JPH1016047A - ポリアミドフィルムの製造方法、およびその方法で得られた二軸配向ポリアミドフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ポリアミドフィルムを逐次二軸延伸法で製造
する場合に問題であった熱水収縮率斜め差を、製造条件
の工夫によって小さくする。 【解決手段】 実質的に無定形、無配向の未延伸フィル
ムを縦延伸し、ついで、テンター式横延伸機で横延伸し
て逐次二軸延伸ポリアミドフィルムを製造するに際し、
２. ７≦（縦延伸倍率）≦３. ０、３. ４≦（横延伸倍
率）≦４. ０、（縦横延伸倍率比）≧１. ３の条件で延
伸を行い、つぎにに熱処理を行い、その後に１. ０≦
（弛緩率）≦４. ０（％）の条件で弛緩処理を行い、こ
の延伸フィルムの両端を前記テンター式横延伸機のクリ
ップから解放して浮上式熱処理装置により、１６０≦
（再熱処理温度）≦２００（℃）、１. ０≦（再熱処理
時間）≦４. ０（ｓ）の条件で再熱処理して横方向に弛
緩させ、つぎに直ちに冷却して巻き取る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリアミドフィル
ムの製造方法、およびその方法で得られた二軸配向ポリ
アミドフィルムに関するものである。さらに詳しくは、
未延伸ポリアミドフィルムをまず縦延伸し、ついでテン
ター方式により横延伸して逐次二軸延伸することによる
ポリアミドフィルムの製造方法、およびその方法で得ら
れた二軸配向ポリアミドフィルムに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】二軸配向ポリアミドフィルムは、機械的
特性、光学的特性、熱的特性、バリアー性をはじめとし
て、耐摩耗性、耐衝撃性、耐ピンホール性などに優れて
いることから、食品その他の包装材料用フィルムとして
広く利用されており、特にレトルト食品用袋（熱水処理
用袋）としての利用は多い。このようなレトルト食品用
袋は、通常、基材フィルムとして二軸配向ポリアミドフ
ィルムを用い、このフィルムにヒートシール性を有する
各種シーラント（ポリエチレン、ポリプロピレンなど）
をラミネートした後、折り畳んで３辺を熱融着した、い
わゆる３方シール袋の形態を取っている。実使用では、
この袋に食品等を充填した後、高温ボイル処理を施すた
め、熱寸法安定性が要求される。

【０００３】しかしながら、基材フィルム（二軸配向ポ
リアミドフィルム）の縦方向に対して４５度の方向と１
３５度の方向との熱水収縮率の差（以下、「熱水収縮率
斜め差」と表記する）が大きいと、袋の捻りやカールと
いった現象が発生し、商品の外観を損ねるという問題が
あった。また、このような現象は、縦方向に延伸した
後、横方向へ延伸する、いわゆる逐次二軸延伸法では顕
著に現れ、端にいくほどその影響が大きくなるために、
この逐次二軸延伸法で製造されたポリアミドフィルムは
前記のような用途には用いることができなくなってしま
うのが常識であった。

【０００４】かかる問題に対し、ステンターからでた熱
可塑性樹脂フィルムの熱寸法安定性を改良する方法とし
て、弧状型浮上式熱処理を用いた方法が提案されてお
り、すでに公知である。例えば、特開平４−２９２９３
４号公報には、フィルムを縦方向と横方向に２軸延伸し
た直後に、弧状縦断面を有する熱風吹き出し手段の弧状
面に沿って弧を描くように浮上走行させ、この浮上走行
中に、フィルムの縦方向と横方向に関して実質的に同時
に熱処理を行う方法が開示されている。

【０００５】しかしながら、この方法では、後段の熱処
理手段により熱寸法安定性は改良されるものの、いかな
る条件で得た延伸フィルムにも適用できるものではな
い。本発明者らの実験によれば、フィルムの縦方向にか
かる張力を制御することが装置の特性上難しいために、
縦方向の弛緩処理が不十分になるのに対して、幅方向
（横方向）は事実上フリーであるために十分に弛緩処理
がなされ、このため各方向の弛緩効果が不均一となっ
て、最終的に得られるフィルムの熱水収縮率斜め差の改
善に対しては効果が十分でないことがわかった。

