JPH1052604A - 分散性シリコーン組成物 - Google Patents
分散性シリコーン組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 安定で分散性のよい消泡剤を提供する。
【解決手段】 （Ｉ）（ｉ）ポリオルガノシロキサン、
（ii）ケイ素化合物、及び（iii)これら成分の反応を促
進する触媒量の化合物を反応させることにより調製され
るシリコーン組成物、並びに（II）ポリイソブチレン化
合物からなるブレンドを含む組成物。
（ii）ケイ素化合物、及び（iii)これら成分の反応を促
進する触媒量の化合物を反応させることにより調製され
るシリコーン組成物、並びに（II）ポリイソブチレン化
合物からなるブレンドを含む組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、分散性シリコーン
組成物に関する。より詳しくは、本発明はシリコーン組
成物及びポリイソブチレン化合物のブレンドを含む分散
性シリコーン組成物に関する。
組成物に関する。より詳しくは、本発明はシリコーン組
成物及びポリイソブチレン化合物のブレンドを含む分散
性シリコーン組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】消泡剤又は脱泡剤としての種々のシリコ
ーン含有組成物は公知である。この点に関してこの技術
は非常に予測不能で、少しの変形がそのような組成物の
性能を大きく変え得ることはよく知られているところで
ある。これらの組成物の殆どは、しばしば少量のシリカ
充填材と組み合わせてシリコーン流体（通常はジメチル
ポリシロキサン）を含む。加えて、これらの組成物は、
改善された泡制御性又は安定性を与えるために種々の界
面活性剤及び分散剤を含むことがある。
ーン含有組成物は公知である。この点に関してこの技術
は非常に予測不能で、少しの変形がそのような組成物の
性能を大きく変え得ることはよく知られているところで
ある。これらの組成物の殆どは、しばしば少量のシリカ
充填材と組み合わせてシリコーン流体（通常はジメチル
ポリシロキサン）を含む。加えて、これらの組成物は、
改善された泡制御性又は安定性を与えるために種々の界
面活性剤及び分散剤を含むことがある。
【０００３】泡制御剤として有用なシリコーン組成物は
先行技術に教示されている。例えば、以下の米国特許が
一般に代表的なものである：３９５９１７５、４６３９
４８９、４６９０７１３、４７４９７４０、４９７８４
７１、４９８３３１６、５２８３００４、及び５４４２
０１０。類似の外国特許は、ＥＰ−Ａ ０２１７５０
１、及びＣＡ−Ａ ２１１０５２３である。
先行技術に教示されている。例えば、以下の米国特許が
一般に代表的なものである：３９５９１７５、４６３９
４８９、４６９０７１３、４７４９７４０、４９７８４
７１、４９８３３１６、５２８３００４、及び５４４２
０１０。類似の外国特許は、ＥＰ−Ａ ０２１７５０
１、及びＣＡ−Ａ ２１１０５２３である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ポリイソブチレン流体
が、シリコーン組成物用の有効な分散剤であることが、
驚くべきことに見いだされた。
が、シリコーン組成物用の有効な分散剤であることが、
驚くべきことに見いだされた。
【０００５】本発明の１つの目的は泡形成系の制御に有
利に利用されるシリコーン組成物を調製することであ
る。
利に利用されるシリコーン組成物を調製することであ
る。
【０００６】本発明の他の目的は、発泡挙動が著しく制
御されるシリコーン組成物を意外にも提供することであ
る。
御されるシリコーン組成物を意外にも提供することであ
る。
【０００７】本発明の更に他の目的は、安定で、容易に
分散するシリコーン泡制御組成物を提供することであ
る。
分散するシリコーン泡制御組成物を提供することであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、次の（Ｉ）及
び（II）のブレンドを含む分散性シリコーン組成物に関
する：（Ｉ）次の（ｉ）〜（iii)を含む混合物を５０〜
３００℃の温度で反応させることにより調製されるシリ
コーン組成物： （ｉ）次の（Ａ）〜（Ｃ）から選ばれる少なくとも１つ
のポリオルガノシロキサン１００重量部 （Ａ）２５℃での粘度が２０〜１００，０００mm2/ｓで
あり、一般式Ｒ1 a ＳｉＯ(4-a)/2 （ここに、Ｒ1 は炭
素原子数１〜１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭
化水素基であり、ａは平均値が１．９〜２．２である）
で示されるポリオルガノシロキサン、（Ｂ）２５℃で２
００mm2/ｓ〜１．００億mm2/ｓの粘度を持ち、一般式Ｒ
2 b（Ｒ3 Ｏ）c ＳｉＯ(4-b-c)/2 （ここに、Ｒ2 は炭
素原子数１〜１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭
化水素基であり、Ｒ3 は水素原子又は炭素原子数１〜１
０の１価の炭化水素基であり、ｂは１．９〜２．２の平
均値をとり、ｃは各分子中に少なくとも１つの−ＯＲ3
基を与えるのに充分な値をとり、少なくとも１つのその
ような−ＯＲ3 基は分子鎖の末端に存在する）で示され
るポリオルガノシロキサン、並びに（Ｃ）（Ａ）及び
（Ｂ）の混合物； （ii）次の（ａ）〜（ｄ）から選ばれる少なくとも１つ
のケイ素化合物０．５〜２０重量部： （ａ）一般式Ｒ4 d ＳｉＸ4-d （ここに、Ｒ4 は炭素原
子数１〜５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロゲン原
子及び加水分解性基から選ばれ、ｄは平均値が１又はそ
れ未満である）で示される有機ケイ素化合物、（ｂ）化
合物（ａ）の部分加水分解縮合物、（ｃ）（ＣＨ3 ）3
ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位を含み、ＳｉＯ4/2
単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位のモル比が
０．４：１〜１．２：１のシロキサン樹脂、並びに
（ｄ）化合物（ｃ）と、化合物（ａ）又は（ｂ）との縮
合生成物；並びに （iii)触媒量の、成分（ｉ）及び（ii）の反応を促進す
る化合物；並びに （II）ポリイソブチレン化合物。
び（II）のブレンドを含む分散性シリコーン組成物に関
する：（Ｉ）次の（ｉ）〜（iii)を含む混合物を５０〜
３００℃の温度で反応させることにより調製されるシリ
コーン組成物： （ｉ）次の（Ａ）〜（Ｃ）から選ばれる少なくとも１つ
のポリオルガノシロキサン１００重量部 （Ａ）２５℃での粘度が２０〜１００，０００mm2/ｓで
あり、一般式Ｒ1 a ＳｉＯ(4-a)/2 （ここに、Ｒ1 は炭
素原子数１〜１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭
化水素基であり、ａは平均値が１．９〜２．２である）
で示されるポリオルガノシロキサン、（Ｂ）２５℃で２
００mm2/ｓ〜１．００億mm2/ｓの粘度を持ち、一般式Ｒ
2 b（Ｒ3 Ｏ）c ＳｉＯ(4-b-c)/2 （ここに、Ｒ2 は炭
素原子数１〜１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭
化水素基であり、Ｒ3 は水素原子又は炭素原子数１〜１
０の１価の炭化水素基であり、ｂは１．９〜２．２の平
均値をとり、ｃは各分子中に少なくとも１つの−ＯＲ3
基を与えるのに充分な値をとり、少なくとも１つのその
ような−ＯＲ3 基は分子鎖の末端に存在する）で示され
るポリオルガノシロキサン、並びに（Ｃ）（Ａ）及び
（Ｂ）の混合物； （ii）次の（ａ）〜（ｄ）から選ばれる少なくとも１つ
のケイ素化合物０．５〜２０重量部： （ａ）一般式Ｒ4 d ＳｉＸ4-d （ここに、Ｒ4 は炭素原
子数１〜５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロゲン原
子及び加水分解性基から選ばれ、ｄは平均値が１又はそ
れ未満である）で示される有機ケイ素化合物、（ｂ）化
合物（ａ）の部分加水分解縮合物、（ｃ）（ＣＨ3 ）3
ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位を含み、ＳｉＯ4/2
単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位のモル比が
０．４：１〜１．２：１のシロキサン樹脂、並びに
（ｄ）化合物（ｃ）と、化合物（ａ）又は（ｂ）との縮
合生成物；並びに （iii)触媒量の、成分（ｉ）及び（ii）の反応を促進す
る化合物；並びに （II）ポリイソブチレン化合物。
【０００９】本発明組成物は、都合よくシリコーン組成
物（Ｉ）及びポリイソブチレン化合物（II）を含む。成
分（Ｉ）は、（ｉ）ポリオルガノシロキサン、（ii）ケ
