JPH08311207A - 重縮合系高分子の連続製造装置及び方法 - Google Patents
重縮合系高分子の連続製造装置及び方法Info
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- JPH08311207A JPH08311207A JP12110595A JP12110595A JPH08311207A JP H08311207 A JPH08311207 A JP H08311207A JP 12110595 A JP12110595 A JP 12110595A JP 12110595 A JP12110595 A JP 12110595A JP H08311207 A JPH08311207 A JP H08311207A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は重縮合系樹脂の製造装置及び製造方法
を簡略化しようとするものである。 【構成】エステル交換槽と初期重合槽を垂直方向に連結
し、一体化構造とする。 【効果】装置構成部品点数の削減及び組立工数の削減に
よる装置価格の低減と装置の設置スペースの削減が図れ
る。
を簡略化しようとするものである。 【構成】エステル交換槽と初期重合槽を垂直方向に連結
し、一体化構造とする。 【効果】装置構成部品点数の削減及び組立工数の削減に
よる装置価格の低減と装置の設置スペースの削減が図れ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高分子樹脂の製造装置及
び方法に関するもので、特にポリエチレンテレフタレー
ト、ポリカーボネート等の重縮合系高分子の重合に好適
な製造装置及び方法に関するものである。
び方法に関するもので、特にポリエチレンテレフタレー
ト、ポリカーボネート等の重縮合系高分子の重合に好適
な製造装置及び方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来ポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）の重合方法は社団法人化学工学協会編プロセス集成
（１９７０）Ｐ８９２にあるようにエステル交換槽、初
期重合槽、重合槽から構成される製造プロセスが使用さ
れている。実際のプロセスではエステル交換槽が数台に
分割され、また初期重合槽も２分割されて使用されるの
が一般的である。
Ｔ）の重合方法は社団法人化学工学協会編プロセス集成
（１９７０）Ｐ８９２にあるようにエステル交換槽、初
期重合槽、重合槽から構成される製造プロセスが使用さ
れている。実際のプロセスではエステル交換槽が数台に
分割され、また初期重合槽も２分割されて使用されるの
が一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近年の
円高や発展途上国の参入による樹脂価格の低下の影響で
樹脂の製造装置の低価格化の要求が活発となっている。
これに対応するためにプロセスの簡略化によって達成し
ようとしている。
円高や発展途上国の参入による樹脂価格の低下の影響で
樹脂の製造装置の低価格化の要求が活発となっている。
これに対応するためにプロセスの簡略化によって達成し
ようとしている。
【０００４】本発明の目的はエステル交換槽と初期重合
槽を一体化して反応槽の数を低減することにより各撹拌
槽の駆動部品や配管点数、シール部品等の全体部品点数
の低減を図るものである
槽を一体化して反応槽の数を低減することにより各撹拌
槽の駆動部品や配管点数、シール部品等の全体部品点数
の低減を図るものである
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の課題や目的はエス
テル交換槽を上塔に設置し、初期重合槽を下塔に設置し
て一体化し、製造装置の構成部品点数及び材料の低減、
装置の組立配管工数の削減、保温据付けコストの低減を
図ることにより達成される。
テル交換槽を上塔に設置し、初期重合槽を下塔に設置し
て一体化し、製造装置の構成部品点数及び材料の低減、
装置の組立配管工数の削減、保温据付けコストの低減を
