JPH10292055A - 微粒子分散性に優れた成形物および微粒子分散性の評価方法 - Google Patents
微粒子分散性に優れた成形物および微粒子分散性の評価方法Info
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- JPH10292055A JPH10292055A JP9100175A JP10017597A JPH10292055A JP H10292055 A JPH10292055 A JP H10292055A JP 9100175 A JP9100175 A JP 9100175A JP 10017597 A JP10017597 A JP 10017597A JP H10292055 A JPH10292055 A JP H10292055A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 基礎的なデ−タで簡便に成形物中の微粒子の
分散性を評価する方法を提供する。 【解決手段】 成形物の断面をプラズマ処理することに
より、該成形物を構成するポリマ−をエッチングする
か、あるいはアルカリ処理により該ポリマ−または微粒
子を溶解除去させることにより、該断面の３００μｍ×
４００μｍの面積内に存在する該断面に表出した微粒子
またはその痕跡の数（Ｄ１）と、３０μｍ×４０μｍの
面積内に存在する該断面に表出した微粒子またはその痕
跡の数（Ｄ２）を走査型電子顕微鏡により測定し、その
差が３０％以内であることを特徴とする微粒子分散性の
評価方法。
分散性を評価する方法を提供する。 【解決手段】 成形物の断面をプラズマ処理することに
より、該成形物を構成するポリマ−をエッチングする
か、あるいはアルカリ処理により該ポリマ−または微粒
子を溶解除去させることにより、該断面の３００μｍ×
４００μｍの面積内に存在する該断面に表出した微粒子
またはその痕跡の数（Ｄ１）と、３０μｍ×４０μｍの
面積内に存在する該断面に表出した微粒子またはその痕
跡の数（Ｄ２）を走査型電子顕微鏡により測定し、その
差が３０％以内であることを特徴とする微粒子分散性の
評価方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は成形物全体にわた
り、微粒子が均一に分散された成形物であり、微粒子の
分散状態を評価する方法である。
り、微粒子が均一に分散された成形物であり、微粒子の
分散状態を評価する方法である。
【０００２】
【従来の技術】従来より、ポリマ−中に各種の微粒子を
含有させて、微粒子の有する機能性を成形物に付与する
技術が幾つも提案され、実現されている。たとえば、無
機微粒子含有ポリエステル繊維をアルカリ処理して繊維
表面に凹凸を付与することが提案され、実施されてい
る。中でもシリカ微粒子をポリエステル繊維中に添加す
る方法がポピュラ−化している。しかしながら、微粒子
のポリマ−中への分散技術は微粒子の凝集という問題を
避けて通ることはできず、かかる微粒子の凝集を改良す
る技術も各種提案されている。
含有させて、微粒子の有する機能性を成形物に付与する
技術が幾つも提案され、実現されている。たとえば、無
機微粒子含有ポリエステル繊維をアルカリ処理して繊維
表面に凹凸を付与することが提案され、実施されてい
る。中でもシリカ微粒子をポリエステル繊維中に添加す
る方法がポピュラ−化している。しかしながら、微粒子
のポリマ−中への分散技術は微粒子の凝集という問題を
避けて通ることはできず、かかる微粒子の凝集を改良す
る技術も各種提案されている。
【０００３】一方、近年の世界情勢のボ−ダ−レ−ス化
により、より高度な生産性、コスト削減が要求されてい
るのが現状である。これに対応するために製造設備の高
速化が必要になり、従来の微粒子分散レベルでは今まで
問題とならなかった微粒子の微小な凝集塊が、工程性の
阻害原因となってきており、微粒子の均一分散性の向上
が急務となっている。
により、より高度な生産性、コスト削減が要求されてい
るのが現状である。これに対応するために製造設備の高
速化が必要になり、従来の微粒子分散レベルでは今まで
問題とならなかった微粒子の微小な凝集塊が、工程性の
阻害原因となってきており、微粒子の均一分散性の向上
が急務となっている。
【０００４】このような状況下、本出願人は微粒子の分
散性が向上したポリエステルの製造方法を出願した。か
かる方法により、より微粒子の分散性が向上した成形物