【０００６】さらに、特開平４−２９２９３７号公報に
は、フィルムを縦方向と横方向に二軸延伸した直後に、
弧状縦断面を有する吹き出しスチームにより弧状面に沿
って弧を描くように浮上走行させ、この浮上走行中にフ
ィルム縦方向と横方向に関して実質的に同時に再熱処理
を行う方法が開示されている。

【０００７】しかしながら、この方法では、水分による
寸法変化を生じやすいポリアミドフィルムに適用した場
合には処理中にしわを生じさせやすく、ロールフォーメ
ーションの悪化を誘発し、商品価値をなくしてしまうと
いう問題点がある。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、ポリアミド
フィルムを逐次二軸延伸法で製造する場合に問題であっ
た熱水収縮率斜め差を、製造条件の工夫によって小さく
することを目的とする。さらに詳しくは、熱寸法安定性
に優れ、かつ、熱水収縮率斜め差が小さく、実用強度を
兼ね備えた二軸配向ポリアミドフィルムを得ることを目
的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記事情
に鑑み、逐次延伸法における熱水収縮率斜め差を極小化
することのできる二軸配向ポリアミドフィルムの製造方
法と、熱寸法安定性に優れかつ熱水収縮率斜め差の小さ
いポリアミドフィルムとの開発について鋭意検討した。
その結果、延伸条件、熱処理条件を適切に選択して、特
定の熱水収縮率を有するフィルムとし、さらに連続して
行う再熱処理の条件を適切に選択すれば、熱寸法安定性
のみならず熱水収縮率斜め差をも改善させることがで
き、ひいては製品品質の向上に対して極めて有効である
ことを見い出し、本発明を完成した。

【００１０】すなわち、本発明のポリアミドフィルムの
製造方法の要旨は、実質的に無定形、無配向の未延伸フ
ィルムを縦延伸し、ついで、テンター式横延伸機で横延
伸して逐次二軸延伸ポリアミドフィルムを製造するに際
し、下記式（１）〜（３）の条件で延伸を行い、つぎに
熱処理を行い、その後に下記式（４）の条件で弛緩処理
を行い、この延伸フィルムの両端を前記テンター式横延
伸機のクリップから解放して浮上式熱処理装置により下
記式（５）（６）の条件で再熱処理して横方向に弛緩さ
せ、つぎに直ちに冷却して巻き取ることにある。

【００１１】 縦延伸倍率：Ｘ ２. ７≦Ｘ≦３. ０ （１） 横延伸倍率：Ｙ ３. ４≦Ｙ≦４. ０ （２） 縦横延伸倍率比 Ｙ≧１. ３Ｘ （３） 弛緩率：Ｚ １. ０≦Ｚ≦４. ０（％） （４） 再熱処理温度：Ｔ １６０≦Ｔ≦２００（℃) （５） 再熱処理時間：θt １. ０≦θt ≦４. ０（ｓ） （６） また本発明の方法は、弛緩処理を行った後かつ再熱処理
を行う前の段階において、フィルムの縦方向の熱水収縮
率が２．０％以下、この縦方向と直角な方向の熱水収縮
率が２．９％以下、（縦方向の熱水収縮率）＜（縦方向
と直角な方向の熱水収縮率）、かつフィルムの縦方向に
対して４５度の方向と１３５度の方向との熱水収縮率の
差が１．８％を越えるものである。

【００１２】また本発明は、上記製造方法で得たポリア
ミドフィルムであって、フィルムの縦方向の熱水収縮率
が２. ０％以下、この縦方向と直角な方向の熱水収縮率
が１. ０％以下、フィルムの縦方向に対して４５度の方
向と１３５度の方向との熱水収縮率の差が１．８％以
下、かつフィルムの縦方向とその直角方向との破断強度
がともに２５kgf/mm² 以上であることを特徴とする二軸
配向ポリアミドフィルムを要旨とする。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明におけるポリアミドは、配向結晶性を有するポリ
アミドが主であるが、特に限定されるものではなく、そ
の分子内にアミド結合を有する線状高分子化合物であれ
ばよい。すなわち、前記したポリε−カプラミドをはじ
めとして、ポリヘキサメチレンアジパミド（ナイロン６
６）、ポリヘキサメチレンセバカミド（ナイロン６１
０）、ポリウンデカミド（ナイロン１１）、ポリラウラ
ミド（ナイロン１２）、ポリメタキシリレンアジパミド
（ＭＸＤ６）およびそれらの共重合物が含まれ、コスト
パフォーマンスに優れるナイロン６が特に好ましく用い
られる。

