JPH10273810A - 合成繊維用溶融紡糸装置および溶融紡糸方法 - Google Patents

合成繊維用溶融紡糸装置および溶融紡糸方法

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JPH10273810A
JPH10273810A JP7868997A JP7868997A JPH10273810A JP H10273810 A JPH10273810 A JP H10273810A JP 7868997 A JP7868997 A JP 7868997A JP 7868997 A JP7868997 A JP 7868997A JP H10273810 A JPH10273810 A JP H10273810A
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spinning
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Yoshiharu Okumura
由治 奥村
Yuhei Maeda
裕平 前田
Katsunori Matsuda
克典 松田
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  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 溶融紡糸装置、方法において、簡便かつ安
定に装置内部材表面を被覆することができ、溶融ポリマ
と紡糸装置内表面との接触を遮断し、紡糸装置と溶融ポ
リマとの接触に起因するポリマのゲル化や劣化を十分に
抑制できる。 【解決手段】 合成繊維用溶融紡糸装置において、溶
融状態のポリアミドやポリエステル等の溶融ポリマと接
触する装置部分の表面に、Si,Ti,Zr,Al,
W,B,Ta及びGeのうちのいずれかの金属の酸化
物、窒化物あるいは炭化物からなる被膜を形成する。被
膜としてはSiO2 、TiO2 、ZrO2 、Al2 3
が好適である。被膜が形成された装置部分は、紡糸パッ
ク内壁部及び/又は濾材が挙げらるれる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は合成繊維用溶融紡糸
装置および溶融紡糸方法の改良に関するものである。特
に、溶融紡糸に使用される紡糸装置の内部表面材質の改
良に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ポリアミド繊維、ポリエステル繊維など
の合成繊維は一般に溶融紡糸法によって製造される。溶
融紡糸法によって得られる合成繊維は優れた機械的およ
び化学的特性を有するので、衣料用途や産業資材用途に
広く使用されている。
【0003】一般に溶融ポリマを紡糸するにあたっては
紡糸パックが使用される。配管を通して紡糸パックに供
給された溶融ポリマは、紡糸パック内で流路が拡幅さ
れ、場合によっては濾過された後に口金の吐出孔から紡
出される。紡糸パックを構成する拡幅板、耐圧板、口金
板などの部品の材質としては、強度、耐腐食性、工作
性、価格などのバランスに優れたステンレス鋼が一般に
使用され、濾材としては一般に珪砂、ガラスビーズ、ア
ルミナ系粒子、ステンレス系粒子などの粒子系濾材、あ
るいは主にステンレス製の金網濾材や金属繊維不織布か
らなる平板状濾材が単独であるいは組み合わされて使用
される。
【0004】パック部品や濾材として使用されるステン
レス材は、他の材質で代え難い上述のような多くの利点
を有するバランスの優れた素材であるが、特公昭53−
29732号公報に記載のとおり、特に溶融したポリエ
ステルやポリアミドとの接触により触媒的にこれらのポ
リマのゲル化を促進する。
【0005】ステンレス鋼との接触によるポリマのゲル
化を抑制するためには、特公昭53−29732号公報
では特に接触面積の大きい金属濾材の材質にクロム含有
率の高い合金を使用することが提案されている。しか
し、該公報にも記載されているとおりクロム含有率の高
い合金はステンレス鋼と比較してポリマのゲル化促進の
