JPH1041114A - 高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方法 - Google Patents

高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方法

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JPH1041114A
JPH1041114A JP8208963A JP20896396A JPH1041114A JP H1041114 A JPH1041114 A JP H1041114A JP 8208963 A JP8208963 A JP 8208963A JP 20896396 A JP20896396 A JP 20896396A JP H1041114 A JPH1041114 A JP H1041114A
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JP
Japan
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powder
rare earth
polymer composite
earth magnet
composite type
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JP8208963A
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English (en)
Inventor
Masayoshi Ishii
政義 石井
Akio Hasebe
長谷部章雄
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Tokin Corp
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Tokin Corp
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0573Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 Br、(BH)maxが大きい、優れた磁石特
性を有する異方性の高分子複合型希土類磁石用粉末の製
造方法を提供すること。 【解決手段】 R−T−B系の高分子複合型希土類磁石
用粉末(RはNdを主成分とするYを含む希土類元素
で、2.0<R<13.5at%、TはFe、Coを主成
分とする遷移金属で、70.0<T<89.0at%、B
は4.0<B<20.0at%)を製造する際、R−T−
B系合金を液体急冷し、アモルファス粉末を得、該粉末
を650℃〜1000℃で水素中熱処理し、更に、65
0℃〜1000℃で脱水素処理する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高分子複合型希土
類磁石用粉末の製造方法に関し、特に、ボンド磁石用N
d−Fe−B系合金粉末の製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】近年、R−T−B系合金粉末を用いたボ
ンド磁石(圧縮成形型、射出成形型)の開発が進み、様
々なユーザーに使用されている。こうしたボンド磁石用
Nd−Fe−B系合金粉末の製造方法には、合金インゴ
ットを液体急冷法により作製する方法がある。これによ
り、得られる粉末は、Nd2Fe14Bを主相とする等方
性の粉末である。
【0003】また、最近注目されているのは、Rの組成
値を低下させ、低RのR−T−B系合金インゴットを液
体急冷法により作製されたFe3B、α−Feを主相と
する等方性の粉末である。この粉末は、スプリング磁石
に用いられる。R−T−B系スプリング磁石は、ソフト
磁性を有するFe3B、α−Feと、ハード磁性を有す
るNd2Fe14Bが同一組織内に共存するナノコンポジ
ットタイプの等方性ハード磁性材料である。その金属組
織は、平均結晶粒径20nm程度の微細結晶集合体から
なり、各粒子は、強い粒子間相互作用で結合し、高い残
留磁束密度(Br)を有し、減磁界中において、磁化が
可逆的にスプリングバックするという特異なリコイル挙
動を示す。
【0004】しかし、上記の製造方法により得られる粉
末は、アモルファス及び微細な結晶粒が磁気的にランダ
ムに配列しているため、等方性であり、Brが低い。こ
のため、最大エネルギー積[(BH)max]が低く、こ
れを用いて得られたボンド磁石では、工業的に有益な磁
石特性は得られていない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記の課題を解決し、Br、(BH)maxが大きい、優れ
た磁石特性を有する異方性の高分子複合型希土類磁石用
粉末の製造方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題に対し、種々検討を行った結果、R−T−B系合金イ
ンゴットを用いて液体急冷法により作製された粉末を、
水素中熱処理して水素吸蔵させた後、強制脱水素を行う
ことにより異方性粉末が得られることを見い出した。
【0007】即ち、Nd−Fe−B系合金インゴットを
水素中熱処理すると、650℃付近でNd2Fe14Bが
NdH2、α−Fe、Fe2B、Fe3Bに分解する。続
く脱水素処理工程でNd2Fe14Bが再結晶する。これ
を粉砕することにより、異方性粉末が得られる。
【0008】即ち、本発明は、R−T−B系の高分子
複合型希土類磁石用粉末(RはNdを主成分とするYを
含む希土類元素で、2.0<R<13.5at%、TはF
e、Coを主成分とする遷移金属で、70.0<T<8
9.0at%、Bは4.0<B<20.0at%)の製造
方法において、R−T−B系合金を液体急冷し、アモル
ファス粉末を得、該粉末を650℃〜1000℃で水素
中熱処理し、更に、650℃〜1000℃で脱水素処理
することを特徴とする高分子複合型希土類磁石用粉末の
製造方法である。
【0009】また、本発明は、R−T−B−M系の高
分子複合型希土類磁石用粉末(RはNdを主成分とする
Yを含む希土類元素で、2.0<R<13.5at%、T
はFe、Coを主成分とする遷移金属で、70.0<T
<89.0at%、Bは4.0<B<20.0at%、M
はGa、Zr、Si、Cr、Ti、V、Alのうち少な
くとも1種以上)の製造方法において、R−T−B−M
系合金を液体急冷し、アモルファス粉末を得、該粉末を
650℃〜1000℃で水素中熱処理し、更に、650
℃〜1000℃で脱水素処理することを特徴とする高分
子複合型希土類磁石用粉末の製造方法である。
【0010】また、本発明は、上記またはの高分
子複合型希土類磁石用粉末の製造方法において、水素中
熱処理及び脱水素処理する工程を100Oe以上の一方
向磁界中で行うことを特徴とする高分子複合型希土類磁
石用粉末の製造方法である。
【0011】本発明において、Rの組成を2.0〜13.
