JPH04214075A - 炭化ホウ素系複合焼結体 - Google Patents

炭化ホウ素系複合焼結体

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、研磨材、耐摩材、高温
材料そしてエネルギー関連材料等に使用されるＢ４Ｃ系
セラミックスに関し、特にその高靭性化および高強度化
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｂ４Ｃセラミックスは高温における構造
部材用エンジニアリングセラミックスとして最近注目を
集めている。しかしながら、自動車部品や航空宇宙関連
材料のように、材料に対し過酷な条件下で高い信頼性と
安定性が要求される分野にＢ４Ｃセラミックスを使用し
ていくには破壊靭性をさらに向上させてその脆さを克服
しかつ高温強度の向上を図ることが必要不可欠である。 従来、破壊靭性を向上させる技術として、たとえば特公
昭６２−２６５１７３号公報に示されるように窒化珪素
マトリックスに炭化珪素ウイスカーを複合、分散させる
方法がある。この方法によれば、破壊の際に進展する亀
裂がウイスカーによってディフレクションしたり、ウイ
スカ−の引き抜きや架橋が起こることにより破壊靭性が
向上すると考えられている。しかしウイスカー複合によ
り破壊靭性は向上するが、逆に、添加したウイスカーの
サイズが　１〜１０μｍのオーダーである上にその凝集
を機械的に完全に取り除くことは事実上困難であり、こ
れが粗大粒として破壊起点となるため材料強度を低下さ
せる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、従来はウイス
カーを添加したりＢ４Ｃを粒成長させて粗大粒の存在に
よって破壊靭性を向上させており、その結果、事実上欠
陥のサイズを大きくしてしまい強度が低下するため、強
度・靭性を同時に向上させることは困難であった。その
ため、Ｂ４Ｃマトリックスが粗大粒を含まない均一微細
粒で構成された組織において強度と靭性向上の両立を図
ることが課題であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｂ４Ｃ結晶粒
内にＳｉＣ及び／又はＴｉＢ２がナノメーターオーダー
で分類していることを特徴とする炭化ホウ素系複合焼結
体である。
【０００５】マトリックスであるＢ４Ｃ結晶粒の平均粒
径は　３μｍ以下、好ましくは　０．５μｍ以下の均一
微細粒子からなることがよい。かかる結晶粒の内部にＳ
ｉＣ及び／又はＴｉＢ２がナノメーターオーダーで分散
している構造をもたせることにより、欠陥サイズの小さ
な組織で強度低下因子を抑えかつナノ粒子の複合により
結晶粒内に残留応力を発生させて強度と靭性を向上させ
る。分散しているＳｉＣ及び／又はＴｉＢ２の粒径は５
００ｎｍ以下、特に　２００ｎｍ以下が好ましい。分散
量は０．５〜６０ｖｏｌ％特には　０．５〜３０ｖｏｌ
％が好ましい。
【０００６】本発明により得られる焼結体の破壊靭性は
３ＭＰａｍ１／２　以上である。
【０００７】本発明は、又、原料粉末として４０〜９９
．５ｖｏｌ％のＢ４Ｃと、　０．５〜６０ｖｏｌ％のＳ
ｉＣ及び／又はＴｉＣを有機溶剤中で混合し、乾燥後そ
の混合粉を１８００〜２３００℃の温度範囲で　５〜６
００　分間ホットプレスすることを特徴とする炭化ホウ
素系複合焼結体の製造方法である。
【０００８】ホットプレスの温度は特に２０００〜２３
００℃が好ましく、又、ホットプレスの時間も特には３
０〜３００　分が好ましい。
【０００９】
【作用】本発明によれば、Ｂ４Ｃ結晶粒内に熱膨脹係数
の大きな異種粒子が分散することにより焼結温度から室
温への冷却時にＢ４Ｃ結晶粒に熱膨脹係数のミスマッチ
による残留圧縮応力が発生する。破壊の際、亀裂先端部
分にこの応力場がかかることにより亀裂発生及び進展抵