を得ることができるようになった。微粒子の分散性を評
価測定する方法については、光学顕微鏡による断面観察
法や透過型電子顕微鏡による観察方法があるが、前者で
は観察倍率が低く、正確な情報が得られないといった問
題があり、後者は正確な情報は得られるが、観察に至る
までの準備に時間を非常に要する問題があり、必然的に
測定回数が少なくなり、より正確な微粒子の分散性を評
価するには問題がある。
散性が向上したポリエステルの製造方法を出願した。か
かる方法により、より微粒子の分散性が向上した成形物
を得ることができるようになった。微粒子の分散性を評
価測定する方法については、光学顕微鏡による断面観察
法や透過型電子顕微鏡による観察方法があるが、前者で
は観察倍率が低く、正確な情報が得られないといった問
題があり、後者は正確な情報は得られるが、観察に至る
までの準備に時間を非常に要する問題があり、必然的に
測定回数が少なくなり、より正確な微粒子の分散性を評
価するには問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、成形
物中の微粒子の分散性を基礎的なデ−タでもって簡便に
評価しようとするものである。
物中の微粒子の分散性を基礎的なデ−タでもって簡便に
評価しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決しようとする手段】上記の目的は、微粒子
が含有された成形物であって、成形物断面の３００μｍ
×４００μｍの面積内に存在する微粒子の数（Ｄ１）
と、３０μｍ×４０μｍの面積内に存在する微粒子の数
（Ｄ２）との差が３０％以内であることを特徴とする微
粒子分散性に優れた成形物および成形物中の微粒子の分
散状態を評価する方法を提供することによって達成され
る。
が含有された成形物であって、成形物断面の３００μｍ
×４００μｍの面積内に存在する微粒子の数（Ｄ１）
と、３０μｍ×４０μｍの面積内に存在する微粒子の数
（Ｄ２）との差が３０％以内であることを特徴とする微
粒子分散性に優れた成形物および成形物中の微粒子の分
散状態を評価する方法を提供することによって達成され
る。
【０００７】
【発明の実施形態】本発明について詳述する。本発明に
おいて『成形物』とは繊維、フィルム、シ−ト等を示
し、これらの成形物を製造するための出発原料であるポ
リマ−チップ（ペレット）をも包含するものである。ま
た、『成形物の断面』とは、繊維の場合には繊維軸に平
行または直交した断面のいずれでもよいが、作業性の点
で繊維軸に直交した断面が好ましい。フィルム、シ−
ト、チップ（ペレット）等の場合にはタテ、ヨコ等いず
れの方向でもよい。
おいて『成形物』とは繊維、フィルム、シ−ト等を示
し、これらの成形物を製造するための出発原料であるポ
リマ−チップ（ペレット）をも包含するものである。ま
た、『成形物の断面』とは、繊維の場合には繊維軸に平
行または直交した断面のいずれでもよいが、作業性の点
で繊維軸に直交した断面が好ましい。フィルム、シ−
ト、チップ（ペレット）等の場合にはタテ、ヨコ等いず
れの方向でもよい。
【０００８】次に成形物の断面の切り出し方法について
述べる。チップの場合にはチップをそのままミクロト−
ムに固定し、その先端部から切断し厚さ２〜３０μｍの
薄片を作成する。繊維の場合には、ヤ−ンまたは単繊維
を任意の本数でエポキシ等の樹脂により包埋し、ミクロ
ト−ムで厚さ２〜２０μｍに切断し薄片を作成する。薄
片の厚さは、含有している微粒子の想定される粒径によ
って適宜設定することができる。フィルムやシ−トの場
合にはその厚さによって上述のエポキシ樹脂等の樹脂に
包埋するかしないかを決定するが、厚さが２００μｍ以
下の場合には包埋することが好ましい。
述べる。チップの場合にはチップをそのままミクロト−
ムに固定し、その先端部から切断し厚さ２〜３０μｍの
薄片を作成する。繊維の場合には、ヤ−ンまたは単繊維
を任意の本数でエポキシ等の樹脂により包埋し、ミクロ
ト−ムで厚さ２〜２０μｍに切断し薄片を作成する。薄
片の厚さは、含有している微粒子の想定される粒径によ
って適宜設定することができる。フィルムやシ−トの場
合にはその厚さによって上述のエポキシ樹脂等の樹脂に
包埋するかしないかを決定するが、厚さが２００μｍ以
下の場合には包埋することが好ましい。
【０００９】本発明において、微粒子とは無機微粒子、
有機微粒子の種類に限定されることはなく、シリカ、酸
