JPH10245228A - 扇状又は盤状酸化チタン及びその製造方法、並びにその用途 - Google Patents
扇状又は盤状酸化チタン及びその製造方法、並びにその用途Info
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- JPH10245228A JPH10245228A JP9061840A JP6184097A JPH10245228A JP H10245228 A JPH10245228 A JP H10245228A JP 9061840 A JP9061840 A JP 9061840A JP 6184097 A JP6184097 A JP 6184097A JP H10245228 A JPH10245228 A JP H10245228A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の紫外線防御用酸化チタンに比べＵＶ−
Ａ領域の紫外線防御効果が高く、分散媒体中に容易に一
次粒子まで分散するのＵＶ−Ａの遮蔽効果が高く、かつ
透明性を有する高分散性の酸化チタンを製造する。 【解決手段】 硫酸チタニル溶液又は四塩化チタン溶液
をアルカリ中和して得られるオルソチタン酸に塩酸を添
加して、ＴｉＯ2 濃度８０〜１４０ｇ／Ｌ、塩酸濃度９
０〜１５０ｇ／Ｌに調整し、温度２５〜６０℃において
合成反応を行うことにより、針状粒子が集合及び／又は
結合して扇状の形状をなした酸化チタンを得る。
Ａ領域の紫外線防御効果が高く、分散媒体中に容易に一
次粒子まで分散するのＵＶ−Ａの遮蔽効果が高く、かつ
透明性を有する高分散性の酸化チタンを製造する。 【解決手段】 硫酸チタニル溶液又は四塩化チタン溶液
をアルカリ中和して得られるオルソチタン酸に塩酸を添
加して、ＴｉＯ2 濃度８０〜１４０ｇ／Ｌ、塩酸濃度９
０〜１５０ｇ／Ｌに調整し、温度２５〜６０℃において
合成反応を行うことにより、針状粒子が集合及び／又は
結合して扇状の形状をなした酸化チタンを得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特定形状の酸化チ
タンとその製造方法に関し、更に詳しくは、扇状又は盤
状の形状を有し、高い紫外線遮蔽効果（特にＵＶ−Ａ遮
蔽効果）と高い分散性及び透明性を有することにより、
日焼け止め化粧品、紫外線防止塗料、プラスチックス等
の紫外線防止剤として有用な酸化チタンとその製造方法
に関する。
タンとその製造方法に関し、更に詳しくは、扇状又は盤
状の形状を有し、高い紫外線遮蔽効果（特にＵＶ−Ａ遮
蔽効果）と高い分散性及び透明性を有することにより、
日焼け止め化粧品、紫外線防止塗料、プラスチックス等
の紫外線防止剤として有用な酸化チタンとその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、日焼け止め化粧品、紫外線防
止塗料、プラスチックス等においては、紫外線防止効果
を高める目的で、一次粒径が０.１μｍ以下の超微粒子
酸化チタン粉末が汎用されている。
止塗料、プラスチックス等においては、紫外線防止効果
を高める目的で、一次粒径が０.１μｍ以下の超微粒子
酸化チタン粉末が汎用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、０.１
μｍ以下の酸化チタンは超微粒子であるため凝集を起こ
し易く、一次粒子まで均一に分散するためには多大な労
力を必要とし、場合によってはいくら分散しても一次粒
子まで分散することは不可能なものであった。
μｍ以下の酸化チタンは超微粒子であるため凝集を起こ