イ素化合物、及び（iii)触媒量の、他の成分の反応を促
進するための化合物、を反応させることにより調製され
る。
物（Ｉ）及びポリイソブチレン化合物（II）を含む。成
分（Ｉ）は、（ｉ）ポリオルガノシロキサン、（ii）ケ
イ素化合物、及び（iii)触媒量の、他の成分の反応を促
進するための化合物、を反応させることにより調製され
る。
【００１０】成分（ｉ）は、（Ａ）一般式Ｒ1 a ＳｉＯ
(4-a)/2 で示されるシロキサン単位を有し、２５℃での
粘度が２０〜１００，０００mm2/ｓ（センチストーク
ス）であるポリオルガノシロキサンから選ぶことができ
る。前記ポリオルガノシロキサン（Ａ）の前記有機基Ｒ
1 は同一の又は異なる炭素原子数１〜１０の１価の炭化
水素基又はハロゲン化炭化水素基である。その特別な例
は当技術分野で公知であり、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基、オクチル基、トリフルオロプロピル
基、フェニル基、２−フェニルエチル基及びビニル基を
含む。メチル基が特に好ましい。この式において、ａは
平均値が１．９〜２．２である。ポリオルガノシロキサ
ン（Ａ）は、２５℃で約３５０〜１５，０００mm2/ｓの
粘度を持つトリメチルシリル末端ポリジメチルシロキサ
ンであることが特に好ましい。
(4-a)/2 で示されるシロキサン単位を有し、２５℃での
粘度が２０〜１００，０００mm2/ｓ（センチストーク
ス）であるポリオルガノシロキサンから選ぶことができ
る。前記ポリオルガノシロキサン（Ａ）の前記有機基Ｒ
1 は同一の又は異なる炭素原子数１〜１０の１価の炭化
水素基又はハロゲン化炭化水素基である。その特別な例
は当技術分野で公知であり、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基、オクチル基、トリフルオロプロピル
基、フェニル基、２−フェニルエチル基及びビニル基を
含む。メチル基が特に好ましい。この式において、ａは
平均値が１．９〜２．２である。ポリオルガノシロキサ
ン（Ａ）は、２５℃で約３５０〜１５，０００mm2/ｓの
粘度を持つトリメチルシリル末端ポリジメチルシロキサ
ンであることが特に好ましい。
【００１１】これに代えて、成分（ｉ）は、（Ｂ）一般
式Ｒ2 b （Ｒ3 Ｏ）c ＳｉＯ(4-b-c )/2 のシロキサン単
位を有し、２５℃で２００〜１．００億mm2/ｓの粘度を
持つ（ここに、Ｒ2 は独立にＲ1 基について定義した１
価の炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ3
は水素原子又はＲ2 であり、−ＯＲ3 基はポリオルガノ
シロキサンの分子鎖の末端の少なくとも１つに存在す
る）を有するポリオルガノシロキサンから選ばれてもよ
い。前記値ｂは１．９〜２．２の間にあり、ｃは１分子
中に少なくとも１つの−ＯＲ3 基を与える値をとる。ポ
リオルガノシロキサン（Ｂ）は、２５℃で１０００〜５
０，０００mm2/ｓの粘度を持つヒドロキシ末端ポリジメ
チルシロキサンであることが特に好ましい。成分（ｉ）
は、（Ｃ）いずれかの割合の（Ａ）及び（Ｂ）の混合物
であってもよい。
式Ｒ2 b （Ｒ3 Ｏ）c ＳｉＯ(4-b-c )/2 のシロキサン単
位を有し、２５℃で２００〜１．００億mm2/ｓの粘度を
持つ（ここに、Ｒ2 は独立にＲ1 基について定義した１
価の炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ3
は水素原子又はＲ2 であり、−ＯＲ3 基はポリオルガノ
シロキサンの分子鎖の末端の少なくとも１つに存在す
る）を有するポリオルガノシロキサンから選ばれてもよ
い。前記値ｂは１．９〜２．２の間にあり、ｃは１分子
中に少なくとも１つの−ＯＲ3 基を与える値をとる。ポ
リオルガノシロキサン（Ｂ）は、２５℃で１０００〜５
０，０００mm2/ｓの粘度を持つヒドロキシ末端ポリジメ
チルシロキサンであることが特に好ましい。成分（ｉ）
は、（Ｃ）いずれかの割合の（Ａ）及び（Ｂ）の混合物
であってもよい。
【００１２】成分（ii）は、（ａ）〜（ｄ）から選ばれ
る少なくとも１つのケイ素化合物である。（ａ）は、一
般式Ｒ4 d ＳｉＸ4-d （ここに、Ｒ4 は炭素原子数１〜
５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロゲン原子又は加
水分解性基、例えば−ＯＲ5又は−ＯＲ6 Ｒ7 であり、
ここに、Ｒ6 は炭素原子数１〜５の２価の炭化水素基で
あり、Ｒ5 及びＲ7 はそれぞれ水素原子又は炭素原子数
１〜５の１価の炭化水素基であり、ｄの平均値は１を超
えない）で示される有機ケイ素化合物である。（ｂ）は
化合物（ａ）の部分加水分解縮合物である。（ｃ）は
（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位を含
み、（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 ／ＳｉＯ4/2 のモル比が
０．４／１〜１．２／１のシロキサン樹脂である。
（ｄ）は、シロキサン樹脂（ｃ）と、化合物（ａ）又は
（ｂ）との縮合生成物である。成分（ii）は、アルキル
基の炭素原子数が１〜５であるアルキルポリシリケー
ト、例えばメチルポリシリケート、エチルポリシリケー
ト及びプロピルポリシリケート又はシロキサン樹脂
（ｃ）から選ばれるのが好ましい。最も好ましくは、成
分（ii）は、エチルポリシリケート又は（ＣＨ3 ）3 Ｓ
ｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ2 単位をモル比約０．４：１〜
１．２：１で含むシロキサン樹脂コポリマーである。
る少なくとも１つのケイ素化合物である。（ａ）は、一
般式Ｒ4 d ＳｉＸ4-d （ここに、Ｒ4 は炭素原子数１〜
５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロゲン原子又は加
水分解性基、例えば−ＯＲ5又は−ＯＲ6 Ｒ7 であり、
ここに、Ｒ6 は炭素原子数１〜５の２価の炭化水素基で
あり、Ｒ5 及びＲ7 はそれぞれ水素原子又は炭素原子数
１〜５の１価の炭化水素基であり、ｄの平均値は１を超
えない）で示される有機ケイ素化合物である。（ｂ）は
化合物（ａ）の部分加水分解縮合物である。（ｃ）は
（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位を含
み、（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 ／ＳｉＯ4/2 のモル比が
０．４／１〜１．２／１のシロキサン樹脂である。
（ｄ）は、シロキサン樹脂（ｃ）と、化合物（ａ）又は
（ｂ）との縮合生成物である。成分（ii）は、アルキル
基の炭素原子数が１〜５であるアルキルポリシリケー
ト、例えばメチルポリシリケート、エチルポリシリケー
ト及びプロピルポリシリケート又はシロキサン樹脂
（ｃ）から選ばれるのが好ましい。最も好ましくは、成
分（ii）は、エチルポリシリケート又は（ＣＨ3 ）3 Ｓ
ｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ2 単位をモル比約０．４：１〜
１．２：１で含むシロキサン樹脂コポリマーである。
【００１３】成分（iii)は、他の成分の反応を促進する
触媒として使用される化合物である。縮合反応又は再配
列／縮合反応を促進する全ての化合物が成分（iii)とし
て好ましい。それは、シロキサン平衡触媒、シラノール
縮合触媒及びこれらの組み合わせから選ばれる。成分
（iii)として適当な触媒の例としては、アルカリ金属水
酸化物、例えば水酸化カリウム、水酸化ナトリウム及び
水酸化セシウム；アルカリ金属シラノレート、例えばカ
リウムシラノレート；アルカリ金属アルコキサイド、例
えばカリウムプロポキサイド及びカリウムエトキサイ
ド；第四アンモニウム水酸化物、例えばβ−ヒドロキシ
エチルトリメチルアンモニウムヒドロキサイド；ベンジ
ルトリメチルアンモニウムヒドロキサイド、及びテトラ
メチルアンモニウムヒドロキサイド；第四アンモニウム
シラノレート；第四ホスホニウムヒドロキサイド、例え
ばテトラブチルホスホニウムヒドロキサイド、及びテト
ラエチルホスホニウムヒドロキサイド；第四ホスホニウ
ムシラノレート；有機酸の金属塩、例えばジブチル錫ジ
ラウレート、酢酸第一錫、オクタン酸第一錫、ナフテン
酸鉛、オクタン酸亜鉛、２−エチルヘキサン酸鉄、及び
ナフテン酸コバルト；無機酸、例えば硫酸、及び塩酸；
有機酸、例えば酢酸、及び有機スルホン酸；並びにアン
モニウム化合物、例えば炭酸アンモニウム、及び水酸化
アンモニウムがある。この触媒はカリウムシラノレー
ト、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウムから選ばれ
るのが好ましい。
