JPH10110329A - ポリベンザゾール繊維およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、急速加熱に対しても強度低下が少
ないポリベンザゾール繊維を提供する。 【解決手段】 水分率２％以上に吸湿させた後、重量熱
分析器で１１０℃の条件で、水分率が２．０％から１．
５％に乾燥させる際に要する時間が１０％以下の水分拡
散が良好でありながら弾性率が１３５０ｇ／ｄ以上であ
ることを特長とするポリベンザゾール繊維及びポリベン
ザゾールとポリリン酸からなる紡糸ドープを紡糸口金か
ら非凝固性の気体中で延伸した後、該フィラメントを５
０℃以下に冷却し、その後に凝固・洗浄するポリベンザ
ゾール繊維の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は耐熱性、難燃性、強
度、弾性率が優れていてかつ繊維中の物質移動が速やか
な、ポリベンザゾール繊維およびその製造方法に関す
る。詳しくは、水分の放出が速やかである為に急速に加
熱された場合にも強度低下が少ないポリベンゾオキサゾ
ールの繊維さらに、そのような繊維構造を形成させる為
の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリベンザゾール繊維は優れた耐熱性、
難燃性に加えて、強度と弾性率を持ち、次世代のスーパ
ー繊維として期待されている。ポリベンザゾール繊維の
製造全般については、特表昭63-500529 号公報に記載さ
れている様に、ポリ燐酸溶媒のドープを冷却固化した
後、水またはドープに含まれるポリ燐酸の水溶液と接触
させて凝固・水洗し、乾燥して製品となる。さらに、高
弾性率のポリベンザゾール繊維を製造するには、乾燥後
のポリベンザゾール繊維を熱処理する。工業的規模でポ
リベンザゾール繊維を製造するには、ドープフィラメン
トを引き伸ばす工程の高速化、ドープフィラメントから
溶媒を抽出する工程の高速化、多量の水分を含んだ繊維
から水分を蒸発させる乾燥工程の高速化が必要である。
これらのうち、紡糸については特開平7-157918号公報お
よび特開平7-157919号公報に、乾燥については特開平7-
197307号公報に紡速２００ｍ／分以上の連続工程での製
造を可能にする技術が発明されている。このような工程
で得られた繊維は、紡速８０ｍ／分以下の低速で紡糸し
た後に低張力で水洗工程・乾燥工程を経た繊維に比べ
て、強度・弾性率といった力学特性が優れているものの
非常に緻密にポリマーが凝集した構造になるために内部
に貯えられた水分の放出が遅くなる。繊維内部の２０オ
ングストローム程度の非常に細い孔内に充満された水の
表面力の作用で内部歪みが発生し易くなる。また、含水
率が高いポリベンズビスオキサゾール繊維は水分がある
まま高温にさらされると加水分解により強度が低下する
場合がある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】繊維が急速に加熱され
る場合に、昇温過程で速やかに水分を放出することによ
る内部欠陥の発生や加水分解が生じ難い高強度・高弾性
率ポリベンザゾール繊維を提供する。

【０００４】

【課題を解決するための手段】２０℃６５ＲＨ％でのポ
リベンザゾール繊維の平衡水分率はおよそ１．８％であ
る。このような繊維が高温の環境で強力低下が生じ難い
繊維の特徴について鋭意研究し、解決手段を見いだし
た。即ち、弾性率１３５０ｇ／ｄ以上、繊維に２．０％
以上水分を吸湿させた後に重量熱分析器（ＴＧＡ）で１
１０℃で減量速度を求めた際に水分率が２．０％から
１．５％に減少するのに要する時間が１０分以下である
事を特徴とするポリベンザゾール繊維。これを達成する
製造方法として、ポリリン酸とポリベンザゾールからな
る紡糸ドープを紡糸口金から押し出し、紡速１５０ｍ／
分以上の糸速度まで引き延ばしで得られたドープフィラ
メントを５０℃以下まで冷却し、その後に、水もしくは
ポリ燐酸水溶液で凝固・洗浄することを特徴とするポリ
ベンザゾール繊維の製造方法。さらには、ポリリン酸と
ポリベンザゾールからなる紡糸ドープを紡糸口金から押
し出し、紡速１５０ｍ／分以上の糸速度まで引き延ばし
で得られたドープフィラメントを５０℃以下まで冷却
し、その後に、３０〜５５のリン酸水溶液を通過させ
て、次いで洗浄することを特徴とするポリベンザゾール
繊維の製造方法である。