し易く、一次粒子まで均一に分散するためには多大な労
力を必要とし、場合によってはいくら分散しても一次粒
子まで分散することは不可能なものであった。
【０００４】又、０.１μｍ以下の酸化チタンを含有す
る化粧料は、ＵＶ−Ｂ領域（３２０〜３８０ｎｍ）の紫
外線防止には効果はあるものの、ＵＶ−Ａ（２８０〜３
２０ｎｍ）領域の紫外線の防止にはほとんど効果のない
ものであり、このため、ＵＶ−Ａ領域の紫外線を防止す
ることを目的に配合量を増加させると、ザラツキ、のび
の悪さ等の使用感触の面で問題があった。
る化粧料は、ＵＶ−Ｂ領域（３２０〜３８０ｎｍ）の紫
外線防止には効果はあるものの、ＵＶ−Ａ（２８０〜３
２０ｎｍ）領域の紫外線の防止にはほとんど効果のない
ものであり、このため、ＵＶ−Ａ領域の紫外線を防止す
ることを目的に配合量を増加させると、ザラツキ、のび
の悪さ等の使用感触の面で問題があった。
【０００５】このように０.１μｍ以下の酸化チタンを
紫外線、特にＵＶ−Ａ遮蔽用に使用することには多くの
問題があるため、ＵＶ−Ａの遮蔽効果が高く、かつ透明
性を有する高分散性の酸化チタンの出現が強く要望され
ている。
紫外線、特にＵＶ−Ａ遮蔽用に使用することには多くの
問題があるため、ＵＶ−Ａの遮蔽効果が高く、かつ透明
性を有する高分散性の酸化チタンの出現が強く要望され
ている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高い
紫外線遮蔽効果（特にＵＶ−Ａ遮蔽効果）と高い分散性
及び透明性を有することにより、日焼け止め化粧品、紫
外線防止塗料、プラスチックス等の紫外線防止剤として
有用な酸化チタンを提供することである。
紫外線遮蔽効果（特にＵＶ−Ａ遮蔽効果）と高い分散性
及び透明性を有することにより、日焼け止め化粧品、紫
外線防止塗料、プラスチックス等の紫外線防止剤として
有用な酸化チタンを提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記の点に
注目し、鋭意研究を行った結果、硫酸チタニル溶液又は
四塩化チタン溶液をアルカリで中和して得られるオルソ
チタン酸を塩酸で処理してルチル型酸化チタンとする場
合に、特定条件下で生成したルチル型酸化チタンは、従
来の酸化チタン粒子とは異なる特異な形状をしており、
これらの粒子を化粧品、塗料、プラスチックスなどに分
散した場合、容易に一次粒子まで分散し、又、これらの
粒子を含有する化粧品、塗料、プラスチックスなどは、
透明性が良好で、紫外線、特にＵＶ−Ａ領域における防
止効果が高いことの知見を得、本発明を完成した。
注目し、鋭意研究を行った結果、硫酸チタニル溶液又は
四塩化チタン溶液をアルカリで中和して得られるオルソ
チタン酸を塩酸で処理してルチル型酸化チタンとする場
合に、特定条件下で生成したルチル型酸化チタンは、従
来の酸化チタン粒子とは異なる特異な形状をしており、
これらの粒子を化粧品、塗料、プラスチックスなどに分
散した場合、容易に一次粒子まで分散し、又、これらの
粒子を含有する化粧品、塗料、プラスチックスなどは、
透明性が良好で、紫外線、特にＵＶ−Ａ領域における防
止効果が高いことの知見を得、本発明を完成した。
【０００８】すなわち、本発明の扇状酸化チタンは、針
状粒子が集合及び／又は結合したものであり、その辺が
０.０５〜０.２μｍ、厚さ方向が０.０２〜０.１μｍ、
並びに比表面積が９０〜１８０ｍ2／ｇであることを特
徴とする。
状粒子が集合及び／又は結合したものであり、その辺が
０.０５〜０.２μｍ、厚さ方向が０.０２〜０.１μｍ、
並びに比表面積が９０〜１８０ｍ2／ｇであることを特