図ることにより達成される。
【０００６】
【作用】入口ノズルより連続供給された原料は上塔でエ
ステル交換された後、オリゴマーを生成し、下塔へ供給
され下塔内の各撹拌室で、揮発物を蒸発させながら、下
塔下部側へ流動し、効率良く重縮合反応が進み、重合度
が高められる。
ステル交換された後、オリゴマーを生成し、下塔へ供給
され下塔内の各撹拌室で、揮発物を蒸発させながら、下
塔下部側へ流動し、効率良く重縮合反応が進み、重合度
が高められる。
【０００７】
【実施例】図１に本発明の一実施例を示す。図におい
て、１は竪長円筒状の容器本体で外周を熱媒ジャケット
（図示せず）で覆われており、容器本体は内部で二分割
され、上塔側はエステル交換槽２、下塔側は初期重合槽
３が形成されている。原料１３はエステル交換槽２の下
部に設けた供給ノズル４より入る。このとき原料１３は
外部熱交１７によりエステル交換反応温度まで加熱され
て供給される。また、供給ノズル４には上塔上部の循環
ノズル１６から循環ポンプ６により循環する循環液１８
が原料１３と合流して供給される。この循環ポンプ６に
よる循環作用によって上塔内の処理液は撹拌混合され、
エステル化反応が促進される。エステル交換槽２の上部
にはエステル交換反応によって生成される副生物１２を
除去するノズル１１が取り付けられており、下流側にあ
るコンデンサーにより分離回収される。エステル交換槽
２と初期重合槽３は連結管７で結合されており、その上
端側はエステル交換槽２上部の液表面まで立ち上げら
れ、下端側は初期重合槽３の槽内上部に設けたトレイ８
ａの液溜りの中に設置されており、該連結管７の途中に
はトレイ８ａの液面高さを調整する流量調整バルブ９が
設けてあり、トレイ８ａ上の液面が所定の高さになるよ
うに制御されている。すなわち、流量調整バルブ９はト
レイ８ａの液面高さの増減に応じて開閉度が制御され液
面高さの増減が抑圧される。初期重合槽３の気相部には
各トレイの液表面から重合反応によって生成し、気化し
た副生物等は揮発物１４を取り除くための揮発物取り出
しノズル１０が設けられている。揮発物取り出しノズル
１０の下流側には槽内の圧力を減圧雰囲気にするために
真空ポンプ（図示せず）や副生物を捕集するためのコン
デンサー（図示せず）等が設けられる。図に示したよう
に本実施例では初期重合槽３の内部に撹拌翼部材を持た
ない構成となっている。この撹拌翼の代わりに流下式ト
レイを多段に設置して大きな表面更新作用を得る構造と
なっている。初期重合槽３の内部にはリング状のトレイ
８ａと円筒状のトレイ８ｂとが交互に配置されており、
リング状のトレイ８ａの内周上面側と円筒状のトレイ８
ｂの外周上面側とには１個所あるいは複数個所の切欠き
部が設けられ処理液を下流側のトレイへと流れて行き初
期重合槽３の底部へと到達し、抜き出しノズル５から初
期重合物１５が取り出され、さらに次の重合槽（図示せ
ず）へと進んで行き、さらに重合度が高められる。
て、１は竪長円筒状の容器本体で外周を熱媒ジャケット
（図示せず）で覆われており、容器本体は内部で二分割
され、上塔側はエステル交換槽２、下塔側は初期重合槽
３が形成されている。原料１３はエステル交換槽２の下
部に設けた供給ノズル４より入る。このとき原料１３は
外部熱交１７によりエステル交換反応温度まで加熱され
て供給される。また、供給ノズル４には上塔上部の循環
ノズル１６から循環ポンプ６により循環する循環液１８
が原料１３と合流して供給される。この循環ポンプ６に
よる循環作用によって上塔内の処理液は撹拌混合され、
エステル化反応が促進される。エステル交換槽２の上部
にはエステル交換反応によって生成される副生物１２を
除去するノズル１１が取り付けられており、下流側にあ
るコンデンサーにより分離回収される。エステル交換槽
２と初期重合槽３は連結管７で結合されており、その上
端側はエステル交換槽２上部の液表面まで立ち上げら
れ、下端側は初期重合槽３の槽内上部に設けたトレイ８
ａの液溜りの中に設置されており、該連結管７の途中に
はトレイ８ａの液面高さを調整する流量調整バルブ９が
設けてあり、トレイ８ａ上の液面が所定の高さになるよ
うに制御されている。すなわち、流量調整バルブ９はト
