JPH0995534A

JPH0995534A - ポリオルガノシロキサン粒子の連続製造方法

Info

Publication number: JPH0995534A
Application number: JP7251308A
Authority: JP
Inventors: Tetsunori Ochiai; 徹典落合; Makoto Nishida; 西田　　真; Mitsutomo Iwasaki; 光倫岩崎
Original assignee: Toshiba Silicone Co Ltd
Current assignee: Momentive Performance Materials Japan LLC
Priority date: 1995-09-28
Filing date: 1995-09-28
Publication date: 1997-04-08
Also published as: DE69625151D1; EP0765896A1; DE69625151T2; US5789517A; EP0765896B1

Abstract

(57)【要約】【課題】非多孔質で均一な粒径を有するポリオルガノ
シロキサン粒子を、効率よく、安定して、連続的に製造
する方法を提供すること。【解決手段】オルガノアルコキシシランを多孔質膜に
通して水相中へ圧入し、単分散系のΟ／Ｗ型のエマルジ
ョンを形成する工程と、前記エマルジョンに触媒を添加
して前記オルガノアルコキシシランを縮合重合させる工
程とからなることを特徴とするポリオルガノシロキサン
粒子の連続製造方法による。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はポリオルガノシロキ
サン粒子の連続製造方法に関し、さらに詳しくはオルガ
ノアルコキシシランを多孔質膜に通して水相中に圧入
し、触媒を用いて縮合重合させることにより、粒径が均
一な非多孔質のポリオルガノシロキサン粒子を製造する
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ポリオルガノシロキサン粒子の製
造方法としては、アルカリ性化合物または酸性化合物等
の加水分解触媒を含有する水溶液中にアルコキシシラン
を滴下し攪拌することによって製造する方法（特開昭54
-72300号公報、同60-13813号公報、同63-77940号公報、
同63-295637 号公報、同63-312324 号公報、同63-31232
5 号公報、特開平1-217039号公報、同2-255837号公報参
照）や、ポリオルガノシロキサン硬化物をボールミル、
アトマイザーな等で粉砕する方法（特開昭61-194009 号
公報参照）あるいは、硬化性液状ポリシロキサンを水中
へ分散した後に加熱して硬化させる方法（特開昭63-779
42号公報参照）等が知られている。

【０００３】しかしながら、これらの製造方法は、回分
式の製造方法であるために生産性が低いという問題があ
り、またバッチごとにポリオルガノシロキサン粒子の粒
径がばらつくという問題があった。特に、特開昭63-779
40号公報では、粒径が均一でほぼ真球状のポリメチルシ
ルセスキオキサン粒子が得られるが、アルコキシシラン
溶液の層とアンモニア水溶液等の触媒の層とを２層状態
にして攪拌しつつ、界面において反応を行うため、反応
に多大な時間を要するという問題があり、さらに、攪拌
条件によって粒径がばらつくという問題があった。

【０００４】また、無機質微小球体の製造方法として、
水ガラスのようなアルカリ金属の珪酸塩等を多孔質膜に
通して乳化剤のヘキサン溶液のような有機溶剤中に圧入
し、Ｗ／Ｏ型のエマルジョンを作り、さらに酸や塩等の
触媒を用いて硬化させて無機質微小球体を得る方法が知
られている（特開平4-154605号公報、同5-240 号公報参
照）。

【０００５】しかしながら、この方法ではＷ／Ｏ型のエ
マルジョンを製造するために有機溶剤や界面活性剤が必
要であり、得られた無機質微小球体から界面活性剤等を
除去することは困難であるという問題があり、さらに、
得られる無機質微小球体は多孔質となりやすく、非多孔
質のものは得られにくいという問題があった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
問題を解決すべくなされたもので、非多孔質で均一な粒
径を有するポリオルガノシロキサン粒子を、効率よく、
安定して、連続的に製造する方法を提供することを目的
とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、従来技術
の問題を解決するべく鋭意検討した結果、アルコキシシ
ランの加水分解・縮合反応によるポリオルガノシロキサ
ン粒子の製造方法において、オルガノシロキサンを多孔
質膜に通して水相中に分散させることにより、Ｏ／Ｗ型
のエマルジョンを形成し、このエマルジョンに触媒を添
加して縮合重合させることにより、非多孔質で均一な粒
径を有するポリオルガノシロキサン粒子を効率よく、安
定して連続的に製造できることを見出だし、本発明を成
すに至った。