程度は小さいもののガラスとの比較ではやはりポリマと
の接触によりゲル化が促進されており、さらにステンレ
ス鋼に比較して高価な高クロム合金を基本的に使い捨て
で使用される濾材に使用することは工業的実施面でも問
題があった。
【0006】また、ステンレス鋼以外の材質で一般に濾
材に使用されている珪砂、カラスビーズ、アルミナ系粒
子などはいずれも材質としてステンレス鋼のような触媒
的なポリマのゲル化促進作用は有していないが、特公平
5−32485号公報に記載されているとおりその表面
には微細な凹凸が多く存在し、高温状態でこのような凹
凸が活性点となって特に紡糸の開始時に溶融ポリマの劣
化を促進し、製糸性を悪化させるばかりでなく、得られ
る繊維の強伸度や染色後の色調に悪影響を及ぼすという
問題があった。
【0007】これら問題を解決するため、特公平5−3
2485号公報や特公平5−32486号公報には粒状
の濾材粒子表面にシリコーン硬化被膜を形成し、粒子表
面の凹凸を被覆することで濾材との接触によるポリマの
劣化を抑制する方法が記載されている。この方法は紡糸
初期のポリマ劣化の抑制には効果的であるが、使用され
ているシリコーン樹脂がメチルハイドロジェンポリシロ
キサンに代表される有機シリコーン樹脂であり、メチル
基などシロキサン結合に寄与しない有機側鎖を多数(主
鎖中の珪素原子とほぼ同数)有するために架橋密度が低
く、長期の使用時の耐熱性に問題が残り、例えば1ヶ月
以上の長期間洗浄せずに連続使用するような部分では有
機シリコーン樹脂自身が劣化してしまうことから好適な
方法とはいえない。また、濾材に有機シリコーン樹脂処
理をする場合には、濾材の凝着や閉塞を防ぐために紡糸
パックを組み上げる前にあらかじめ有機シリコーン樹脂
を塗布した濾材を加熱し、架橋させる必要があるが、こ
のように濾材やパック部品に加熱架橋を行うと工程が増
加することになり、さらに加熱後組立作業を行うための
冷却に時間がかかり、作業性が悪化することが問題であ
った。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】このように溶融紡糸装
置内において、溶融ポリマとステンレス鋼からなる装置
部材や部材等との接触は、ポリマのゲル化やあるいは劣
化を促進するという点から好ましくないものの、溶融ポ
リマと装置構成部品とを遮断するための従来の手段は一
長一短があるので、工業的実施のためさらに簡便かつ安
定な手段が求められていた。
【0009】そこで、本発明は従来技術の問題を解消
し、簡便かつ安定に装置内部材表面を被覆することがで
き、溶融ポリマと紡糸装置内表面との接触を遮断し、紡
糸装置と溶融ポリマとの接触に起因するポリマのゲル化
や劣化を十分に抑制できる溶融紡糸装置および溶融紡糸
方法の提供を主たる目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】これら課題は、合成繊維
用溶融紡糸装置における溶融ポリマと接触する装置部分
の表面に、Si,Ti,Zr,Al,W,B,Ta及び
Geのうちのいずれかの金属の酸化物、窒化物あるいは
炭化物からなる被膜を形成することにより達成できたも
のである。即ち、このような特定の無機化合物類からな
る被膜が、紡糸装置部材と溶融ポリマとの接触を断ち、
極めて安定にかつ簡便に紡糸装置部材と溶融ポリマとの
接触面における反応を抑え、ポリマのゲル化や劣化を抑
制し得る。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、詳細に本発明について説明
する。
【0012】本発明で紡糸装置中の溶融ポリマと直接接
触する部分に形成される被膜は、Si,Ti,Zr,A
l,W,B,Ta及びGeのうちのいずれかの金属の酸
化物、窒化物あるいは炭化物(以下、無機化合物類と総
称する)からなるので、電気化学的に安定であり、かつ
通常溶融紡糸が行われる最高350℃程度の温度におい
ても長期間にわたって熱的に安定である。具体的な例と
してはSiO2 、TiO2 、ZrO2 、Al2 3 、S
iC、TiN、TiCN、TiCなどがあげられる。な
かでも、SiO2 、TiO2 、ZrO2 、Al2 3
