JPH10273648A - 研磨液 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 水溶液に研磨剤を分散してなる研磨液の経時
による凝集およびゲル化による固化を抑制し取り扱い性
を改善し良好な研磨性を確保する。 【解決手段】 被研磨体１を研磨するときに用いる研磨
剤と水溶液からなる研磨液16であって、この研磨液がア
ルコールを３〜５０ｗｔ％含んでなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、被研磨体を研磨す
るときに用いる研磨剤を含有する研磨液に関し、詳しく
は経時によるゲル化を抑制するようにした研磨液に関す
るものである。

【０００２】

【従来技術】従来より、光ファイバ、ＰＤＰガラス板研
磨、ＰＤＰリブ研磨、磁気ディスク、磁気テープなどの
被研磨体を研磨する際に、この被研磨面と研磨シート等
の摺接部分に研磨剤と水溶液とからなる研磨スラリーに
よる遊離砥粒研磨液を供給しつつ行う湿式研磨が知られ
ている。

【０００３】上記研磨液は、水溶液に粉体粒子による研
磨剤を分散懸濁したスラリーが使用され、その研磨剤が
粗粒子の場合にはスラリー中の研磨剤が沈降した状態と
なり、一方、研磨剤が微粒子の場合にはこの研磨剤が凝
集し、時間が経過すると研磨液のゲル化が生じる。特に
ゲル化が生じると研磨液の固化が始まり、撹拌しても初
期の分散状態に修復が不可能であり、長期間の保存が行
えずに取り扱いが煩雑となる問題を有している。

【０００４】例えば、フェルール穴に光ファイバーを挿
入固定してなる光コネクターフェルールの先端を凸状球
面に研磨する技術として、特開平３−８１７０８号公報
に見られるように、セルローズ系の樹脂フィルムに一定
張力を付与し、この樹脂フィルムの面に光コネクターフ
ェルールの先端を押圧摺動しつつ、その接触部分にシリ
カ系の研磨剤を有する遊離砥粒研磨液を供給して研磨す
るようにした研磨方法が提案されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のような
研磨剤を分散した研磨液は、前述のように時間の経過と
共に研磨剤の凝集、研磨液のゲル化および固化の現象が
発生して使用不能となったり、上記現象が発生しないよ
うに常時撹拌を必要とするなどの取り扱いの面で問題を
有している。

【０００６】具体的には、水溶液中の研磨剤の配合量を
増加すると粘度が増大する傾向を有し、凝集ゲル化が促
進されることになるが、上記研磨剤の配合量を低減して
濃度を低くすることは、被研磨面の摺接部に介在する研
磨剤量が低減して良好な研磨性を得ることが困難とな
り、この研磨剤の濃度はある程度の値を確保する必要が
ある。その結果、経時変化による前述のような研磨剤の
凝集、研磨液のゲル化、固化の現象が発生することにな
り、研磨条件の管理等による良好な研磨性の維持が煩雑
となっている。

【０００７】本発明は上記点に鑑みなされたものであっ
て、水溶液に研磨剤を分散してなる研磨液の経時による
凝集およびゲル化による固化を抑制し取り扱い性を改善
し良好な研磨性を確保するようにした研磨液を提供せん
とするものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明の研磨液は、被研磨体を研磨するときに用いる研磨剤
と水溶液からなる研磨液において、該研磨液がアルコー
ルを、３〜５０ｗｔ％含むことを特徴とするものであ
る。

【０００９】前記研磨液におけるアルコールの添加量
は、３ｗｔ％未満ではアルコール添加による粘度低下効
果が十分に得られず、経時変化によるゲル化および固化
の防止作用が不足する。また、アルコールの添加量が５
０ｗｔ％を越えると、研磨液中の研磨剤の有効濃度が低
下して、この研磨剤の研磨能力を発揮させることができ
ず研磨性が低下する。

【００１０】前記研磨液に添加するアルコールとして
は、その炭素数が１〜４であるメタノール、エタノール
等を使用するのが望ましい。

【００１１】また、前記研磨液中の研磨剤としては、粉
体のＢＥＴ法（窒素吸着法）による比表面積Ｓ_BET が５
０〜４００ｍ² ／ｇであるものを使用することが好適で
ある。さらに、前記研磨剤は、粒子サイズが５〜１００
０ｎｍのものが好適である。

【００１２】上記研磨液に添加する研磨剤としては、シ
リカゲル、酸化アルミナ、酸化チタン、弁柄、ダイヤモ
ンド等の研磨粉体の少なくとも一つを含んだものが使用
される。特に好ましくは、純度が９８％以上のシリカゲ
ルによるものである。

【００１３】また、被研磨体の研磨時には、被研磨体の
研磨面を、表面に研磨層を有する研磨シート、研磨テー
プ、研磨布紙等の研磨体に摺接するか、テフロン、ナイ
ロン、レーヨン、ＰＥＴ繊維材質などの担持膜に摺接し
て、この摺接部分に研磨液を供給して行うものである。

【００１４】

【発明の効果】上記のような本発明の研磨液によれば、
アルコールを３〜５０ｗｔ％含むことによって、研磨剤
の濃度を低下することなく研磨液の粘度を低下させるこ
とができ、これによって時間が経過しても研磨剤の凝集
および研磨液のゲル化による固化の発生を抑制すること
ができ、研磨液の取り扱いが容易となると共に、研磨に
おける研磨条件の管理も容易となって良好な研磨特性を
維持することができる。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の研磨液およびこ
の研磨液を使用した研磨方法の実施の形態を示し、本発
明をさらに詳細に説明する。図１に研磨状態の概念図を
示す。

