JPH10275332A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体の製造方法

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JPH10275332A
JPH10275332A JP9079433A JP7943397A JPH10275332A JP H10275332 A JPH10275332 A JP H10275332A JP 9079433 A JP9079433 A JP 9079433A JP 7943397 A JP7943397 A JP 7943397A JP H10275332 A JPH10275332 A JP H10275332A
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JP
Japan
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magnetic
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magnetic layer
magnetic recording
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JP9079433A
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Yoshinori Hinoki
圭憲 檜
Kiyoto Fukushima
清人 福島
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TDK Corp
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    • G—PHYSICS
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ヘッド摩耗が小さく、優れた機械的強度特性を
有する。 【解決手段】非磁性支持体の一方の面に強磁性粉末およ
び結合剤を主成分とする磁性層を有し他方の面にバック
コート層を有する磁気記録媒体の製造方法において、強
磁性粉末が、重量比率（ｗｔ％）４０：６０〜７０：３
０の範囲の二酸化クロムとコバルト含有酸化鉄とからな
り、該磁性層が、コバルト含有酸化鉄と結合剤を固形分
濃度６５〜８５ｗｔ％で混練させ、続いて結合剤と溶剤
で希釈した後に二酸化クロムを加えて混合攪拌し、分散
することにより調製された塗料により形成されることを
特徴とする磁気記録媒体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、強磁性粉末として
コバルト含有酸化鉄と二酸化クロムを含有する磁性層を
有する磁気記録媒体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、カメラ一体型ＶＴＲ用磁気記録媒
体、特にＶＨＳ−Ｃ方式は、標準モードで３０分の録画
時間が限界であり、より長時間記録できる磁気記録媒体
への期待が高まってきている。録画時間を長くするため
には、磁気記録媒体においてより薄膜化する必要がある
けれども、その場合に、媒体の機械的強度特性が低下
し、繰り返して走行させるとテープ折れや破壊を起こす
問題が生じてくる。この問題を解決するために、従来技
術として磁性層中に二酸化クロムを含有させることによ
り、媒体の機械的強度特性を向上させる提案がいくつか
なされている。即ち、特公昭５５−２８１２９号公
報、特公昭５２−１１２０７号公報、特公平７−４６４
１８号公報、特開昭５１−１４９００７号公報、特開昭
５７−４６３２６号公報、特開平３−８６９１７号公
報、特開平４−１３４７２１号公報等には、全強磁性粉
末量に対して４０ｗｔ％より少ない割合で二酸化クロム
を混合させるといった提案がされている。また、特開
昭４９−５５３０３号公報、特開平２−２２３０１２号
公報、特開平６−１７６３４６号公報、特開平６−２０
８７１９号公報等には、全強磁性粉末量に対して７０ｗ
ｔ％より多くの二酸化クロムを混合させるといった提案
がされている。また、特公昭５１−４１８０１号公
報、特開昭５４−１６１９１０号公報、特開昭６０−５
０７２７号公報、特開昭６０−８９８２３号公報には、
全強磁性粉末量に対して４０〜７０ｗｔ％の割合で二酸
化クロムを混合させるといった提案がされている。ま
た、特開昭６０−５０７２５号公報、特開昭６３−２
５１９２３号公報、特開昭６３−２７１７１７号公報、
特開平３−６９０１３号公報、特開平３−１５７８１１
号公報等には、具体的な二酸化クロムの添加量の範囲は
特に記載されていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
の方法においては、全強磁性粉末量に対する二酸化クロ
ムの割合が４０ｗｔ％より少ないことから長時間（特
に、ＶＨＳ−Ｃの標準モードで４０分）のテープにおい
