JPH10318948A - 金属中の非金属介在物分析方法及び装置 - Google Patents
金属中の非金属介在物分析方法及び装置Info
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- JPH10318948A JPH10318948A JP9129870A JP12987097A JPH10318948A JP H10318948 A JPH10318948 A JP H10318948A JP 9129870 A JP9129870 A JP 9129870A JP 12987097 A JP12987097 A JP 12987097A JP H10318948 A JPH10318948 A JP H10318948A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、金属中の介在物の組成、量の定量
評価を精度高く、かつ迅速に行なう方法及びその装置を
提供する。 【解決手段】 コールドクルーシブル浮遊溶解によっ
て、溶解金属内に含有する非金属介在物を溶解金属表面
に移動させ、次いで溶解金属を凝固した後、その表面に
Ｘ線を照射し、発生した特性Ｘ線を波長分散型分光器を
用いた蛍光Ｘ線分析法により、非金属介在物を構成する
元素量を測定する金属中の非金属介在物分析方法。及び
昇降機構１６下部に凝固金属保持器１３を回転自在に設
け、該昇降機構１６上部を凝固金属搬送機構１７に係合
するとともに、溶解装置２と蛍光Ｘ線分析装置１８間を
移動自在に構成した金属中の非金属介在物分析装置であ
る。
評価を精度高く、かつ迅速に行なう方法及びその装置を
提供する。 【解決手段】 コールドクルーシブル浮遊溶解によっ
て、溶解金属内に含有する非金属介在物を溶解金属表面
に移動させ、次いで溶解金属を凝固した後、その表面に
Ｘ線を照射し、発生した特性Ｘ線を波長分散型分光器を
用いた蛍光Ｘ線分析法により、非金属介在物を構成する
元素量を測定する金属中の非金属介在物分析方法。及び
昇降機構１６下部に凝固金属保持器１３を回転自在に設
け、該昇降機構１６上部を凝固金属搬送機構１７に係合
するとともに、溶解装置２と蛍光Ｘ線分析装置１８間を
移動自在に構成した金属中の非金属介在物分析装置であ
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属中の非金属介
在物分析方法及び装置に関するものである。
在物分析方法及び装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属中の非金属介在物の評価方法とし
て、Ｔｕｒｋｄｏｇａｎ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ Ｐｒｏ
ｃｅｅｄｉｎｇｓ、ｐ１０５−１１２（１９９４）にコ
ールドクルーシブル浮揚溶解法で金属片を溶解し、表面
に排出させた介在物を電子顕微鏡で観察する方法が開示
されている。また、特開平７−２３９３２７号公報に
は、コールドクルーシブル浮遊溶解法で溶解・凝固させ
た金属片の表面に排出した介在物集合体の面積によって
金属の清浄度を評価する方法が開示されている。
て、Ｔｕｒｋｄｏｇａｎ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ Ｐｒｏ
ｃｅｅｄｉｎｇｓ、ｐ１０５−１１２（１９９４）にコ
ールドクルーシブル浮揚溶解法で金属片を溶解し、表面
に排出させた介在物を電子顕微鏡で観察する方法が開示
されている。また、特開平７−２３９３２７号公報に
は、コールドクルーシブル浮遊溶解法で溶解・凝固させ
た金属片の表面に排出した介在物集合体の面積によって
金属の清浄度を評価する方法が開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】Ｔｕｒｋｄｏｇａｎ
Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ、ｐ１０
５−１１２（１９９４）には、コールドクルーシブルそ
のもの特性によって評価方法としての問題点を指摘して
いるのみで、工業的に安価かつ迅速に、金属表面の広い
範囲の非金属介在物を評価する方法のものではない。ま
た、特開平７−２３９３２７号公報に記載の介在物の面
積によって評価する方法においては、総量の評価はある
程度可能であるが、低融点のスラグ系やパウダー系の介
