JPH1041114A - 高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方法 - Google Patents
高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方法Info
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- JPH1041114A JPH1041114A JP8208963A JP20896396A JPH1041114A JP H1041114 A JPH1041114 A JP H1041114A JP 8208963 A JP8208963 A JP 8208963A JP 20896396 A JP20896396 A JP 20896396A JP H1041114 A JPH1041114 A JP H1041114A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Br、(BH)maxが大きい、優れた磁石特
性を有する異方性の高分子複合型希土類磁石用粉末の製
造方法を提供すること。 【解決手段】 R−T−B系の高分子複合型希土類磁石
用粉末(RはNdを主成分とするYを含む希土類元素
で、2.0<R<13.5at%、TはFe、Coを主成
分とする遷移金属で、70.0<T<89.0at%、B
は4.0<B<20.0at%)を製造する際、R−T−
B系合金を液体急冷し、アモルファス粉末を得、該粉末
を650℃〜1000℃で水素中熱処理し、更に、65
0℃〜1000℃で脱水素処理する。
性を有する異方性の高分子複合型希土類磁石用粉末の製
造方法を提供すること。 【解決手段】 R−T−B系の高分子複合型希土類磁石
用粉末(RはNdを主成分とするYを含む希土類元素
で、2.0<R<13.5at%、TはFe、Coを主成
分とする遷移金属で、70.0<T<89.0at%、B
は4.0<B<20.0at%)を製造する際、R−T−
B系合金を液体急冷し、アモルファス粉末を得、該粉末
を650℃〜1000℃で水素中熱処理し、更に、65
0℃〜1000℃で脱水素処理する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高分子複合型希土
類磁石用粉末の製造方法に関し、特に、ボンド磁石用N
d−Fe−B系合金粉末の製造方法に関するものであ
る。
類磁石用粉末の製造方法に関し、特に、ボンド磁石用N
d−Fe−B系合金粉末の製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】近年、R−T−B系合金粉末を用いたボ
ンド磁石(圧縮成形型、射出成形型)の開発が進み、様
々なユーザーに使用されている。こうしたボンド磁石用
Nd−Fe−B系合金粉末の製造方法には、合金インゴ
ットを液体急冷法により作製する方法がある。これによ
り、得られる粉末は、Nd2Fe14Bを主相とする等方
性の粉末である。
ンド磁石(圧縮成形型、射出成形型)の開発が進み、様
々なユーザーに使用されている。こうしたボンド磁石用
Nd−Fe−B系合金粉末の製造方法には、合金インゴ
ットを液体急冷法により作製する方法がある。これによ
り、得られる粉末は、Nd2Fe14Bを主相とする等方
性の粉末である。
【0003】また、最近注目されているのは、Rの組成
値を低下させ、低RのR−T−B系合金インゴットを液
体急冷法により作製されたFe3B、α−Feを主相と
する等方性の粉末である。この粉末は、スプリング磁石
に用いられる。R−T−B系スプリング磁石は、ソフト
磁性を有するFe3B、α−Feと、ハード磁性を有す
るNd2Fe14Bが同一組織内に共存するナノコンポジ
ットタイプの等方性ハード磁性材料である。その金属組
織は、平均結晶粒径20nm程度の微細結晶集合体から
なり、各粒子は、強い粒子間相互作用で結合し、高い残
留磁束密度(Br)を有し、減磁界中において、磁化が
可逆的にスプリングバックするという特異なリコイル挙
動を示す。
値を低下させ、低RのR−T−B系合金インゴットを液
体急冷法により作製されたFe3B、α−Feを主相と
