JPH093200A - 重縮合系高分子の連続製造装置及び製造方法 - Google Patents
重縮合系高分子の連続製造装置及び製造方法Info
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- JPH093200A JPH093200A JP7152998A JP15299895A JPH093200A JP H093200 A JPH093200 A JP H093200A JP 7152998 A JP7152998 A JP 7152998A JP 15299895 A JP15299895 A JP 15299895A JP H093200 A JPH093200 A JP H093200A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は重縮合系樹脂の製造装置及び製造方法
を簡略化しようとするものである。 【構成】エステル交換槽と初期重合槽を垂直方向に連結
し、一体化構造とした第１製造装置と竪型の最終重合槽
である第２製造装置との２塔方式にする。 【効果】装置構成部品点数の削減及び組立工数の削減に
よる装置価格の低減と装置の設置スペースの削減が図れ
る。
を簡略化しようとするものである。 【構成】エステル交換槽と初期重合槽を垂直方向に連結
し、一体化構造とした第１製造装置と竪型の最終重合槽
である第２製造装置との２塔方式にする。 【効果】装置構成部品点数の削減及び組立工数の削減に
よる装置価格の低減と装置の設置スペースの削減が図れ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高分子樹脂の製造装置及
び方法に関するもので、特にポリエチレンテレフタレー
ト、ポリカーボネート等の重縮合系高分子の重合に好適
な装置及び方法に関するものである。
び方法に関するもので、特にポリエチレンテレフタレー
ト、ポリカーボネート等の重縮合系高分子の重合に好適
な装置及び方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来ポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）の重合方法は社団法人化学工学協会編プロセス集成
（１９７０）Ｐ８９２にあるようにエステル交換槽、初
期重合槽、重合槽から構成される製造プロセスが使用さ
れている。実際のプロセスではエステル交換槽が数台に
分割され、また初期重合槽も２分割されて使用されるの
が一般的である。
Ｔ）の重合方法は社団法人化学工学協会編プロセス集成
（１９７０）Ｐ８９２にあるようにエステル交換槽、初
期重合槽、重合槽から構成される製造プロセスが使用さ
れている。実際のプロセスではエステル交換槽が数台に
分割され、また初期重合槽も２分割されて使用されるの
が一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的はエステ
ル交換槽と初期重合槽の一部を一体化して第１製造装
置、初期重合槽の残りと最終重合工程を一体化して第２
製造装置とし、反応槽の数を低減することにより各撹拌
槽の駆動部品や配管点数、シール部品等の全体部品点数
の低減を図るものである
ル交換槽と初期重合槽の一部を一体化して第１製造装
置、初期重合槽の残りと最終重合工程を一体化して第２
製造装置とし、反応槽の数を低減することにより各撹拌
槽の駆動部品や配管点数、シール部品等の全体部品点数
の低減を図るものである
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の課題や目的はエス
テル交換槽を上塔に設置し、初期重合槽を下塔に設置し
て一体化した第１製造装置と中間重合槽と最終重合槽を
一体化した竪型の第２製造装置とで重縮合系高分子の連
続製造装置を構成することにより、製造装置の構成部品
点数及び材料の低減、装置の組立配管工数の削減、保温
据付けコストの低減を図ることにより達成される。
テル交換槽を上塔に設置し、初期重合槽を下塔に設置し
て一体化した第１製造装置と中間重合槽と最終重合槽を
一体化した竪型の第２製造装置とで重縮合系高分子の連
続製造装置を構成することにより、製造装置の構成部品
