JPH1050328A - 高分子固体電解質フィルムの電極への固定方法並びにそれを用いた電池及びその製造方法 - Google Patents

高分子固体電解質フィルムの電極への固定方法並びにそれを用いた電池及びその製造方法

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JPH1050328A
JPH1050328A JP8203810A JP20381096A JPH1050328A JP H1050328 A JPH1050328 A JP H1050328A JP 8203810 A JP8203810 A JP 8203810A JP 20381096 A JP20381096 A JP 20381096A JP H1050328 A JPH1050328 A JP H1050328A
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元之 平田
Junji Yotsuyanagi
淳二 四ツ柳
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高分子固体電解質フィルムを電極に固定する
方法、並びにその方法により得られる電池及びその製造
方法を提供する。 【解決手段】 高分子固体電解質フィルムを多孔質電極
に載置する方法において、多孔質電極内部を減圧にする
ことにより固定する。かかる方法により組み立てた電池
に電解液を減圧含浸することにより電池を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高分子固体電解質
フィルムを電極に固定する方法、並びにその固定方法を
利用する電池の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高分子固体電解質（以下「ＳＰＥ」とい
う）は、固体状態で高いイオン伝導性を示す高分子物質
であり、各種センサー、燃料電池などを初め、次世代電
池、光電池、エレクトロクロミック素子などへの応用を
目的として開発が進められている。ＳＰＥに高いイオン
伝導性を付与するには、ガラス転移温度が低い方が有利
であるが、フィルム強度が低下するため工業的にその取
り扱いが困難になるという欠点がある。また、有機溶剤
を添加する方法も提案されているが、強度低下を招く結
果となり、ますますその取り扱いを困難にしている。し
たがって、ＳＰＥを電極に積層する方法としては、電極
面に直接ＳＰＥプレポリマーを塗布し、架橋硬化する方
法が考えられる。しかし、塗布法ではＳＰＥ層の厚さ管
理が難しく、均質な薄膜を得るのが困難であった。そこ
で、ＳＰＥをフィルム化して電極に固定しようとする方
法が試みられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、かかる
方法では、一般にＳＰＥフィルムは強度が弱く、破損す
ることなく電極に固定することが難しい上、電解液を含
有したＳＰＥフィルムは吸湿性が強く、低含水量を維持
して電極に固定するのが困難であるという問題があっ
た。本発明は、かかる状況に鑑みてなされたものであ
り、簡便な方法でＳＰＥフィルムを電極に固定する方
法、並びにその方法を利用する電池の製造方法を提供す
ることを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意研究
を重ねた結果、（１）多孔質電極内部を減圧にしてＳＰ
Ｅフィルムを固定する、（２）吸湿性の高い電解質は電
池を組み立てた後含浸する、という方法により上記目的
を達成しうることを見いだし、この知見に基づいて本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、高分子固
体電解質フィルムを電極に固定する方法において、電気
化学的活性物質からなる多孔質電極内部を減圧にするこ