レイ８ａの液面高さの増減に応じて開閉度が制御され液
面高さの増減が抑圧される。初期重合槽３の気相部には
各トレイの液表面から重合反応によって生成し、気化し
た副生物等は揮発物１４を取り除くための揮発物取り出
しノズル１０が設けられている。揮発物取り出しノズル
１０の下流側には槽内の圧力を減圧雰囲気にするために
真空ポンプ（図示せず）や副生物を捕集するためのコン
デンサー（図示せず）等が設けられる。図に示したよう
に本実施例では初期重合槽３の内部に撹拌翼部材を持た
ない構成となっている。この撹拌翼の代わりに流下式ト
レイを多段に設置して大きな表面更新作用を得る構造と
なっている。初期重合槽３の内部にはリング状のトレイ
８ａと円筒状のトレイ８ｂとが交互に配置されており、
リング状のトレイ８ａの内周上面側と円筒状のトレイ８
ｂの外周上面側とには１個所あるいは複数個所の切欠き
部が設けられ処理液を下流側のトレイへと流れて行き初
期重合槽３の底部へと到達し、抜き出しノズル５から初
期重合物１５が取り出され、さらに次の重合槽（図示せ
ず）へと進んで行き、さらに重合度が高められる。
【０００８】以上の構成においてポリエチレンテレフタ
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料１３は外部熱交１７を経由して加熱され、入口ノズ
ル４からエステル交換槽２へ供給される。エステル交換
槽は上部に設けた循環ノズル１６からポンプ６により循
環液１８を循環し、槽内を均一に撹拌する。槽内は温度
２４０℃から２６０℃、圧力は大気圧下または加圧条件
下でエステル交換反応を行なう。エステル交換反応によ
って生成する副生物（水とエチレングリコールあるいは
メタノールとエチレングリコール）は副生物除去ノズル
１１より上流側に設置された副生物の捕集コンデンサー
（図示せず）により回収される。一方、エステル交換に
より生成したビスベータヒドロキシエチルテレフタレー
トは処理液表面に設けた連結管７の上端から下塔側の上
部のトレイに供給される。この時、下塔の操作圧力は１
３０００Ｐａから１３３Ｐａであるために連結管７の途
中に設けた流量調整バルブ９によりトレイ８ａの液高さ
が常に一定となるように流量調整されている。処理液は
最上部のリング状のトレイ８ａから円筒状のトレイ８ｂ
さらにリング状のトレイ８ａへと順次流下していく。こ
の時、処理液は減圧雰囲気にあるために重合反応によっ
て生成される副生物が気化するために激しい発泡が起こ
り、これによって処理液は混合されると同時に表面更新
作用を強く受け重合反応が促進されていく。このような
トレイの構造を複数段設置することにより反応に必要な
滞留時間を確保することができ目的の重合度を得ること
ができる。必要に応じてさらに中間重合機、最終重合機
などへ連結し、さらに重合度を高めて使用する場合もあ
る。
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料１３は外部熱交１７を経由して加熱され、入口ノズ
ル４からエステル交換槽２へ供給される。エステル交換
槽は上部に設けた循環ノズル１６からポンプ６により循
環液１８を循環し、槽内を均一に撹拌する。槽内は温度
２４０℃から２６０℃、圧力は大気圧下または加圧条件
下でエステル交換反応を行なう。エステル交換反応によ
って生成する副生物（水とエチレングリコールあるいは
メタノールとエチレングリコール）は副生物除去ノズル
１１より上流側に設置された副生物の捕集コンデンサー
（図示せず）により回収される。一方、エステル交換に
より生成したビスベータヒドロキシエチルテレフタレー
トは処理液表面に設けた連結管７の上端から下塔側の上
部のトレイに供給される。この時、下塔の操作圧力は１
３０００Ｐａから１３３Ｐａであるために連結管７の途
中に設けた流量調整バルブ９によりトレイ８ａの液高さ
が常に一定となるように流量調整されている。処理液は
最上部のリング状のトレイ８ａから円筒状のトレイ８ｂ
さらにリング状のトレイ８ａへと順次流下していく。こ
の時、処理液は減圧雰囲気にあるために重合反応によっ
て生成される副生物が気化するために激しい発泡が起こ
り、これによって処理液は混合されると同時に表面更新