ような酸化物が好ましい。これら化合物は、単独で使用
されてもよく、2種類以上が混合された状態で膜形成さ
れていてもよく、また均一な構造を持つ膜であっても厚
さ方向に組成の異なる複数の層からなる膜であってもよ
い。
【0013】紡糸装置の各部分の被膜処理に用いられる
膜形成性物質は同一のものであってもよいが、処理され
る部品、濾材の形状などに応じて膜形成性物質、膜厚な
どを変更してもよい。
【0014】膜の厚さは特に限定されるものではない
が、0.01〜20μmが好ましく、さらに好ましくは
0.02〜10μmである。膜厚が0.01μmよりも
小さいと均一な膜形成を行うことが難しく、部分的にパ
ック部材金属と溶融ポリマとの絶縁が不十分になって所
期の効果が得られなくなることから好ましくなく、逆に
膜厚が20μmよりも大きいと処理膜と母材である金属
との熱膨張係数の差から処理膜に亀裂や剥離が生じやす
くなることから好ましくない。
【0015】本発明において紡糸装置とは、チップ形状
で供給されるポリアミドを溶融、計量、濾過し、溶融糸
条として吐出するまでの一連の装置を指し、具体的には
スクリュー式あるいはプレッシャーメルター式の溶融装
置、計量ポンプ、紡糸パック、濾材、それらをつなぐ配
管部などから構成される。紡糸パックは配管から供給さ
れる溶融ポリマの流路を拡幅し、必要に応じて濾過を行
い、口金板から均一に吐出するためのものであり、拡幅
板、口金板、耐圧板、ハウジングなどの紡糸パック部品
から構成される。濾材としてはサンド、ガラスビーズな
どの粒状濾材または金網、金属不織布などの平板状濾材
が単独であるいは組み合わされて使用される。濾過の方
法としては、濾材を耐圧板上や口金上に設置するなどし
て紡糸パック部品とともに紡糸パックに組み上げ、紡糸
パック中で行ってもよいし、溶融装置から紡糸パックに
至る配管中で行っても、または紡糸パック中と配管中の
両方で行ってもよい。
【0016】本発明で被膜処理を行う箇所としては、ポ
リマが溶融状態で紡糸装置構成部材と接触している全て
の面が対象となり得る。すなわち、例えばスクリュー式
の溶融押し出し装置を使用する場合にはスクリュー、バ
レル、計量ポンプ、配管部、紡糸パック部品、濾材など
が対象となる。
【0017】被膜処理はその全てに行うことが好ましい
が、流路が複雑で流速の遅いパック内の部品壁面のみの
被膜処理、もしくは表面積が大きくゲル化物や劣化物を
生成しやすく、生成したゲル化物によって濾圧の上昇を
招く濾材のみの被膜処理によっても紡糸、延伸性の改
善、得られる合成繊維の品位改善には大きな効果が得ら
れ、パック内の部品壁面と濾材部分の両方を被膜処理す
ることによってさらに大きな効果を得ることができる。
【0018】これらの被膜を紡糸装置中のポリマと接触
する部分に形成する方法としては、被膜形成物を含有す
る液体中に紡糸装置部品を浸漬するかあるいは紡糸装置
部品に被膜形成物を含有する液体を塗布した後に乾燥さ
せるなどの、ディッピングあるいはコーティングによる
方法や、真空蒸着法やCVD法などがあげられるが、処
理する紡糸装置部品や濾材の形状に対し幅広く適応でき
ること、処理が簡便で安価であることからディッピング
あるいはコーティングによる方法が好ましい。
【0019】ディッピングあるいはコーティングに適す
るという点からは被膜形成物としてはSiO2 、TiO
2 、ZrO2 、Al2 3 が好ましい。溶液からこれら
の被膜を形成する造膜性物質としては例えばSiO2
を形成するものとして水酸化ポリシロキサンを使用する
ことができる。水酸化ポリシロキサン溶液のハンドリン
グ性や形成する膜の接着性を向上させるために使用する
水酸化ポリシロキサンの水酸基の一部をアルキル基など
で変性したものを使用することもできるが、この際、ア
ルキル基などによる変性の程度は得られる膜の耐熱性を
損なわない程度でなければならない。
【0020】また、TiO2 、ZrO2 、Al2 3
を形成する造膜性物質としては例えばテトラブチルチタ
ネート、テトライソプロピルチタネート、ジルコニウム
ブトキシド、ジルコニウムnプロポキシドなどTi、Z