触媒として使用される化合物である。縮合反応又は再配
列／縮合反応を促進する全ての化合物が成分（iii)とし
て好ましい。それは、シロキサン平衡触媒、シラノール
縮合触媒及びこれらの組み合わせから選ばれる。成分
（iii)として適当な触媒の例としては、アルカリ金属水
酸化物、例えば水酸化カリウム、水酸化ナトリウム及び
水酸化セシウム；アルカリ金属シラノレート、例えばカ
リウムシラノレート；アルカリ金属アルコキサイド、例
えばカリウムプロポキサイド及びカリウムエトキサイ
ド；第四アンモニウム水酸化物、例えばβ−ヒドロキシ
エチルトリメチルアンモニウムヒドロキサイド；ベンジ
ルトリメチルアンモニウムヒドロキサイド、及びテトラ
メチルアンモニウムヒドロキサイド；第四アンモニウム
シラノレート；第四ホスホニウムヒドロキサイド、例え
ばテトラブチルホスホニウムヒドロキサイド、及びテト
ラエチルホスホニウムヒドロキサイド；第四ホスホニウ
ムシラノレート；有機酸の金属塩、例えばジブチル錫ジ
ラウレート、酢酸第一錫、オクタン酸第一錫、ナフテン
酸鉛、オクタン酸亜鉛、２−エチルヘキサン酸鉄、及び
ナフテン酸コバルト；無機酸、例えば硫酸、及び塩酸；
有機酸、例えば酢酸、及び有機スルホン酸；並びにアン
モニウム化合物、例えば炭酸アンモニウム、及び水酸化
アンモニウムがある。この触媒はカリウムシラノレー
ト、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウムから選ばれ
るのが好ましい。
【００１４】（Ｉ）の混合物は、更に３０重量部までの
成分（iv）充填材、を含むことができる。この充填材の
例としては、ヒュームドの、沈降の、及びプラズマの
（ｐｌａｓｍａｔｉｃ）ＴｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ
2 、ＺｒＯ2 ／ＳｉＯ2 、及びＳｉＯ2 がある。この充
填材は親水性であってもよく、疎水性であってもよい。
この充填材は製造中に（即ち、その場で）疎水化されて
もよく、また独立に疎水化されてもよい。粒度が数nmな
いし数μm で、比表面積が５０〜１０００m2／ｇの種々
のグレードのシリカが商業的に入手可能であり、成分
（iv）として使用するのに適当である。
成分（iv）充填材、を含むことができる。この充填材の
例としては、ヒュームドの、沈降の、及びプラズマの
（ｐｌａｓｍａｔｉｃ）ＴｉＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 ／ＳｉＯ
2 、ＺｒＯ2 ／ＳｉＯ2 、及びＳｉＯ2 がある。この充
填材は親水性であってもよく、疎水性であってもよい。
この充填材は製造中に（即ち、その場で）疎水化されて
もよく、また独立に疎水化されてもよい。粒度が数nmな
いし数μm で、比表面積が５０〜１０００m2／ｇの種々
のグレードのシリカが商業的に入手可能であり、成分
（iv）として使用するのに適当である。
【００１５】この混合物（Ｉ）は、更に２０重量部まで
の成分（ｖ）、２５℃で５〜２００mm2/ｓの粘度を有
し、一般式Ｒ8 e （Ｒ9 Ｏ）f ＳｉＯ(4-e-f)/2 で示さ
れるシロキサン単位を有するポリオルガノシロキサンを
含む。ここに、Ｒ8 は炭素原子数１〜１０の１価の炭化
水素基又はハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ9 は水素原
子又は炭素原子数１〜１０の１価の炭化水素基である。
値ｅは１．９〜２．２であり、ｆは各分子中に２又はそ
れを超える−ＯＲ9 基を与えるような値をとる。成分
（ｖ）は、粘度が２５℃で１０〜１００mm2/ｓであるヒ
ドロキシル末端ポリジメチルシロキサンであるのが特に
好ましい。成分（ｖ）は、充填材（iv）が親水性シリカ
であるときに加えるのが好ましい。
の成分（ｖ）、２５℃で５〜２００mm2/ｓの粘度を有
し、一般式Ｒ8 e （Ｒ9 Ｏ）f ＳｉＯ(4-e-f)/2 で示さ
れるシロキサン単位を有するポリオルガノシロキサンを
含む。ここに、Ｒ8 は炭素原子数１〜１０の１価の炭化
水素基又はハロゲン化炭化水素基であり、Ｒ9 は水素原
子又は炭素原子数１〜１０の１価の炭化水素基である。
値ｅは１．９〜２．２であり、ｆは各分子中に２又はそ
れを超える−ＯＲ9 基を与えるような値をとる。成分
（ｖ）は、粘度が２５℃で１０〜１００mm2/ｓであるヒ
ドロキシル末端ポリジメチルシロキサンであるのが特に
好ましい。成分（ｖ）は、充填材（iv）が親水性シリカ
であるときに加えるのが好ましい。
【００１６】成分（ｉ）、（ii）及び（iii)で、任意に
成分（iv）及び／又は（ｖ）を含む混合物を加熱下に反
応させて、シリコーン組成物（Ｉ）を製造する。これら
種々の成分の割合は次のようである：成分（ｉ）は１０
０重量部；成分（ii）は、０．５〜２０重量部、好まし
くは１〜７重量部；成分（iii)は、触媒量（通常、０．
０３〜１重量部）；成分（iv）は、もしあれば、０より
多く３０重量部まで、好ましくは１〜１５重量部、非常
に好ましくは５〜１５重量部；成分（ｖ）は、もしあれ
ば、０より多く２０重量部まで、好ましくは１〜１０重
量部。
成分（iv）及び／又は（ｖ）を含む混合物を加熱下に反
応させて、シリコーン組成物（Ｉ）を製造する。これら
種々の成分の割合は次のようである：成分（ｉ）は１０
０重量部；成分（ii）は、０．５〜２０重量部、好まし
くは１〜７重量部；成分（iii)は、触媒量（通常、０．
０３〜１重量部）；成分（iv）は、もしあれば、０より
多く３０重量部まで、好ましくは１〜１５重量部、非常
に好ましくは５〜１５重量部；成分（ｖ）は、もしあれ
ば、０より多く２０重量部まで、好ましくは１〜１０重
量部。
【００１７】使用される成分（Ａ）及び（Ｂ）の割合
は、それらのそれぞれの粘度に大きく依存する。粘度が
２５℃で１０００〜１００，０００mm2/ｓの粘度を持つ
（Ａ）及び（Ｂ）の混合物を使用するのが好ましい。
は、それらのそれぞれの粘度に大きく依存する。粘度が
２５℃で１０００〜１００，０００mm2/ｓの粘度を持つ
（Ａ）及び（Ｂ）の混合物を使用するのが好ましい。
【００１８】このシリコーン組成物（Ｉ）を調製するに
は、最初に成分（ｉ）、（ii）及び（iii)を混合し、こ
のブレンドを１１０〜１２０℃に加熱する。充填材（i
v）は、もし望むならば、次いで、適当な分散装置、例
えばホモミキサー、コロイドミル、又は三本ロールミル
を用いて均一に加える。得られる混合物は、５０〜３０
０℃、好ましくは１００〜３００℃に加熱し、１〜８時
間反応させる。尤も、この反応時間は温度に依存して変
化する。もし成分（ｖ）がこの組成物に用いられるなら
ば、それは一般に充填材（iv）の後に加えられる。全て
の危険を避け、不揮発性物質（未反応物質、副生物等）
を除くために、全ての混合と加熱操作を不活性ガス雰囲
気中で行うのが好ましい。諸成分の混合順序、加熱温
度、及び滞留時間は臨界的なものとは考えられず、必要
に応じて変化させることができる。反応後に触媒を中和
して、シリコーン組成物（Ｉ）を更に安定にするのが好
ましい。
は、最初に成分（ｉ）、（ii）及び（iii)を混合し、こ
のブレンドを１１０〜１２０℃に加熱する。充填材（i
v）は、もし望むならば、次いで、適当な分散装置、例
えばホモミキサー、コロイドミル、又は三本ロールミル
を用いて均一に加える。得られる混合物は、５０〜３０
０℃、好ましくは１００〜３００℃に加熱し、１〜８時
間反応させる。尤も、この反応時間は温度に依存して変
化する。もし成分（ｖ）がこの組成物に用いられるなら
ば、それは一般に充填材（iv）の後に加えられる。全て
の危険を避け、不揮発性物質（未反応物質、副生物等）
を除くために、全ての混合と加熱操作を不活性ガス雰囲
気中で行うのが好ましい。諸成分の混合順序、加熱温
度、及び滞留時間は臨界的なものとは考えられず、必要
に応じて変化させることができる。反応後に触媒を中和
して、シリコーン組成物（Ｉ）を更に安定にするのが好
ましい。
【００１９】これに代えて、シリコーン組成物（Ｉ）
は、ジオルガノポリシロキサン、ケイ素化合物及びこれ
ら成分の反応を促進するための触媒を含み、この組み合
わせは任意に充填材、例えばシリカを含む。これらの系
はトリメチルシリル末端ポリジメチルシロキサン及びケ
イ素に結合したヒドロキシル基又はケイ素に結合したア
ルコキシ基をその主鎖に沿って又はその鎖の末端に持
つ。前記アルコキシ基は炭素原子数が１〜６である。ケ
イ素化合物（ii）は前記成分上の官能基を反応させるこ
とにより前記ジオルガノポリシロキサンの架橋剤として
作用する。前記ジオルガノポリシロキサンは、ジメチル
シロキサン単位、メチルフェニルシロキサン単位、及び
メチルトリフルオロプロピルシロキサン単位から選ばれ
るシロキサン単位の線状又は分岐状のポリマー又はコポ
リマーであることが更に好ましい。最も好ましくは、成
分（Ａ）のジオルガノポリシロキサンは、Ｓｉに結合し
たヒドロキシル又はメトキシ官能基を含むポリジメチル
シロキサンである。本発明のケイ素化合物（ii）は、好
