓ）、粒子全体におけるｚ／（ｘ＋ｚ）を
Ｄ（ｂ）としたときに、Ｄ（ｓ）の値がＤ（ｂ）の値よ
りも大なる値になる。なお、特に、処理用の化合物とし
てＣｏを含有するものを用いる場合には、Ｄ（ｓ）の値
は１≧Ｄ（ｓ）＞０．３であるのが望ましい。Ｄ（ｓ）
が０．３以下である場合には、複合酸化物粒子の界面抵
抗の経時的増加を十分に低めることができない。
化物粒子では、Ｃｏ，ＡｌあるいはＭｎの濃度が、粒子
全体よりも粒子表面において大きくなる。すなわち、表
面におけるｚ／（ｘ＋ｚ）（但し、ｘはＮｉの原子組成
比であり、ｚはＣｏ，Ａｌ，Ｍｎの原子組成比の合計で
ある）をＤ（ｓ）、粒子全体におけるｚ／（ｘ＋ｚ）を
Ｄ（ｂ）としたときに、Ｄ（ｓ）の値がＤ（ｂ）の値よ
りも大なる値になる。なお、特に、処理用の化合物とし
てＣｏを含有するものを用いる場合には、Ｄ（ｓ）の値
は１≧Ｄ（ｓ）＞０．３であるのが望ましい。Ｄ（ｓ）
が０．３以下である場合には、複合酸化物粒子の界面抵
抗の経時的増加を十分に低めることができない。
【００２３】なお、このＤ（ｓ），Ｄ（ｂ）はそれぞれ
以下のようにして求められる値である。
以下のようにして求められる値である。
【００２４】Ｄ（ｓ）の測定：０．１ＭＨＣｌ水溶液を
５０ｃｃ秤量し、常温下でこのＨＣｌ水溶液に粉体５０
０ｍｇを投入し、室温２３℃下、５分間浸漬する。これ
により、粉体の表面が酸によって溶解される。次に、Ｈ
Ｃｌ水溶液から溶解せずに残存した残査粉末を除去す
る。そして、上澄液として残ったＨＣｌ水溶液のみをＩ
ＣＰ−ＡＥＳ（ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅ
ｄ ｐｌａｓｍａ−ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ
ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ） で分析し、溶液中に存在
するＮｉと、Ｃｏ，ＡｌまたはＭｎの量比を測定し、そ
の測定量に基づいてｚ／（ｘ＋ｚ）を算出する。
５０ｃｃ秤量し、常温下でこのＨＣｌ水溶液に粉体５０
０ｍｇを投入し、室温２３℃下、５分間浸漬する。これ
により、粉体の表面が酸によって溶解される。次に、Ｈ
Ｃｌ水溶液から溶解せずに残存した残査粉末を除去す
る。そして、上澄液として残ったＨＣｌ水溶液のみをＩ
ＣＰ−ＡＥＳ（ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅ
ｄ ｐｌａｓｍａ−ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ
ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ） で分析し、溶液中に存在
するＮｉと、Ｃｏ，ＡｌまたはＭｎの量比を測定し、そ
の測定量に基づいてｚ／（ｘ＋ｚ）を算出する。
【００２５】Ｄ（ｂ）の測定：１ＭＨＣｌ水溶液に、粉
体５００ｍｇを投入し、粉体全体を溶解させる。そし
て、粉体を溶解させたＨＣｌ水溶液をＩＣＰ−ＡＥＳで
分析し、溶液中に存在するＮｉと、Ｃｏ，ＡｌまたはＭ
ｎの量比を測定し、その測定量に基づいてｚ／（ｘ＋
ｚ）を算出する。
体５００ｍｇを投入し、粉体全体を溶解させる。そし
て、粉体を溶解させたＨＣｌ水溶液をＩＣＰ−ＡＥＳで
分析し、溶液中に存在するＮｉと、Ｃｏ，ＡｌまたはＭ
ｎの量比を測定し、その測定量に基づいてｚ／（ｘ＋
ｚ）を算出する。
【００２６】以上のような表面改質が施された複合酸化
物粒子は、非水電解質二次電池の正極に用いられる。
物粒子は、非水電解質二次電池の正極に用いられる。
【００２７】上記複合酸化物粒子で正極を形成するに
は、この複合酸化物粒子と導電剤及結着剤を混合して正
極合剤を調製し、この正極合剤を所望の電極形状に圧縮
成型する。ここで、導電剤や結着剤は、この種の電池で
通常用いられているものがいずれも使用可能である。