【００１４】これらのポリアミドには、必要に応じて、
フィルムの性能に悪影響を与えない範囲で、滑剤、帯電
防止剤、ブロッキング防止剤、無機微粒子等各種添加剤
を添加することができる。

【００１５】本発明において、実質的に無定形、無配向
のポリアミドフィルム（未延伸フィルム）を得るには、
例えばポリアミドを押出機で加熱溶融してＴダイからフ
ィルム状に押出し、これをエアーナイフキャスト法、静
電印加キャスト法等公知のキャスティング法で回転する
冷却ドラム上で冷却固化して急冷製膜する。この未延伸
フィルムが配向していると、後工程で延伸性が低下する
ことがある。

【００１６】つぎに、この未延伸フィルムは、周速の異
なる加熱ローラ群からなるローラ式縦延伸機で、フィル
ム延伸のための予熱が施された後、この未延伸フィルム
のガラス転移点以上の温度で、加熱された延伸ロール
と、フィルム冷却のための冷却ロールとの間で縦延伸さ
れる。このとき本発明では、縦延伸倍率を下記の式
（１）に示す条件にする必要がある。

【００１７】 縦延伸倍率：Ｘ ２. ７≦Ｘ≦３. ０ （１） 縦延伸倍率をかかる範囲にするのは以下の理由による。
すなわち２. ７倍より低いと、熱水収縮率は小さくなる
が、実用強度を付与できないため、本発明の目的を達成
できない。また３. ０倍より高いと、高強度を付与でき
るものの、縦方向の熱水収縮率が２. ０％より大きくな
って、これまた本発明の目的を達成することができな
い。また後続の横延伸性を低下させ、連続生産性を悪化
させる。前記に掲げた範囲内の時のみ、強度、延伸性を
損なうことなく、目的とする熱水収縮率が得られる。

【００１８】このようにして得られた縦延伸ポリアミド
フィルムは、テンター式横延伸機に導かれ、クリップに
把持されてフィルム延伸のための予熱が施される。そし
て、その後、７０〜１００℃の範囲内の適宜の温度で横
延伸するが、本発明においては、倍率条件が下記式
（２）（３）を同時に満たしていることを必要とする。

【００１９】 横延伸倍率Ｘ： ３. ４≦Ｙ≦４. ０ （２） 縦横延伸倍率比 Ｙ≧１. ３Ｘ （３） まず、横延伸倍率を上記式（３）の範囲とするのは、
３. ４倍より低いと、テンターを出た後に上記条件の熱
水収縮率を満たすフィルムを得難く、また後段の再熱処
理によっても熱水収縮率斜め差を改善できないため、好
ましくない。反対に４. ０倍より高いと延伸性が低下
し、破断が生じやすくなるため好ましくない。好ましく
は３. ６〜４. ０倍であり、さらに各方向の物性バラン
ス（強度、伸度など）、延伸性、ならびに端部の未延伸
部残存率低下の観点から、３. ７倍近辺が好適である。

【００２０】本発明では、横延伸倍率を上記式（２）の
範囲内とし、かつ、縦横延伸倍率比（縦延伸倍率に対す
る横延伸倍率の比率）が上記式（３）の条件を満たすよ
うにしておくことが不可欠であるが、これは、テンター
を出た後のフィルムの熱水収縮率を、縦方向の熱水収縮
率（ＳMD）と横方向の熱水収縮率（ＳTD）との大小関係
をＳMD＜ＳTDにならしめるためであり、以下の理由によ
る。すなわち一般には、特にフィルムの中央から端に向
かうにつれて、配向や熱収縮率分布が幅方向に傾いた形
状を取るが、この現象は横延伸倍率を高くすると顕著と
なりやすい。このためにテンターからでたフィルムの熱
水収縮率斜め差は大きいものとなる。しかしながら、後
述するように本発明では、後段の再熱処理工程により主
として横方向に再弛緩せしめることにより、最終的な縦
方向と横方向との熱水収縮率をバランス化させて熱水収
縮率斜め差を極小化させる。Ｙ＜１. ３Ｘの場合は、Ｓ
MD≧ＳTDとなって、後段の際熱処理工程で横方向の熱水
収縮率が小さくなりすぎるために、逆に熱水収縮率斜め
差が大きくなる。

