JPH10311808A - X線分析装置 - Google Patents

X線分析装置

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JPH10311808A
JPH10311808A JP12194097A JP12194097A JPH10311808A JP H10311808 A JPH10311808 A JP H10311808A JP 12194097 A JP12194097 A JP 12194097A JP 12194097 A JP12194097 A JP 12194097A JP H10311808 A JPH10311808 A JP H10311808A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 X線源から試料に1次X線を照射して、試料
から発生した2次X線の強度を測定するX線分析におい
て、1次X線の試料への入射角が大きくなっても、正確
な測定ができるX線分析装置を提供する。 【解決手段】 1次X線2が通過する多数の空隙14
A,14Bを形成した板状の少なくとも1つの減衰器9
A,9Bと、減衰器9A,9BをX線源1と試料5との
間の1次X線2の通路に進退させる進退手段10とを備
える。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、X線源から試料に
1次X線を照射して、試料から発生した2次X線の強度
を測定するX線分析において、1次X線の試料への入射
角が大きくなっても、正確な測定ができるX線分析装置
に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、いわゆる全反射蛍光X線分析
においては、図7に示すように、X線源であるX線管1
から発生させた1次X線2Aをモノクロメータ3で分
光、単色化し、その分光された1次X線2Bを試料台4
に固定された試料5の表面に入射角θで入射させ、全反
射したX線6を検出器7に入射させないように図面右方
向へ逃がしつつ、試料5から発生した蛍光X線7を検出
器8に入射させ、分析を行っている。ここで、入射角θ
は、通常例えば0.05度程度の微小な角度に設定され
るが、試料5上の不純物の元素の形態を知りたいような
場合や、試料5の臨界角の値を知りたいような場合に
は、入射角θを小さい角度から大きい角度まで変化させ
て、試料5から発生する蛍光X線7の強度変化を測定す
る。ところが、入射角θが大きくなると、発生する蛍光
X線7の強度も大きくなり、検出器8のいわゆる不感時
間も大きくなるので、正確な測定ができなくなる。そこ
で、従来は、X線管1の電流値を下げて1次X線2Aの
強度を小さくし、発生する蛍光X線7の強度を小さくす
ることにより、対処していた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところが、電流値を下
げると熱収縮によりX線管1において光源の位置が移動
する。この移動量は、例えば電流値を400mAから4
0mAに下げたときには、20〜30μmと推定され
る。一方、かかる分析装置の光学系は数μmオーダーの
精度で調整されているので、電流値が下がると光学系の
寸法精度に影響が及び、正確な測定ができなくなる。X
線管1の電流値を下げる代わりに、1次X線2A,2B
の通路に、フィルム等を減衰器として挿入することも考
えられるが、このような材料のX線透過特性による減衰
器すなわちフィルターは、入射するX線の波長によって
減衰率が異なるので、1次X線2Bが十分単色化されて
いない場合には、減衰器の有無によって試料5に照射さ
れる1次X線2Bのスペクトルが変化することになり、
やはり正確な測定ができない。また、十分単色化されて
いても、複数種類の波長の1次X線2Bを切り替えて用
いる場合には、用いる1次X線2Bの波長によって減衰
率が異なった値となるという不都合もある。
【0004】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、X線源から試料に1次X線を照射して、試料か