【００１６】被研磨体１としての光コネクターフェルー
ルは、セラミック素材によるフェルール２の中心穴にガ
ラス素材の光ファイバー３を挿入固定してなる。そし
て、この被研磨体１の先端研磨は、回転台10上に設置し
たゴム等の弾性体11に研磨体としての研磨シート５を貼
り付け、この研磨シート５に被研磨体１の先端を押圧接
触させ、上記回転台10を回転させるとともに、被研磨体
１を相対的に遊星運動させるとともに、供給ノズル15か
ら研磨部分に遊離砥粒研磨液16を供給して湿式研磨を行
う。

【００１７】上記研磨液16は、研磨剤としての粉体を、
水（蒸留水）およびアルコールを混合してなる水溶液に
添加してなる研磨スラリーで構成してなり、このアルコ
ールとしては炭素数が１〜４のもの、例えばエチルアル
コールを使用し、その添加量は３〜５０ｗｔ％である。

【００１８】また、前記研磨液中の研磨剤としては、シ
リカゲル、酸化アルミナ、酸化チタン、弁柄、ダイヤモ
ンド等の研磨粉体の少なくとも一つを含んだものが好ま
しく、特に好ましくは、純度が９８％以上のシリカゲル
である。この研磨剤のＢＥＴ法（窒素吸着法）による比
表面積Ｓ_BET は５０〜４００ｍ² ／ｇであり、粒子サイ
ズは５〜１０００ｎｍである。

【００１９】前記研磨液は、蒸留水およびアルコールを
アジターで高速攪拌しながら、研磨剤（シリカゲル粉
末）を徐々に投入し混合溶解することによって得られ
る。そのｐＨは必要により調整することができ、また、
必要により防黴剤、分散剤その他の添加剤を使用するこ
とができ、さらに、必要により品目判別を容易にするた
め着色剤を用いることができる。

【００２０】次に、上記研磨液を使用する研磨方法に適
用可能な研磨体（研磨シート）としては、可撓性支持体
の片面に研磨剤とバインダー等からなる研磨層を有して
なり、また、支持体と研磨層の間に下塗層を、支持体の
裏面にバック層を設けてもよい。

【００２１】前記研磨液の遊離砥粒としての研磨剤、お
よび研磨シートの研磨層で用いられる研磨剤は、一般的
に研磨作用若しくは琢磨作用をもつ材料で、α−アルミ
ナ，γ−アルミナ，α・γ−アルミナ，熔融アルミナ，
炭化珪素，酸化クロム，酸化セリウム，コランダム，人
造ダイヤモンド，ダイヤモンド，α−酸化鉄，ザクロ
石，エメリー（主成分：コランダムと磁鉄鉱），ガーネ
ット，珪石，窒化珪素，窒化硼素，炭化モリブデン，炭
化硼素，炭化タングステン，チタンカーバイド，トリポ
リ，ケイソウ土，ドロマイト等で、主としてモース硬度
６以上の材料が１内至４種迄の組み合わせで使用され
る。

【００２２】これらの研磨剤は研磨液用および研磨層用
共に、平均粒子サイズが０．００５〜１００μｍの大き
さのものが被研磨体の種類等に応じて使用され、特に好
ましくは０．０１〜５０μｍである。

【００２３】これら研磨剤の具体例としては、特公昭５
２−２８６４２号，特公昭４９−３９４０２号，特開昭
６３−９８８２８号，米国特許３６８７７２５号，米国
特許３００７８０７号，米国特許３０４１１９６号，米
国特許３２９３０６６号，米国特許３６３０９１０号，
米国特許３８３３４１２号，米国特許４１１７１９０
号，英国特許１１４５３４９号，西独特許８５３２１１
号等に記載されている。

【００２４】前記研磨シートの研磨層に使用されるバイ
ンダーとしては、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹
脂、反応型樹脂、電子線硬化型樹脂、紫外線硬化型樹
脂、可視光線硬化型樹脂やこれらの混合物が使用され
る。

【００２５】熱可塑性樹脂としては軟化温度が１５０℃
以下、平均分子量が１００００〜３０００００、重合度
が約５０〜２０００程度のものでより好ましくは２００
〜６００程度であり、例えば塩化ビニル酢酸ビニル共重
合体，塩化ビニル共重合体，塩化ビニル酢酸ビニルビニ
ルアルコール共重合体，塩化ビニルビニルアルコール共
重合体，塩化ビニル塩化ビニリデン共重合体，塩化ビニ
ルアクリロニトリル共重合体，アクリル酸エステルアク
リロニトリル共重合体，アクリル酸エステル塩化ビニリ
デン共重合体，アクリル酸エステルスチレン共重合体，
メタクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体，メタ
クリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体，メタクリル
酸エステルスチレン共重合体，ウレタンエラストマー，
ナイロン−シリコン系樹脂，ニトロセルロース−ポリア
ミド樹脂，ポリフッカビニル，塩化ビニリデンアクリロ
ニトリル共重合体，ブタジエンアクリロニトリル共重合
体，ポリアミド樹脂，ポリビニルブチラール，セルロー
ス誘導体（セルロースアセテートブチレート，セルロー
スダイアセテート，セルローストリアセテート，セルロ
ースプロピオネート，ニトロセルロース，エチルセルロ
ース，メチルセルロース，プロピルセルロース，メチル
エチルセルロース，カルボキシメチルセルロース，アセ
チルセルロース等），スチレンブタジエン共重合体，ポ
リエステル樹脂，ポリカーボネート樹脂，クロロビニル
エーテルアクリル酸エステル共重合体，アミノ樹脂，各
種の合成ゴム系の熱可塑性樹脂及びこれらの混合物等が
使用される。これらの樹脂の例示は、特公昭３７−６８
７７号，特公昭３９−１２５２８号，特公昭３９−１９
２８２号，特公昭４０−５３４９号，特公昭４０−２０
９０７号，特公昭４１−９４６３号，特公昭４１−１４
０５９号，特公昭４１−１６９８５号，特公昭４２−６
４２８号，特公昭４２−１１６２１号，特公昭４３−４
６２３号，特公昭４３−１５２０６号，特公昭４４−２
８８９号，特公昭４４−１７９４７号，特公昭４４−１
８２３２号，特公昭４５−１４０２０号，特公昭４５−
１４５００号，特公昭４７−１８５７３号，特公昭４７
−２２０６３号，特公昭４７−２２０６４号，特公昭４
７−２２０６８号，特公昭４７−２２０６９号，特公昭
４７−２２０７０号，特公昭４７−２７８８６号，特開
昭５７−１３３５２１号，特開昭５８−１３７１３３
号，特開昭５８−１６６５３３号，特開昭５８−２２２
４３３号，特開昭５９−５８６４２号等、米国特許４５
７１３６４号，米国特許４７５２５３０号の公報等に記
載されている。

