JPH0971405A - 過酸化水素の精製法 - Google Patents
過酸化水素の精製法Info
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- JPH0971405A JPH0971405A JP7226676A JP22667695A JPH0971405A JP H0971405 A JPH0971405 A JP H0971405A JP 7226676 A JP7226676 A JP 7226676A JP 22667695 A JP22667695 A JP 22667695A JP H0971405 A JPH0971405 A JP H0971405A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】過酸化水素を光を照射して精製を行う。
【効果】イオン交換樹脂等による精製では効率の低い不
純物が除去され高純度に精製された過酸化水素を得るこ
とができる。
純物が除去され高純度に精製された過酸化水素を得るこ
とができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は過酸化水素液中に含有す
る不純物を除去する過酸化水素の精製法に関する。本発
明を用いて高純度に精製された過酸化水素は、特にシリ
コンウエハ等の半導体基板の洗浄に好適に用いられる。
る不純物を除去する過酸化水素の精製法に関する。本発
明を用いて高純度に精製された過酸化水素は、特にシリ
コンウエハ等の半導体基板の洗浄に好適に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】一般に過酸化水素は蒸留法やイオン交換
樹脂等によって有機及び無機不純物の除去を行い精製が
行われている。一般的には蒸留法または吸着樹脂等によ
って有機不純物が除去され、イオン交換樹脂によって無
機不純物（金属等）が除去されている。また、蒸留法に
よって得られた不純物含量の低い過酸化水素を吸着樹脂
やイオン交換樹脂等に通液することによって、更に高純
度の過酸化水素が得られている。このようにして精製さ
れた高純度の過酸化水素はシリコンウエハ等の洗浄にお
いて塩基性もしくは酸性の過酸化水素として広く使用さ
れており、最近の集積回路の高密度化に伴い、さらに高
い精製度が要求されつつある。
樹脂等によって有機及び無機不純物の除去を行い精製が
行われている。一般的には蒸留法または吸着樹脂等によ
って有機不純物が除去され、イオン交換樹脂によって無
機不純物（金属等）が除去されている。また、蒸留法に
よって得られた不純物含量の低い過酸化水素を吸着樹脂
やイオン交換樹脂等に通液することによって、更に高純
度の過酸化水素が得られている。このようにして精製さ
れた高純度の過酸化水素はシリコンウエハ等の洗浄にお
いて塩基性もしくは酸性の過酸化水素として広く使用さ
れており、最近の集積回路の高密度化に伴い、さらに高
い精製度が要求されつつある。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】しかし、現状の精製
技術では今後要求が予想されるより高純度の過酸化水素
を製造するのは難しく、例えば有機不純物やコロイダル
シリカ等についてはその除去が極めて困難である。これ
らの不純物がシリコンウエハに残留した場合の影響につ
いては現在のところまだ明確ではないが、半導体の高集
積化に伴いこれらの不純物を除去する従来以上の精製技
術が要望されている。
技術では今後要求が予想されるより高純度の過酸化水素
を製造するのは難しく、例えば有機不純物やコロイダル
シリカ等についてはその除去が極めて困難である。これ
らの不純物がシリコンウエハに残留した場合の影響につ
いては現在のところまだ明確ではないが、半導体の高集
積化に伴いこれらの不純物を除去する従来以上の精製技
術が要望されている。
【０００４】
【問題を解決するための手段】本発明者らは上記の問題
を解決すべく鋭意検討した結果、過酸化水素に光を照射
することが極めて有効であることを見いだし本発明を完
成するに至った。即ち光を過酸化水素に照射することに
よって過酸化水素液中の有機不純物が酸化分解され炭酸
ガスとなって空気中に放出されるため、過酸化水素中の
有機不純物の除去が可能となる。過酸化水素に光を照射
する方法に特に制限はないが、攪拌を行い効率的に液に
光を照射する方法が好ましい。また、光を照射すること
でオゾンが発生するが、このオゾンは自然に分解してし
まうのでその後の処理で問題とはならない。ここで光を
照射する過酸化水素に特に制限はなく、精製の最終段階
の過酸化水素でも良く、また製造で出来た不純物濃度の
高い過酸化水素でも良い。また、この時の過酸化水素の
濃度に特に制限はないが好ましくは１〜７０重量％が良
い。
を解決すべく鋭意検討した結果、過酸化水素に光を照射
