JPH0987392A - 重縮合系高分子の連続製造装置及び製造方法 - Google Patents
重縮合系高分子の連続製造装置及び製造方法Info
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- JPH0987392A JPH0987392A JP24125495A JP24125495A JPH0987392A JP H0987392 A JPH0987392 A JP H0987392A JP 24125495 A JP24125495 A JP 24125495A JP 24125495 A JP24125495 A JP 24125495A JP H0987392 A JPH0987392 A JP H0987392A
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- polycondensation
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- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は重縮合系樹脂の製造装置及び製造方法
を簡略化しようとするものである。 【構成】エステル交換槽と初期重合槽を垂直方向に連結
し、一体化構造とした第１製造装置と横型の最終重合槽
である第２製造装置との２缶方式にする。 【効果】装置構成部品点数の削減及び組立工数の削減に
よる装置価格の低減と装置の設置スペースの削減が図れ
る。
を簡略化しようとするものである。 【構成】エステル交換槽と初期重合槽を垂直方向に連結
し、一体化構造とした第１製造装置と横型の最終重合槽
である第２製造装置との２缶方式にする。 【効果】装置構成部品点数の削減及び組立工数の削減に
よる装置価格の低減と装置の設置スペースの削減が図れ
る。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高分子樹脂の製造装置及
び方法に関するもので、特にポリエチレンテレフタレー
ト、ポリカーボネート等の重縮合系高分子の重合に好適
な装置及び方法に関するものである。
び方法に関するもので、特にポリエチレンテレフタレー
ト、ポリカーボネート等の重縮合系高分子の重合に好適
な装置及び方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来ポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）の重合方法は社団法人化学工学協会編プロセス集成
（１９７０）Ｐ８９２にあるようにエステル交換槽、初
期重合槽、重合槽から構成される製造プロセスが使用さ
れている。実際のプロセスではエステル交換槽が数台に
分割され、また初期重合槽も２分割されて使用されるの
が一般的である。
Ｔ）の重合方法は社団法人化学工学協会編プロセス集成
（１９７０）Ｐ８９２にあるようにエステル交換槽、初
期重合槽、重合槽から構成される製造プロセスが使用さ
れている。実際のプロセスではエステル交換槽が数台に
分割され、また初期重合槽も２分割されて使用されるの
が一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的はエステ
ル交換槽と初期重合槽の一部を一体化して第１製造装
置、初期重合槽の残りと最終重合工程を一体化して第２
製造装置とし、反応槽の数を低減することにより各撹拌
槽の駆動部品や配管点数、シール部品等の全体部品点数
の低減を図るものである
ル交換槽と初期重合槽の一部を一体化して第１製造装
置、初期重合槽の残りと最終重合工程を一体化して第２
製造装置とし、反応槽の数を低減することにより各撹拌
槽の駆動部品や配管点数、シール部品等の全体部品点数
の低減を図るものである
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の課題や目的はエス
テル交換槽を上塔に設置し、初期重合槽を下塔に設置し
て一体化した第１製造装置と中間重合槽と最終重合槽を
一体化した横型の第２製造装置とで重縮合系高分子の連
続製造装置を構成することにより、製造装置の構成部品
点数及び材料の低減、装置の組立配管工数の削減、保温
据付けコストの低減を図ることにより達成される。
テル交換槽を上塔に設置し、初期重合槽を下塔に設置し
て一体化した第１製造装置と中間重合槽と最終重合槽を
一体化した横型の第２製造装置とで重縮合系高分子の連
続製造装置を構成することにより、製造装置の構成部品
点数及び材料の低減、装置の組立配管工数の削減、保温
据付けコストの低減を図ることにより達成される。
【０００５】
【作用】第１製造装置の入口ノズルより連続供給された
原料は上塔でエステル交換された後、オリゴマーを生成
し、下塔へ供給され下塔内の各撹拌室で、揮発物を蒸発
させながら、下塔下部側へ流動し、効率良く重縮合反応
が進み、重合度が高められる。さらに第２製造装置に供
給され、横型の撹拌室内で撹拌部材により撹拌及び表面
更新作用を受け、順次下流側へ移動して効率良く反応が
進み目的の重合度まで高められる。
原料は上塔でエステル交換された後、オリゴマーを生成
し、下塔へ供給され下塔内の各撹拌室で、揮発物を蒸発
させながら、下塔下部側へ流動し、効率良く重縮合反応
が進み、重合度が高められる。さらに第２製造装置に供
給され、横型の撹拌室内で撹拌部材により撹拌及び表面
更新作用を受け、順次下流側へ移動して効率良く反応が
進み目的の重合度まで高められる。
【０００６】
【実施例】図１に本発明の一実施例を示す。図におい
て、左側は竪型の第１製造装置、右側は横型の第２製造
装置を示しており、１は竪長円筒状の第１製造装置本体