ら発生した2次X線の強度を測定するX線分析におい
て、1次X線の試料への入射角が大きくなっても、正確
な測定ができるX線分析装置を提供することを目的とす
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項1のX線分析装置では、1次X線が通過する
多数の空隙を形成した板状の少なくとも1つの減衰器
と、減衰器をX線源と試料との間の1次X線の通路に進
退させる進退手段とを備える。
【0006】請求項1の装置によれば、1次X線の試料
への入射角が大きくなっても、減衰器に形成された多数
の空隙に、1次X線を通過させて減衰させるので、光学
系の寸法精度に影響を与えず、1次X線が単色化されて
いなくてもそのスペクトルを変化させず、1次X線の波
長に関係なく減衰率は一定である。したがって、正確な
測定ができる。
【0007】請求項2の装置では、請求項1の装置にお
いて、前記減衰器に、多数の孔により空隙を形成した孔
形減衰器が含まれる。
【0008】請求項2の装置によれば、多数の孔により
空隙を形成した孔形減衰器を用いるので、請求項1の装
置と同様の作用効果を維持しつつ、減衰器ひいては装置
全体の作製が容易である。
【0009】請求項3の装置では、請求項1の装置にお
いて、前記減衰器に、所定幅の歯を所定間隔で多数設け
ることにより空隙を形成したくし形減衰器が含まれる。
【0010】請求項3の装置によれば、所定幅の歯を所
定間隔で多数設けることにより空隙を形成したくし形減
衰器を用いるので、請求項1の装置と同様の作用効果を
維持しつつ、減衰器ひいては装置全体の作製がさらに容
易である。
【0011】請求項4の装置では、請求項1または3の
装置において、前記減衰器に、所定幅の歯を共通の所定
間隔で多数設けた2枚の板を、それぞれの歯を幅方向に
ずらせて重ね合わせることにより、空隙を形成した2重
くし形減衰器が含まれる。
【0012】請求項4の装置によれば、前記くし形減衰
器を2つ幅方向にずらせて重ね合わせることにより、よ
り狭い空隙を形成した2重くし形減衰器を用いるので、
請求項1または3の装置と同様の作用効果を維持しつ
つ、より減衰率の高い減衰器ひいては装置全体の作製が
容易である。
【0013】請求項5の装置は、請求項1ないし4のい
ずれかの装置において、1次X線の試料への入射角に応
じて、所定の減衰器をX線源と試料との間の1次X線の
通路に進入させるように前記進退手段を制御する制御手
段を備える。
【0014】請求項5の装置によれば、制御手段が適切
に所定の減衰器を1次X線の通路に進入させるので、操
作が複雑化することなく、請求項1ないし4のいずれか
の装置と同様の作用効果が得られる。
【0015】請求項6の装置は、請求項1ないし4のい
ずれかの装置において、前記検出手段の出力値に応じ
て、所定の減衰器をX線源と試料との間の1次X線の通
路に進入させるように前記進退手段を制御する制御手段
を備える。
【0016】請求項6の装置によっても、やはり制御手
段が適切に所定の減衰器を1次X線の通路に進入させる
ので、操作が複雑化することなく、請求項1ないし4の
いずれかの装置と同様の作用効果が得られる。
【0017】
【発明の実施の形態】以下、本発明の第1実施形態であ
るX線分析装置を図面にしたがって説明する。まず、こ
の装置の構成について説明する。図1の側面図に示すよ
うに、この装置は、試料5が固定される試料台4と、試
料5に1次X線2を照射するX線源たるX線管1と、X
線管1から発生した1次X線2Aを分光、単色化するモ
ノクロメータ(分光器)3と、試料5から発生した2次
X線である蛍光X線7の強度を測定する検出手段たるS
SD等の検出器8とを備えている。
【0018】また、この装置は、モノクロメータ3で分
光された1次X線2Bが通過する多数の空隙14A,1
4Bを形成した2つの板状の減衰器9A,9Bと、これ
らの減衰器9A,9Bをモノクロメータ3と試料5との
間の1次X線2Bの通路に進退させる進退手段10とを