とを特徴とする高分子固体電解質フィルムの電極への固
定方法を提供するものである。また、本発明は、該固定
方法により高分子固体電解質フィルムを多孔質電極に固
定した後、該電極に電解液を減圧含浸することを特徴と
する電池の製造方法を提供するものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明における多孔質電極は、電
気化学的活性物質からなり、具体例としては、酸化コバ
ルト，酸化マンガン，酸化バナジウム，酸化ニッケル，
酸化モリブデン等の金属酸化物、硫化モリブデン，硫化
チタン，硫化バナジウム等の金属硫化物、ポリアニリ
ン，ポリアセチレンおよびその誘導体，ポリパラフェニ
レンおよびその誘導体，ポリピロールおよびその誘導
体，ポリチェニレンおよびその誘導体等の導電性高分
子、天然黒鉛，人造黒鉛，気相法黒鉛，石油コークス，
石炭コークス，フッ化黒鉛，ピッチ系炭素，ポリアセン
等の炭素材料などが挙げられる。
【０００６】また、本発明におけるＳＰＥは、重合性化
合物と溶媒又は電解質を含む溶媒と混合した後、重合反
応させて得られるものである。本発明におけるＳＰＥフ
ィルムとしては、前者の重合性化合物と溶媒のみの組成
物を用いるのが好ましい。重合反応としては、熱重合の
他、可視光、紫外線、電子線、γ線、Ｘ線などの活性光
線を用いて行うことができる。
【０００７】重合性化合物としては、ヘテロ原子を少な
くとも１個有する官能性モノマーまたはオリゴマーが挙
げられる。具体例としては、メタクリル酸−ω−メチル
オリゴオキシエチルエステル等のオキシアルキレン鎖を
有する（メタ）アクリルエステルおよびジ（メタ）アク
リルエステル；メタクリル酸メチル、アクリル酸ｎ−ブ
チル等の（メタ）アクリル酸アルキルエステル；アクリ
ルアミド、メタクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリ
ルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメタクリルアミド、アクリ
ロイルモルホリン、メタクリロイルモルホリン、Ｎ，Ｎ
−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミド等の
（メタ）アクリルアミド系化合物；Ｎ−ビニルアセトア
ミド、Ｎ−ビニルホルムアミド等のＮ−ビニルアミド系
化合物；エチルビニルエーテル等のアルキルビニルエー
テル；トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレー
ト、ペンタエリスリトールペンタ（メタ）アクリレー
ト、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレー
ト等の多官能性（メタ）アクリレート；フェニルグリシ
ジルエーテルアクリレートヘキサメチレンジイソシアネ
ートウレタンプレポリマー、フェニルグリシジルエーテ
ルアクリレートイソホロンジイソシアネートウレタンプ
レポリマー等の各種ウレタンアクリレートプレポリマー
などが挙げられる。
【０００８】さらには、一般式が次式で示されるウレタ
ン結合及びオキシアルキレン基を有する重合性化合物が
挙げられる。 ＣＨ2 ＝Ｃ( Ｒ1)ＣＯ［Ｏ（ＣＨ2)X （ＣＨ（Ｃ
Ｈ3))Y］Z ＮＨＣＯＯ−Ｒ2 − （式中、Ｒ1 は水素またはアルキル基を、Ｒ2 はオキシ
アルキレン基を含む２価の有機基で、直鎖状、分岐状、
環状構造のいずれからなるものでもよく、炭素、水素お
よび酸素以外の元素が含まれていてもよい。ＸおよびＹ
はそれぞれ独立して０または１〜５の整数を、Ｚは０ま
たは１〜１０の整数を表す。但し、Ｘ＝０およびＹ＝０
のときはＺ＝０である。（ＣＨ2)と（ＣＨ（ＣＨ3)) は
不規則に配列していてもよい。また、同一分子中に複数
個の上記式で表されるユニット中のＲ1 、Ｒ2 および