【００２６】熱硬化性樹脂又は反応型樹脂としては、塗
布液の状態では２０００００以下の分子量であり、塗
布、乾燥後に加熱加湿することにより、縮合・付加等の
反応により分子量が無限大となるものが適している。ま
た、これらの樹脂のなかで、樹脂が熱分解するまでの間
に軟化又は溶融しないものが好ましい。具体的には、例
えばフェノール樹脂，フェノキシ樹脂，エポキシ樹脂，
ポリウレタン樹脂，ポリエステル樹脂，ポリウレタンポ
リカーボネート樹脂，尿素樹脂，メラミン樹脂，アルキ
ッド樹脂，シリコン樹脂，アクリル系反応樹脂（電子線
硬化樹脂），エポキシ−ポリアミド樹脂，ニトロセルロ
ースメラミン樹脂，高分子量ポリエステル樹脂とイソシ
アネートプレポリマーの混合物，メタクリル酸塩共重合
体とジイソシアネートプレポリマーの混合物，ポリエス
テルポリオールとポリイソシアネートとの混合物，尿素
ホルムアルデヒド樹脂，低分子量グリコール／高分子量
ジオール／トリフェニルメタントリイソシアネートの混
合物，ポリアミン樹脂，ポリイミン樹脂及びこれらの混
合物等である。これらの樹脂の例示は、特公昭３９−８
１０３号，特公昭４０−９７７９号，特公昭４１−７１
９２号，特公昭４１−８０１６号，特公昭４１−１４２
７５号，特公昭４２−１８１７９号，特公昭４３−１２
０８１号，特公昭４４−２８０２３号，特公昭４５−１
４５０１号，特公昭４５−２４９０２号，特公昭４６−
１３１０３号，特公昭４７−２２０６５号，特公昭４７
−２２０６６号，特公昭４７−２２０６７号，特公昭４
７−２２０７２号，特公昭４７−２２０７３号，特公昭
４７−２８０４５号，特公昭４７−２８０４８号，特公
昭４７−２８９２２号等の公報に記載されている。

【００２７】これらの熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反
応型樹脂は、主たる官能基以外に官能基として、カルボ
ン酸（ＣＯＯＭ），スルフィン酸，スルフェン酸，スル
ホン酸（ＳＯ₃ Ｍ），燐酸（ＰＯ（ＯＭ）（ＯＭ）），
ホスホン酸，硫酸（ＯＳＯ₃Ｍ），これらのエステル基
等の酸性基（ＭはＨ，アルカリ金属，アルカリ土類金
属，炭化水素基），アミノ酸類；アミノスルホン酸類，
アミノアルコールの硫酸または燐酸エステル類，アルキ
ルベタイン型等の両性類基，アミノ基，イミノ基，イミ
ド基，アミド基等、また、水酸基，アルコキシル基，チ
オール基，アルキルチオ基，ハロゲン基（Ｆ，Ｃｌ，Ｂ
ｒ，Ｉ），シリル基，シロキサン基，エポキシ基，イソ
シアナト基，シアノ基，ニトリル基，オキソ基，アクリ
ル基，フォスフィン基を通常１種以上６種以内含み、各
々の官能基は樹脂１ｇあたり１×１０^-6ｅｑ〜１×１０
^-2ｅｑ含むことが好ましい。

【００２８】これらのバインダーの単独又は組み合わさ
れたものが使われ、ほかに添加剤が加えられる。研磨層
の研磨剤とバインダーとの混合割合は、重量比で研磨剤
１００重量部に対してバインダー０．１〜３００重量部
の範囲で使用される。添加剤としては分散剤、潤滑剤、
研磨剤、帯電防止剤、酸化防止剤、溶剤等が加えられ
る。なお、バック層の粉末剤とバインダーの混合割合
は、重量比で微粉末１００重量部に対してバインダー８
〜４００重量部の範囲で使用される。

【００２９】前記研磨層に用いるポリイソシアネートと
しては、トリレンジイソシアネート，４・４’−ジフェ
ニルメタンジイソシアネート，ヘキサメチレンジイソシ
アネート，キシリレンジイソシアネート，ナフチレン−
１・５−ジイソシアネート，ｏ−トルイジンジイソシア
ネート，イソホロンジイソシアネート，トリフェニルメ
タントリイソシアネート，イソホロンジイソシアネート
等のイソシアネート類，当該イソシアネート類とポリア
ルコールとの生成物，イソシアネート類の縮合によって
生成した２〜１０量体のポリイソシアネート，ポリイソ
シアネートとポリウレタンとの生成物で末端官能基がイ
ソシアネートであるもの等を使用することができる。