5at%としたのは、2.0at%未満では、保磁力が
ほとんどないためであり、13.5at%を越えると、
Brが減少し、(BH)maxが低くなるためである。ま
た、70.0<T<89.0at%、4.0<B<20.0
at%としたのは、この範囲を越えると、磁気特性が低
下するからである。
【0012】また、水素中熱処理を行う温度を650℃
〜1000℃としたのは、650℃未満では、Nd2
14BがNdH2、α−Fe、Fe2Bに分解せずに、N
2Fe14BHxとして残るためである。逆に、1000
℃を越えると、Nd2Fe14BがNdH2、α−Fe、F
2Bに分解せずに、Nd2Fe14B+H2↑となるため
である。
【0013】また、脱水素処理を行う温度を650℃〜
1000℃としたのは、この範囲以外であると、脱水素
処理の効果が得られないからである。
【0014】また、本発明において、水素吸蔵に伴い生
成するFe、Fe−Coのキュリー温度は770℃以上
であるため、水素中熱処理、脱水素処理を行う際、磁界
を印加することにより、磁気的に結晶方位をそろえるこ
とが可能となる。
【0015】また、水素中熱処理、脱水素処理を行う際
の印加磁場を100Oe以上としたのは、100Oe未
満では、粉末の磁気特性が磁場を印加しないで処理した
ものと著しい差がみられず、磁場を印加した効果がない
ためである。
【0016】
【実施例】以下に、本発明の実施例を説明する。
【0017】(実施例1)純度95wt%以上のNd、
電解Fe、フェロボロンを用い、Ar中高周波溶解し
て、3.5at%Nd−18.5at%B−balFe等
の組成を有する合金インゴットを得た。次に、このイン
ゴットに、Ar雰囲気中1000℃で24hr熱処理を
施した。このインゴットをAr雰囲気中において再溶解
した後、高速回転する銅製ロール(ロール表面速度5m
/s〜50m/s)に噴射し、アモルファス粉末を得
た。得られた粉末を、大気圧水素下で室温から850℃
まで加熱し、1時間保持した後、炉内を真空ポンプで1
-6torrまで強制排気し、1時間保持した後、Ar
中で室温まで急冷した。
【0018】次に、上記処理を行った急冷薄帯粉末を1
50μm以下に粉砕し、この粉末を30kOeの直流磁
界中で配向させ、パラフィンで固定した後、VSMを使
用して合金粉末の磁気特性を測定した。
【0019】(実施例2)純度95wt%以上のNd、
電解Fe、フェロボロンを用い、Ar中高周波溶解し
て、12.6at%Nd−6.0at%B−balFeの
組成を有する合金インゴットを得た。次に、このインゴ
ットに、Ar雰囲気中1000℃で24hr熱処理を施
した。このインゴットをAr雰囲気中において再溶解し
た後、高速回転する銅製ロール(ロール表面速度5m/
s〜50m/s)に噴射し、アモルファス粉末を得た。
得られた粉末を、大気圧水素下で室温から850℃まで
加熱し、1時間保持した後、炉内を真空ポンプで10-6
torrまで強制排気し、1時間保持した後、Ar中で
室温まで急冷した。
【0020】次に、上記処理を行った急冷薄帯粉末を1
50μm以下に粉砕し、この粉末を30kOeの直流磁
界中で配向させ、パラフィンで固定した後、VSMを使
用して合金粉末の磁気特性を測定した。
【0021】(比較例1)3.5at%Nd−18.5a
t%B−balFeの組成のインゴットをAr雰囲気中
1000℃で24hrの熱処理を施し、このインゴット
をAr雰囲気中において再溶解した後、高速回転する銅
製ロール(ロール表面速度5m/s〜50m/s)に噴
射し、アモルファス粉末を得た。この粉末を使用し、実
施例1と同様に磁気特性を測定した。
【0022】(比較例2)12.6at%Nd−6.0a
t%B−balFeの組成のインゴットをAr雰囲気中
1000℃で24hrの熱処理を施し、このインゴット
をAr雰囲気中において再溶解した後、高速回転する銅
製ロール(ロール表面速度5m/s〜50m/s)に噴
射し、アモルファス粉末を得た。この粉末を使用し、実
施例1と同様に磁気特性を測定した。
【0023】(比較例3)12.6at%Nd−6.0a
t%B−balFeの組成のインゴットをAr雰囲気中
1000℃で24hrの熱処理を施し、このインゴット
を大気圧水素下で室温から850℃まで加熱し、1時間
保持した後、炉内を真空ポンプで10-6torrまで強
制排気し、1時間保持した後、Ar中で室温まで急冷
し、150μm以下に粉砕して粉末を得た。この粉末を
使用し、実施例1と同様に磁気特性を測定した。