備えている。この進退手段10は、例えば、モータ駆動
のスライダで構成される。さらに、この装置は、1次X
線2B,2Cの試料5への入射角θを調整する例えばス
イベルステージのような入射角調整手段11と、その入
射角θが所定の第1または第2の値θ1 ,θ2 に達する
と、それぞれの場合に所定の第1または第2の減衰器9
A,9Bをモノクロメータ3と試料5との間の1次X線
2Bの通路に進入させるように進退手段10を制御する
制御手段12とを備えている。なお、1次X線2A,2
Bは紙面垂直方向に帯状に広がっており、高さ方向にも
ある程度厚さをもっている。
【0019】ここで、第1の減衰器9Aは、図2の正面
図に示すように、例えば活字合金からなる厚さ1mmの
板に、所定幅W1 の歯13を所定間隔L1 で多数設ける
ことにより、所定幅W2 の空隙14Aを所定間隔L1
多数形成したくし形減衰器9Aであり、減衰率は、W2
/(W1 +W2 )で表され、例えば1/10である。な
お、W1 +W2 =L1 の関係がある。
【0020】また、第2の減衰器9Bは、図3の正面図
に示すように、前記くし形減衰器9Aである減衰板2枚
9A1 ,9A2 を、それぞれの歯13を幅W1 方向にず
らせて重ね合わせることにより、より狭い幅W3 の空隙
14Bを所定間隔L1 で多数形成した2重くし形減衰器
9Bである。この2重くし形減衰器9Bの減衰率は、例
えば、前記のずらせる距離をW2 ×9/10とすれば、
くし形減衰器9Aの1/10、すなわち1/100とな
る。このようにくし形減衰器9Aを2枚重ねて2重くし
形減衰器9Bを形成するのは、1枚の活字合金等の板で
あるくし形減衰器9Aでは、減衰器上で均一に1/10
程度よりも小さい減衰率を得るために、空隙14Aの所
定間隔L1 および所定幅W2 をともに小さく正確に形成
することが、加工の点で実際上困難だからである。第1
実施形態の装置では、第1の減衰器9Aと第2の減衰器
9Bとは、歯13の長さ方向に連結されており、図1に
おいては、空隙14A,14Bを含む断面で表されてい
る。
【0021】第1実施形態の装置で、減衰器9を2つ備
えるのは、異なる2つの減衰率を得るためであり、本発
明では、くし形減衰器9Aと2重くし形減衰器9Bの組
合せに限らず、得るべき減衰率の値によっては、2つと
もくし形減衰器9Aであってもよいし、2つとも2重く
し形減衰器9Bであってもよい。さらに、くし形減衰器
9Aや2重くし形減衰器9Bに代えて、図4に示すよう
な、例えば活字合金からなる厚さ1mmの板に、縦横に
所定間隔L3 で直径D1 の孔14Cを多数配列して、多
数の空隙14Cを形成した孔形減衰器9Cを用いてもよ
い。
【0022】ただし、孔形減衰器9Cにおいては、図5
の側面断面拡大図に示すように、1次X線2Bの波長を
変えるためにモノクロメータ3(図1)を交換した場合
等に、分光された1次X線2Bが減衰器9Cに入射する
角度が変化すると、減衰率も変化してしまう。例えば、
分光された1次X線2Bが減衰器9Cに垂直に入射する
場合、すなわち、図5において破線で示す場合では、減
衰器9Cに入射する厚さD2 の1次X線2Bに対し、空
隙すなわち孔14Cを通過した1次X線2Cの厚さは総
和で2×D1 であり、一方、1次X線2Bが減衰器9C
に斜めに入射する場合、すなわち、図5において2点破
線で示す場合では、同じ厚さD2 の1次X線2Bに対
し、孔14Cを通過した1次X線2Cの厚さは総和で2
×D3 である。ここで明らかにD3 <D1 であるから、
これら2つの場合において高さ方向の減衰率、ひいては
全体の減衰率が異なる。
【0023】これに対し、くし形減衰器9Aや2重くし
形減衰器9Bでは、高さ方向には1次X線2Bを絞って
いないので、そのような問題は発生しない。また、同じ
減衰率を得るには、孔14Cを形成するよりも歯13を
形成する方が、加工が容易であり、減衰率と寸法形状と
の関係も、くし形減衰器9Aや2重くし形減衰器9Bの
方が簡明であるから、本発明では、減衰器9としては、
孔形減衰器9Cよりも、くし形減衰器9Aや2重くし形
減衰器9Bを用いるのが好ましい。第1実施形態の装置
