JPH10113557A - 粒状吸水性樹脂の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 吸水性樹脂粉末、特に微粉末の吸水性樹脂を
造粒して、粒度が調整された或いは粒度が一定の範囲内
にある粒状吸水性樹脂を製造する方法の提供。 【解決手段】 水性液の添加により吸湿した吸水性樹脂
粉末をシート状に圧縮成型した後、該シート状成型物を
解砕することにより造粒する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、吸水性樹脂粉末、
特に微粉末の吸水性樹脂を造粒して、粒度が調整され
た、或いは粒度が一定の範囲内にある粒状吸水性樹脂を
製造する方法に関するものであり、吸水性樹脂製造技術
に属するものである。

【０００２】

【従来の技術】吸水性樹脂は、生理用品、紙おむつ、使
い捨て雑巾などの衛生用品や保水剤、土壌改質剤などの
農園芸用品をはじめ、汚泥の固化、建材の結露防止、油
脂中の脱水などの様々な分野で広く利用されているもの
である。これらの吸水性樹脂に用いられている重合体
は、具体的にはアクリル酸塩重合体架橋物、澱粉−アク
リル酸グラフト共重合体、澱粉−アクリロニトリルグラ
フト共重合体の加水分解物、ポリオキシエチレン架橋
物、カルボキシメチルセルロース架橋物などである。

【０００３】これらの重合体は、一般に、逆相懸濁重
合、逆相乳化重合、水溶液重合などの方法によって合成
され、そのまま乾燥しまたは乾燥したのち粉砕して、吸
水性樹脂の基本原料として用いられる。また、この様に
して得た重合体粒子表面の架橋密度を高めるために後処
理を施し、更には粉粒体の吸湿ブロッキング性を抑制す
るためにブロッキング防止剤を添加して吸水性樹脂とし
て用いられる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法により製造された吸水性樹脂は、一般に１００メ
ッシュ標準フルイを通過する微粉末をかなりの割合で含
んでおり、それをそのまま使用すると、微粉末が飛散す
るという問題が発生する。従って、一般的には吸水性樹
脂中に含まれる微粉末をフルイにより除去したものを製
品としているが、その結果当然のこととして、微粉末の
除去操作費用の発生、原単位の向上という経済的な問題
とともに、フルイにより除去された微粉末の処理という
問題を発生させている。

【０００５】そこで、微粉末を所望の範囲内の粒度の製
品とすべく、様々な造粒方法が検討されてきている。例
えば、特開昭６２−１３２９３６号公報や特開平２−３
０８８２０号公報に示されるように、バインダーを用い
て微粉末を造粒する方法が提案されている。この方法に
おいてバインダーとしては、粉末状無機物質の二酸化珪
素、水溶性高分子のポリビニルアルコール、ポリアクリ
ル酸ソーダ、澱粉、セルロース等が例示されているが、
これらの方法は有機溶剤や石油系溶剤との併用のために
造粒後の乾燥工程で引火の危険性があるのみならず、有
機溶剤等の残存により生物学的安全性に問題を有するも
のであり、バインダーとして有機溶剤を避け水溶液を用
いれば、前述のような問題は生じないが、粘結造粒され
る吸水性樹脂粉末が急速に水溶液を吸収して、高密度の
大きな塊を形成し易く、均一な造粒物を得ることが困難
であるという問題からは逃れられないのである。

【０００６】これらの問題を解決する方法として、特開
昭６１−９７３３３号公報や特開昭６１−１０１５３６
号公報で提案されている、高速回転パドル型混合機や気
流型混合機等の特定の混合機を用いて高吸水性樹脂粉末
と水性液とを混合して造粒する方法や、特公平７−６２
０７３号公報で提案されている、気流によって分散され
た樹脂粉末と水性液とを並流状態で接触させて造粒する
方法などが試みられている。しかしながら、上述の何れ
の方法においても造粒効果が少なく、造粒物の回収率が
極めて低い。従って、造粒効果を高めるために、微粉末
と製品粒度の樹脂粉末とを特定の割合で混合し、造粒を
試みている。その結果は、該微粉末の割合が５０％以下
のものでしか実質的に造粒が不可能である。これらは、
微粉末の効率的な処理という面からみて大きな問題であ
る。