で外周を熱媒ジャケット（図示せず）で覆われており、
容器本体は内部で２分割され、上塔側はエステル交換槽
２、下塔側は初期重合槽３が形成されている。原料１３
はエステル交換槽２の下部に設けた供給ノズル４より入
り、低粘度用撹拌翼６により撹拌混合され、エステル化
反応が促進される。エステル交換槽２の上部にはエステ
ル交換反応によって生成される副生物１２を除去するノ
ズル１１が取り付けられており、下流側にあるコンデン
サーにより分離回収される。エステル交換槽２と初期重
合槽３は連結管７で結合されており、その上端側はエス
テル交換槽２上部の液表面まで立ち上げられ、下端側は
初期重合槽３の槽内上部に設けたトレイ８ａの液溜りの
中に設置されており、該連結管７の途中にはトレイ８ａ
の液面高さを調整する流量調整バルブ９が設けてあり、
トレイ８ａ上の液面が所定の高さになるように制御され
ている。初期重合槽３の気相部には各トレイの液表面か
ら重合反応によって生成し、気化した副生物等は揮発物
１４を取り除くための揮発物取り出しノズル１０が設け
られている。揮発物取り出しノズル１０の下流側には槽
内の圧力を減圧雰囲気にするために真空ポンプ（図示せ
ず）や副生物を捕集するためのコンデンサー（図示せ
ず）等が設けられる。図に示したように本実施例では初
期重合槽３の内部に撹拌翼部材を持たない構成となって
いる。この撹拌翼の代わりに流下式トレイを多段に設置
して大きな表面更新作用を得る構造となっている。初期
重合槽３の内部にはリング状のトレイ８ａと円筒状のト
レイ８ｂとが交互に配置されており、リング状のトレイ
８ａの内周上面側と円筒状のトレイ８ｂの外周上面側と
には１個所あるいは複数個所の切欠き部が設けられ、処
理液は下流側のトレイへと流れて行き初期重合槽３の底
部へと到達し、抜き出しノズル５から初期重合物１５が
取り出され、さらに次の第２製造装置へと進んで行く。
図において、３０は概略円形断面を有する横長の円筒状
の第２製造装置本体で外周を熱媒ジャケット（図示せ
ず）で覆われており、内部長手方向に２本の回転軸３１
が取り付けられている。回転軸３１には例えば特許第１
０２４７４５に示すような掻き取り板と円板で形成され
る撹拌翼３２が設置されている。それぞれの撹拌翼３２
は本体容器３０の内壁表面と撹拌軸及び翼の表面をかき
とって回転する。さらに、本体３０の最上部には揮発物
の出口ノズルが設けられ反応副生物４０を取りだすため
に配管で凝縮器及び真空ポンプ（図示せず）に接続され
る。また、処理液の最終重合物４１は入口と反対側に設
けた出口より取りだされる。
て、左側は竪型の第１製造装置、右側は横型の第２製造
装置を示しており、１は竪長円筒状の第１製造装置本体
で外周を熱媒ジャケット（図示せず）で覆われており、
容器本体は内部で２分割され、上塔側はエステル交換槽
２、下塔側は初期重合槽３が形成されている。原料１３
はエステル交換槽２の下部に設けた供給ノズル４より入
り、低粘度用撹拌翼６により撹拌混合され、エステル化
反応が促進される。エステル交換槽２の上部にはエステ
ル交換反応によって生成される副生物１２を除去するノ
ズル１１が取り付けられており、下流側にあるコンデン
サーにより分離回収される。エステル交換槽２と初期重
合槽３は連結管７で結合されており、その上端側はエス
テル交換槽２上部の液表面まで立ち上げられ、下端側は
初期重合槽３の槽内上部に設けたトレイ８ａの液溜りの
中に設置されており、該連結管７の途中にはトレイ８ａ
の液面高さを調整する流量調整バルブ９が設けてあり、
トレイ８ａ上の液面が所定の高さになるように制御され
ている。初期重合槽３の気相部には各トレイの液表面か
ら重合反応によって生成し、気化した副生物等は揮発物
１４を取り除くための揮発物取り出しノズル１０が設け
られている。揮発物取り出しノズル１０の下流側には槽
内の圧力を減圧雰囲気にするために真空ポンプ（図示せ
ず）や副生物を捕集するためのコンデンサー（図示せ
ず）等が設けられる。図に示したように本実施例では初
期重合槽３の内部に撹拌翼部材を持たない構成となって
いる。この撹拌翼の代わりに流下式トレイを多段に設置
して大きな表面更新作用を得る構造となっている。初期
重合槽３の内部にはリング状のトレイ８ａと円筒状のト
レイ８ｂとが交互に配置されており、リング状のトレイ
８ａの内周上面側と円筒状のトレイ８ｂの外周上面側と
には１個所あるいは複数個所の切欠き部が設けられ、処
理液は下流側のトレイへと流れて行き初期重合槽３の底
部へと到達し、抜き出しノズル５から初期重合物１５が
取り出され、さらに次の第２製造装置へと進んで行く。
図において、３０は概略円形断面を有する横長の円筒状
の第２製造装置本体で外周を熱媒ジャケット（図示せ
ず）で覆われており、内部長手方向に２本の回転軸３１
が取り付けられている。回転軸３１には例えば特許第１
０２４７４５に示すような掻き取り板と円板で形成され
る撹拌翼３２が設置されている。それぞれの撹拌翼３２
は本体容器３０の内壁表面と撹拌軸及び翼の表面をかき
とって回転する。さらに、本体３０の最上部には揮発物
の出口ノズルが設けられ反応副生物４０を取りだすため
に配管で凝縮器及び真空ポンプ（図示せず）に接続され
る。また、処理液の最終重合物４１は入口と反対側に設
けた出口より取りだされる。
【０００７】以上の構成においてポリエチレンテレフタ
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料を第１製造装置１の入口ノズル４からエステル交換
槽２へ供給する。本発明の推奨される運転条件としては
エステル交換槽は撹拌翼の回転数１００から２００ｒｐ
ｍ、温度２４０℃から２６０℃、圧力は大気圧下または
加圧条件下でエステル交換反応を行なう。エステル交換
反応によって生成する副生物（水とエチレングリコール