徴とする。
【０００９】前記の扇状酸化チタンは、硫酸チタニル溶
液又は四塩化チタン溶液をアルカリ中和して得られるオ
ルソチタン酸に塩酸を添加して、ＴｉＯ2 濃度８０〜１
４０ｇ／Ｌ、塩酸濃度９０〜１５０ｇ／Ｌに調整し、温
度２５〜６０℃において合成反応を行うことにより得ら
れる。
液又は四塩化チタン溶液をアルカリ中和して得られるオ
ルソチタン酸に塩酸を添加して、ＴｉＯ2 濃度８０〜１
４０ｇ／Ｌ、塩酸濃度９０〜１５０ｇ／Ｌに調整し、温
度２５〜６０℃において合成反応を行うことにより得ら
れる。
【００１０】又、本発明の盤状酸化チタンは、前記扇状
酸化チタンを、９００℃以下の温度で焼成したことから
なる、その辺が０.０５〜０.２μｍ、厚さ方向が０.０
２〜０.１μｍ、並びに比表面積が２０〜１５０ｍ2／ｇ
であることを特徴とする。
酸化チタンを、９００℃以下の温度で焼成したことから
なる、その辺が０.０５〜０.２μｍ、厚さ方向が０.０
２〜０.１μｍ、並びに比表面積が２０〜１５０ｍ2／ｇ
であることを特徴とする。
【００１１】前記の盤状酸化チタンは、前記の製造方法
によって得られた扇状酸化チタンを９００℃以下の温度
で焼成することにより得られるものである。
によって得られた扇状酸化チタンを９００℃以下の温度
で焼成することにより得られるものである。
【００１２】又、本発明の扇状又は盤状酸化チタンは、
前記扇状酸化チタン又は盤状酸化チタンの粒子表面を、
アルミニウム、ケイ素、チタニウム、ジルコニウム及び
錫のうちの一種又は二種以上を含む層で被覆したことを
特徴とする。
前記扇状酸化チタン又は盤状酸化チタンの粒子表面を、
アルミニウム、ケイ素、チタニウム、ジルコニウム及び
錫のうちの一種又は二種以上を含む層で被覆したことを
特徴とする。
【００１３】前記の扇状又は盤状酸化チタンは、前記の
製造方法で得られた酸化チタンをスラリーとし、アルミ
ニウム、ケイ素、チタニウム、ジルコニウム及び錫の各
水溶性塩の一種又は二種以上を添加し、中和して該元素
の含水酸化物又は酸化物を酸化チタンの粒子表面に被覆
させることにより得られる。
製造方法で得られた酸化チタンをスラリーとし、アルミ
ニウム、ケイ素、チタニウム、ジルコニウム及び錫の各
水溶性塩の一種又は二種以上を添加し、中和して該元素
の含水酸化物又は酸化物を酸化チタンの粒子表面に被覆
させることにより得られる。
【００１４】本発明の日焼け止め化粧料は、前述した扇
状酸化チタン又は盤状酸化チタンを含有することを特徴
とする。
状酸化チタン又は盤状酸化チタンを含有することを特徴
とする。
【００１５】本発明の紫外線防止塗料は、前述した扇状
酸化チタン又は盤状酸化チタンを含有することを特徴と
する。
酸化チタン又は盤状酸化チタンを含有することを特徴と
する。
【００１６】本発明の紫外線防止プラスチックス組成物
は、前述した扇状酸化チタン又は盤状酸化チタンを含有
することを特徴とする。
は、前述した扇状酸化チタン又は盤状酸化チタンを含有
することを特徴とする。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明の扇状酸化チタンは、その
辺が０.０５〜０.２μｍ、特に０．０８〜０．１５μ
ｍ、厚さ方向が０.０２〜０.１μｍ、特に０．０３〜
０．０６μｍ並びに比表面積が９０〜１８０ｍ2／ｇ、
特に９５〜１３０ｍ2／ｇであるものが望ましい。これ
らの数値範囲に限定したのは、当該限定範囲より辺及び
厚さが小さくなりかつ比表面積が大きくなると高波長の
紫外線の遮蔽効果が小さくなり、また、前記限定範囲よ
り辺及び厚さが大きくなりかつ比表面積が小さくなると
透明性が悪くなるためである。