て十分な機械的強度特性（動的座屈強度）が得られず、
テープダメージの発生といった問題が生じてくる。ま
た、上記の方法においては、全強磁性粉末量に対する
二酸化クロムの割合が７０ｗｔ％より多いことから、ヘ
ッド摩耗量が増大するといった問題が生じてくる。ま
た、上記〜のいずれの磁性層の塗料調製方法も磁性
層の充填性を考えて検討されておらず、長時間のテープ
において十分な機械的強度特性を得るための対策が不十
分である。従って、本発明は、二酸化クロムとコバルト
含有酸化鉄を混合して用いる磁気記録媒体において、ヘ
ッド摩擦が小さく、且つ、十分な機械的強度特性が得ら
れ、さらに、磁性層の充填性を向上させることが可能と
なる製造方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記の課題
を解決すべく、鋭意研究の結果、特定の量の二酸化クロ
ムとコバルト含有酸化鉄とからなる強磁性粉末とからな
り、これを特定の方法で混練、混合して調製した塗料に
より磁性層を形成することにより前記の課題が解決する
ことを見出し、本発明に到達したものである。即ち、本
発明は（１）非磁性支持体の一方の面に強磁性粉末およ
び結合剤を主成分とする磁性層を有し他方の面にバック
コート層を有する磁気記録媒体の製造方法において、強
磁性粉末が、重量比率（ｗｔ％）４０：６０〜７０：３
０の範囲の、二酸化クロムとコバルト含有酸化鉄とから
なり、該磁性層がコバルト含有酸化鉄と結合剤を固形分
濃度６５〜８５ｗｔ％で混練させ、続いて結合剤と溶剤
で希釈した後に二酸化クロムを加えて混合攪拌し、分散
することにより調製された塗料により形成されることを
特徴とする磁気記録媒体の製造方法に関する。以下、本
発明の具体的構成について詳細に説明する。本発明に用
いられる磁性層形成用の磁性塗料およびバックコート層
形成用の塗料について説明をする。 （磁性層形成用塗料配合成分）本発明では、磁性粉末と
してコバルト含有酸化鉄と二酸化クロムを併用する。コ
バルト含有酸化鉄は、特にコバルト被着型のＣｏ−γ−
Ｆｅ2Ｏ3やＣｏ−Ｆｅ3Ｏ4もしくはそれらの中間の酸化
物を用いることが好ましい。形状については特に制限は
ないが、磁場配向処理により長手方向の機械的強度特性
を上げることから針状がより好ましい。平均長径につい
ては０．０５〜０．８μｍ、平均軸比については１〜１
５のものが好ましい。平均長径が大きいまたは平均軸比
が小さいと磁性層表面が粗くなり、ヘッド摩耗が増大す
る。また、平均長径が小さいまたは平均軸比が大きいと
塗料の分散性が低下して機械的強度特性が下がってしま
う。比表面積（ＢＥＴ値）については２０〜４５ｍ2／
ｇのものが好ましい。２０ｍ2／ｇより小さいと磁性層
表面が粗くなり、ヘッド摩耗が増大する。４５ｍ2／ｇ
より大きいと塗料の分散性が低下して機械的強度特性が
下がってしまう。二酸化クロムは全強磁性粉末中に４０
〜７０ｗｔ％を含有させることが好ましい。４０ｗｔ％
より少ないと十分な機械的強度特性が得られず、７０ｗ
ｔ％より多いとヘッド摩耗が増大する。上記、コバルト
含有酸化鉄と同様の理由から、形状については特に制限
はないが、機械的強度特性に有利な針状が、平均長径、
平均軸比、及びＢＥＴ値については、それぞれ０．１〜
１．０μｍ、２〜２０、２０〜３０ｍ2／ｇのものが好
ましい。結合剤については、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹
脂、反応型樹脂、電子線照射硬化樹脂もしくはこれらの
混合物等のいずれであっても良い。上記の熱可塑性樹脂
としては、例えば、塩化ビニル−アクリル酸エステル系
共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、塩化ビ
ニル−塩化ビニリデン系共重合体、塩化ビニル−アクリ
ロニトリル系共重合体、アクリル酸エステル−アクリロ
ニトリル系共重合体、アクリル酸エステル−塩化ビニリ
デン系共重合体、メタクリル酸エステル−塩化ビニリデ
ン系共重合体、メタクリル酸エステル−エチレン系共重
合体、ポリフッ化ビニル−塩化ビニリデン−アクリロニ
トリル系共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン系共
重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セル
ロース誘導体（セルロースアセテートブチレート、セル
ロースダイアセテート、セルローストリアセテート、セ
ルロースプロピオネート、ニトロセルロース等）、スチ
レンブタジエン系共重合体、ポリエステル樹脂、ポリウ
レタン系樹脂、クロロビニルエーテルアクリル酸エステ
ル系共重合体、アミノ樹脂および合成ゴム系の熱可塑性
樹脂等を挙げることができる。これらは１種単独で使用
しても良く、また、２種以上組み合わせて使用しても良
い。上記の熱硬化性樹脂、反応型樹脂としては、例え
ば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化