あるいはメタノールとエチレングリコール）は副生物除
去ノズル１１より上流側に設置された副生物の捕集コン
デンサー（図示せず）により回収される。一方、エステ
ル交換により生成したビスベータヒドロキシエチルテレ
フタレート（重合度４から８）は処理液表面に設けた連
結管７の上端から下塔側の上部のトレイに供給される。
この時、下塔の操作圧力は１．３ｋＰａから１３３Ｐａ
であるために連結管７の途中に設けた流量調整バルブ９
によりトレイ８ａの液高さが常に一定となるように流量
調整されている。処理液は最上部のリング状のトレイ８
ａから円筒状のトレイ８ｂさらにリング状のトレイ８ａ
へと順次流下していく。この時、処理液は減圧雰囲気に
あるために重合反応によって生成される副生物が気化す
るために激しい発泡が起こり、これによって処理液は混
合されると同時に表面更新作用を強く受け重合反応が促
進されていく。このようなトレイの構造を複数段設置す
ることにより反応に必要な滞留時間を確保することがで
き目的の重合度（１０から３０）を得ることができる。
さらに、初期重合物１５は第２製造装置３０の入口ノズ
ルより連続供給し、２本の撹拌軸３１に取り付けた撹拌
翼３２で撹拌し処理液の表面を更新して、重合反応で生
じるエチレングリコール等の揮発物を蒸発除去し、重縮
合反応が進み高粘度の最終重合物（重合度９０から１１
０）４１となる。この間に分離したエチレングリコール
等の揮発物４０は出口ノズルより排出される。この時の
操作条件は例えば温度２６０〜３００℃、圧力０．０１
〜１０ｋＰａ、回転数３〜３０ｒｐｍの範囲で行われ
る。撹拌室内の処理液は撹拌翼によって薄膜状になり、
良好な表面更新を受けるので、滞留による劣化もなく品
質の良い製品重合物を効率良く得ることができる。
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料を第１製造装置１の入口ノズル４からエステル交換
槽２へ供給する。本発明の推奨される運転条件としては
エステル交換槽は撹拌翼の回転数１００から２００ｒｐ
ｍ、温度２４０℃から２６０℃、圧力は大気圧下または
加圧条件下でエステル交換反応を行なう。エステル交換
反応によって生成する副生物（水とエチレングリコール
あるいはメタノールとエチレングリコール）は副生物除
去ノズル１１より上流側に設置された副生物の捕集コン
デンサー（図示せず）により回収される。一方、エステ
ル交換により生成したビスベータヒドロキシエチルテレ
フタレート（重合度４から８）は処理液表面に設けた連
結管７の上端から下塔側の上部のトレイに供給される。
この時、下塔の操作圧力は１．３ｋＰａから１３３Ｐａ
であるために連結管７の途中に設けた流量調整バルブ９
によりトレイ８ａの液高さが常に一定となるように流量
調整されている。処理液は最上部のリング状のトレイ８
ａから円筒状のトレイ８ｂさらにリング状のトレイ８ａ
へと順次流下していく。この時、処理液は減圧雰囲気に
あるために重合反応によって生成される副生物が気化す
るために激しい発泡が起こり、これによって処理液は混
合されると同時に表面更新作用を強く受け重合反応が促
進されていく。このようなトレイの構造を複数段設置す
ることにより反応に必要な滞留時間を確保することがで
き目的の重合度（１０から３０）を得ることができる。
さらに、初期重合物１５は第２製造装置３０の入口ノズ
ルより連続供給し、２本の撹拌軸３１に取り付けた撹拌
翼３２で撹拌し処理液の表面を更新して、重合反応で生
じるエチレングリコール等の揮発物を蒸発除去し、重縮
合反応が進み高粘度の最終重合物（重合度９０から１１
０）４１となる。この間に分離したエチレングリコール
等の揮発物４０は出口ノズルより排出される。この時の
操作条件は例えば温度２６０〜３００℃、圧力０．０１
〜１０ｋＰａ、回転数３〜３０ｒｐｍの範囲で行われ
る。撹拌室内の処理液は撹拌翼によって薄膜状になり、
良好な表面更新を受けるので、滞留による劣化もなく品
質の良い製品重合物を効率良く得ることができる。
【０００８】同様にして本発明は、ポリアミド、ポリカ
ーボネート等の重縮合系樹脂の連続塊状重合に適用でき
る。
ーボネート等の重縮合系樹脂の連続塊状重合に適用でき
る。
【０００９】本発明の推奨される他の実施例を図２に示
す。図の第１製造装置のエステル交換槽２と第２製造装
置３０の構成及び動作は同一であるために説明は省略す
る。本発明の初期重合槽３は上塔のエステル交換槽２と
連結管７で結合されその間に流量調整バルブ９を設け、
下塔上部に設けた液トレイ２４上の液面が所定の高さに
なるように制御されている。該液トレイは中央部が空間
となったリング状になっており下流側と同一雰囲気にな
るように構成している。その下流側にはリング状の液溜
りを形成する撹拌室２０が多段に設置され、該撹拌室２
０の内部をくまなく撹拌する撹拌部材２２が各撹拌室ご
とに設けられ、初期重合室の中心部に設置された撹拌軸
２３に結合されている。また各々の撹拌室２０はそれぞ
れの上側のトレイの上部側液面とその撹拌室の底部側面
部とを連結する連結管２１が設置され、処理液は必ず撹
拌室の液表面から流れ出し、撹拌室の底部側から供給さ
れる流れとなる。
す。図の第１製造装置のエステル交換槽２と第２製造装
置３０の構成及び動作は同一であるために説明は省略す
る。本発明の初期重合槽３は上塔のエステル交換槽２と
連結管７で結合されその間に流量調整バルブ９を設け、
下塔上部に設けた液トレイ２４上の液面が所定の高さに
なるように制御されている。該液トレイは中央部が空間
となったリング状になっており下流側と同一雰囲気にな
るように構成している。その下流側にはリング状の液溜
りを形成する撹拌室２０が多段に設置され、該撹拌室２
０の内部をくまなく撹拌する撹拌部材２２が各撹拌室ご
とに設けられ、初期重合室の中心部に設置された撹拌軸