【００２１】続いて、同テンター内において２００℃〜
２１５℃、好ましくは２１０℃近辺の温度で熱処理を施
す。そして、さらに引き続いて１９０℃〜２１０℃の温
度で弛緩熱処理を施すが、本発明では下記式（４）の条
件で幅方向に弛緩する必要がある。

【００２２】 弛緩率：Ｚ １. ０≦Ｚ≦４. ０（％） （４） これは、縦方向の熱水収縮率( ＳMD) とその直角方向の
熱水収縮率( ＳTD) の関係を上述のようにＳMD＜ＳTDに
せしめるためであり、弛緩率が１. ０％より低いと、熱
水収縮率はＳMD＜ＳTDなる関係になるものの、ＳTDが上
述の２. ９％より大きくなり、後段の際熱処理工程で高
温を設定しなければならず、フィルムの平面性が損なわ
れるため好ましくない。逆に、弛緩率が４. ０％より高
い場合は、ＳMD≧ＳTDとなって、上記の場合と同様に後
段の再熱処理工程でも熱水収縮率斜め差を極小化できな
い。つまり、上記式（４）の範囲に弛緩率を設定したと
きのみ、ＳTD≦２. ９かつＳMD＜ＳTDなる関係にならし
めることが可能となる。なお、この弛緩率は、式（４）
の範囲内であれば、特に延伸倍率によって限定されるこ
とはないが、寸法安定性を向上させるには高延伸倍率の
場合は高めに設定することが好ましい。

【００２３】このように本発明では、延伸倍率および弛
緩率を上述の各式の範囲とすることによって、上記のよ
うに、弛緩処理を行った後かつ再熱処理を行う前の段階
において、ＳMD＜ＳTDかつＳTD≦２. ９％となることが
必要である。さらに本発明では、この段階において、Ｓ
MD≦２．０％かつ熱水収縮率斜め差が１．８％を越える
ことが必要である。ＳMDが２．０％よりも大きくなる
と、再熱処理によってもＳMDはほとんど変化せず、この
再熱処理によって４５度の方向の熱水収縮率と１３５度
の方向の熱水収縮率とのうちの小さい方の熱水収縮率が
さらに小さくなることによって、熱収分布の形状が斜め
方向にくびれた形状となり、このため熱水収縮率が良化
しないという問題が生じる。またこの段階で熱水収縮率
斜め差が１．８％以下であると、前記と同様の理由で、
後段の再熱処理によって４５度の方向の熱水収縮率と１
３５度の方向の熱水収縮率とのうちの小さい方の熱水収
縮率が極端に小さくなって、斜め差が良化しないという
問題が生じる。

【００２４】このようにして得られた延伸フィルムは、
いったんクリップから解放して、端部の未延伸残部をト
リミングする。そして、その後、連続で浮上式熱処理装
置を通過させて、再熱処理を行う。このとき、処理条件
を 再熱処理温度：Ｔ １６０≦Ｔ≦２００（℃) （５） 再熱処理時間：θt １. ０≦θt ≦４. ０（ｓ） （６） とする必要がある。処理温度が式（５）の範囲より低い
と、熱処理効果はほとんどなく、処理後の熱水収縮率斜
め差は改善されない。また逆に式（５）の範囲よりも高
い場合は、幅方向に過度にフィルムが収縮して平面性が
損なわれるうえに、巻き取り時のしわを解消できず好ま
しくないない。処理時間については、上記式（６）の範
囲内であれば処理温度により選択可能であり、処理温度
が高い場合は短く、低い場合は長く設定するのが好結果
をもたらす。好ましくは、１８０℃の温度で、２〜３秒
再熱処理する。

【００２５】本発明では、前記条件にて得られた二軸配
向ポリアミドフィルムを、直ちに冷却して巻き取る必要
がある。冷却しない場合、フィルム走行中に発生する張
力や捲取張力によって縦方向にフィルムが延ばされてし
まい、しわを誘発したり、得られたフィルムの縦方向の
熱水収縮率が大きくなってしまったりして本発明の目的
を達成できない。好ましくはガラス転移点温度（Ｔg ）
以下、より好ましくは室温以下に冷却する。このための
冷却手法は、フィルム全幅を冷却しうるものなら特に限
定されず、チルロール、冷風吹出しノズルなど公知の方
法が適用しうる。