【００３０】これらポリイソシアネート類の平均分子量
は１００〜２００００のものが好適である。これらポリ
イソシアネートの市販されている商品名としては、コロ
ネートＬ，コロネートＨＬ，コロネート２０３０，コロ
ネート２０３１，ミリオネートＭＲ，ミリオネートＭＴ
Ｌ（日本ポリウレタン社製），タケネートＤ−１０２，
タケネートＤ−１１０Ｎ，タケネートＤ−２００，タケ
ネートＤ−２０２，タケネート３００Ｓ，タケネート５
００（武田薬品社製），スミジュールＴ−８０，スミジ
ュール４４Ｓ，スミジュールＰＦ，スミジュールＬ，ス
ミジュールＮ，デスモジュールＬ，デスモジュールＩ
Ｌ，デスモジュールＮ，デスモジュールＨＬ，デスモジ
ュールＴ６５，デスモジュール１５，デスモジュール
Ｒ，デスモジュールＲＦ，デスモジュールＳＬ，デスモ
ジュールＺ４２７３（住友バイエル社製）等があり、こ
れらを単独若しくは硬化反応性の差を利用して二つ若し
くはそれ以上の組み合わせによって使用することができ
る。また、硬化反応を促進する目的で、水酸基（ブタン
ジオール，ヘキサンジオール，分子量が１０００〜１０
０００のポリウレタン，水等），アミノ基（モノメチル
アミン，ジメチルアミン，トリメチルアミン等）を有す
る化合物や金属酸化物の触媒や鉄アセチルアセトネート
等の触媒を併用することもできる。これらの水酸基やア
ミノ基を有する化合物は多官能であることが望ましい。
これらポリイソシアネートは研磨層、バック層ともバイ
ンダー樹脂とポリイソシアネートの総量１００重量部あ
たり２〜７０重量部で使用することが好ましく、より好
ましくは５〜５０重量部である。これらの例示は特開昭
６０−１３１６２２号，特開昭６１−７４１３８号等の
公報において示されている。

【００３１】前記研磨シートに使用される粉末状潤滑剤
としては、グラファイト，二硫化モリブデン，窒化硼
素，弗化黒鉛，炭酸カルシウム，硫酸バリウム，酸化珪
素，酸化チタン，酸化亜鉛，酸化錫，二硫化タングステ
ン等の無機微粉末，アクリルスチレン系樹脂微粉末，ベ
ンゾグアナミン系樹脂微粉末，メラミン系樹脂微粉末，
ポリオレフイン系樹脂微粉末，ポリエステル系樹脂微粉
末，ポリアミド系樹脂微粉末，ポリイミド系樹脂微粉
末，ポリフッカエチレン系樹脂微粉末等の樹脂微粉末等
がある。

【００３２】また有機化合物系潤滑剤としては、シリコ
ンオイル（ジアルキルポリシロキサン，ジアルコキシポ
リシロキサン，フェニルポリシロキサン，フルオロアル
キルポリシロキサン（信越化学社製ＫＦ９６，ＫＦ６９
等）），脂肪酸変性シリコンオイル，フッ素アルコー
ル，ポリオレフィン（ポリエチレンワックス，ポリプロ
ピレン等），ポリグリコール（エチレングリコール，ポ
リエチレンオキシドワックス等），テトラフルオロエチ
レンオキシドワックス，ポリテトラフルオログリコー
ル，パーフルオロアルキルエーテル，パーフルオロ脂肪
酸，パーフルオロ脂肪酸エステル，パーフルオロアルキ
ル硫酸エステル，パーフルオロアルキルスルホン酸エス
テル，パーフルオロアルキルベンゼンスルホン酸エステ
ル，パーフルオロアルキル燐酸エステル等の弗素や珪素
を導入した化合物，アルキル硫酸エステル，アルキルス
ルホン酸エステル，アルキルホスホン酸トリエステル，
アルキルホスホン酸モノエステル，アルキルホスホン酸
ジエステル，アルキル燐酸エステル，琥珀酸エステル等
の有機酸および有機酸エステル化合物，トリアザインド
リジン，テトラアザインデン，ベンゾトリアゾール，ベ
ンゾトリアジン，ベンゾジアゾール，ＥＤＴＡ等の窒素
・硫黄を含む複素（ヘテロ）環化合物，炭素数１０〜４
０の一塩基性脂肪酸と炭素数２〜４０個の一価のアルコ
ールもしくは二価のアルコール，三価のアルコール，四
価のアルコール，六価のアルコールのいずれか１つもし
くは２つ以上とからなる脂肪酸エステル類，炭素数１０
個以上の一塩基性脂肪酸と該脂肪酸の炭素数と合計して
炭素数が１１〜７０個となる一価〜六価のアルコールか
らなる脂肪酸エステル類，炭素数８〜４０の脂肪酸或い
は脂肪酸アミド類，脂肪酸アルキルアミド類，脂肪族ア
ルコール類も使用できる。

【００３３】これら化合物の具体的な例としては、カプ
リル酸ブチル，カプリル酸オクチル，ラウリン酸エチ
ル，ラウリン酸ブチル，ラウリン酸オクチル，ミリスチ
ン酸エチル，ミリスチン酸ブチル，ミリスチ酸オクチ
ル，ミリスチン酸２エチルヘキシル，パルミチン酸エチ
ル，パルミチン酸ブチル，パルミチン酸オクチル，パル
ミチン酸２エチルヘキシル，ステアリン酸エチル，ステ
アリン酸ブチル，ステアリン酸イソブチル，ステアリン
酸オクチル，ステアリン酸２エチルヘキシル，ステアリ
ン酸アミル，ステアリン酸イソアミル，ステアリン酸２
エチルペンチル，ステアリン酸２ヘキシルデシル，ステ
アリン酸イソトリデシル，ステアリン酸アミド，ステア
リン酸アルキルアミド，ステアリン酸ブトキシエチル，
アンヒドロソルビタンモノステアレート，アンヒドロソ
ルビタンジステアレート，アンヒドロソルビタントリス
テアレート，アンヒドロソルビタンテトラステアレー
ト，オレイルオレート，オレイルアルコール，ラウリル
アルコール，モンタンワックス，カルナウバワックス等
があり単独若しくは組み合わせ使用できる。

