JPH0957030A - 高純度ガス用の精密フィルター及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】不可避異物を排除でき高純度のガスを得るフィ
ルタとその製造方法。 【解決手段】平均粒径１０μｍ以下の金属微細粒子、金
属短繊維、又は繊維径１０μｍ以下の金属繊維のうち少
なくとも１種類以上を用いて焼結される焼結多孔体２を
形成するとともに、該焼結多孔体は、空孔内壁表面及び
該内壁表面に付着する不可避異物を含めて、液溶性無機
質の薄膜材３によって被覆されることにより、１μｍ以
下の空孔径と４０％以上の空孔率とを備えてなる高純度
ガス用の精密フィルター。及び溶融粘度１０ｃｐｓ以下
の無機質懸濁状の薄膜液３Ａの中に前記焼結多孔体２を
浸漬し、かつ減圧により焼結多孔体の空孔内に薄膜液を
吸引し、被着して然る後に乾燥する方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば半導体製造
工程においてその製造装置内に充填されるガスなどのよ
うに、極めて高い純度を保持する高純度ガスを供給する
為にガスの濾過用として用いられる高純度ガス用の精密
フィルターとその製造法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、半導体の開発は飛躍的な進歩を遂
げ、電子機器の小型化や多機能化に貢献してきたことは
周知のことであり、それに伴ってその製造プロセスも大
きな変革を見て来た。

【０００３】例えば、その製造工程の大半はクリーンル
ームで処理されるとともに、各工程で用いる種々ガスの
純度についても例えば０．０１μｍ以上のパーティクル
を９９．９９９９９９９レベル以上の高い精度で除去す
る高精度濾過技術やフィルター材料が求められており、
さらに、これを使用する際のベーキング加熱処理に耐え
る耐熱性などが必要とされている。

【０００４】このような高精度濾過での濾過機構は、従
来のような単なる機械的濾過機構とは異なり、被処理流
体中の不純物の大半をフィルター空孔壁表面に吸着され
るという吸着現象によって行うものであり、吸着性の向
上の為の空孔表面積の増大や吸着しやすい構成素材の改
善がなされ、低圧損で高精度のフィルターも一部で得ら
れている。

【０００５】例えば本願出願人はＰＣＴ ＷＯ（公開）
９３／０６９１２号（特願平５−５０６４５７号）にお
いて濾過特性にすぐれたフィルターを提案している。こ
のフィルターは、ステンレス鋼の微細粒子からなる微細
層を比較的粗大空孔を持つ支持体に積層焼結することに
よって一体化した積層構造としており、表面側微細層に
よる濾過精度と支持体での補強作用との複合によって適
応したフィルターとして提供しようとするものである。

【０００６】この技術は、微細な所定空孔を持つよう選
択した微細粉末や微細短繊維をバインダーを含まず懸濁
した懸濁液中に、比較的粗な空孔を形成した支持体を浸
漬して吸引させることによって、その表面に微細層を形
成するものであり、しかもこのフィルターはオール金属
製品でもあることから、例えば配管などの他の金属部材
との結合容易性、耐圧強度を高め、さらに耐熱性、耐食
性を兼備するものとして普及しつつある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな高効率フィルターにおいても問題が完全に解消した
ものではなく、例えば耐食性あるいは、フィルター製造
途上で不可避的に発生する微粒子汚染の問題は、近年の
品質要求を前提とするときには、未だ十分とは言えな
い。

【０００８】すなわち、耐食性の問題に対しては、金属
フィルター、例えばステンレスフィルターでもその材質
の選択あるいは成分組成の微妙な調整や添加成分等によ
ってはある程度の対応は可能でもあるが、使用ガスの種
類が多くなるとその各々に対するような特性を持たせる
ことは現状技術及びコストの上で困難である。

