JPH10226521A - 酸化ニッケル粒子およびその製造方法 - Google Patents
酸化ニッケル粒子およびその製造方法Info
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- JPH10226521A JPH10226521A JP4005997A JP4005997A JPH10226521A JP H10226521 A JPH10226521 A JP H10226521A JP 4005997 A JP4005997 A JP 4005997A JP 4005997 A JP4005997 A JP 4005997A JP H10226521 A JPH10226521 A JP H10226521A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い黒色度と優れた耐熱性を示し、高い安全
性と優れた作業性を有し、非磁性黒色顔料用として有用
な酸化ニッケル粒子およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒径が５０ｎｍ以下で且つＢＥＴ比
表面積が５０ｍ2／ｇ以上であることを特徴とす酸化ニ
ッケル粒子。
性と優れた作業性を有し、非磁性黒色顔料用として有用
な酸化ニッケル粒子およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 平均粒径が５０ｎｍ以下で且つＢＥＴ比
表面積が５０ｍ2／ｇ以上であることを特徴とす酸化ニ
ッケル粒子。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化ニッケル粒子
およびその製造方法に関するものであり、詳しくは、高
い黒色度と優れた耐熱性を示し、高い安全性と優れた作
業性を有し、非磁性黒色顔料用として有用な酸化ニッケ
ル粒子およびその製造方法に関する。
およびその製造方法に関するものであり、詳しくは、高
い黒色度と優れた耐熱性を示し、高い安全性と優れた作
業性を有し、非磁性黒色顔料用として有用な酸化ニッケ
ル粒子およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、非磁性黒色顔料として、カーボン
ブラック、Ｆｅ3Ｏ4等の酸化鉄、酸化クロム、酸化コバ
ルト等が使用されている。これら非磁性黒色顔料は、塗
料、現像用トナー等の原料として使用されている。塗料
原料の顔料としては、ビヒクル中での高い分散性と優れ
た作業性および耐熱性が求められている。また、現像用
トナー原料の顔料としては、高い黒色度の他、製造工程
において１５０℃以上の高温に曝されるために１５０℃
以上の温度においても色彩が安定しているという優れた
耐熱性が求められている。
ブラック、Ｆｅ3Ｏ4等の酸化鉄、酸化クロム、酸化コバ
ルト等が使用されている。これら非磁性黒色顔料は、塗
料、現像用トナー等の原料として使用されている。塗料
原料の顔料としては、ビヒクル中での高い分散性と優れ
た作業性および耐熱性が求められている。また、現像用
トナー原料の顔料としては、高い黒色度の他、製造工程
において１５０℃以上の高温に曝されるために１５０℃
以上の温度においても色彩が安定しているという優れた
耐熱性が求められている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
非磁性黒色顔料は、高い黒色度、優れた耐熱性、発癌性
および毒性を示さない高い安全性と優れた作業性等の全
ての要求を同時に満たすものではない。
非磁性黒色顔料は、高い黒色度、優れた耐熱性、発癌性
および毒性を示さない高い安全性と優れた作業性等の全
ての要求を同時に満たすものではない。
【０００４】例えば、カーボンブラックは、０．０１〜
０．０２μｍ程度の超微細粒子で嵩高い粉末であるた
め、粉塵となり易く、取り扱いが困難であり且つ作業性
が悪く、しかも、発癌性を示し、安全性の点でも問題が
ある。酸化クロム、酸化コバルトは、クロムやコバルト
の様な有害な物質を使用するため、製造上の取り扱いに
細心の注意が必要で作業性の悪い。Ｆｅ3Ｏ4等の酸化鉄
は、発癌性および毒性を示さず安全性の点では問題はな
いが、酸または硫化物との接触または熱の影響によりそ
の色相が褪変色する欠点がある。特に、Ｆｅ3Ｏ4等の酸
化鉄は、１５０℃以上の温度で黒色から茶褐色に変色
し、耐熱性に問題がある。
０．０２μｍ程度の超微細粒子で嵩高い粉末であるた