在物は変形や合体を起こすために評価が困難であり、ア
ルミナのような高融点介在物は分析可能であるが、アル
ミナにおいても溶解条件によっては表面に移動した非金
属介在物の凝集の仕方が異なり、 同じ非金属介在物量で
も測定値に差が生じることがある等の課題がある。本発
明方法は、このような課題を有利に解決するためなされ
たものであり、非金属介在物の総量および構成主成分の
量を精度よく、かつ迅速に分析することができる装置お
よび方法を提供することを目的とするものである。
Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ、ｐ１０
５−１１２（１９９４）には、コールドクルーシブルそ
のもの特性によって評価方法としての問題点を指摘して
いるのみで、工業的に安価かつ迅速に、金属表面の広い
範囲の非金属介在物を評価する方法のものではない。ま
た、特開平７−２３９３２７号公報に記載の介在物の面
積によって評価する方法においては、総量の評価はある
程度可能であるが、低融点のスラグ系やパウダー系の介
在物は変形や合体を起こすために評価が困難であり、ア
ルミナのような高融点介在物は分析可能であるが、アル
ミナにおいても溶解条件によっては表面に移動した非金
属介在物の凝集の仕方が異なり、 同じ非金属介在物量で
も測定値に差が生じることがある等の課題がある。本発
明方法は、このような課題を有利に解決するためなされ
たものであり、非金属介在物の総量および構成主成分の
量を精度よく、かつ迅速に分析することができる装置お
よび方法を提供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の特徴とするとこ
ろは、溶解金属内に含有する非金属介在物を溶解金属表
面に移動させ、次いで溶解金属を凝固した後、その表面
にＸ線を照射し、発生した特性Ｘ線を波長分散型分光器
を用いた蛍光Ｘ線分析法により、非金属介在物を構成す
る元素量を測定することを特徴とする金属中の非金属介
在物分析方法。及び昇降機構下部に凝固金属保持器を回
転自在に設け、該昇降機構上部を凝固金属搬送機構に係
合するとともに、溶解装置と蛍光Ｘ線分析装置間を移動
自在に構成したことを特徴とする金属中の非金属介在物
分析装置である。
ろは、溶解金属内に含有する非金属介在物を溶解金属表
面に移動させ、次いで溶解金属を凝固した後、その表面
にＸ線を照射し、発生した特性Ｘ線を波長分散型分光器
を用いた蛍光Ｘ線分析法により、非金属介在物を構成す
る元素量を測定することを特徴とする金属中の非金属介
在物分析方法。及び昇降機構下部に凝固金属保持器を回
転自在に設け、該昇降機構上部を凝固金属搬送機構に係
合するとともに、溶解装置と蛍光Ｘ線分析装置間を移動
自在に構成したことを特徴とする金属中の非金属介在物
分析装置である。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明者らは、従来は鋼等の平均
組成・成分を分析する手法である蛍光Ｘ線分析によっ
て、コールドクルーシブル浮揚溶解後のサンプル表面を
分析することにより、鋼中またはアルミニウム中等の非
金属介在物量を分析（評価）することを開発したもので
ある。即ち、通常、蛍光Ｘ線分析では、Ｘ線が透過する
金属表面近傍の平均組成の分析を行うので、金属中に散
在している低濃度の介在物の定量評価は困難であるが、
浮遊溶解によってるつぼからの汚染なく金属中の介在物
を表面に集めることにより、蛍光Ｘ線分析で金属中介在
物量の定量分析（評価）が可能となる。
組成・成分を分析する手法である蛍光Ｘ線分析によっ
て、コールドクルーシブル浮揚溶解後のサンプル表面を
分析することにより、鋼中またはアルミニウム中等の非
金属介在物量を分析（評価）することを開発したもので
ある。即ち、通常、蛍光Ｘ線分析では、Ｘ線が透過する
金属表面近傍の平均組成の分析を行うので、金属中に散
在している低濃度の介在物の定量評価は困難であるが、
浮遊溶解によってるつぼからの汚染なく金属中の介在物
を表面に集めることにより、蛍光Ｘ線分析で金属中介在
物量の定量分析（評価）が可能となる。
【０００６】浮遊溶解によって金属表面に集められた介
在物は、表面の一点に集めることは困難であり、金属の
上面や側面の広い範囲に渡って存在している。このよう
に広い範囲に渡って散在している介在物量を分析するに
あたって、従来の介在物が存在する面積を測定する方法
では、散在する介在物面積の位置を変えながら測定して
いく必要があり、測定に長時間を要する。また、このよ