r、Alの金属アルコレートあるいはそのオリゴマ、ま
たはチタンテトラアセチルアセトネート、チタンエチル
アセトアセテート、チタンオクチレングリコレート、チ
タンラクテート、チタントリエタノールアミネート、ジ
ルコニウムアセチルアセトネート、ジルコニウムブトキ
シアセチルアセトネート、ジルコニルアセテート、アル
ミニウムアセチルアセトネートなど金属キレートあるい
はそのオリゴマが挙げられる。ディッピングやコーティ
ングはこれらの物質の水系溶液あるいは非水系溶液を使
用して行うことができる。これらの中で均一な膜を形成
しやすい被膜形成物としてSiO2 が特に好ましい。
【0021】一般にディッピング法あるいはコーティン
グ法によって被膜形成が可能な造膜性の無機物は溶液塗
布後に加熱することまたは変性触媒と作用させることで
容易に架橋硬化する。このために、常温で乾燥のみを行
った状態においてもべとつきが少なく、特に加熱架橋す
ることなしに紡糸装置を組み立てることが可能である。
この場合にも紡糸装置はポリマ吐出前に予熱昇温される
ので予熱昇温時に架橋硬化が進み、この架橋硬化によっ
て安定で強固な膜が形成される。
【0022】また、本発明で膜形成を行うに際して、例
えばSiO2 を用いて膜形成を行う場合にメチルトリメ
トキシシラン、ジメチルジメトキシシランなどを混用
し、その架橋密度を耐熱性、安定性を損なわない範囲で
調整してもよい。
【0023】被膜形成処理は紡糸装置部品を解体洗浄の
度に行ってもよいし、解体洗浄後も被膜が安定に残って
いる場合には毎回被膜形成処理を行うことなく、繰り返
し使用してもよい。
【0024】被膜処理を施した紡糸装置部品および濾材
は従来の紡糸装置部品および濾材と同様に取り扱うこと
ができるので通常の方法で組み立て、予熱を行った後溶
融紡糸を行うことができる。
【0025】本発明で特定した無機化合物類の被覆を形
成させることにより、溶融状態にあるポリマと金属から
なる紡糸装置部品表面との接触を実質的に隔離すること
が可能になる。これにより従来、溶融ポリマと金属との
接触界面で生じていたポリマの劣化、ゲル化を抑制する
ことが可能になり、その結果、劣化物やゲル化物の製品
中への混入による製糸性の悪化や品位劣化を大幅に減少
することができるのである。
【0026】本発明の溶融紡糸装置・方法は、ナイロン
6、ナイロン66、ナイロン46、ナイロン4、ナイロ
ン11、ナイロン12、ナイロン610、ナイロン61
2などの脂肪族ポリアミド系;キシリレンジアミン系ポ
リアミドなどの芳香族ポリアミド系;ポリエチレンテレ
フタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエ
ステル系;ポリオレフィン系;及び、ポリアルキレン系
などで代表される熱可塑性合成重合体あるいはそれらの
共重合物やブレンド物を溶融紡糸する際に適用すること
ができ、特にポリアミドやポリエステルの如き高温で比
較的分解しやすいポリマを溶融紡糸する際に好適であ
る。
【0027】本発明の溶融紡糸方法は、上記の合成繊維
からなるマルチフィラメント、モノフィラメント、ステ
ープル、スパンボンド不織布などの製造に用いることが
できる。また、使用されるポリマの粘度や紡糸速度、紡
糸後の延伸倍率、延伸糸繊度なども特に限定されるもの
ではなく、本発明によって得られる合成繊維は産業資材
用途や衣料用途に好適に使用される。
【0028】
【実施例】以下、実施例により具体的に説明する。な
お、本明細書中に記載した特性等の測定法は以下の通り
である。
【0029】(1)硫酸相対粘度 試料2.5gを98%硫酸25ccに溶解し、オストワ
ルド粘度計を用いて25℃で測定する。
【0030】(2)極限粘度 試料8gをオルソクロロフェノール100mlに溶解
し、その溶液粘度(η)をオストワルド粘度計を用いて
25℃で測定し、次の式から極限粘度(IVを算出す
る。 IV=0.0242η+0.2634
【0031】(3)濾圧 紡糸パックの上流側、計量ポンプ2次側の圧力を隔膜式
圧力計で測定する。
【0032】[実施例1]造膜性を有するSiO2 溶液
(触媒化成(株)製“セラメートC513”)をイソプ