め、粉塵となり易く、取り扱いが困難であり且つ作業性
が悪く、しかも、発癌性を示し、安全性の点でも問題が
ある。酸化クロム、酸化コバルトは、クロムやコバルト
の様な有害な物質を使用するため、製造上の取り扱いに
細心の注意が必要で作業性の悪い。Ｆｅ3Ｏ4等の酸化鉄
は、発癌性および毒性を示さず安全性の点では問題はな
いが、酸または硫化物との接触または熱の影響によりそ
の色相が褪変色する欠点がある。特に、Ｆｅ3Ｏ4等の酸
化鉄は、１５０℃以上の温度で黒色から茶褐色に変色
し、耐熱性に問題がある。
【０００５】本発明は、上記実情に鑑みなされたもので
あり、その目的は、高い黒色度と優れた耐熱性を示し、
高い安全性と優れた作業性を有し、非磁性黒色顔料用と
して有用な酸化ニッケル粒子およびその製造方法を提供
することにある。
あり、その目的は、高い黒色度と優れた耐熱性を示し、
高い安全性と優れた作業性を有し、非磁性黒色顔料用と
して有用な酸化ニッケル粒子およびその製造方法を提供
することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
を重ねた結果、ニッケル水可溶性塩とアルカリ水溶液と
を特定の割合で混合し、得られた沈殿生成物を特定の温
度で焼成することによって得られた酸化ニッケル粒子に
より、上記の目的を達成し得ることを見い出し、本発明
を完成するに到った。
を重ねた結果、ニッケル水可溶性塩とアルカリ水溶液と
を特定の割合で混合し、得られた沈殿生成物を特定の温
度で焼成することによって得られた酸化ニッケル粒子に
より、上記の目的を達成し得ることを見い出し、本発明
を完成するに到った。
【０００７】すなわち、本発明の第１の要旨は、平均粒
径が５０ｎｍ以下で且つＢＥＴ比表面積が５０ｍ2／ｇ
以上であることを特徴とす酸化ニッケル粒子に存し、本
発明の第２の要旨は、ニッケル水可溶性塩とアルカリ水
溶液とをＮｉ2+イオンに対するアルカリ金属イオンのモ
ル比が２．０以上の割合で混合した後、得られた沈殿生
成物を２８０〜４００℃で焼成することを特徴とする酸
化ニッケル粒子の製造方法に存する。
径が５０ｎｍ以下で且つＢＥＴ比表面積が５０ｍ2／ｇ
以上であることを特徴とす酸化ニッケル粒子に存し、本
発明の第２の要旨は、ニッケル水可溶性塩とアルカリ水
溶液とをＮｉ2+イオンに対するアルカリ金属イオンのモ
ル比が２．０以上の割合で混合した後、得られた沈殿生
成物を２８０〜４００℃で焼成することを特徴とする酸
化ニッケル粒子の製造方法に存する。
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。先ず、本
発明の酸化ニッケル粒子について説明する。本発明の酸
化ニッケル粒子は、平均粒子径が５０ｎｍ以下、好まし
くは５〜５０ｎｍで、そのＢＥＴ比表面積が５０ｍ2／
ｇ以上、好ましくは５０〜２５０ｍ2／ｇである。平均
粒子径が５０ｎｍを超える場合、または、ＢＥＴ比表面
積が５０ｍ2／ｇ未満の場合は、黒色度が低下して塗料
用または現像トナー用の黒色顔料としての目的を達成し
得ない。
発明の酸化ニッケル粒子について説明する。本発明の酸
化ニッケル粒子は、平均粒子径が５０ｎｍ以下、好まし
くは５〜５０ｎｍで、そのＢＥＴ比表面積が５０ｍ2／
ｇ以上、好ましくは５０〜２５０ｍ2／ｇである。平均
粒子径が５０ｎｍを超える場合、または、ＢＥＴ比表面
積が５０ｍ2／ｇ未満の場合は、黒色度が低下して塗料
用または現像トナー用の黒色顔料としての目的を達成し
得ない。
【０００９】本発明の酸化ニッケル粒子は、黒色度が７
０以上であることが好ましく、特に好ましい黒色度は８
０以上である。また、本発明の酸化ニッケル粒子は、耐
熱温度が３００℃以上であることが好ましく、特に好ま
しい耐熱温度は４００℃以上である。
０以上であることが好ましく、特に好ましい黒色度は８
０以上である。また、本発明の酸化ニッケル粒子は、耐
熱温度が３００℃以上であることが好ましく、特に好ま
しい耐熱温度は４００℃以上である。
【００１０】黒色度が７０未満の場合は、塗料用または
現像トナー用の黒色顔料としての目的を達成し得ないこ
とがある。また、耐熱温度が３００℃未満の場合は、耐
熱性が不十分となり、現像用トナーの製造工程で褪変色
を生じることがある。
現像トナー用の黒色顔料としての目的を達成し得ないこ
とがある。また、耐熱温度が３００℃未満の場合は、耐
熱性が不十分となり、現像用トナーの製造工程で褪変色
を生じることがある。
【００１１】次に、本発明の酸化ニッケル粒子の製造方