点数及び材料の低減、装置の組立配管工数の削減、保温
据付けコストの低減を図ることにより達成される。
【０００５】
【作用】第１製造装置の入口ノズルより連続供給された
原料は上塔でエステル交換された後、オリゴマーを生成
し、下塔へ供給され下塔内の各撹拌室で、揮発物を蒸発
させながら、下塔下部側へ流動し、効率良く重縮合反応
が進み、重合度が高められる。さらに第２製造装置に供
給され、ドーナツ状の撹拌室内で撹拌部材により撹拌及
び表面更新作用を受け、順次下側の撹拌室へ移動して効
率翼反応が進み目的の重合度まで高められる。
原料は上塔でエステル交換された後、オリゴマーを生成
し、下塔へ供給され下塔内の各撹拌室で、揮発物を蒸発
させながら、下塔下部側へ流動し、効率良く重縮合反応
が進み、重合度が高められる。さらに第２製造装置に供
給され、ドーナツ状の撹拌室内で撹拌部材により撹拌及
び表面更新作用を受け、順次下側の撹拌室へ移動して効
率翼反応が進み目的の重合度まで高められる。
【０００６】
【実施例】図１に本発明の一実施例を示す。図におい
て、左側は第１製造装置、右側は第２製造装置を示して
おり、１は竪長円筒状の第１製造装置本体で外周を熱媒
ジャケット（図示せず）で覆われており、容器本体は内
部で２分割され、上塔側はエステル交換槽２、下塔側は
初期重合槽３が形成されている。原料１３はエステル交
換槽２の下部に設けた供給ノズル４より入り、低粘度用
撹拌翼６により撹拌混合され、エステル化反応が促進さ
れる。エステル交換槽２の上部にはエステル交換反応に
よって生成される副生物１２を除去するノズル１１が取
り付けられており、下流側にあるコンデンサーにより分
離回収される。エステル交換槽２と初期重合槽３は連結
管７で結合されており、その上端側はエステル交換槽２
上部の液表面まで立ち上げられ、下端側は初期重合槽３
の槽内上部に設けたトレイ８ａの液溜りの中に設置され
ており、該連結管７の途中にはトレイ８ａの液面高さを
調整する流量調整バルブ９が設けてあり、トレイ８ａ上
の液面が所定の高さになるように制御されている。初期
重合槽３の気相部には各トレイの液表面から重合反応に
よって生成し、気化した副生物等は揮発物１４を取り除
くための揮発物取り出しノズル１０が設けられている。
揮発物取り出しノズル１０の下流側には槽内の圧力を減
圧雰囲気にするために真空ポンプ（図示せず）や副生物
を捕集するためのコンデンサー（図示せず）等が設けら
れる。図に示したように本実施例では初期重合槽３の内
部に撹拌翼部材を持たない構成となっている。この撹拌
翼の代わりに流下式トレイを多段に設置して大きな表面
更新作用を得る構造となっている。初期重合槽３の内部
にはリング状のトレイ８ａと円筒状のトレイ８ｂとが交
互に配置されており、リング状のトレイ８ａの内周上面
側と円筒状のトレイ８ｂの外周上面側とには１個所ある
いは複数個所の切欠き部が設けられ処理液を下流側のト
レイへと流れて行き初期重合槽３の底部へと到達し、抜
き出しノズル５から初期重合物１５が取り出され、さら
に次の第２製造装置へと進んで行く。図において、３０
は竪長円筒状の第２製造装置本体で外周を熱媒ジャケッ
ト（図示せず）で覆われており、内部長手方向に回転軸
３２が取り付けられている。回転軸３２は上部に駆動装
置３１を備え、本体３０下部の下部軸受４２で支えられ
ている。本体３０内部には複数個のＬ型断面を持つリン
グ状部材３８が取り付けられ、それぞれのリング状部材
３８間にドーナツ状の撹拌室３９を形成する。それぞれ
の撹拌室３９の内壁を掻き取る矩形枠状の撹拌部材３７
が回転軸３２に取り付けられ、それぞれの撹拌部材３７
は撹拌室３９の内壁表面をかきとって回転する。最上部
の撹拌室３９側面下部には、被処理液の入口ノズル３３
が取り付けられ、最下部の撹拌室３９ｂの本体３０底面
には、被処理液の出口ノズル３４が取り付けられてい
る。さらに、本体３０の最下部の撹拌室３９ｂ上部には
揮発物の出口ノズル３５が設けられ、配管で凝縮器及び
真空ポンプ（図示せず）に接続される。また、４３は回
転軸３２の軸封装置である。
て、左側は第１製造装置、右側は第２製造装置を示して
おり、１は竪長円筒状の第１製造装置本体で外周を熱媒
ジャケット（図示せず）で覆われており、容器本体は内