【００３４】また前記研磨シートに使用される潤滑剤と
しては、いわゆる潤滑油添加剤も単独若しくは組み合わ
せで使用でき、防錆剤として知られている酸化防止剤
（アルキルフェノール，ベンゾトリアジン，テトラアザ
インデン，スルファミド，グアニジン，核酸，ピリジ
ン，アミン，ヒドロキノン，ＥＤＴＡ等の金属キレート
剤），錆どめ剤（ナフテン酸，アルケニルコハク酸，燐
酸，ジラウリルフォスフェート等），油性剤（ナタネ
油，ラウリルアルコール等），極圧剤（ジベンジルスル
フィド，トリクレジルフォスフェート，トリブチルホス
ファイト等），清浄分散剤，粘度指数向上剤，流動点降
下剤，泡どめ剤等がある。これらの潤滑剤はバインダー
１００重量部に対して０．０１〜３０重量部の範囲で添
加される。これらについては、特公昭４３−２３８８９
号，特公昭４８−２４０４１号，特公昭４８−１８４８
２号，特公昭４４−１８２２１号，特公昭４７−２８０
４３号，特公昭５７−５６１３２号，特開昭５９−８１
３６号，特開昭５９−８１３９号，特開昭６１−８５６
２１号，米国特許３４２３２３３号，米国特許３４７０
０２１号，米国特許３４９２２３５号，米国特許３４９
７４１１号，米国特許３５２３０８６号，米国特許３６
２５７６０号，米国特許３６３０７７２号，米国特許３
６３４２５３号，米国特許３６４２５３９号，米国特許
３６８７７２５号，米国特許４１３５０３１号，米国特
許４４９７８６４号，米国特許４５５２７９４号、アイ
ビーエムテクニカル ディスクロジャーブリテン（ＩＢ
Ｍ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｄｉｓｃｌｏｓｕｒｅ Ｂｕ
ｌｌｅｔｉｎ）Ｖｏｌ．９，Ｎｏ７，ｐ７７９（１９６
６年１２月）、エレクトロニク（ＥＬＥＫＴＲＯＮＩ
Ｋ）１９６１年Ｎｏ１２，ｐ３８０、「化学便覧（応用
編）」ｐ９５４−９６７，１９８０年丸善社発行等に記
載されている。

【００３５】前記研磨液または前記研磨シートに使用す
る分散剤、分散助剤としては、カプリル酸，カプリン
酸，ラウリン酸，ミリスチン酸，パルミチン酸，ステア
リン酸，オレイン酸，エライジン酸，リノール酸，リノ
レン酸，ステアロール酸，ベヘン酸，マレイン酸，フタ
ル酸等の炭素数２〜４０個の脂肪酸（Ｒ₁ ＣＯＯＨ，Ｒ
₁ は炭素数１〜３９個のアルキル基，フェニル基，アラ
ルキル基），前記の脂肪酸のアルカリ金属（Ｌｉ，Ｎ
ａ，Ｋ，ＮＨ₄ ⁺等）またはアルカリ土類金属（Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｂａ等），Ｃｕ，Ｐｂ等からなる金属石鹸（オレイ
ン酸銅），脂肪酸アミド；レシチン（大豆油レシチン）
等が使用される。この他に炭素数４〜４０の高級アルコ
ール（ブタノール，オクチルアルコール，ミリスチルア
ルコール，ステアリルアルコール）及びこれらの硫酸エ
ステル，スルホン酸，フェニルスルホン酸，アルキルス
ルホン酸，スルホン酸エステル，燐酸モノエステル，燐
酸ジエステル，燐酸トリエステル，アルキルホスホン
酸，フェニルホスホン酸，アミン化合物等も使用可能で
ある。また、ポリエチレングリコール，ポリエチレンオ
キサイド，スルホ琥珀酸，スルホ琥珀酸金属塩，スルホ
琥珀酸エステル等も使用可能である。これらの分散剤は
通常一種類以上で用いられ、一種類の分散剤はバインダ
ー１００重量部に対して０．００５〜２０重量部の範囲
で添加される。これら分散剤の使用方法は、研磨剤や非
研磨微粉末の表面に予め被着させても良く、また分散途
中で添加してもよい。このようなものは、例えば特公昭
３９−２８３６９号，特公昭４４−１７９４５号，特公
昭４４−１８２２１号，特公昭４８−７４４１号，特公
昭４８−１５００１号，特公昭４８−１５００２号，特
公昭４８−１６３６３号，特公昭４９−３９４０２号，
米国特許３３８７９９３号，同３４７００２１号等にお
いて示されている。

【００３６】前記研磨液および前記研磨シートに用いる
防黴剤としては、２−（４−チアゾリル）−ベンズイミ
ダゾール，Ｎ−（フルオロジクロロメチルチオ）−フタ
ルイミド，１０・１０’−オキシビスフェノキサルシ
ン，２・４・５・６テトラクロロイソフタロニトリル，
Ｐ−トリルジヨードメチルスルホン，トリヨードアリル
アルコール，ジヒドロアセト酸，フェニルオレイン酸水
銀，酸化ビス（トリブチル錫），サルチルアニライド等
がある。このようなものは、例えば「微生物災害と防止
技術」１９７２年工学図書、「化学と工業」３２，９０
４（１９７９）等において示されている。

【００３７】研磨シートに用いるカーボンブラック以外
の帯電防止剤としては、グラファイト，変成グラファイ
ト，カーボンブラックグラフトポリマー，酸化錫−酸化
アンチモン，酸化錫，酸化チタン−酸化錫−酸化アンチ
モン等の導電性粉末；サポニン等の天然界面活性剤；ア
ルキレンオキサイド系，グリセリン系，グリシドール
系，多価アルコール，多価アルコールエステル，アルキ
ルフェノールＥＯ付加体等のノニオン界面活性剤；高級
アルキルアミン類，環状アミン，ヒダントイン誘導体，
アミドアミン，エステルアミド，第四級アンモニウム塩
類，ピリジンそのほかの複素環類，ホスホニウムまたは
スルホニウム類等のカチオン界面活性剤；カルボン酸，
スルホン酸，ホスホン酸，燐酸，硫酸エステル基，ホス
ホン酸エステル，燐酸エステル基などの酸性基を含むア
ニオン界面活性剤；アミノ酸類；アミノスルホン酸類，
アミノアルコールの硫酸または燐酸エステル類，アルキ
ルベタイン型等の両性界面活性剤等が使用される。