２３に結合されている。また各々の撹拌室２０はそれぞ
れの上側のトレイの上部側液面とその撹拌室の底部側面
部とを連結する連結管２１が設置され、処理液は必ず撹
拌室の液表面から流れ出し、撹拌室の底部側から供給さ
れる流れとなる。
【００１０】以上の構成においてポリエチレンテレフタ
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料を入口ノズル４からエステル交換槽２へ供給する。
エステル交換槽は撹拌翼の回転数１００から２００ｒｐ
ｍ、温度２４０℃から２６０℃、圧力は大気圧下または
加圧条件下でエステル交換反応を行なう。エステル交換
反応によって生成する副生物（水とエチレングリコール
あるいはメタノールとエチレングリコール）は副生物除
去ノズル１１より上流側に設置された副生物の捕集コン
デンサー（図示せず）により回収される。一方、エステ
ル交換により生成したビスベータヒドロキシエチルテレ
フタレートは処理液表面に設けた連結管７の上端から下
塔側の上部のトレイに供給される。この時、下塔の操作
圧力は１３ｋＰａから１３３Ｐａであるために連結管７
の途中に設けた流量調整バルブ９によりトレイ２４の液
高さが常に一定となるように流量調整されている。最上
部のトレイ上にある処理液は連結管２１によりすぐ下流
の撹拌室２０へと流れて行く。撹拌室２０に供給された
処理液は撹拌部材２２により撹拌され重合反応が促進さ
れる。また、撹拌翼による撹拌作用で表面更新作用が活
発となり反応が一段と進んでいく。この時発生する反応
副生物は揮発物１４を取り除くための揮発物取り出しノ
ズル１０より除去される。初期重合槽内で所定の滞留時
間経過した処理液は槽下部へ集まり抜き出しノズル５か
ら初期重合物１５が取り出され、さらにつぎの竪型最終
重合槽（第２製造装置）へと進んでいき重合度が高めら
れる。
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料を入口ノズル４からエステル交換槽２へ供給する。
エステル交換槽は撹拌翼の回転数１００から２００ｒｐ
ｍ、温度２４０℃から２６０℃、圧力は大気圧下または
加圧条件下でエステル交換反応を行なう。エステル交換
反応によって生成する副生物（水とエチレングリコール
あるいはメタノールとエチレングリコール）は副生物除
去ノズル１１より上流側に設置された副生物の捕集コン
デンサー（図示せず）により回収される。一方、エステ
ル交換により生成したビスベータヒドロキシエチルテレ
フタレートは処理液表面に設けた連結管７の上端から下
塔側の上部のトレイに供給される。この時、下塔の操作
圧力は１３ｋＰａから１３３Ｐａであるために連結管７
の途中に設けた流量調整バルブ９によりトレイ２４の液
高さが常に一定となるように流量調整されている。最上
部のトレイ上にある処理液は連結管２１によりすぐ下流
の撹拌室２０へと流れて行く。撹拌室２０に供給された
処理液は撹拌部材２２により撹拌され重合反応が促進さ
れる。また、撹拌翼による撹拌作用で表面更新作用が活
発となり反応が一段と進んでいく。この時発生する反応
副生物は揮発物１４を取り除くための揮発物取り出しノ
ズル１０より除去される。初期重合槽内で所定の滞留時
間経過した処理液は槽下部へ集まり抜き出しノズル５か
ら初期重合物１５が取り出され、さらにつぎの竪型最終
重合槽（第２製造装置）へと進んでいき重合度が高めら
れる。
【００１１】本発明の推奨される他の実施例を図３に示
す。図の第１製造装置の初期重合槽３と第２製造装置３
０の構成及び動作は同一であるために説明は省略する。
原料１３はエステル交換槽２の下部に設けた供給ノズル
４より入る。このとき原料１３は外部熱交１７によりエ
ステル交換反応温度まで加熱されて供給される。また、
供給ノズル４には上塔上部の循環ノズル１６から循環ポ
ンプ６により循環する循環液１８が原料１３と合流して
供給される。この循環ポンプ６による循環作用によって
上塔内の処理液は撹拌混合され、エステル化反応が促進
される。エステル交換槽２の上部にはエステル交換反応
によって生成される副生物１２を除去するノズル１１が
取り付けられており、下流側にあるコンデンサーにより
分離回収される。エステル交換槽２と初期重合槽３は連
結管７で結合されており、その上端側はエステル交換槽
２上部の液表面まで立ち上げられ、下端側は初期重合槽
３の槽内上部に設けたトレイ８ａの液溜りの中に設置さ
れており、該連結管７の途中にはトレイ８ａの液面高さ
を調整する流量調整バルブ９が設けてあり、トレイ８ａ
上の液面が所定の高さになるように制御されている。初
期重合槽３の気相部には各トレイの液表面から重合反応
によって生成し、気化した副生物等は揮発物１４を取り
除くための揮発物取り出しノズル１０が設けられてい
る。揮発物取り出しノズル１０の下流側には槽内の圧力
を減圧雰囲気にするために真空ポンプ（図示せず）や副
生物を捕集するためのコンデンサー（図示せず）等が設
けられる。図に示したように本実施例では初期重合槽３
の内部に撹拌翼部材を持たない構成となっている。この
撹拌翼の代わりに流下式トレイを多段に設置して大きな
表面更新作用を得る構造となっている。初期重合槽３の
内部にはリング状のトレイ８ａと円筒状のトレイ８ｂと
が交互に配置されており、リング状のトレイ８ａの内周
上面側と円筒状のトレイ８ｂの外周上面側とには１個所
あるいは複数個所の切欠き部が設けられ処理液を下流側
のトレイへと流れて行き初期重合槽３の底部へと到達
し、抜き出しノズル５から初期重合物１５が取り出さ
れ、さらに次の重合槽３０（第２製造装置）へと進んで
行き、さらに重合度が高められる。
す。図の第１製造装置の初期重合槽３と第２製造装置３
０の構成及び動作は同一であるために説明は省略する。