ましくは（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ2 単位
を含み、ＳｉＯ2 単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2
単位のモル比が０．４：１〜１．２：１であるシロキサ
ン樹脂である。後者の樹脂は米国特許Ｎo.２６７６１８
２に従って調製され、典型的に０．５〜３ｗｔ％のヒド
ロキシル基を含有する。
は、ジオルガノポリシロキサン、ケイ素化合物及びこれ
ら成分の反応を促進するための触媒を含み、この組み合
わせは任意に充填材、例えばシリカを含む。これらの系
はトリメチルシリル末端ポリジメチルシロキサン及びケ
イ素に結合したヒドロキシル基又はケイ素に結合したア
ルコキシ基をその主鎖に沿って又はその鎖の末端に持
つ。前記アルコキシ基は炭素原子数が１〜６である。ケ
イ素化合物（ii）は前記成分上の官能基を反応させるこ
とにより前記ジオルガノポリシロキサンの架橋剤として
作用する。前記ジオルガノポリシロキサンは、ジメチル
シロキサン単位、メチルフェニルシロキサン単位、及び
メチルトリフルオロプロピルシロキサン単位から選ばれ
るシロキサン単位の線状又は分岐状のポリマー又はコポ
リマーであることが更に好ましい。最も好ましくは、成
分（Ａ）のジオルガノポリシロキサンは、Ｓｉに結合し
たヒドロキシル又はメトキシ官能基を含むポリジメチル
シロキサンである。本発明のケイ素化合物（ii）は、好
ましくは（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ2 単位
を含み、ＳｉＯ2 単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2
単位のモル比が０．４：１〜１．２：１であるシロキサ
ン樹脂である。後者の樹脂は米国特許Ｎo.２６７６１８
２に従って調製され、典型的に０．５〜３ｗｔ％のヒド
ロキシル基を含有する。
【００２０】非常に好ましい成分（Ｉ）は、ヒドロキシ
末端ポリジメチルシロキサン、２５℃で１０００〜５
０，０００mm2/ｓの範囲の粘度を持つトリメチルシリル
末端ポリジメチルシロキサン、アルキル基が炭素原子数
１〜５であるアルキルポリシリケート、例えばメチルポ
リシリケート、エチルポリシリケート及びプロピルポリ
シリケート、並びにカリウムシラノレート触媒を５０〜
３００℃の温度で反応させた均一なブレンドである。
末端ポリジメチルシロキサン、２５℃で１０００〜５
０，０００mm2/ｓの範囲の粘度を持つトリメチルシリル
末端ポリジメチルシロキサン、アルキル基が炭素原子数
１〜５であるアルキルポリシリケート、例えばメチルポ
リシリケート、エチルポリシリケート及びプロピルポリ
シリケート、並びにカリウムシラノレート触媒を５０〜
３００℃の温度で反応させた均一なブレンドである。
【００２１】成分（II）は、ポリイソブチレン化合物で
ある。この化合物はポリイソブチレンポリマーであって
もポリイソブチレンオリゴマーであってもよい。そのよ
うなオリゴマー又はポリマーは、当技術分野で公知であ
り、種々の分子量のもの及び末端基の組み合わせのもの
が多数商業的に入手可能である。成分（II）は、数平均
分子量（Ｍn ）が、好ましくは１５０〜６０００、より
好ましくは２００〜３０００、更に好ましくは２００〜
２５００、最も好ましくは２００〜４００のポリイソブ
チレン化合物である。本発明におけるポリイソブチレン
化合物は、完全に飽和された末端基を持っていてもよ
く、また、官能基、例えばエポキシ、メチルプロペニ
ル、ハライド、アルコキシフェニレン、ヒドロキシル、
カルボキシル、クロロシリル、ビニル、コハク酸無水物
基、イソシアナート、アミノ、又はアミドを含む少なく
とも１つの末端基を有してもよい。本発明におけるポリ
イソブチレン化合物は、好ましくは完全に飽和された末
端基を有し、この場合、末端基は、例えばアルキル基で
あるか、又は不飽和基を含む少なくとも１つの末端基を
有する。成分（II）のより好ましいポリイソブチレン化
合物は、２つの完全に飽和された末端基を持つか、又は
１つのビニル末端基又はメチルプロペニル末端基と、１
つの飽和した末端基を持つ。後者の基は、独立に、−Ｃ
（ＣＨ3 ）3 、−ＣＨ2 Ｃ（ＣＨ3 ）2 Ｈ、−ＣＨ＝Ｃ
（ＣＨ3 ）2 （２−メチルプロペニル）及び−ＣＨ＝Ｃ
Ｈ2 （ビニル）から選ばれる。
ある。この化合物はポリイソブチレンポリマーであって
もポリイソブチレンオリゴマーであってもよい。そのよ
うなオリゴマー又はポリマーは、当技術分野で公知であ
り、種々の分子量のもの及び末端基の組み合わせのもの
が多数商業的に入手可能である。成分（II）は、数平均
分子量（Ｍn ）が、好ましくは１５０〜６０００、より
好ましくは２００〜３０００、更に好ましくは２００〜
２５００、最も好ましくは２００〜４００のポリイソブ
チレン化合物である。本発明におけるポリイソブチレン
化合物は、完全に飽和された末端基を持っていてもよ
く、また、官能基、例えばエポキシ、メチルプロペニ
ル、ハライド、アルコキシフェニレン、ヒドロキシル、
カルボキシル、クロロシリル、ビニル、コハク酸無水物
基、イソシアナート、アミノ、又はアミドを含む少なく
とも１つの末端基を有してもよい。本発明におけるポリ
イソブチレン化合物は、好ましくは完全に飽和された末
端基を有し、この場合、末端基は、例えばアルキル基で
あるか、又は不飽和基を含む少なくとも１つの末端基を
有する。成分（II）のより好ましいポリイソブチレン化
合物は、２つの完全に飽和された末端基を持つか、又は
１つのビニル末端基又はメチルプロペニル末端基と、１
つの飽和した末端基を持つ。後者の基は、独立に、−Ｃ
（ＣＨ3 ）3 、−ＣＨ2 Ｃ（ＣＨ3 ）2 Ｈ、−ＣＨ＝Ｃ
（ＣＨ3 ）2 （２−メチルプロペニル）及び−ＣＨ＝Ｃ
Ｈ2 （ビニル）から選ばれる。
【００２２】上記ポリイソブチレンは、Ａｍｏｃｏ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｃｈｉｃａｇｏ，Ｉ
Ｌ）から、商標ＩｎｄｏｐｏｌTMの下に、又はＰｏｌｙ
ｅｓｔｅｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ （Ｓｏｕｔｈａ
ｍｐｔｏｎ，ＮＹ）から商標ＰｏｌｙｓｙｎｌａｎｅTM
の下に種々の分子量のものが商業的に入手できる。
ｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｃｈｉｃａｇｏ，Ｉ
Ｌ）から、商標ＩｎｄｏｐｏｌTMの下に、又はＰｏｌｙ
ｅｓｔｅｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ （Ｓｏｕｔｈａ
ｍｐｔｏｎ，ＮＹ）から商標ＰｏｌｙｓｙｎｌａｎｅTM
の下に種々の分子量のものが商業的に入手できる。
【００２３】本発明にとって、成分（Ｉ）対成分（II）
の重量比は９９：１〜１：９９の範囲に亘る。好ましく
は、この比は９０：１０〜１０：９０に亘り、この範囲
は７０：３０〜３０：７０がより好ましい。
の重量比は９９：１〜１：９９の範囲に亘る。好ましく
は、この比は９０：１０〜１０：９０に亘り、この範囲
は７０：３０〜３０：７０がより好ましい。
【００２４】本発明の分散性シリコーン組成物は更に、
成分（iv）について述べたように、成分（III)充填材を
更に含んでよい。この充填材の特別な例は、ジルコニウ
ムシリカヒドロゲル（共沈されたジルコニウム及びシリ
カ）又は疎水性沈降シリカを含み、後者が非常に好まし
い。添加される充填材、成分（III)の量は、一般に１〜
１５重量部であり、前記重量部は、この組成物の全重量
を基準にしている。
成分（iv）について述べたように、成分（III)充填材を
更に含んでよい。この充填材の特別な例は、ジルコニウ
ムシリカヒドロゲル（共沈されたジルコニウム及びシリ
カ）又は疎水性沈降シリカを含み、後者が非常に好まし
い。添加される充填材、成分（III)の量は、一般に１〜
１５重量部であり、前記重量部は、この組成物の全重量
を基準にしている。
【００２５】本発明の分散性シリコーン組成物は更に、
成分（IV）成分（ｉ）について述べたタイプのポリオル
ガノシロキサン、を含んでよい。好ましいポリオルガノ
シロキサンは、成分（ｉ）の（Ａ）の好ましい具体例に
ついて述べたのと同じトリメチルシロキシ末端ポリジメ
チルシロキサン、及び成分（ｉ）の（Ｂ）について述べ
たのと同じヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサンか
ら選ばれる。成分（IV）については、（Ａ）及び（Ｂ）
のポリオルガノシロキサンの好ましい粘度範囲はそれぞ
れ２〜１００mm2/ｓ及び５〜１００，０００mm2/ｓであ
る。これら成分についての特に好ましい粘度範囲は、２
５℃で測定して（Ａ）については１０〜５０mm2/ｓ、
（Ｂ）については１０〜１００mm2/ｓである。加えられ