【０００９】したがってそのような場合、その使用者は
比較的短時間での早期更新を余儀なくされ、それに伴う
発生費用や、その間の稼働停止の影響は大きな問題であ
る。例えば、半導体製造で用いられるＨＣＬガスやＨＦ
ガスなどを、ステンレス鋼フィルターによって濾過処理
しようとする場合、これらガスは腐食性が高いため約１
年程度で更新を行っているのが現状である。

【００１０】またそれに至るまでにも、フィルター自体
の腐食は除々に進行しているのであり、腐食現象は、単
に空孔径拡大による濾過機能の低下という問題のみにと
どまらず、例えば腐食に伴って発生する腐食ガスによる
ガス組成変化や腐食生成物による汚染という二次的問題
も生じる。

【００１１】さらに、被処理ガスの高純度化という点で
見ると、フィルター自体をクリーンルーム内で製造して
いるとしても、その製造過程で発生し残留する不可避異
物までも完全に排除したフィルター製品は現在の技術レ
ベルでは解決困難であって、今後の半導体製品の高品質
化を考える際には当然技術改良されなければならない。

【００１２】本発明はこのような観点から、半導体製造
に用いられるような高精度ガスを対象として前記不可避
異物のような不純物の内部発生がなく、かつ耐食性及び
濾過特性に優れた高純度ガス用の精密フィルターとその
製造法を提供するものである。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明の高純度ガス用の
精密フィルターは、ガス中に混在する０．１μｍ以下の
不純物粒子を吸着し捕獲し得る高純度のガスを得る高純
度ガス用の精密フィルターであって、平均粒径１０μｍ
以下の金属微細粒子、金属短繊維、又は繊維径１０μｍ
以下の金属繊維のうち少なくとも１種類以上を用いて焼
結される焼結多孔体を形成するとともに、該焼結多孔体
は、空孔内壁表面及び該内壁表面に付着する不可避異物
を含めて、液溶性無機質の薄膜材によって被覆されるこ
とにより、１μｍ以下の空孔径と４０％以上の空孔率と
を備えている。

【００１４】またその製造方法は、ガス中に混在する
０．１μｍ以下の不純物粒子を吸着し捕獲しうることに
よって高純度のガスを得る高純度ガス用の精密フィルタ
ーの製造方法であって、溶融粘度１０ｃｐｓ以下の無機
質懸濁状の薄膜液中に、平均粒径１０μｍ以下の微細金
属粒子、金属短繊維、又は繊維径１０μｍ以下の金属繊
維のうち少なくとも１種類以上を用いて焼結した焼結多
孔体を浸漬するとともに、該焼結多孔体の一方の面から
他方の面に向かって所定圧力で減圧して、該焼結多孔体
の空孔内に前記薄膜液を吸引するとともに少なくともそ
の空孔内壁表面と該空孔内壁表面に残留する不可避異物
を含めて該薄膜液で被着した後、乾燥することにより焼
結多孔体の表面を薄膜材で被覆することを特徴とする方
法である。

【００１５】前記構成の精密フィルターは、そのベース
として平均粒径１０μｍ以下の金属微細粒子、金属短繊
維、又は繊維径１０μｍ以下の金属繊維等からなる焼結
多孔体によって構成し、さらにその表面を無機質の薄膜
材で被覆しているため、得られる空孔の大きさが精密濾
過を達成するに十分な微細空孔を具えている。

【００１６】さらに、薄膜材による被覆は、金属の各粒
子や繊維自体の表面を平滑化することにより、水分付着
の機会を減少させ、ガス置換性を高めることができる。

【００１７】特に焼結多孔体が前記構成の金属短繊維の
焼結によって形成された場合には、各短繊維の配向がラ
ンダムで配置されることにより、立体空孔の形成を可能
とし、微細空孔と、高空孔率の焼結体とすることが出来
る。