【０００８】即ち、本発明のポリオルガノシロキサン粒
子の連続製造方法は、オルガノアルコキシシランを多孔
質膜に通して水相中へ圧入し、単分散系のΟ／Ｗ型のエ
マルジョンを形成する工程と、前記エマルジョンに触媒
を添加して前記オルガノアルコキシシランを縮合重合さ
せる工程とからなることを特徴としている。

【０００９】本発明におけるオルガノアルコキシシラン
としては、下記−般式（Ｉ）で示されるシランが例示さ
れ、またこのシランの部分加水分解物でもよい（ここで
Ｒは置換あるいは非置換の１価の有機基、Ｘはアルコキ
シ基、ｎは０または１〜３の整数を表す）。

【００１０】ＲｎＳｉΧ_4-n ・・・（Ｉ）ここで、Ｒで示される１価の有機基としては、例えばメ
チル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、へキシ
ル、オクチル、デシル、ドデシル、オクタデシル等のア
ルキル基、シクロペンチル、シクロヘキシル等のシクロ
アルキル基、ビニル、アリルなどのアルケニル基、２−
フェニルエチル、２−フェニルプロピル等のアラルキル
基、フェニル、トリルなどのアリール基、およびこれら
の基がエポキシ基、グリシドキシ基、アミノ基、アクリ
ル基、メタクリル基、アクリロキシ基、メタクリロキシ
基、アルコキシ基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、
フロロアルキル基等で置換された基が例示される。これ
らの中でも、非多孔質で均一な粒径のポリオルガノシロ
キサン粒子が得られることから、アルキル基、アリール
基が好ましく、特にメチル基が好ましい。

【００１１】Ｘのアルコキシ基としては、メトキシ、エ
トキシ、プロポキシ、ブトキシ、フェノキシ、メトキシ
エトキシ、メトキシプロポキシなどが例示され、中でも
加水分解・縮合重合の反応が制御しやすいことから、メ
トキシ基、エトキシ基が好ましい。

【００１２】ｎは０または１〜３の整数であり、本発明
におけるオルガノアルコキシシランとしては、例えばア
ルキルトリアルコキシシランとジアルキルジアルコキシ
シランを混合して使用するように、異なったｎの値のシ
ランを併用でき、非多孔質のポリオルガノシロキサン粒
子が得やすいことから、ｎが１〜３のシランを使用する
ことが好ましく、ｎが１であるシランを７０モル％以上
使用することが好ましい。特に、本発明のポリオルガノ
シロキサン粒子の連続製造方法においては、均一な粒径
を有するポリオルガノシロキサン粒子が得られることか
ら、ｎが１のシランのみを使用し、ポリメチルシルセス
キオキサン粒子を得ることが好ましい。なお、有機基
Ｒ、アルコキシ基Ｘの異なる２種類以上のアルコキシシ
ランを併用してもよい。

【００１３】オルガノアルコキシシランの使用量は、懸
濁微粒子であるオルガノアルコキシシラン粒子の凝集が
生じにくく、球状の均一な粒径の粒子が得られることか
ら、水相に圧入して得られるエマルジョンの５〜５０重
量％、特に１０〜３０重量％となるように使用すること
が好ましい。

【００１４】触媒としては、アルコキシシランを加水分
解・縮合重合させるものであればよく、例えば、アンモ
ニア；モノメチルアミン、ジメチルアミン、モノエチル
アミン、ジエチルアミン、エチレンジアミン等のアミン
類；水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウ
ム、水酸化バリウム等のアルカリ金属水酸化物；炭酸水
素ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属炭酸塩；
塩酸、硫酸、リン酸等の無機酸；ギ酸、酢酸、プロピオ
ン酸、モノクロロ酢酸、シュウ酸、クエン酸等の有機酸
が例示される。これらの中でも、アルコキシシランの重
合が良好に行われることから、アンモニア、アミン類、
アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸塩が好まし
く、不純物の少ないポリオルガノシロキサン粒子が得ら
れやすいことから、特にアンモニア、アミン類が好まし
い。

【００１５】本発明においては、これらの触媒は水溶液
として使用することが好ましく、加水分解・縮合重合を
良好に進行させるために、必要に応じてさらに触媒の水
溶液に有機溶媒を加えた溶液として使用するのが好まし
い。触媒の水溶液に加える有機溶媒としては、例えば、
メタノール、エタノール、プロピルアルコール、ｎ−ブ
タノール、イソブタノール等のアルコール類、ジメチル
ケトン、メチルエチルケトン、アセトン等のケトン類と
いった親水性有機溶媒が例示される。