することが極めて有効であることを見いだし本発明を完
成するに至った。即ち光を過酸化水素に照射することに
よって過酸化水素液中の有機不純物が酸化分解され炭酸
ガスとなって空気中に放出されるため、過酸化水素中の
有機不純物の除去が可能となる。過酸化水素に光を照射
する方法に特に制限はないが、攪拌を行い効率的に液に
光を照射する方法が好ましい。また、光を照射すること
でオゾンが発生するが、このオゾンは自然に分解してし
まうのでその後の処理で問題とはならない。ここで光を
照射する過酸化水素に特に制限はなく、精製の最終段階
の過酸化水素でも良く、また製造で出来た不純物濃度の
高い過酸化水素でも良い。また、この時の過酸化水素の
濃度に特に制限はないが好ましくは１〜７０重量％が良
い。
【０００５】また、従来、蒸留法やイオン交換樹脂によ
る精製で除去出来なかった過酸化水素中の不純物は、光
照射することによって、その後の蒸留法やイオン交換樹
脂等の精製でより効率的に除去が可能となる。例えば、
通常蒸留法で除去出来なかった有機不純物は、まず光照
射による酸化で炭酸ガスとして空気中に放出され減少す
る。この時光照射での分解が不十分で炭酸ガスへとなら
なかった有機不純物は蟻酸、酢酸等の低分子脂肪酸とし
て過酸化水素中に存在する。これらの低分子脂肪酸はそ
の後蒸留法やイオン交換樹脂による精製によって容易に
除去することが可能となる。同様にコロイダルシリカな
どの通常イオン交換樹脂で除去が困難なコロイド状の金
属も光照射によってイオン状の形態に変化し、その後イ
オン交換樹脂等の精製で除去する事が可能となる。この
光照射を行った後の精製に関しては特に制限はなく過酸
化水素中の不純物を除去する精製法であれば良いが、特
に蒸留法、イオン交換樹脂、キレート樹脂、吸着樹脂、
逆浸透膜、限外濾過膜による精製が効果的である。
る精製で除去出来なかった過酸化水素中の不純物は、光
照射することによって、その後の蒸留法やイオン交換樹
脂等の精製でより効率的に除去が可能となる。例えば、
通常蒸留法で除去出来なかった有機不純物は、まず光照
射による酸化で炭酸ガスとして空気中に放出され減少す
る。この時光照射での分解が不十分で炭酸ガスへとなら
なかった有機不純物は蟻酸、酢酸等の低分子脂肪酸とし
て過酸化水素中に存在する。これらの低分子脂肪酸はそ
の後蒸留法やイオン交換樹脂による精製によって容易に
除去することが可能となる。同様にコロイダルシリカな
どの通常イオン交換樹脂で除去が困難なコロイド状の金
属も光照射によってイオン状の形態に変化し、その後イ
オン交換樹脂等の精製で除去する事が可能となる。この
光照射を行った後の精製に関しては特に制限はなく過酸
化水素中の不純物を除去する精製法であれば良いが、特
に蒸留法、イオン交換樹脂、キレート樹脂、吸着樹脂、
逆浸透膜、限外濾過膜による精製が効果的である。
【０００６】これらの精製法は組み合わせて使用するこ
とによってより高純度な過酸化水素を得ることができ
る。例えば、光照射を行った過酸化水素をまず蒸留法で
精製し、吸着樹脂、アニオン交換樹脂、カチオン交換樹
脂の順序でカラム法による通液を行うとかなり高純度の
過酸化水素を得る事が出来る。この組み合わせ方、組み
合わせの数に関してはより高純度の過酸化水素を得る方
法であれば特に制限はない。また、これら光照射に併せ
てオゾンを接触させることも有効である。このオゾンを
接触させることによって光照射と同様な作用、即ち有機
不純物の酸化が起こり、より効率的な精製が可能とな
る。ここで、過酸化水素にオゾンを接触させる方法に関
しては特に制限はないが、高濃度、高純度のオゾンガス
を吹き込み攪拌等を行うのが好ましい。攪拌に関しては
特に制限はないが、強攪拌によるオゾンガスとの効率的
接触がより好ましい。また、超純水等に溶解させた高濃
度のオゾン水を過酸化水素水の希釈に用いる方法も好ま
しい。これらの操作で過酸化水素中に溶解したオゾンは
自然に分解してしまうため、その後の処理で問題とはな
らない。
とによってより高純度な過酸化水素を得ることができ
る。例えば、光照射を行った過酸化水素をまず蒸留法で
精製し、吸着樹脂、アニオン交換樹脂、カチオン交換樹
脂の順序でカラム法による通液を行うとかなり高純度の
過酸化水素を得る事が出来る。この組み合わせ方、組み
合わせの数に関してはより高純度の過酸化水素を得る方
法であれば特に制限はない。また、これら光照射に併せ
てオゾンを接触させることも有効である。このオゾンを
接触させることによって光照射と同様な作用、即ち有機
不純物の酸化が起こり、より効率的な精製が可能とな
る。ここで、過酸化水素にオゾンを接触させる方法に関
しては特に制限はないが、高濃度、高純度のオゾンガス
を吹き込み攪拌等を行うのが好ましい。攪拌に関しては
特に制限はないが、強攪拌によるオゾンガスとの効率的
接触がより好ましい。また、超純水等に溶解させた高濃
度のオゾン水を過酸化水素水の希釈に用いる方法も好ま
しい。これらの操作で過酸化水素中に溶解したオゾンは