型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シ
リコーン樹脂、アクリル系反応樹脂、高分子ポリエステ
ル樹脂とイソシアネートプレポリマーとの混合物、メタ
クリル酸塩共重合体とジイソシアネートプレポリマーと
の混合物、尿素ホルムアルデヒド樹脂およびポリアミン
樹脂等が挙げられる。これらは１種単独で使用しても良
く、また、２種以上組み合わせて使用しても良い。ま
た、結合剤としては、電子線照射硬化樹脂を用いたもの
も好適で、例えば、無水マレイン酸タイプ、ウレタンア
クリルタイプ、エポキシアクリルタイプ、ポリエステル
アクリルタイプ、ポリエーテルアクリルタイプ、ポリウ
レタンアクリルタイプ、ポリアミドアクリルタイプ、等
の不飽和プレポリマー；エーテルアクリルタイプ、ウレ
タンアクリルタイプ、エポキシアクリルタイプ、リン酸
エステルアクリルタイプ、アリールタイプ、ハイドロカ
ーボンタイプ等の多官能モノマー等が挙げられる。これ
らは１種単独で使用しても良く、また、２種以上組み合
わせて使用しても良い。これらのうちで結合剤としては
塩化ビニル系共重合体及びポリウレタン系樹脂を組み合
わせて使用することが好ましい。塩化ビニル系共重合体
としては塩化ビニル含有量６０〜１００ｗｔ％，特に、
７０〜９５ｗｔ％のものが好ましい。このような塩化ビ
ニル系共重合体としては、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビ
ニルアルコール共重合体、塩化ビニル−ビニルアルコー
ル共重合体、塩化ビニル−ヒドロキシアルキル（メタ）
アクリレート共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニ
ルアルコール−グリシジル（メタ）アクリレート共重合
体等があるが、特に、塩化ビニルと酢酸ビニル、ビニル
アルコール、エポキシ基を含有する単量体、酸性極性基
を含有する単量体、アミン変性ビニル基を含有する単量
体との１種単独もしくは２種以上の組み合わせによる共
重合体が好ましい。上記の酸性極性基としては、Ｓ含有
極性基の他に、−ＯＰＯ2Ｙ基、−ＰＯ3Ｙ基、−ＣＯＯ
Ｙ基等を含有することが好ましい。特に、硫酸基および
／またはスルホ基が好ましい。硫酸基およびスルホ基と
しては、−ＳＯ4Ｙ、−ＳＯ3Ｙにおいて、ＹがＨ、アル
カリ金属のいずれかであっても良いが、Ｙ＝Ｋで−ＳＯ
4Ｋ、−ＳＯ3Ｋであることが更に好ましい。これら硫酸
基、スルホ基はいずれか一方であっても、両者を含有す
るものであっても良く、両者を含むときにはその比は任
意である。また、これらのＳ含有極性基は、Ｓ原子とし
て分子中に０．０１〜１０重量％、特に、０．１〜５重
量％含まれていることが好ましい。平均重合度としては
１００〜９００、特に２００〜５００が望ましい。２０
０より小さいと耐久走行性が悪化し、５００より大きい
と塗料の分散性が低下して機械的強度特性が下がってし
まう。ポリウレタン系樹脂は一般に、ヒドロキシル基含
有樹脂とポリイソシアナート含有化合物との反応により
得られるものである。ヒドロキシル基含有樹脂として
は、ポリエチレングリコール、ポリブチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリ
コール、ビスフェノールＡ等のアルキレンオキサイド付
加物、各種のグリコールおよびヒドロキシル基を分子鎖
末端に有するポリエステルポリオール等が挙げられる。
これらの中でもポリエステルポリオールを１成分として
得られるポリウレタンアクリレート樹脂が好ましい。ポ
リエステルポリオールのカルボン酸成分としてはテレフ
タル酸、イソフタル酸、オルソフタル酸、１，５−ナフ
タル酸等の芳香族ジカルボン酸、ｐ−オキシ安息香酸、
ｐ−（ヒドロキシエトキシ）安息香酸等の芳香族オキシ
カルボン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セ
バシン酸、ドデカンジカルボン酸等の脂肪族ジカルボン
酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、テトラヒドロ
フタル酸、ヘキサヒドロフタル酸等の不飽和脂肪酸およ
び脂環族ジカルボン酸、トリメリット酸、トリメシン
酸、ピロメリット酸等のトリおよびテトラカルボン酸等
を挙げることができる。また、ポリエステルポリオール
のグリコール成分としては、エチレングリコール、プロ
ピレンブリコール、１，３−プロパンジオール、１，４
−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６
−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチ
レングリコール、ジプロピレングリコール、２，２，４
−トリメチル−１，３−ペンタンジオール、１，４−シ
クロヘキサンジメタノール、ビスフェノールＡ等のエチ
レンオキサイド付加物およびプロピレンオキサイド付加