ロピルアルコール(IPA)で固形分濃度1.5wt%
に希釈し、ステンレス不織布からなる濾材を除く紡糸パ
ック全部品(ステンレス製)の溶融ポリマとの接触面に
塗布し、常温にて乾燥した。また、ステンレス不織布か
らなる濾材(15μmカット)を上記と同じSiO2
液をIPAで固形分濃度0.5wt%に希釈した溶液に
浸漬後常温にて乾燥することにより表面がSiO2 でコ
ーティングされたパック部品および濾材を得た。
【0033】得られた紡糸パック部品および濾材を組み
上げ、予熱機中で24時間300℃に加熱した後に紡糸
機に取り付け、硫酸相対粘度3.8のナイロン6繊維の
紡糸を表1の条件で行った。
【0034】初期濾圧、使用開始7日目の濾圧、糸切れ
発生頻度を表2示す。
【0035】表面がSiO2 で被膜処理されたパック部
品および濾材を使用することにより使用時の濾圧上昇が
小さく、糸切れの少ない安定した紡糸を行うことができ
た。 [実施例2]ステンレス不織布からなる濾材(15μm
カット)に被膜処理を行わなかったこと以外は実施例1
と同様にして紡糸を行った。
【0036】初期濾圧、使用開始7日目の濾圧、糸切れ
発生頻度を表2示す。
【0037】表面がSiO2 で被膜処理されたパック部
品を使用することにより使用時の濾圧上昇が小さく、糸
切れの少ない安定した紡糸を行うことができた。
【0038】[実施例3]ステンレス不織布からなる濾
材(15μmカット)には被膜処理を行い、それ以外の
紡糸パック部品には被膜処理を行わなかったこと以外は
実施例1と同様にして紡糸を行った。
【0039】初期濾圧、使用開始7日目の濾圧、糸切れ
発生頻度を表2示す。
【0040】表面がSiO2 で被膜処理されたパック部
品を使用することにより使用時の濾圧上昇が小さく、糸
切れの少ない安定した紡糸を行うことができた。
【0041】[実施例4]造膜性を有するTiO2 溶液
(日本曹達(株)製アトロンNTi−500)をイソプ
ロピルアルコール(IPA)で固形分濃度3wt%に希
釈し、濾材を除く紡糸パック全部品(ステンレス製)の
溶融ポリマとの接触面に塗布し、常温にて乾燥した。ま
た、ステンレス不織布からなる濾材(20μmカット)
を上記と同じTiO2 溶液をIPAで固形分濃度1wt
%に希釈した溶液に浸漬後常温にて乾燥することにより
表面がTiO2 でコーティングされたパック部品および
濾材を得た。
【0042】得られた紡糸パック部品および濾材を組み
上げ、予熱機中で24時間300℃に加熱した後紡糸機
に取り付け、極限粘度1.2のポリエチレンテレフタレ
ート繊維の紡糸を表1の条件で行った。
【0043】初期濾圧、使用開始7日目の濾圧、糸切れ
発生頻度を表2に示す。
【0044】表面がTiO2 で被膜処理されたパック部
品および濾材を使用することにより使用時の濾圧上昇が
小さく、糸切れの少ない安定した紡糸を行うことができ
た。 [実施例5]ステンレス不織布からなる濾材(20μm
カット)を実施例1と同じSiO2溶液をIPAで固形
分濃度0.5wt%に希釈した溶液に浸漬後常温にて乾
燥することにより表面がSiO2 でコーティングされた
濾材を得た。得られた濾材と、被膜処理を行なわなかっ
たこと以外は実施例4に使用したものと同じパック部品
を用いて実施例4と同条件で紡糸を行った。
【0045】初期濾圧、使用開始7日目の濾圧、糸切れ
発生頻度を表2に示す。
【0046】表面がSiO2 で被膜処理された濾材を使
用することにより使用時の濾圧上昇が小さく糸切れの少
ない安定した紡糸を行うことができた。
【0047】[比較例1]表面処理を行わないことを除
いて実施例1と同じパック部品およびステンレス不織布
からなる濾材を使用してパックを組み上げ、予熱機中で
24時間300℃に加熱した後紡糸機に取り付け、実施
例1と硫酸相対粘度3.8のナイロン6繊維の紡糸を実
施例1と同じ表1の条件で行った。
【0048】初期濾圧、使用開始7日目の濾圧、糸切れ
発生頻度を表2に示す。
【0049】表面にコーティング処理を行わないパック
部品および濾材を使用した紡糸においてはコーティング
処理を施した場合に比較して使用時間に伴う濾圧の上昇