化チタン、カ−ボン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、
カ−ボン等の無機微粒子、アクリル、ポリスチレン、セ
ルロ−スパウダ−等の有機微粒子などいずれの微粒子を
も使用することができる。
有機微粒子の種類に限定されることはなく、シリカ、酸
化チタン、カ−ボン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、
カ−ボン等の無機微粒子、アクリル、ポリスチレン、セ
ルロ−スパウダ−等の有機微粒子などいずれの微粒子を
も使用することができる。
【００１０】微粒子の平均粒径は１０ｍμｍ〜１０μｍ
の範囲が好適であり、該粒径は遠心沈降法または光散乱
法により測定することができる。さらに成形物中の粒子
の含有量はとくに限定されることはなく、目的に応じて
適宜設定することができる。通常、０．０１〜３０重量
％、とくに０．１〜２０重量％の範囲である。
の範囲が好適であり、該粒径は遠心沈降法または光散乱
法により測定することができる。さらに成形物中の粒子
の含有量はとくに限定されることはなく、目的に応じて
適宜設定することができる。通常、０．０１〜３０重量
％、とくに０．１〜２０重量％の範囲である。
【００１１】本発明において、成形物中の微粒子の分散
性を評価する方法を説明する。まずプラズマ法について
説明する。プラズマ処理とは一対の電極を配した容器内
を真空状態にし、ガスまたはモノマ−を導入した後、あ
る一定の真空度の下、電極間に高周波電源にてある一定
の電圧をかけ、グロ−放電を発生させるものである。本
発明で用いるガスは処理目的がポリマ−のエッチングで
あるため酸素ガスが好ましい。ただし、ポリマ−がとく
にエッチングによりダメ−ジを受けやすい種類である場
合には酸素濃度を低く押さえることが好ましい。たとえ
ば、ガス量を低くする、または空気を導入する等の方法
がある。処理電圧、処理時間についても、ポリマ−の種
類に応じて設定することができる。本発明において、プ
ラズマを使用するのは、ポリマ−と添加微粒子とのエッ
チング速度差を利用し、ポリマ−と微粒子のエッチング
の段差を設けるためである。
性を評価する方法を説明する。まずプラズマ法について
説明する。プラズマ処理とは一対の電極を配した容器内
を真空状態にし、ガスまたはモノマ−を導入した後、あ
る一定の真空度の下、電極間に高周波電源にてある一定
の電圧をかけ、グロ−放電を発生させるものである。本
発明で用いるガスは処理目的がポリマ−のエッチングで
あるため酸素ガスが好ましい。ただし、ポリマ−がとく
にエッチングによりダメ−ジを受けやすい種類である場
合には酸素濃度を低く押さえることが好ましい。たとえ
ば、ガス量を低くする、または空気を導入する等の方法
がある。処理電圧、処理時間についても、ポリマ−の種
類に応じて設定することができる。本発明において、プ
ラズマを使用するのは、ポリマ−と添加微粒子とのエッ
チング速度差を利用し、ポリマ−と微粒子のエッチング
の段差を設けるためである。
【００１２】プラズマ処理法に供される成形物を構成す
るポリマ−としては、ポリエステル、ポリアミド、レ−
ヨン等のセルロ−ス、ポリビニルアルコ−ルなどを挙げ
ることができるが、これらのポリマ−に限定されるもの
ではない。
るポリマ−としては、ポリエステル、ポリアミド、レ−
ヨン等のセルロ−ス、ポリビニルアルコ−ルなどを挙げ
ることができるが、これらのポリマ−に限定されるもの
ではない。
【００１３】上述のように微粒子の種類は無機微粒子、
有機微粒子いずれも使用できるが、該微粒子の種類によ
ってプラズマ処理条件が異なってくる。一般的に無機微
粒子を含有する成形物の場合、無機微粒子はプラズマに
よりエッチングをほとんど受けにくいものが多く、プラ
ズマ処理時間とともにポリマ−部分の分解が促進される
ので、処理時間が長い程、微粒子の分散性、大きさは確
認しやすくなる。ただし、処理時間があまり長くなる
と、成形物断面の微粒子の分散性のみでなく、成形物内
部にまでエッチングが進み、成形物内部の微粒子の分散
性の情報も得られ、これらの情報が混在するので目的に
応じて処理時間を設定することが好ましい。たとえば、
成形物断面の最表面における微粒子の分散性を評価する
場合にはプラズマ処理時間を短くするなどである。
有機微粒子いずれも使用できるが、該微粒子の種類によ
ってプラズマ処理条件が異なってくる。一般的に無機微
粒子を含有する成形物の場合、無機微粒子はプラズマに
よりエッチングをほとんど受けにくいものが多く、プラ