辺が０.０５〜０.２μｍ、特に０．０８〜０．１５μ
ｍ、厚さ方向が０.０２〜０.１μｍ、特に０．０３〜
０．０６μｍ並びに比表面積が９０〜１８０ｍ2／ｇ、
特に９５〜１３０ｍ2／ｇであるものが望ましい。これ
らの数値範囲に限定したのは、当該限定範囲より辺及び
厚さが小さくなりかつ比表面積が大きくなると高波長の
紫外線の遮蔽効果が小さくなり、また、前記限定範囲よ
り辺及び厚さが大きくなりかつ比表面積が小さくなると
透明性が悪くなるためである。
【００１８】本発明の扇状酸化チタンは、硫酸チタニル
溶液又は四塩化チタン溶液をアルカリ中和して得られる
オルソチタン酸に塩酸を添加してＴｉＯ2 濃度８０〜１
４０ｇ／Ｌ、好ましくは９０〜１１０ｇ／Ｌ、塩酸濃度
９０〜１５０ｇ／Ｌ、好ましくは１０５〜１３５ｇ／Ｌ
に調整し、温度２５〜６０℃、好ましくは３０〜５５℃
において合成反応を行うことにより得られる。
溶液又は四塩化チタン溶液をアルカリ中和して得られる
オルソチタン酸に塩酸を添加してＴｉＯ2 濃度８０〜１
４０ｇ／Ｌ、好ましくは９０〜１１０ｇ／Ｌ、塩酸濃度
９０〜１５０ｇ／Ｌ、好ましくは１０５〜１３５ｇ／Ｌ
に調整し、温度２５〜６０℃、好ましくは３０〜５５℃
において合成反応を行うことにより得られる。
【００１９】前記硫酸チタニル又は四塩化チタン溶液
は、酸化チタンの着色を防止する点から、鉄分を含まな
い方が好ましい。また、前記アルカリ中和は室温で行う
ことができる。また、熟成時のＴｉＯ2 濃度が８０ｇ／
Ｌより薄い場合は粒子の成長が不十分になり、従来より
紫外線防止粉体として使用されている、針状乃至は棒状
の粒子になり好ましくない。また、熟成時のＴｉＯ2 濃
度は高い方が好ましいが、微粒子のオルソチタン酸を使
用するため１４０ｇ／Ｌを超えて濃縮する場合には特別
の装置が必要になり、コスト高になる。塩酸濃度が９０
ｇ／Ｌより薄い場合は針状乃至は棒状粒子になり好まし
くない。又、１５０ｇ／Ｌを超えるとアナターゼ型酸化
チタンが生成し、好ましくない。熟成温度が２５℃より
低い場合はルチル型酸化チタンの生成反応が進み難くな
り、反応完了まで長時間を要し好ましくない。又、６０
℃を超えると所望のものが得られず、好ましくない。
は、酸化チタンの着色を防止する点から、鉄分を含まな
い方が好ましい。また、前記アルカリ中和は室温で行う
ことができる。また、熟成時のＴｉＯ2 濃度が８０ｇ／
Ｌより薄い場合は粒子の成長が不十分になり、従来より
紫外線防止粉体として使用されている、針状乃至は棒状
の粒子になり好ましくない。また、熟成時のＴｉＯ2 濃
度は高い方が好ましいが、微粒子のオルソチタン酸を使
用するため１４０ｇ／Ｌを超えて濃縮する場合には特別
の装置が必要になり、コスト高になる。塩酸濃度が９０
ｇ／Ｌより薄い場合は針状乃至は棒状粒子になり好まし
くない。又、１５０ｇ／Ｌを超えるとアナターゼ型酸化
チタンが生成し、好ましくない。熟成温度が２５℃より
低い場合はルチル型酸化チタンの生成反応が進み難くな
り、反応完了まで長時間を要し好ましくない。又、６０
℃を超えると所望のものが得られず、好ましくない。
【００２０】又、本発明の盤状酸化チタンは、その辺が
０.０５〜０.２μｍ、特に０．０８〜０．１５μｍ、厚
さ方向が０.０２〜０.１μｍ、特に０．０３〜０．０６
μｍ、並びに比表面積が２０〜１５０ｍ2／ｇ、特に３
０〜８０ｍ2／ｇであるものも望ましい。これらの数値
範囲に限定したのは、当該限定範囲より辺及び厚さが小
さくなりかつ比表面積が大きくなると高波長の紫外線の
遮蔽効果が小さくなり、また、前記限定範囲より辺及び
厚さが大きくなりかつ比表面積が小さくなると透明性が