うな方法においては、存在する元素が判らないので介在
物の種類別の量を評価することができない。一方、元素
を分析する方法として、従来から介在物の組成分析に用
いられてきた走査型電子顕微鏡のエネルギー分散型測定
装置で介在物量を測定する方法では、個々の介在物の組
成を分析しながら全ての介在物を分析していくことにな
り、膨大な時間が必要となる。
在物は、表面の一点に集めることは困難であり、金属の
上面や側面の広い範囲に渡って存在している。このよう
に広い範囲に渡って散在している介在物量を分析するに
あたって、従来の介在物が存在する面積を測定する方法
では、散在する介在物面積の位置を変えながら測定して
いく必要があり、測定に長時間を要する。また、このよ
うな方法においては、存在する元素が判らないので介在
物の種類別の量を評価することができない。一方、元素
を分析する方法として、従来から介在物の組成分析に用
いられてきた走査型電子顕微鏡のエネルギー分散型測定
装置で介在物量を測定する方法では、個々の介在物の組
成を分析しながら全ての介在物を分析していくことにな
り、膨大な時間が必要となる。
【０００７】蛍光Ｘ線分析は、1 次Ｘ線を金属（試料）
に照射して、その照射範囲内（面積、深さ）にある試料
中の元素により発生する特性Ｘ線の強度を検出器で測定
することにより、非金属介在物の凝集の仕方や形状に影
響されずに特性Ｘ線の強度は介在物量に対応するので、
変形や合体を起こしやすいスラグ系やパウダー系の介在
物を正確に分析（評価）することができる。特に、アル
ミナにおいては、溶解条件によって生じる介在物凝集の
差による測定誤差が生じず、従来の介在物面積測定法に
比べて精度が著しく向上する。また、蛍光Ｘ線分析で
は、照射するＸ線の面積を広くすれば、広範囲の分析が
一度にできるので、コールドクルーシブル溶解試料に散
在する介在物の分析を迅速に行うことが可能である。
に照射して、その照射範囲内（面積、深さ）にある試料
中の元素により発生する特性Ｘ線の強度を検出器で測定
することにより、非金属介在物の凝集の仕方や形状に影
響されずに特性Ｘ線の強度は介在物量に対応するので、
変形や合体を起こしやすいスラグ系やパウダー系の介在
物を正確に分析（評価）することができる。特に、アル
ミナにおいては、溶解条件によって生じる介在物凝集の
差による測定誤差が生じず、従来の介在物面積測定法に
比べて精度が著しく向上する。また、蛍光Ｘ線分析で
は、照射するＸ線の面積を広くすれば、広範囲の分析が
一度にできるので、コールドクルーシブル溶解試料に散
在する介在物の分析を迅速に行うことが可能である。
【０００８】さらに、蛍光Ｘ線分析で、試料中の元素と
量が同時に分析できるので、個々の介在物を分析するこ
となく、溶解した金属（試料）の表面を蛍光Ｘ線分析に
より分析することで、介在物の成分と量を同時に迅速に
分析することができる。蛍光Ｘ線で分析する金属部位と
しては、介在物がサンプルの表面上に移動集合した部位
のみでよいが、溶解後の金属サンプル側面の表面部に帯
状に集合する場合には、サンプルを回転させることで、
１次Ｘ線を介在物の存在する帯状部分に沿って照射こと
ができ、集合した介在物を効率よく測定することができ
る。
量が同時に分析できるので、個々の介在物を分析するこ
となく、溶解した金属（試料）の表面を蛍光Ｘ線分析に
より分析することで、介在物の成分と量を同時に迅速に
分析することができる。蛍光Ｘ線で分析する金属部位と
しては、介在物がサンプルの表面上に移動集合した部位
のみでよいが、溶解後の金属サンプル側面の表面部に帯
状に集合する場合には、サンプルを回転させることで、
１次Ｘ線を介在物の存在する帯状部分に沿って照射こと
ができ、集合した介在物を効率よく測定することができ
る。
【０００９】蛍光Ｘ線分析装置のＸ線検出器としては、
Ｓｉ半導体等を用いたエネルギー分散型と分光結晶を用
いた波長分散型とがあるが、波長分散型は分析する元素
の感度が高くなるように分光結晶を選ぶことができるの
で、例えば、軽元素の分析感度がよいＲＡＰ（フタル酸
水素ルビジウム）等の分光結晶を用いることでＯ、Ｆ、
Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａといった介在物中に含ま
れる軽元素の量を波長分散型では精度よく測定でき微量
のスラグ系やパウダー系の介在物量を正確に評価するこ
とが可能となる。
Ｓｉ半導体等を用いたエネルギー分散型と分光結晶を用