物、水素化ビスフェノールＡのエチレンオキサイド付加
物およびプロピレンオキサイド付加物、ポリエチレング
リコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチ
レングリコール等がある。また、トリメチロールメタ
ン、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリ
スリトール等のトリおよびテトラオールを併用しても良
い。ポリエステルポリオールとしては他に、カプロラク
トン等のラクトン類を開環重合して得られるラクトン系
ポリエステルジオール鎖が挙げられる。ポリイソシアナ
ートとしては、２，４−トリレンジイソシアナート、
２，６−トリレンジイソシアナート、ｐ−フェニレンジ
イソシアナート、ビフェニルメタンジイソシアナート、
ｍ−フェニレンジイソシアナート、ヘキサメチレンジイ
ソシアナート、テトラメチレンジイソシアナート、３，
３′−ジメトキシ−４，４′−ビフェニレンジイソシア
ナート、２，４−ナフタレンジイソシアナート、３，
３′−ジメチル−４，４′−ビフェニレンジイソシアナ
ート、４，４′−ジフェニレンジイソシアナート、４，
４′−ジイソシアナート−ジフェニルエーテル、１，
５′−ナフタレンジイソシアナート、ｐ−キシリレンジ
イソシアナート、ｍ−キシリレンジイソシアナート、
１，３−ジイソシアナートメチルシクロヘキサン、１，
４−ジイソシアナートメチルシクロヘキサン、４，４′
−ジイソシアナートジシクロヘキサン、４，４′−ジイ
ソシアナートシクロヘキシルメタン、イソホロンジイソ
シアナート等のジイソシアナート化合物あるいは全イソ
シアナート基のうち７モル％以下の２，４−トリレンジ
イソシアナートの三量体等のトリイソシアナート化合物
が挙げられる。このようなポリウレタン系樹脂は公知の
方法により、特定の極性基含有化合物および／または特
定の極性基含有化合物と反応させた原料樹脂等を含む原
料とを溶剤中に、または無溶剤中で反応させることによ
り得られる。ポリウレタン系樹脂としては、イオウまた
はリン含有極性基を含有する。イオウ含有基としては、
−ＳＯ3Ｙ(スルホン酸基)、−ＳＯ4Ｙ(硫酸基）、リン
含有極性基としては、−ＰＯ3Ｙ(ホスホン酸基)、−Ｐ
Ｏ2Ｙ(ホスフィン酸基）、ＰＯＹ（亜ホスホン酸基)の
１種以上が好ましい。このうちＹとしては特にＮａが好
ましく、これら極性基は、原子として分子中に０．０１
〜１０重量％特に０．０２〜３重量％含まれていること
が好ましい。これらは、骨格樹脂の主鎖中に存在しても
分岐中に存在してもよい。分子量としては、５，０００
〜１００，０００が望ましい。５，０００より小さいと
耐久走行性が悪化し、１００，０００より大きいと塗料
の分散性が低下して機械的強度特性が下がってしまう。
結合剤は、塩化ビニル系樹脂とポリウレタン系樹脂との
重量混合比が３０：７０〜８０：２０となるように混合
して用いることが好ましい。結合剤含有量は、磁性粉１
００重量部に対して５〜４０重量部、特に１０〜３０重
量部が好ましい。１０重量部より少ないと耐久走行性が
悪化し、３０重量部より多いと電磁変換特性が低下して
しまう。結合剤を硬化する架橋剤としては、各種ポリイ
ソシアナート、ジイソシアナートを用いることができ、
特にトリレンジイソシアナート、ヘキサメチレンジイソ
シアナート、メチレンジイソシアナートの１種以上が好
ましい。これらの架橋剤はトリメチロールプロパン等の
水酸基を複数有するものに変性した架橋剤または、ジイ
ソシアナート化合物３分子が結合したイソシアヌレート
型の架橋剤として用いることが特に好ましい。 架橋剤
の含有量はバインダー１００重量部に対して１０〜５０
重量部が好ましい。磁性層の機械的強度を高めるために
α−Ａｌ2Ｏ3、Ｃｒ2Ｏ3、ＳｉＣ、ＴｉＯ2、α−Ｆｅ2
Ｏ3等の非磁性無機粉末を含有させることが好ましい。
又、カーボンブラック等の帯電防止剤、脂肪酸、脂肪酸
エステル、シリコーン等の潤滑剤、分散剤、防かび剤を
必要に応じて含有させても良い。磁性層形成用の磁性塗
料は、上記成分に溶剤を加えて調製する。用いる溶剤
は、特に制限はなくメチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤やトル
エン等の芳香族系溶剤等の各種溶剤の１種または２種以
上を適宜選択して用いれば良い。溶剤の添加量は、固形
分（磁性粉末や各種無機粒子等と結合剤との合計量）１
００重量部に対し１００〜９００重量部程度とすればよ
い。 （バックコート層形成用塗料配合成分）バックコート層
は走行安定性の改善、導電性や遮光性を良くするために
設けられる。一般にテープを繰り返し走行させることに
より磁性層とは反対の表面の摩擦係数は増加し、そのた
めに走行時のテンションが変動する。その際に、テープ
がガイドに接触することによってテープダメージを受け
る場合もあるために、特に、走行安定性を保つ手段とし
てバックコート層の付与が望ましい。バックコート層
は、４０〜８０重量％のカーボンブラックを含有するこ