作用を強く受け重合反応が促進されていく。このような
トレイの構造を複数段設置することにより反応に必要な
滞留時間を確保することができ目的の重合度を得ること
ができる。必要に応じてさらに中間重合機、最終重合機
などへ連結し、さらに重合度を高めて使用する場合もあ
る。
【０００９】次に本発明の他の実施例について図２によ
り説明する。図において、本発明の実施例の図１のエス
テル交換槽と構成及び動作は同一であるために説明は省
略する。本発明の初期重合槽３は上塔のエステル交換槽
２と連結管７で結合されその間に流量調整バルブ９を設
け、下塔上部に設けた液トレイ２４上の液面が所定の高
さになるように制御されている。該液トレイは中央部が
空間となったリング状になっており下流側と同一雰囲気
になるように構成している。その下流側にはリング状の
液溜りを形成する撹拌室２０が多段に設置され、該撹拌
室２０の内部をくまなく撹拌する撹拌部材２２が各撹拌
室ごとに設けられ、初期重合室の中心部に設置された撹
拌軸２３に結合されている。また各々の撹拌室２０はそ
れぞれの上側のトレイの上部側液面とその撹拌室の底部
側面部とを連結する連結管２１が設置され、処理液は必
ず撹拌室の液表面から流れ出し、撹拌室の底部側から供
給される流れとなる。
り説明する。図において、本発明の実施例の図１のエス
テル交換槽と構成及び動作は同一であるために説明は省
略する。本発明の初期重合槽３は上塔のエステル交換槽
２と連結管７で結合されその間に流量調整バルブ９を設
け、下塔上部に設けた液トレイ２４上の液面が所定の高
さになるように制御されている。該液トレイは中央部が
空間となったリング状になっており下流側と同一雰囲気
になるように構成している。その下流側にはリング状の
液溜りを形成する撹拌室２０が多段に設置され、該撹拌
室２０の内部をくまなく撹拌する撹拌部材２２が各撹拌
室ごとに設けられ、初期重合室の中心部に設置された撹
拌軸２３に結合されている。また各々の撹拌室２０はそ
れぞれの上側のトレイの上部側液面とその撹拌室の底部
側面部とを連結する連結管２１が設置され、処理液は必
ず撹拌室の液表面から流れ出し、撹拌室の底部側から供
給される流れとなる。
【００１０】以上の構成においてポリエチレンテレフタ
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料１３は外部熱交１７を経由して加熱され、入口ノズ
ル４からエステル交換槽２へ供給される。エステル交換
槽は上部に設けた循環ノズル１６からポンプ６により循
環液１８を循環し、槽内を均一に撹拌する。槽内は温度
２４０℃から２６０℃、圧力は大気圧下または加圧条件
下でエステル交換反応を行なう。エステル交換反応によ
って生成する副生物（水とエチレングリコールあるいは
メタノールとエチレングリコール）は副生物除去ノズル
１１より上流側に設置された副生物の捕集コンデンサー
（図示せず）により回収される。一方、エステル交換に
より生成したビスベータヒドロキシエチルテレフタレー
トは処理液表面に設けた連結管７の上端から下塔側の上
部のトレイに供給される。この時、下塔の操作圧力は１
３０００Ｐａから１３３Ｐａであるために連結管７の途
中に設けた流量調整バルブ９によりトレイ２４の液高さ
が常に一定となるように流量調整されている。最上部の
トレイ上にある処理液は連結管２１によりすぐ下流の撹
拌室２０へと流れて行く。撹拌室２０に供給された処理
液は撹拌部材２２により撹拌され重合反応が促進され
る。また、撹拌翼による撹拌作用で表面更新作用が活発
となり反応が一段と進んでいく。この時発生する反応副
生物は揮発物１４を取り除くための揮発物取り出しノズ
ル１０より除去される。初期重合槽内で所定の滞留時間
経過した処理液は槽下部へ集まり抜き出しノズル５から
初期重合物１５が取り出され、さらに必要に応じてつぎ
の重合槽（図示せず）へと進んでいき重合度が高められ
る。
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料１３は外部熱交１７を経由して加熱され、入口ノズ
ル４からエステル交換槽２へ供給される。エステル交換