する等方性の粉末である。この粉末は、スプリング磁石
に用いられる。R−T−B系スプリング磁石は、ソフト
磁性を有するFe3B、α−Feと、ハード磁性を有す
るNd2Fe14Bが同一組織内に共存するナノコンポジ
ットタイプの等方性ハード磁性材料である。その金属組
織は、平均結晶粒径20nm程度の微細結晶集合体から
なり、各粒子は、強い粒子間相互作用で結合し、高い残
留磁束密度(Br)を有し、減磁界中において、磁化が
可逆的にスプリングバックするという特異なリコイル挙
動を示す。
【0004】しかし、上記の製造方法により得られる粉
末は、アモルファス及び微細な結晶粒が磁気的にランダ
ムに配列しているため、等方性であり、Brが低い。こ
のため、最大エネルギー積[(BH)max]が低く、こ
れを用いて得られたボンド磁石では、工業的に有益な磁
石特性は得られていない。
末は、アモルファス及び微細な結晶粒が磁気的にランダ
ムに配列しているため、等方性であり、Brが低い。こ
のため、最大エネルギー積[(BH)max]が低く、こ
れを用いて得られたボンド磁石では、工業的に有益な磁
石特性は得られていない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記の課題を解決し、Br、(BH)maxが大きい、優れ
た磁石特性を有する異方性の高分子複合型希土類磁石用
粉末の製造方法を提供することにある。
記の課題を解決し、Br、(BH)maxが大きい、優れ
た磁石特性を有する異方性の高分子複合型希土類磁石用
粉末の製造方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題に対し、種々検討を行った結果、R−T−B系合金イ
ンゴットを用いて液体急冷法により作製された粉末を、
水素中熱処理して水素吸蔵させた後、強制脱水素を行う
ことにより異方性粉末が得られることを見い出した。
題に対し、種々検討を行った結果、R−T−B系合金イ
ンゴットを用いて液体急冷法により作製された粉末を、
水素中熱処理して水素吸蔵させた後、強制脱水素を行う
ことにより異方性粉末が得られることを見い出した。
【0007】即ち、Nd−Fe−B系合金インゴットを
水素中熱処理すると、650℃付近でNd2Fe14Bが
NdH2、α−Fe、Fe2B、Fe3Bに分解する。続
く脱水素処理工程でNd2Fe14Bが再結晶する。これ
を粉砕することにより、異方性粉末が得られる。
水素中熱処理すると、650℃付近でNd2Fe14Bが
NdH2、α−Fe、Fe2B、Fe3Bに分解する。続
く脱水素処理工程でNd2Fe14Bが再結晶する。これ
を粉砕することにより、異方性粉末が得られる。
【0008】即ち、本発明は、R−T−B系の高分子
複合型希土類磁石用粉末(RはNdを主成分とするYを
含む希土類元素で、2.0<R<13.5at%、TはF
e、Coを主成分とする遷移金属で、70.0<T<8
9.0at%、Bは4.0<B<20.0at%)の製造
方法において、R−T−B系合金を液体急冷し、アモル
ファス粉末を得、該粉末を650℃〜1000℃で水素
中熱処理し、更に、650℃〜1000℃で脱水素処理
することを特徴とする高分子複合型希土類磁石用粉末の
製造方法である。
複合型希土類磁石用粉末(RはNdを主成分とするYを
含む希土類元素で、2.0<R<13.5at%、TはF
e、Coを主成分とする遷移金属で、70.0<T<8
9.0at%、Bは4.0<B<20.0at%)の製造
方法において、R−T−B系合金を液体急冷し、アモル
ファス粉末を得、該粉末を650℃〜1000℃で水素
中熱処理し、更に、650℃〜1000℃で脱水素処理
することを特徴とする高分子複合型希土類磁石用粉末の
製造方法である。
【0009】また、本発明は、R−T−B−M系の高
分子複合型希土類磁石用粉末(RはNdを主成分とする
Yを含む希土類元素で、2.0<R<13.5at%、T
はFe、Coを主成分とする遷移金属で、70.0<T
<89.0at%、Bは4.0<B<20.0at%、M
はGa、Zr、Si、Cr、Ti、V、Alのうち少な
くとも1種以上)の製造方法において、R−T−B−M
系合金を液体急冷し、アモルファス粉末を得、該粉末を
650℃〜1000℃で水素中熱処理し、更に、650