原料１３はエステル交換槽２の下部に設けた供給ノズル
４より入る。このとき原料１３は外部熱交１７によりエ
ステル交換反応温度まで加熱されて供給される。また、
供給ノズル４には上塔上部の循環ノズル１６から循環ポ
ンプ６により循環する循環液１８が原料１３と合流して
供給される。この循環ポンプ６による循環作用によって
上塔内の処理液は撹拌混合され、エステル化反応が促進
される。エステル交換槽２の上部にはエステル交換反応
によって生成される副生物１２を除去するノズル１１が
取り付けられており、下流側にあるコンデンサーにより
分離回収される。エステル交換槽２と初期重合槽３は連
結管７で結合されており、その上端側はエステル交換槽
２上部の液表面まで立ち上げられ、下端側は初期重合槽
３の槽内上部に設けたトレイ８ａの液溜りの中に設置さ
れており、該連結管７の途中にはトレイ８ａの液面高さ
を調整する流量調整バルブ９が設けてあり、トレイ８ａ
上の液面が所定の高さになるように制御されている。初
期重合槽３の気相部には各トレイの液表面から重合反応
によって生成し、気化した副生物等は揮発物１４を取り
除くための揮発物取り出しノズル１０が設けられてい
る。揮発物取り出しノズル１０の下流側には槽内の圧力
を減圧雰囲気にするために真空ポンプ（図示せず）や副
生物を捕集するためのコンデンサー（図示せず）等が設
けられる。図に示したように本実施例では初期重合槽３
の内部に撹拌翼部材を持たない構成となっている。この
撹拌翼の代わりに流下式トレイを多段に設置して大きな
表面更新作用を得る構造となっている。初期重合槽３の
内部にはリング状のトレイ８ａと円筒状のトレイ８ｂと
が交互に配置されており、リング状のトレイ８ａの内周
上面側と円筒状のトレイ８ｂの外周上面側とには１個所
あるいは複数個所の切欠き部が設けられ処理液を下流側
のトレイへと流れて行き初期重合槽３の底部へと到達
し、抜き出しノズル５から初期重合物１５が取り出さ
れ、さらに次の重合槽３０（第２製造装置）へと進んで
行き、さらに重合度が高められる。
【００１２】本発明の他の実施例を図４に示す。本実施
例では図３の実施例の第１製造装置の下塔の初期重合槽
を多段の撹拌室２０と撹拌部材２２で構成したものであ
る。
例では図３の実施例の第１製造装置の下塔の初期重合槽
を多段の撹拌室２０と撹拌部材２２で構成したものであ
る。
【００１３】本発明の初期重合槽３は上塔のエステル交
換槽２と連結管７で結合されその間に流量調整バルブ９
を設け、下塔上部に設けた液トレイ２４上の液面が所定
の高さになるように制御されている。該液トレイは中央
部が空間となったリング状になっており下流側と同一雰
囲気になるように構成している。その下流側にはリング
状の液溜りを形成する撹拌室２０が多段に設置され、該
撹拌室２０の内部をくまなく撹拌する撹拌部材２２が各
撹拌室ごとに設けられ、初期重合室の中心部に設置され
た撹拌軸２３に結合されている。また各々の撹拌室２０
はそれぞれの上側のトレイの上部側液面とその撹拌室の
底部側面部とを連結する連結管２１が設置され、処理液
は必ず撹拌室の液表面から流れ出し、撹拌室の底部側か
ら供給される流れとなる。
換槽２と連結管７で結合されその間に流量調整バルブ９
を設け、下塔上部に設けた液トレイ２４上の液面が所定
の高さになるように制御されている。該液トレイは中央
部が空間となったリング状になっており下流側と同一雰
囲気になるように構成している。その下流側にはリング
状の液溜りを形成する撹拌室２０が多段に設置され、該
撹拌室２０の内部をくまなく撹拌する撹拌部材２２が各
撹拌室ごとに設けられ、初期重合室の中心部に設置され
た撹拌軸２３に結合されている。また各々の撹拌室２０
はそれぞれの上側のトレイの上部側液面とその撹拌室の
底部側面部とを連結する連結管２１が設置され、処理液
は必ず撹拌室の液表面から流れ出し、撹拌室の底部側か
ら供給される流れとなる。
【００１４】以上の構成においてポリエチレンテレフタ
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料１３は外部熱交１７を経由して加熱され、入口ノズ
ル４からエステル交換槽２へ供給される。エステル交換
槽は上部に設けた循環ノズル１６からポンプ６により循
環液１８を循環し、槽内を均一に撹拌する。槽内は温度
２４０℃から２６０℃、圧力は大気圧下または加圧条件
下でエステル交換反応を行なう。エステル交換反応によ
って生成する副生物（水とエチレングリコールあるいは
メタノールとエチレングリコール）は副生物除去ノズル
１１より上流側に設置された副生物の捕集コンデンサー
（図示せず）により回収される。一方、エステル交換に
より生成したビスベータヒドロキシエチルテレフタレー
トは処理液表面に設けた連結管７の上端から下塔側の上
部のトレイに供給される。この時、下塔の操作圧力は１
３０００Ｐａから１３３Ｐａであるために連結管７の途
中に設けた流量調整バルブ９によりトレイ２４の液高さ
が常に一定となるように流量調整されている。最上部の
トレイ上にある処理液は連結管２１によりすぐ下流の撹
拌室２０へと流れて行く。撹拌室２０に供給された処理
液は撹拌部材２２により撹拌され重合反応が促進され
る。また、撹拌翼による撹拌作用で表面更新作用が活発
となり反応が一段と進んでいく。この時発生する反応副
生物は揮発物１４を取り除くための揮発物取り出しノズ
ル１０より除去される。初期重合槽内で所定の滞留時間
経過した処理液は槽下部へ集まり抜き出しノズル５から
初期重合物１５が取り出され、第２製造装置３０へと進
んでいき装置内で表面更新作用を受け重合度が高められ
る。
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料１３は外部熱交１７を経由して加熱され、入口ノズ