は、この複合酸化物粒子と導電剤及結着剤を混合して正
極合剤を調製し、この正極合剤を所望の電極形状に圧縮
成型する。ここで、導電剤や結着剤は、この種の電池で
通常用いられているものがいずれも使用可能である。
【００２８】また、上記正極と組み合わせて用いられる
負極及び非水電解液も、やはりこの種の電池で用いられ
ているものであって良い。
負極及び非水電解液も、やはりこの種の電池で用いられ
ているものであって良い。
【００２９】例えば負極の活物質としては、金属リチウ
ムまたはリチウム−アルミニウム合金等のリチウム合金
の他、リチウムをドープ・脱ドープすることが可能な材
料が使用される。リチウムをドープ・脱ドープすること
が可能な材料としては、例えば、熱分解炭素類、コーク
ス類（ピッチコークス、ニードルコークス、石油コーク
ス等）、グラファイト類、ガラス状炭素類、有機高分子
化合物焼成体（フェノール樹脂、フラン樹脂等を適当な
温度で焼成し炭素化したもの）、炭素繊維、活性炭等の
炭素質材料、あるいはポリアセチレン、ポリピロール等
のポリマー等を使用することができる。
ムまたはリチウム−アルミニウム合金等のリチウム合金
の他、リチウムをドープ・脱ドープすることが可能な材
料が使用される。リチウムをドープ・脱ドープすること
が可能な材料としては、例えば、熱分解炭素類、コーク
ス類（ピッチコークス、ニードルコークス、石油コーク
ス等）、グラファイト類、ガラス状炭素類、有機高分子
化合物焼成体（フェノール樹脂、フラン樹脂等を適当な
温度で焼成し炭素化したもの）、炭素繊維、活性炭等の
炭素質材料、あるいはポリアセチレン、ポリピロール等
のポリマー等を使用することができる。
【００３０】このような炭素質材料やポリマーで負極を
形成するには、これら材料と結着剤を混合して負極合剤
を調製し、この負極合剤を所望の電極形状に圧縮成型す
る。
形成するには、これら材料と結着剤を混合して負極合剤
を調製し、この負極合剤を所望の電極形状に圧縮成型す
る。
【００３１】一方、非水電解液の非水溶媒としては、例
えばプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、
ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、γ−ブ
チロラクトン、スルホラン、１，２−ジメトキシエタ
ン、１，２−ジエトキシエタン、２−メチルテトラヒド
ロフラン、３−メチル−１，３−ジオキソラン、プロピ
オン酸メチル、酪酸メチル、ジメチルカーボネート、ジ
エチルカーボネート、ジプロピルカーボネート等を使用
することができる。特に、電圧に安定な点から、プロピ
レンカーボネート，ビニレンカーボネート等の環状カー
ボネート類、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネ
ート、ジプロピルカーボネート等の鎖状カーボネート類
を使用することが好ましい。なお、これら非水溶媒はそ
れぞれ単独で使用しても２種類以上を組み合わせて使用
しても構わない。
えばプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、
ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート、γ−ブ
チロラクトン、スルホラン、１，２−ジメトキシエタ
ン、１，２−ジエトキシエタン、２−メチルテトラヒド
ロフラン、３−メチル−１，３−ジオキソラン、プロピ
オン酸メチル、酪酸メチル、ジメチルカーボネート、ジ
エチルカーボネート、ジプロピルカーボネート等を使用
することができる。特に、電圧に安定な点から、プロピ
レンカーボネート，ビニレンカーボネート等の環状カー
ボネート類、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネ
ート、ジプロピルカーボネート等の鎖状カーボネート類