【００２６】なお、弧状型浮上式処理装置の前後のフィ
ルム導入出部位にはテンションカットできる装置を併設
することが好ましく、この装置としては、例えば、サク
ションロール、Ｓラップロールなどが挙げられる。

【００２７】

【実施例】つぎに、本発明を実施例によって具体的に説
明する。なお、以下の実施例および比較例の評価に用い
た測定方法、ならびに特性値の算出方法は、つぎの通り
である。 ・熱水収縮率 ２軸配向ポリアミドフィルムの全幅に対して中央部から
左右に全幅の３５％の位置に、油性インクで１００ｍｍ
間隔の平行線をマークし、これを幅１０ｍｍにスリット
した。得られた試料を温度２０℃、相対湿度６５％の雰
囲気下で２時間調湿し、調湿後のマーク間の寸法（以
後、「処理前の寸法」という）を測定した。これを１０
０℃熱水中で５分間ボイル処理し、その後、再度、温度
２０℃、相対湿度６５％の雰囲気下で２時間調湿後、マ
ーク間の寸法（以後、「処理後の寸法」という）を測定
した。これらの測定値を用い、下式にて熱水収縮率を算
出した。

【００２８】

【数１】

【００２９】・熱水収縮率斜め差 フィルムの縦方向を基準にして、４５度および１３５度
の各方向の熱水収縮率の差の絶対値を、熱水収縮率斜め
差とした。すなわち、 熱水収縮率斜め差（％）＝｜４５度の方向の熱水収縮率
−１３５度の方向の熱水収縮率｜ ・破断強度 ２軸配向ポリアミドフィルムを、長さ１５０ｍｍ、幅１
０ｍｍにサンプリングし、温度２０℃、相対湿度６５％
の雰囲気下で２時間調湿した。そして、島津（株）社製
オートグラフＡＧ−１００Ｅ型を使用し、温度２０℃、
相対湿度６５％の条件下で、調湿したフィルムをチャッ
ク間距離１００ｍｍで掴み、引っ張り速度５００ｍｍ／
分で引っ張って破断させ、そのときの強度を測定した。 ・横延伸性 ２時間の連続生産を行い、そのときにほとんど破断が生
じないものを○、しばしば破断が生じ、連続生産性に乏
しいものを×と評価した。 実施例１〜６ 相対粘度３. ０( ９５％濃硫酸中、２５℃）のナイロン
６（ユニチカ社製Ａ１０３０ＢＲＦ、融点：２２０℃）
を、２６０℃で、幅が６３０ｍｍのＴダイよりシート状
に溶融押出し、その後、エアーナイフキャスト法により
１５℃の回転ドラムに密着させて急冷し、厚さ１５０μ
ｍの実質的に無定形で配向していない未延伸ポリアミド
フィルム（以後、単に「未延伸フィルム」という）を得
た。

【００３０】ついで、この未延伸フィルムを周速の異な
る一連の加熱ローラ群からなる縦延伸機に導き、５５℃
の温度で表１に示した種々の条件で縦延伸して、一軸延
伸ポリアミドフィルム（以後、単に「縦延伸フィルム」
という）を得た。

【００３１】続いて、この縦延伸フィルムをテンター式
横延伸機に導いてクリップに把持させ、６０℃でフィル
ム延伸のための予熱を行ったあと、９０℃の温度で表１
に示した種々の倍率で横延伸した。その後、同テンター
内で２１０℃で定幅熱処理を施し、２００℃の温度で、
それぞれ表１に示す条件で弛緩することで、中間段階の
二軸配向ポリアミドフィルムを得た。

【００３２】引き続いて、この中間段階の二軸配向ポリ
アミドフィルムの両端をいったんクリップから解放して
端部の未延伸残部をトリミングしたのち、浮上式熱処理
装置にて、１８０℃の温度で２. ０ｓ間だけ再熱処理
し、表面温度２０℃に調整した冷却ロールに接触させる
ことで直ちに冷却して、最終的な二軸配向ポリアミドフ
ィルムを得た。表１に、得られたフィルムの特性値を、
再熱処理製造条件とともに示す。