ル４からエステル交換槽２へ供給される。エステル交換
槽は上部に設けた循環ノズル１６からポンプ６により循
環液１８を循環し、槽内を均一に撹拌する。槽内は温度
２４０℃から２６０℃、圧力は大気圧下または加圧条件
下でエステル交換反応を行なう。エステル交換反応によ
って生成する副生物（水とエチレングリコールあるいは
メタノールとエチレングリコール）は副生物除去ノズル
１１より上流側に設置された副生物の捕集コンデンサー
（図示せず）により回収される。一方、エステル交換に
より生成したビスベータヒドロキシエチルテレフタレー
トは処理液表面に設けた連結管７の上端から下塔側の上
部のトレイに供給される。この時、下塔の操作圧力は１
３０００Ｐａから１３３Ｐａであるために連結管７の途
中に設けた流量調整バルブ９によりトレイ２４の液高さ
が常に一定となるように流量調整されている。最上部の
トレイ上にある処理液は連結管２１によりすぐ下流の撹
拌室２０へと流れて行く。撹拌室２０に供給された処理
液は撹拌部材２２により撹拌され重合反応が促進され
る。また、撹拌翼による撹拌作用で表面更新作用が活発
となり反応が一段と進んでいく。この時発生する反応副
生物は揮発物１４を取り除くための揮発物取り出しノズ
ル１０より除去される。初期重合槽内で所定の滞留時間
経過した処理液は槽下部へ集まり抜き出しノズル５から
初期重合物１５が取り出され、第２製造装置３０へと進
んでいき装置内で表面更新作用を受け重合度が高められ
る。
【００１５】本発明の他の実施例を図５に示す。本発明
は他の実施例図１の第１製造装置と同様の構成作用であ
るので詳細説明は省略する。本実施例では第２製造装置
に１軸式の横型装置を使用した場合である。図におい
て、３５は概略円形断面を有する横長の円筒状の第２製
造装置本体で外周を熱媒ジャケット（図示せず）で覆わ
れており、内部長手方向に１本の回転軸３３が取り付け
られている。回転軸３３には例えば車輪型の円板と掻き
取り板とで形成される撹拌翼３４が設置されている。そ
れぞれの撹拌翼３４は本体容器３５の内壁表面と撹拌軸
及び翼の表面をかきとって回転する。さらに、本体３５
の最上部には揮発物の出口ノズルが設けられ反応副生物
４０を取りだすために配管で凝縮器及び真空ポンプ（図
示せず）に接続される。第１製造装置から供給される初
期重合物１５は本体容器３５内で表面更新作用を受け重
合度が高められ、処理液の最終重合物４１は入口と反対
側に設けた出口より取りだされる。
は他の実施例図１の第１製造装置と同様の構成作用であ
るので詳細説明は省略する。本実施例では第２製造装置
に１軸式の横型装置を使用した場合である。図におい
て、３５は概略円形断面を有する横長の円筒状の第２製
造装置本体で外周を熱媒ジャケット（図示せず）で覆わ
れており、内部長手方向に１本の回転軸３３が取り付け
られている。回転軸３３には例えば車輪型の円板と掻き
取り板とで形成される撹拌翼３４が設置されている。そ
れぞれの撹拌翼３４は本体容器３５の内壁表面と撹拌軸
及び翼の表面をかきとって回転する。さらに、本体３５
の最上部には揮発物の出口ノズルが設けられ反応副生物
４０を取りだすために配管で凝縮器及び真空ポンプ（図
示せず）に接続される。第１製造装置から供給される初
期重合物１５は本体容器３５内で表面更新作用を受け重
合度が高められ、処理液の最終重合物４１は入口と反対
側に設けた出口より取りだされる。
【００１６】本発明の他の実施例を図６に示す。本発明
は他の実施例の図２の第１製造装置と同様の構成作用で
あるので詳細説明は省略する。本実施例では第２製造装
置に１軸式の横型装置を使用した場合である。さらに本
発明の他の実施例として、図３または図４に示した第１
製造装置と第２製造装置として１軸式の横型装置を使用
した場合も同様の作用、効果が得られるが詳細説明は省
略する。
は他の実施例の図２の第１製造装置と同様の構成作用で
あるので詳細説明は省略する。本実施例では第２製造装
置に１軸式の横型装置を使用した場合である。さらに本
発明の他の実施例として、図３または図４に示した第１
製造装置と第２製造装置として１軸式の横型装置を使用
した場合も同様の作用、効果が得られるが詳細説明は省
略する。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、エステル交換槽と初期
重合槽を一体構造とした第１製造装置と横型の最終重合
槽である第２製造装置とを連結することにより重縮合系
樹脂の連続製造装置の装置価格を安価にすることがで
き、しかも装置の設置スペースも大幅に少なくてすむ利
点がある。
重合槽を一体構造とした第１製造装置と横型の最終重合
槽である第２製造装置とを連結することにより重縮合系
樹脂の連続製造装置の装置価格を安価にすることがで
き、しかも装置の設置スペースも大幅に少なくてすむ利
点がある。
【図１】本発明の一実施例を示す装置構成図である。
【図２】本発明の他の実施例を示す装置構成図である。
【図３】本発明の他の実施例を示す装置構成図である。
【図４】本発明の他の実施例を示す装置構成図である。
【図５】本発明の他の実施例を示す装置構成図である。
【図６】本発明の他の実施例を示す装置構成図である。
１…第一製造装置本体、２…エステル交換槽、３…初期
重合槽、４…供給ノズル、５…抜き出しノズル、６…低
粘度撹拌翼、７…連結管、８ａ…リング状トレイ、８ｂ
…円筒状トレイ、９…流量調整バルブ、１０…揮発物取
り出しノズル、１１…副生物除去ノズル、１２…副生
物、１３…原料、１４…揮発物、１５…初期重合物、１
６…循環ノズル、１７…外部熱交、１８…循環液、２０
…撹拌室、２１…連結管、２２…撹拌翼、２３…撹拌
軸、２４…トレイ、３０…第２製造装置本体、３１…回
転軸、３２…撹拌翼、３３…撹拌軸、３４…撹拌翼、３
５…第２製造装置本体、４０…副生物、４１…最終重合