を使用することが好ましい。なお、これら非水溶媒はそ
れぞれ単独で使用しても２種類以上を組み合わせて使用
しても構わない。
【００３２】非水溶媒に溶解させる電解質塩としては、
ＬｉＰＦ6，ＬＩＢＦ4，ＬｉＣｌＯ4，ＬｉＡｓＦ6，Ｌ
ｉＢＦ4，ＬｉＣＦ3ＳＯ3，ＬｉＮ（ＣＦ3ＳＯ2）2等を
使用でき、このうち特にＬｉＰＦ6やＬＩＢＦ4を使用す
ることが好ましい。
ＬｉＰＦ6，ＬＩＢＦ4，ＬｉＣｌＯ4，ＬｉＡｓＦ6，Ｌ
ｉＢＦ4，ＬｉＣＦ3ＳＯ3，ＬｉＮ（ＣＦ3ＳＯ2）2等を
使用でき、このうち特にＬｉＰＦ6やＬＩＢＦ4を使用す
ることが好ましい。
【００３３】なお、この電池では、非水電解液の代わり
に固体電解質を用いるようにしても良い。
に固体電解質を用いるようにしても良い。
【００３４】また、電池の形状は特に限定されず、円筒
型、角型、コイン型、ボタン型等の種々に形状にするこ
とができる。
型、角型、コイン型、ボタン型等の種々に形状にするこ
とができる。
【００３５】
【実施例】以下、本発明の実施例を実験結果に基づいて
説明する。
説明する。
【００３６】実施例１ 次のようにして正極活物質を生成した。
【００３７】まず、以下に示す複合酸化物粒子及び表面
処理液を用意した。
処理液を用意した。
【００３８】複合酸化物粒子（被処理体）：ＣｏＯ，Ｎ
ｉＯ及びＬｉＯＨ・Ｈ2Ｏを、Ｌｉ：Ｎｉ：Ｃｏ＝１：
０．８：０．２（ｍｏｌ比）となるように混合し、大気
中、温度７００〜８００℃で１０時間加熱処理すること
で得られたＬｉＮｉ0.8Ｃｏ0.2Ｏ2粉末 表面処理液：Ｃｏイソプロポキシド〔Ｃｏ（Ｏ−ｉ−Ｃ
3Ｈ7）2〕を、１ｇ（５．６×１０-3ｍｏｌ相当量）秤
り取り、２−エトキシエタノール（Ｃ2Ｈ5ＯＣＨ2ＣＨ2
ＯＨ）１００ｃｃに溶解したＣｏアルコキシド溶液 窒素雰囲気下、上記表面処理液に複合酸化物粒子２ｇを
投入し、混合攪はんした後、２４時間常温で保存した。
保存後、上澄液を捨て、残存粒子を２−エトキシエタノ
ールで数回洗浄した。そして、この粒子を、乾燥後、大
気中で３００〜８００℃の温度にて加熱することによっ
て表面改質された複合酸化物粒子（正極活物質）を得
た。
ｉＯ及びＬｉＯＨ・Ｈ2Ｏを、Ｌｉ：Ｎｉ：Ｃｏ＝１：
０．８：０．２（ｍｏｌ比）となるように混合し、大気
中、温度７００〜８００℃で１０時間加熱処理すること
で得られたＬｉＮｉ0.8Ｃｏ0.2Ｏ2粉末 表面処理液：Ｃｏイソプロポキシド〔Ｃｏ（Ｏ−ｉ−Ｃ
3Ｈ7）2〕を、１ｇ（５．６×１０-3ｍｏｌ相当量）秤
り取り、２−エトキシエタノール（Ｃ2Ｈ5ＯＣＨ2ＣＨ2
ＯＨ）１００ｃｃに溶解したＣｏアルコキシド溶液 窒素雰囲気下、上記表面処理液に複合酸化物粒子２ｇを
投入し、混合攪はんした後、２４時間常温で保存した。
保存後、上澄液を捨て、残存粒子を２−エトキシエタノ
ールで数回洗浄した。そして、この粒子を、乾燥後、大
気中で３００〜８００℃の温度にて加熱することによっ
て表面改質された複合酸化物粒子（正極活物質）を得
た。
【００３９】なお、未処理の複合酸化物粒子と表面処理
が施された複合酸化物粒子について、０．１ＭＨＣｌあ
るいは１ＭＨＣｌの溶解試験によってＤ（ｓ），Ｄ
（ｂ）を測定した。その結果を表１に示す。
が施された複合酸化物粒子について、０．１ＭＨＣｌあ
るいは１ＭＨＣｌの溶解試験によってＤ（ｓ），Ｄ
（ｂ）を測定した。その結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】表１に示すように、表面処理が施された複
合酸化物粒子は、未処理の複合酸化物粒子よりもＤ
（ｓ）の値が増加している。このことから、この表面処
理によって複合酸化物粒子表面のＣｏ濃度が増加したこ
とが確認された。
合酸化物粒子は、未処理の複合酸化物粒子よりもＤ
（ｓ）の値が増加している。このことから、この表面処
理によって複合酸化物粒子表面のＣｏ濃度が増加したこ
とが確認された。
【００４２】次に、以上のようにして表面改質がなされ