いた波長分散型とがあるが、波長分散型は分析する元素
の感度が高くなるように分光結晶を選ぶことができるの
で、例えば、軽元素の分析感度がよいＲＡＰ（フタル酸
水素ルビジウム）等の分光結晶を用いることでＯ、Ｆ、
Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａといった介在物中に含ま
れる軽元素の量を波長分散型では精度よく測定でき微量
のスラグ系やパウダー系の介在物量を正確に評価するこ
とが可能となる。
【００１０】コールドクルーシブル浮揚溶解によって、
金属（試料）表面に移動集合した非金属介在物を迅速に
蛍光Ｘ線分析装置に搬送するために、本発明において
は、るつぼから浮揚溶解・冷却凝固後の試料を取り出す
装置として、例えば磁石または吸盤等のサンプル保持器
を付設した昇降機構（シリンダー等）によって、サンプ
ルを吸着して取り出し、 るつぼ近傍に設けた蛍光Ｘ線分
析装置に搬送する。そのとき、非金属介在物の集合部位
を分析用Ｘ線照射位置に位置決めするための位置設定機
構、サンプルを傾ける機構を有するハンドリング装置等
から構成することができる。また、このようなハンドリ
ング装置にサンプル回転機構を設けて、サンプルを回転
させながら介在物を分析するように構成することが好ま
しい。さらに、ハンドリング装置により蛍光Ｘ線分析装
置に設置した試料回転装置の試料保持パッド部分に搬送
し、該パッドでサンプルを固定して回転させながら分析
してもよい。このような構成によって効率よく分析で
き、介在物量の迅速な分析ができる。
金属（試料）表面に移動集合した非金属介在物を迅速に
蛍光Ｘ線分析装置に搬送するために、本発明において
は、るつぼから浮揚溶解・冷却凝固後の試料を取り出す
装置として、例えば磁石または吸盤等のサンプル保持器
を付設した昇降機構（シリンダー等）によって、サンプ
ルを吸着して取り出し、 るつぼ近傍に設けた蛍光Ｘ線分
析装置に搬送する。そのとき、非金属介在物の集合部位
を分析用Ｘ線照射位置に位置決めするための位置設定機
構、サンプルを傾ける機構を有するハンドリング装置等
から構成することができる。また、このようなハンドリ
ング装置にサンプル回転機構を設けて、サンプルを回転
させながら介在物を分析するように構成することが好ま
しい。さらに、ハンドリング装置により蛍光Ｘ線分析装
置に設置した試料回転装置の試料保持パッド部分に搬送
し、該パッドでサンプルを固定して回転させながら分析
してもよい。このような構成によって効率よく分析で
き、介在物量の迅速な分析ができる。
【００１１】
【実施例】次に、本発明装置の実施例を挙げる。図１に
示すような、非酸化雰囲気として不活性ガスあるいは減
圧の雰囲気１を制御できる容器内２に、図２（ａ）、
（ｂ）に示すような周方向に分割された金属セグメント
３で構成され、上面が解放、下面が閉塞された水冷機構
４を有する金属るつぼ（コールドクルーシブル) ５を配
置する。るつぼ５は、高周波発信機６で与えられる高周
波電流７が流されるコイル８によって取り囲まれてい
る。対象となる予め、重量を測定した金属サンプル９を
るつぼ５内に置き、誘導コイル８に電流７を流すと、発
生した電磁力１０により金属９は溶解し、るつぼ５内で
浮揚する。非金属介在物は溶解金属９より比重が軽く、
かつ誘導された電磁力１０が溶融金属９を内側に押す力
に対する反作用が非金属介在物に作用し、浮揚体外周１
１に移動する。一定時間後、誘導コイル８に流す電流７
を切ると、溶解金属９は凝固し、 非金属介在物は浮揚体
表面に集合し、島状の集合体１２となる。
示すような、非酸化雰囲気として不活性ガスあるいは減
圧の雰囲気１を制御できる容器内２に、図２（ａ）、
（ｂ）に示すような周方向に分割された金属セグメント
３で構成され、上面が解放、下面が閉塞された水冷機構
４を有する金属るつぼ（コールドクルーシブル) ５を配
置する。るつぼ５は、高周波発信機６で与えられる高周
波電流７が流されるコイル８によって取り囲まれてい
る。対象となる予め、重量を測定した金属サンプル９を
るつぼ５内に置き、誘導コイル８に電流７を流すと、発
生した電磁力１０により金属９は溶解し、るつぼ５内で
浮揚する。非金属介在物は溶解金属９より比重が軽く、
かつ誘導された電磁力１０が溶融金属９を内側に押す力
に対する反作用が非金属介在物に作用し、浮揚体外周１
１に移動する。一定時間後、誘導コイル８に流す電流７
を切ると、溶解金属９は凝固し、 非金属介在物は浮揚体
表面に集合し、島状の集合体１２となる。