とが好ましい。カーボンブラックは、通常使用されるも
のであればどのようなものであっても良く、その平均粒
径は１０〜４００ｎｍ程度が好ましい。また、走行安定
化を図る意味で、１種または２種以上を含有させた方が
良く、特に、２種以上を使う場合は粒径に差をもたせて
バックコート層の表面を部分的に粗面化にした方がより
好ましい。バックコート層は、前記カーボンブラック以
外に耐摩耗性や走行安定性を高めるために非磁性無機粉
末や非磁性有機粉末を添加させても良い。 非磁性無機
粉末としては、α−Ａｌ2Ｏ3（酸化アルミニウム）、Ｃ
ｒ2Ｏ3（酸化クロム）、ＴｉＯ2（酸化チタン）、Ｓｉ
Ｃ（炭化ケイ素）、ＭｏＯ2（二酸化モリブデン）、Ｃ
ａＣＯ3、α−Ｆｅ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＺｎＯ等が挙げられ
る。非磁性有機粉末としては、グラファイト、アクリル
−スチレン系樹脂、ベンゾグアナミン系樹脂、メラミン
系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、フッ素系樹脂、等が挙
げられる。粒径としては、１０〜１，０００ｎｍ程度が
好ましく、添加量としてはカーボンブラック１００重量
部に対して０．１〜２０重量部が好ましい。バックコー
ト層に用いる結合剤、架橋剤、溶剤は、磁性層に用いる
ものと同様のものから選択すればよい。結合剤の含有量
は、固形分（カーボンブラック、その他の粒子）の合計
１００重量部に対し、好ましくは１５〜２００重量部、
より好ましくは５０〜１８０重量部が良い。５０重量部
より少ないと塗膜の削れによる耐久走行性が悪化し、１
８０重量部より多いと磁性層面とのハリツキ（ブロッキ
ング）が発生してしまう。架橋剤の含有量は、結合剤１
００重量部に対して１０〜４０重量部が良い。溶剤の添
加量は、固形分と結合剤との合計量１００重量部に対
し、３００〜１２００重量部程度とすれば良い。バック
コート層はこの他に必要に応じて脂肪酸や脂肪酸エステ
ル等の潤滑剤、分散剤、防かび剤、その他の各種添加物
を加えても良い。 （磁性塗料及びバックコート塗料の調製方法）本発明に
用いられる磁性層形成用の磁性塗料およびバックコート
層形成用のバックコート塗料の調製方法について説明す
る。磁性層形成用塗料は最初にコバルト含有酸化鉄と結
合剤で混練する混練工程、結合剤および溶剤で希釈する
希釈工程、二酸化クロムを加えて混合攪拌後に溶剤を加
えて希釈調整をする混合攪拌工程、分散工程、粘度調整
用希釈工程、架橋剤添加工程、濾過工程を有する。混練工程 混練工程では、コバルト含有酸化鉄、結合剤、必要に応
じて上記の非磁性無機粉末を加え固形分濃度（本発明に
おいて固形分濃度とは、全投入材料中の不揮発分量の割
合をさす）を６５〜８５ｗｔ％にして混練を行なうこと
が好ましい。固形分濃度が６５ｗｔ％より低いと混練時
に十分なせん断力が得られないため、塗料の充填性が不
十分で磁性層の機械的強度特性が低下してしまう。固形
分濃度が８５ｗｔ％より高いと硬い凝集物が発生し、分
散されずにフィルターの詰まりやドロップアウトの増加
を招く。混練工程では二酸化クロムを添加しない。二酸
化クロムは、高温や高圧環境では発火の可能性が高く、
製造での安全性を考えて添加はできない。混練機として
は、２本ロールミル、３本ロールミル、高速ミキサー、
オープンニーダー、加圧ニーダー、連続ニーダー等が挙
げられるが、強い混練力と生産効率を考えて希釈工程や
混合攪拌工程を連続して処理が可能な密閉式の連続ニー
ダーや密閉式高速ミキサーがより好ましい。希釈工程 希釈工程では、次の工程での二酸化クロム投入を考慮に
入れて、結合剤と溶剤で十分に希釈する必要がある。希
釈は、固形分濃度で３０〜４５ｗｔ％とすることが好ま
しい。固形分濃度が３０ｗｔ％より低いと分散が不十分
となり、４５ｗｔ％より高いと、混合攪拌時における二
酸化クロム添加後の発火の危険性が高くなる。結合剤と
溶剤は、上記、混練工程での処理後に連続ニーダー等の
混練機に投入する。混合攪拌工程 混合攪拌工程では、特に強い混練力を必要とするわけで
はなく、攪拌に適した高速ミキサーを処理機に用いるの
が好ましい。高速ミキサーに二酸化クロムを投入し、十
分に混合攪拌を行った後に、分散に適した粘度に合わせ
るために溶剤を加えて希釈調整をする。希釈は、固形分
濃度で３５〜５０ｗｔ％となるように調整するのが好ま
しく、固形分濃度が３５ｗｔ％より低くても、５０ｗｔ
％より高くても分散が不十分となる。分散工程 分散工程では、ボールミル、アトライター、サンドグラ
インダーミル、ピンミルが用いられ、特にサンドグライ
ンダーミルやピンミルが分散に優れているので好まし
い。粘度調整用希釈工程 粘度調整用希釈工程は、塗布に最適な塗料粘度に調整す
るために溶剤を加える。潤滑剤はこのときに添加するの
が好ましく、分散前に添加した場合、強磁性粉末（コバ
ルト含有酸化鉄、二酸化クロム）と結合剤の吸着を阻害
して分散が不十分となる。バックコート層形成用のバッ