槽は上部に設けた循環ノズル１６からポンプ６により循
環液１８を循環し、槽内を均一に撹拌する。槽内は温度
２４０℃から２６０℃、圧力は大気圧下または加圧条件
下でエステル交換反応を行なう。エステル交換反応によ
って生成する副生物（水とエチレングリコールあるいは
メタノールとエチレングリコール）は副生物除去ノズル
１１より上流側に設置された副生物の捕集コンデンサー
（図示せず）により回収される。一方、エステル交換に
より生成したビスベータヒドロキシエチルテレフタレー
トは処理液表面に設けた連結管７の上端から下塔側の上
部のトレイに供給される。この時、下塔の操作圧力は１
３０００Ｐａから１３３Ｐａであるために連結管７の途
中に設けた流量調整バルブ９によりトレイ２４の液高さ
が常に一定となるように流量調整されている。最上部の
トレイ上にある処理液は連結管２１によりすぐ下流の撹
拌室２０へと流れて行く。撹拌室２０に供給された処理
液は撹拌部材２２により撹拌され重合反応が促進され
る。また、撹拌翼による撹拌作用で表面更新作用が活発
となり反応が一段と進んでいく。この時発生する反応副
生物は揮発物１４を取り除くための揮発物取り出しノズ
ル１０より除去される。初期重合槽内で所定の滞留時間
経過した処理液は槽下部へ集まり抜き出しノズル５から
初期重合物１５が取り出され、さらに必要に応じてつぎ
の重合槽（図示せず）へと進んでいき重合度が高められ
る。
【００１１】
【発明の効果】本発明によれば、エステル交換槽と初期
重合槽を一体構造とすることにより重縮合系樹脂の製造
装置の装置価格を安価にすることができ、しかも装置の
設置スペースも少なくてすむ利点がある。
重合槽を一体構造とすることにより重縮合系樹脂の製造
装置の装置価格を安価にすることができ、しかも装置の
設置スペースも少なくてすむ利点がある。
【図１】本発明の一実施例を示す装置構成図である。
【図２】本発明の他の実施例を示す装置構成図である。
１…容器本体、２…エステル交換槽、３…初期重合槽、
４…供給ノズル、５…抜き出しノズル、６…循環ポン
プ、７…連結管、８ａ…リング状トレイ、８ｂ…円筒状
トレイ、９…流量調整バルブ、１０…揮発物取り出しノ
ズル、１１…副生物除去ノズル、１２…副生物、１３…
原料、１４…揮発物、１５…初期重合物、１６…循環ノ
ズル、１７…外部熱交、１８…循環液、２０…撹拌室、
２１…連結管、２２…撹拌翼、２３…撹拌軸、２４…ト
レイ。
４…供給ノズル、５…抜き出しノズル、６…循環ポン
プ、７…連結管、８ａ…リング状トレイ、８ｂ…円筒状
トレイ、９…流量調整バルブ、１０…揮発物取り出しノ
ズル、１１…副生物除去ノズル、１２…副生物、１３…
原料、１４…揮発物、１５…初期重合物、１６…循環ノ
ズル、１７…外部熱交、１８…循環液、２０…撹拌室、
２１…連結管、２２…撹拌翼、２３…撹拌軸、２４…ト
レイ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木下 高年 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者 原田 和紀 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内
Claims (7)
- 【請求項１】重縮合系高分子を連続的に生成する製造装
置において、原料の混合物からエステル交換反応により
オリゴマーを生成するエステル交換槽と該オリゴマーを
重縮合反応させて中間重合物を生成する初期重合槽とを
上下に直列に配置し、上塔のエステル交換塔と下塔の初
期重合塔とを結合し一体構造物となるように形成し、上
塔の原料入口部は上塔の底部側に設け、上塔と下塔の連
結管を上塔側の上部液表面まで立ち上げ、下塔側の連結
管端部は下塔の上部に設けた液溜りの液中に設け、下塔
の底部に処理液の抜き出し口を設け、上塔と下塔を連結
する連結管に流量調整バルブを設け、この流量調整バル
ブにより上塔と下塔の圧力差がある場合でも所定の流量
に制御し、上塔には槽内を均一に混合するための外部循
環式の撹拌機構を設け、下塔には撹拌翼を設置せずに複
数段の液溜りを有するトレイを配置することを特徴とす