【００１６】有機溶媒の使用量は、均一な粒径のポリオ
ルガノシロキサン粒子が得られることから、水と有機溶
媒の合計量に対して２０重量％以下が好ましく、特に１
０重量％以下が好ましい。

【００１７】触媒の使用量は、アルコキシシランの加水
分解・縮合重合反応が良好に行われ不純物の少ないポリ
オルガノシロキサン粒子が得られることから、アルコキ
シシランのエマルジョンに触媒の溶液を加えた状態にお
ける量として、０．００１〜５．０重量％、特に０．１
〜２．０重量％となる量を使用することが好ましい。本
発明に使用される多孔質膜としては８０〜５０，０００
オングストローム、好ましくは１，０００〜１５，００
０オングストロームの孔径を有する多孔質膜が例示され
る。また、各種の材質の多孔質膜が使用でき、例えばセ
ラミック膜、ガラス膜、有機高分子膜、さらにはこれら
の複合膜等が例示される。これらの中でも耐熱性、耐久
性などが優れることからセラミック膜、ガラス膜が好ま
しく、セラミック膜の材質としては、例えばシリカ、珪
灰石等の珪質材料、アルミナ、酸化ニッケル、チタン石
等の非珪質材料等が例示され、中でもアルミナが好まし
い。さらに、これら多孔質膜の細孔の形状・特性は、例
えば、均一に独立して点在し、ほぼ同一の孔径を有する
細孔であってもよく、あるいはアガロースゲルのように
網目状の構造を有していてもよいが、細かい粒径の単分
散系のエマルジョンが良好に得られることから、均一に
独立して点在し、ほぼ同一の孔径を有する細孔であるこ
とが好ましい。

【００１８】本発明で使用される多孔質膜は、特にオル
ガノアルコキシシランの水相への圧入が良好となり、単
分散系のエマルジョンが形成され、またフィルターの耐
久性が上昇し、メンテナンスも容易となることから、疎
水性処理をすることが好ましい。この疎水性処理は、ア
ルキルクロロシラン、アルキルアルコキシシラン、フロ
ロアルキルアルコキシシラン、シリコーンレジン等の処
理剤を用いて、従来の方法で処理することができる。例
えば、処理剤を有機溶剤に溶解し、必要により有機スズ
化合物、有機チタン化合物等の処理剤の硬化触媒を配合
して処理液を調製する。次に、この処理液に多孔質膜を
浸漬して室温で放置あるいは加熱して処理剤を硬化させ
ることにより、疎水性処理を行う。あるいは、シラン等
の処理剤を加熱して気化させ、ガス状の処理剤を多孔質
膜に通過させ、必要によりプラズマ重合をさせる等によ
り、疎水性処理を行うこともできる。

【００１９】また、酸、アルカリ等による洗浄が容易に
できるという点においては、疎水性処理をしていない親
水性のままの多孔質膜を使用することが好ましく、また
大きめの粒子が得やすいという特徴がある。

【００２０】本発明の多孔質膜としては、中空管状の多
孔質膜を使用するとよく、中空管状の多孔質膜を使用し
たフィルターは、多孔質膜の中空部（内側）に水相を通
過させ、外部（外側）より水相中へオルガノアルコキシ
シランを圧入できる形状であることが好ましい。このよ
うなフィルターとしては、例えば図３および図４に示す
ものが例示される。なお、各図面において、同一の構成
には同一符号を付し、重複する説明は省略する。

【００２１】図３および図４において、フィルター１は
外筒部２に液体導入口３および液体排出口４を有してお
り、内部に中空管状の多孔質膜５が設置されている。ま
た、外筒部２の内部の外周と多孔質膜５との間の空間は
液体供給路６となっている。したがって、フィルター１
においては、液体導入口３よりオルガノアルコキシシラ
ンが導入され、導入されたオルガノアルコキシシランは
液体供給路６を通過しつつ多孔質膜５の中空部７を通過
している水相中に圧入され、エマルジョンが形成され
る。また、圧入されなかったオルガノアルコキシシラン
は、液体排出口４から外部に排出される。