【０００５】以下本発明を詳細に説明する。本発明にお
けるポリベンザゾール繊維とは、ポリベンザゾールポリ
マーよりなる繊維をいい、ポリベンザゾール（ＰＢＺ）
とは、ポリベンゾオキサゾール（ＰＢＯ）ホモポリマ
ー、ポリベンゾチアゾール（ＰＢＴ）ホモポリマー及び
それらＰＢＯ、ＰＢＴのランダム、シーケンシャルある
いはブロック共重合ポリマーをいう。ここでポリベンゾ
オキサゾール、ポリベンゾチアゾール及びそれらのラン
ダム、シーケンシャルあるいはブロック共重合ポリマー
は、例えば Wolfe等の「Liquid Crystalline Polymer C
ompositions , Process and Products」米国特許第４７
０３１０３号（１９８７年１０月２７日）、「Liquid C
rystalline Polymer Compositions , Process and Prod
ucts」米国特許４５３３６９２号（１９８５年８月６
日）、「Liquid Crystalline Poly(2,6-Benzothiazole)
Composition, Process and Products」米国特許第４５
３３７２４号（１９８５年８月６日）、「Liquid Crys
talline Polymer Compositions , Process and Product
s 」米国特許第４５３３６９３号（１９８５年８月６
日）、Evers の「Thermooxidative-ly Stable Articula
ted p-Benzobisoxazole and p-Benzobisthiazole Polym
res 」米国特許第４５３９５６７号（１９８２年１１月
１６日）、Tasi等の「Method for making Heterocyclic
Block Copolymer」米国特許第４５７８４３２号（１９
８６年３月２５日）、等に記載されている。ＰＢＺポリ
マーに含まれる構造単位としては、好ましくはライオト
ロピック液晶ポリマーから選択される。モノマー単位は
構造式（ａ）〜（ｈ）に記載されているモノマー単位か
らなり、さらに好ましくは、本質的に構造式（ａ）〜
（ｃ）から選択されたモノマー単位からなる。

【０００６】

【化１】

【０００７】室温２０℃で６５ＲＨ％の環境に４８時間
以上保管し平衡水分に調整したポリベンザゾール繊維を
長さ４００ｍｍのステンレス枠に巻付けて３５０℃のオ
ーブンで２．５時間処理した際の強力低下を評価した。
強力保持率が６０％以上になる耐熱性能が良好な試料と
強力保持率が６０％未満の試料を比較すると、試料温度
が高くなる際の水分消失速度が異なることがわかった。
すなわち、試料の温度が高くなる過程で繊維内の水分子
が速やかに拡散し繊維表面から飛散する時間が短い程、
高温での強力低下が抑制できることがわかった。これは
ポリベンザゾールポリマーの加水分解が激しくなる高温
域までに、ポリマー中から水分子が無くなり、よって加
水分解による繊維強力の低下も抑制される為と推定され
る。

【０００８】ポリベンザゾール繊維内の水分の拡散速度
は、繊維構造に依存する。特に、繊維の平均配向度が高
く、スキン層の厚みが大きいまたはスキン層が緻密であ
ると繊維内部の水分の拡散速度は遅くなる。繊維の平均
配向度が高い試料は一般的には繊維の弾性率が高くな
る。後で記すポリベンザゾール繊維の製造工程の中で、
繊維配向性に最も寄与が大きい工程は繊維内の溶媒を洗
い流した後に繊維内に残った非溶媒を乾燥させる工程で
ある。特開平８−２０９４４５号公報に開示されている
ようにこの工程で高い張力を加える事で繊維配向が進み
弾性率が高い繊維を得る事ができる。ただし、このよう
な繊維は０．５ｇ／ｄ以下の低い張力で乾燥した試料に
比べて水分の拡散速度が遅く、前記のような強度低下が
起り易いといった欠点があった。

【０００９】繊維内の水分の拡散速度評価法について説
明する。水分の拡散速度の定量化は、絶乾試料からの吸
湿による重量増加、十分に吸湿させた試料からの乾燥等
で評価することが可能である。ここでは、ＴＧＡにより
吸湿試料からの重量減少を測定した。ポリベンザゾール
繊維試料を１６時間水に浸漬し、１時間２０℃６５ＲＨ
％の室内に吊り下げて表面水を乾燥させてから、マック
サイエンス社製のＴＧ−ＤＴＡ ２０００Ｓのアルミ皿
に試料１０ｍｇを置いて、３００℃／分の昇温速度で１
１０℃まで昇温する。気流条件はアルゴンガスで流量１
００ｃｃ／分とした。温度条件を１１０℃とした理由
は、過渡に高い温度では装置の昇温迄に繊維が乾燥して
定量比較ができず、また１００℃以下の条件では乾燥に
非常に時間がかかる為である。水分率の計算は１１０℃
で２時間３０分測定後に２００℃まで３５０℃／分の昇
温速度で昇温し３０分温度保持した際の重量をポリマー
重量とみなし、ポリマー重量に対する百分率を計算す
る。