℃〜1000℃で脱水素処理することを特徴とする高分
子複合型希土類磁石用粉末の製造方法である。
分子複合型希土類磁石用粉末(RはNdを主成分とする
Yを含む希土類元素で、2.0<R<13.5at%、T
はFe、Coを主成分とする遷移金属で、70.0<T
<89.0at%、Bは4.0<B<20.0at%、M
はGa、Zr、Si、Cr、Ti、V、Alのうち少な
くとも1種以上)の製造方法において、R−T−B−M
系合金を液体急冷し、アモルファス粉末を得、該粉末を
650℃〜1000℃で水素中熱処理し、更に、650
℃〜1000℃で脱水素処理することを特徴とする高分
子複合型希土類磁石用粉末の製造方法である。
【0010】また、本発明は、上記またはの高分
子複合型希土類磁石用粉末の製造方法において、水素中
熱処理及び脱水素処理する工程を100Oe以上の一方
向磁界中で行うことを特徴とする高分子複合型希土類磁
石用粉末の製造方法である。
子複合型希土類磁石用粉末の製造方法において、水素中
熱処理及び脱水素処理する工程を100Oe以上の一方
向磁界中で行うことを特徴とする高分子複合型希土類磁
石用粉末の製造方法である。
【0011】本発明において、Rの組成を2.0〜13.
5at%としたのは、2.0at%未満では、保磁力が
ほとんどないためであり、13.5at%を越えると、
Brが減少し、(BH)maxが低くなるためである。ま
た、70.0<T<89.0at%、4.0<B<20.0
at%としたのは、この範囲を越えると、磁気特性が低
下するからである。
5at%としたのは、2.0at%未満では、保磁力が
ほとんどないためであり、13.5at%を越えると、
Brが減少し、(BH)maxが低くなるためである。ま
た、70.0<T<89.0at%、4.0<B<20.0
at%としたのは、この範囲を越えると、磁気特性が低
下するからである。
【0012】また、水素中熱処理を行う温度を650℃
〜1000℃としたのは、650℃未満では、Nd2F
e14BがNdH2、α−Fe、Fe2Bに分解せずに、N
d2Fe14BHxとして残るためである。逆に、1000
℃を越えると、Nd2Fe14BがNdH2、α−Fe、F
e2Bに分解せずに、Nd2Fe14B+H2↑となるため
である。
〜1000℃としたのは、650℃未満では、Nd2F
e14BがNdH2、α−Fe、Fe2Bに分解せずに、N
d2Fe14BHxとして残るためである。逆に、1000
℃を越えると、Nd2Fe14BがNdH2、α−Fe、F
e2Bに分解せずに、Nd2Fe14B+H2↑となるため
である。
【0013】また、脱水素処理を行う温度を650℃〜
1000℃としたのは、この範囲以外であると、脱水素
処理の効果が得られないからである。
1000℃としたのは、この範囲以外であると、脱水素
処理の効果が得られないからである。
【0014】また、本発明において、水素吸蔵に伴い生
成するFe、Fe−Coのキュリー温度は770℃以上
であるため、水素中熱処理、脱水素処理を行う際、磁界
を印加することにより、磁気的に結晶方位をそろえるこ
とが可能となる。
成するFe、Fe−Coのキュリー温度は770℃以上
であるため、水素中熱処理、脱水素処理を行う際、磁界
を印加することにより、磁気的に結晶方位をそろえるこ
とが可能となる。
【0015】また、水素中熱処理、脱水素処理を行う際
の印加磁場を100Oe以上としたのは、100Oe未
満では、粉末の磁気特性が磁場を印加しないで処理した
ものと著しい差がみられず、磁場を印加した効果がない
ためである。
の印加磁場を100Oe以上としたのは、100Oe未
満では、粉末の磁気特性が磁場を印加しないで処理した
ものと著しい差がみられず、磁場を印加した効果がない
ためである。
【0016】
【実施例】以下に、本発明の実施例を説明する。
【0017】(実施例1)純度95wt%以上のNd、
電解Fe、フェロボロンを用い、Ar中高周波溶解し
て、3.5at%Nd−18.5at%B−balFe等
の組成を有する合金インゴットを得た。次に、このイン
ゴットに、Ar雰囲気中1000℃で24hr熱処理を
施した。このインゴットをAr雰囲気中において再溶解