部で２分割され、上塔側はエステル交換槽２、下塔側は
初期重合槽３が形成されている。原料１３はエステル交
換槽２の下部に設けた供給ノズル４より入り、低粘度用
撹拌翼６により撹拌混合され、エステル化反応が促進さ
れる。エステル交換槽２の上部にはエステル交換反応に
よって生成される副生物１２を除去するノズル１１が取
り付けられており、下流側にあるコンデンサーにより分
離回収される。エステル交換槽２と初期重合槽３は連結
管７で結合されており、その上端側はエステル交換槽２
上部の液表面まで立ち上げられ、下端側は初期重合槽３
の槽内上部に設けたトレイ８ａの液溜りの中に設置され
ており、該連結管７の途中にはトレイ８ａの液面高さを
調整する流量調整バルブ９が設けてあり、トレイ８ａ上
の液面が所定の高さになるように制御されている。初期
重合槽３の気相部には各トレイの液表面から重合反応に
よって生成し、気化した副生物等は揮発物１４を取り除
くための揮発物取り出しノズル１０が設けられている。
揮発物取り出しノズル１０の下流側には槽内の圧力を減
圧雰囲気にするために真空ポンプ（図示せず）や副生物
を捕集するためのコンデンサー（図示せず）等が設けら
れる。図に示したように本実施例では初期重合槽３の内
部に撹拌翼部材を持たない構成となっている。この撹拌
翼の代わりに流下式トレイを多段に設置して大きな表面
更新作用を得る構造となっている。初期重合槽３の内部
にはリング状のトレイ８ａと円筒状のトレイ８ｂとが交
互に配置されており、リング状のトレイ８ａの内周上面
側と円筒状のトレイ８ｂの外周上面側とには１個所ある
いは複数個所の切欠き部が設けられ処理液を下流側のト
レイへと流れて行き初期重合槽３の底部へと到達し、抜
き出しノズル５から初期重合物１５が取り出され、さら
に次の第２製造装置へと進んで行く。図において、３０
は竪長円筒状の第２製造装置本体で外周を熱媒ジャケッ
ト（図示せず）で覆われており、内部長手方向に回転軸
３２が取り付けられている。回転軸３２は上部に駆動装
置３１を備え、本体３０下部の下部軸受４２で支えられ
ている。本体３０内部には複数個のＬ型断面を持つリン
グ状部材３８が取り付けられ、それぞれのリング状部材
３８間にドーナツ状の撹拌室３９を形成する。それぞれ
の撹拌室３９の内壁を掻き取る矩形枠状の撹拌部材３７
が回転軸３２に取り付けられ、それぞれの撹拌部材３７
は撹拌室３９の内壁表面をかきとって回転する。最上部
の撹拌室３９側面下部には、被処理液の入口ノズル３３
が取り付けられ、最下部の撹拌室３９ｂの本体３０底面
には、被処理液の出口ノズル３４が取り付けられてい
る。さらに、本体３０の最下部の撹拌室３９ｂ上部には
揮発物の出口ノズル３５が設けられ、配管で凝縮器及び
真空ポンプ（図示せず）に接続される。また、４３は回
転軸３２の軸封装置である。
【０００７】以上の構成においてポリエチレンテレフタ
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料を第１製造装置１の入口ノズル４からエステル交換
槽２へ供給する。エステル交換槽は撹拌翼の回転数１０
０から２００ｒｐｍ、温度２００℃から２７０℃、圧力
は大気圧下または加圧条件下でエステル交換反応を行な
う。エステル交換反応によって生成する副生物（水とエ
チレングリコールあるいはメタノールとエチレングリコ
ール）は副生物除去ノズル１１より上流側に設置された
副生物の捕集コンデンサー（図示せず）により回収され
る。一方、エステル交換により生成したビスベータヒド
ロキシエチルテレフタレートは処理液表面に設けた連結
管７の上端から下塔側の上部のトレイに供給される。こ
の時、下塔の操作圧力は１．３ｋＰａから１３３Ｐａで
あるために連結管７の途中に設けた流量調整バルブ９に
よりトレイ８ａの液高さが常に一定となるように流量調
整されている。処理液は最上部のリング状のトレイ８ａ
から円筒状のトレイ８ｂさらにリング状のトレイ８ａへ
と順次流下していく。この時、処理液は減圧雰囲気にあ
るために重合反応によって生成される副生物が気化する
ために激しい発泡が起こり、これによって処理液は混合
されると同時に表面更新作用を強く受け重合反応が促進
されていく。このようなトレイの構造を複数段設置する