る成分（IV）の範囲は、この組成物の全重量を基準とし
て１０〜１００重量部に亘る。
成分（IV）成分（ｉ）について述べたタイプのポリオル
ガノシロキサン、を含んでよい。好ましいポリオルガノ
シロキサンは、成分（ｉ）の（Ａ）の好ましい具体例に
ついて述べたのと同じトリメチルシロキシ末端ポリジメ
チルシロキサン、及び成分（ｉ）の（Ｂ）について述べ
たのと同じヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサンか
ら選ばれる。成分（IV）については、（Ａ）及び（Ｂ）
のポリオルガノシロキサンの好ましい粘度範囲はそれぞ
れ２〜１００mm2/ｓ及び５〜１００，０００mm2/ｓであ
る。これら成分についての特に好ましい粘度範囲は、２
５℃で測定して（Ａ）については１０〜５０mm2/ｓ、
（Ｂ）については１０〜１００mm2/ｓである。加えられ
る成分（IV）の範囲は、この組成物の全重量を基準とし
て１０〜１００重量部に亘る。
【００２６】本発明の分散性シリコーン組成物は、更に
成分（Ｖ）鉱油、を更に含んでよい。用語「鉱油」と
は、炭素を含む源から誘導される炭化水素油、例えば石
油、頁岩及び石炭又はこれらの均等物に由来する炭化水
素油のことをいう。成分（Ｖ）の鉱油はいずれのタイプ
の鉱油であってもよく、その多数は商業的に入手可能で
あり、その例としては、パラフィン含量の大きい重質白
色鉱油（ｗｈｉｔｅ ｍｉｎｅｒａｌ ｏｉｌ）、軽質
白色鉱油、石油、例えば脂肪族ベース油（ａｌｉｆａｔ
ｉｃ ｂａｓｅ ｏｉｌ）、蝋ベース油、芳香族又はア
スファルトベース油、混合ベース油、石油誘導油、例え
ば潤滑油、エンジン油、マシン油又は切削油及び薬用
油、例えば精製パラフィン油がある。
成分（Ｖ）鉱油、を更に含んでよい。用語「鉱油」と
は、炭素を含む源から誘導される炭化水素油、例えば石
油、頁岩及び石炭又はこれらの均等物に由来する炭化水
素油のことをいう。成分（Ｖ）の鉱油はいずれのタイプ
の鉱油であってもよく、その多数は商業的に入手可能で
あり、その例としては、パラフィン含量の大きい重質白
色鉱油（ｗｈｉｔｅ ｍｉｎｅｒａｌ ｏｉｌ）、軽質
白色鉱油、石油、例えば脂肪族ベース油（ａｌｉｆａｔ
ｉｃ ｂａｓｅ ｏｉｌ）、蝋ベース油、芳香族又はア
スファルトベース油、混合ベース油、石油誘導油、例え
ば潤滑油、エンジン油、マシン油又は切削油及び薬用
油、例えば精製パラフィン油がある。
【００２７】上述の鉱油は、種々の粘度のものが、Ａｍ
ｏｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ （Ｃｈｉ
ｃａｇｏ，ＩＬＬ．）から商標ＡｍｏｃｏTM Ｗｈｉｔ
ｅＭｉｎｅｒａｌ Ｏｉｌの下に、Ｅｘｘｏｎ Ｃｏｍ
ｐａｎｙ （Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）から商標Ｂ
ａｙｏｌTM，ＭａｒｃｏｌTM 若しくはＰｒｉｍｏｌTM
の下に、又はＬｙｏｎｄｅｌｌ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ （Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａ
ｓ）からＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）Ｏｉｌの下に商業的
に入手可能である。好ましくは、この鉱油は粘度が４０
℃で１０〜５０ｍＰａ・ｓである。鉱油（Ｖ）の量は、
用いられる成分（Ｉ）及び（II）のタイプに依存する。
しかしながら、５００〜１０００重量部の鉱油が一般に
用いられ、前記重量部はこの組成物の全重量を基準とす
るものである。
ｏｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ （Ｃｈｉ
ｃａｇｏ，ＩＬＬ．）から商標ＡｍｏｃｏTM Ｗｈｉｔ
ｅＭｉｎｅｒａｌ Ｏｉｌの下に、Ｅｘｘｏｎ Ｃｏｍ
ｐａｎｙ （Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）から商標Ｂ
ａｙｏｌTM，ＭａｒｃｏｌTM 若しくはＰｒｉｍｏｌTM
の下に、又はＬｙｏｎｄｅｌｌ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ （Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａ
ｓ）からＤｕｏｐｒｉｍｅ（商標）Ｏｉｌの下に商業的
に入手可能である。好ましくは、この鉱油は粘度が４０
℃で１０〜５０ｍＰａ・ｓである。鉱油（Ｖ）の量は、
用いられる成分（Ｉ）及び（II）のタイプに依存する。
しかしながら、５００〜１０００重量部の鉱油が一般に
用いられ、前記重量部はこの組成物の全重量を基準とす
るものである。
【００２８】本発明組成物中に鉱油が存在するときは、
これらの組成物は成分（VI）、飽和又は不飽和のビスア
ミド、例えば米国特許Ｎo.４１０７０７３に開示されて
いるものも含むであろう。好ましいビスアミドは、式Ｒ
Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ｈ）−（ＣＨ2）n −Ｎ（Ｈ）Ｃ（Ｏ）Ｒ
（ここに、ｎは１〜６の整数であり、Ｒは飽和の又は不
飽和の、直鎖の又は分岐鎖の炭素原子数５〜２２の炭化
水素基である）で示される。特に好ましいのは、エチレ
ンビスステアルアミドである。この組成物で使用される
ビスアミド（VI）の量は、鉱油１００重量部を基準とし
て一般に０．０１〜５重量部、好ましくは０．０１〜２
重量部である。
これらの組成物は成分（VI）、飽和又は不飽和のビスア
ミド、例えば米国特許Ｎo.４１０７０７３に開示されて
いるものも含むであろう。好ましいビスアミドは、式Ｒ
Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ｈ）−（ＣＨ2）n −Ｎ（Ｈ）Ｃ（Ｏ）Ｒ
（ここに、ｎは１〜６の整数であり、Ｒは飽和の又は不
飽和の、直鎖の又は分岐鎖の炭素原子数５〜２２の炭化
水素基である）で示される。特に好ましいのは、エチレ
ンビスステアルアミドである。この組成物で使用される
ビスアミド（VI）の量は、鉱油１００重量部を基準とし
て一般に０．０１〜５重量部、好ましくは０．０１〜２
重量部である。
【００２９】上記成分に加えて、本発明の分散性シリコ
ーン組成物は、補助剤、例えば腐食防止剤及び染料も含
んでよい。本発明組成物は、典型的に成分（Ｉ）及び
（II）、並びにもしあれば任意の成分をブレンドし、均
一な混合物を形成することにより調製される。これは当
技術分野で公知の全ての便利な混合方法、例えばへら、
機械的攪拌機、邪魔板を含むインライン混合装置、ブレ
ード又は同様な混合表面を有するもの（電動式インライ
ンミキサ又はホモジナイザーを含む）、ドラムローラ
ー、三本ロールミル、シグマブレードミキサー、パン用
ドウミキサー又は二本ロールミルにより達成できる。混
合の順序は重要であるとは考えられないが、最初に成分
（Ｉ）及び（II）を、次いで高剪断ミキサーを用いて、
充填材（III)をこの組み合わせに分散させ、次いで任意
にポリオルガノシロキサン（IV）を加える。成分（Ｉ）
及び（II）、並びに任意に（III)及び／又は（IV）を最
初に相互にブレンドし、またこの混合物を好ましくは鉱
油（Ｖ）に、もしくは鉱油（Ｖ）及びビスアミド（VI）
の両方に加えるのも好ましい。
ーン組成物は、補助剤、例えば腐食防止剤及び染料も含
んでよい。本発明組成物は、典型的に成分（Ｉ）及び
（II）、並びにもしあれば任意の成分をブレンドし、均
一な混合物を形成することにより調製される。これは当
技術分野で公知の全ての便利な混合方法、例えばへら、
機械的攪拌機、邪魔板を含むインライン混合装置、ブレ
ード又は同様な混合表面を有するもの（電動式インライ
ンミキサ又はホモジナイザーを含む）、ドラムローラ
ー、三本ロールミル、シグマブレードミキサー、パン用
ドウミキサー又は二本ロールミルにより達成できる。混
合の順序は重要であるとは考えられないが、最初に成分
（Ｉ）及び（II）を、次いで高剪断ミキサーを用いて、
充填材（III)をこの組み合わせに分散させ、次いで任意
にポリオルガノシロキサン（IV）を加える。成分（Ｉ）
及び（II）、並びに任意に（III)及び／又は（IV）を最
初に相互にブレンドし、またこの混合物を好ましくは鉱
油（Ｖ）に、もしくは鉱油（Ｖ）及びビスアミド（VI）
の両方に加えるのも好ましい。
【００３０】本発明は泡形成系中の泡を制御する方法に
も関し、この場合本発明分散性シリコーン組成物は、単
に、泡立ちを減らすに充分な量（日常的実験により決定
される）を泡立系又は泡形成系に加える。通常、本発明
組成物は泡形成系の重量を基準として０．００１〜０．
１重量部の濃度で加える。しかしながら、当業者は数回
の日常的実験の後に最適な濃度を容易に決定するであろ
う。添加の方法は臨界的でなく、この組成物は当技術分