る重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項２】請求項１記載の連続製造装置において、下
塔に設置する複数段のトレイは、断面形状がＬ型のリン
グ状のトレイとリング状の中空部の径より大きな直径を
有する円形状のトレイとが交互に複数段設置されてなる
ことを特徴とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項３】請求項２記載の連続製造装置において、下
塔に設置したＬ型のリング状のトレイの内径側及び円形
状のトレイの外径側のそれぞれを一部又は複数個所切欠
きトレイ内の処理液を流下させる構造とすることを特徴
とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項４】請求項１記載の連続製造装置において、上
塔には槽内を均一に混合するために外部循環式の撹拌機
構を設け、下塔には本体内部の長手方向を複数段に分割
してそれぞれＬ型形状の断面を有するリング状部材で中
心部に空間を有する撹拌室を形成しそれぞれの撹拌室内
をくまなく撹拌する撹拌部材を下塔中心部に設けた撹拌
軸に取り付けることを特徴とする重縮合系高分子の連続
製造装置。 - 【請求項５】請求項４記載の連続製造装置において、下
塔に設けた上下の撹拌室を連結する連結管を上部の撹拌
室側は液表面側とし、下部の撹拌室側は撹拌室底部に連
結する構造としたことを特徴とする重縮合系高分子の連
続製造装置。 - 【請求項６】請求項１、２、３、４および５のいずれか
記載の連続製造装置により重縮合系高分子の原料を供給
し、上塔においては概略大気圧下でエステル交換反応を
行ないオリゴマーを生成し、下塔においては減圧雰囲気
中で重縮合反応操作を行ない低重合度から中重合度の初
期重合反応物あるいは中間重合反応物を得る連続重縮合
方法。 - 【請求項７】請求項１、２、３、４および５のいずれか
記載の連続製造装置によりテレフタルさんとエチレング
リコールの混合物またはジメチルテレフタレートとエチ
レングリコールの混合物を供給し、上塔で温度２４０℃
から２７０℃、圧力は大気圧あるいは加圧条件下でエス
テル交換反応を行ないビスベータヒドロキシエチルテレ
フタレートを生成し、下塔へ流下し、温度２７０℃から
２９０℃、圧力は１３０００Ｐａから１３３Ｐａの範囲
で、エチレングリコール等の揮発物を蒸発させ順次下流
側の撹拌室へ移動しながら重合度を高めるポリエチレン
テレフタレートの連続重縮合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12110595A JPH08311207A (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | 重縮合系高分子の連続製造装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12110595A JPH08311207A (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | 重縮合系高分子の連続製造装置及び方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08311207A true JPH08311207A (ja) | 1996-11-26 |
Family
ID=14803011
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12110595A Pending JPH08311207A (ja) | 1995-05-19 | 1995-05-19 | 重縮合系高分子の連続製造装置及び方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08311207A (ja) |
-
1995
- 1995-05-19 JP JP12110595A patent/JPH08311207A/ja active Pending
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