ことにより反応に必要な滞留時間を確保することができ
目的の重合度を得ることができる。さらに、初期重合物
１５は第２製造装置３０の入口ノズル３３より連続供給
し、撹拌部材３７で撹拌し表面を更新して、重合反応で
生じるエチレングリコール等の揮発物を蒸発除去し、重
縮合反応が進み高粘度の最終重合物４１となる。この間
に分離したエチレングリコール等の揮発物は出口ノズル
４０より排出される。この時の操作条件は例えば温度２
６０〜３００℃、圧力０．０１〜１０ｋＰａ、回転数３
〜３０ｒｐｍの範囲で行われる。そして重合物は出口ノ
ズル３４より系外に排出される。この時，最終重合物４
１は各撹拌室３９内でほぼ完全なセルフクリーニング状
態で撹拌されるとともに、隣合った撹拌室３９の側面を
連結するダウンカマー３６を設け、上側の撹拌室３９の
被処理液がオーバーフローして下側の撹拌室３９の底に
流入させる構成となっており均一撹拌が得られやすく、
また各撹拌室内では処理液が薄膜化による良好な表面更
新を受けるので、滞留による劣化もなく品質の良い製品
重合物を効率良く得ることができる。
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料を第１製造装置１の入口ノズル４からエステル交換
槽２へ供給する。エステル交換槽は撹拌翼の回転数１０
０から２００ｒｐｍ、温度２００℃から２７０℃、圧力
は大気圧下または加圧条件下でエステル交換反応を行な
う。エステル交換反応によって生成する副生物（水とエ
チレングリコールあるいはメタノールとエチレングリコ
ール）は副生物除去ノズル１１より上流側に設置された
副生物の捕集コンデンサー（図示せず）により回収され
る。一方、エステル交換により生成したビスベータヒド
ロキシエチルテレフタレートは処理液表面に設けた連結
管７の上端から下塔側の上部のトレイに供給される。こ
の時、下塔の操作圧力は１．３ｋＰａから１３３Ｐａで
あるために連結管７の途中に設けた流量調整バルブ９に
よりトレイ８ａの液高さが常に一定となるように流量調
整されている。処理液は最上部のリング状のトレイ８ａ
から円筒状のトレイ８ｂさらにリング状のトレイ８ａへ
と順次流下していく。この時、処理液は減圧雰囲気にあ
るために重合反応によって生成される副生物が気化する
ために激しい発泡が起こり、これによって処理液は混合
されると同時に表面更新作用を強く受け重合反応が促進
されていく。このようなトレイの構造を複数段設置する
ことにより反応に必要な滞留時間を確保することができ
目的の重合度を得ることができる。さらに、初期重合物
１５は第２製造装置３０の入口ノズル３３より連続供給
し、撹拌部材３７で撹拌し表面を更新して、重合反応で
生じるエチレングリコール等の揮発物を蒸発除去し、重
縮合反応が進み高粘度の最終重合物４１となる。この間
に分離したエチレングリコール等の揮発物は出口ノズル
４０より排出される。この時の操作条件は例えば温度２
６０〜３００℃、圧力０．０１〜１０ｋＰａ、回転数３
〜３０ｒｐｍの範囲で行われる。そして重合物は出口ノ
ズル３４より系外に排出される。この時，最終重合物４
１は各撹拌室３９内でほぼ完全なセルフクリーニング状
態で撹拌されるとともに、隣合った撹拌室３９の側面を
連結するダウンカマー３６を設け、上側の撹拌室３９の
被処理液がオーバーフローして下側の撹拌室３９の底に
流入させる構成となっており均一撹拌が得られやすく、
また各撹拌室内では処理液が薄膜化による良好な表面更
新を受けるので、滞留による劣化もなく品質の良い製品
重合物を効率良く得ることができる。
【０００８】同様にして本発明は、ポリアミド、ポリカ
ーボネート等の重縮合系樹脂の連続塊状重合に適用でき
る。
ーボネート等の重縮合系樹脂の連続塊状重合に適用でき
る。
【０００９】本発明の推奨される他の実施例によれば図
２に示すように第１製造装置のエステル交換槽２と第２
製造装置の構成及び動作は同一であるために説明は省略
する。本発明の初期重合槽３は上塔のエステル交換槽２
と連結管７で結合されその間に流量調整バルブ９を設
け、下塔上部に設けた液トレイ２４上の液面が所定の高
さになるように制御されている。該液トレイは中央部が
空間となったリング状になっており下流側と同一雰囲気