た複合酸化物粒子を正極活物質としてコイン型電池を作
製した。
た複合酸化物粒子を正極活物質としてコイン型電池を作
製した。
【００４３】上記複合酸化物粒子９０重量部にグラファ
イト７重量部及びフッ素系高分子バインダー３重量部を
加え、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）とともに混合す
ることで正極合剤を調製した。この正極合剤を十分乾燥
することで溶媒であるＤＭＦを完全に揮発させた後、そ
の約６０ｍｇを秤り取り、加圧成型することで、表面積
約２ｃｍ2の円盤状の正極電極を作製した。
イト７重量部及びフッ素系高分子バインダー３重量部を
加え、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）とともに混合す
ることで正極合剤を調製した。この正極合剤を十分乾燥
することで溶媒であるＤＭＦを完全に揮発させた後、そ
の約６０ｍｇを秤り取り、加圧成型することで、表面積
約２ｃｍ2の円盤状の正極電極を作製した。
【００４４】一方、負極は、Ｌｉ圧延金属を円盤状に打
ち抜くことで作製した。
ち抜くことで作製した。
【００４５】なお、この負極のＬｉ量は正極の最大充電
能力の数１００倍であり、正極の電気化学的性能を制限
するものではない。
能力の数１００倍であり、正極の電気化学的性能を制限
するものではない。
【００４６】以上のようにして作製された正極、負極を
それぞれ正極缶、負極缶に収納し、セパレータを間に挟
んで積層した。そして、缶内にＬｉＰＦ6をプロピレン
カーボネート（ＰＣ）に溶解させた電解液を注入し、正
極缶及び負極缶をガスケットを介してかしめ密閉するこ
とでコイン型電池を作製した。そして、この電池につい
て、充放電電流密度０．５ｍＡ／ｃｍ2なる条件でＯＣ
Ｖ（開回路電圧）が４．２Ｖになるまで充電した。
それぞれ正極缶、負極缶に収納し、セパレータを間に挟
んで積層した。そして、缶内にＬｉＰＦ6をプロピレン
カーボネート（ＰＣ）に溶解させた電解液を注入し、正
極缶及び負極缶をガスケットを介してかしめ密閉するこ
とでコイン型電池を作製した。そして、この電池につい
て、充放電電流密度０．５ｍＡ／ｃｍ2なる条件でＯＣ
Ｖ（開回路電圧）が４．２Ｖになるまで充電した。
【００４７】実施例２ 複合酸化物粒子の表面処理液に溶解する金属アルコキシ
ドとしてＡｌ（ＯＣＨ3）3を使用したこと以外は実施例
１と同様にして正極活物質を生成し、コイン型電池を作
製した。そして、この電池について、充放電電流密度
０．５ｍＡ／ｃｍ2なる条件でＯＣＶ（開回路電圧）が
４．２Ｖになるまで充電した。
ドとしてＡｌ（ＯＣＨ3）3を使用したこと以外は実施例
１と同様にして正極活物質を生成し、コイン型電池を作
製した。そして、この電池について、充放電電流密度
０．５ｍＡ／ｃｍ2なる条件でＯＣＶ（開回路電圧）が
４．２Ｖになるまで充電した。
【００４８】実施例３ 複合酸化物粒子の表面処理液に溶解する金属アルコキシ
ドとしてＭｎ（Ｏ−ｉ−Ｃ3Ｈ7）2を使用したこと以外
は実施例１と同様にして正極活物質を生成し、コイン型
電池を作製した。そして、この電池について、充放電電
流密度０．５ｍＡ／ｃｍ2なる条件でＯＣＶ（開回路電
圧）が４．２Ｖになるまで充電した。
ドとしてＭｎ（Ｏ−ｉ−Ｃ3Ｈ7）2を使用したこと以外
は実施例１と同様にして正極活物質を生成し、コイン型
電池を作製した。そして、この電池について、充放電電
流密度０．５ｍＡ／ｃｍ2なる条件でＯＣＶ（開回路電
圧）が４．２Ｖになるまで充電した。
【００４９】比較例１ 表面処理を施していない複合酸化物粒子をそのまま正極
活物質として使用したこと以外は実施例１と同様にして
コイン型電池を作製した。そして、この電池について、
充放電電流密度０．５ｍＡ／ｃｍ2なる条件でＯＣＶ
（開回路電圧）が４．２Ｖになるまで充電した。
活物質として使用したこと以外は実施例１と同様にして