悪くなるためである。
０.０５〜０.２μｍ、特に０．０８〜０．１５μｍ、厚
さ方向が０.０２〜０.１μｍ、特に０．０３〜０．０６
μｍ、並びに比表面積が２０〜１５０ｍ2／ｇ、特に３
０〜８０ｍ2／ｇであるものも望ましい。これらの数値
範囲に限定したのは、当該限定範囲より辺及び厚さが小
さくなりかつ比表面積が大きくなると高波長の紫外線の
遮蔽効果が小さくなり、また、前記限定範囲より辺及び
厚さが大きくなりかつ比表面積が小さくなると透明性が
悪くなるためである。
【００２１】本発明の盤状酸化チタンは、前記条件で得
られた扇状酸化チタンを９００℃以下の温度で焼成する
ことにより得られる。９００℃以下としたのは、９００
℃を超える温度で焼成した場合は、粒子間の焼結が起こ
り分散性及び透明性が悪くなるので好ましくないためで
ある。
られた扇状酸化チタンを９００℃以下の温度で焼成する
ことにより得られる。９００℃以下としたのは、９００
℃を超える温度で焼成した場合は、粒子間の焼結が起こ
り分散性及び透明性が悪くなるので好ましくないためで
ある。
【００２２】前記方法で得られた扇状酸化チタン及び盤
状酸化チタンには分散媒体における分散安定性並びに耐
久性の向上のため、その粒子表面に、アルミニウム、珪
素、チタニウム、ジルコニウム及び錫等の金属の含水酸
化物又は酸化物を被覆することができるが、これに用い
られる前記金属塩は何ら使用制限はない。更に、前記金
属の含水酸化物又は酸化物が被覆された後、シリコンオ
イル、各種カップリング剤や脂肪酸化合物を処理すれば
一層分散性の良いものになる。
状酸化チタンには分散媒体における分散安定性並びに耐
久性の向上のため、その粒子表面に、アルミニウム、珪
素、チタニウム、ジルコニウム及び錫等の金属の含水酸
化物又は酸化物を被覆することができるが、これに用い
られる前記金属塩は何ら使用制限はない。更に、前記金
属の含水酸化物又は酸化物が被覆された後、シリコンオ
イル、各種カップリング剤や脂肪酸化合物を処理すれば
一層分散性の良いものになる。
【００２３】又、肌色系日焼け止め化粧品においては、
色分かれ、色ムラ現象や白浮き現象、さらには青味感等
を抑制するため、粒子表面に含水酸化鉄を被覆した後、
焼成し二酸化チタンの結晶内部に固溶させた鉄含有酸化
チタンが使用されているが、本発明の扇状酸化チタン及
び盤状酸化チタンはこの原体としても適している。
色分かれ、色ムラ現象や白浮き現象、さらには青味感等
を抑制するため、粒子表面に含水酸化鉄を被覆した後、
焼成し二酸化チタンの結晶内部に固溶させた鉄含有酸化
チタンが使用されているが、本発明の扇状酸化チタン及
び盤状酸化チタンはこの原体としても適している。
【００２４】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明する。以下に挙げる例は単に例示のために記すもので
あり、発明の範囲がこれによって制限されるものではな
い。 実施例１ １６０ｇ／Ｌの炭酸ナトリウム溶液中に四塩化チタン溶
液を、液温が２５℃を越えないようにゆっくりと滴下
し、ｐＨが１０になった時四塩化チタンの滴下を止め
た。
明する。以下に挙げる例は単に例示のために記すもので
あり、発明の範囲がこれによって制限されるものではな
い。 実施例１ １６０ｇ／Ｌの炭酸ナトリウム溶液中に四塩化チタン溶
液を、液温が２５℃を越えないようにゆっくりと滴下
し、ｐＨが１０になった時四塩化チタンの滴下を止め
た。
【００２５】この中和で得られたオルソチタン酸の白色
沈殿をろ過し、十分洗浄した。
沈殿をろ過し、十分洗浄した。
【００２６】洗浄したオルソチタン酸ケーキを希塩酸に