ズマ処理時間とともにポリマ−部分の分解が促進される
ので、処理時間が長い程、微粒子の分散性、大きさは確
認しやすくなる。ただし、処理時間があまり長くなる
と、成形物断面の微粒子の分散性のみでなく、成形物内
部にまでエッチングが進み、成形物内部の微粒子の分散
性の情報も得られ、これらの情報が混在するので目的に
応じて処理時間を設定することが好ましい。たとえば、
成形物断面の最表面における微粒子の分散性を評価する
場合にはプラズマ処理時間を短くするなどである。
【００１４】有機微粒子を含有する成形物の場合、有機
微粒子と、成形物を構成するポリマ−とのプラズマ処理
によるエッチング速度差が小さく、そのため処理時間を
短く設定することが好ましい。成形物を構成するポリマ
−より微粒子のプラズマエッチング速度が速い場合に
は、微粒子の大きさ、分散性を該微粒子の痕跡で評価す
ることになる。
微粒子と、成形物を構成するポリマ−とのプラズマ処理
によるエッチング速度差が小さく、そのため処理時間を
短く設定することが好ましい。成形物を構成するポリマ
−より微粒子のプラズマエッチング速度が速い場合に
は、微粒子の大きさ、分散性を該微粒子の痕跡で評価す
ることになる。
【００１５】本発明においては、プラズマ処理時間は微
粒子の含有量に左右されるものではない。また、成形物
中の微粒子の平均粒径は、想定される添加前の微粒子の
平均粒径程度にプラズマエッチングを行うことにより確
認することができる。たとえば平均粒径１μｍの微粒子
が成形物中に存在すると想定される場合、プラズマ処理
により１μｍ前後のエッチング処理を行えば該微粒子の
平均粒径を確認することができる。より正確な平均粒径
を知りたい場合にはエッチング処理を強くし、無機微粒
子の場合にはその周辺のポリマ−を除去し、有機微粒子
の場合には、その周辺のポリマ−を除去するか、あるい
は該有機微粒子そのものを除去することにより微粒子の
平均粒径を確認することができる。
粒子の含有量に左右されるものではない。また、成形物
中の微粒子の平均粒径は、想定される添加前の微粒子の
平均粒径程度にプラズマエッチングを行うことにより確
認することができる。たとえば平均粒径１μｍの微粒子
が成形物中に存在すると想定される場合、プラズマ処理
により１μｍ前後のエッチング処理を行えば該微粒子の
平均粒径を確認することができる。より正確な平均粒径
を知りたい場合にはエッチング処理を強くし、無機微粒
子の場合にはその周辺のポリマ−を除去し、有機微粒子
の場合には、その周辺のポリマ−を除去するか、あるい
は該有機微粒子そのものを除去することにより微粒子の
平均粒径を確認することができる。
【００１６】次にアルカリ処理について説明する。アル
カリ処理とは、たとえば成形物を構成するポリマ−がポ
リエステルの場合、ある濃度の加温されたアルカリ溶液
中に浸漬する方法（バッチ方式）、アルカリを被処理物
に染み込ませた後熱処理する方法（連続方式）などによ
りポリエステルの加水分解を生じせしめるような処理を
示す。本発明においてアルカリ処理は上述のバッチ方式
で行うことが好ましい。すなわち成形物を水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム等のアルカリ溶液中に浸漬する方
法である。処理温度は成形物を構成するポリマ−、微粒
子の種類により適宜設定することができ、高温高圧処理
を施すことも可能である。ただし、かかる高温高圧処理
の場合には常圧に戻す作業、あるいは冷却を施す作業を
伴うので予定していたアルカリ処理を行うことができに
くい。処理時間も成形物を構成するポリマ−、微粒子の
種類により適宜設定することができる。ただし微粒子の
含有量が５重量％以上であってその平均粒径が５μｍ以
下の場合には処理時間を通常より短くすることが好まし
い。粒径の小さい微粒子の含有量が多いと、アルカリ処
理により、微粒子が溶解した後の痕跡が繋がり、正確な
粒子の痕跡を確認することができないからである。また
アルカリ処理により溶解しない微粒子の場合にも成形物
断面に露出する微粒子の数が多すぎて正確な微粒子の数
が評価できにくくなる。
カリ処理とは、たとえば成形物を構成するポリマ−がポ
リエステルの場合、ある濃度の加温されたアルカリ溶液
中に浸漬する方法（バッチ方式）、アルカリを被処理物
に染み込ませた後熱処理する方法（連続方式）などによ
りポリエステルの加水分解を生じせしめるような処理を
示す。本発明においてアルカリ処理は上述のバッチ方式