自然に分解してしまうため、その後の処理で問題とはな
らない。
【０００７】また、この光照射に際し、遷移金属触媒を
添加する方法もより好ましい。ここで遷移金属触媒とし
ては鉄、銅、クロムが好ましい。また、これらの金属に
関しては硫酸塩、硝酸塩、塩酸塩、過塩素酸塩、酸化
物、水和物等の水に可溶性のものが好ましい。ここで添
加する遷移金属触媒の量に関しても特に制限はないが、
あまりに多量であると触媒作用として過酸化水素の分解
が促進してしまい、またその後のイオン交換樹脂による
除去が困難となるため可能な限り低濃度が好ましい。例
えば、硝酸鉄としては０．０１〜１００ｐｐｍが好まし
く、更に好ましくは０．１〜１０ｐｐｍが好ましい。本
発明の方法で用いられる光としては、紫外線が効果的で
ある。紫外線の光源としては、太陽光、蛍光灯、キセノ
ンランプ、ハロゲンランプ、低圧水銀ランプ高圧水銀ラ
ンプ等があり、好ましくはキセノンランプ、ハロゲンラ
ンプ、低圧水銀ランプ、高圧水銀ランプであり、更に好
ましくは高圧水銀ランプ、低圧水銀ランプである。以下
にその実施例を示す。
添加する方法もより好ましい。ここで遷移金属触媒とし
ては鉄、銅、クロムが好ましい。また、これらの金属に
関しては硫酸塩、硝酸塩、塩酸塩、過塩素酸塩、酸化
物、水和物等の水に可溶性のものが好ましい。ここで添
加する遷移金属触媒の量に関しても特に制限はないが、
あまりに多量であると触媒作用として過酸化水素の分解
が促進してしまい、またその後のイオン交換樹脂による
除去が困難となるため可能な限り低濃度が好ましい。例
えば、硝酸鉄としては０．０１〜１００ｐｐｍが好まし
く、更に好ましくは０．１〜１０ｐｐｍが好ましい。本
発明の方法で用いられる光としては、紫外線が効果的で
ある。紫外線の光源としては、太陽光、蛍光灯、キセノ
ンランプ、ハロゲンランプ、低圧水銀ランプ高圧水銀ラ
ンプ等があり、好ましくはキセノンランプ、ハロゲンラ
ンプ、低圧水銀ランプ、高圧水銀ランプであり、更に好
ましくは高圧水銀ランプ、低圧水銀ランプである。以下
にその実施例を示す。
【０００８】
実施例１ 有機不純物（ＴＯＣ）として５０ｐｐｍを含む３１重量
％の過酸化水素８００ｍｌに高圧紫外線ランプ（５００
Ｗ）を照射しながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。処理後の
有機不純物濃度を測定したところ３９ｐｐｍであった。
％の過酸化水素８００ｍｌに高圧紫外線ランプ（５００
Ｗ）を照射しながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。処理後の
有機不純物濃度を測定したところ３９ｐｐｍであった。
【０００９】実施例２ 有機不純物（ＴＯＣ）として５０ｐｐｍを含む３１重量
％の過酸化水素８００ｍｌに高圧紫外線ランプ（５００
Ｗ）を照射しながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。得られた
過酸化水素を蒸留精製したところ、精製過酸化水素中の
有機不純物は２９ｐｐｍであった。
％の過酸化水素８００ｍｌに高圧紫外線ランプ（５００
Ｗ）を照射しながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。得られた
過酸化水素を蒸留精製したところ、精製過酸化水素中の
有機不純物は２９ｐｐｍであった。
【００１０】実施例３ 有機不純物（ＴＯＣ）として５０ｐｐｍを含む３１重量
％の過酸化水素８００ｍｌに高圧紫外線ランプ（５００
Ｗ）を照射しながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。得られた
過酸化水素をカチオン交換樹脂であるアンバーライトＩ
Ｒ−１２０Ｂ（Ｈ型、オルガノ（株）製）２０ｍｌを充
填した内径１５ｍｍ、長さ３０ｃｍのテフロン製カラム
に空間速度ＳＶ１０ｈｒ-1に通液した。次いで、アニオ
ン交換樹脂であるアンバーライトＩＲＡ−４００（重炭
酸型、オルガノ（株）製）２０ｍｌを充填した内径１５
ｍｍ、長さ３０ｃｍのテフロン製カラムに空間速度ＳＶ
１０ｈｒ-1に通液し、精製した。得られた精製過酸化水
素中の有機不純物は、２６ｐｐｍであった。
％の過酸化水素８００ｍｌに高圧紫外線ランプ（５００
Ｗ）を照射しながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。得られた
過酸化水素をカチオン交換樹脂であるアンバーライトＩ
Ｒ−１２０Ｂ（Ｈ型、オルガノ（株）製）２０ｍｌを充
填した内径１５ｍｍ、長さ３０ｃｍのテフロン製カラム
に空間速度ＳＶ１０ｈｒ-1に通液した。次いで、アニオ
ン交換樹脂であるアンバーライトＩＲＡ−４００（重炭
酸型、オルガノ（株）製）２０ｍｌを充填した内径１５
ｍｍ、長さ３０ｃｍのテフロン製カラムに空間速度ＳＶ
１０ｈｒ-1に通液し、精製した。得られた精製過酸化水