になるように構成している。その下流側にはリング状の
液溜りを形成する撹拌室２０が多段に設置され、該撹拌
室２０の内部をくまなく撹拌する撹拌部材２２が各撹拌
室ごとに設けられ、初期重合室の中心部に設置された撹
拌軸２３に結合されている。また各々の撹拌室２０はそ
れぞれの上側のトレイの上部側液面とその撹拌室の底部
側面部とを連結する連結管２１が設置され、処理液は必
ず撹拌室の液表面から流れ出し、撹拌室の底部側から供
給される流れとなる。
２に示すように第１製造装置のエステル交換槽２と第２
製造装置の構成及び動作は同一であるために説明は省略
する。本発明の初期重合槽３は上塔のエステル交換槽２
と連結管７で結合されその間に流量調整バルブ９を設
け、下塔上部に設けた液トレイ２４上の液面が所定の高
さになるように制御されている。該液トレイは中央部が
空間となったリング状になっており下流側と同一雰囲気
になるように構成している。その下流側にはリング状の
液溜りを形成する撹拌室２０が多段に設置され、該撹拌
室２０の内部をくまなく撹拌する撹拌部材２２が各撹拌
室ごとに設けられ、初期重合室の中心部に設置された撹
拌軸２３に結合されている。また各々の撹拌室２０はそ
れぞれの上側のトレイの上部側液面とその撹拌室の底部
側面部とを連結する連結管２１が設置され、処理液は必
ず撹拌室の液表面から流れ出し、撹拌室の底部側から供
給される流れとなる。
【００１０】以上の構成においてポリエチレンテレフタ
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料を入口ノズル４からエステル交換槽２へ供給する。
エステル交換槽は撹拌翼の回転数１００から２００ｒｐ
ｍ、温度２４０℃から２６０℃、圧力は大気圧下または
加圧条件下でエステル交換反応を行なう。エステル交換
反応によって生成する副生物（水とエチレングリコール
あるいはメタノールとエチレングリコール）は副生物除
去ノズル１１より上流側に設置された副生物の捕集コン
デンサー（図示せず）により回収される。一方、エステ
ル交換により生成したビスベータヒドロキシエチルテレ
フタレートは処理液表面に設けた連結管７の上端から下
塔側の上部のトレイに供給される。この時、下塔の操作
圧力は１３０００Ｐａから１３３Ｐａであるために連結
管７の途中に設けた流量調整バルブ９によりトレイ２４
の液高さが常に一定となるように流量調整されている。
最上部のトレイ上にある処理液は連結管２１によりすぐ
下流の撹拌室２０へと流れて行く。撹拌室２０に供給さ
れた処理液は撹拌部材２２により撹拌され重合反応が促
進される。また、撹拌翼による撹拌作用で表面更新作用
が活発となり反応が一段と進んでいく。この時発生する
反応副生物は揮発物１４を取り除くための揮発物取り出
しノズル１０より除去される。初期重合槽内で所定の滞
留時間経過した処理液は槽下部へ集まり抜き出しノズル
５から初期重合物１５が取り出され、さらにつぎの竪型
最終重合槽（第２製造装置）へと進んでいき重合度が高
められる。
レートを製造する場合について説明する。ポリエチレン
テレフタレートの原料についてはテレフタル酸とエチレ
ングリコールの混合物またはジメチルテレフタレートと
エチレングリコールの混合物が一般的である。これらの
原料を入口ノズル４からエステル交換槽２へ供給する。
エステル交換槽は撹拌翼の回転数１００から２００ｒｐ
ｍ、温度２４０℃から２６０℃、圧力は大気圧下または
加圧条件下でエステル交換反応を行なう。エステル交換
反応によって生成する副生物（水とエチレングリコール
あるいはメタノールとエチレングリコール）は副生物除
去ノズル１１より上流側に設置された副生物の捕集コン
デンサー（図示せず）により回収される。一方、エステ
ル交換により生成したビスベータヒドロキシエチルテレ
フタレートは処理液表面に設けた連結管７の上端から下
塔側の上部のトレイに供給される。この時、下塔の操作
圧力は１３０００Ｐａから１３３Ｐａであるために連結
管７の途中に設けた流量調整バルブ９によりトレイ２４
の液高さが常に一定となるように流量調整されている。
最上部のトレイ上にある処理液は連結管２１によりすぐ
下流の撹拌室２０へと流れて行く。撹拌室２０に供給さ
れた処理液は撹拌部材２２により撹拌され重合反応が促