で行うことが好ましい。すなわち成形物を水酸化ナトリ
ウム、水酸化カリウム等のアルカリ溶液中に浸漬する方
法である。処理温度は成形物を構成するポリマ−、微粒
子の種類により適宜設定することができ、高温高圧処理
を施すことも可能である。ただし、かかる高温高圧処理
の場合には常圧に戻す作業、あるいは冷却を施す作業を
伴うので予定していたアルカリ処理を行うことができに
くい。処理時間も成形物を構成するポリマ−、微粒子の
種類により適宜設定することができる。ただし微粒子の
含有量が５重量％以上であってその平均粒径が５μｍ以
下の場合には処理時間を通常より短くすることが好まし
い。粒径の小さい微粒子の含有量が多いと、アルカリ処
理により、微粒子が溶解した後の痕跡が繋がり、正確な
粒子の痕跡を確認することができないからである。また
アルカリ処理により溶解しない微粒子の場合にも成形物
断面に露出する微粒子の数が多すぎて正確な微粒子の数
が評価できにくくなる。
【００１７】成形物を構成するポリマ−および成形物中
に含有される微粒子の少なくともどちらか一方がアルカ
リによって分解すれば上述のアルカリ処理が可能である
が、どちらもアルカリにより分解しない場合には上述の
プラズマ処理を施すことが好適である。無論、瞬時にア
ルカリに溶解するポリマ−を使用した成形物にはプラズ
マ処理を施すことが好適であることはいうまでもない。
に含有される微粒子の少なくともどちらか一方がアルカ
リによって分解すれば上述のアルカリ処理が可能である
が、どちらもアルカリにより分解しない場合には上述の
プラズマ処理を施すことが好適である。無論、瞬時にア
ルカリに溶解するポリマ−を使用した成形物にはプラズ
マ処理を施すことが好適であることはいうまでもない。
【００１８】成形物の断面を上述のプラズマ処理あるい
はアルカリ処理に供することによって、成形物中に含有
される微粒子の分散性を評価することが可能となったの
である。たとえば、シリカを含有するポリエステル成形
物を一例として挙げる。シリカはポリエステルの数十倍
の速さのアルカリ溶解速度を有しているので、アルカリ
処理法によりシリカを溶解除去してその痕跡によりシリ
カの分散性を評価することができる。シリカの含有量が
１０重量％を越える場合にはアルカリ処理法でもよい
が、アルカリ処理条件によってはシリカの痕跡が繋がる
恐れが生じるので、プラズマ処理を施し、成形物断面の
シリカそのものを観察評価することが好ましい。
はアルカリ処理に供することによって、成形物中に含有
される微粒子の分散性を評価することが可能となったの
である。たとえば、シリカを含有するポリエステル成形
物を一例として挙げる。シリカはポリエステルの数十倍
の速さのアルカリ溶解速度を有しているので、アルカリ
処理法によりシリカを溶解除去してその痕跡によりシリ
カの分散性を評価することができる。シリカの含有量が
１０重量％を越える場合にはアルカリ処理法でもよい
が、アルカリ処理条件によってはシリカの痕跡が繋がる
恐れが生じるので、プラズマ処理を施し、成形物断面の
シリカそのものを観察評価することが好ましい。
【００１９】本発明においては、上述のプラズマ処理ま
たはアルカリ処理により成形物中の微粒子の分散性を評
価するが、単に成形物断面の微粒子の分散性を測定する
だけではない。すなわち、成形物断面の３００μｍ×４
００μｍの面積内に存在する該断面に表出した微粒子ま
たはその痕跡の数と、３０μｍ×４０μｍの面積内に存
在する該断面に表出した微粒子またはその痕跡の数を走
査型電子顕微鏡により測定し、その差が３０％以内、好
ましくは２０％以内であれば微粒子の分散性に優れてい
ると評価するものである。この２つの異なる面積で測定
された微粒子の数（痕跡）の値が近いことは、微粒子が
均一に成形物中に分散していることを意味するものであ
る。
たはアルカリ処理により成形物中の微粒子の分散性を評
価するが、単に成形物断面の微粒子の分散性を測定する
だけではない。すなわち、成形物断面の３００μｍ×４
００μｍの面積内に存在する該断面に表出した微粒子ま
たはその痕跡の数と、３０μｍ×４０μｍの面積内に存
在する該断面に表出した微粒子またはその痕跡の数を走
査型電子顕微鏡により測定し、その差が３０％以内、好
ましくは２０％以内であれば微粒子の分散性に優れてい
ると評価するものである。この２つの異なる面積で測定
された微粒子の数（痕跡）の値が近いことは、微粒子が
均一に成形物中に分散していることを意味するものであ
る。
