JPH10176003A - ポリマーコロイドの作製方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】ポリマーコロイドの作製において、原材料を確
実に分散させてから合成反応を行うことにより粒度分布
が狭く、正規分布に近い粒度分布を有するポリマーコロ
イドを得ることを目的とする。 【解決手段】ポリマーコロイドの作製において、反応を
開始させる前の予備撹拌時に撹拌時のトルクを検知しな
がら回転数を連続的に上昇させ、トルクと回転数の関係
が比例から外れ、トルクが急増するのを検知する。その
状態が原材料が分散した状態であり、トルクの急増を検
知した後にポリマーコロイドの合成反応を開始する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はポリマーコロイドの
作製方法およびその作製装置に係わり、特にポリマーコ
ロイドの粒径の制御を必要とする接着剤、フィルム用材
料、並びにセラミック多層基板のグリーンシート用バイ
ンダとして好適なポリマーコロイドの作製方法および装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、環境や安全性の面から、従来から
広く用いられてきた有機溶剤を用いるポリマーに代え
て、溶媒に水を用いるポリマーが多用されるようになっ
てきている。現在使用されている水溶媒のポリマーに
は、親水基を有しポリマーそのものが水溶性のものと、
非水溶性ポリマーをポリマーコロイドの形で水に分散さ
せるものの２種類がある。後者のポリマーコロイドは各
種接着剤やフィルム並びにセラミック多層基板のグリー
ンシート用バインダ等の材料として用いられており、そ
の合成技術としては、原材料であるモノマー、乳化剤も
しくは懸濁剤、反応開始剤、溶媒（水）を一定時間室温
で撹拌、窒素を導入後、加熱する乳化重合もしくは懸濁
重合技術が採用されている。そして作製するコロイドの
粒径は原材料の液状混合物の撹拌状態との関係が深く、
数μｍの比較的大きな径のポリマーコロイドを得るには
低速で撹拌し、より微粒を得るにはより高速で撹拌して
所望の粒径のコロイドを得る。

【０００３】しかし、低い撹拌回転数で作製する数μｍ
サイズの比較的大きな径のポリマーコロイドでは、狭い
粒度分布で合成することが困難である。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】数μｍサイズの比較的
大きな径のポリマーコロイドを セラミック多層基板の
グリーンシート用バインダ等の材料として用いる場合を
例とし、本発明が解決しようとする課題を説明する。

【０００５】セラミック多層基板のグリーンシートで
は、セラミック粉末とそのバインダとしてのポリマーコ
ロイド、水及び分散剤とを混合して泥しょうとし、キャ
リヤフィルム上で乾燥してシートを作製する。シートに
穴明け・穴埋め・配線等の導体パターンの印刷を施し、
これを積層・接着し、燒結して多層のセラミック配線と
する。ここで、使用するポリマーコロイドの粒径分布が
大きいと、混合泥しょうの粘度が安定して得られず、一
定の厚さのシートが得られなくなり、セラミック粉末と
バインダの混合・分散が不均質となり、保管時の異状変
形や燒結での異形収縮による不具合をもたらす。

【０００６】そこで、本発明の目的は上記従来技術の課
題を解決するために、数μｍサイズの比較的大きな径の
ポリマーコロイドでありながら、粒径の揃った狭い粒度
分布を有するポリマーコロイドを安定して作製すること
にある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
ため、ポリマーコロイドの作製条件について詳細に検討
した結果、その解決する手段を見いだした。粒度分布が
広い原因は、原材料の液状混合物の予備撹拌時に、有機
モノマと乳化剤もしくは懸濁剤と溶媒（水）とが完全に
分散していないことにあり、粒径が揃った狭い粒度分布
を有するポリマーコロイドを安定して作製するために
は、予備撹拌時の原材料の分散状態を把握し、原材料の
分散を確実にさせることが極めて重要となる。

【０００８】より具体的には、ポリマーコロイドの作製
において、予備撹拌時に撹拌装置が原材料を撹拌する際
に受けるトルクに着目し、原材料の分散が悪い状態では
トルクレベルが低く、一方分散が良好な場合ではトルク
レベルが高くなることを見出した。さらに、予備撹拌時
に原材料の分散を良くするために、一旦撹拌ジグの回転
数を上昇させてトルクレベルを高い状態にし、その後撹
拌ジグの回転数を減少させても、良好な分散状態は維持
され続けていることを見出した。そして、原材料の液状
混合物の撹拌における撹拌ジグの高いトルクレベルを経
て作製するポリマーコロイドは、その後の低い撹拌回転
数での合成において、数μｍサイズの比較的大きなコロ
イドやその粒度分布が狭く、かつその特性が安定して得
られる。

【０００９】ここで、原材料の液状混合物の撹拌におけ
る撹拌ジグの低いトルクレベルの状態で作製する場合で
は、径が大きく、また粒度分布が広いポリマーコロイド
が合成されたり、もしくは全く反応が起こらず、ポリマ
ーコロイドの合成は不可能になることがある。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を詳細
に説明する。

【００１１】図１は、本発明の一実施の形態によるポリ
マーコロイド作製装置の原理構成図である。

【００１２】原材料１は、例えば、モノマーとしてメタ
クリル酸n-ブチル、懸濁剤として水溶性のポリエチレン
オキサイド、反応開始剤として過硫酸アンモニウム、溶
媒として水を用いた組成、またはモノマーとしてメタク
リル酸メチル、懸濁剤として酢酸ビニル、反応開始剤と
して過酸化ベンゾイル、溶媒として水を用いた組成であ
る。この原材料は反応容器２中に投入される。反応容器
には撹拌ジグとして撹拌羽根３が配置されている。この
撹拌羽根は撹拌モーター４により駆動力を得る。また、
撹拌羽根と撹拌モーターの間にはトルク検出器５が接続
されており、撹拌合成中の原材料の粘度変化をトルク値
として、電気信号に変換する。この信号は演算処理部６
に入力する。この信号に基づいて予備撹拌時の撹拌回転
数は変化する。また、反応容器２には５℃から９０℃ま
で温度が調節できる温度調節機７を備えており、反応器
の内容物の合成反応開始の為の加熱熱源及び冷却とな
る。そして、反応容器には窒素供給装置８を備えてお
り、原材料中の溶存気体を反応に適したものに置換す
る。