進される。また、撹拌翼による撹拌作用で表面更新作用
が活発となり反応が一段と進んでいく。この時発生する
反応副生物は揮発物１４を取り除くための揮発物取り出
しノズル１０より除去される。初期重合槽内で所定の滞
留時間経過した処理液は槽下部へ集まり抜き出しノズル
５から初期重合物１５が取り出され、さらにつぎの竪型
最終重合槽（第２製造装置）へと進んでいき重合度が高
められる。
【００１１】
【発明の効果】本発明によれば、エステル交換槽と初期
重合槽を一体構造とした第１製造装置と竪型の最終重合
槽である第２製造装置とを連結することにより重縮合系
樹脂の連続製造装置の装置価格を安価にすることがで
き、しかも装置の設置スペースも大幅に少なくてすむ利
点がある。
重合槽を一体構造とした第１製造装置と竪型の最終重合
槽である第２製造装置とを連結することにより重縮合系
樹脂の連続製造装置の装置価格を安価にすることがで
き、しかも装置の設置スペースも大幅に少なくてすむ利
点がある。
【図１】本発明の一実施例を示す装置構成図である。
【図２】本発明の他の実施例を示す装置構成図である。
１…第１製造装置本体、２…エステル交換槽、３…初期
重合槽、４…供給ノズル、５…抜き出しノズル、６…低
粘度撹拌翼、７…連結管、８ａ…リング状トレイ、８ｂ
…円筒状トレイ、９…流量調整バルブ、１０…揮発物取
り出しノズル、１１…副生物除去ノズル、１２…副生
物、１３…原料、１４…揮発物、１５…初期重合物、２
０…撹拌室、２１…連結管、２２…撹拌翼、２３…撹拌
軸、２４…トレイ、３０…第２製造装置本体、３２…回
転軸、３１…駆動装置、４２…下部軸受、３８…Ｌ型リ
ング状部材、３９…ドーナツ状の撹拌室、３７…撹拌部
材、３３…被処理液の入口ノズル、３４…被処理液の出
口ノズル、３５…揮発物の出口ノズル、３６…ダウンカ
マー。
重合槽、４…供給ノズル、５…抜き出しノズル、６…低
粘度撹拌翼、７…連結管、８ａ…リング状トレイ、８ｂ
…円筒状トレイ、９…流量調整バルブ、１０…揮発物取
り出しノズル、１１…副生物除去ノズル、１２…副生
物、１３…原料、１４…揮発物、１５…初期重合物、２
０…撹拌室、２１…連結管、２２…撹拌翼、２３…撹拌
軸、２４…トレイ、３０…第２製造装置本体、３２…回
転軸、３１…駆動装置、４２…下部軸受、３８…Ｌ型リ
ング状部材、３９…ドーナツ状の撹拌室、３７…撹拌部
材、３３…被処理液の入口ノズル、３４…被処理液の出
口ノズル、３５…揮発物の出口ノズル、３６…ダウンカ
マー。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古川 敬信 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者 木下 高年 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内 (72)発明者 原田 和紀 山口県下松市大字東豊井794番地 株式会 社日立製作所笠戸工場内
Claims (17)
- 【請求項１】重縮合系高分子を連続的に生成する製造装
置において、原料の混合物からエステル交換反応により
オリゴマーを生成するエステル交換槽と該オリゴマーを
重縮合反応させて中間重合物を生成する初期重合槽とを
鉛直方向に直列に配置し、上塔のエステル交換塔と下塔
の初期重合塔とを結合し一体構造物となるように形成し
た第１製造装置と重縮合反応により中間重合物から最終
重合物を製造する竪型の第２製造装置とにより構成した
ことを特徴とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項２】請求項１記載の連続製造装置において、第
１製造装置の上塔の原料入口部は上塔の底部側に設け、
上塔と下塔の連結管を上塔の上部液表面まで立ち上げ、
下塔の連結管端部は下塔の上部に設けた液溜りの液中に
設け、下塔の底部に処理液の抜き出し口を設けた構造と
することを特徴とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項３】請求項２記載の連続製造装置において、上
塔と下塔を連結する連結管に流量調整バルブを設け、上
塔と下塔の圧力差がある場合でも所定の流量に制御する