【０００７】一方、特開平７−２９０４４６号公報で高
分子化合物の造粒方法として、乾式造粒機を用いて高分
子粒子を板状に圧縮成型した後、解砕機により解砕する
方法が提案され、該乾式造粒機及び解砕機の装置が開示
されている。これらの装置は、ポリエステルのメチレン
クロライド発泡質微粒子や、有機染料のメチルエチルケ
トン溶液、その他、接着性の高い原料粉体に対して有効
な乾式造粒装置である。しかしながら、吸水性樹脂粉末
には、一般に粉体の接着性を低下させるためにブロッキ
ング防止剤が添加されており、このブロッキング防止剤
は通常１００μm以下の微粒子であるために、吸水性樹
脂粉末中の微粉末除去のためのフルイを通過してしま
い、その結果としてフルイにより除去された微粉末中に
は当該ブロッキング防止剤が多く含まれることになる。
従って、このような吸水性樹脂の微粉末は、接着性が非
常に低く、前記乾式造粒機を用いて圧縮しても板状の成
型物は全く得られず、微粉末の状態のままで排出されて
しまう。従って、吸水性樹脂粉末に対してはこの乾式造
粒法での造粒は困難であった。そこで、このような従来
技術の現状に鑑み、本発明者らは、吸水性樹脂中に含ま
れフルイにより分離・除去された微粉末を強固に、且
つ、効率的に造粒する方法について鋭意検討したのであ
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、吸水性樹
脂微粉末の接着性が、該微粉末に水性液を添加すると、
添加直後に一時的に増加し、その後顕著に減少していく
現象を見出し、この現象を利用すれば前記問題点を解決
できるとの知見を得た。即ち、該微粉末に水性液を添加
することによりて接着性を増加させて、微粉末粒子相互
を強固に接着させ、ついで圧縮成型してシート状成型物
を作成し、その後該シート状成型物を解砕することによ
って、前記問題点を解消し、高品質の所望の範囲内の粒
度を有する高吸水性樹脂の強固な造粒物を微粉末から効
率的に高い回収率で得ることが出来ることを見出し本発
明を完成したのである。即ち、本発明は、水性液の添加
により吸湿した吸水性樹脂粉末をシート状に圧縮成型し
た後、該シート状成型物を解砕することにより造粒する
ことを特徴とする粒状吸水性樹脂の製造方法に関するも
のであり、さらには、水性液により表面が湿潤状態にあ
る吸水性樹脂粉末を用い、それをシート状に圧縮成型し
た後、該シート状成型物を解砕することにより造粒する
ことを特徴とする粒状吸水性樹脂の製造方法に関するも
のでる。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明に適用される吸水性樹脂と
しては、例えばデンプン−アクリロニトリルグラフト共
重合体の加水分解物（特公昭４９−４３３９５号公
報）、デンプン−アクリル酸グラフト重合体の中和物
（特公昭５３−４６１９９号公報、特公昭５５−２１０
４１号公報）、アクリル酸エステル−酢酸ビニル共重合
体のケン化物（特公昭５３−１３４９５号公報、特公昭
５５−１９２４３号公報）、架橋ポリビニルアルコール
変成物（特開昭５４−２００９３号公報）、部分中和ポ
リアクリル酸塩架橋体（特開昭５５−８４３０４号公
報、特開昭５６−９３７１６号公報、特開昭５６−１６
１４０８号公報、特開昭５８−７１９０７号公報）、架
橋イソブチレン−無水マレイン酸共重合体（特開昭５６
−３６５０４号公報）等からなるものが挙げられる。そ
して、これらの吸水性樹脂は、架橋が均一なものでも、
或いは特開昭５８−１８０２３３号公報、特開昭５８−
１１７２２２号公報および特開昭５８−４２６０２号公
報に開示されているように、表面架橋処理を施したもの
でも、何れでも使用できる。