よりリパルプした後、濃塩酸を添加してＴｉＯ2 濃度９
０ｇ／Ｌ、塩酸濃度１０８ｇ／Ｌに調整した。
よりリパルプした後、濃塩酸を添加してＴｉＯ2 濃度９
０ｇ／Ｌ、塩酸濃度１０８ｇ／Ｌに調整した。
【００２７】次に、撹拌しながら加温し３０℃に液温を
合わせ、３０℃を保ちながら１昼夜放置し、ルチル型酸
化チタンを合成した。
合わせ、３０℃を保ちながら１昼夜放置し、ルチル型酸
化チタンを合成した。
【００２８】次いで、得られたルチル型酸化チタン含有
水懸濁液にアルミン酸ナトリウムをＡｌ2Ｏ3として６％
撹拌しながらゆっくりと添加し、１時間撹拌を行ってＡ
ｌ2Ｏ3の処理を行った。その後、４００ｇ／Ｌの水酸化
ナトリウムを添加しｐＨを６.５に調整し、ろ過、洗
浄、乾燥してルチル型酸化チタンを得た。
水懸濁液にアルミン酸ナトリウムをＡｌ2Ｏ3として６％
撹拌しながらゆっくりと添加し、１時間撹拌を行ってＡ
ｌ2Ｏ3の処理を行った。その後、４００ｇ／Ｌの水酸化
ナトリウムを添加しｐＨを６.５に調整し、ろ過、洗
浄、乾燥してルチル型酸化チタンを得た。
【００２９】この時得られたルチル型酸化チタンは辺が
０.０９〜０.１５μｍ、厚さが０.０２〜０.０５μｍ
で、比表面積が１６６ｍ2／ｇの扇状酸化チタンであっ
た。 実施例２ １６０ｇ／Ｌの炭酸ナトリウム溶液中に硫酸法で加水分
解して得られたメタチタン酸を熱濃硫酸により蒸解した
硫酸チタニル溶液を、液温が２５℃を越えないようにゆ
っくりと滴下し、ｐＨが１０になった時硫酸チタニルの
滴下を止めた。
０.０９〜０.１５μｍ、厚さが０.０２〜０.０５μｍ
で、比表面積が１６６ｍ2／ｇの扇状酸化チタンであっ
た。 実施例２ １６０ｇ／Ｌの炭酸ナトリウム溶液中に硫酸法で加水分
解して得られたメタチタン酸を熱濃硫酸により蒸解した
硫酸チタニル溶液を、液温が２５℃を越えないようにゆ
っくりと滴下し、ｐＨが１０になった時硫酸チタニルの
滴下を止めた。
【００３０】この中和で得られたオルソチタン酸の白色
沈殿をろ過し、十分洗浄した。
沈殿をろ過し、十分洗浄した。
【００３１】洗浄したオルソチタン酸ケーキを希塩酸に
よりリパルプした後、濃塩酸を添加してＴｉＯ2 濃度１
００ｇ／Ｌ、塩酸濃度１２０ｇ／Ｌに調整した。
よりリパルプした後、濃塩酸を添加してＴｉＯ2 濃度１
００ｇ／Ｌ、塩酸濃度１２０ｇ／Ｌに調整した。
【００３２】次に、撹拌しながら加温し５０℃に液温を
合わせ、５０℃を保ちながら１２時間放置し、ルチル型
酸化チタンを合成した。
合わせ、５０℃を保ちながら１２時間放置し、ルチル型
酸化チタンを合成した。
【００３３】次いで、得られたルチル型酸化チタン含有
水懸濁液にアルミン酸ナトリウムをＡｌ2Ｏ3として６％
撹拌しながらゆっくりと添加し、１時間撹拌を行ってＡ
ｌ2Ｏ3の処理を行った。その後、４００ｇ／Ｌの水酸化
ナトリウムを添加しｐＨを６.５に調整し、ろ過、洗
浄、乾燥してルチル型酸化チタンを得た。
水懸濁液にアルミン酸ナトリウムをＡｌ2Ｏ3として６％
撹拌しながらゆっくりと添加し、１時間撹拌を行ってＡ
ｌ2Ｏ3の処理を行った。その後、４００ｇ／Ｌの水酸化
ナトリウムを添加しｐＨを６.５に調整し、ろ過、洗
浄、乾燥してルチル型酸化チタンを得た。
【００３４】この時得られたルチル型酸化チタンは辺が
０.１〜０.２μｍ、厚さが０.０２〜０.１μｍで、比表
面積が１２７ｍ2／ｇの扇状酸化チタンであった。この
酸化チタンの粒子構造を示す電子顕微鏡写真を図１に示
す。 比較例１ 実施例１において塩酸濃度１６０ｇ／Ｌ、液温４０℃に
調整してルチル型酸化チタンの合成反応を行った。
０.１〜０.２μｍ、厚さが０.０２〜０.１μｍで、比表