【００１８】また、前記薄膜材として無機質の液溶性の
ものを用いることによって、溶融粘度の適正な調整によ
り焼結多孔体の空孔内部に十分な空孔を維持させながら
よく浸透させることができ、例えば５μｍ以下、好まし
くは１μｍ以下の厚さで均一に被覆することができると
ともに、金属の欠点である腐食問題をカバーして全体と
しての耐食性向上に寄与するほか、非処理ガスとの化学
反応も抑制できる利点がある。好ましくは薄膜材中に、
例えばＳｉＯ₂ 又はＡｌ₂ Ｏ₃ を含み、溶液中に分散さ
せるゾルとしてなるものを用いれば、その分散比率によ
って溶融粘度調整を可能とし、低粘性の液状体とするこ
とができる。

【００１９】その結果、前記構成に係る精密フィルター
は非処理ガスとの化学反応を抑制し、ベースとなる金属
多孔体を腐食から保護できかつ耐熱性や耐圧強度を高め
うる。

【００２０】さらに、このような薄膜材によって前記構
成に係る焼結多孔体を被覆することは、金属フィルター
の製造過程の中で、不可避的に内部残留していた不可避
異物も含めて薄膜材で覆うことができることから、例え
ば従来用いられていた無被覆フィルターでは濾過処理に
伴って該不可避異物がしばしば流出するという問題が生
じていたのであるが、前記構成の製造方法を採用するこ
とによってその流失する危険が排除される。

【００２１】なお焼結多孔体を形成する前記金属微細粒
子や金属短繊維など微粉末ではその粒径を１０μｍ以下
とし、また金属繊維では繊維径１０μｍ以下とそれぞれ
規制している。これらの値を越えるように大きいものを
用いる場合、いくらその表面に薄膜材を被覆したとして
も得られる空孔が大きくなって高純度ガス用としての適
した孔径が得られないばかりか、それに伴って孔数も少
なくなることから濾過性能は低下することになる。

【００２２】又、焼結多孔体は、空孔径を１μｍ以下か
つ４０％以上の空孔率としている。このように規制した
理由としては、例えば半導体のような超精密品の製造に
際して使用されるガスのフィルタとして使用されるから
であり、しかも効率的な濾過を行うためには空孔径と空
孔率とをそれ以上高めるのが好ましい。

【００２３】なお、前記粒径又は繊維径の下限について
は特に規定するものではないが、実現可能範囲から見た
より好適範囲としては微粉末における粒径では０．１〜
１０μｍさらに好ましくは０．１〜３μｍであり、また
金属繊維にあっては繊維径０．３〜５μｍ程度とする。

【００２４】他方、このようなフィルターの製造方法に
あっては、前記薄膜液の溶融粘度が１０ｃｐｓ以下とし
た無機質懸濁状液体を使用しており、それによって形成
される薄膜材の厚さを薄くかつ均一に被覆できるように
するものであり、その為に、薄膜液中に焼結多孔体を浸
漬してその一方の面から減圧吸引しながら焼結多孔体に
前記薄膜液を十分浸透させながら、液中より引上げて乾
燥するという方法を採用している。

【００２５】このような方法を用いることにより、薄膜
材が各空孔内部に至るまで十分に進入するとともに、微
細空孔でありながらも空孔を閉塞することがない厚さで
焼結多孔体の表面を被覆する。

【００２６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態の一例
を図面に基づき説明する。高純度ガス用の精密フィルタ
ー１（以下精密フィルターという）は、焼結多孔体２を
空孔内まで薄膜材３により被覆している。又前記焼結多
孔体２は、予め寸法が規制された金属微細粒子、金属短
繊維又は金属繊維を焼結することにより形成される。

【００２７】本例では、前記焼結多孔体２は、図１、２
に示す如く比較的厚肉の保持部材４とが積層された積層
フィルタ５を形成している。

【００２８】保持部材４は、例えば粒径２０〜６０μｍ
の比較的粗大な粉末を用いて形成される一方、焼結多孔
体２は直径が０．３〜１μｍ程度の金属短繊維をその空
孔径が０．０５〜０．１μｍ程度となるよう形成してい
る。