【００２０】成形物断面の３００μｍ×４００μｍの面
積内と、３０μｍ×４０μｍの面積内に存在する該断面
に表出した微粒子またはその痕跡の数との差が３０％以
内とは次の計算式による。
積内と、３０μｍ×４０μｍの面積内に存在する該断面
に表出した微粒子またはその痕跡の数との差が３０％以
内とは次の計算式による。
【００２１】 ｛（｜Ｄ１−Ｄ２×１００｜）｝／Ｄ１×１００≦３０ ここで、Ｄ１とは、３００μｍ×４００μｍの面積内に
存在する該断面に表出した微粒子またはその痕跡の数、
Ｄ２とは、３０μｍ×４０μｍの面積内に存在する該断
面に表出した微粒子またはその痕跡の数を示す。
存在する該断面に表出した微粒子またはその痕跡の数、
Ｄ２とは、３０μｍ×４０μｍの面積内に存在する該断
面に表出した微粒子またはその痕跡の数を示す。
【００２２】本発明の評価方法は、上述のプラズマ処理
またはアルカリ処理が施された成形物断面を観察するこ
とによりなされるので、従来の評価に比較して観察まで
の試料の作成が簡便にでき、また結果も正確さを有する
のである。
またはアルカリ処理が施された成形物断面を観察するこ
とによりなされるので、従来の評価に比較して観察まで
の試料の作成が簡便にでき、また結果も正確さを有する
のである。
【００２３】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳述するが、本
発明はこれら実施例により何等限定されるものではな
い。 実施例１ 平均粒径０．６μｍの酸化チタンを０．５重量％含有し
たポリエステル繊維（７５デニ−ル／３６フィラメン
ト）を１本、エポキシ樹脂に包埋し、硬化後ミクロト−
ム（ＰＲ−５０、ヤマト製）を用いて厚さ６μｍの切片
を作成し、銅製のプレ−ト上に固定させた。これをガラ
スベルジャ−型プラズマ処理装置内に設置し、真空排気
後酸素ガスを３０リットル／分導入し、真空度を０．１
ｔｏｒｒに合わせた。ついで１３．５６ＭＨｚの高周波
電源を用いて１Ｗ／ｃｍ2 の出力でプラズマ処理を２０
秒行った。処理済の試料をＳＥＭ（日本電子製、ＪＳＭ
−５３００）にて２０００倍に撮影し、３００μｍ×４
００μｍの面積内、および３０μｍ×４０μｍの面積内
の微粒子の個数を画像処理により求めた。試料の数は１
８本であり、その差の平均値は２５％であった。
発明はこれら実施例により何等限定されるものではな
い。 実施例１ 平均粒径０．６μｍの酸化チタンを０．５重量％含有し
たポリエステル繊維（７５デニ−ル／３６フィラメン
ト）を１本、エポキシ樹脂に包埋し、硬化後ミクロト−
ム（ＰＲ−５０、ヤマト製）を用いて厚さ６μｍの切片
を作成し、銅製のプレ−ト上に固定させた。これをガラ
スベルジャ−型プラズマ処理装置内に設置し、真空排気
後酸素ガスを３０リットル／分導入し、真空度を０．１
ｔｏｒｒに合わせた。ついで１３．５６ＭＨｚの高周波
電源を用いて１Ｗ／ｃｍ2 の出力でプラズマ処理を２０
秒行った。処理済の試料をＳＥＭ（日本電子製、ＪＳＭ
−５３００）にて２０００倍に撮影し、３００μｍ×４
００μｍの面積内、および３０μｍ×４０μｍの面積内
の微粒子の個数を画像処理により求めた。試料の数は１
８本であり、その差の平均値は２５％であった。
【００２４】実施例２ 平均粒径０．１μｍのシリカを３重量％含有するポリエ
ステルチップをミクロト−ムを用いて厚さ１０μｍの切
片を作成し、銅製のプレ−ト上に固定した。これを浴温
度８０℃、１Ｎの水酸化ナトリウム水溶液１リットル中
に６０分間浸漬し、アルカリ処理を行い、水洗、乾燥を
施した。ついで実施例１と同様にして、処理済の試料を
ＳＥＭ（日本電子製、ＪＳＭ−５３００）にて２０００
倍に撮影し、３００μｍ×４００μｍの面積内、および
３０μｍ×４０μｍの面積内の微粒子の個数を画像処理
により求めた。試料の数は１０個であり、その差の平均
値は１８％であった。
ステルチップをミクロト−ムを用いて厚さ１０μｍの切
片を作成し、銅製のプレ−ト上に固定した。これを浴温
度８０℃、１Ｎの水酸化ナトリウム水溶液１リットル中
に６０分間浸漬し、アルカリ処理を行い、水洗、乾燥を
施した。ついで実施例１と同様にして、処理済の試料を
ＳＥＭ（日本電子製、ＪＳＭ−５３００）にて２０００
倍に撮影し、３００μｍ×４００μｍの面積内、および
３０μｍ×４０μｍの面積内の微粒子の個数を画像処理
により求めた。試料の数は１０個であり、その差の平均
値は１８％であった。
【００２５】実施例３ 平均粒径０．５μｍのスチレン／アクリル共重合体微粒