【００１０】３５０℃乾熱処理後の強度保持率が６０％
以上となる熱安定性に優れたポリベンザゾール繊維はＴ
ＧＡによる水分拡散速度が１１０℃で減量速度を求めた
際に水分率が２．０％から１．５％に減少するのに要す
る時間が１０分以下であることを見出した。

【００１１】このようにして、繊維中の水の拡散速度が
早いポリベンザゾールは急速加熱時の強度低下が少ない
事を見出したが、この拡散速度は弾性率が高い高性能繊
維では遅くなり特に乾燥工程を紡糸と連続化した場合に
は上記要件を満足できなくなり急速加熱で強度低下を生
じることが明らかになった。また逆に、工程中の分子配
向が不満足で弾性率が１３５０ｇ／ｄに達していないポ
リベンザゾール繊維では繊維中の水の拡散速度が早く急
速加熱においても強度低下が生じない傾向が認められ
た。本発明では、１３５０ｇ／ｄ以上で有りながら急速
加熱時の強度低下が少ない、高性能、高耐熱衝撃性のポ
リベンザゾール繊維を発明するに到った。以下、その製
造方法についても説明する。

【００１２】ＰＢＺポリマーのドープを形成するための
好適な溶媒としては、クレゾールやそのポリマーを溶解
し得る非酸化性の酸が含まれる。好適な酸溶媒の例とし
ては、ポリリン酸、メタンスルホン酸および高濃度の硫
酸あるいはそれらの混合物が挙げられる。さらに適する
溶媒はポリリン酸及びメタンスルホン酸である。また最
も適する溶媒は、ポリリン酸である。

【００１３】溶媒中のポリマー濃度は好ましくは少なく
とも約７重量％であり、さらに好ましくは少なくとも１
０重量％、最も好ましくは少なくとも１３重量％であ
る。最大濃度は、例えばポリマーの溶解性やドープ粘度
といった実際上の取扱い性により限定される。それらの
限界要因のために、ポリマー濃度は通常では２０重量％
を超えることはない。

【００１４】好適なポリマーやコポリマーあるいはドー
プは公知の手法により合成される。例えば Wolfe等の米
国特許第４５３３６９３号（１９８５年８月６日）、Sy
bert等の米国特許４７７２６７８号（１９８８年９月２
０日）、Harrisの米国特許第４８４７３５０号（１９８
９年７月１１日）に記載される方法で合成される。ＰＢ
Ｚポリマーは、Gregory 等の米国特許第５０８９５９１
号（１９９２年２月１８日）によると、脱水性の酸溶媒
中での比較的高温、高剪断条件下において高い反応速度
での高分子量化が可能である。

【００１５】このようにして重合されるドープは紡糸部
に供給され以下のような紡速１５０ｍ／分以上の高速の
紡糸・水洗・乾燥が連続する工程を経て工業的に製造す
る事ができる。紡速が１５０ｍ／分に満たない場合には
生産性が低く工業的生産に不向きである。生産性の観点
より紡速は速ければ速い程好ましく、さらに好ましい紡
速は３００ｍ／分以上、最も好ましくは６００ｍ／分以
上である。また、紡速が２５００ｍ／分以上では、ドー
プを口金から押出す際の圧力が過大になったり、捲き取
り機でのチーズ切替えが困難になる等の生産上の困難が
生じてくる。