面積が１２７ｍ2／ｇの扇状酸化チタンであった。この
酸化チタンの粒子構造を示す電子顕微鏡写真を図１に示
す。 比較例１ 実施例１において塩酸濃度１６０ｇ／Ｌ、液温４０℃に
調整してルチル型酸化チタンの合成反応を行った。
【００３５】この時得られた酸化チタンにはアナターゼ
型酸化チタンが含有されていた。 比較例２ 実施例２においてルチル型酸化チタンの合成反応を沸点
で行った。
型酸化チタンが含有されていた。 比較例２ 実施例２においてルチル型酸化チタンの合成反応を沸点
で行った。
【００３６】この時得られたルチル型酸化チタンは長軸
径が０.０３〜０.１２μｍ、短軸径が０.０１〜０.０２
μｍで、比表面積１３４ｍ2／ｇの棒状酸化チタンであ
った。この酸化チタンの粒子構造を示す電子顕微鏡写真
を図２に示す。 実施例３ 実施例２で得られた扇状酸化チタンをマッフル炉により
７００℃で３０分間焼成した。
径が０.０３〜０.１２μｍ、短軸径が０.０１〜０.０２
μｍで、比表面積１３４ｍ2／ｇの棒状酸化チタンであ
った。この酸化チタンの粒子構造を示す電子顕微鏡写真
を図２に示す。 実施例３ 実施例２で得られた扇状酸化チタンをマッフル炉により
７００℃で３０分間焼成した。
【００３７】この時得られたルチル型酸化チタンは径
０.１〜０.２μｍ、厚さが０.０２〜０.１μｍで比表面
積２８ｍ2／ｇの盤状酸化チタンであった。この酸化チ
タンの粒子構造を示す電子顕微鏡写真を図３に示す。 試験例 実施例１、実施例２、実施例３及び比較例２で得られた
ルチル型酸化チタン各０.４２ｇ、アクリル樹脂（アク
リディック４７ー７１２、大日本インキ化学工業製）
７.２ｇ、メラミン樹脂（スーパーベッカミンＬ−１１
７、大日本インキ化学工業製）１.５ｇ、シンナー（ト
ルエン／酢酸ブチル／Ｓ−１００＝３／５／２）１０.
５ｇ、０.８ｍｍジルコンビーズ１００ｇを１５０ｍｌ
の栓付きガラス瓶にいれてペイントコンディショナーに
て６０分間分散してミルベースを作成した。
０.１〜０.２μｍ、厚さが０.０２〜０.１μｍで比表面
積２８ｍ2／ｇの盤状酸化チタンであった。この酸化チ
タンの粒子構造を示す電子顕微鏡写真を図３に示す。 試験例 実施例１、実施例２、実施例３及び比較例２で得られた
ルチル型酸化チタン各０.４２ｇ、アクリル樹脂（アク
リディック４７ー７１２、大日本インキ化学工業製）
７.２ｇ、メラミン樹脂（スーパーベッカミンＬ−１１
７、大日本インキ化学工業製）１.５ｇ、シンナー（ト
ルエン／酢酸ブチル／Ｓ−１００＝３／５／２）１０.
５ｇ、０.８ｍｍジルコンビーズ１００ｇを１５０ｍｌ
の栓付きガラス瓶にいれてペイントコンディショナーに
て６０分間分散してミルベースを作成した。
【００３８】各ミルベースにアクリル樹脂１４.４ｇ及
びメラミン樹脂３.０ｇを追加しペイントコンディショ
ナーで１０分間混合した後、石英ガラス上に２ｍｉｌの
ドクターブレードで塗布した。
びメラミン樹脂３.０ｇを追加しペイントコンディショ
ナーで１０分間混合した後、石英ガラス上に２ｍｉｌの
ドクターブレードで塗布した。
【００３９】塗布塗膜について１２０℃で１０分間焼き
付け後、分光光度計にて３００〜８００ｎｍの透過光を
測定した。
付け後、分光光度計にて３００〜８００ｎｍの透過光を
測定した。
【００４０】測定結果を表１に示す。
【表１】 前記の表より、実施例の酸化チタンは、ＵＶ−Ａ領域の
紫外線遮蔽効果が比較例のものに比べて優れていること
が分かる。
紫外線遮蔽効果が比較例のものに比べて優れていること
が分かる。
【００４１】
【発明の効果】本発明の酸化チタンは透明性を有し、か
つ従来の紫外線防御用酸化チタンに比べＵＶ−Ａ領域の