法について説明する。先ず、本発明の製造方法において
は、ニッケル水可溶性塩とアルカリ水溶液とを混合して
沈殿生成物を得る。ニッケル水可溶性塩としては、塩化
ニッケル、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル等が使用され
る。アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等の水溶液
が使用される。
法について説明する。先ず、本発明の製造方法において
は、ニッケル水可溶性塩とアルカリ水溶液とを混合して
沈殿生成物を得る。ニッケル水可溶性塩としては、塩化
ニッケル、硫酸ニッケル、硝酸ニッケル等が使用され
る。アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等の水溶液
が使用される。
【００１２】ニッケル水可溶性塩とアルカリ水溶液との
混合割合は、Ｎｉ2+イオンに対するアルカリ金属イオン
のモル比として、２．０以上、好ましくは２．０〜３．
０である。モル比が２．０未満の場合は、Ｎｉ2+イオン
の一部分が溶解したまま水溶液中に残存するため、収率
が低下する。
混合割合は、Ｎｉ2+イオンに対するアルカリ金属イオン
のモル比として、２．０以上、好ましくは２．０〜３．
０である。モル比が２．０未満の場合は、Ｎｉ2+イオン
の一部分が溶解したまま水溶液中に残存するため、収率
が低下する。
【００１３】ニッケル水可溶性塩とアルカリ水溶液との
混合は、通常、撹拌条件下に行なわれ、混合温度は、通
常１００℃以下、好ましくは５〜８０℃、更に好ましく
は１５〜５０℃、混合時間は、通常６０分間以下、好ま
しくは５〜３０分間とされる。沈殿生成物の回収は、通
常、瀘別手段によって行なわれ、回収された沈殿生成物
は水洗処理される。
混合は、通常、撹拌条件下に行なわれ、混合温度は、通
常１００℃以下、好ましくは５〜８０℃、更に好ましく
は１５〜５０℃、混合時間は、通常６０分間以下、好ま
しくは５〜３０分間とされる。沈殿生成物の回収は、通
常、瀘別手段によって行なわれ、回収された沈殿生成物
は水洗処理される。
【００１４】次に、本発明の製造方法においては、上記
の沈殿生成物を２８０〜４００℃で焼成する。本発明に
おいては、上記の焼成を２８０〜４００℃、好ましくは
３００〜３５０℃の温度で行うことが重要である。焼成
温度が２８０℃未満の場合は、沈殿物であるニッケル水
酸化物の一部分のみが分解して酸化物となり、未分解の
ニッケル水酸化物の中にニッケル酸化物が存在する混合
粒子が生成する。この混合粒子の黒色度は低く、塗料用
または現像トナー用の黒色顔料としての目的を達成し得
ない。焼成温度が４００℃を超える場合は、粒子径が５
０ｎｍを超え且つＢＥＴ比表面積が５０ｍ2／ｇ未満と
なり、黒色度が低下して塗料用または現像トナー用の黒
色顔料としての目的を達成し得ない。焼成時間は、特に
限定されないが、通常１５〜３００分である。
の沈殿生成物を２８０〜４００℃で焼成する。本発明に
おいては、上記の焼成を２８０〜４００℃、好ましくは
３００〜３５０℃の温度で行うことが重要である。焼成
温度が２８０℃未満の場合は、沈殿物であるニッケル水
酸化物の一部分のみが分解して酸化物となり、未分解の
ニッケル水酸化物の中にニッケル酸化物が存在する混合
粒子が生成する。この混合粒子の黒色度は低く、塗料用
または現像トナー用の黒色顔料としての目的を達成し得
ない。焼成温度が４００℃を超える場合は、粒子径が５
０ｎｍを超え且つＢＥＴ比表面積が５０ｍ2／ｇ未満と
なり、黒色度が低下して塗料用または現像トナー用の黒
色顔料としての目的を達成し得ない。焼成時間は、特に
限定されないが、通常１５〜３００分である。
【００１５】上述の方法によって得られた酸化ニッケル
粒子は、平均粒径が５０ｎｍ以下で且つＢＥＴ比表面積
が５０ｍ2／ｇ以上であり、また、黒色度が７０以上で
且つ耐熱温度が３００℃以上であるという特性を有す
る。
粒子は、平均粒径が５０ｎｍ以下で且つＢＥＴ比表面積
が５０ｍ2／ｇ以上であり、また、黒色度が７０以上で
且つ耐熱温度が３００℃以上であるという特性を有す
る。
【００１６】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例
に限定されるものではない。
が、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例
に限定されるものではない。