物。
重合槽、４…供給ノズル、５…抜き出しノズル、６…低
粘度撹拌翼、７…連結管、８ａ…リング状トレイ、８ｂ
…円筒状トレイ、９…流量調整バルブ、１０…揮発物取
り出しノズル、１１…副生物除去ノズル、１２…副生
物、１３…原料、１４…揮発物、１５…初期重合物、１
６…循環ノズル、１７…外部熱交、１８…循環液、２０
…撹拌室、２１…連結管、２２…撹拌翼、２３…撹拌
軸、２４…トレイ、３０…第２製造装置本体、３１…回
転軸、３２…撹拌翼、３３…撹拌軸、３４…撹拌翼、３
５…第２製造装置本体、４０…副生物、４１…最終重合
物。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木下 高年 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内
Claims (15)
- 【請求項１】重縮合系高分子を連続的に生成する製造装
置において原料の混合物からエステル交換反応によりオ
リゴマーを生成するエステル交換槽と該オリゴマーを重
縮合反応させて中間重合物を生成する初期重合槽とを鉛
直方向に直列に配置し、上塔のエステル交換塔と下塔の
初期重合塔とを結合し一体構造物となるように形成した
竪型の第１製造装置と重縮合反応により中間重合物から
最終重合物を製造する横型の第２製造装置とにより構成
したことを特徴とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項２】請求項１記載の連続製造装置において、第
１製造装置の上塔の原料入口部は上塔の底部側に設け、
上塔と下塔の連結管を上塔の上部液表面まで立ち上げ、
下塔の連結管端部は下塔の上部に設けた液溜りの液中に
設け、下塔の底部に処理液の抜き出し口を設けた構造と
することを特徴とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項３】請求項２記載の連続製造装置において、上
塔と下塔を連結する連結管に流量調整バルブを設け、上
塔と下塔の圧力差がある場合でも所定の流量に制御する
ことを特徴とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項４】請求項２記載の連続製造装置において、上
塔には槽内を均一に撹拌混合する低粘度用の撹拌翼を設
け、下塔には複数段の液溜りを有するトレイを配置し、
撹拌翼を設置しない構造とすることを特徴とする重縮合
系高分子の連続製造装置。 - 【請求項５】請求項４記載の連続製造装置において、下
塔に設置する複数段のトレイは断面形状がＬ型のリング
状のトレイとリング状の中空部の径より大きな直径を有
する円形状のトレイを交互に複数段設置することを特徴
とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項６】請求項５記載の連続製造装置において、下
塔に設置したＬ型のリング状のトレイの内径側及び円形
状のトレイの外径側のそれぞれを一部又は複数個所切欠
きトレイ内の処理液を流下させる構造とすることを特徴
とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項７】請求項２記載の連続製造装置において、上
塔には槽内を均一に撹拌混合する低粘度用の撹拌翼を設
け、下塔には本体内部の長手方向を複数段に分割してそ
れぞれＬ型形状の断面を有するリング状部材で中心部に
空間を有する撹拌室を形成しそれぞれの撹拌室内をくま
なく撹拌する撹拌部材を下塔中心部に設けた撹拌軸に取
り付け、たことを特徴とする重縮合系高分子の連続製造
装置。 - 【請求項８】請求項７記載の連続製造装置において、下
塔に設けた上下の撹拌室を連結する連結管を上部の撹拌
室側は液表面側とし、下部の撹拌室側は撹拌室底部に連
結する構造としたことを特徴とする重縮合系高分子の連
続製造装置。 - 【請求項９】請求項２又は３記載の連続製造装置におい
て、上塔には槽内を均一に撹拌混合するために外部循環
式の撹拌機構を備え、撹拌翼を設置しない構造とするこ
とを特徴とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項１０】請求項１記載の連続製造装置において、
第２製造装置は実質的に横型の概略円筒状容器本体長手
方向の両端部の下部にそれぞれ被処理液の入口及び出口
を有し、本体内部の長手方向に設けた回転軸に撹拌部材
を取り付けて本体の内側に近接して回転する装置とし、
本体上部に揮発物の出口を設けたことを特徴とする重縮
合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項１１】請求項１０記載の連続製造装置におい
て、第２製造装置は２軸式の撹拌翼構成とし、それぞれ
の撹拌翼間及び撹拌軸表面、撹拌室の内壁面をくまなく
掻き取る掻き取り板を具備した概略円板状の撹拌部材を
回転軸に取り付けたことを特徴とする重縮合系高分子の
連続製造装置。 - 【請求項１２】請求項１０記載の連続製造装置におい
て、第２製造装置は１軸式の撹拌翼構成とし、撹拌翼に
は撹拌室の内壁面をくまなく掻き取る掻き取り板を具備
した概略円板状の撹拌部材を回転軸に取り付けたことを
特徴とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項１３】請求項１０記載の連続製造装置におい
て、横型の第２製造装置は本体長手方向に複数個のを仕
切板を設置し、内部の処理液の粘度に応じて仕切板の高
さを調節し、それぞれの仕切板間で保持する処理液量を
最適な量に保つことを特徴とする重縮合系高分子の連続
製造装置。 - 【請求項１４】請求項１乃至１３のいずれか記載の連続
製造装置記載の装置により、重縮合系高分子の原料を第