【００１６】紡糸口金から通常 100℃以上の温度で吐出
される。口金細孔の配列は通常円周状、格子状に複数個
配列されるが、その他の配列であってもよい。口金細孔
数は特に限定されないが、紡糸口金面における紡糸細孔
の配列は、吐出糸条間の融着などが発生しないような孔
密度を保つ必要がある。また、高速で紡糸する際にはフ
ィラメント間の冷却気体の温度が最適化されるように、
孔配列や冷却気流を調整する必要がある。該紡糸口金か
ら非凝固性の気体中（いわゆるエアーギャップ）に吐出
されたフィラメント状のドープはエアーギャップ中でド
ラフトを与えられる。該糸条の冷却効率を高めるためエ
アーギャップ中に、冷却風を用いて糸条を冷却するいわ
ゆるクエンチチェンバーを設けることは特に早い紡糸速
度で安定した生産をするためには有効である。好ましい
冷却風の温度は、およそ１０℃以上１２０℃以下である
が、これらはドープのポリマー分子量、ポリマー濃度等
に依存する。冷却固化されたフィラメント状のドープは
次の凝固工程で本発明の目的を達成できる繊維構造を作
るべく凝固開始前に温度調整をする。すなわち、凝固液
とドープフィラメントが接触する際のドープフィラメン
ト温度を５０℃以下にする必要がある。ドープフィラメ
ント温度が５０℃よりも高いと発現する繊維構造が５０
℃以下の繊維構造とは異なり、乾燥後の繊維配向が高い
場合に水分の拡散が遅くなる。この原因は明らかではな
いが、以下のように推定している。すなわち、紡糸張力
に凝固液とのフリクションで加わる張力が加わった際に
塑性変形により伸長が生じる。このわずかな伸長と同時
に繊維表面近くで凝固が始まっており一時的に、応力が
繊維表面に集中した状態で凝固が進行するために繊維表
面の微細構造がより緻密になると考えられる。そして、
かかる繊維表面の緻密構造の散在が水分の拡散を遅らす
原因になると考えられる。凝固開始におけるドープフィ
ラメント温度は凝固液の条件にも依存すると考えられ
る。すなわち、凝固力が強い（溶媒濃度が低いあるいは
温度が高い）凝固液では比較的高いドープフィラメント
温度でも水分拡散が速やかな繊維構造を得る事ができる
が５０℃以下まで冷却する必要がある。より好ましい凝
固直前のドープフィラメント温度は４５℃以下、更に好
ましくは４０℃以下である。ただし、２０℃未満まで冷
却しても２０℃まで冷却した場合と効果の差は小さい。
ドープフィラメントの温度を下げる方法としては、ドロ
ーゾーンの下に冷却ゾーンを設けてドープフィラメント
に冷風を吹き付ける方法、冷却ロールと接触させる方法
等があるが、ドープフィラメントの冷却固化点から凝固
浴までの距離を長く取って室温の空気と熱交換させる方
法が簡便である。冷却固化点と凝固浴との距離は雰囲気
温度、紡速に依存するが、紡速２００ｍ／分では４０ｃ
ｍ以上、紡速４００ｍ／分では７０ｃｍ以上、紡速６０
０ｍ／分では９０ｃｍ以上とする事が好ましい。

【００１７】引き続き該糸条は凝固液に導かれ凝固およ
び／または抽出される。凝固液は、実用的観点からドー
プ溶媒の水溶液であるリン酸水溶液が好ましい。燐酸溶
液の濃度は工程に必要な水量を減らし溶媒の回収コスト
を抑える為に２％以上にすることが好ましい。また、燐
酸濃度が５０％を越えると凝固力が不足し、凝固浴を出
てからのハンドリングが難しくなる。最も好ましい凝固
浴のリン酸水溶液濃度は１５％以上３５％以下である。
通常凝固工程は、エアギャップ直下に設けられており紡
糸張力と凝固液とのフリクションで加わる張力下で脱溶
媒されながら構造形成される。乾燥後のポリベンザゾー
ル繊維が高い弾性率においても水分拡散を速やかにする
為には、凝固液温度を３０℃以上とする必要がある。検
討を実施した９０℃までの範囲では凝固液温度が高けれ
ば高い程水分の拡散が速やかになるが、凝固液の温度が
５５℃を越えると強度の低下が発生する。水分の拡散が
速やかになり、高温での強度低下が抑制されても原糸の
強力か低いと実用特性で発明の効果が発揮されない。最
も好ましい凝固液の温度は４５℃以上５５℃以下であ
る。

【００１８】凝固に引き続き洗浄により溶媒抽出し、ポ
リマー重量との比で溶媒濃度をおよそ１．５％以下にす
る。抽出を効率良く進める為に繊維に同伴する液濃度を
低く保つ必要がある。そこで繊維に水洗液のジェットを
命中させて液更新性を高めたプロセスが好ましい。この
ような工程では、繊維が交絡する事なく走行できるよう
工程張力は１本のヤーン当たりおよそ０．５ｋｇ以上の
張力が加えられる。