クコート塗料は、前記のバックコート層用結合剤及び各
種添加剤を従来公知である調製方法により調製される。 （非磁性支持体）非磁性支持体として用いる材料には、
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン
−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）等のポリエステル
類、ポリプロピレン等のポリオレフィン類、ポリアミ
ド、ポリイミド、ポリカーボネート等の各種樹脂が挙げ
られる。その中でも、ＰＥＴおよびＰＥＮが製造歩留ま
りと機械的強度特性のバランスに優れ、特に、ＰＥＮの
使用がより好ましい。機械的強度特性（特に動的座屈強
度）やヘッドのあたりを良くする意味で非磁性支持体の
ヤング率は、ＴＤ（幅方向）＞ＭＤ（長手方向）の方が
好ましい。非磁性支持体の厚さは、３．０〜１０．０μ
ｍであることが好ましい。 （磁性層、バックコート層の形成）磁性層およびバック
コート層の塗布方法については、グラビアコート、リバ
ースロールコート、エクストルージョンコート等公知の
いずれであっても良い。磁性層、バックコート層の塗布
順序は、磁性層の後にバックコート層の塗布でもバック
コート層の後に磁性層の塗布でもどちらでも良い。又、
同時塗布であっても問題はない。一般に、非磁性支持体
の表面は、塗料の塗布前に、クリーニングおよび表面調
整等の目的で、水や溶剤等を使用する湿式クリーニン
グ、不織布や極微細繊維織物等をワイパーとして使用す
る乾式クリーニング、圧搾空気やバキューム、イオン化
空気等を使用する非接触式クリーニング等の公知の種々
の手段によって処理がなされることが多い。さらに、非
磁性支持体の表面は、塗料と非磁性支持体との密着性や
塗布面を向上させる目的等で、コロナ放電、紫外線照
射、電子線照射等の公知の種々の非接触による表面処理
を施されることも多い。さらに、水系下塗り剤、エマル
ジョン系下塗り剤、溶剤系下塗り剤等の下塗りが、前記
の表面処理とあわせて、または単独で密着性の向上等を
目的として行われることもある。磁性塗料の塗布後に、
通常は、次工程として非磁性支持体上に設層された磁性
塗料のウエット膜面のスムージングや塗膜規制等に関す
る種々の処理が行われても良い。スムージング手段とし
ては、樹脂、金属、セラミックス類のフィルムやバー等
を接触させたり、永久磁石、電磁石等による磁界や超音
波による振動等の非接触法等の公知の方法が使用でき
る。これらは、要求特性によって単独で用いたりあるい
は併用することができる。磁性塗料の塗布後に、磁性層
形成用の磁性塗料が未乾燥のうちに磁界を作用させて磁
場配向処理させることが望ましい。磁場配向処理は、磁
性層中の磁性粉を配向させるために行われるのである
が、その配向方向は、媒体の走行方向に対して長手方向
であっても、垂直方向であっても、斜め方向にあっても
良い。さらに、所定方向に向けるためにフェライト磁石
や希土類磁石等の永久磁石、電磁石、ソレノイド等の磁
界発生手段が用いられる。これらの磁界発生手段は複数
併用しても良く、さらには乾燥後の配向性が最も高くな
るように、配向前に予め、適度の乾燥工程を設けたり、
配向と同時に乾燥を行なうようにしても良い。磁性層お
よびバックコート層の各塗膜は塗布後に乾燥炉で乾燥さ
れる。乾燥方法については、乾燥炉の内部に設けられた
熱風、遠赤外線、電気ヒーター、真空装置等の公知の乾
燥および蒸発手段によって、または紫外線ランプや放射
線照射装置等の公知の硬化装置によって乾燥・固定する
ようにしても良い。乾燥温度は、室温〜３００℃程度ま
での範囲で非磁性支持体の耐熱性や溶剤種、濃度等によ
って適宜選択すれば良く、また乾燥炉内に温度勾配をも
たせても良く、乾燥炉内のガス雰囲気は、一般の空気ま
たは不活性ガス等を用いれば良い。紫外線ランプや放射
線照射装置によって乾燥を行なうときには、硬化反応が
起こるので後加工を考慮にした場合は、可能な限り他の
乾燥手段を利用する方が良い。また、溶剤を含んだまま
で紫外線や放射線を照射することは、発火や発煙を伴う
ことがあるので、この場合にも可能な限り他の乾燥手段
を併用することが好ましい。このように、磁場配向処理
および乾燥処理された塗膜（磁性層およびバックコート
層）はカレンダー加工される。カレンダー加工の方法
は、インラインにて連続的に行われても、オフラインで
もいずれであっても良い。さらに、磁性層は磁性層、バ
ックコート層はバックコート層というふうに別々にカレ
ンダー加工処理することよりも磁性層およびバックコー
ト層を備えた状態でカレンダー加工処理する方がカレン
ダー加工時における非磁性支持体の削れが防げるためよ
り好ましい。カレンダー加工ロールとしてはエポキシ、
ポリエステル、ナイロン、ポリイミド、ポリアミド、ポ
リイミドアミド等の耐熱性のあるプラスチックロール
（カーボン、金属やその他の無機化合物を練り込んであ
るものでも良い）と金属ロールの組み合わせを使用す
る。又、金属ロール同士で処理しても良い。処理温度は
８０℃以上が良い。ロール間で挟み込まれる線圧力は、