した後、高速回転する銅製ロール(ロール表面速度5m
/s〜50m/s)に噴射し、アモルファス粉末を得
た。得られた粉末を、大気圧水素下で室温から850℃
まで加熱し、1時間保持した後、炉内を真空ポンプで1
0-6torrまで強制排気し、1時間保持した後、Ar
中で室温まで急冷した。
電解Fe、フェロボロンを用い、Ar中高周波溶解し
て、3.5at%Nd−18.5at%B−balFe等
の組成を有する合金インゴットを得た。次に、このイン
ゴットに、Ar雰囲気中1000℃で24hr熱処理を
施した。このインゴットをAr雰囲気中において再溶解
した後、高速回転する銅製ロール(ロール表面速度5m
/s〜50m/s)に噴射し、アモルファス粉末を得
た。得られた粉末を、大気圧水素下で室温から850℃
まで加熱し、1時間保持した後、炉内を真空ポンプで1
0-6torrまで強制排気し、1時間保持した後、Ar
中で室温まで急冷した。
【0018】次に、上記処理を行った急冷薄帯粉末を1
50μm以下に粉砕し、この粉末を30kOeの直流磁
界中で配向させ、パラフィンで固定した後、VSMを使
用して合金粉末の磁気特性を測定した。
50μm以下に粉砕し、この粉末を30kOeの直流磁
界中で配向させ、パラフィンで固定した後、VSMを使
用して合金粉末の磁気特性を測定した。
【0019】(実施例2)純度95wt%以上のNd、
電解Fe、フェロボロンを用い、Ar中高周波溶解し
て、12.6at%Nd−6.0at%B−balFeの
組成を有する合金インゴットを得た。次に、このインゴ
ットに、Ar雰囲気中1000℃で24hr熱処理を施
した。このインゴットをAr雰囲気中において再溶解し
た後、高速回転する銅製ロール(ロール表面速度5m/
s〜50m/s)に噴射し、アモルファス粉末を得た。
得られた粉末を、大気圧水素下で室温から850℃まで
加熱し、1時間保持した後、炉内を真空ポンプで10-6
torrまで強制排気し、1時間保持した後、Ar中で
室温まで急冷した。
電解Fe、フェロボロンを用い、Ar中高周波溶解し
て、12.6at%Nd−6.0at%B−balFeの
組成を有する合金インゴットを得た。次に、このインゴ
ットに、Ar雰囲気中1000℃で24hr熱処理を施
した。このインゴットをAr雰囲気中において再溶解し
た後、高速回転する銅製ロール(ロール表面速度5m/
s〜50m/s)に噴射し、アモルファス粉末を得た。
得られた粉末を、大気圧水素下で室温から850℃まで
加熱し、1時間保持した後、炉内を真空ポンプで10-6
torrまで強制排気し、1時間保持した後、Ar中で
室温まで急冷した。
【0020】次に、上記処理を行った急冷薄帯粉末を1
50μm以下に粉砕し、この粉末を30kOeの直流磁
界中で配向させ、パラフィンで固定した後、VSMを使
用して合金粉末の磁気特性を測定した。
50μm以下に粉砕し、この粉末を30kOeの直流磁
界中で配向させ、パラフィンで固定した後、VSMを使
用して合金粉末の磁気特性を測定した。
【0021】(比較例1)3.5at%Nd−18.5a
t%B−balFeの組成のインゴットをAr雰囲気中
1000℃で24hrの熱処理を施し、このインゴット
をAr雰囲気中において再溶解した後、高速回転する銅
製ロール(ロール表面速度5m/s〜50m/s)に噴
射し、アモルファス粉末を得た。この粉末を使用し、実
施例1と同様に磁気特性を測定した。
t%B−balFeの組成のインゴットをAr雰囲気中
1000℃で24hrの熱処理を施し、このインゴット
をAr雰囲気中において再溶解した後、高速回転する銅
製ロール(ロール表面速度5m/s〜50m/s)に噴
射し、アモルファス粉末を得た。この粉末を使用し、実
施例1と同様に磁気特性を測定した。
【0022】(比較例2)12.6at%Nd−6.0a
t%B−balFeの組成のインゴットをAr雰囲気中
1000℃で24hrの熱処理を施し、このインゴット
をAr雰囲気中において再溶解した後、高速回転する銅
製ロール(ロール表面速度5m/s〜50m/s)に噴
射し、アモルファス粉末を得た。この粉末を使用し、実
施例1と同様に磁気特性を測定した。
t%B−balFeの組成のインゴットをAr雰囲気中
1000℃で24hrの熱処理を施し、このインゴット