ことを特徴とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項４】請求項２記載の連続製造装置において、上
塔には槽内を均一に撹拌混合する低粘度用の撹拌翼を設
け、下塔には複数段の液溜りを有するトレイを配置し、
撹拌翼を設置しない構造とすることを特徴とする重縮合
系高分子の連続製造装置。 - 【請求項５】請求項４記載の連続製造装置において、下
塔に設置する複数段のトレイは断面形状がＬ型のリング
状のトレイとリング状の中空部の径より大きな直径を有
する円形状のトレイを交互に複数段設置することを特徴
とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項６】請求項５記載の連続製造装置において、下
塔に設置したＬ型のリング状のトレイの内径側及び円形
状のトレイの外径側のそれぞれを一部又は複数個所切欠
きトレイ内の処理液を流下させる構造とすることを特徴
とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項７】請求項２記載の連続製造装置において、上
塔には槽内を均一に撹拌混合する低粘度用の撹拌翼を設
け、下塔には本体内部の長手方向を複数段に分割してそ
れぞれＬ型形状の断面を有するリング状部材で中心部に
空間を有する撹拌室を形成しそれぞれの撹拌室内をくま
なく撹拌する撹拌部材を下塔中心部に設けた撹拌軸に取
り付けたことを特徴とする重縮合系高分子の連続製造装
置。 - 【請求項８】請求項７記載の連続製造装置において、下
塔に設けた上下の撹拌室を連結する連結管を上部の撹拌
室側は液表面側とし、下部の撹拌室側は撹拌室底部に連
結する構造としたことを特徴とする重縮合系高分子の連
続製造装置。 - 【請求項９】請求項２記載の連続製造装置において、上
塔には槽内を均一に撹拌混合するために外部循環式の撹
拌機構を備え、撹拌翼を設置しない構造とすることを特
徴とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項１０】請求項１記載の連続製造装置において、
第２製造装置は実質的に竪型の円筒状容器本体長手方向
の上部及び下部にそれぞれ被処理液の入口及び出口を有
し、本体内部の長手方向に設けた回転軸に撹拌部材を取
り付けて本体の内側に近接して回転する装置とし、本体
内部をリング状部材で複数個に分割してそれぞれドーナ
ツ状の撹拌室の内側と回転軸との間に揮発物の通る隙間
を設け、本体の側面に揮発物の出口を設けたことを特徴
とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項１１】請求項１０記載の連続製造装置におい
て、第２製造装置はドーナツ状の撹拌室をＬ型断面を持
つリング状部材で形成し、それぞれの撹拌室の内壁面を
くまなく掻き取る枠状の撹拌部材を回転軸に取り付けた
ことを特徴とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項１２】請求項１０記載の連続製造装置におい
て、第２製造装置は本体内を仕切板により複数に分割し
て軸封装置でシールし、分割したそれぞれの領域ごとに
揮発物の出口ノズルを取り付けて分割した領域ごとに圧
力を変えることが出来るようにしたことを特徴とする重
縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項１３】請求項１０記載の連続製造装置におい
て、第２製造装置は本体を仕切板により上下に分割して
駆動装置を本体の上部と下部に取付け、分割したそれぞ
れの領域毎に異なる回転数で撹拌できるようにしたこと
を特徴とする重縮合系高分子の連続製造装置。 - 【請求項１４】請求項１〜１２のいずれか記載の連続製
造装置により、重縮合系高分子の原料を第１製造装置に
供給し、上塔においては概略大気圧下でエステル交換反
応を行ないオリゴマーを生成し、下塔においては減圧雰
囲気中で重縮合反応操作を行ない低重合度から中重合度
の初期重合反応物あるいは中間重合反応物を得、さらに
該反応物を第２製造装置に供給し、減圧雰囲気中で重縮
合反応操作を行ない高重合度の反応物を得ることを特徴
とする重縮合系高分子の連続製造方法。 - 【請求項１５】請求項１〜１２のいずれか記載の連続製