好ましくは１５０ｋｇ／ｃｍ以上，更に好ましくは１８
０ｋｇ／ｃｍ以上が良い。処理速度は、２０〜９００ｍ
／ｍｉｎの範囲とする。このようにカレンダー加工処理
後、磁性層、バックコート層の硬化を促進するための硬
化処理が行われる。塗膜を硬化させる硬化処理として
は、通常、ロールに捲き取った状態で行なう加熱による
熱硬化処理や、通常、ロールに捲き取る手前のライン上
で行なう電子線または紫外線照射による硬化処理が挙げ
られる。ロールに捲き取った状態で行なう加熱による熱
硬化処理は、５０〜８０℃の温度で１２〜４８時間の処
理条件で行われる。設定温度が５０℃未満では塗膜の硬
化が十分に促進されないという不都合が生じる。また、
この温度が８０℃を超えると、媒体を構成する支持体や
バインダーのガラス転移温度Ｔｇより高い温度設定とな
るために磁性層とバックコート層とが互いに張り付いて
しまうこと（いわゆる、ブロッキング）があるといった
不都合が生じる。また、処理時間が十分に確保されない
と塗膜の硬化が十分に促進されない。このような磁性層
形成用の磁性塗料を用いて塗設後形成される磁性層の厚
さは、０．１〜５μｍの範囲内になるように設定され、
バックコート層形成用の塗料を用いて塗設後形成される
バックコート層の厚さは、０．２〜１．０μｍの範囲内
になるように設定される。
【０００５】
〔ヤング率：ＭＤ＝５００ｋｇ／ｍｍ2 ＴＤ＝１４００ｋｇ／ｍｍ2〕
（磁気記録媒体の作製）厚さ９．１μｍのポリエチレン
−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）支持体の磁性層塗設
側の面にコロナ放電処理を施した後、最初に上記バック
コート層形成用のバックコート塗料をコロナ放電処理を
施した面の反対側の面にグラビアシリンダーにて塗設し
た後に乾燥処理をし、バックコート層を形成した。その
後に磁性層形成用の磁性塗料を支持体の他方の面にグラ
ビアシリンダーにて塗設し、磁性層が未乾燥のうちに走
行方向に磁性粉を配向（磁気記録媒体の走行方向に４０
００Ｇの配向磁界をかける）させながら乾燥処理をし、
磁性層を形成した。そして、両層の表面をカレンダー加
工した後、乾燥後の各塗膜を有する支持体を一旦巻き取
って、室温で１日放置後、６０℃で２４時間の熱硬化処
理を行った。しかる後、１／２インチ幅にスリットする
工程において、スリット処理して磁気記録媒体を作製し
た。なお、磁性層の厚さは２．５μｍ、バックコート層
の厚さは０．８μｍとした。実施例 磁性層形成用の磁性塗料は、コバルト含有酸化鉄と二酸
化クロムの重量比率（ｗｔ％）を４５：５５として、そ
の製造方法を最初にコバルト含有酸化鉄と結合剤を固形
分濃度（ＮＶ値）７５ｗｔ％でニーダーを用いて混練
（混練工程）し、結合剤および溶剤で希釈（希釈工程）
した後に二酸化クロムを加えて高速ハイパーを用いて混
合攪拌（混合攪拌工程）し、分散、粘度調整希釈、架橋
剤添加により作製を行った。そして、上記、バックコー
ト層形成用塗料および非磁性支持体（厚さ：９．１μ
ｍ、材質：ポリエチレン−２，６−ナフタレート、ヤン
グ率：幅方向（ＴＤ）１４００ｋｇ／ｍｍ2 長手方向
（ＭＤ）５００ｋｇ／ｍｍ2）を用いて、上記のように
実施例１の磁気記録媒体サンプルを作製した。実施例 、比較例 コバルト含有酸化鉄と二酸化クロムの重量比率（ｗｔ
％）をそれぞれ７０：３０、６２：３８、４８：５２、
４０：６０、７５：２５、３５：６５とした。それ以外
は、上記実施例と同様にして実施例および比
較例のサンプルを作製した。なお、各磁性粉末量の
変更に伴い、結合剤および溶剤については各工程で調整
を行った。実施例 、比較例 混練工程での固形分濃度（ＮＶ値）をそれぞれ８５、８
０、７０、６５、９０、６０とした。それ以外は上記実
施例と同様にして実施例および比較例の
サンプルを作製した。なお、固形分濃度の変更に伴い、
結合剤および溶剤については各工程で調整を行った。比較例 実施例の組成において二酸化クロムの混練を行った。
混練時に発煙し、危険なためにサンプル作製を中止し
た。比較例 実施例の組成において酸化鉄と二酸化クロムを混合
し、混練した。混練時に発煙し、危険なためにサンプル
作製を中止した。比較例 混練工程、希釈工程を省略し混合攪拌工程後に分散を行
って磁性層形成用の磁性塗料を作製した。それ以外は上
記実施例と同様にして比較例のサンプルを作製し
た。なお、コバルト含有酸化鉄および二酸化クロムの両
強磁性粉末は混合攪拌工程で用いて、結合剤および溶剤
については各工程で調整を行った。比較例 バックコート層を付与しなかった。それ以外は上記実施
例と同様にして比較例のサンプルを作製した。な
お、磁性層の厚みを３．３μｍとして、上記実施例の
全厚に併せた。 （測定評価）動的座屈強度（機械的強度特性） 測定機 日本ビクター社製：動的座屈強度測定機ＶＧ−５ 測定条件 テープ送り速度 ：３．３３５ｃｍ／ｓｅｃ バックテンション：４０ｇ 各実施例、比較例の磁気記録媒体（４０分用ＶＨＳ−Ｃ
テープ）のテープ幅方向の強度を上記の測定機を用い上