Ｘ、Ｙ、Ｚの値はそれぞれのユニット毎に独立であり、
同じである必要はない。）
【０００９】上式で示される化合物の具体例としては、
Ｎ−メタクリロイルカルバミド酸−ω−メチルオリゴオ
キシエチルエステル、メタクリロイルオキシエチルカル
バミド酸−ω−メチルオリゴオキシエチルエステル等が
挙げられる。これらの重合性化合物は１種でもよく、２
種以上を混合して用いてもよい。以上の重合性化合物の
中でも、ウレタン結合及びオキシアルキレン基を有する
化合物が好ましく、例えばオキシアルキレン鎖含有ウレ
タン（メタ）アクリレート、ウレタンアクリレート、オ
キシアルキレン鎖含有（メタ）アクリルエステル、（メ
タ）アクリルアミド系化合物等が挙げられ、とくにオキ
シアルキレン鎖含有ウレタン（メタ）アクリレートが好
適である。
【００１０】また、得られる高分子を架橋体にするため
に少なくとも１種の多官能重合性化合物を共重合成分と
して混合して用いることもできる。共重合可能な架橋性
の多官能重合性化合物としては、例えば、分子量１００
０以下のポリアルキレングリコール（例えばオリゴエチ
レンオキシド、ポリエチレンオキシド、オリゴプロピレ
ンオキシド、ポリプロピレンオキシド等）のジアクリレ
ートもしくはジメタクリレート、直鎖，分岐もしくは環
式の炭素数２〜２０個のアルキレングリコール（例えば
エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチ
レングリコール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペ
ンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，７−
ヘプタンジオール、１，８−オクタンジオール、１，９
−ノナンジオール、１，１０−デカンジオール、シクロ
ヘキサン−１，４−ジオール）のジアクリレートもしく
はジメタクリレート、グリセリン，トリメチロールプロ
パン，ペンタエリスリトール，ソルビトール，グルコー
ス，マンニット等のごとき３個以上のＯＨ基を有する直
鎖，分岐もしくは環式の多価アルコールの２個以上のＯ
Ｈ基がアクリロイルオキシ基もしくはメタクリロイルオ
キシ基に置き換わった多官能アクリレートもしくはメタ
クリレート化合物（例えば、トリメチロールプロパント
リアクリレート（ＴＭＰＴＡ）、トリメチロールプロパ
ントリメタクリレート（ＴＭＰＴＭ）、ペンタエリスリ
トールトリアクリレート（ＰＥＴＡ）、ペンタエリスリ
トールトリメタクリレート（ＰＥＴＭ）、ジペンタエリ
スリトールヘキサアクリレート（ＤＰＨＡ）、ジペンタ
エリスリトールヘキサメタクリレート（ＤＰＨＭ）
等）、前記多価アルコールの２個以上のＯＨ基がアクリ
ロイルオキシ−オリゴ（またはポリ）エチレンオキシ
（またはプロピレンオキシ）基に置き換わった分子量２
０００以下の多官能アクリレート化合物、前記多価アル
コールの２個以上のＯＨ基がメタクリロイルオキシ−オ
リゴ（またはポリ）エチレンオキシ（またはプロピレン
オキシ）基に置き換わった分子量２０００以下の多官能
メタクリレート化合物、トリレンジイソシアナートとヒ
ドロキシアルキルアクリレート（またはメタクリレー
ト）（例えばヒドロキシエチルアクリレート）反応物等
のごとき芳香族ウレタンアクリレート（メタクリレート
化合物）、ヘキサメチレンジイソシアナート等の脂肪族
ジイソシアナートとヒドロキシアルキルアクリレート
（またはメタクリレート）（例えばヒドロキシエチルメ
タクリレート）反応物等のごとき脂肪族ウレタンアクリ
レート（またはメタクリレート）化合物、ジビニルベン
ゼン、ジビニルエーテル、ジビニルスルホン等のジビニ
ル化合物、ジアリルフタレート、ジアリルカーボネート
等のジアリル化合物等が挙げられる。本発明に用いるＳ
ＰＥとしては、イオン伝導度が通常１０-5Ｓ／ｃｍ以上
