JPH10160931A - 偏光素子及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 偏光に寄与する金属粒子の粒子径の制御を
容易にし、かつ特性と信頼性の非常に優れた偏光素子及
びその製造方法を供給すること。 【解決手段】 透光性を有する誘電体基板２の少なくと
も一主面上に、誘電体中に形状異方性を有する多数の金
属粒子３ａが分散された偏光層Ｈを設けて成る偏光素子
１であって、金属粒子３ａの表面が厚さ１ｎｍ以上の酸
化物層７で被覆されていることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、光通信機器、光記
録機器、光センサー等に使用される偏光素子であって、
特に、誘電体中に異方性を有する金属粒子が分散された
偏光素子に関し、光アイソレータに好適に用いられるも
のに関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、偏光素子として、ある種の溶
液をセル内に入れたものや、プラスチックに着色剤を入
れたもののごとく着色イオンを利用した素子、基板上に
誘電体薄膜を多数積層し、多層薄膜の干渉を利用した、
複屈折性の大きな結晶で構成されたグラントムソンプリ
ズムに代表される偏光プリズム、ブリュースター条件を
利用して偏光成分を分離するPBS （偏光ビームスプリッ
ター）、あるいは、高分子材料を一定方向に配向させ一
方向の偏光成分を吸収する偏光フィルムなどが主流を占
めていた。

【０００３】ところが、従来の偏光素子では、着色イオ
ンを利用したものは波長依存性が大きく、波長毎に最適
な波長特性を有するものを選択しなければならなかっ
た。また、屈折率の大きな結晶で構成されたものは波長
依存性は小さいが、加工が困難で素子寸法に制限があり
小型化し難いなど、これまで小型で波長特性に優れた偏
光素子はなかったのである。

【０００４】このような各種偏光素子に対して、最近、
光通信用デバイスとして偏光ガラスが使用されている。
例えば、透明なガラスを透明固体媒体とし、この媒体中
に楕円状の銀粒子を一定方向に揃えて分散させ異方性を
持たせた構造になっている（特公平２ー４０６１９号公
報等を参照）。

【０００５】この偏光ガラスの製造方法は、まず、銀お
よび塩化物、臭化物およびヨウ化物より成る群から選択
された、少なくとも一つのハロゲン化物より成るガラス
用バッチを溶融し、必要とされる形状のガラス素地に成
型する。次に、このガラス素地を定められた条件にて熱
処理を行い、ガラス中にハロゲン化銀粒子を析出させ
る。さらに、ガラス素地を定められた温度範囲において
張力を加えて延伸し、ハロゲン化銀粒子を伸長させ、張
力方向へ整列させる。最後に、伸長されたガラス素地を
定められた温度範囲内において還元雰囲気中に暴露し、
ハロゲン化銀の一部を金属銀粒子に還元することによっ
て、所望の偏光素子を得るというものである。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ハロゲ
ン化銀から金属銀を析出するために、還元雰囲気中にて
熱処理を行っているため、これによりガラス素地内に析
出する金属銀の量を制御することは困難であり、安定し
た光学特性を得ることができなかった。そのため、ガラ
ス素地を加熱延伸しても、安定して再現性よく偏光特性
を得ることが困難となる。

【０００７】また、ガラス素地内の厚さ方向に温度分布
が存在することにより、中心部に金属銀に析出しなかっ
たハロゲン化銀が残留し、これが透過率に悪影響を及ぼ
すという問題もあった。

【０００８】さらに、ハロゲン化銀粒子は金属銀に還元
される際、１／３程の体積収縮を伴うため、還元が行わ
れているガラス素地の表面部分はポーラスとなり、長期
信頼性において問題があった。

【０００９】この問題を解消するために、ガラス等の誘
電体基板上に真空蒸着等の薄膜製造プロセスを利用し
て、不連続な島状金属粒子層と、ガラス等の誘電体層を
交互に形成し、加熱延伸によって異方性を持たせるよう
にしたものが知られている。この偏光素子は、上記島状
の金属粒子層における各島が金属粒子の役割を果たし、
金属粒子を分散させたものと同じ構造とするものである
（１９９０年電子情報通信学会秋季全国大会予稿集，Ｃ
ー２１２を参照）。

【００１０】光通信等で使用される偏光素子は使用波長
が重要であるが、延伸後の楕円体粒子形状が大きく影響
しているため、延伸前に粒子の厳密な制御が必要となる
が、上記真空蒸着プロセスを利用し、不連続な島状金属
粒子層を作製した場合、同一条件にて作製すれば同一粒
子径の金属を分散させることが可能であっても、その粒
子径を変化させる制御が困難であった。

【００１１】また、金属とガラスの濡れ性は非常に悪く
密着性が低いため、熱処理時に剥離を生じさせたり、異
方性を与えるためには過酷な応力下にてガラスを延伸す
ることが必要となり、しばしばガラスを破損する問題が
あった。