【００３８】これら帯電防止剤として使用し得る界面活
性剤化合物例の一部は、特開昭６０−２８０２５号，米
国特許２２７１６２３号，同２２４０４７２号，同２２
８８２２６号，同２６７６１２２号，同２６７６９２４
号，同２６７６９７５号，同２６９１５６６号，同２７
２７８６０号，同２７３０４９８号，同２７４２３７９
号，同２７３９８９１号，同３０６８１０１号，同３１
５８４８４号，同３２０１２５３号，同３２１０１９１
号，同３２９４５４０号，同３４１５６４９号，同３４
４１４１３号，同３４４２６５４号，同３４７５１７４
号，同３５４５９７４号，西独特許公開（ＯＬＳ）１９
４２６６５号，英国特許１０７７３１７号，同１１９８
４５０号等をはじめ、小田良平他著『界面活性剤の合成
とその応用』（槇書店１９７２年版）；Ａ．Ｗ．ベイリ
著『サーフエス アクティブ エージェンツ』（インタ
ーサイエンス パブリケーション コーポレイテッド１
９８５年版）；Ｔ．Ｐ．シスリー著『エンサイクロペデ
ィア オブ サーフエスアクティブ エージェンツ，第
２巻』（ケミカルパブリシュカンパニー１９６４年
版）；『界面活性剤便覧』第六刷（産業図書株式会社，
昭和４１年１２月２０日）；丸茂秀雄著『帯電防止剤』
幸書房（１９６８）等の成書に記載されている。

【００３９】これらの界面活性剤は単独または混合して
添加しても良い。研磨層における、これらの界面活性剤
の使用量は、研磨剤１００重量部当たり０．０１〜１０
重量部である。またバック層での使用量はバインダー１
００重量部当たり０．０１〜３０重量部である。これら
は帯電防止剤として用いられるものであるが、時として
そのほかの目的、例えば分散の改良、潤滑性の改良、塗
布助剤、湿潤剤、硬化促進剤、分散促進剤として適用さ
れる場合もある。

【００４０】前記研磨シートの分散、混練、塗布の際に
使用する有機溶媒としては、任意の比率でアセトン，メ
チルエチルケトン，メチルイソブチルケトン，シクロヘ
キサノン，イソホロン，テトラヒドロフラン等のケトン
系；メタノール，エタノール，プロパノール，ブタノー
ル，イソブチルアルコール，イソプロピルアルコール，
メチルシクロヘキサノールなどのアルコール系；酢酸メ
チル，酢酸エチル，酢酸ブチル，酢酸イソブチル，酢酸
イソプロピル，乳酸エチル，酢酸グリコールモノエチル
エーテル等のエステル系；ジエチルエーテル，テトラヒ
ドロフラン，グリコールジメチルエーテル，グリコール
モノエチルエーテル，ジオキサンなどのエーテル系；ベ
ンゼン，トルエン，キシレン，クレゾール，クロルベン
ゼン，スチレンなどのタール系（芳香族炭化水素）；メ
チレンクロライド，エチレンクロライド，四塩化炭素，
クロロホルム，エチレンクロルヒドリン，ジクロルベン
ゼン等の塩素化炭化水素，Ｎ・Ｎ−ジメチルホルムアル
デヒド，ヘキサン等のものが使用できる。またこれら溶
媒は通常任意の比率で２種以上で用いる。また１重量％
以下の量で微量の不純物（その溶媒自身の重合物、水
分、原料成分等）を含んでもよい。これらの溶剤は研磨
層塗布液の合計固形分１００重量部に対して５０〜２０
０００重量部で用いられる。好ましい研磨層塗布液の固
形分率は５〜６０重量％である。有機溶媒の代わりに水
系溶媒（水，アルコール，アセトン等）を使用すること
もできる。

【００４１】研磨層の形成は上記の組成などを任意に組
合せて有機溶媒に溶解し、塗布溶液として支持体上に塗
布・乾燥する。この支持体は可撓性を有し、厚みが５０
〜３００μｍ程度（ディスクもしくはカード状の場合は
０．０３〜１０mm程度）である。素材としては、ポリエ
チレンテレフタレート，ポリエチレンナフタレート等の
ポリエステル類，ポリプロピレン等のポリオレフイン
類，セルローストリアセテート，セルロースダイアセテ
ート等のセルロース誘導体，ポリ塩化ビニル等のビニル
系樹脂類，ポリカーボネート，ポリイミド，ポリアミ
ド，ポリスルホン等のプラスチックのほかにアルミニウ
ム，銅等の金属，ガラス等のセラミックス等も使用でき
る。これらの支持体は塗布に先立って、コロナ放電処
理、プラズマ処理、下塗処理、熱処理、除塵埃処理、金
属蒸着処理、アルカリ処理を行ってもよい。これら支持
体に関しては、例えば西独特許３３３８８５４Ａ，特開
昭５９−１１６９２６号，特開昭６１−１２９７３１
号，米国特許４３８８３６８号；三石幸夫著『繊維と工
業』３１巻ｐ５０〜５５，１９７５年などに記載されて
いる。これら支持体の中心線平均表面粗さＲａは０．０
０１〜５．０μｍが好ましい。またこれら支持体のヤン
グ率（Ｆ５値）は目的に応じて、幅方向、長手方向とも
２〜３０Kg／mm² （１Kg／ｍ² ＝９．８Ｐａ）を選択す
ることができる。