紫外線防御効果が高く、分散媒体中に容易に一次粒子ま
で分散するので、紫外線防御を目的とした日焼け止め化
粧品、紫外線防止塗料、プラスチックスなどの紫外線防
止剤として有用なものである。
つ従来の紫外線防御用酸化チタンに比べＵＶ−Ａ領域の
紫外線防御効果が高く、分散媒体中に容易に一次粒子ま
で分散するので、紫外線防御を目的とした日焼け止め化
粧品、紫外線防止塗料、プラスチックスなどの紫外線防
止剤として有用なものである。
【図１】実施例２で得られた本発明の扇状酸化チタンの
粒子構造を示す、倍率１００,０００倍の電子顕微鏡写
真である。
粒子構造を示す、倍率１００,０００倍の電子顕微鏡写
真である。
【図２】比較例２で得られた棒状微粒子酸化チタンの粒
子構造を示す、倍率１００,０００倍の電子顕微鏡写真
である。
子構造を示す、倍率１００,０００倍の電子顕微鏡写真
である。
【図３】実施例３で得られた本発明の盤状酸化チタンの
粒子構造を示す、倍率１００,０００倍の電子顕微鏡写
真である。
粒子構造を示す、倍率１００,０００倍の電子顕微鏡写
真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０９Ｃ 1/36 Ｃ０９Ｃ 1/36 Ｃ０９Ｄ 5/32 Ｃ０９Ｄ 5/32 Ｃ０９Ｋ 3/00 １０４ Ｃ０９Ｋ 3/00 １０４Ｚ
Claims (9)
- 【請求項１】 針状粒子が集合及び／又は結合したもの
であり、その辺が０.０５〜０.２μｍ、厚さ方向が０.
０２〜０.１μｍ、並びに比表面積が９０〜１８０ｍ2／
ｇであることを特徴とする扇状酸化チタン。 - 【請求項２】 請求項１記載の扇状酸化チタンを、９０
０℃以下の温度で焼成したことからなる、その辺が０.
０５〜０.２μｍ、厚さ方向が０.０２〜０.１μｍ、並
びに比表面積が２０〜１５０ｍ2／ｇであることを特徴
とする盤状酸化チタン。 - 【請求項３】 請求項１記載の扇状酸化チタン又は請求
項２記載の盤状酸化チタンの粒子表面を、アルミニウ
ム、ケイ素、チタニウム、ジルコニウム及び錫のうちの
一種又は二種以上を含む層で被覆したことを特徴とす
る、扇状又は盤状酸化チタン。 - 【請求項４】 硫酸チタニル溶液又は四塩化チタン溶液
をアルカリ中和して得られるオルソチタン酸に塩酸を添
加して、ＴｉＯ2 濃度８０〜１４０ｇ／Ｌ、塩酸濃度９
０〜１５０ｇ／Ｌに調整し、温度２５〜６０℃において
合成反応を行うことを特徴とする請求項１記載の扇状酸
化チタンの製造方法。 - 【請求項５】 請求項４記載の製造方法によって得られ
た請求項１記載の扇状酸化チタンを９００℃以下の温度
で焼成することを特徴とする請求項２記載の盤状酸化チ
タンの製造方法。 - 【請求項６】 請求項４又は請求項５記載の製造方法で
得られた酸化チタンをスラリーとし、アルミニウム、ケ
イ素、チタニウム、ジルコニウム及び錫の各水溶性塩の
一種又は二種以上を添加し、中和して該元素の含水酸化
物又は酸化物を酸化チタンの粒子表面に被覆させること
を特徴とする、請求項３記載の扇状又は盤状酸化チタン
の製造方法。 - 【請求項７】 請求項１乃至請求項３記載の扇状酸化チ
タン又は盤状酸化チタンを含有することを特徴とする日
焼け止め化粧料。 - 【請求項８】 請求項１乃至請求項３記載の扇状酸化チ
タン又は盤状酸化チタンを含有することを特徴とする紫
外線防止塗料。 - 【請求項９】 請求項１乃至請求項３記載の扇状酸化チ
タン又は盤状酸化チタンを含有することを特徴とする紫
外線防止プラスチックス組成物。
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