【００１２】そこで本発明は、偏光に寄与する金属粒子
の粒子径の制御を容易にし、かつ特性と信頼性の非常に
優れた偏光素子及びその製造方法を供給することを目的
とするものである。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の偏光素子は、透光性を有する誘電体基板の
少なくとも一主面上に、誘電体中に形状異方性を有する
多数の金属粒子が分散された偏光層を設けて成る偏光素
子であって、金属粒子の表面が厚さ１ｎｍ以上の酸化物
層で被覆されていることを特徴とする。

【００１４】また、その製造方法は、透光性を有する誘
電体基板のうち少なくとも一主面上に、表面が酸化物層
で被覆されている多数の金属粒子から成る金属粒子層と
誘電体層とを交互に多層に積層させ、しかる後、誘電体
基板を所定方向に熱塑性変形させて、金属粒子に形状異
方性を付与させることを特徴とする。

【００１５】このようにして、金属粒子の表面を被覆す
る酸化物層は熱酸化によって形成することにより金属粒
子の金属層の厚みをコントロールすることができる。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面に基づき説明する。図１に示すように、本発明の
偏光素子１はガラス等の誘電体からなる基板２上に外殻
（表面）が酸化物層（例えば、酸化銅）にて覆われてい
る島状の回転楕円体状の金属粒子（例えば、銅粒子）３
ａが分散された金属粒子層３と、ガラス等の誘電体層４
を交互に形成した後、加熱しながら延伸等の熱塑性変形
により、金属粒子層３の各金属粒子３ａに形状異方性を
持たせたものである。ここで、金属粒子３ａは図２にそ
の断面図にて示すように、厚さ１ｎｍ以上の酸化物層７
により金属層８の表面が覆われている。このようにし
て、基板２上に金属粒子層３と誘電体層４とが交互に積
層されて成る偏光層Ｈが形成される。

【００１７】いま、ＸＹ方向の偏光成分をもつ入射光５
を偏光素子６に入射させると、金属粒子３ａの短軸方向
（Ｘ方向）に平行な偏光に比べ、長軸方向（Ｙ方向）に
平行な偏光を多く、しかも長波長帯にて吸収するため、
出射光６はある波長帯においてＸ方向に平行な偏光のみ
となり、偏光素子として作用する。

【００１８】この偏光素子１の製造は以下のようにして
行う。まず、ＢＫ７ガラス（ホーヤ社製、主成分：Ｓｉ
Ｏ₂ が約６９重量％、Ｂ₂ Ｏ₃ が約１０重量％）等の透
明ガラス基板２を用意し、この基板上に金属粒子層３を
成膜する。この時スパッタ装置（好ましくは多元スパッ
タ装置）を用いる。

【００１９】次に、成膜された金属粒子層を所望の金属
粒子の大きさにするため、ガラス基板の転移点以下の温
度にて熱処理を行う。その後、加熱を続けながら酸素を
流して、金属粒子の表面を酸化させる。ここで、上記金
属としてはＡｇ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｎｉ等のう
ちの１種以上を用いることが可能である。

【００２０】次に、多元スパッタ装置を使用し誘電体層
４を成膜するが、誘電体層４の材質としては、基板２と
同じＢＫ７ガラス等の透明ガラス基板を使用するとよ
い。なぜならば、基板２の材料と誘電体層４の材質が異
なると、熱膨張係数の違いから膜応力が発生し、その結
果、誘電体層間で剥離が生じ、金属粒子に異方性を与え
ることができないためである。そして、金属粒子層と誘
電体層とを、所望の消光比が得られるように所定数の積
層を繰り返し行った後、ガラスの転移点以下の温度にて
延伸を行う。

【００２１】このような製造方法によって得られた偏光
素子１は、使用波長 (例えば、１３１０ｎｍ) において
0.1 ｄＢ程度の低挿入損失の偏光素子となる。そして、
高消光比、低挿入損失が必要とされる光アイソレータ等
の各種光学部品に好適に用いることが可能となり、光通
信の分野で広く使用することができる。

【００２２】また、金属粒子の表面（外殻）を熱酸化に
より酸化させるので、金属部分の径を微妙にコントロー
ルすることができるだけでなく、形成された酸化物層に
より金属粒子と誘電体層との密着性を高めることができ
る。これにより、熱塑性変形の際の応力の影響を極力小
さくすることができるので、誘電体層などの破壊を防止
することが可能となる。

【００２３】

【実施例】

〔比較例〕ガラス基板２としてＢＫ７ガラスを使用し
た。また成膜装置としては、多元マグネトロンスパッタ
装置を使用し、そのターゲットには金属粒子層を形成さ
せるための銅と、誘電体層を形成させるためのＢＫ７ガ
ラスを使用した。また、スパッタリングガスにはＡｒを
使用した。