【００４２】分散、混練の方法には特に制限はなく、ま
た各成分の添加順序（樹脂、粉体、潤滑剤、溶媒等）、
分散・混練中の添加位置、分散温度（０〜８０℃）など
は適宜設定することができる。研磨塗布液の調製には通
常の混練機、例えば、二本ロールミル，三本ロールミ
ル，ボールミル，ペブルミル，トロンミル，サンドグラ
インダー，ツェグバリ（Ｓｚｅｇｖａｒｉ）アトライタ
ー，高速インペラー，分散機，高速ストーンミル，高速
度衝撃ミル，ディスパー，ニーダー，高速ミキサー，リ
ボンブレンダー，コニーダー，インテンシブミキサー，
タンブラー，ブレンダー，ディスパーザー，ホモジナイ
ザー，単軸スクリュー押出し機，二軸スクリュー押出し
機，及び超音波分散機などを用いることができる。通
常、分散・混練にはこれらの分散・混練機を複数備え、
連続的に処理を行う。混練分散に関する技術の詳細は、
Ｔ．Ｃ．ＰＡＴＴＯＮ著（テー．シー．パットン）“Ｐ
ａｉｎｔ Ｆｌｏｗ ａｎｄ Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｄｉｓ
ｐｅｒｓｉｏｎ”（ペイントフロー アンド ピグメン
ト ディスパージョン）１９６４年，Ｊｏｈｎ Ｗｉｌ
ｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ社発行（ジョン ウイリー アンド
サンズ））や田中信一著『工業材料』２５巻３７（１
９７７）などや当該書籍の引用文献に記載されている。
これら分散、混練の補助材料として分散・混練を効率よ
く進めるため、球相当径で１０ｃｍφ〜０．０５ｍｍφ
の径のスチールボール，スチールビーズ，セラミツクビ
ーズ，ガラスビーズ，有機ポリマービーズを用いること
ができる。またこれら材料は球形に限らない。また、米
国特許第２５８１４１４号及び同第２８５５１５６号な
どの明細書にも記載がある。本発明においても上記の書
籍や当該書籍の引用文献などに記載された方法に準じて
混練分散を行い研磨塗布液を調製することができる。

【００４３】支持体上へ前記の研磨層用塗布液を塗布す
る方法としては、塗布液の粘度を１〜２００００センチ
ストークス（２５℃）に調整し、エアードクターコータ
ー，ブレードコーター，エアナイフコーター，スクイズ
コーター，含浸コーター，リバースロールコーター，ト
ランスファーロールコーター，グラビアコーター，キス
コーター，キヤストコーター，スプレイコーター，ロッ
ドコーター，正回転ロールコーター，カーテンコータ
ー，押出コーター，バーコーター，リップコータ等が利
用でき、その他の方法も可能であり、これらの具体的説
明は朝倉書店発行の『コーティング工学』２５３頁〜２
７７頁（昭和４６．３．２０．発行）等に詳細に記載さ
れている。これら塗布液の塗布の順番は任意に選択で
き、また所望の液の塗布の前に下塗層あるいは支持体と
の密着力向上のためにコロナ放電処理等を行っても良
い。また研磨層の多層構成は、同時多層塗布、逐次多層
塗布等を行ってもよい。これらは、例えば、特開昭５７
−１２３５３２号公報，特公昭６２−３７４５１号公
報，特開昭５９−１４２７４１号公報，特開昭５９−１
６５２３９号公報の明細書等に示されている。

【００４４】このような方法により、支持体上に約１〜
２００μｍほどで塗布された研磨層塗布液を必要により
直ちに２０〜１３０℃で多段階で乾燥したのち、形成し
た研磨層を０．０５〜１０μｍの厚みに乾燥する。この
ときの支持体の搬送速度は、通常１０ｍ／分〜９００ｍ
／分で行われ、複数の乾燥ゾーンで乾燥温度を２０℃〜
１３０℃で制御し、塗布膜の残留溶剤量を０．１〜４０
ｍｇ／ｍ² とする。また必要により表面平滑化加工を施
し研磨層もしくはバック層の中心線平均表面粗さを０．
００１〜０．３μｍ（カットオフ０．２５ｍｍ）とし、
所望の形状に裁断したりして、本発明の研磨シートを製
造する。これらの製造方法は粉体の予備処理・表面処
理、混練・分散、塗布・乾燥、平滑処理、熱処理、ＥＢ
処理、表面研磨処理、裁断、巻き取りの工程を連続して
行うことが望ましい。

【００４５】これらは例えば、特公昭４０−２３６２５
号，特公昭３９−２８３６８号，特公昭４７−３８８０
２号，英国特許１１９１４２４号，特公昭４８−１１３
３６号，特開昭４９−５３６３１号，特開昭５０−１１
２００５号，特開昭５１−７７３０３号，特公昭５２−
１７４０４号，特開昭６０−７０５３２号，特開平２−
２６５６７２号，米国特許第３４７３９６０号，米国特
許第４７２８５６９号，米国特許４７４６５４２号等に
示されている。また、特公昭４１−１３１８１号に示さ
れる方法はこの分野における基本的、且つ重要な技術と
考えられている。

【００４６】このように作成した研磨シートを所定の形
状に裁断または打ち抜く。これ以前の工程において研磨
シートのバーニッシュおよびまたはクリーニングを行う
ことが望ましい。バーニッシュは研磨シートを具体的に
サファイア刃，剃刀刃，超硬材料刃，ダイアモンド刃，
セラミックス刃のような硬い材料により研磨シート表面
の突起部分をそぎおとし平滑にする。これら材料のモー
ス硬度は８以上が好ましいが特に制限はなく突起を除去
できるものであれば良い。これら材料の形状は特に刃で
ある必要はなく、角型，丸型，ホイール（回転する円筒
形状の周囲にこれらの材質を付与しても良い）のような
形状でも使用できる。また研磨シートのクリーニング
は、研磨シート表面の汚れや余分な潤滑剤を除去する目
的で研磨シート表層を不織布などで研磨層面をワイピン
グすることにより行う。このようなワイピングの材料と
しては例えば日本バイリーン製の各種バイリーンや東レ
社製のトレシー，エクセーヌ，商品名キムワイプ，富士
写真フィルム社製各種研磨テープ，また不織布はナイロ
ン製不織布，ポリエステル製不織布，レーヨン製不織
布，アクリロニトリル製不織布，混紡不織布など，ティ
ッシュペーパー等が使用できる。これらは例えば特公昭
４６−３９３０９号，特公昭５８−４６７６８号，特開
昭５６−９０４２９号，特公昭５８−４６７６７号，特
開昭６３−２５９８３０号，特開平１−２０１８２４号
等にも記載されている。