【００２９】焼結多孔体２は本例では、前記保持部材４
とともに図１に示すように外径２０mm長さ６０mmのカッ
プ型をなし、該焼結多孔体２はその外向き面に配され、
かつその厚さを０．５mm程度に形成している。

【００３０】このような積層構造とすることにより、所
定濾過面内でより大きな濾過効率が得られるように形成
されており、また、フィルターが例えばディスク形状の
ようなものにあってはこれら微粉末以外にも前記金属繊
維を用いて構成とすることもできる。また使用繊維径や
分布密度を層毎に変化させたり、あるいは前記短繊維と
を積層して用いることができる。

【００３１】特に、繊維径が０．１〜８μｍかつアスペ
クト比率（Ｌ／Ｄ）が２〜３０の短繊維を用いた場合に
は、各短繊維の分布がランダム方向にかつ直針状を呈し
つつ焼結されることから微小でしかも立体的な空孔形成
を可能とし、また低圧損でもあることから非常に好まし
い。

【００３２】このような積層構造とすることにより、焼
結多孔体２が例えば１mm程度以下（通常０．５mm以下）
と比較的薄くまた微細でもあることから、圧力損失を小
さくできる利点もある。

【００３３】本例では、このような金属短繊維を用いた
焼結多孔体２として、空孔率４０％以上の場合として説
明しているが、具体的構成や形態や応用は種々変形され
てかまわず、例えば前記短繊維のみで全体を構成した
り、あるいはそれに変えて金属微細粒子のみ、あるいは
前記両者の適宜混合調整したものを用いたり、あるいは
その形状は前記以外にも円筒、錘形などとすることもで
き、又は、本願発明の目的から逸脱しない範囲で形状を
円筒、錘形の他任意の形状にも設定しうる。特にディス
ク型では製作が容易であり、一方、カップ型、円筒型は
濾過面積が増大する点では優位である。

【００３４】なお保持部材４の材質についてはあえて限
定するものではなく、各種金属が採用可能であり、例え
ばＣｕ、Ａｌなどを用いるならばコスト低減に貢献で
き、他方チタンやニッケル鋼、クロム鋼その他の高合金
鋼、例えばステンレス鋼などを用いるならば、耐圧強度
も耐熱性にも優れたものとなり、通常ＳＵＳ３１６Ｌ
材、３０４Ｌ材などの採用が好ましい。

【００３５】前記薄膜材３は、例えばＳｉＯ₂ である無
色透明の「グラスモドキ」（（有）テー・エス・ビー社
の商品名）が好適に採用しうる。なお「グラスモドキ」
はメタノールなどの溶剤で溶融させることができその粘
度は３．５ｃｐｓ以下にまでも調整でき、このような低
粘度化は、被覆厚さを容易に５μｍ以下、好ましくは
０．０１〜１μｍに薄くすることが出来る。

【００３６】このような溶液性無機質からなる薄膜材３
は図３に示す如く、空孔内壁面に付着するゴミのような
不可避異物７を含めて空孔内壁表面を被覆することが出
来、濾過処理時において、前記空隙に付着した不可避異
物７の流出を防止することが出来る。

【００３７】なお、前記「グラスモドキ」を採用するこ
とによって、例えば被膜厚さを１．８μｍとしたとき、
室温状態で１時間放置後の硬度がエンピツ硬度３Ｈ程度
とハードコートとなり、さらに時間の経過及び放置環境
温度の上昇に連れて硬くなって、１００℃の２時間放置
では９Ｈとなる。

【００３８】さらにその耐熱性についても、５００℃程
度の温度では何ら問題はなく、母材である焼結多孔体２
の酸化を防止するとともに、高硬度であるため、焼結多
孔体２の摩滅による空隙閉塞にも有効である。