造装置により、テレフタル酸とエチレングリコールの混
合物またはジメチルテレフタレートとエチレングリコー
ルの混合物を原料として第１製造装置に供給し、上塔で
温度２００℃から２７０℃、圧力は大気圧あるいは加圧
条件下でエステル交換反応を行ないビスベータヒドロキ
シエチルテレフタレートを生成し、下塔へ流下し、温度
２００℃から３００℃、圧力は１３０００Ｐａから１３
３Ｐａの範囲で、エチレングリコール等の揮発物を蒸発
させ順次下流側の撹拌室へ移動しながら重合度を高め、
さらに第２製造装置へ供給し、温度２６０℃から３００
℃、圧力は１０ｋＰａから０．０１ｋＰａの範囲で重縮
合反応を行ない重合度を上げるポリエチレンテレフタレ
ートの連続重縮合方法。 - 【請求項１６】原料の混合物からエステル交換反応によ
りオリゴマーを生成するエステル交換槽と該オリゴマー
を重縮合反応させて中間重合物を生成する初期重合槽と
を鉛直方向に直列に一体化して配置し、 竪型の撹拌槽により、上記中間重合物から最終重合物を
製造することを特徴とする重縮合系高分子の連続製造方
法。 - 【請求項１７】上記竪型の撹拌槽は、上記一体化された
エステル交換槽および初期重合槽から別体化されて構成
されることを特徴とする請求項１４記載の連続製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7152998A JPH093200A (ja) | 1995-06-20 | 1995-06-20 | 重縮合系高分子の連続製造装置及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7152998A JPH093200A (ja) | 1995-06-20 | 1995-06-20 | 重縮合系高分子の連続製造装置及び製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH093200A true JPH093200A (ja) | 1997-01-07 |
Family
ID=15552725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7152998A Pending JPH093200A (ja) | 1995-06-20 | 1995-06-20 | 重縮合系高分子の連続製造装置及び製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH093200A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998010007A1 (fr) * | 1996-09-04 | 1998-03-12 | Hitachi, Ltd. | Procede et dispositif de polycondensation continue |
| JP2012057156A (ja) * | 2010-09-10 | 2012-03-22 | Mega Data Gmbh | 高粘度材料の重合 |
-
1995
- 1995-06-20 JP JP7152998A patent/JPH093200A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998010007A1 (fr) * | 1996-09-04 | 1998-03-12 | Hitachi, Ltd. | Procede et dispositif de polycondensation continue |
| US7431893B1 (en) | 1996-09-04 | 2008-10-07 | Hitachi Plant Technologies, Ltd. | Process and apparatus for continuous polycondensation |
| JP2012057156A (ja) * | 2010-09-10 | 2012-03-22 | Mega Data Gmbh | 高粘度材料の重合 |
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