【００１３】次に図２、３を用いて本発明の一実施の形
態によるポリマーコロイドの作製方法について説明す
る。図２はポリマーコロイドを作製する工程を説明する
図であり、予備撹拌時に原材料の分散状態を撹拌ジグの
トルクで検知し、原材料を確実に分散してからポリマー
コロイドを合成する。図３はポリマーコロイドの原材料
の液状混合物の分散状態の良否における撹拌回転数とト
ルクの関係を示す図である。

【００１４】図２と図３により、予備撹拌時の原材料の
分散の検知方法について説明する。

【００１５】ポリマーコロイドの原材料を0rpmから連続
的に回転数を上昇させながら撹拌していくと、撹拌トル
クは回転数に対して比例関係で増加していくが、ある回
転数でトルクは急激に増加する。その後回転数を上昇さ
せてると、トルクは再び回転数に比例して増加する。こ
のとき、トルクが急激に増加したトルクが高いレベルに
ある状態が、原材料が良く分散された状態にある。一
方、トルクが増加する前のレベルが低い状態は、まだ分
散されていない状態である。このトルクの急増、すなわ
ち原材料が分散したことを演算処理装置６にて検知す
る。

【００１６】次にこの原材料分散の検知方法を適用した
ポリマーコロイドの作製の具体的方法について説明す
る。ポリマーコロイドの原材料１を反応容器中に投入
し、窒素ガスを1500ml/分で導入する。温度を5℃とし、
撹拌羽根を0から100rpm／毎分の速度で回転数を連続し
て上昇させる。この回転数の上昇の途中で、回転数に対
するトルクの関係が比例関係から外れ、トルクの急上昇
が起こり、原材料が分散したことを演算処理装置が検知
したら、撹拌回転数を100rpmまで再設定し、過酸化物系
反応開始剤が反応を開始する80℃で原材料を６時間加熱
する。合成反応が終了したら冷却を行う。本発明により
作製したポリマーコロイドは平均粒径が7μmと大きく、
粒度分布はほぼ正規分布であり、標準偏差も1.2μmと高
品質なポリマーコロイドを得ることが出来た。

【００１７】また、この同一の組成で作製作業を繰り返
し、原材料の投入順序を変えても最終的に得られるポリ
マーコロイドの粒径とその分布に変動はなく、安定した
特性のコロイドが得られた。

【００１８】

【発明の効果】ポリマーコロイドの作製において、本発
明により原材料となる有機モノマーおよび乳化剤もしく
は懸濁剤、および溶媒並びに反応開始剤の液状混合物を
予備撹拌時にトルクを検知しながら撹拌回転数を連続
的に上昇させ、トルクと回転数の関係が比例関係から外
れ、トルクが急上昇する回転数を演算処理装置が検知
し、原材料を分散させた後に撹拌回転数を再設定し、反
応を開始することにより、粒径数μmの比較的大きい粒
径のポリマーコロイドを合成しても従来に比べ粒度分布
がほぼ正規分布であり、標準偏差の狭いポリマーコロイ
ドを安定して作製できるようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態によるポリマーコロイドの
作製装置の原理構成図である。

【図２】本発明によるポリマーコロイドの作製工程を示
す工程図である。

【図３】予備撹拌における撹拌羽根の回転数とトルクの
関係を表す図である。

【符号の説明】

１…原材料、２…反応容器、３…撹拌羽根、４…撹拌モ
ーター、５…トルク検出器、６…演算処理部、７…温度
調節器、８…窒素供給装置。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ポリマーコロイド合成の原材料となる有機
   モノマーおよび乳化剤もしくは懸濁剤、および溶媒およ
   び反応開始剤の液状混合物を予備撹拌した後、窒素を導
   入しながら加熱、撹拌してポリマーコロイドを合成する
   ポリマーコロイドの作製方法において、予備撹拌時に撹
   拌ジグのトルクを検出し、このトルクの変化に基づい
   て、原材料の分散状態を判断することを特徴とするポリ
   マーコロイドの作製方法。
2. 【請求項２】予備撹拌時に撹拌ジグの回転数を低速から
   高速に逐次変化させ、液状混合物の分散が悪い状態の低
   いトルクレベルから、分散が良好な高いトルクレベルに
   急激にトルクが変化するまで撹拌ジグの回転数を増加し
   た後、回転数を所定の低速に戻し、窒素を導入しながら
   加熱、撹拌してポリマーコロイドを合成することを特徴
   とするポリマーコロイドの作製方法。
3. 【請求項３】ポリマーコロイドの作製装置において、窒
   素を原材料の液状混合物に供給・制御する窒素供給手段
   と、原材料の液状混合物の温度を調節する手段と、原材
   料の液状混合物を撹拌する撹拌手段と、撹拌手段が撹拌
   時に受けるトルクを検出するトルク検出手段を備え、こ
   のトルク検出手段から検出されたトルク検出信号に基づ
   き、撹拌手段の回転数を調節し、原材料の液状混合物を
   分散させる事を特徴とするポリマーコロイドの作製装
   置。