コイン型電池を作製した。そして、この電池について、
充放電電流密度０．５ｍＡ／ｃｍ2なる条件でＯＣＶ
（開回路電圧）が４．２Ｖになるまで充電した。
【００５０】以上のようにして作製された電池につい
て、複素インピーダンス測定を１２時間毎に行い、求め
られるＣｏｌｅ−Ｃｏｌｅ ｐｌｏｔより正極表面にお
ける界面分極抵抗を見積もった。なお、複素インピーダ
ンスの測定条件は以下の通りである。
て、複素インピーダンス測定を１２時間毎に行い、求め
られるＣｏｌｅ−Ｃｏｌｅ ｐｌｏｔより正極表面にお
ける界面分極抵抗を見積もった。なお、複素インピーダ
ンスの測定条件は以下の通りである。
【００５１】測定使用機種：ＨＰ４１９２Ａ Ｉｍｐｅ
ｄａｎｎｃｅ Ａｎａｌｉｚｅｒ 温度：常温（２３℃） 周波数範囲：０．５Ｈｚ〜１０００Ｈｚ 印加バイアス電圧：４．２Ｖ 最大電流：１０ｍＡ 測定間隔：１２時間毎 求められた界面分極抵抗の経時変化を図１に示す。な
お、図１において、縦軸は、測定開始からｔ時間後の界
面分極抵抗Ｒtを、測定開始時の界面分極抵抗Ｒt =0で規
格化した値である。
ｄａｎｎｃｅ Ａｎａｌｉｚｅｒ 温度：常温（２３℃） 周波数範囲：０．５Ｈｚ〜１０００Ｈｚ 印加バイアス電圧：４．２Ｖ 最大電流：１０ｍＡ 測定間隔：１２時間毎 求められた界面分極抵抗の経時変化を図１に示す。な
お、図１において、縦軸は、測定開始からｔ時間後の界
面分極抵抗Ｒtを、測定開始時の界面分極抵抗Ｒt =0で規
格化した値である。
【００５２】図１からわかるように、Ｃｏ，Ａｌまたは
Ｍｎの金属アルコキシドによって表面処理が施された複
合酸化物粒子を正極に用いた実施例１〜実施例３の電池
は、未処理の複合酸化物粒子を正極に用いた比較例１の
電池に比べて、正極表面における界面分極抵抗の経時的
な増加が抑制されている。
Ｍｎの金属アルコキシドによって表面処理が施された複
合酸化物粒子を正極に用いた実施例１〜実施例３の電池
は、未処理の複合酸化物粒子を正極に用いた比較例１の
電池に比べて、正極表面における界面分極抵抗の経時的
な増加が抑制されている。
【００５３】このことから、Ｎｉを含有する複合酸化物
粒子をＣｏ，Ａｌ，Ｍｎを含む化合物で処理すること
は、非水電解質二次電池において、当該複合酸化物粒子
と電解液との間の界面分極抵抗が増大し難いものとする
上で有効であることがわかった。
粒子をＣｏ，Ａｌ，Ｍｎを含む化合物で処理すること
は、非水電解質二次電池において、当該複合酸化物粒子
と電解液との間の界面分極抵抗が増大し難いものとする
上で有効であることがわかった。
【００５４】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明の正極活物質は、ＬｉＮｉxＭyＯ2（但し、ＭはＡ
ｌ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｚｎ，Ｐ，
Ｂから選ばれる少なくとも一種の元素を表し、ｘは０＜
ｘ≦１、ｙは０≦ｙ＜１である）で表される複合酸化物
粒子の表面を、Ｃｏ，Ａｌ，Ｍｎの少なくともいずれか
一種を含有する化合物によって被覆処理してなっている
ので、高容量，安価であるとともに界面分極抵抗の経時
的な増加が少ない。したがって、このような正極活物質
を用いることで、内部抵抗が小さく、充電エネルギーが
効率良く使用される非水電解質二次電池が実現できる。
明の正極活物質は、ＬｉＮｉxＭyＯ2（但し、ＭはＡ
ｌ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｚｎ，Ｐ，
Ｂから選ばれる少なくとも一種の元素を表し、ｘは０＜
ｘ≦１、ｙは０≦ｙ＜１である）で表される複合酸化物
粒子の表面を、Ｃｏ，Ａｌ，Ｍｎの少なくともいずれか
一種を含有する化合物によって被覆処理してなっている
ので、高容量，安価であるとともに界面分極抵抗の経時
的な増加が少ない。したがって、このような正極活物質
を用いることで、内部抵抗が小さく、充電エネルギーが