【００３３】

【表１】

【００３４】実施例７ 再熱処理条件を１６０℃、４. ０ｓとする以外は、実施
例１と同様にして、二軸配向ポリアミドフィルムを得
た。 実施例８ 再熱処理条件を１８０℃、１. ２ｓとする以外は、実施
例１と同様にして、二軸配向ポリアミドフィルムを得
た。 実施例９ 再熱処理条件を２００℃、１. ０ｓとする以外は、実施
例１と同様にして、二軸配向ポリアミドフィルムを得
た。

【００３５】これら実施例１〜９では、いずれも式
（１）のように縦延伸倍率Ｘを２. ７≦Ｘ≦３. ０と
し、また式（２）のように横延伸倍率：Ｙを３. ４≦Ｙ
≦４. ０とするとともに、式（３）のように縦横延伸倍
率比をＹ≧１. ３Ｘとし、さらに式（４）のように弛緩
率：Ｚを１. ０≦Ｚ≦４. ０（％）としたため、再熱処
理前に熱水収縮率がＳMD＜ＳTDとなるようにすることが
できた。

【００３６】弛緩処理後かつ再熱処理の前の段階におい
ては、ＳMDが２．０％以下、ＳTDが２．９％以下、ＳMD
＜ＳTD、かつ熱水収縮率斜め差が１．８％を越えるもの
であったため、再熱処理後に極端に熱収縮することがな
く、熱寸法安定性に優れ、熱水収縮率斜め差が効果的に
低減されたフィルムが得られた。

【００３７】再熱処理後においては、ＳMDが２．０％以
下、ＳTDが１．０％以下、かつ熱水収縮率斜め差が１．
８％以下であったため、熱寸法安定性がよく、製袋後の
袋ひねりも殆ど生じず、実用に供するものであった。

【００３８】また、フィルムの縦方向とその直角方向と
の破断強度がともに２５kgf/mm² 以上であり、実用上に
おいて充分な強度が得られた。フィルムの横延伸性も良
好であり、２時間の連続生産を行ってもほとんど破断が
生じなかった。

【００３９】すなわち、表１から明らかなように、本発
明の製造条件によって初めて、操業性の悪化や強度低下
を引き起こすことなく、寸法安定性に優れ、熱水収縮率
斜め差が極小化されたフィルムが得られた。 比較例１〜８ 実施例１と同様にして厚さ１５０μｍの未延伸フィルム
を得た。続いて、延伸倍率を前記式（１）〜（３）を満
たさない条件として延伸した。そして、それ以外は実施
例１と同様にして、二軸配向ポリアミドフィルムを得
た。

【００４０】比較例１、２においては、熱水収縮率斜め
差は小さいものの、縦延伸倍率が式（１）の範囲未満で
あったため、縦方向の強度が低く、実用に供せないもの
しか得られなかった。

【００４１】比較例３〜６においては、縦横延伸倍率比
が式（３）の条件を満たしておらず、再熱処理前の熱水
収縮率がＳMD＞ＳTDとなるために、最終的に得られるフ
ィルムの熱水収縮率斜め差を極小化することができなか
った。さらに比較例５の条件では縦延伸倍率が高く、横
延伸時に切断が多発した。