【００２２】また、本発明においては、水相が通過する
中空部を複数有するフィルター等も使用できる。さら
に、多孔質膜の外部（外側）に水相を通過させ中空部
（内側）より水相中へオルガノアルコキシシランを圧入
してもよい。しかしながら、圧力と流量が制御しやすい
ことから、多孔質膜の中空部（内側）に水相を通過さ
せ、外部（外側）より水相中へオルガノアルコキシシラ
ンを圧入できる形状のフィルターが好ましい。

【００２３】本発明において使用される装置としては、
図１に示すものが例示される。図１において、装置８
は、図３および図４に例示したフィルター１、オルガノ
アルコキシシランタンク９、水相タンク１０、触媒タン
ク１１および生成物タンク１２から構成されている。そ
して、各構成は、ライン１３〜１７で接続されており、
各ラインには送液ポンプ１８、流量計１９、圧力計２
０、開閉バルブ２１が適宜設置されている。また、各ラ
インには、不図示のヒータが設置され、各ラインを所定
の温度に制御するようになっている。こうして構成され
た装置８において、フィルター１の中空部７の中に水相
タンク１０から水相をー定流量およびー定圧力で通過さ
せる。さらに、フィルター１の液体供給路６にオルガノ
アルコキシシランタンク９からオルガノアルコキシシラ
ンをー定流量および水相よりも高いー定圧力で通過させ
る。こうして、オルガノアルコキシシランが多孔質膜５
を通して水相中に圧入され、水相中にオルガノアルコキ
シシランのエマルジョンが形成される。このエマルジョ
ンに触媒タンク１１から触媒の水溶液を流入させ、エマ
ルジョン中のオルガノアルコキシシランの微粒子（懸濁
微粒子）を硬化（縮合重合）させる。そして、得られた
生成物は生成物タンク１２に収容される。

【００２４】さらに生成物は、必要により瀘過、水洗、
遠心分離等による脱水、乾燥、解砕などの工程を経て単
離される。本発明の製造方法においては、界面活性剤を
使用する必要がないため、生成物の水洗や脱水等を良好
に行うことができ、単離が容易であるという特徴があ
る。

【００２５】また、本発明において使用される装置とし
ては、図２に示すように複数のフィルター１を組み合わ
せて使用した装置２２を用いてもよい。フィルター１の
組み合わせは、水相の流れに対して並列になるように組
み合わせてもよく、種々の組み合わせが可能である。ま
た、触媒の流入の後にシランの加水分解・縮合重合反応
による硬化を促進するために、各ラインにヒータ等の加
熱装置を設置してもよい。

【００２６】本発明においては、オルガノアルコキシシ
ランを多孔質膜に通してエマルジョンを形成する場合、
および触媒を添加する場合において、エマルジョン中に
良好な粒径を有する懸濁微粒子が得られることから、エ
マルジョン形成時には水相、オルガノアルコキシシラン
およびエマルジョンの温度を０〜８０℃、特に１０〜２
０℃に制御することが好ましく、また触媒を添加した後
では、加水分解・縮合重合反応を良好に進めるために、
エマルジョンの温度を３０〜６０℃、特に４０〜５０℃
に制御することが好ましい。

【００２７】

【発明の実施の形態】以下に実施例を挙げ、本発明をさ
らに詳細に説明する。なお、実施例中の部および％は、
特に断らない限りそれぞれ重量部および重量％を示し、
粘度は２５℃での値を示す。

【００２８】（実施例１）図１の装置を用いて、以下の
条件でオルガノアルコキシシランの縮合重合を連続的に
行った。

【００２９】すなわち、水相として水、オルガノアルコ
キシシランとしてメチルトリメトキシシラン、触媒とし
て２５％アンモニア水を使用した。また、シランの流量
は、フィルター１の液体供給路６から圧入により水相に
流入する量、触媒の流量は、エマルジョンへ流入する量
で示した。また、多孔質膜５は、アルミナ製の中空管状
のものを用いた。なお、シランの水相への圧入時および
触媒添加時の温度は１５〜２５℃に制御し、また触媒添
加後の温度は３０〜４０℃に制御した。