【００１９】溶媒抽出後もしくは溶媒抽出の工程中で、
中和処理や耐光剤ディップを実施する場合があるが本発
明では必須ではない。

【００２０】溶媒抽出を十分に行った後、繊維を一旦捲
き取る事なく加熱ゾーンに導き、繊維中の水を乾燥す
る。この際、静電気帯電による開繊を防止するために１
本のヤーン当たりおよそ０．３ｋｇ以上の張力が加える
のが一般的である。この乾燥工程では後加工に問題がな
い水分率にする。チーズとして捲き取る際には、保管時
の巻き崩れが起きないよう平衡水分率近い水分率まで乾
燥する必要がある。

【００２１】以上のような連続工程で製造されたポリベ
ンザゾール繊維は、張力をかけずに水洗や乾燥を行った
繊維に比べて弾性率が高くなる特徴を有する。例えば、
紡速６０ｍ／分で凝固水洗しチーズに捲き取った後、チ
ーズ水洗とチーズ乾燥した場合の弾性率は１０５０から
１１５０ｇ／ｄ程度である。紡速１５０ｍ／分でオンラ
イン水洗後にチーズ乾燥した場合の弾性率は１１００か
ら１２５０ｇ／ｄ程度であるが、ボビンに繊維を巻付け
る張力を高める事で１３５０ｇ／ｄ以上のポリベンザゾ
ール繊維を得ることができる。一方、オンラインで乾燥
まで実施した場合の弾性率は１３００から１７５０ｇ／
ｄ程度である。ポリベンザゾール繊維の弾性率は分子鎖
の配向度が高い程高くなる。オンラインの工程では張力
下で構造が形成される為に分子配向が進み易いと考えら
れる。１３５０ｇ／ｄ以上の弾性率を達成する第１の発
明では、乾燥工程で繊維の分子鎖配向を高める必要があ
るので乾燥工程での張力は０．６ｇ／ｄ以上にすること
が好ましい。

【００２２】本発明により得られるポリベンザゾール繊
維は、各種用途に適用できる。即ち、テントョンメンバ
ー、ロープ、カット及び釣糸等の緊張材、耐衝撃用部
材、消防服、耐熱フェルト、耐熱織物及び耐熱クッショ
ン等の耐熱・耐炎部材等広範にわたる用途に使用でき
る。

【００２３】

【実施例】以下に実施例を示すが本発明はこれらの実施
例に限定されるものではない。 （強度弾性率測定）アドバンテック社製テンシロン万能
試験機にタイヤコード用５０ｋｇチャックを装着し、以
下の式で定義した撚り係数が６の条件で測定する。引っ
張りの条件は糸長２００ｍｍ、クロスヘッド速度２００
ｍｍ／分とする。 撚り係数(Twist Factor)＝0.131 x (1インチ 当たりの撚り
数) x （デニール)^0.5 （ＴＧＡ測定）ＴＧＡ測定（熱天秤測定）は、マックサ
イエンス社製TG-DTA2000S を用いて測定した。ポリベン
ザゾール試料を１６時間水に浸漬し、１時間２０℃６５
ＲＨ％の室内に吊り下げて表面水を乾燥させてから、マ
ックサイエンス社製のＴＧ−ＤＴＡ ２０００Ｓのアル
ミ皿に試料１０ｍｇを置いて、３００℃／分の昇温速度
で１１０℃まで昇温する。気流条件はアルゴンガスで流
量１００ｃｃ／分とした。温度条件を１１０℃とした理
由は、高い温度では装置の昇温迄に繊維が乾燥して定量
比較ができないまた、１００℃以下の条件では乾燥に非
常に時間がかかる為である。水分率の計算は１１０℃で
２時間３０分測定後に２００℃まで昇温し３０分温度保
持した際の重量をポリマー重量とみなし、ポリマー重量
に対する百分率を計算する。時間と水分率を図−２のよ
うにプロットし、減量速度として水分率２．０％から
１．５％になる時間を求める。 （凝固前ドープフィラメント温度測定）インフラメトリ
ックス社製赤外線温度計model ７６０にスポット径１０
０ミクロン（焦点距離６インチ）のクローズアップレン
ズを装着し、凝固浴位置での糸温度を計測した。ドープ
フィラメントの射出率は０．７９として温度を求めた。