【００１２】金属サンプル９冷却後、容器２蓋２４を開
け、図３に示すような昇降機構（シリンダー）１６の上
部をサンプル搬送機構（シリンダー）１７に係合し、該
昇降機構１６の下部にモーター１５をかいして回転軸１
４を設け、この回転軸１４先端に設けたサンプル保持器
１３（磁石）によって、るつぼ５内の金属サンプル９を
吸着した後、昇降機構１６を操作して上昇せしめ、容器
２から取り出す。しかる後、サンプル搬送機構１７を操
作して昇降機構１６を蛍光Ｘ線分析装置１８へ移動し、
次いで昇降機構１６を操作して、金属サンプル９を蛍光
Ｘ線分析装置１８内の分析位置へ降下する。位置決めし
た後モーター１５によって回転軸１４を回転して、金属
サンプル９を回転しつつ、金属サンプル９の非金属介在
物の集合体１２位置にＸ線管１９から１次Ｘ線２２を照
射して、照射された部分から発生する特性Ｘ線２３を、
ＲＡＰ（フタル酸水素ルビジウム）を分光結晶２０とし
て用いた検出器２１により、金属サンプル９中の介在物
を分析する。
け、図３に示すような昇降機構（シリンダー）１６の上
部をサンプル搬送機構（シリンダー）１７に係合し、該
昇降機構１６の下部にモーター１５をかいして回転軸１
４を設け、この回転軸１４先端に設けたサンプル保持器
１３（磁石）によって、るつぼ５内の金属サンプル９を
吸着した後、昇降機構１６を操作して上昇せしめ、容器
２から取り出す。しかる後、サンプル搬送機構１７を操
作して昇降機構１６を蛍光Ｘ線分析装置１８へ移動し、
次いで昇降機構１６を操作して、金属サンプル９を蛍光
Ｘ線分析装置１８内の分析位置へ降下する。位置決めし
た後モーター１５によって回転軸１４を回転して、金属
サンプル９を回転しつつ、金属サンプル９の非金属介在
物の集合体１２位置にＸ線管１９から１次Ｘ線２２を照
射して、照射された部分から発生する特性Ｘ線２３を、
ＲＡＰ（フタル酸水素ルビジウム）を分光結晶２０とし
て用いた検出器２１により、金属サンプル９中の介在物
を分析する。
【００１３】次に、本発明方法の実施例を挙げる。 実施例１ 金属試料として、連続鋳造機で幅１４００ｍｍ、厚み２
４５ｍｍの鋳型により、 鋳造速度１．８ｍ／分で鋳造し
た低炭素アルミキルド鋼の鋳片より、鋳片幅方向１／４
および１／２部より、鋳造方向に２０ｍｍ、厚み方向に
２０ｍｍ、幅方向に３０ｍｍのサンプルを採取し、内径
４０ｍｍ、深さ４０ｍｍ、上端より２０ｍｍから４０ｍ
ｍまでは半球状の断面形状をもち、周方向に８分割され
た金属セグメントからなるコールドクルーシブルを用い
て大気圧Ａｒ雰囲気下で誘導コイルに３０ｋＷの電力を
与えて溶解し、 溶解後５分保持し、金属試料中の非金属
介在物を表面へ移動させた後、電力を直ちに落として凝
固させた。
４５ｍｍの鋳型により、 鋳造速度１．８ｍ／分で鋳造し
た低炭素アルミキルド鋼の鋳片より、鋳片幅方向１／４
および１／２部より、鋳造方向に２０ｍｍ、厚み方向に
２０ｍｍ、幅方向に３０ｍｍのサンプルを採取し、内径
４０ｍｍ、深さ４０ｍｍ、上端より２０ｍｍから４０ｍ
ｍまでは半球状の断面形状をもち、周方向に８分割され
た金属セグメントからなるコールドクルーシブルを用い
て大気圧Ａｒ雰囲気下で誘導コイルに３０ｋＷの電力を
与えて溶解し、 溶解後５分保持し、金属試料中の非金属
介在物を表面へ移動させた後、電力を直ちに落として凝
固させた。
【００１４】凝固した試料表面に島状に集合した非金属
介在物をＲＡＰ（フタル酸水素ルビジウム）を分光結晶
として用いた波長分散型蛍光Ｘ線装置で分析した。1 次
Ｘ線強度を５０ｋＶ、１μＡ、照射経を１５ｍｍ、照射
時間を６０秒として測定を行った。試料表面の島状の介
在物部分を全て測定するためにＸ線照射位置をずらして
５回分析を行って得られたＡｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｎａ等の
特性Ｘ線強度から試料中のアルミナ、カルシア、酸化ナ
トリウムの含有量を測定した。また、従来の分析方法と
して蛍光Ｘ線で測定したサンプルの島状の非金属介在物
部分を映像解析装置により面積を測定するとともに、走
査型電子顕微鏡のエネルギー分散型測定装置で組成を測
定した。
介在物をＲＡＰ（フタル酸水素ルビジウム）を分光結晶
として用いた波長分散型蛍光Ｘ線装置で分析した。1 次
Ｘ線強度を５０ｋＶ、１μＡ、照射経を１５ｍｍ、照射
時間を６０秒として測定を行った。試料表面の島状の介
在物部分を全て測定するためにＸ線照射位置をずらして