素中の有機不純物は、２６ｐｐｍであった。
【００１１】実施例４ 有機不純物（ＴＯＣ）として５０ｐｐｍを含む３１重量
％の過酸化水素８００ｍｌに高圧紫外線ランプ（５００
Ｗ）を照射しながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。この時、
２００ｍｇ／ｌのオゾンガスを０．８ｌ／ｍｉｎで吹き
込んだ。得られた過酸化水素中の有機不純物は１６ｐｐ
ｍであった。
％の過酸化水素８００ｍｌに高圧紫外線ランプ（５００
Ｗ）を照射しながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。この時、
２００ｍｇ／ｌのオゾンガスを０．８ｌ／ｍｉｎで吹き
込んだ。得られた過酸化水素中の有機不純物は１６ｐｐ
ｍであった。
【００１２】実施例５ 有機不純物（ＴＯＣ）として５０ｐｐｍを含む３１重量
％の過酸化水素８００ｍｌに高圧紫外線ランプ（５００
Ｗ）を照射しながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。この時、
金属触媒として硝酸鉄１ｐｐｍを添加した。得られた過
酸化水素中の有機不純物は３４ｐｐｍであった。
％の過酸化水素８００ｍｌに高圧紫外線ランプ（５００
Ｗ）を照射しながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。この時、
金属触媒として硝酸鉄１ｐｐｍを添加した。得られた過
酸化水素中の有機不純物は３４ｐｐｍであった。
【００１３】実施例６ 有機不純物（ＴＯＣ）として５０ｐｐｍを含む３１重量
％の過酸化水素８００ｍｌに高圧紫外線ランプ（５００
Ｗ）を照射しながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。この時、
金属触媒として塩化銅１ｐｐｍを添加した。得られた過
酸化水素中の有機不純物は３５ｐｐｍであった。
％の過酸化水素８００ｍｌに高圧紫外線ランプ（５００
Ｗ）を照射しながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。この時、
金属触媒として塩化銅１ｐｐｍを添加した。得られた過
酸化水素中の有機不純物は３５ｐｐｍであった。
【００１４】実施例７ 有機不純物（ＴＯＣ）として５０ｐｐｍを含む３１重量
％の過酸化水素８００ｍｌに高圧紫外線ランプ（５００
Ｗ）を照射しながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。この時、
金属触媒として硫酸クロム１ｐｐｍを添加した。得られ
た過酸化水素中の有機不純物は３６ｐｐｍであった。
％の過酸化水素８００ｍｌに高圧紫外線ランプ（５００
Ｗ）を照射しながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。この時、
金属触媒として硫酸クロム１ｐｐｍを添加した。得られ
た過酸化水素中の有機不純物は３６ｐｐｍであった。
【００１５】比較例１ 有機不純物（ＴＯＣ）として５０ｐｐｍを含む３１ｗｔ
％の過酸化水素８００ｍｌを蒸留精製行った。得られた
過酸化水素中の有機不純物は４４ｐｐｍであった。
％の過酸化水素８００ｍｌを蒸留精製行った。得られた
過酸化水素中の有機不純物は４４ｐｐｍであった。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、不純物を高い効率で除
去することができ、特に吸着樹脂、イオン交換樹脂等で
精製効率の低い有機不純物を効率よく除去することがで
きる。本発明により得られた高純度の過酸化水素はシリ
コンウエハの洗浄に好適に使用し得るものである。
去することができ、特に吸着樹脂、イオン交換樹脂等で
精製効率の低い有機不純物を効率よく除去することがで
きる。本発明により得られた高純度の過酸化水素はシリ
コンウエハの洗浄に好適に使用し得るものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｈ０１Ｌ 21/304 ３４１ Ｈ０１Ｌ 21/304 ３４１Ｌ
Claims (7)
- 【請求項１】 過酸化水素に光を照射することを特徴と
する過酸化水素の精製法。 - 【請求項２】 後処理として、蒸留をすることを特徴と
する請求項１記載の過酸化水素の精製法。 - 【請求項３】 後処理として、イオン交換樹脂、吸着樹
脂、キレート樹脂、逆浸透膜、限外濾過膜のいずれか一
つ以上に接触させることを特徴とする請求項１記載の過
酸化水素の精製法。 - 【請求項４】 同時にオゾンガスと接触させることを特
徴とする請求項１記載の過酸化水素の精製法。 - 【請求項５】 触媒として、遷移金属化合物を過酸化水
素と共存させることを特徴とする請求項１、４記載の過
酸化水素の精製法。 - 【請求項６】 遷移金属化合物が鉄、銅、クロムの硫酸