子を１０重量％含有したレ−ヨン（７５デニ−ル／３０
フィラメント）をエポキシ樹脂に包埋し、硬化後ミクロ
ト−ムを用いて厚さ１０μｍの切片を作成し、銅製のプ
レ−ト上に固定した。これに実施例１と同様にしてプラ
ズマ処理を施した。ただし、処理時間を５秒とした。つ
いで実施例１と同様にして、処理済の試料をＳＥＭ（日
本電子製、ＪＳＭ−５３００）にて２０００倍に撮影
し、３００μｍ×４００μｍの面積内、および３０μｍ
×４０μｍの面積内の微粒子の個数を画像処理により求
めた。試料の数は３０本であり、その差の平均値は１２
％であった。
子を１０重量％含有したレ−ヨン（７５デニ−ル／３０
フィラメント）をエポキシ樹脂に包埋し、硬化後ミクロ
ト−ムを用いて厚さ１０μｍの切片を作成し、銅製のプ
レ−ト上に固定した。これに実施例１と同様にしてプラ
ズマ処理を施した。ただし、処理時間を５秒とした。つ
いで実施例１と同様にして、処理済の試料をＳＥＭ（日
本電子製、ＪＳＭ−５３００）にて２０００倍に撮影
し、３００μｍ×４００μｍの面積内、および３０μｍ
×４０μｍの面積内の微粒子の個数を画像処理により求
めた。試料の数は３０本であり、その差の平均値は１２
％であった。
【００２６】比較例１ 実施例１で使用した厚さ６μｍの切片を光学顕微鏡で６
００の倍率で観察した。この場合、透過光による写真撮
影となり、切片の厚さ方向すべての情報が写真として撮
影されている、すなわち酸化チタン粒子が重なって見
え、このため粒子の正確な個数を数えることができなか
った。
００の倍率で観察した。この場合、透過光による写真撮
影となり、切片の厚さ方向すべての情報が写真として撮
影されている、すなわち酸化チタン粒子が重なって見
え、このため粒子の正確な個数を数えることができなか
った。
【００２７】
【発明の効果】本発明により、成形物中に含有された微
粒子の分散性を簡便に効率よく評価することができる。
粒子の分散性を簡便に効率よく評価することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｋ 7/16 Ｃ０８Ｋ 7/16 Ｃ０８Ｌ 25/08 Ｃ０８Ｌ 25/08 101/00 101/00 Ｈ０１Ｊ 37/28 Ｈ０１Ｊ 37/28
Claims (2)
- 【請求項１】微粒子が含有された成形物であって、成形
物断面の３００μｍ×４００μｍの面積内に存在する微
粒子またはその痕跡の数（Ｄ１）と、３０μｍ×４０μ
ｍの面積内に存在する微粒子またはその痕跡の数（Ｄ
２）との差が３０％以内であることを特徴とする微粒子
分散性に優れた成形物。 - 【請求項２】成形物中の微粒子の分散状態を評価する方
法であって、成形物の断面をプラズマ処理することによ
り、該成形物を構成するポリマ−をエッチングするか、
あるいはアルカリ処理により該ポリマ−または微粒子を
溶解除去させることにより、該断面の３００μｍ×４０
０μｍの面積内に存在する該断面に表出した微粒子また
はその痕跡の数（Ｄ１）と、３０μｍ×４０μｍの面積
内に存在する該断面に表出した微粒子またはその痕跡の
数（Ｄ２）を走査型電子顕微鏡により測定し、その差が
３０％以内であることを特徴とする微粒子分散性の評価
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9100175A JPH10292055A (ja) | 1997-04-17 | 1997-04-17 | 微粒子分散性に優れた成形物および微粒子分散性の評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9100175A JPH10292055A (ja) | 1997-04-17 | 1997-04-17 | 微粒子分散性に優れた成形物および微粒子分散性の評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10292055A true JPH10292055A (ja) | 1998-11-04 |
Family