５回分析を行って得られたＡｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｎａ等の
特性Ｘ線強度から試料中のアルミナ、カルシア、酸化ナ
トリウムの含有量を測定した。また、従来の分析方法と
して蛍光Ｘ線で測定したサンプルの島状の非金属介在物
部分を映像解析装置により面積を測定するとともに、走
査型電子顕微鏡のエネルギー分散型測定装置で組成を測
定した。
【００１５】図４、図５、図６に実施例１により分析し
た結果と、従来の分析方法で分析した分析結果の比較を
示す。実施例１の分析結果は、走査型電子顕微鏡による
分析結果とよい相関を示しており、図７に示した主とし
てアルミナ量を測定している映像解析装置による介在物
面積測定結果と走査型電子顕微鏡によるアルミナ分析結
果との関係に比べて精度が向上している。なお、図４〜
図７においては、アルミナ量、カルシア量、酸化ナトリ
ウム量、介在物量の最大値を１０としたときの相対値を
示した。また、所要時間も１０分と走査型電子顕微鏡に
よる介在物組成分析法の６６分に比べて約１／７に短縮
された。
た結果と、従来の分析方法で分析した分析結果の比較を
示す。実施例１の分析結果は、走査型電子顕微鏡による
分析結果とよい相関を示しており、図７に示した主とし
てアルミナ量を測定している映像解析装置による介在物
面積測定結果と走査型電子顕微鏡によるアルミナ分析結
果との関係に比べて精度が向上している。なお、図４〜
図７においては、アルミナ量、カルシア量、酸化ナトリ
ウム量、介在物量の最大値を１０としたときの相対値を
示した。また、所要時間も１０分と走査型電子顕微鏡に
よる介在物組成分析法の６６分に比べて約１／７に短縮
された。
【００１６】実施例２ 金属試料として、幅１４００ｍｍ、厚み２４５ｍｍの鋳
型により、 鋳造速度１．８ｍ／分で連続鋳造した低炭素
アルミキルド鋼の鋳片より、鋳片幅方向１／４および１
／２部より、鋳造方向に２０ｍｍ、厚み方向に２０ｍ
ｍ、幅方向に３０ｍｍのサンプルを採取し、 内径４０ｍ
ｍ、深さ４０ｍｍ、上端より２０ｍｍから４０ｍｍまで
は半球状の断面形状をもつ、周方向に８分割された金属
セグメントからなるコールドクルーシブルを用いて大気
圧Ａｒ雰囲気下で誘導コイルに３０ｋＷの電力を与えて
溶解し、 溶解後５分保持し、金属試料中の非金属介在物
を表面へ移動させた後、２０秒間かけて電力を落として
凝固させた。
型により、 鋳造速度１．８ｍ／分で連続鋳造した低炭素
アルミキルド鋼の鋳片より、鋳片幅方向１／４および１
／２部より、鋳造方向に２０ｍｍ、厚み方向に２０ｍ
ｍ、幅方向に３０ｍｍのサンプルを採取し、 内径４０ｍ
ｍ、深さ４０ｍｍ、上端より２０ｍｍから４０ｍｍまで
は半球状の断面形状をもつ、周方向に８分割された金属
セグメントからなるコールドクルーシブルを用いて大気
圧Ａｒ雰囲気下で誘導コイルに３０ｋＷの電力を与えて
溶解し、 溶解後５分保持し、金属試料中の非金属介在物
を表面へ移動させた後、２０秒間かけて電力を落として
凝固させた。
【００１７】サンプル冷却後、溶解装置の蓋を開け、先
端に電磁石をつけた上下および左右に移動することので
きる腕を持つハンドリング装置によってサンプルをるつ
ぼ内から取り出し、るつぼ近傍に設置された波長分散型
の蛍光Ｘ線分析装置まで搬送し、ハンドリング装置に設
けた回転機構により回転されながら非金属介在物の集合
位置に１次Ｘ線を照射して照射された部分より発生する
特性Ｘ線をＲＡＰ（フタル酸水素ルビジウム）を分光結
晶として用いた分光器により測定した。
端に電磁石をつけた上下および左右に移動することので
きる腕を持つハンドリング装置によってサンプルをるつ
ぼ内から取り出し、るつぼ近傍に設置された波長分散型
の蛍光Ｘ線分析装置まで搬送し、ハンドリング装置に設
けた回転機構により回転されながら非金属介在物の集合
位置に１次Ｘ線を照射して照射された部分より発生する
特性Ｘ線をＲＡＰ（フタル酸水素ルビジウム）を分光結
晶として用いた分光器により測定した。
【００１８】凝固した試料表面に島状に集合した非金属
介在物を、試料中心軸の回りに回転可能なように波長分
散型蛍光Ｘ線分析装置に設置した試料回転装置のパッド
および磁石で固定し、回転速度６ｒｐｍで回転させなが
ら、1 次Ｘ線強度を５０ｋＶ、１μＡ、照射経を１５ｍ
ｍ、照射時間を１２０秒として測定を行った。Ａｌ，Ｓ
ｉ，Ｃａ，Ｎａ等の特性Ｘ線強度から試料中のアルミ
ナ、カルシア、酸化ナトリウムの含有量を測定した。ま