抗が増大し破壊靭性が向上する。このため、Ｂ４Ｃ結晶
粒と異種粒子との熱膨脹係数の差は大きいほどよい、ま
た異種粒子がナノメーターオーダーで粒内分散している
ので欠陥サイズが増大しないため、破壊靭性の向上は強
度の向上に反映される。さらに粒内分散異種粒子のまわ
りの応力場によって歪みが発生し異種粒子を中心にＢ４
Ｃ結晶粒内の転位の移動が促進され転位面がサブ粒界を
形成してみかけ上マトリックス粒子が微細化し、強度が
向上する。また、粒界に残留している異種粒子は、高温
における粒界すべりのピン止め効果の役割を果たし、高
温強度が向上する。分散異種粒子の粒径は、大きすぎる
と残留圧縮応力によるＢ４Ｃ結晶粒強化の効果が低下す
るので　５００ｎｍ以下が好ましく、下限は原子状で格
子間に固溶している状態になる手前の　１ｎｍがよい。 分散量は少なすぎると複合効果が発揮されず多すぎても
異種粒子同士の合体が起きてしまうので　０．５〜６０
ｖｏｌ％が好ましく、特に　０．５〜３０ｖｏｌ％が好
ましい。
【００１０】製造方法においてＴｉＣは、ホットプレス
中１４００〜２２００℃でＢ４Ｃマトリックス中でＴｉ
Ｂ２に変化することによりＢ　４Ｃが異常粒成長するた
め、１８００〜２３００℃、特に２０００〜２２００℃
が好ましい。ホットプレス時間も同様の理由で５〜６０
０　分、特に３０〜３００　分が好ましい。
【００１１】
【実施例】Ｂ４Ｃ粉末　１００ｇに対し、表１に示すよ
うにＳｉＣ及び／又はＴｉＣ粉末をそれぞれ分散量に応
じて配合し、ボールミルにより湿式混合した。乾燥後、
これらの複合粉末を表中に示したホットプレス（ＨＰ）
の温度と時間によってホットプレス焼結した。
【００１２】上記により焼結したもののＢ４Ｃ粒内にお
けるＴｉＢ２並びにＳｉＣの分級量並びに曲げ強度、破
壊靭性は表２に示すとおりである。
【００１３】 又、図１にＮｏ．８の試料についてのホットプレス温度
と破壊靭性との関係を図２に雰囲気温度と曲げ強度との
関係を示した。なお、図１における”１Ｍ”は、ＪＩＳ
　　Ｒ　　１６０７のファインセラミックスの破壊じん
（靭）性試験方法において規定されている圧子圧入法に
よったものであり、”ＳＥＰＢ”は同じく予き裂導入破
壊試験法によったものである。
【００１４】
【発明の効果】本発明により、室温および高温強度・破
壊靭性ともに優れたＢ４４Ｃセラミックスを得ることが
でき、高強度・高靭性は要求される自動車部品をはじめ
とする各種構造用部材に適用して有効である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明実施例のホットプレス温度と破壊靭性と
の関係を示すグラフである。
【図２】実施例における雰囲気温度と曲げ強度との関係
を示すグラフである。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　Ｂ４Ｃ結晶粒内にＳｉＣ及び／又はＴ
    ｉＢ２がナノメーターオーダーで分散していることを特
    徴とする炭化ホウ素系複合焼結体。
  2. 【請求項２】　　ＳｉＣ及び／又はＴｉＢ２の量がそれ
    ぞれ　０．５ｖｏｌ％以上６０ｖｏｌ％以下である請求
    項１記載の炭化ホウ素系複合焼結体。
  3. 【請求項３】　　破壊靭性が３ＭＰａｍ１／２　以上で
    ある請求項１又は請求項２記載の炭化ホウ素系複合焼結
    体。
  4. 【請求項４】　　原料粉末として４０〜９９．５ｖｏｌ
    ％のＢ４Ｃと、０．５〜６０ｖｏｌ％のＳｉＣ及び／又
    はＴｉＣを有機溶剤中で混合し、乾燥後その混合粉を１
    ８００〜２３００℃の温度範囲で　５〜６００　分間ホ
    ットプレスすることを特徴とする炭化ホウ素系複合焼結
    体の製造方法。
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