であり、５×１０-5〜１０-1Ｓ／ｃｍがより好ましい。
【００１１】また、電解質としては、ＬｉＣｌＯ4 、Ｌ
ｉＢＦ4 、ＬｉＡｓＦ6 、ＬｉＣＦ3 ＳＯ3 、ＬｉＰＦ
6 、Ｌｉ（ＣＦ3 ＳＯ3 ）2 Ｎ、ＬｉＩ、ＬｉＢｒ、Ｌ
ｉＳＣＮ、ＮａＩ、Ｌｉ2 Ｂ10Ｃｌ10、ＬｉＣＦ3 ＣＯ
2 、ＮａＢｒ、ＮａＳＣＮ、ＫＳＣＮ、ＭｇＣｌ2 、Ｍ
ｇ（ＣｌＯ4)2 、（ＣＨ3)4 ＮＢＦ4 、（ＣＨ3)4 ＮＢ
ｒ、（Ｃ2 Ｈ5)4 ＮＣｌＯ4 、（Ｃ2 Ｈ5)4 ＮＩ、（Ｃ
3 Ｈ7)4 ＮＢｒ、（ｎ−Ｃ4 Ｈ9)4 ＮＣｌＯ4 、（ｎ−
Ｃ4 Ｈ9)4 ＮＩ、（ｎ−Ｃ5 Ｈ11)4ＮＩなどが挙げられ
る。これらの中でも、ＬｉＢＦ4 ，ＬｉＣｌＯ4 ，Ｌｉ
ＰＦ6 等のＬｉ塩、（Ｃ2 Ｈ5)4 ＮＣｌＯ4 等の４級ア
ンモニウム塩が好ましい。これらの電解質の配合割合
は、重合性化合物１００重量部に対し、一般に０．１〜
７０重量部であり、１〜５０重量部が好ましく、特に１
〜３０重量部が好適である。
【００１２】さらに、本発明に用いるＳＰＥには、所望
により溶媒、重合開始剤などを配合してもよい。溶媒と
しては、テトラヒドロフラン、２−メチルテトラヒドロ
フラン、１，３−ジオキシラン、４，４−ジメチル−
１，３−ジオキサン、γ−ブチロラクトン、ジエチルカ
ーボネート、ジメチルカーボネート、メチルエチルカー
ボネート、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネ
ート、ブチレンカーボネート、スルホラン、３−メチル
スルホラン、ｔ−ブチルエーテル、ｉ−ブチルエーテ
ル、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキシメ
トキシエタン、メチルジグライム、メチルトリグライ
ム、メチルテトラグライム、エチルグライム、エチルジ
グライムなどが挙げられる。これらは１種でもよく、２
種以上を混合して用いてもよい。
【００１３】重合開始剤としては、アゾビスイソブチロ
ニトリル，ベンゾイルパーオキサイド等のラジカル加熱
重合開始剤、ベンジルメチルケタール，ベンゾフェノン
等のラジカル光重合開始剤、ＣＦ3 ＣＯＯＨ等のプロト
ン酸、ＢＦ3 ，ＡｌＣｌ3 等のルイス酸等のカチオン重
合触媒、ブチルリチウム，ナトリウムナフタレン，リチ
ウムアルコキシド等のアニオン重合触媒等が挙げられ
る。
【００１４】本発明におけるフィルム基材としては、特
に制限されるものはなく、例えば、ポリエチレン，ポリ
プロピレンなどのポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、ポ
リエステル、ポリアミドなど一般の熱可塑性樹脂を用い
ることができる。また、フィルムとしては無延伸でも延
伸したものであってもよい。基材の厚さとしては、一般
に１〜５０００μｍであり、好ましくは１〜１０００μ
ｍであり、とりわけ５〜１００μｍが好適である。
【００１５】本発明における積層フィルムは、上記ＳＰ
Ｅをフィルム基材に積層して得られるものである。積層
する方法としては、ドクターナイフ法など公知の塗布方
法を用いることができ、その後熱重合等により重合、固
化して得られる。また、フィルム基材面に金属又は金属
酸化物等の薄膜を形成したものを用いると濡れ性及び剥
離性の点でより好ましい。積層フィルムにおけるＳＰＥ
膜の厚さは、通常１〜１０００μｍであり、好ましくは
１〜３００μｍ、特に１〜５０μｍが好適である。
【００１６】本発明のＳＰＥフィルムの固定方法は、前
記積層フィルムのＳＰＥ膜面を多孔質電極面に重ね合わ
せ、しかる後、多孔質電極内を減圧にすることにより固
定するものである。減圧する方法としては、例えば、焼
結金属などのような通気性材料の上に多孔質電極を載置
し、通気性材料の他面側を真空ポンプなどを用いて減圧
にする方法が挙げられる。
【００１７】本発明における電池は、上記の固定方法に