【００１０】本発明における水性液としては、水単独あ
るいは水溶性高分子水溶液が用いられる。水溶性高分子
の具体例としてはポリアクリル酸およびその塩、ポリビ
ニルアルコールおよびその誘導体、ポリエチレングリコ
ールおよびその誘導体、デンプンおよびその誘導体、セ
ルロースおよびその誘導体等挙げることができる。水性
液の使用量は、吸水性樹脂粉末の種類、粒子径等により
異なるので一概に決定することができないが、通常吸水
性樹脂粉末１００重量部に対して、１〜５０重量部、よ
り好ましくは５〜２０重量部あればよい。使用量が１重
量部より少ない比率では造粒が不十分になることがあ
り、逆に５０重量部を越える比率では粒径の大きな造粒
物が生成しやすく又、過多の乾燥が必要となり好ましく
ない。水溶性高分子の添加量に関しては通常吸水性樹脂
粉末１００重量部に対して、０.５〜２５重量部になる
様に添加するのが好ましい。また、水溶性高分子の濃度
が高すぎると水性液の粘度が高くなって水性液の調製及
び移送が困難となるので、水溶性高分子水溶液の濃度は
通常５０重量％以下、より好ましくは２０重量％以下で
ある。

【００１１】本発明によれば、水性液を吸水性樹脂粉末
に接触させる過程で、吸水性樹脂粉末表面は湿潤性を帯
び粘着性を有してくる。このような状態で樹脂粉末相互
が液滴を介して接触して、粘結造粒されて造粒体が形成
される。このような造粒体における粉末の粘結力は強固
でなく、一定時間放置すると表面の湿潤性が減少し、粘
着性が低減し造粒体の崩潰が起こり、所望の粒子径の吸
水性樹脂を効率よく回収することが困難となる。そこ
で、水性液添加後、望ましくは樹脂粉末表面の湿潤性が
減少して粘着力が低下する前に、すなわち表面が湿潤状
態にあるうちに、圧縮成型機例えばファーマパクタ（株
式会社ホソカワミクロン製）を用いてシート状成型物と
する。このシート状成型物を製品粒径調節する解砕機、
例えばフレーククラッシャ（株式会社ホソカワミクロン
製）で適当なサイズに解砕し、吸水性樹脂の造粒体を得
る。また、通常は所望の粒子径とするために、希望する
サイズの網目の２段の篩分機で篩い分け、希望するサイ
ズの粒子だけを取り出し製品とする。なお、粗大粒子は
再度解砕機で解砕し、微粉末は原料樹脂粉末と共に再度
圧縮成型して製品とすることができる。水性液を添加し
てから、圧縮成型を終えるまでの時間は３時間以内とす
るのが好ましく、更に好ましくは１時間以内である。か
かる時間が３時間を越えた場合、吸水性樹脂表面の湿潤
性が減少し、粘着力が著しく低下し、圧縮成型機を用い
ても、シート状成型物を得ることが困難となるか、また
は回収率が低下して効率的な吸水性樹脂の造粒を難しく
する。以上述べた様に本発明は吸水性樹脂微粉末の造粒
に適し、粒度の調整された吸水性樹脂の製造方法として
優れたものであるが、微粉末の造粒のみに適用されるも
のではなく、吸水性樹脂の粒度を所定のものに調整する
ためにも利用され得るものである。

【００１２】

【実施例】以下の実施例及び参考例は、本発明をより具
体的に説明するためのものである。尚、吸水性樹脂の吸
水倍率、粒度分布、シート状成型物の結着性は、以下の
方法に従い測定した。 〇 吸水倍率 吸水性樹脂約０.５ｇを２５０メッシュのナイロン製ティー
バック式袋(５cm×１５cm)に入れ、０.９％食塩水に浸
漬し、３０分後の重量を測定した。ティーバック式袋の
みの吸液重量をブランクとして、次式に従って吸水倍率
を算出した。 〇 粒度分布 網目が１８メッシュ、５０メッシュ、１００メッシュの直径７０mmの
標準フルイおよび受け皿の分級皿を重ね、その上に吸水
性樹脂粉末を３０g入れ、分級器で１０分間振とうさせ
た後、分級物の秤量をして重量％で表示した。 〇 シート状成型物の結着性 シート状成型物を手の指でこすり、容易に粉化するかど
うかで下記のように評価した。 ◎全く崩れず合格 ○少し崩れるが合格 △容易に崩れ不合格 ×シート化不可