によれば、くし形減衰器9Aと2重くし形減衰器9Bを
用いるので、減衰器9、より減衰率の高い減衰器9B、
ひいては装置全体の作製が容易である。
【0024】また、本発明では、得るべき減衰率の数に
よって、減衰器9は1つであってもよいし、3つ以上で
あってもよい。さらに、減衰器9は、X線管1から発生
しモノクロメータ3で分光される前の1次X線2Aを通
過させるものであって、進退手段10は、減衰器9をX
線管1とモノクロメータ3との間の1次X線2Aの通路
に進退させるものであってもよい。
【0025】次に、第1実施形態の装置の動作につい
て、試料5上の不純物の元素の形態を知りたいような場
合を例にとって、説明する。まず、試料台4に試料5が
固定され、周知の方法により、入射角調整手段11を用
い、試料への1次X線2Bの入射角θが、全反射蛍光X
線分析に適した角度θA になるように調整される。この
状態では、減衰器9は、1次X線2Bの通路外にある。
次に、X線管1から1次X線2Aを発生させ、モノクロ
メータ3で分光された1次X線2Bが試料5に入射され
ると、試料5から蛍光X線7が発生する。そこで、入射
角調整手段11を用い、入射角θを徐々に大きく変化さ
せて、検出器8で蛍光X線7の強度変化を測定する。こ
のとき、入射角θが大きくなると、発生する蛍光X線7
の強度、ひいては検出器8で測定される蛍光X線7の強
度Iも大きくなる。
【0026】その強度Iが、正確な測定ができなくなる
ほど検出器8において不感時間が大きくなるような強度
1 に最初に達するのが、入射角においてはθ1 である
とする。このθ1 は、入射角の所定の第1の値θ1 とし
て、あらかじめ制御手段12に入力されており、入射角
がθ1 に達した旨が、入射角調整手段11から制御手段
12に入力されると、制御手段12は進退手段10を制
御して、所定の第1の減衰器9Aを、モノクロメータ3
と試料5との間の1次X線2Bの通路に進入させる(図
1の状態)。これにより、試料5へ入射される1次X線
2Cの強度は、モノクロメータ3で分光された1次X線
2Bの強度の1/10になり、検出器8で測定される蛍
光X線7の強度もI1 /10にまで減衰されるので、不
感時間が限度以上に大きくなることなく、正確な測定が
続けられる。
【0027】さらに、入射角θが大きくなり、減衰器9
Aを用いても、検出器8で測定される蛍光X線7の強度
が、再度、正確な測定ができなくなるほど検出器8にお
いて不感時間が大きくなるような強度I1 に達するの
が、入射角においてはθ2 であるとする。このθ2 も、
入射角の所定の第2の値θ2 として、あらかじめ制御手
段12に入力されており、入射角がθ2 に達した旨が、
入射角調整手段11から制御手段12に入力されると、
制御手段12は進退手段10を制御して、第1の減衰器
9Aに代えて、所定の第2の減衰器9Bを、モノクロメ
ータ3と試料5との間の1次X線2Bの通路に進入させ
る。
【0028】これにより、試料5へ入射される1次X線
2Bの強度は、さらに1/10に、すなわち、モノクロ
メータ3で分光された1次X線2Bの強度からみれば1
/100になり、検出器8で測定される蛍光X線7の強
度もI1 /10にまで減衰されるので、やはり、不感時
間が限度以上に大きくなることなく、正確な測定を続
け、終えることができる。なお、本発明において、大き
い入射角での測定値が重要視されるような場合には、入
射角の小さい測定開始当初から、減衰器をX線源と試料
との間の1次X線の通路に進入させておいてもよい。
【0029】このように、第1実施形態の装置によれ
ば、入射角θが大きくなっても、減衰器9に形成された
多数の空隙に、1次X線2を通過させて減衰させるの
で、光学系の寸法精度に影響を与えず、1次X線2が十
分単色化されていなくてもそのスペクトルを変化させ
ず、1次X線2の波長に関係なく減衰率は一定である。
したがって、正確な測定ができる。また、制御手段12
が適切に所定の減衰器9A,9Bを1次X線2Bの通路
に進入させるので、操作が複雑化することもない。な