【００３０】以下に、フィルター１における条件を示
す。

【００３１】多孔質膜５の平均孔径：５０００オングストローム多孔質膜５の内径：１０ｍｍ多孔質膜５の膜厚：１ｍｍ多孔質膜５の長さ：５００ｍｍフィルター１の内径：３０ｍｍ水の流量：３００ｋｇ／ｈシランの流量：３０ｋｇ／ｈ触媒の流量：５．９ｋｇ／ｈこうして製造された生成物（ディスパージョン）を１５
０メッシュ金網を通して抜き出し、遠心分離濾過および
加圧濾過（フィルタープレス）により脱水を行ったとこ
ろ、ペースト状の産物を得た。次いで、得られた産物を
２００℃の乾燥器中で乾燥させ、さらにラボジェットを
用いて解砕して白色粉末を得た。

【００３２】こうして得たポリオルガノシロキサン粒子
を電子顕微鏡で観察したところ、非多孔質であり、粒径
のＸ軸とＹ軸との比が１．０〜１．２のほぼ真球状のポ
リオルガノシロキサン粒子であった。そして、平均粒径
は２．２（粒度分布範囲１．８〜２．６）μｍであっ
た。

【００３３】（実施例２）実施例１において、フィルタ
ーを２本使用した図２の装置２２を使用した以外は、実
施例１と同様の条件でオルガノアルコキシシランの縮合
重合を連続的に行った。

【００３４】こうして得たポリオルガノシロキサン粒子
を電子顕微鏡で観察したところ、非多孔質であり、粒径
のＸ軸とＹ軸との比が１．０〜１．２のほぼ真球状のポ
リオルガノシロキサン粒子であった。そして、平均粒径
は１．５（粒度分布範囲１．３〜１．７）μｍであっ
た。

【００３５】（実施例３）実施例１において、平均孔径
が１５０００オングストロームの多孔質膜５を使用した
以外は、実施例１と同様の条件でオルガノアルコキシシ
ランの縮合重合を連続的に行った。

【００３６】こうして得たポリオルガノシロキサン粒子
を電子顕微鏡で観察したところ、非多孔質であり、粒径
のΧ軸とＹ軸との比が１．０〜１．１のほぼ真球状のポ
リオルガノシロキサン粒子であった。そして、平均粒径
は５．５（粒度分布範囲４．２〜６．８）μｍであっ
た。

【００３７】（実施例４）実施例１において、平均孔径
が１０００オングストロームの多孔質膜５を使用した以
外は、実施例１と同様の条件でオルガノアルコキシシラ
ンの縮合重合を連続的に行った。

【００３８】こうして得たポリオルガノシロキサン粒子
を電子顕微鏡で観察したところ、非多孔質であり、粒径
のＸ軸とＹ軸との比が１．０〜１．２のほぼ真球状のポ
リオルガノシロキサン粒子であった。そして、平均粒径
は、０．５０（粒度分布範囲０．４５〜０．５５）μｍ
であった。

【００３９】（実施例５）実施例１において、オルガノ
アルコキシシランとしてメチルトリメトキシシランとジ
メチルジメトキシシランの混合物（モル比で４：１）を
使用した以外は実施例１と同様の条件でオルガノアルコ
キシシランの縮合重合を連続的に行った。こうして得た
ポリオルガノシロキサン粒子を電子顕微鏡で観察したと
ころ、非多孔質であり、粒径のＸ軸とＹ軸との比が１．
０〜１．４の球状のポリオルガノシロキサン粒子であっ
た。そして、平均粒径は、２．５（粒度分布範囲１．７
〜３．３）μｍであった。

【００４０】（実施例６）実施例１において、触媒とし
てジメチルアミンの２５％水溶液（エタノール８％含
有）を使用した以外は、実施例１と同様の条件でオルガ
ノアルコキシシランの縮合重合を連続的に行った。

【００４１】こうして得たポリオルガノシロキサン粒子
を電子顕微鏡で観察したところ、非多孔質であり、粒径
のＸ軸とＹ軸との比が１．０〜１．２のほぼ真球状のポ
リオルガノシロキサン粒子であった。そして、平均粒径
は２．２（粒度分布範囲１．８〜２．６）μｍであっ
た。

【００４２】（実施例７）実施例１において、トリメチ
ルメトキシシランで疎水性処理した多孔質膜５を使用し
た以外は、実施例１と同様の条件でオルガノアルコキシ
シランの縮合重合を連続的に行った。なお、疎水性処理
は、多孔質膜５をトリメチルメトキシシランの２０％ト
ルエン溶液（ジブチルスズジウラウレートを０．１％含
有）に浸漬し、風乾後５０℃で１時間加熱することによ
り行った。