た、従来の分析方法として蛍光Ｘ線装置で測定したサン
プルの島状の非金属介在物部分を走査型電子顕微鏡のエ
ネルギー分散型測定装置で測定した。
介在物を、試料中心軸の回りに回転可能なように波長分
散型蛍光Ｘ線分析装置に設置した試料回転装置のパッド
および磁石で固定し、回転速度６ｒｐｍで回転させなが
ら、1 次Ｘ線強度を５０ｋＶ、１μＡ、照射経を１５ｍ
ｍ、照射時間を１２０秒として測定を行った。Ａｌ，Ｓ
ｉ，Ｃａ，Ｎａ等の特性Ｘ線強度から試料中のアルミ
ナ、カルシア、酸化ナトリウムの含有量を測定した。ま
た、従来の分析方法として蛍光Ｘ線装置で測定したサン
プルの島状の非金属介在物部分を走査型電子顕微鏡のエ
ネルギー分散型測定装置で測定した。
【００１９】図８、図９、図１０に示すように実施例２
により分析した結果と、走査型電子顕微鏡による分析結
果とはよい相関を示した。また所要時間も５分と走査型
電子顕微鏡による介在物組成分析法の６６分に比べて約
１／１３に短縮された。なお、図８〜図１０において
は、アルミナ量、カルシア量、酸化ナトリウム量の最大
値を１０としたときの相対値を示した。
により分析した結果と、走査型電子顕微鏡による分析結
果とはよい相関を示した。また所要時間も５分と走査型
電子顕微鏡による介在物組成分析法の６６分に比べて約
１／１３に短縮された。なお、図８〜図１０において
は、アルミナ量、カルシア量、酸化ナトリウム量の最大
値を１０としたときの相対値を示した。
【００２０】
【発明の効果】本発明方法によれば、金属中の介在物の
組成、量の定量評価を精度高く、かつ迅速に行なうこと
ができるので、適切な介在物減少対策を効率よく実施で
き、品質を向上することができる。 また、製造ラインへ
のオンライン組み込みによる品質評価・判定が可能とな
り、製品製造工程の効率化ができる等の優れた効果が得
られ、工業的な効果はきわめて大きい。
組成、量の定量評価を精度高く、かつ迅速に行なうこと
ができるので、適切な介在物減少対策を効率よく実施で
き、品質を向上することができる。 また、製造ラインへ
のオンライン組み込みによる品質評価・判定が可能とな
り、製品製造工程の効率化ができる等の優れた効果が得
られ、工業的な効果はきわめて大きい。
【図１】コールドクルーシブル浮揚溶解装置の要部の側
面図である。
面図である。
【図２】るつぼの例を示す図であり、（ａ）は平面図、
（ｂ）は立面断面図である。
（ｂ）は立面断面図である。
【図３】本発明装置の実施例を示す側面図である。
【図４】蛍光Ｘ線分析法と走査型顕微鏡エネルギー分散
型分析法による金属中のアルミナ量の分析関係を示す図
表である。
型分析法による金属中のアルミナ量の分析関係を示す図
表である。
【図５】蛍光Ｘ線分析法と走査型顕微鏡エネルギー分散
型分析法による金属中のカルシア量の分析関係を示す図
表である。
型分析法による金属中のカルシア量の分析関係を示す図
表である。
【図６】蛍光Ｘ線分析法と走査型顕微鏡エネルギー分散
型分析法による金属中の酸化ナトリウム量の分析関係を
示す図表である。
型分析法による金属中の酸化ナトリウム量の分析関係を
示す図表である。
【図７】走査型顕微鏡エネルギー分散型分析法で測定し
たアルミナ量と映像解析法で測定した面積との関係を示
す図表である。
たアルミナ量と映像解析法で測定した面積との関係を示
す図表である。
【図８】蛍光Ｘ線分析法と走査型顕微鏡エネルギー分散
型分析法による金属中のアルミナ量の分析関係を示す図
表である。
型分析法による金属中のアルミナ量の分析関係を示す図
表である。
【図９】蛍光Ｘ線分析法と走査型顕微鏡エネルギー分散
型分析法による金属中のカルシア量の分析関係を示す図
表である。
型分析法による金属中のカルシア量の分析関係を示す図
表である。
【図１０】蛍光Ｘ線分析法と走査型顕微鏡エネルギー分
散型分析法による金属中の酸化ナトリウム量の分析関係
を示す図表である。
散型分析法による金属中の酸化ナトリウム量の分析関係
を示す図表である。
１ 雰囲気 ２ 容器（溶解装置） ３ 周方向に分割された金属セグメント ４ 水冷機構 ５ 水冷金属るつぼ ６ 高周波発信器 ７ 高周波電流 ８ 誘導コイル ９ 金属サンプル １０ 電磁力 １１ 金属片溶融体外周 １２ 介在物の島状集合体 １３ サンプル保持器 １４ 回転軸 １５ モーター １６ 昇降機構 １７ サンプル搬送機構 １８ 蛍光Ｘ線分析装置 １９ Ｘ線管 ２０ 分光結晶 ２１ 検出器 ２２ １次Ｘ線 ２３ 特性Ｘ線 ２４ 容器の蓋
Claims (3)