お、本発明で、減衰器9を3つ以上用いるときには、前
述したのと同様の動作を繰り返し、測定を終える。ま
た、第1実施形態の装置の場合でいえば、検出器8での
蛍光X線7の強度Iの測定結果において、入射角θ1
らθ2 に達する前までは測定値を10倍し、入射角θ2
からは測定値を100倍したものが、真の値であること
はいうまでもない。
【0030】また、本発明では、制御手段12による進
退手段10の制御は、入射角θが所定の値θ1 ,θ2
達したことによらず、検出器8の測定値(出力値)が、
前記の値I1 に達したことによってもよい。この場合
は、前述した、正確な測定ができなくなるほど検出器8
において不感時間が大きくなるような強度値I1 を、検
出器8の所定の出力値I1 として、あらかじめ制御手段
12に入力しておく。そして、入射角θが大きくなり、
検出器8の出力値が所定の値I1 に達すると、その旨が
検出器8から制御手段12に入力され、制御手段12は
進退手段10を制御して、所定の第1の減衰器9Aを、
モノクロメータ3と試料5との間の1次X線2Bの通路
に進入させる。さらに、入射角θが大きくなり、検出器
8の出力値が、再度所定の値I1 に達すると、その旨が
検出器8から制御手段12に入力され、制御手段12は
進退手段10を制御して、第1の減衰器9Aに代えて、
所定の第2の減衰器9Bを、モノクロメータ3と試料5
との間の1次X線2Bの通路に進入させる。
【0031】なお、進退手段10の制御は、以上のよう
に制御手段12によって自動的に行うことに限らず、入
射角θや検出器8の出力値に応じて、操作者が、進退手
段10のモータに接続されたコンピュータを操作するこ
とによってもよいし、直接進退手段10を手動で制御し
てもよい。
【0032】次に、本発明の第2実施形態であるX線分
析装置を図面にしたがって説明する。まず、この装置の
構成について説明する。第2実施形態の装置では、第1
実施形態の装置が備えたような減衰器9A,9B,9C
ではなく、図6の正面図に示すような可変くし形減衰器
9Dを備えている。可変くし形減衰器9Dでは、前記く
し形減衰器9Aである減衰板2枚9A3 ,9A4 を重ね
合わせて用いるが、前記2重くし型減衰器9Bとは異な
り、2枚の減衰板9A3 ,9A4 は互いに固着されてい
ない。すなわち、可変くし形減衰器9Dは、所定幅W1
の歯13を共通の所定間隔L1 で多数設けた2枚の板9
A3 ,9A4 を、それぞれの歯13が幅方向W1 にずれ
得るように重ね合わせることにより、空隙14Dを所定
間隔L1で多数形成したものであって、前記2枚の板の
一方の移動減衰板9A3 は、枠体15の上下の内側の溝
に摺動可能に嵌合され、枠体15に固定された他方の固
定減衰板9A4 に対し、歯の幅W1 方向に移動自在に設
定されている。
【0033】また、第2実施形態の装置は、この移動減
衰板9A3 を移動させることによって、前記空隙14D
の幅W4 を変更する空隙幅調整手段16を備えている。
この空隙幅調整手段16は、例えば、モータ駆動のスラ
イダで構成され、本体16aは、枠体15に固定され、
スライドシャフト16bは、枠体15を貫通して、移動
減衰板9A3 に連結されており、スライドシャフト16
bの動作により、前記空隙の幅W4 が、最大W2 から最
小0まで可変である。第2実施形態の装置では、可変く
し形減衰器9Dおよび空隙幅調整手段16を備える点、
制御手段12が空隙幅調整手段16をも制御する点にお
いて、第1実施形態の装置と構成が異なり、他の点では
同様であるので説明を省略する。
【0034】次に、第2実施形態の装置の動作について
説明する。動作についても、例えば入射角θを徐々に大
きくしていく場合、入射角θまたは検出器8の出力値に
応じて、第1実施形態の装置では、所定の減衰器9A,
9Bを1次X線2Bの通路に順次交替して進入させた
が、第2実施形態の装置では、まず空隙の幅W4 を最大
2 にした可変くし形減衰器9Dを1次X線2Bの通路
に進入させ、その後は、空隙幅調整手段16を制御し
て、空隙の幅W4 を小さくすなわち減衰率を小さくする
点で異なるのみで、他の点では同様である。なお、前述