野で公知の技術のいずれかにより計量し又は添加され
る。
も関し、この場合本発明分散性シリコーン組成物は、単
に、泡立ちを減らすに充分な量（日常的実験により決定
される）を泡立系又は泡形成系に加える。通常、本発明
組成物は泡形成系の重量を基準として０．００１〜０．
１重量部の濃度で加える。しかしながら、当業者は数回
の日常的実験の後に最適な濃度を容易に決定するであろ
う。添加の方法は臨界的でなく、この組成物は当技術分
野で公知の技術のいずれかにより計量し又は添加され
る。
【００３１】ここで予想される泡形成系の例は、燐酸の
製造；亜硫酸法の又は硫酸塩法のパルプ化操作；アルミ
ニウムの製造におけるボーキサイトの温浸溶液；金属加
工液（ｍｅｔａｌ ｗｏｒｋｉｎｇ ｆｌｕｉｄ）；製
紙；洗浄システム；及び炭化水素流体ベースのシステ
ム、で遭遇する媒体を含む。本発明組成物は、全ての種
類の泡制御組成物として、即ち脱泡組成物として及び／
又は消泡組成物として、便利に使用される。脱泡組成物
は、一般に泡減少剤として考えられ、一方消泡組成物は
一般に泡防止剤として考えられている。従って、本発明
組成物は種々の媒体、例えばインク、塗料、ペイント、
洗剤、パルプ及び紙の製造、布帛染料、並びに炭化水素
油含有液として有用である。
製造；亜硫酸法の又は硫酸塩法のパルプ化操作；アルミ
ニウムの製造におけるボーキサイトの温浸溶液；金属加
工液（ｍｅｔａｌ ｗｏｒｋｉｎｇ ｆｌｕｉｄ）；製
紙；洗浄システム；及び炭化水素流体ベースのシステ
ム、で遭遇する媒体を含む。本発明組成物は、全ての種
類の泡制御組成物として、即ち脱泡組成物として及び／
又は消泡組成物として、便利に使用される。脱泡組成物
は、一般に泡減少剤として考えられ、一方消泡組成物は
一般に泡防止剤として考えられている。従って、本発明
組成物は種々の媒体、例えばインク、塗料、ペイント、
洗剤、パルプ及び紙の製造、布帛染料、並びに炭化水素
油含有液として有用である。
【００３２】
【実施例】以下の例における全ての部及び％は、特に断
らない限り、重量基準である。以下に使用するＰＩＢは
ポリイソブチレンを表す。全ての粘度はＢ型粘度計によ
り、２５℃で測定した。化合物の数平均分子量は、ゲル
透過クロマトグラフィーで測定した。これらの分散性シ
リコーン組成物の調製には以下の物質を用いた：
らない限り、重量基準である。以下に使用するＰＩＢは
ポリイソブチレンを表す。全ての粘度はＢ型粘度計によ
り、２５℃で測定した。化合物の数平均分子量は、ゲル
透過クロマトグラフィーで測定した。これらの分散性シ
リコーン組成物の調製には以下の物質を用いた：
【００３３】シリコーン組成物Ａは米国特許Ｎo.４６３
９４８９の例１に従って調製した。この組成物は、２５
℃で１０００mm2/ｓの粘度を有するトリメチルシリル末
端ポリジメチルシロキサン６０部；２５℃で１２，５０
０mm2/ｓの粘度を有するヒドロキシ末端ポリジメチルシ
ロキサン２９部；エチルポリシリケート（タマ化学工業
（株）のシリケート（商標）４５）２．９部；カリウム
シラノレート触媒４．８部；表面積が２００m2／ｇのア
エロジル（商標）＃２００シリカ（日本アエロジル
（株），日本）２．９部；及び２５℃で４０mm2/ｓの粘
度を有するヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン４．
８部を含んでいた。上記成分に加えて、この配合物は触
媒の一部として０．３部のエタノール、シリカに吸着さ
れた水０．１部；及びＬ−５４０TMもプロセス分散剤と
して含んでいた。Ｌ−５４０TM（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂ
ｉｄｅ Ｃｏｒｐ．，Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ）は、ポリ
エーテルブロックが５０／５０モル％のポリオキシエチ
レン／ポリオキシプロピレンからなるシリコーンポリエ
ーテルブロックコポリマーとして記述される。
９４８９の例１に従って調製した。この組成物は、２５
℃で１０００mm2/ｓの粘度を有するトリメチルシリル末
端ポリジメチルシロキサン６０部；２５℃で１２，５０
０mm2/ｓの粘度を有するヒドロキシ末端ポリジメチルシ
ロキサン２９部；エチルポリシリケート（タマ化学工業
（株）のシリケート（商標）４５）２．９部；カリウム
シラノレート触媒４．８部；表面積が２００m2／ｇのア
エロジル（商標）＃２００シリカ（日本アエロジル
（株），日本）２．９部；及び２５℃で４０mm2/ｓの粘
度を有するヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン４．
８部を含んでいた。上記成分に加えて、この配合物は触
媒の一部として０．３部のエタノール、シリカに吸着さ
れた水０．１部；及びＬ−５４０TMもプロセス分散剤と
して含んでいた。Ｌ−５４０TM（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂ
ｉｄｅ Ｃｏｒｐ．，Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ）は、ポリ
エーテルブロックが５０／５０モル％のポリオキシエチ
レン／ポリオキシプロピレンからなるシリコーンポリエ
ーテルブロックコポリマーとして記述される。
【００３４】ＰＩＢ Ａ＝Ｐｏｌｙｓｙｎｌａｎｅ
TMで、数平均分子量３８０であり、１つの末端基が次式
で表され：
TMで、数平均分子量３８０であり、１つの末端基が次式
で表され：
【００３５】
【化１】
【００３６】他の末端基が式−Ｃ（ＣＨ3 ）3 で表され
る飽和ポリイソブチレンとして記述される。これは、Ｐ
ｏｌｙｅｓｔｅｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｓｏｕｔ
ｈｈａｍｐｔｏｎ，ＮＹの製品である。
る飽和ポリイソブチレンとして記述される。これは、Ｐ
ｏｌｙｅｓｔｅｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｓｏｕｔ
ｈｈａｍｐｔｏｎ，ＮＹの製品である。
【００３７】ＰＩＢ Ｂ＝ＩｎｄｏｐａｌTM Ｌ−１４
で、数平均分子量が３７０で、ビニル末端ポリイソブチ
レンとして記述され、Ａｍｏｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｃｈｉｃａｇｏ，ＩＬの製品である。
このオリゴマーの１つの末端基は、ビニル様構造（２−
メチルプロペニル）−ＨＣ＝Ｃ（ＣＨ3 ）2 であり、他
の末端基は式−Ｃ（ＣＨ3 ）3 で表される。
で、数平均分子量が３７０で、ビニル末端ポリイソブチ
レンとして記述され、Ａｍｏｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｃｈｉｃａｇｏ，ＩＬの製品である。
このオリゴマーの１つの末端基は、ビニル様構造（２−
メチルプロペニル）−ＨＣ＝Ｃ（ＣＨ3 ）2 であり、他
の末端基は式−Ｃ（ＣＨ3 ）3 で表される。
【００３８】ＰＩＢ Ｃ＝ＩｎｄｏｐａｌTM Ｌ−５０
で、ＰＩＢ Ｂに類似しているが、数平均分子量４５５
である。
で、ＰＩＢ Ｂに類似しているが、数平均分子量４５５
である。
【００３９】ＰＩＢ Ｄ＝ＩｎｄｏｐａｌTM Ｌ−１０
０で、ＰＩＢ Ｂに類似しているが、数平均分子量５１
０である。
０で、ＰＩＢ Ｂに類似しているが、数平均分子量５１
０である。
【００４０】ＰＩＢ Ｅ＝ＩｎｄｏｐａｌTM Ｈ−４０
で、ＰＩＢ Ｂに類似しているが、数平均分子量７５０
である。
で、ＰＩＢ Ｂに類似しているが、数平均分子量７５０
である。
【００４１】ＰＩＢ Ｆ＝ＩｎｄｏｐａｌTM Ｌ−６５
で、ＰＩＢ Ｂに類似しているが、数平均分子量４３５
である。
で、ＰＩＢ Ｂに類似しているが、数平均分子量４３５
である。
【００４２】鉱油Ａは、２５℃で粘度が１７７ｍＰａ・
ｓである重質パラフィン鉱油であり、Ｆｉｓｈｅｒ Ｓ
ｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｐｉｔｔｓｂｕ
ｒｇ，Ｐａ．）から入手したものである。
ｓである重質パラフィン鉱油であり、Ｆｉｓｈｅｒ Ｓ
ｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｐｉｔｔｓｂｕ
ｒｇ，Ｐａ．）から入手したものである。
【００４３】鉱油Ｂは、４０℃で粘度が１０〜４０ｍＰ
ａ・ｓである鉱油である。
ａ・ｓである鉱油である。
【００４４】（例１）シリコーン組成物Ａ及びＰＩＢ
Ｂ〜Ｅを、種々の重量比で、均一なコンシステンシーが
得られるまで混合した。２５℃で２４時間の後、これら
のサンプルを観察し、それらが未だ均一で安定した混合
物であるかどうか決定した。その結果を表１に示す。
Ｂ〜Ｅを、種々の重量比で、均一なコンシステンシーが
得られるまで混合した。２５℃で２４時間の後、これら
のサンプルを観察し、それらが未だ均一で安定した混合