より組み立てられた電池に電解液を減圧下で含浸させて
得られるものである。含浸後の電池は熱重合など前記の
方法を用いて固化すればよい。また、含浸する際、電解
質がＳＰＥ膜層に拡散することを考慮して、最大イオン
伝導度を示す電解質濃度（一般に１ｍｏｌ／ｌ程度であ
る）よりも高濃度にしておくのが好ましい。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳しく説明す
る。 実施例１ ＳＰＥとして下記重合性化合物 ３３重量％、
【化１】 （式中、ｍ＝２５、Ｒはモル比で水素：メチル基＝７：
３である） 溶剤（エチレンカーボネート７５重量％とプロピレンカ
ーボネート２５重量％からなる混合物）６７重量％から
なる混合物Ａ １００重量部に、イルガキュアー５００
（チバガイギー社製、重合開始剤）０．２５重量部を添
加して混合溶液を調製した。
【００１９】フィルム基材として、片面にアルミナが蒸
着された、厚さ１２μｍのポリエステルフィルムを用
い、該基材のアルミナ蒸着面に上記混合溶液を３０μｍ
の厚さでコーターを用いてコートした。次いで、コート
された混合溶液の上面より紫外線を照射し、架橋固化さ
せてＳＰＥ積層フィルムを得た。さらに、その上から厚
さ３０μｍのＯＰＰフィルムを重ねて３層フィルムを作
製した。基材より一回り小さい、厚さ１５μｍの銅箔
に、天然黒鉛粉末にバインダーとしてポリフッ化ビニリ
デン（ＰＶＤＦ）を３重量％混合したものを負極として
厚さ８５μｍにコートされた電極を用いた。電極を厚さ
２ｍｍのステンレス製焼結板の上に置き、上記３層フィ
ルムからＯＰＰフィルムを取り除いた面を重ね合わせ、
上記焼結板の背面を真空ポンプにより減圧する。ＳＰＥ
膜が電極に密着したのを確認してから、減圧を継続しな
がらポリエステルフィルムを剥離し、電極上にＳＰＥ膜
のみを固定する。
【００２０】次に、厚さ２５μｍのアルミ箔に、コバル
ト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2 ）粉末を１００μｍの厚さ
にコートされた陽極を上記と同様にして固定し電池を組
み立てた。組み立てられた電池を、電解質塩としてＬｉ
ＣｌＯ4 を１００重量部当たり１０重量部添加した溶剤
（ジエチルカーボネート：エチレンカーボネート＝１：
１）と前記重合化合物を６：１の割合で混合した混合液
Ｂに日本油脂製熱開始剤パーロイルＴＣＰを５００ｐｐ
ｍ添加した液中に浸漬し、真空ポンプを用いて減圧し含
浸させる。含浸させた電池を温度８０℃で３０分間熱重
合させ固化させて固体電池を作製した。得られた電池
（大きさ：２ｃｍ×２ｃｍ）を作動電圧２．５〜４．２
Ｖ、電流０．２ｍＡ／ｃｍ2 の条件で充放電を１０回繰
り返したところ、最大放電容量は９．８ｍＡｈであっ
た。さらに、この電池を電流２ｍＡ／ｃｍ2 で充放電を
１０回繰り返したところ最大放電容量は８．９ｍＡｈで
あった。
【００２１】実施例２ 実施例１と同様にして３層フィルムを作製した。３層フ
ィルムからＯＰＰフィルムを取り除いた後、混合物Ａを
５μｍの厚さにコートしてから電極に重ね合わせた。後
は、実施例１と同様にして減圧密着させたのち紫外線を
照射してＳＰＥと電極とを完全に密着させる。その後は
実施例１と同様に行った。得られた電池を実施例１と同
様充放電を行ったところ、最大放電容量はそれぞれ９．
５ｍＡｈおよび８．６ｍＡｈであった。
【００２２】実施例３ 混合物Ａ １００重量部に対し、ＬｉＣｌＯ4 １０重量
部及びイルガキュアー５００ ０．２５重量部を添加し
た混合液を用いた以外は実施例１と同様に行った。得ら
れた電池を実施例１と同様充放電を行ったところ、最大
放電容量はそれぞれ９．９ｍＡｈおよび９．０ｍＡｈで
あった。
【００２３】比較例１ 実施例２において、減圧操作を行わなかったところ、Ｓ
ＰＥと電極との間の接着力が弱く、電極上に固定するこ