【００１３】＜実施例１＞粒子径が１００メッシュ(１５０
μm以下)の吸水性樹脂粉末１００重量部に対して水１０
重量部を噴霧し、樹脂粉末と水を接触させた。水添加５
分後に、得られた樹脂粉末を表面に０.３mmの凸凹のあ
る直径２００mm、幅５０mm、回転数が３rpmの２本ロー
ルを有するロール式圧縮成型機（ファーマバクタ、形式
Ｌ２００／５０Ｐ）により圧縮力８ＫＮをかけてシート
状の圧縮成型品を造った。この圧縮成型品を５本の固定
歯を有する直径１５０mm、長さ２００mm、７０rpmで回
転する回転ローターにより原料を周囲の１.７mmの目開
きのあるスクリーンに押し付けて解砕する解砕機（フレ
ーククラッシャ、形式ＦＣ２００）で解砕することによ
り吸水性樹脂粉末の造粒体を得た。 ＜実施例２＞実施例１において、水添加から圧縮成型す
るまでの時間を６０分とした以外は同処方、同操作にて
処理をおこなった。 ＜実施例３＞実施例１において、水性液を３％ポリビニ
ルアルコール水溶液とした以外は同処方、同操作にて処
理をおこなった。 ＜実施例４＞実施例１において、噴霧する水の量を５重
量部とした以外は同処方、同操作にて処理を行った。 ＜実施例５＞実施例１において、水添加から圧縮成型す
るまでの時間を６時間とした以外は同処方、同操作にて
処理をおこなった。 ＜実施例６＞実施例１において、水の添加量を４０重量
部とし、同処方、同操作にて処理をおこなった後、１５
０℃で３０分間乾燥することにより吸水性樹脂粉末の造
粒体を得た。 ＜比較例１＞実施例１において、水添加なしとした以外
は同処方、同操作にて処理をおこなった。 ＜比較例２＞実施例１において、圧縮成型機を使わない
以外は同処方、同操作にて処理を行った。以上の実施
例、比較例で得られた吸水性樹脂粉末の吸水倍率、粒度
分布、シート状成型物の結着性を前記の方法で測定し
た。表１は、その結果を示すものである。

【００１４】

【表１】

【００１５】前記の表１に示されるように、本発明の造
粒法では、吸水性樹脂粉末に水性液添加後素早く圧縮成
型し、該成型物を解砕することにより極めて効率良く、
吸水倍率を低下させることなく、粒子径の大きな、かつ
結着性の良い造粒物が得られることが判る。

【００１６】

【発明の効果】本発明に因れば、吸水性樹脂粉末の微粉
末が物性を低下させることなく、効率良く比較的粒の揃
った造粒製品とすることができ、得られた造粒品は取り
扱い時の発塵も無くなり、作業環境の向上に寄与するこ
とができる。また、本発明によって得られた吸水性樹脂
は造粒されたものであることを利用して、生理用品、紙
おむつ、使い捨て雑巾などの衛生用品や保水剤、土壌改
質剤などの農園芸用品をはじめ、汚泥の固化、建材の露
結防止、油脂中の脱水などの様々な分野で利用できる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 阿津地 稔 愛知県名古屋市港区船見町１番地の１ 東 亞合成株式会社名古屋総合研究所内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水性液の添加により吸湿した吸水性樹脂
   粉末をシート状に圧縮成型した後、該シート状成型物を
   解砕することにより造粒することを特徴とする粒状吸水
   性樹脂の製造方法。
2. 【請求項２】 水性液により表面が湿潤状態にある吸水
   性樹脂粉末を用いることを特徴とする請求項１記載の粒
   状吸水性樹脂の製造方法。