【００３９】また、本発明の他の実施の形態として、前
記薄膜材３と焼結多孔体２との密着性をより確かにする
為に、両者間に該薄膜材３とは異なる例えば下地処理材
で予め焼結多孔体２の表面に下地処理しておくことによ
り、薄膜材３の密着性を高めより強固とすることも可能
である。この下地処理材としては、焼結多孔体２及び薄
膜材３に対してともに親和性の強い通常プライマと呼ば
れる各種の予備膜材が用いられる。

【００４０】また、図３に見られるように不可避異物７
を含んで被覆した部分には、それによって微小凸部９が
形成され、それだけ表面積増大や空孔微細化による特性
向上に寄与できる。このように形成された精密フィルタ
ー１は、０．０１μｍ以下の濾過精度で、空孔率は４２
〜５０％であった。

【００４１】図４に本発明の更に他の実施の態様を示
す。通常、フィルター１はその取り扱いの関係から、例
えばこれをフィルターと結合してこのフィルター保持す
る金属管などの保持部材４Ａが付設又は延設される。こ
のような場合、焼結多孔体２と保持部材４Ａとが接合す
る境界部６には深い溝１０が形成され、この溝１０内で
のガスが滞留する。このようなガスの滞留は、例えば半
導体製造用ガスのように高純度が求められる用途におい
ては大きな問題となる。

【００４２】しかしながら、本例のように両者の境界部
６を保持部材４側に越える部分まで含めて薄膜材３によ
り被覆するならば、結合境界部６に存在する溝が補修さ
れガスの残留を防止することが出来る。

【００４３】このように精密フィルター１は、金属から
なる濾材としての利便性を維持しながらも、その欠点で
ある耐食性を改善するとともに、残留不純物７の流出を
抑制し、装置メンテナンスの軽減を図って長寿命化を図
る。

【００４４】つぎに、図１にかえって本発明の製造方法
を説明する。本発明の精密フィルター１は、本例では、
カップ状をなし、その開口部を金属板材からなる保持部
材４Ａによって閉鎖されている。従ってカップ状体の内
側には、空所Ｏが形成される。この焼結多孔体２を前記
構成の薄膜材を溶解し溶融粘度が１０ｃｐｓ以下の無機
質懸濁状の薄膜液３Ａ中に浸漬するとともに、空所Ｏに
通じかつポンプＰが介在する吸気管１１によって、吸引
することにより、焼結多孔体２の外周面がなす一方の面
Ａから空所Ｏに向く他方の面Ｂに向かって薄膜液３Ａを
吸引する。

【００４５】この吸引によって、薄膜液３Ａは、焼結多
孔体２の空孔及びその内壁表面に残留している不可避異
物７を含んで薄膜液３Ａを被覆しながら焼結多孔体２を
薄膜液３Ａの中から引上げ乾燥する。その結果、焼結多
孔体２内に微細化した空孔を形成しながら、その全体を
薄膜材３で被覆した精密フィルター１が形成される。

【００４６】この時の処理条件は、薄膜材が例えば４ｃ
ｐｓ以下の低粘性の溶液の前記「ガラスモドキ」である
ならば、０．２〜０．７kg／cm² 程度の減圧圧力で約１
〜５分間程度で処理すれば可能となる。また減圧圧力は
得られる製品の被覆厚さに影響し、例えばその処理を高
圧で行うならば、得られる薄膜材３は薄くなり、空隙、
壁面などに付着している不可避異物７を該薄膜液３Ａの
流れによって流出させることができるが、逆に、低圧の
場合には被覆層も形成される薄膜材３がやや厚くなり、
また不可避異物７を空孔内にかつ薄膜層３で被覆し残留
させることができる。その調整は、必要に応じて任意に
選択される。

【００４７】このような条件は、使用する焼結多孔体の
空孔特性や薄膜材３の特性によっても種々変化すること
から、事前に適切な範囲を決定すべきであり、また両者
のぬれ性向上の為に予め焼結多孔体２の表面を前記と同
様の方法によって下地処理した上で用いるのがよい。

【００４８】下地処理としては、例えば粘性の異なる同
一組成の溶液により数回に分けて複数層の被膜処理とし
たり、あるいは種類の異なる溶液を用いて複合構造に形
成することも出来る。