【００１７】（１）粒子径 電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示した。
【００１８】（２）ＢＥＴ比表面積 ＢＥＴ法により測定した値で示した。吸着剤としてはモ
ノソーブＭＳー１１（カンタクロム（株）製）を使用
し、吸着ガスとしては窒素ガスを使用した。
ノソーブＭＳー１１（カンタクロム（株）製）を使用
し、吸着ガスとしては窒素ガスを使用した。
【００１９】（３）黒色度 試料粉末０．５ｇとヒマシ油０．５ｍｌをフーバーマー
ラーで十分混練りし、次いで、ラッカー４．５ｇを加え
て、手早く混練りした。得られた混練ペーストをアプリ
ケーターによりミラーコート紙上に塗布した。塗布厚み
は約１０μｍとした。そして、温度３０℃、湿度（Ｒ
Ｈ）５０％で５時間乾燥した後、スガ試験機（株）製カ
ラーテスターにて塗布膜の測色試験を行って、ＪＩＳ
Ｚ８７２９に記載の表色指数Ｌ*，ａ*およびｂ*を測定
し、黒色度（１００ーＬ*）を評価した。
ラーで十分混練りし、次いで、ラッカー４．５ｇを加え
て、手早く混練りした。得られた混練ペーストをアプリ
ケーターによりミラーコート紙上に塗布した。塗布厚み
は約１０μｍとした。そして、温度３０℃、湿度（Ｒ
Ｈ）５０％で５時間乾燥した後、スガ試験機（株）製カ
ラーテスターにて塗布膜の測色試験を行って、ＪＩＳ
Ｚ８７２９に記載の表色指数Ｌ*，ａ*およびｂ*を測定
し、黒色度（１００ーＬ*）を評価した。
【００２０】（４）耐熱性 黒色粉末を５０℃から漸次昇温し、１００℃とそれより
５０℃ずつ高い各温度において２時間保持した後、上述
（３）の黒色度試験に供した。塗布膜の黒色度が７０未
満となった温度を耐熱温度とした。
５０℃ずつ高い各温度において２時間保持した後、上述
（３）の黒色度試験に供した。塗布膜の黒色度が７０未
満となった温度を耐熱温度とした。
【００２１】実施例１ ２００ｍｌの水に０．２モルのＮｉ（ＮＯ3）2．７Ｈ2
Ｏを溶解した。別に、５０ｍｌの水に０．４５モルのＮ
ａＯＨを溶かして水溶液とし、この水溶液を先に作った
硝酸ニッケル水溶液に添加し、得られた混合液を２５℃
で１０分間機械的に攪拌した。生成した沈殿物を瀘別、
水洗した後、６０℃で乾燥して粉末を得た。得られた粉
末をアルミナるつぼに入れて、大気中で３００℃で３０
分間加熱焼成して黒色粉末を得た。粉末Ｘ線回析の結
果、得られた黒色粉末はＮｉＯ粒子であり、ＴＥＭでの
観察の結果、その粒子径は１０ｎｍであった。
Ｏを溶解した。別に、５０ｍｌの水に０．４５モルのＮ
ａＯＨを溶かして水溶液とし、この水溶液を先に作った
硝酸ニッケル水溶液に添加し、得られた混合液を２５℃
で１０分間機械的に攪拌した。生成した沈殿物を瀘別、
水洗した後、６０℃で乾燥して粉末を得た。得られた粉
末をアルミナるつぼに入れて、大気中で３００℃で３０
分間加熱焼成して黒色粉末を得た。粉末Ｘ線回析の結
果、得られた黒色粉末はＮｉＯ粒子であり、ＴＥＭでの
観察の結果、その粒子径は１０ｎｍであった。
【００２２】実施例２〜５、比較例１〜２ Ｎｉ2+イオンに対するアルカリ金属イオンのモル比、ア
ルカリ水溶液の種類、焼成温度を変化させた以外は実施
例１と同様にして黒色粉末を得た。得られた粒子は、い
ずれも粉末Ｘ線回析の結果、ＮｉＯ粒子であることが認
められた。主要製造条件を表１に、諸特性を表２および
表３に示す。
ルカリ水溶液の種類、焼成温度を変化させた以外は実施
例１と同様にして黒色粉末を得た。得られた粒子は、い
ずれも粉末Ｘ線回析の結果、ＮｉＯ粒子であることが認
められた。主要製造条件を表１に、諸特性を表２および
表３に示す。
【００２３】比較例３ 焼成温度を２５０℃とした以外は実施例１と同じ方法を
行った。得られた粒子は未分解のニッケル水酸化物の中
にニッケル酸化物が存在する混合粒子であって、その粒
子径は６０ｎｍを超え且つ粒子の色は濃緑色で黒色度が
低いものであった。
行った。得られた粒子は未分解のニッケル水酸化物の中
にニッケル酸化物が存在する混合粒子であって、その粒
子径は６０ｎｍを超え且つ粒子の色は濃緑色で黒色度が
低いものであった。
【００２４】
【表１】 Ｎａ＋／Ｎｉ2+ アルカリ 焼成温度 （℃） 実施例１ ２．２５ ＮａＯＨ ３００ 実施例２ ２．２５ Ｎａ2ＣＯ3 ３００ 実施例３ ２．５０ ＮａＯＨ ３００ 実施例４ ２．２５ ＮａＯＨ ３５０ 実施例５ ２．２５ Ｎａ2ＣＯ3 ３８０ 比較例１ ２．２５ ＮａＯＨ ５００ 比較例２ ２．２５ Ｎａ2ＣＯ3 ７００ 比較例３ ２．２５ ＮａＯＨ ２５０