物であるかどうか決定した。その結果を表１に示す。
【００４５】 〔表１〕 ＰＩＢ ＰＩＢに対するシリコーン組成物Ａの重量比 サンプル の種類 ７０／３０ ６０／４０ ５０／５０ ４０／６０ １ Ｂ 安定 安定 安定 安定 ２ Ｃ ２相 ２相 ２相 ２相 ３ Ｄ ２相 ２相 ２相 ２相 ４ Ｅ ２相 ２相 ２相 ２相
【００４６】次いで、表１の種々の重量比のサンプル１
の混合物を４０℃の炉中に入れ、分離の兆候があるかど
うか６週間観察した。相分離又は外観上の変化はどのサ
ンプルにも見いだせなかった。
の混合物を４０℃の炉中に入れ、分離の兆候があるかど
うか６週間観察した。相分離又は外観上の変化はどのサ
ンプルにも見いだせなかった。
【００４７】（例２）シリコーン組成物Ａ及びＰＩＢ
Ａを種々の重量比で混合した。これらの混合物を２５℃
で２４時間後に評価した。表２は全ての混合物が１つの
相として維持され均一であったことを示している。
Ａを種々の重量比で混合した。これらの混合物を２５℃
で２４時間後に評価した。表２は全ての混合物が１つの
相として維持され均一であったことを示している。
【００４８】 〔表２〕 ＰＩＢ ＰＩＢに対するシリコーン組成物Ａの重量比 サンプル の種類 ７０／３０ ６０／４０ ５０／５０ ４０／６０ ５ Ａ 安定 安定 安定 安定
【００４９】次いで、サンプル５の混合物を４０℃の炉
中に入れ、６週間観察した。外観上さほどの変化は認め
られず、相分離は起こらなかった。
中に入れ、６週間観察した。外観上さほどの変化は認め
られず、相分離は起こらなかった。
【００５０】（例３）シリコーン組成物Ａ及びＰＩＢ
Ｂを、重量比５０／５０、５７／４３及び６３／３７
（シリコーン組成物Ａ対ＰＩＢ Ｂの重量比）で混合
し、それぞれを、それぞれ２００、４００、８００ｒｐ
ｍで混合した。次いで、種々の混合物の粘度を記録し
た。次いで、この混合物の最高平均粘度に対する最低平
均粘度の範囲を記録した。その結果を表３に示す。
Ｂを、重量比５０／５０、５７／４３及び６３／３７
（シリコーン組成物Ａ対ＰＩＢ Ｂの重量比）で混合
し、それぞれを、それぞれ２００、４００、８００ｒｐ
ｍで混合した。次いで、種々の混合物の粘度を記録し
た。次いで、この混合物の最高平均粘度に対する最低平
均粘度の範囲を記録した。その結果を表３に示す。
【００５１】 〔表３〕 ＰＩＢ シリコーン組成物Ａ 混合後のブレンドの サンプル の種類 粘度（ｍＰａ・ｓ） 平均粘度（ｍＰａ・ｓ） ６ Ｂ １９，６５０ １６５０〜３１００ ７ Ｂ ３２，３５０ ２９００〜６３００ ８ Ｂ ４６，０００ １９２０〜４０００
【００５２】表３は、ＰＩＢ Ｂをシリコーン組成物Ａ
とブレンドすることにより、ブレンドの粘度がシリコー
ン組成物それ自体のそれよりもはるかに低くなることを
示している。従って、ＰＩＢはシリコーン組成物にとっ
て良好な分散（ｄｅｌｉｖｅｒｙ）ビヒクルである。
とブレンドすることにより、ブレンドの粘度がシリコー
ン組成物それ自体のそれよりもはるかに低くなることを
示している。従って、ＰＩＢはシリコーン組成物にとっ
て良好な分散（ｄｅｌｉｖｅｒｙ）ビヒクルである。
【００５３】（例４）泡制御組成物１は、４０重量部の
シリコーン組成物Ａの混合物と、６０重量部のＰＩＢ
Ｂとのブレンドであった。この混合物を鉱油ベースの泡
制御組成物に配合するために、１０．８０ｇのこの混合
物を、７０．５１ｇの鉱油Ａ及び２０．００ｇの１０ｗ
ｔ％のエチレンビスステアルアミド（ｅｔｈｙｌｅｎｅ
ｂｉｓ−ｓｔｅａｒａｍｉｄｅ）の鉱油Ｂ中分散体と
ブレンドした。
シリコーン組成物Ａの混合物と、６０重量部のＰＩＢ
Ｂとのブレンドであった。この混合物を鉱油ベースの泡
制御組成物に配合するために、１０．８０ｇのこの混合
物を、７０．５１ｇの鉱油Ａ及び２０．００ｇの１０ｗ
ｔ％のエチレンビスステアルアミド（ｅｔｈｙｌｅｎｅ
ｂｉｓ−ｓｔｅａｒａｍｉｄｅ）の鉱油Ｂ中分散体と
ブレンドした。
【００５４】泡制御剤組成物２は、エチレンビスステア
ルアミドに加えて、疎水性シリカを泡制御組成物中に配
合する他は、組成物１と同じであった。９．６０ｇのシ
リコーン組成物Ａ−ＰＩＢ Ｂブレンドを、５５．５０
ｇの鉱油Ａ、２０．００ｇの１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中エチ
レンビス−ステアルアミド分散体、及び１５．００ｇの
２０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水性シリカ分散体と混合した。
ルアミドに加えて、疎水性シリカを泡制御組成物中に配
合する他は、組成物１と同じであった。９．６０ｇのシ
リコーン組成物Ａ−ＰＩＢ Ｂブレンドを、５５．５０
ｇの鉱油Ａ、２０．００ｇの１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中エチ
レンビス−ステアルアミド分散体、及び１５．００ｇの
２０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水性シリカ分散体と混合した。
【００５５】泡制御組成物３は、５０重量部のシリコー
ン組成物Ａと、５０重量部のＰＩＢＢとのブレンドであ
った。この混合物を鉱油ベースの泡制御組成物に配合す
るために、９．６２ｇのこの混合物を、７０．４９ｇの
鉱油Ａ及び２０．００ｇの１０ｗｔ％のエチレンビスス
テアルアミドの鉱油Ｂ中分散体とブレンドした。
ン組成物Ａと、５０重量部のＰＩＢＢとのブレンドであ
った。この混合物を鉱油ベースの泡制御組成物に配合す
るために、９．６２ｇのこの混合物を、７０．４９ｇの
鉱油Ａ及び２０．００ｇの１０ｗｔ％のエチレンビスス
テアルアミドの鉱油Ｂ中分散体とブレンドした。
【００５６】泡制御剤組成物４は、エチレンビスステア
ルアミドに加えて、疎水性シリカを泡制御組成物中に配
合する他は、組成物３と同じであった。９．５３ｇのシ
リコーン組成物Ａ−ＰＩＢ Ｂブレンドを、５５．５０
ｇの鉱油Ａ、２０．００ｇの１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中エチ
レンビス−ステアルアミド分散体、及び１５．００ｇの
２０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水性シリカ分散体と混合した。
ルアミドに加えて、疎水性シリカを泡制御組成物中に配
合する他は、組成物３と同じであった。９．５３ｇのシ
リコーン組成物Ａ−ＰＩＢ Ｂブレンドを、５５．５０
ｇの鉱油Ａ、２０．００ｇの１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中エチ
レンビス−ステアルアミド分散体、及び１５．００ｇの
２０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水性シリカ分散体と混合した。
【００５７】泡制御組成物５は、６０重量部のシリコー
ン組成物Ａと、４０重量部のＰＩＢＢとのブレンドであ
った。この混合物を鉱油ベースの泡制御組成物に配合す
るために、９．５０ｇのこの混合物を、７０．５１ｇの
鉱油Ａ及び２０．００ｇの１０ｗｔ％のエチレンビスス
テアルアミドの鉱油Ｂ中分散体とブレンドした。
ン組成物Ａと、４０重量部のＰＩＢＢとのブレンドであ
った。この混合物を鉱油ベースの泡制御組成物に配合す
るために、９．５０ｇのこの混合物を、７０．５１ｇの
鉱油Ａ及び２０．００ｇの１０ｗｔ％のエチレンビスス
テアルアミドの鉱油Ｂ中分散体とブレンドした。
【００５８】泡制御剤組成物６は、エチレンビスステア
ルアミドに加えて、疎水性シリカを泡制御組成物中に配
合する他は、組成物５と同じであった。９．４９ｇのシ
リコーン組成物Ａ−ＰＩＢ Ｂブレンドを、５５．５０
ｇの鉱油Ａ、２０．００ｇの１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中エチ
レンビス−ステアルアミド分散体、及び１５．９３ｇの
２０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水性シリカ分散体と混合した。
ルアミドに加えて、疎水性シリカを泡制御組成物中に配
合する他は、組成物５と同じであった。９．４９ｇのシ
リコーン組成物Ａ−ＰＩＢ Ｂブレンドを、５５．５０
ｇの鉱油Ａ、２０．００ｇの１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中エチ
レンビス−ステアルアミド分散体、及び１５．９３ｇの
２０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水性シリカ分散体と混合した。
【００５９】泡制御組成物７は、７０重量部のシリコー
ン組成物Ａと、３０重量部のＰＩＢＢとのブレンドであ
った。この混合物を鉱油ベースの泡制御組成物に配合す
るために、４．８０ｇのこの混合物を、６０．３１ｇの
鉱油Ａ及び２０．０２ｇの１０ｗｔ％のエチレンビスス