【００４９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の精密フィ
ルターは、規制された寸法からなる粒子又は繊維表面を
薄膜材で被覆することを要旨としているため、濾過特性
や耐食性を改良でき、例えば半導体製造の際に使用され
る種々ガスの純度を高めることが出来る。

【００５０】また、その製造方法を採用することによ
り、大型設備や複雑工程の処理は必要なく、少量から効
率よく、しかも品質を安定させて製造することが出来
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の精密フィルターの製造方法の一例を示
す概略図である。

【図２】その精密フィルターの厚さ方向断面を拡大して
示す断面図である。

【図３】焼結多孔体を形成する金属短繊維を被膜材とと
もに示す拡大斜視図である。

【図４】精密フィルターの他の態様を示す断面図であ
る。

【符号の説明】

２ 焼結多孔体 ３ 薄膜材 ３Ａ 薄膜液 ４ 保持部材 ６ 結合境界部 ７ 不可避異物

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ガス中に混在する０．１μｍ以下の不純物
   粒子を吸着し捕獲しうる高純度のガスを得る高純度ガス
   用の精密フィルターであって、 平均粒径１０μｍ以下の金属微細粒子、金属短繊維、又
   は繊維径１０μｍ以下の金属繊維のうち少なくとも１種
   類以上を用いて焼結される焼結多孔体を形成するととも
   に、 該焼結多孔体は、空孔内壁表面及び該内壁表面に付着す
   る不可避異物を含めて、液溶性無機質の薄膜材によって
   被覆されることにより、１μｍ以下の空孔径と４０％以
   上の空孔率とを備えてなる高純度ガス用の精密フィルタ
   ー。
2. 【請求項２】前記薄膜材は、ＳｉＯ₂ 又はＡｌ₂ Ｏ₃ を
   含有する液溶性無機質の皮膜材であり、かつその被覆厚
   さを５μｍ以下とした請求項１に記載の高純度ガス用の
   精密フィルター。
3. 【請求項３】前記薄膜材は、組成が異なる２種以上の積
   層被覆層により形成されたことを特徴とする請求項１記
   載の高純度ガス用の精密フィルター。
4. 【請求項４】前記焼結多孔体は該焼結多孔体を保持する
   保持部材に結合境界部を介して一体に結合され、かつ前
   記薄膜材は前記結合境界部を保持部材側に越えて被覆し
   たことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載
   の高純度ガス用の精密フィルター。
5. 【請求項５】高純度ガスは、半導体製造の際にその製造
   装置内に充填されるガスであることを特徴とする請求項
   １記載の高純度ガス用の精密フィルター。
6. 【請求項６】ガス中に混在する０．１μｍ以下の不純物
   粒子を吸着し捕獲しうることによって高純度のガスを得
   る高純度ガス用の精密フィルターの製造方法であって、 溶融粘度１０ｃｐｓ以下の無機質懸濁状の薄膜液中に、
   平均粒径１０μｍ以下の微細金属粒子、金属短繊維、又
   は繊維径１０μｍ以下の金属繊維のうち少なくとも１種
   類以上を用いて焼結した焼結多孔体を浸漬するととも
   に、該焼結多孔体の一方の面から他方の面に向かって所
   定圧力で減圧して、該焼結多孔体の空孔内に前記薄膜液
   を吸引するとともに少なくともその空孔内壁表面と該空
   孔内壁表面に残留する不可避異物を含めて該薄膜液で被
   着した後、乾燥することにより焼結多孔体の表面を薄膜
   材で被覆することを特徴とする高純度ガス用の精密フィ
   ルターの製造方法。
7. 【請求項７】前記焼結多孔体は、前記薄膜液の密着性を
   高める為に予めその表面を下地処理材で被覆し下地被覆
   多孔体であることを特徴とする請求項６記載の高純度ガ
   ス用の精密フィルターの製造方法。