１製造装置に供給し、上塔においては概略大気圧下でエ
ステル交換反応を行ないオリゴマーを生成し、下塔にお
いては減圧雰囲気中で重縮合反応操作を行ない低重合度
から中重合度の初期重合反応物あるいは中間重合反応物
を得、さらに該反応物を第２製造装置に供給し、減圧雰
囲気中で重縮合反応操作を行ない高重合度の反応物を得
ることを特徴とする重縮合系高分子の連続製造方法。 - 【請求項１５】請求項１乃至１３のいずれか記載の連続
製造装置記載の装置によりテレフタル酸とエチレングリ
コールの混合物またはジメチルテレフタレートとエチレ
ングリコールの混合物を原料として第１製造装置に供給
し、上塔で温度２００℃から２７０℃、圧力は大気圧あ
るいは加圧条件下でエステル交換反応を行ないビスベー
タヒドロキシエチルテレフタレートを生成し、下塔へ流
下し、温度２００℃から３００℃、圧力は１０ｋＰａか
ら０．１ｋＰａの範囲で、エチレングリコール等の揮発
物を蒸発させ順次下流側の撹拌室へ移動しながら重合度
を高め、さらに第２製造装置へ供給し、温度２６０℃か
ら３００℃、圧力は１０ｋＰａから０．０１ｋＰａの範
囲で重縮合反応を行ない重合度を上げるポリエチレンテ
レフタレートの連続重縮合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24125495A JPH0987392A (ja) | 1995-09-20 | 1995-09-20 | 重縮合系高分子の連続製造装置及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24125495A JPH0987392A (ja) | 1995-09-20 | 1995-09-20 | 重縮合系高分子の連続製造装置及び製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0987392A true JPH0987392A (ja) | 1997-03-31 |
Family
ID=17071511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24125495A Pending JPH0987392A (ja) | 1995-09-20 | 1995-09-20 | 重縮合系高分子の連続製造装置及び製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0987392A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002114840A (ja) * | 2000-07-31 | 2002-04-16 | Mitsui Takeda Chemicals Inc | ポリエステルポリオールの製造方法、ポリエステルポリオールの製造装置、ポリエステルポリオールおよびポリウレタンフォーム |
| JP2006507377A (ja) * | 2002-10-02 | 2006-03-02 | ツィマー アーゲー | ポリエステルの連続製造の方法および装置 |
| WO2017179327A1 (ja) * | 2016-04-13 | 2017-10-19 | 株式会社クレハ | ポリアリーレンスルフィドの連続製造装置及びポリアリーレンスルフィドの連続製造方法 |
| US10807062B2 (en) | 2017-10-12 | 2020-10-20 | Kureha Corporation | Continuous production apparatus and continuous production method for polymer |
-
1995
- 1995-09-20 JP JP24125495A patent/JPH0987392A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002114840A (ja) * | 2000-07-31 | 2002-04-16 | Mitsui Takeda Chemicals Inc | ポリエステルポリオールの製造方法、ポリエステルポリオールの製造装置、ポリエステルポリオールおよびポリウレタンフォーム |
| JP2006507377A (ja) * | 2002-10-02 | 2006-03-02 | ツィマー アーゲー | ポリエステルの連続製造の方法および装置 |
| WO2017179327A1 (ja) * | 2016-04-13 | 2017-10-19 | 株式会社クレハ | ポリアリーレンスルフィドの連続製造装置及びポリアリーレンスルフィドの連続製造方法 |
| JPWO2017179327A1 (ja) * | 2016-04-13 | 2018-10-18 | 株式会社クレハ | ポリアリーレンスルフィドの連続製造装置及びポリアリーレンスルフィドの連続製造方法 |
| US10538629B2 (en) | 2016-04-13 | 2020-01-21 | Kureha Corporation | Device for continuously producing poly(arylene sulfide) and method for continuously producing poly(arylene sulfide) |
| US10807062B2 (en) | 2017-10-12 | 2020-10-20 | Kureha Corporation | Continuous production apparatus and continuous production method for polymer |
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