記の測定条件で測定した。テープダメージ（機械的強度特性） 三菱電機社製ＶＴＲ、ＨＶ−Ｆ２２０、シャープ社製Ｖ
ＴＲ、ＶＣ−ＨＦ４３０、松下電器産業社製ＶＴＲ、Ｎ
Ｖ−ＳＸ５０Ｗの各ビデオデッキを使用し、２０℃、６
０％ＲＨ環境下で各実施例、比較例の磁気記録媒体（４
０分用ＶＨＳ−Ｃテープ）を５０回パス走行を行い、走
行後のサンプルのテープダメージを目視で観察し、下記
の基準で４段階評価を行った。 ◎…テープダメージが全く無し ○…テープダメージが少しあるが画面上の実害は無し △…テープダメージが多く有り、画面上の問題有り ×…テープダメージがひどい、もしくは走行上のトラブ
ル（走行停止等）有りヘッド摩耗量 日本ビクター社製ＶＴＲ、ＳＲ−３７５ビデオデッキを
使用し、２０℃、６０％ＲＨ環境下で各実施例、比較例
の磁気記録媒体（２１０分用ＶＨＳテープ）を１００時
間走行を行い、走行後のビデオデッキの磁気ヘッドの摩
耗量（（使用前のヘッドの突き出し量）−（使用後のヘ
ッドの突き出し量））を日商精密光学社製ミクロン深さ
高さ測定機、ＫＹ−９０型で測定を行った。規格を６μ
ｍ以下とする。耐久摩擦係数 測定機 横浜測定機社製 ：シュウシャイン摩擦測定機 測定条件 テープ走行速度 ：１．１１ｃｍ／ｓｅｃ 走行面の巻き付き角：１８０゜（バックコート層表面） 繰り返し走行回数 ：１００回 耐久摩擦係数（μ）＝（１／θ）ｌｏｇ（Ｘ／Ｘ0）で
算出される。ただし、θ＝π（ｒａｄ）、Ｘ0：荷重４
０（ｇ）、Ｘ：１００回走行後の測定値である。上記方
法により初期値および１００回走行後の測定値を求め
た。ＤＯ 測定機 ＪＶＣ社製ＶＴＲ ：ＢＲ−７０００Ａ シバソク社製ドロップアウトカウンター：ＶＨＯ１ＢＺ 測定条件 入力信号 ：５０％ホワイト信号 ＷＩＤＴＨ ：１５μｓｅｃ ＤＥＰＴＨ ：１６ｄＢ 測定時間 ：４０ｍｉｎ 上記の測定機を用い上記の測定条件で１分間当りの発生
個数を測定した。規格を３５個／分以下とする。電磁変換特性（Ｙ−Ｓ／Ｎ） ローデアンドシュワルツ社製ノイズメーターＵＰＳＦ２
と日本ビクター社製ＶＴＲ ＢＲ−７０００Ａを用い、
５０％ホワイト信号を記録、再生し、ＶＨＳ標準テープ
（ＶＲＴ−２）との差を測定し、ｄＢで表示した。総合評価 以下の基準で３段階評価を行った。 ○…製造規格を満足し、かつ全く問題がないこと △…製造規格を満足し、かつ実用上は問題がないこと ×…製造規格を満足しない、もしくは実用上の問題有り
【０００６】
【表１】
【０００７】
【発明の効果】本発明では、ヘッド摩耗量の増加を防
ぎ、製造上の問題が無く安全で、かつ極めて優れた機械
的強度特性（動的座屈強度やテープダメージ）を有する
磁気記録媒体を製造することができる。
【手続補正書】
【提出日】平成１０年３月１６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の名称】磁気記録媒体の製造方法
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の詳細な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
の方法においては、全強磁性粉末量に対する二酸化クロ
ムの割合が４０ｗｔ％より少ないことから長時間（特
に、ＶＨＳ−Ｃの標準モードで４０分）のテープにおい
て十分な機械的強度特性（動的座屈強度）が得られず、
テープダメージの発生といった問題が生じてくる。ま
た、上記の方法においては、全強磁性粉末量に対する
二酸化クロムの割合が７０ｗｔ％より多いことから、ヘ
ッド摩耗量が増大するといった問題が生じてくる。ま
た、上記〜のいずれの磁性層の塗料調製方法も磁性
層の充填性を考えて検討されておらず、長時間のテープ
において十分な機械的強度特性を得るための対策が不十
分である。従って、本発明は、二酸化クロムとコバルト
含有酸化鉄を混合して用いる磁気記録媒体において、ヘ
ッド摩擦が小さく、且つ、磁性層の充填性を向上させる
ことにより十分な機械的強度特性を得ることが可能とな
る製造方法を提供することを目的とする。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】非磁性支持体の一方の面に強磁性粉末およ
    び結合剤を主成分とする磁性層を有し他方の面にバック
    コート層を有する磁気記録媒体の製造方法において、強
    磁性粉末が、重量比率（ｗｔ％）４０：６０〜７０：３
    ０の範囲の二酸化クロムとコバルト含有酸化鉄とからな
    り、該磁性層が、コバルト含有酸化鉄と結合剤を固形分
    濃度６５〜８５ｗｔ％で混練させ、続いて結合剤と溶剤
    で希釈した後に二酸化クロムを加えて混合攪拌し、分散
    することにより調製された塗料により形成されることを
    特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
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