ID=14266987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9100175A Pending JPH10292055A (ja) | 1997-04-17 | 1997-04-17 | 微粒子分散性に優れた成形物および微粒子分散性の評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10292055A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008080480A (ja) * | 2006-09-28 | 2008-04-10 | Mitsubishi Materials Corp | コンディショニングディスク上における活性砥粒数の測定方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59157148A (ja) * | 1983-02-25 | 1984-09-06 | Toyobo Co Ltd | 樹脂組成物 |
| JPS6147721A (ja) * | 1984-08-15 | 1986-03-08 | Toyobo Co Ltd | ポリウレタン樹脂の製造法 |
| JPH072913A (ja) * | 1993-04-20 | 1995-01-06 | Sekisui Finechem Co Ltd | 着色重合体微粒子及びその製造方法並びに液晶表示素子用スペーサー及び液晶表示素子 |
| JPH0753689A (ja) * | 1993-08-17 | 1995-02-28 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | ポリエステルの製造方法 |
| JPH07166423A (ja) * | 1993-12-15 | 1995-06-27 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 濃染性ポリエステル繊維 |
| JPH07300547A (ja) * | 1994-05-06 | 1995-11-14 | Kuraray Co Ltd | メタクリル系耐衝撃性樹脂組成物の製造方法 |
| JPH08199428A (ja) * | 1995-01-17 | 1996-08-06 | Teijin Ltd | 二酸化チタン含有ポリエステル繊維の製造方法 |
-
1997
- 1997-04-17 JP JP9100175A patent/JPH10292055A/ja active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59157148A (ja) * | 1983-02-25 | 1984-09-06 | Toyobo Co Ltd | 樹脂組成物 |
| JPS6147721A (ja) * | 1984-08-15 | 1986-03-08 | Toyobo Co Ltd | ポリウレタン樹脂の製造法 |
| JPH072913A (ja) * | 1993-04-20 | 1995-01-06 | Sekisui Finechem Co Ltd | 着色重合体微粒子及びその製造方法並びに液晶表示素子用スペーサー及び液晶表示素子 |
| JPH0753689A (ja) * | 1993-08-17 | 1995-02-28 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | ポリエステルの製造方法 |
| JPH07166423A (ja) * | 1993-12-15 | 1995-06-27 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 濃染性ポリエステル繊維 |
| JPH07300547A (ja) * | 1994-05-06 | 1995-11-14 | Kuraray Co Ltd | メタクリル系耐衝撃性樹脂組成物の製造方法 |
| JPH08199428A (ja) * | 1995-01-17 | 1996-08-06 | Teijin Ltd | 二酸化チタン含有ポリエステル繊維の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008080480A (ja) * | 2006-09-28 | 2008-04-10 | Mitsubishi Materials Corp | コンディショニングディスク上における活性砥粒数の測定方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20041124 |
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