が大きく、また紡糸時の糸切れの発生頻度も大きかっ
た。
【0050】[比較例2]表面処理を行わないことを除
いて実施例4と同じパック部品およびステンレス不織布
からなる濾材を使用してパックを組み上げ、予熱機中で
24時間300℃に加熱した後紡糸機に取り付け、実施
例4と同じ極限粘度1.2のポリエチレンテレフタレー
ト繊維の紡糸を表1の条件で行った。
【0051】初期濾圧、使用開始7日目の濾圧、糸切れ
発生頻度を表2に示す。
【0052】表面にコーティング処理を行わないパック
部品および濾材を使用した紡糸においてはコーティング
処理を施した場合に比較して使用時間に伴う濾圧の上昇
が大きく、また紡糸時の糸切れの発生頻度も大きかっ
た。
【0053】
【表1】 実施例1〜3 実施例4,5 及び比較例1 及び比較例2 フィラメント数 (−) 144 196 延伸糸繊度 (d) 840 1000 紡糸パック温度 (℃) 285 300 加熱フード長 (cm) 30 30 加熱フード温度 (℃) 300 300 第1ローラ温度 (℃) 非加熱 70 〃 速度(m/分) 500 600 第2ローラ温度 (℃) 50 95 〃 速度(m/分) 5150 620 第3ローラ温度 (℃) 170 110 〃 速度(m/分) 1850 2200 第4ローラ温度 (℃) 200 220 〃 速度(m/分) 2553 3300 第5ローラ温度 (℃) 130 非加熱 〃 速度(m/分) 2501 3200
【0054】
【表2】
【0055】
【発明の効果】本発明の装置・方法によると紡糸装置中
の金属と溶融ポリマとの接触によるゲル化物の生成、ポ
リマの劣化を抑制することができ、その結果、使用中の
濾圧の上昇、糸切れを大幅に低減することができる。こ
れにより高品質・高品位の繊維を安定に得ることが可能
になる。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 溶融ポリマと接触する装置部分の表面
    に、Si,Ti,Zr,Al,W,B,Ta及びGeの
    うちのいずれかの金属の酸化物、窒化物あるいは炭化物
    からなる被膜が形成されていることを特徴とする合成繊
    維用溶融紡糸装置。
  2. 【請求項2】 被膜が、SiO2 、TiO2 、ZrO
    2 、Al2 3 よりなる群から選ばれた少なくとも1種
    の化合物からなることを特徴とする請求項1に記載の合
    成繊維用溶融紡糸装置。
  3. 【請求項3】 被膜が形成された装置部分が、紡糸パ
    ック内壁部及び/又は濾材であることを特徴とする請求
    項1記載の合成繊維用溶融紡糸装置。
  4. 【請求項4】 ポリマを溶融紡糸する際に、請求項1
    記載の溶融紡糸装置を用いることを特徴とする溶融紡糸
    方法。
  5. 【請求項5】 ポリマが熱可塑性ポリアミド及び/又
    は熱可塑性ポリエステルであることを特徴とする請求項
    4記載の溶融紡糸方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004300653A (ja) * 2003-03-19 2004-10-28 Toray Ind Inc 溶融紡糸装置およびその製造方法ならびにそれを用いた溶融紡糸方法
JP2004324037A (ja) * 2003-04-08 2004-11-18 Toray Ind Inc 溶融紡糸装置およびその製造方法ならびにそれを用いた溶融紡糸方法

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JP2004300653A (ja) * 2003-03-19 2004-10-28 Toray Ind Inc 溶融紡糸装置およびその製造方法ならびにそれを用いた溶融紡糸方法
JP2004324037A (ja) * 2003-04-08 2004-11-18 Toray Ind Inc 溶融紡糸装置およびその製造方法ならびにそれを用いた溶融紡糸方法

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