をAr雰囲気中において再溶解した後、高速回転する銅
製ロール(ロール表面速度5m/s〜50m/s)に噴
射し、アモルファス粉末を得た。この粉末を使用し、実
施例1と同様に磁気特性を測定した。
【0023】(比較例3)12.6at%Nd−6.0a
t%B−balFeの組成のインゴットをAr雰囲気中
1000℃で24hrの熱処理を施し、このインゴット
を大気圧水素下で室温から850℃まで加熱し、1時間
保持した後、炉内を真空ポンプで10-6torrまで強
制排気し、1時間保持した後、Ar中で室温まで急冷
し、150μm以下に粉砕して粉末を得た。この粉末を
使用し、実施例1と同様に磁気特性を測定した。
t%B−balFeの組成のインゴットをAr雰囲気中
1000℃で24hrの熱処理を施し、このインゴット
を大気圧水素下で室温から850℃まで加熱し、1時間
保持した後、炉内を真空ポンプで10-6torrまで強
制排気し、1時間保持した後、Ar中で室温まで急冷
し、150μm以下に粉砕して粉末を得た。この粉末を
使用し、実施例1と同様に磁気特性を測定した。
【0024】実施例1、2、比較例1〜3の結果を表1
に示した。Br、(BH)maxの値は、粉末試料の密度
を100%に換算した値を示した。
に示した。Br、(BH)maxの値は、粉末試料の密度
を100%に換算した値を示した。
【0025】
【表1】
【0026】表1より、本発明では、急冷薄帯を水素中
熱処理、強制脱水素することにより、Br、(BH)
maxが向上することがわかる。更にGa等の添加元素に
より、磁気特性が向上していることがわかる。
熱処理、強制脱水素することにより、Br、(BH)
maxが向上することがわかる。更にGa等の添加元素に
より、磁気特性が向上していることがわかる。
【0027】なお、本実施例において、添加元素は、G
a、Zr、Cr、V、Alの単独添加のみについて述べ
ているが、それ以外にもSi、Ti等が使用でき、これ
らを複合添加しても同様の効果が得られる。
a、Zr、Cr、V、Alの単独添加のみについて述べ
ているが、それ以外にもSi、Ti等が使用でき、これ
らを複合添加しても同様の効果が得られる。
【0028】(実施例3)実施例1のNo.1、No.3
及び実施例2のアモルファス粉末を用いて、一方向磁界
中で、水素中熱処理、脱水素処理した。
及び実施例2のアモルファス粉末を用いて、一方向磁界
中で、水素中熱処理、脱水素処理した。
【0029】即ち、実施例1のNo.1、No.3及び実
施例2のアモルファス粉末を、2000Oeの直流磁界
を一方向に印加した管状心内で、大気圧水素下で室温か
ら850℃まで加熱し、1時間保持した後、炉内を真空
ポンプで10-6torrまで強制排気し、1時間保持し
た後、Ar中で室温まで急冷した。結果を表2に示し
た。また、比較として、磁界を印加しない場合も示し
た。
施例2のアモルファス粉末を、2000Oeの直流磁界
を一方向に印加した管状心内で、大気圧水素下で室温か
ら850℃まで加熱し、1時間保持した後、炉内を真空
ポンプで10-6torrまで強制排気し、1時間保持し
た後、Ar中で室温まで急冷した。結果を表2に示し
た。また、比較として、磁界を印加しない場合も示し
た。
【0030】(表2)
【0031】表2より、磁界を一方向に印加しながら水
素中熱処理、脱水素処理を行った粉末は、磁界を印加し
ないで水素中熱処理、脱水素処理を行った粉末に比べ、
優れた磁気特性を示していることがわかる。
素中熱処理、脱水素処理を行った粉末は、磁界を印加し
ないで水素中熱処理、脱水素処理を行った粉末に比べ、
優れた磁気特性を示していることがわかる。
【0032】
【発明の効果】本発明によれば、Br、(BH)maxが
大きい、優れた磁石特性を有する異方性の高分子複合型
希土類磁石用粉末の製造方法を提供することができた。
大きい、優れた磁石特性を有する異方性の高分子複合型
希土類磁石用粉末の製造方法を提供することができた。
Claims (3)
- 【請求項1】 R−T−B系の高分子複合型希土類磁石
用粉末(RはNdを主成分とするYを含む希土類元素
で、2.0<R<13.5at%、TはFe、Coを主成
分とする遷移金属で、70.0<T<89.0at%、B