- 【請求項１】 コールドクルーシブル浮遊溶解法により
非酸化性雰囲気内で溶解して、溶解金属内に含有する非
金属介在物を溶解金属表面に移動させ、次いで溶解金属
を凝固した後、その表面にＸ線を照射し、発生した特性
Ｘ線を波長分散型分光器を用いた蛍光Ｘ線分析法によ
り、非金属介在物を構成する元素量を測定することを特
徴とする金属中の非金属介在物分析方法。 - 【請求項２】 凝固金属を回転しつつ、その表面にＸ線
を照射し、発生した特性Ｘ線を波長分散型分光器を用い
た蛍光Ｘ線分析法により、非金属介在物を構成する元素
量を測定することを特徴とする請求項１に記載の金属中
の非金属介在物分析方法。 - 【請求項３】 昇降機構下部に凝固金属保持器を回転自
在に設け、該昇降機構上部を凝固金属搬送機構に係合す
るとともに、溶解装置と蛍光Ｘ線分析装置間を移動自在
に構成したことを特徴とする金属中の非金属介在物分析
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9129870A JPH10318948A (ja) | 1997-05-20 | 1997-05-20 | 金属中の非金属介在物分析方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9129870A JPH10318948A (ja) | 1997-05-20 | 1997-05-20 | 金属中の非金属介在物分析方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10318948A true JPH10318948A (ja) | 1998-12-04 |
Family
ID=15020344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9129870A Pending JPH10318948A (ja) | 1997-05-20 | 1997-05-20 | 金属中の非金属介在物分析方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10318948A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002147964A (ja) * | 2000-11-08 | 2002-05-22 | Shinko Electric Co Ltd | 誘導加熱溶解炉およびその底部出湯機構 |
| CN103123329A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-29 | 上海大学 | 金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置 |
| CN110790188A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-02-14 | 北京理工大学 | 一种精确定位的旋转升降式悬臂坩埚移送机构 |
-
1997
- 1997-05-20 JP JP9129870A patent/JPH10318948A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002147964A (ja) * | 2000-11-08 | 2002-05-22 | Shinko Electric Co Ltd | 誘導加熱溶解炉およびその底部出湯機構 |
| CN103123329A (zh) * | 2012-12-31 | 2013-05-29 | 上海大学 | 金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置 |
| CN103123329B (zh) * | 2012-12-31 | 2015-07-29 | 上海大学 | 金属中非金属夹杂物的快速检测方法及快速检测装置 |
| CN110790188A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-02-14 | 北京理工大学 | 一种精确定位的旋转升降式悬臂坩埚移送机构 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040326 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040723 |