したように、大きい入射角での測定値が重要視されるよ
うな場合には、入射角の小さい測定開始当初から、可変
くし形減衰器9Dを1次X線の通路2Bに進入させてお
いてもよく、この場合には、進退手段10は不要とな
る。第2実施形態の装置によれば、第1実施形態の装置
と同様の作用効果がある他、減衰器9Dが単一で、場合
によっては進退手段10を備えなくてもよいので、装置
全体の構成を簡単なものとし得る。
【0035】
【発明の効果】以上説明したように、本願発明の装置に
よれば、1次X線の試料への入射角が大きくなっても、
減衰器に形成された多数の空隙に、1次X線を通過させ
て減衰させるので、光学系の寸法精度に影響を与えず、
1次X線が単色化されていなくてもそのスペクトルを変
化させず、1次X線の波長に関係なく減衰率は一定であ
る。したがって、正確な測定ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施形態であるX線分析装置を示
す側面図である。
【図2】同装置が備えるくし形減衰器を示す正面図であ
る。
【図3】同装置が備える2重くし形減衰器を示す正面図
である。
【図4】本発明の装置が備える他の減衰器である孔形減
衰器を示す正面図である。
【図5】同孔形減衰器の置が備える2重くし形減衰器を
示す側面断面拡大図である。
【図6】本発明の第2実施形態が備える可変くし形減衰
器および空隙幅調整手段を示す正面図である。
【図7】従来の全反射蛍光X線分析装置を示す側面図で
ある。
【符号の説明】
1…X線源(X線管)、2, 2A, 2B, 2C …1次X線、4
…試料台、5…試料、7…試料から発生した2次X線
(蛍光X線)、8…検出手段(検出器)、9…減衰器、
9A…くし形減衰器、9B…2重くし形減衰器、9C…
孔形減衰器、10…進退手段、11…入射角調整手段、
12…制御手段、13…歯、14A, 14B…空隙、14C…
空隙(孔)、W1 …所定幅、L1 …所定間隔、θ…入射
角。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料が固定される試料台と、 試料に1次X線を照射するX線源と、 試料から発生した2次X線の強度を測定する検出手段と
    を備えたX線分析装置において、 1次X線が通過する多数の空隙を形成した板状の少なく
    とも1つの減衰器と、 減衰器をX線源と試料との間の1次X線の通路に進退さ
    せる進退手段とを備えたことを特徴とするX線分析装
    置。
  2. 【請求項2】 請求項1において、 前記減衰器には、多数の孔により空隙を形成した孔形減
    衰器を含むX線分析装置。
  3. 【請求項3】 請求項1において、 前記減衰器には、所定幅の歯を所定間隔で多数設けるこ
    とにより空隙を形成したくし形減衰器を含むX線分析装
    置。
  4. 【請求項4】 請求項1または3において、 前記減衰器には、所定幅の歯を共通の所定間隔で多数設
    けた2枚の板を、それぞれの歯を幅方向にずらせて重ね
    合わせることにより、空隙を形成した2重くし形減衰器
    を含むX線分析装置。
  5. 【請求項5】 請求項1ないし4のいずれかにおいて、 1次X線の試料への入射角に応じて、所定の減衰器をX
    線源と試料との間の1次X線の通路に進入させるように
    前記進退手段を制御する制御手段を備えたX線分析装
    置。
  6. 【請求項6】 請求項1ないし4のいずれかにおいて、 前記検出手段の出力値に応じて、所定の減衰器をX線源
    と試料との間の1次X線の通路に進入させるように前記
    進退手段を制御する制御手段を備えたX線分析装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2017026371A (ja) * 2015-07-17 2017-02-02 株式会社島津製作所 可変アテネータ

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