は4.0<B<20.0at%)の製造方法において、R
−T−B系合金を液体急冷し、アモルファス粉末を得、
該粉末を650℃〜1000℃で水素中熱処理し、更
に、650℃〜1000℃で脱水素処理することを特徴
とする高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方法。 - 【請求項2】 R−T−B−M系の高分子複合型希土類
磁石用粉末(RはNdを主成分とするYを含む希土類元
素で、2.0〈R〈13.5at%、TはFe、Coを主
成分とする遷移金属で、70.0<T<89.0at%、
Bは4.0<B<20.0at%、MはGa、Zr、S
i、Cr、Ti、V、Alのうち少なくとも1種以上)
の製造方法において、R−T−B−M系合金を液体急冷
し、アモルファス粉末を得、該粉末を650℃〜100
0℃で水素中熱処理し、更に、650℃〜1000℃で
脱水素処理することを特徴とする高分子複合型希土類磁
石用粉末の製造方法。 - 【請求項3】 請求項1または2記載の高分子複合型希
土類磁石用粉末の製造方法において、水素中熱処理及び
脱水素処理する工程を100Oe以上の一方向磁界中で
行うことを特徴とする高分子複合型希土類磁石用粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8208963A JPH1041114A (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | 高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8208963A JPH1041114A (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | 高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1041114A true JPH1041114A (ja) | 1998-02-13 |
Family
ID=16565061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8208963A Pending JPH1041114A (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | 高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1041114A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6872326B2 (en) | 2000-07-31 | 2005-03-29 | Seiko Epson Corporation | Method of manufacturing magnetic powder, magnetic powder and bonded magnets |
| JP2014527289A (ja) * | 2011-07-20 | 2014-10-09 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | 磁性材料およびその製造法 |
-
1996
- 1996-07-19 JP JP8208963A patent/JPH1041114A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6872326B2 (en) | 2000-07-31 | 2005-03-29 | Seiko Epson Corporation | Method of manufacturing magnetic powder, magnetic powder and bonded magnets |
| JP2014527289A (ja) * | 2011-07-20 | 2014-10-09 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | 磁性材料およびその製造法 |
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