【００４３】こうして得たポリオルガノシロキサン粒子
を電子顕微鏡で観察したところ、非多孔質であり、粒径
のＸ軸とＹ軸との比が１．０〜１．１のほぼ真球状のポ
リオルガノシロキサン粒子であった。そして、平均粒径
は１．８（粒度分布範囲１．６〜２．０）μｍであっ
た。

【００４４】（比較例１）実施例１において、水相とし
てトルエン（ポリオキシエチレン（２０）ラウリルエー
テルを１０％含有）を使用し、触媒として２５％アンモ
ニア水と１００％エタノールの等量混合物を使用した以
外は、実施例１と同様の条件でオルガノアルコキシシラ
ンの縮合重合を連続的に行った。

【００４５】しかしながら、本比較例においては粒子は
形成されず、粘稠な液体が得られるのみであった。

【００４６】（比較例２）実施例１において、オルガノ
アルコキシシランとしてテトラエトキシシランの部分加
水分解物を使用し、水相としてへキサン（ポリオキシエ
チレン（２０）ラウリルエーテルを１０％含有）を使用
し、また、触媒として２５％アンモニア水と１００％エ
タノールの等量混合物を使用した以外は、実施例１と同
様の条件でオルガノアルコキシシランの縮合重合を連続
的に行った。

【００４７】こうして得たポリオルガノシロキサン粒子
を電子顕微鏡で観察したところ、多孔質であり、粒径の
Ｘ軸とＹ軸との比が１．０〜１．５の球状のポリオルガ
ノシロキサン粒子であった。そして、平均粒径は３．５
（粒度分布範囲０．８〜８．５）μｍであった。

【００４８】

【発明の効果】以上、説明したように、本発明によれ
ば、オルガノシロキサンを多孔質膜を通して水相に圧入
することにより、オルガノシロキサン（懸濁微粒子）が
球状で均一径を有する単分散系のエマルジョンを形成
し、次いで、得られたエマルジョンに触媒を添加してオ
ルガノシロキサンを縮合重合させているので、従来、回
分式のみでしか得ることのできなかった均一な粒径を有
する球状のポリオルガノシロキサン粒子が連続して効率
よく製造できる。また、得られたポリオルガノシロキサ
ン粒子は非多孔質であり、さらに、ポリオルガノシロキ
サン粒子の製造に際して界面活性剤を使用する必要がな
いため、製造されたポリオルガノシロキサン粒子の精
製、単離を容易に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明において使用される装置の一実施例を示
す図。

【図２】本発明において使用される装置の他の実施例を
示す図。

【図３】本発明において使用されるフィルターの一実施
例の斜視図。

【図４】図３におけるフィルターのＡ−Ｂ間の断面図。

【符号の説明】

１……フィルター２……外筒部３……液体導入口４……液体排出口５……多孔質膜６……液体供給路７……中空部８……装置９……オルガノアルコキシシランタンク１０……水相タンク１１……触媒タンク１２……生成物タンク１８……送液ポンプ１９……流量計２０……圧力計２１……開閉バルブ２２……装置

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】オルガノアルコキシシランを多孔質膜に
通して水相中へ圧入し、単分散系のΟ／Ｗ型のエマルジ
ョンを形成する工程と、前記エマルジョンに触媒を添加
して前記オルガノアルコキシシランを縮合重合させる工
程とからなることを特徴とするポリオルガノシロキサン
粒子の連続製造方法。
【請求項２】前記オルガノアルコキシシランは、一般
式ＲｎＳｉＸ_4-n（Ｒは置換あるいは非置換の１価の有
機基、Ｘはアルコキシ基、ｎは０または１〜３の整数）
で示されるシランあるいはその部分加水分解物であるこ
とを特徴とする請求項１に記載のポリオルガノシロキサ
ン粒子の連続製造方法。
【請求項３】前記触媒は、アンモニアあるいはアミン
の水溶液であることを特徴とする請求項１に記載のポリ
オルガノシロキサン粒子の製造方法。
【請求項４】前記多孔質膜は中空管状のセラミックス
膜であり、前記オルガノアルコキシシランは前記中空管
状のセラミックス膜の外部から中空部の水相中へ圧入さ
れることを特徴とする請求項１に記載のポリオルガノシ
ロキサン粒子の連続製造方法。
【請求項５】前記多孔質膜には、疎水性処理が施され
ることを特徴とする請求項４に記載のポリオルガノシロ
キサン粒子の連続製造方法。