【００４７】前記研磨シートに使用される研磨剤、バイ
ンダー、添加剤（潤滑剤、分散剤、帯電防止剤、表面処
理剤、カーボンブラック、研磨剤、遮光剤、酸化防止
剤、防黴剤等）、溶剤及び支持体（下塗層、バック層、
バック下塗層を有してもよい）或いはその製法に関して
は、特公昭５６−２６８９０号等に記載されている製造
方法等を参考にできる。

【００４８】

【実施例】以下に、本発明の研磨液の実施例および比較
例を示し、その特性を評価する。なお実施例中の「部」
とあるのは「重量部」のことである。

【００４９】＜実施例１〜１５＞本例の研磨液は、下記
組成Ａによって調整してなるもので、研磨剤としてのシ
リカゲルの配合量Ｘ部を５，１０，１５部に変更し、水
の配合量Ｙ部を９５〜５０部に変更し、さらに、エチル
アルコールの配合量を５〜５０部（濃度５〜４８ｗｔ
％）に変更して、各実施例の研磨液を表１のように得
た。

【００５０】＜比較例１〜６＞同様に比較例としての研
磨液を、研磨剤としてのシリカゲルの配合量Ｘ部を５，
１０，１５部に変更し、水の配合量Ｙ部を１００，４０
部に変更し、さらに、エチルアルコールの配合量を０，
６０部（濃度０，５７ｗｔ％）に変更して、各比較例の
研磨液を表１のように得た。

【００５１】上記のような各実施例および比較例の研磨
液における初期状態、２週間および６週間経時後の性
状、並びに、６週間経時後の研磨性の評価結果を表１に
示す。経時条件としては、温度２３℃、湿度６０％ＲＨ
である。また、初期状態および経時後の性状判定は、○
は研磨剤の凝集、研磨液のゲル化または固化の発生して
いない正常状態を表している。研磨性の評価は、各研磨
液を実際の研磨に使用して、○は所定の研磨特性が得ら
れたもの、×は研磨液のゲル化もしくは固化により研磨
部分への供給不能か、研磨液の粘度不足で研磨性が得ら
れなかった状態を示している。

【００５２】なお、前記研磨性の評価に使用した研磨シ
ートは、下記組成Ｂで調整した研磨層塗布液を、厚みが
７５μｍのポリエステル支持体に３μｍ厚さとなるよう
にバーコート塗布して研磨層を形成した。この研磨シー
トを、直径１３０ｍｍのディスク形状に打ち抜き、ゴム
製回転板上に貼り付け、この回転板を１００ｒｐｍで回
転させながら、光コネクターフェールールをその上で遊
星運動させ先端を研磨層に接触させて、各研磨液による
遊離砥粒液を供給しつつ研磨を２０秒行った。

【００５３】 〔研磨液組成：Ａ〕 研磨剤（シリカゲル、平均粒子サイズ７nm、 比表面積Ｓ_BET３５０m²/g）： Ｘ部 水（蒸留水）： Ｙ部 エチルアルコール： Ｙ部 〔塗布液組成：Ｂ〕 研磨剤（酸化クロム０．２μｍ）： １００部 バインダー（ポリエステルポリウレタン、スルホン酸基 ３×10^-3当量／ｇ、エポキシ基２×10^-5当量／ｇ）： １０部 バインダー（ポリイソシアネート、トリメチロールプロパン （１モル）のＴＤＩ（３モル）付加物）： ４部 分散剤（レシチン）： １部 潤滑剤（オレイン酸銅）： １部 希釈剤（メチルエチルケトン／シクロヘキサノン＝２／１）： ２００部 希釈剤（トルエン／ＭＩＢＫ）： １５０部

【００５４】

【表１】

【００５５】上記表１の結果、本発明実施例による研磨
液は、初期状態並びに２週間および６週間後の経時後に
おいても、いずれにもゲル化および固化は見られず状態
は正常であり、良好な研磨性も得られた。これに対し
て、比較例では初期状態はいずれも正常であったが、エ
チルアルコールを添加していないものでは、比較例１お
よび３のように６週間後にゲル化するか、比較例５のよ
うに２週間後にゲル化し６週間後には固化して、研磨に
供給することができなかった。また、エチルアルコール
を多量に添加した比較例２，４および６では、６週間の
経時後でもゲル化または固化は見られなかったが、アル
コールを多量に添加していることで研磨液における研磨
剤の有効濃度が低下して研磨能力が小さく、良好な研磨
性が得られなかった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一つの実施の形態による研磨液を使用
した研磨状態を概念的に示す斜視図

【符号の説明】

１ 被研磨体 ２ フェルール ３ 光ファイバ ５ 研磨シート 16 研磨液

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 被研磨体を研磨するときに用いる研磨剤
   と水溶液からなる研磨液において、該研磨液がアルコー
   ルを、３〜５０ｗｔ％含むことを特徴とする研磨液。
2. 【請求項２】 前記アルコールの炭素数が１〜４である
   ことを特徴とする請求項１に記載の研磨液。
3. 【請求項３】 前記研磨剤の比表面積が５０〜４００ｍ
   ² ／ｇであることを特徴とする請求項１または２に記載
   の研磨液。
4. 【請求項４】 前記研磨剤の粒子サイズが５〜１０００
   ｎｍであることを特徴とする請求項１または２に記載の
   研磨液。