【００２５】
【表２】 ＢＥＴ比表面積 粒子径 （ｍ2／ｇ） （ｎｍ） 実施例１ １１０ １０ 実施例２ １７５ ６ 実施例３ ９８ １２ 実施例４ ５８ ２０ 実施例５ ８０ １５ 比較例１ １６ １５０ 比較例２ ０．３ ＞１０００ 比較例３ ― ＞６０
【００２６】
【表３】 黒色度 耐熱温度 （℃） 実施例１ ７５ ４００ 実施例２ ７８ ４００ 実施例３ ７４ ４００ 実施例４ ７０ ４００ 実施例５ ７３ ４００ 比較例１ ６１ ― 比較例２ ５０ ― 比較例３ ― ―
【００２７】
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、高い黒色
度と優れた耐熱性を示し、高い安全性と優れた作業性を
有し、非磁性黒色顔料用として有用な酸化ニッケル粒子
およびその製造方法が提供される。
度と優れた耐熱性を示し、高い安全性と優れた作業性を
有し、非磁性黒色顔料用として有用な酸化ニッケル粒子
およびその製造方法が提供される。
Claims (3)
- 【請求項１】 平均粒径が５０ｎｍ以下で且つＢＥＴ比
表面積が５０ｍ2／ｇ以上であることを特徴とす酸化ニ
ッケル粒子。 - 【請求項２】 黒色度が７０以上で且つ耐熱温度が３０
０℃以上である請求項１に記載の酸化ニッケル粒子。 - 【請求項３】 ニッケル水可溶性塩とアルカリ水溶液と
をＮｉ2+イオンに対するアルカリ金属イオンのモル比が
２．０以上の割合で混合した後、得られた沈殿生成物を
２８０〜４００℃で焼成することを特徴とする酸化ニッ
ケル粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4005997A JPH10226521A (ja) | 1997-02-07 | 1997-02-07 | 酸化ニッケル粒子およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4005997A JPH10226521A (ja) | 1997-02-07 | 1997-02-07 | 酸化ニッケル粒子およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10226521A true JPH10226521A (ja) | 1998-08-25 |
Family
ID=12570361
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4005997A Withdrawn JPH10226521A (ja) | 1997-02-07 | 1997-02-07 | 酸化ニッケル粒子およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10226521A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001092119A (ja) * | 1999-09-22 | 2001-04-06 | Toray Ind Inc | 感光性ペースト、ディスプレイおよびディスプレイ用部材 |
| JP2007225592A (ja) * | 2006-01-26 | 2007-09-06 | Denso Corp | 被水確認試験方法及び被水確認用粉末 |
| JP2020508283A (ja) * | 2017-06-30 | 2020-03-19 | エルジー・ケム・リミテッド | 酸化ニッケルナノ粒子の製造方法 |
-
1997
- 1997-02-07 JP JP4005997A patent/JPH10226521A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001092119A (ja) * | 1999-09-22 | 2001-04-06 | Toray Ind Inc | 感光性ペースト、ディスプレイおよびディスプレイ用部材 |
| JP2007225592A (ja) * | 2006-01-26 | 2007-09-06 | Denso Corp | 被水確認試験方法及び被水確認用粉末 |
| JP2020508283A (ja) * | 2017-06-30 | 2020-03-19 | エルジー・ケム・リミテッド | 酸化ニッケルナノ粒子の製造方法 |
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