【００４２】比較例７〜８においては、横延伸倍率が式
（２）の範囲を越えていたので、再熱処理後にも横方向
の熱水収縮率ＳTDの大きいものしか得られず、熱寸法安
定性が悪かった。また横延伸時にしばしば破断が生じ、
連続生産性が乏しかった。 比較例９ 弛緩率を６. ０％とした以外は実施例１と同様にして二
軸配向ポリアミドフィルムを得た。しかしながら、再熱
処理前の熱水収縮率がＳMD＞ＳTDなる関係となったた
め、比較例３〜６と同様、熱水収縮率斜め差の大きいも
のしか得られなかった。 比較例１０ 再熱処理条件を１５０℃、１０ｓとした以外は実施例１
と同様にして、二軸配向ポリアミドフィルムを得た。し
かしながら、この条件では、再熱処理の温度が低すぎ、
また時間が長すぎたため、再熱処理の前後において熱水
収縮率斜め差に変化がなく、再熱処理効果は発現しなか
った。 比較例１１ 再熱処理条件を２１０℃、２. ０ｓとした以外は実施例
１と同様にして、二軸配向ポリアミドフィルムを得た。
しかしながら、この条件では、再熱処理の温度が高すぎ
たため、横方向に過度にフィルムが収縮し、しわの混入
したものしか得られなかった。また熱水収縮率斜め差も
大きかった。 比較例１２ 再熱処理時間を０. ５ｓとたる以外は実施例１と同様に
して、二軸配向ポリアミドフィルムを得た。しかしなが
ら、この条件では、再熱処理の時間が短すぎて処理効果
が現れず、再熱処理の前後で熱水収縮率は変化しなかっ
た。 比較例１３ 弛緩率を０％とした以外は実施例１と同様にして、二軸
配向ポリアミドフィルムを得た。しかしながら、この条
件では、再熱処理前の横方向の熱水収縮率ＳTDが大きく
なりすぎ、再熱処理によっても横方向の熱水収縮率ＳTD
は大きく、熱水収縮率斜め差が大きくなり、本発明の目
的を達成できなかった。 比較例１４ 浮上式熱処理装置による再熱処理の後に冷却しない以外
は、実施例１と同様にして、二軸配向ポリアミドフィル
ムを得た。しかしながら、フィルム走行中に発生する張
力や捲取張力によって縦方向にフィルムが伸ばされ、結
果として、縦方向の熱水収縮率ＳMDが大きくなり、ま
た、熱水収縮率斜め差も大きくなった。また、縦方向に
しわが発生し、外観の悪いものしか得られなかった。

【００４３】

【発明の効果】本発明によれば、寸法安定性に優れ、か
つ、熱水収縮率斜め差を極小化させたフィルムを破断な
く製造することができ、逐次二軸延伸法による二軸配向
ポリアミドフィルムの製造方法として、極めて有効であ
る。また、得られるフィルムは、幅方向にも物性が均一
であるため、これまで制限されていた二軸配向ポリアミ
ドフィルムの利用範囲の拡大がはかれる。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 実質的に無定形、無配向の未延伸フィル
   ムを縦延伸し、ついで、テンター式横延伸機で横延伸し
   て逐次二軸延伸ポリアミドフィルムを製造するに際し、
   下記式（１）〜（３）の条件で延伸を行い、つぎに熱処
   理を行い、その後に下記式（４）の条件で弛緩処理を行
   い、この延伸フィルムの両端を前記テンター式横延伸機
   のクリップから解放して浮上式熱処理装置により下記式
   （５）（６）の条件で再熱処理して横方向に弛緩させ、
   つぎに直ちに冷却して巻き取ることを特徴とするポリア
   ミドフィルムの製造方法。 縦延伸倍率：Ｘ ２. ７≦Ｘ≦３. ０ （１） 横延伸倍率：Ｙ ３. ４≦Ｙ≦４. ０ （２） 縦横延伸倍率比 Ｙ≧１. ３Ｘ （３） 弛緩率：Ｚ １. ０≦Ｚ≦４. ０（％） （４） 再熱処理温度：Ｔ １６０≦Ｔ≦２００（℃) （５） 再熱処理時間：θt １. ０≦θt ≦４. ０（ｓ） （６）
2. 【請求項２】 弛緩処理を行った後かつ再熱処理を行う
   前の段階において、フィルムの縦方向の熱水収縮率が
   ２．０％以下、この縦方向と直角な方向の熱水収縮率が
   ２．９％以下、（縦方向の熱水収縮率）＜（縦方向と直
   角な方向の熱水収縮率）、かつフィルムの縦方向に対し
   て４５度の方向と１３５度の方向との熱水収縮率の差が
   １．８％を越えることを特徴とする請求項１記載のポリ
   アミドフィルムの製造方法。
3. 【請求項３】 請求項１記載の製造方法で得たポリアミ
   ドフィルムであって、フィルムの縦方向の熱水収縮率が
   ２. ０％以下、この縦方向と直角な方向の熱水収縮率が
   １. ０％以下、フィルムの縦方向に対して４５度の方向
   と１３５度の方向との熱水収縮率の差が１．８％以下、
   かつフィルムの縦方向とその直角方向との破断強度がと
   もに２５kgf/mm² 以上であることを特徴とする二軸配向
   ポリアミドフィルム。