【００２４】銅の成膜条件はＲＦパワー２０Ｗ、スパッ
タ圧2.0 ×10^-3Ｔｏｒｒ、Ａｒガス流量は１０ｃｃｍ、
銅の膜厚３０ｎｍ、銅成膜時の基板温度は５００℃に設
定した。なお、銅の膜厚は上記スパッタ条件にて２０分
間成膜したものの膜厚を測定し、成膜速度を算出し、こ
の値から導き出したものである。そして、銅粒子をガラ
ス中に埋め込むため、上記条件にて作製した銅粒子の上
から、基板材料と同じＢＫ７ガラスを、ＲＦパワーを２
００Ｗとし、他の条件は銅の成膜条件と同様にして約１
５０ｎｍの膜厚で成膜した。このようにして、上記金属
粒子層と誘電体層を形成する工程を９回繰り返して積層
体を作製した。

【００２５】このサンプルを透過型電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）にて観察した結果、粒子径が５０ｎｍの金属銅が分
散されているのを確認することができた。また、この
時、金属銅粒子の酸化されている範囲は１ｎｍ以下であ
った。

【００２６】さらに、上記サンプルを６２５℃にて２０
ｋｇ/mm2の応力で５０ｍｍ延伸した。その結果、長軸長
さ２００ｎｍ、短軸長さ３０ｎｍ（酸化物層は１ｎｍ以
下）の回転楕円体の金属粒子を分散させることができ
た。そして、このサンプルについて光学特性を測定した
結果、１３１０ｎｍにて消光比４０ｄＢ、挿入損失１ｄ
Ｂの特性を示した。

【００２７】〔実験例〕ガラス基板２としてＢＫ７ガラ
スを使用した。また、成膜装置、ターゲット、雰囲気は
上記比較例と同一条件とした。銅の成膜条件はＲＦパワ
ー２０Ｗ、スパッタ圧2.0 ×10^-3Ｔｏｒｒ、Ａｒガス流
量は１０ｃｃｍ、銅の膜厚３０ｎｍに設定した。ここ
で、銅の膜厚は上記スパッタ条件にて２０分間成膜した
ものの膜厚を測定し、成膜速度を算出し、この値から導
き出したものである。次に、銅成膜後、基板温度５００
℃にて１０分間チャンバー内に酸素をフローし、金属銅
を酸化させた。さらに、銅粒子をガラス中に埋め込むた
め、上記条件にて作製した銅粒子の上から基板材料と同
じＢＫ７ガラスを比較例と同様にして１５０ｎｍの膜厚
で成膜した。そして、上記工程を９回繰り返し積層体を
形成した。このサンプルを透過型電子顕微鏡（TEM ）に
て観察した結果、銅粒子の表面から１０ｎｍが酸化され
ていた。

【００２８】上記サンプルを約６２５℃にて２０ｋｇ/m
m2の応力で５０ｍｍ延伸した。その結果、長軸長さ２０
０ｎｍ、短軸長さ２０ｎｍの回転楕円体の金属粒子を分
散させることができた。さらに光学特性を測定した結
果、１３１０ｎｍにて消光比４０ｄＢ、挿入損失0.１ｄ
Ｂとなり、上記比較例と比較すると非常に良好な特性を
示した。

【００２９】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、延伸等の
熱塑性変形前に金属粒子の表面（外殻）を酸化させるこ
とにより、金属粒子の粒子径をコントロールすることが
きわめて容易となり、使用波長にあった優れた特性の偏
光素子を容易に作製することができる。

【００３０】また、特に金属粒子として銅を使用した場
合、その酸化物である酸化銅とガラス等の誘電体との濡
れ性は高いため、ガラス基板やガラス膜との密着性が良
好となり、延伸時等の熱塑性変形の応力を極力小さくす
ることが可能となる。これにより、例えば従来のような
延伸中のガラスの破損を低減でき、ひいては、生産性を
向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る偏光素子の断面図。

【図２】本発明に係る偏光素子の金属粒子の断面図。

【符号の説明】

１：偏光素子 ２：誘電体基板 ３：金属粒子層 ４：誘電体層 ５：入射光 ６：出射光 ７：酸化物層 ８：金属層

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 透光性を有する誘電体基板の少なくとも
   一主面上に、誘電体中に形状異方性を有する多数の金属
   粒子が分散された偏光層を設けて成る偏光素子であっ
   て、前記金属粒子の表面が厚さ１ｎｍ以上の酸化物層で
   被覆されていることを特徴とする偏光素子。
2. 【請求項２】 透光性を有する誘電体基板のうち少なく
   とも一主面上に、表面が酸化物層で被覆されている多数
   の金属粒子から成る金属粒子層と誘電体層とを交互に多
   層に積層させ、しかる後、前記誘電体基板を所定方向に
   熱塑性変形させて、前記金属粒子に形状異方性を付与さ
   せることを特徴とする偏光素子の製造方法。