【００２４】実施例１−５及び、比較例１ 米国特許４５３３６９３号示す方法により得られた、３
０℃のメタンスルホン酸溶液で測定した固有粘度が２
６．４ｄＬ／ｇのポリベンゾオキサゾール１４．０（重
量）％と五酸化リン含量率８３．１７％のポリリン酸か
らなる紡糸ドープを紡糸に用いた。ドープは金属網状の
濾材を通過させ、次いで２軸からなる混練装置で混練と
脱泡を行った後、昇圧させ、重合体溶液温度を１７８℃
に保ち、孔数３３４を有する紡糸口金から１７６℃で紡
出し、温度７０℃もしくは７５℃の冷却風を用いて吐出
糸条を冷却した後、５０℃に調節した２２％燐酸水溶液
を満たした凝固浴中に導入した。紡糸速度、凝固前のド
ープフィラメント温度等の条件は表１に示す条件とし
た。実施例１では凝固・水洗後の試料を２ｇ／ｄの張力
を加えて捲き取りボビンのまま１６時間水洗した後、
０．１Ｎ水酸化ナトリューム液に１０分浸漬後再び２時
間水洗した後、８０℃の乾燥器内に移し、１６時間かけ
て乾燥した。実施例１以外はオンラインで紡糸・凝固・
水洗（中和）・乾燥を行った。乾燥装置は熱風乾燥式の
オーブン（風速１６ｍ／秒）を用いた。水洗・乾燥条件
および得られた繊維の物性を同じく表１に示す。

【００２５】

【表１】

【００２６】表１で明らかなように、凝固液に入るドー
プフィラメントの温度を調整することで繊維構造を水分
拡散が速やかになるように制御できる。

【００２７】実施例１−５及び比較例１の試料ボビンを
室温２０℃で６５ＲＨ％の環境の暗箱で４８時間以上保
管し平衡水分に調整し、長さ４００ｍｍのステンレス枠
に巻付けて３５０℃のオーブンで２．５時間処理した際
の強力低下を評価した。高温処理後の強度と強度保持率
を表２に示す。

【００２８】

【表２】

【００２９】本発明の水分が速やかに拡散する繊維で
は、３５０℃の高温処理後の強度保持率が６０％以上あ
る高耐熱繊維になっている。

【００３０】実施例６−１０と比較例２ 紡速６００ｍ／分で実施例２と同じ紡糸条件を用いて、
２２％燐酸の凝固液の温度を２５℃から８０℃まで変化
させて試料を作製した。試料の強度弾性率およびＴＧＡ
で水分率２．０％から１．５％に乾燥するのに要する時
間を表３に示した。

【００３１】

【表３】

【００３２】凝固液温度が低いと本発明を達成できない
ことがある（比較例−２）。また、凝固温度が５５℃を
超えるとポリベンザゾール繊維の強度が低下する。

【００３３】

【発明の効果】本発明により、高温での耐熱性が優れた
ポリベンザゾール繊維の製造が可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のポリベンザゾール繊維の製造工程概略
を示す。

【図２】ＴＧＡによる乾燥減量曲線を示す。 １：紡糸口金 ２：ドローゾーン ３：クエンチ風洞 ４：ドープフィラメント ５：空調吹出し ６：凝固浴 ７：水洗工程 ８：乾燥工程 ９：捲き取り装置 Ａ：本発明の実施例３の減量曲線 Ｂ：本発明の実施例５の減量曲線 Ｃ：本発明の比較例１の減量曲線 Ｄ：本発明の実施例１の減量曲線

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石飛 三千夫 滋賀県大津市堅田二丁目１番１号 東洋紡 績株式会社総合研究所内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 弾性率１３５０ｇ／ｄ以上、繊維に２．
   ０％以上水分を吸湿させた後に重量熱分析器（ＴＧＡ）
   で１１０℃で減量速度を求めた際に水分率が２．０％か
   ら１．５％に減少するのに要する時間が１０分以下であ
   ることを特徴とするポリベンザゾール繊維。
2. 【請求項２】 ポリリン酸とポリベンザゾールからなる
   紡糸ドープを紡糸口金から押し出し、紡速１５０ｍ／分
   以上の糸速度まで引き延ばしで得られたドープフィラメ
   ントを５０℃以下まで冷却し、その後に、水もしくはポ
   リ燐酸水溶液で凝固・洗浄することを特徴とするポリベ
   ンザゾール繊維の製造方法。
3. 【請求項３】 請求項２に記載の製造方法において、凝
   固液としてリン酸水溶液を使用し、凝固液温度を３０〜
   ５５℃とすることを特徴とする請求項２記載のポリベン
   ザゾール繊維の製造方法。