とができなかった。
【００２４】比較例２ 実施例２において、コートする電解質の厚さを３０μｍ
にし、減圧操作を行わなかったところ、ポリエステルフ
ィルムを剥離する際、銅箔から負極ごと剥離しやすく固
定が困難であった。わずかに固定に成功した電池につい
て、その性能を評価したところ、最大放電容量はそれぞ
れ９．４ｍＡｈおよび４．８ｍＡｈであり性能的にも劣
るものであった。
【００２５】
【発明の効果】本発明のＳＰＥフィルムの固定方法は、
簡便な方法であるにも拘わらず、薄く、かつ均一な膜厚
が得られるという特徴があり、本方法により得られる固
体電池はショート等がなく、高性能であるので有用であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｋ 75:00

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 高分子固体電解質フィルムを電極に固定
    する方法において、電気化学的活性物質からなる多孔質
    電極内部を減圧にすることを特徴とする高分子固体電解
    質フィルムの電極への固定方法。
  2. 【請求項２】 重合により高分子固体電解質となる重合
    性化合物を予め塗布した多孔性電極面に高分子固体電解
    質フィルムを重ねた後、該電極内部を減圧にすることを
    特徴とする高分子固体電解質フィルムの電極への固定方
    法。
  3. 【請求項３】 高分子固体電解質フィルムは室温におけ
    るイオン伝導度が１０-5Ｓ／ｃｍ以上である請求項１ま
    たは請求項２記載の固定方法。
  4. 【請求項４】 高分子固体電解質フィルムがウレタン結
    合及びオキシアルキレン基を有する架橋重合体を含有す
    るものである請求項１〜３のいずれか１項に記載の固定
    方法。
  5. 【請求項５】 電極に塗布する重合性化合物がウレタン
    結合及びオキシアルキレン基を有するものである請求項
    ２記載の固定方法。
  6. 【請求項６】 高分子固体電解質フィルムが溶媒のみを
    含有するものである請求項１〜５のいずれか１項に記載
    の固定方法。
  7. 【請求項７】 高分子固体電解質フィルムが電解液を含
    有するものである請求項１〜５のいずれか１項に記載の
    固定方法。
  8. 【請求項８】 基材フィルム上に高分子固体電解質フィ
    ルムを形成した積層フィルムを用いて請求項１〜７のい
    ずれか１項に記載の固定方法により多孔質電極に積層フ
    ィルムを固定した後、基材フィルムを剥離することを特
    徴とする固定方法。
  9. 【請求項９】 基材フィルムが金属あるいは金属酸化物
    を被覆してなり、該被覆面に高分子固体電解質フィルム
    を形成することを特徴とする請求項８記載の固定方法。
  10. 【請求項１０】 請求項１〜９のいずれか１項に記載の
    方法により高分子固体電解質フィルムを多孔質電極に固
    定した後、該電極に電解液を減圧含浸することを特徴と
    する電池の製造方法。
  11. 【請求項１１】 請求項７に記載の方法により高分子固
    体電解質フィルムを多孔質電極に固定した後、該電極
    に、電解質濃度が最大イオン伝導度を示す濃度よりも高
    濃度である電解液を減圧含浸することを特徴とする電池
    の製造方法。
  12. 【請求項１２】 請求項１１または請求項１２に記載の
    方法により得られる電池。
JP20381096A 1996-08-01 1996-08-01 高分子固体電解質フィルムの電極への固定方法並びにそれを用いた電池及びその製造方法 Expired - Fee Related JP3584331B2 (ja)

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