塩、硝酸塩、塩酸塩、過塩素酸塩、酸化物及び水酸化物
からなる群から選ばれた少なくとも１種である請求項５
記載の過酸化水素の精製法。 - 【請求項７】 照射する光が紫外線である請求項１、４
記載の過酸化水素の精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22667695A JP3812597B2 (ja) | 1995-09-04 | 1995-09-04 | 過酸化水素の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22667695A JP3812597B2 (ja) | 1995-09-04 | 1995-09-04 | 過酸化水素の精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0971405A true JPH0971405A (ja) | 1997-03-18 |
| JP3812597B2 JP3812597B2 (ja) | 2006-08-23 |
Family
ID=16848916
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22667695A Expired - Fee Related JP3812597B2 (ja) | 1995-09-04 | 1995-09-04 | 過酸化水素の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3812597B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1520839A1 (en) * | 2003-10-02 | 2005-04-06 | SOLVAY (Société Anonyme) | Process for the purification of aqueous peroxygen solutions, solutions obtainable thereby and their use |
| JP2011206637A (ja) * | 2010-03-29 | 2011-10-20 | Panasonic Corp | 酸または塩基と過酸化水素とを含む廃液の処理方法および処理装置 |
| CN115744832A (zh) * | 2022-11-15 | 2023-03-07 | 湖南双阳高科化工有限公司 | 一种双氧水纯化装置及纯化方法 |
-
1995
- 1995-09-04 JP JP22667695A patent/JP3812597B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1520839A1 (en) * | 2003-10-02 | 2005-04-06 | SOLVAY (Société Anonyme) | Process for the purification of aqueous peroxygen solutions, solutions obtainable thereby and their use |
| WO2005033005A1 (en) * | 2003-10-02 | 2005-04-14 | Solvay (Société Anonyme) | Process for the purification of aqueous peroxygen solutions, solutions obtainable thereby and their use |
| JP2007507411A (ja) * | 2003-10-02 | 2007-03-29 | ソルヴェイ | 水性過酸化物溶液の精製方法、それによって得られる溶液及びそれらの使用 |
| US7473412B2 (en) | 2003-10-02 | 2009-01-06 | Solvay (Société Anonyme) | Process for the purification of aqueous peroxygen solutions, solutions obtainable thereby and their use |
| JP2011206637A (ja) * | 2010-03-29 | 2011-10-20 | Panasonic Corp | 酸または塩基と過酸化水素とを含む廃液の処理方法および処理装置 |
| CN115744832A (zh) * | 2022-11-15 | 2023-03-07 | 湖南双阳高科化工有限公司 | 一种双氧水纯化装置及纯化方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3812597B2 (ja) | 2006-08-23 |
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