【0024】実施例1、2、比較例1〜3の結果を表1
に示した。Br、(BH)maxの値は、粉末試料の密度
を100%に換算した値を示した。
【0025】
【表1】
【0026】表1より、本発明では、急冷薄帯を水素中
熱処理、強制脱水素することにより、Br、(BH)
maxが向上することがわかる。更にGa等の添加元素に
より、磁気特性が向上していることがわかる。
【0027】なお、本実施例において、添加元素は、G
a、Zr、Cr、V、Alの単独添加のみについて述べ
ているが、それ以外にもSi、Ti等が使用でき、これ
らを複合添加しても同様の効果が得られる。
【0028】(実施例3)実施例1のNo.1、No.3
及び実施例2のアモルファス粉末を用いて、一方向磁界
中で、水素中熱処理、脱水素処理した。
【0029】即ち、実施例1のNo.1、No.3及び実
施例2のアモルファス粉末を、2000Oeの直流磁界
を一方向に印加した管状心内で、大気圧水素下で室温か
ら850℃まで加熱し、1時間保持した後、炉内を真空
ポンプで10-6torrまで強制排気し、1時間保持し
た後、Ar中で室温まで急冷した。結果を表2に示し
た。また、比較として、磁界を印加しない場合も示し
た。
【0030】(表2)
【0031】表2より、磁界を一方向に印加しながら水
素中熱処理、脱水素処理を行った粉末は、磁界を印加し
ないで水素中熱処理、脱水素処理を行った粉末に比べ、
優れた磁気特性を示していることがわかる。
【0032】
【発明の効果】本発明によれば、Br、(BH)max
大きい、優れた磁石特性を有する異方性の高分子複合型
希土類磁石用粉末の製造方法を提供することができた。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 R−T−B系の高分子複合型希土類磁石
    用粉末(RはNdを主成分とするYを含む希土類元素
    で、2.0<R<13.5at%、TはFe、Coを主成
    分とする遷移金属で、70.0<T<89.0at%、B
    は4.0<B<20.0at%)の製造方法において、R
    −T−B系合金を液体急冷し、アモルファス粉末を得、
    該粉末を650℃〜1000℃で水素中熱処理し、更
    に、650℃〜1000℃で脱水素処理することを特徴
    とする高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方法。
  2. 【請求項2】 R−T−B−M系の高分子複合型希土類
    磁石用粉末(RはNdを主成分とするYを含む希土類元
    素で、2.0〈R〈13.5at%、TはFe、Coを主
    成分とする遷移金属で、70.0<T<89.0at%、
    Bは4.0<B<20.0at%、MはGa、Zr、S
    i、Cr、Ti、V、Alのうち少なくとも1種以上)
    の製造方法において、R−T−B−M系合金を液体急冷
    し、アモルファス粉末を得、該粉末を650℃〜100
    0℃で水素中熱処理し、更に、650℃〜1000℃で
    脱水素処理することを特徴とする高分子複合型希土類磁
    石用粉末の製造方法。
  3. 【請求項3】 請求項1または2記載の高分子複合型希
    土類磁石用粉末の製造方法において、水素中熱処理及び
    脱水素処理する工程を100Oe以上の一方向磁界中で
    行うことを特徴とする高分子複合型希土類磁石用粉末の
    製造方法。
JP8208963A 1996-07-19 1996-07-19 高分子複合型希土類磁石用粉末の製造方法 Pending JPH1041114A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6872326B2 (en) 2000-07-31 2005-03-29 Seiko Epson Corporation Method of manufacturing magnetic powder, magnetic powder and bonded magnets
JP2014527289A (ja) * 2011-07-20 2014-10-09 ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング 磁性材料およびその製造法

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