効率良く使用される非水電解質二次電池が実現できる。
【図１】正極表面における界面分極抵抗の経時変化を示
す特性図である。
す特性図である。
Claims (6)
- 【請求項１】 ＬｉＮｉxＭyＯ2（但し、ＭはＡｌ，Ｍ
ｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｚｎ，Ｐ，Ｂから
選ばれる少なくとも一種の元素を表し、ｘは０＜ｘ≦
１、ｙは０≦ｙ＜１である）で表される複合酸化物粒子
の表面を、Ｃｏ，Ａｌ，Ｍｎの少なくともいずれかを含
有する化合物によって被覆処理してなることを特徴とす
る正極活物質。 - 【請求項２】 複合酸化物粒子の表面を被覆処理する化
合物は、Ｃｏ，Ａｌ，Ｍｎのいずれかを含有する金属ア
ルコキシドであることを特徴とする請求項１記載の正極
活物質。 - 【請求項３】 複合酸化物粒子の表面におけるｚ／（ｘ
＋ｚ）（但し、ｘはＮｉの原子組成比であり、ｚはＣ
ｏ，Ａｌ，Ｍｎの原子組成比の合計である）をＤ
（ｓ）、複合酸化物粒子全体におけるｚ／（ｘ＋ｚ）を
Ｄ（ｂ）としたときに、Ｄ（ｓ）＞Ｄ（ｂ）なる条件を
満たすことを特徴とする請求項１記載の正極活物質。 - 【請求項４】 複合酸化物粒子の表面を被覆処理する化
合物は、Ｃｏを含有する化合物であることを特徴とする
請求項１記載の正極活物質。 - 【請求項５】 Ｄ（ｓ）が、１≧Ｄ（ｓ）＞０．３であ
ることを特徴とする請求項４記載の正極活物質。 - 【請求項６】 ＬｉＮｉxＭyＯ2（但し、ＭはＡｌ，Ｍ
ｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｚｎ，Ｐ，Ｂから
選ばれる少なくとも一種の元素を表し、ｘは０＜ｘ≦
１、ｙは０≦ｙ＜１である）で表され、表面がＣｏ，Ａ
ｌ，Ｍｎの少なくともいずれかを含有する化合物によっ
て被覆処理された複合酸化物粒子を正極活物質として用
いることを特徴とする非水電解質二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20608395A JP3582161B2 (ja) | 1995-08-11 | 1995-08-11 | 正極活物質及びそれを用いた非水電解質二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20608395A JP3582161B2 (ja) | 1995-08-11 | 1995-08-11 | 正極活物質及びそれを用いた非水電解質二次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0955210A true JPH0955210A (ja) | 1997-02-25 |
| JP3582161B2 JP3582161B2 (ja) | 2004-10-27 |
Family
ID=16517546
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20608395A Expired - Fee Related JP3582161B2 (ja) | 1995-08-11 | 1995-08-11 | 正極活物質及びそれを用いた非水電解質二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3582161B2 (ja) |
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| KR100696619B1 (ko) * | 2000-09-25 | 2007-03-19 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 이차 전지용 양극 활물질 및 그 제조 방법 |
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