テアルアミドの鉱油Ｂ中分散体とブレンドした。
ン組成物Ａと、３０重量部のＰＩＢＢとのブレンドであ
った。この混合物を鉱油ベースの泡制御組成物に配合す
るために、４．８０ｇのこの混合物を、６０．３１ｇの
鉱油Ａ及び２０．０２ｇの１０ｗｔ％のエチレンビスス
テアルアミドの鉱油Ｂ中分散体とブレンドした。
【００６０】泡制御剤組成物８は、シリコーン組成物Ａ
−ＰＩＢ Ｂブレンドの量を媒にした他は、組成物７と
同じであった。９．５７ｇのこのブレンドを、５５．５
０ｇの鉱油Ａ、２０．００ｇの１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中エ
チレンビス−ステアルアミド分散体、及び１５．０２ｇ
の２０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水性シリカ分散体と混合し
た。
−ＰＩＢ Ｂブレンドの量を媒にした他は、組成物７と
同じであった。９．５７ｇのこのブレンドを、５５．５
０ｇの鉱油Ａ、２０．００ｇの１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中エ
チレンビス−ステアルアミド分散体、及び１５．０２ｇ
の２０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水性シリカ分散体と混合し
た。
【００６１】比較の泡制御組成物１は、この組成物を調
製するのに本発明の配合を用いない組成物であった。使
用された鉱油Ａの量は、シリコーン組成物Ａ−ＰＩＢ
Ｂブレンドが欠けるのを補償するために増やした。６
５．０１ｇの鉱油Ａを室温で、２０．００ｇの、１０ｗ
ｔ％の鉱油Ｂ中エチレンビスステアルアミドの分散体及
び１５．００ｇの１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水性シリカ分
散体と混合した。
製するのに本発明の配合を用いない組成物であった。使
用された鉱油Ａの量は、シリコーン組成物Ａ−ＰＩＢ
Ｂブレンドが欠けるのを補償するために増やした。６
５．０１ｇの鉱油Ａを室温で、２０．００ｇの、１０ｗ
ｔ％の鉱油Ｂ中エチレンビスステアルアミドの分散体及
び１５．００ｇの１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水性シリカ分
散体と混合した。
【００６２】次いで、上述の泡制御組成物を、再循環ポ
ンプ試験で泡形成を減らすか又は除去するそれらの能力
について試験した。この試験において、４００cm3 のク
ラフトパルプ黒液（この液は、水中に溶解したリグニン
スルホン酸ナトリウム、ペントーザン糖（ｐｅｎｔｏｓ
ａｎ ｓｕｇａｒｓ）、トール油石鹸、炭酸ナトリウ
ム、硫化ナトリウム、及び水酸化ナトリウムを含み、固
体含量１５％でpHは２０℃で１３．５であった）を、泡
立ちを最大にするためにこの液流中に注入した窒素と共
に循環した。この試験装置中の液体の体積は鉛直カラム
内で１４cmの高さに設定し、この中で泡の上昇を測定し
た。試験の開始（これは８０．６℃（１７７°Ｆ）で行
った）時には、泡カラムを２１cmの高さに上昇させた。
その時点で１００μＬの上述の泡制御組成物の１つを循
環する液流中に注射器で注入した。次いで、時間の関数
としての泡の高さを監視し、これを表４に記録する。
ンプ試験で泡形成を減らすか又は除去するそれらの能力
について試験した。この試験において、４００cm3 のク
ラフトパルプ黒液（この液は、水中に溶解したリグニン
スルホン酸ナトリウム、ペントーザン糖（ｐｅｎｔｏｓ
ａｎ ｓｕｇａｒｓ）、トール油石鹸、炭酸ナトリウ
ム、硫化ナトリウム、及び水酸化ナトリウムを含み、固
体含量１５％でpHは２０℃で１３．５であった）を、泡
立ちを最大にするためにこの液流中に注入した窒素と共
に循環した。この試験装置中の液体の体積は鉛直カラム
内で１４cmの高さに設定し、この中で泡の上昇を測定し
た。試験の開始（これは８０．６℃（１７７°Ｆ）で行
った）時には、泡カラムを２１cmの高さに上昇させた。
その時点で１００μＬの上述の泡制御組成物の１つを循
環する液流中に注射器で注入した。次いで、時間の関数
としての泡の高さを監視し、これを表４に記録する。
【００６３】 〔表４〕 泡制御 シリコーン 泡制御組成物 時間経過後泡高さ（cm） 組成物 （ppm ） （ppm ） １５秒 ２．５分 １０分 １ １０．１ ２３７．５ １６．０ ２２．０ ２８．５ ２ ９．１ ２３７．５ １７．０ ２４．０ ２７．０ ３ １１．４ ２３７．５ １５．０ ２２．０ ２６．０ ４ １１．３ ２３７．５ １５．０ ２７．０ ＞３２ ５ １３．５ ２３７．５ １６．５ ２１．０ ２９．５ ６ １３．４ ２３７．５ １５．０ ２２．５ ２８．５ ７ ８．０ ２３７．５ １６．５ ２２．５ ＞３２ ８ １５．０ ２３７．５ １５．０ ２２．０ ３０．５比較例１ ０．０ ２３７．５ ２８．０ ＞３２* * １．０分にて。
【００６４】（例５）泡制御組成物１０は、１９，６５
０ｍＰａ・ｓの粘度を有するシリコーン組成物Ａ６３重
量部及びＰＩＢ Ｂ ３７重量部のブレンドであった。
０ｍＰａ・ｓの粘度を有するシリコーン組成物Ａ６３重
量部及びＰＩＢ Ｂ ３７重量部のブレンドであった。
【００６５】泡制御剤１１は、シリコーン組成物Ａが粘
度３２，３５０ｍＰａ・ｓであること以外は組成物１０
と同じであった。
度３２，３５０ｍＰａ・ｓであること以外は組成物１０
と同じであった。
【００６６】泡制御剤１２は、シリコーン組成物Ａが粘
度４６，０００ｍＰａ・ｓであること以外は組成物１０
と同じであった。
度４６，０００ｍＰａ・ｓであること以外は組成物１０
と同じであった。
【００６７】組成物１０、１１及び１２を、それぞれ２
つの部分に分け、６週間静置した。これらサンプルの１
つのセットは、２５℃で貯蔵し、他は４０℃で貯蔵し
た。この期間の後、これらの全てを鉱油ベースの泡制御
組成物中に配合した。次いで、９．５０ｇの６つのブレ
ンドの各々を、５５．５０ｇの鉱油Ａ、２０．００ｇの
１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中エチレンビス−ステアルアミドの
分散体、及び１５．００ｇの２０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水
性シリカ分散体と混合した。次いで、これらこれら組成
物を、例４に記載した再循環ポンプ試験を用いて試験し
た。時間の関数としての泡高さを監視し、これを表５に
記録した。
つの部分に分け、６週間静置した。これらサンプルの１
つのセットは、２５℃で貯蔵し、他は４０℃で貯蔵し
た。この期間の後、これらの全てを鉱油ベースの泡制御
組成物中に配合した。次いで、９．５０ｇの６つのブレ
ンドの各々を、５５．５０ｇの鉱油Ａ、２０．００ｇの
１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中エチレンビス−ステアルアミドの
分散体、及び１５．００ｇの２０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水
性シリカ分散体と混合した。次いで、これらこれら組成
物を、例４に記載した再循環ポンプ試験を用いて試験し
た。時間の関数としての泡高さを監視し、これを表５に
記録した。
【００６８】 〔表５〕 泡制御 シリコーン 泡制御組成物 時間経過後泡高さ（cm） 組成物 （ppm) （ppm ） １５秒 ２．５分 ５* 分 10 (25℃) １３ ２３７．５ １６．０ １９．５ ２７０ 10 (40℃） １３ ２３７．５ １５．０ １９．５ ２７０ 11 (25℃) １３ ２３７．５ １５．５ ２１．０ ２９０ 11 (40℃） １３ ２３７．５ １６．０ ２１．０ ２９０ 12 (25℃) １３ ２３７．５ １５．５ １８．５ ２６０12 (40℃） １３ ２３７．５ １９．０ ２０．５ ３００ * ５分での泡の合計
【００６９】（例６）９５部のポリジメチルシロキサン
（粘度３５０〜１０００mm2/ｓ）及び５部のヒュームド
シリカを強酸触媒の存在下で反応させることにより、シ
リコーン組成物を調製した。この組成物をＰＩＢ Ａと
混合した。シリコーン組成物対ＰＩＢの重量比は、それ
ぞれ９０／１０、８０／２０、６０／４０、５０／５０
及び３０／７０であった。２４時間後、９０／１０、８
０／２０及び６０／４０のブレンドは安定に保たれ、１
相であったが、他の全ては相分離を生じた。
（粘度３５０〜１０００mm2/ｓ）及び５部のヒュームド
シリカを強酸触媒の存在下で反応させることにより、シ
リコーン組成物を調製した。この組成物をＰＩＢ Ａと
混合した。シリコーン組成物対ＰＩＢの重量比は、それ
ぞれ９０／１０、８０／２０、６０／４０、５０／５０
及び３０／７０であった。２４時間後、９０／１０、８
０／２０及び６０／４０のブレンドは安定に保たれ、１
相であったが、他の全ては相分離を生じた。
【００７０】（例７）８８部のポリジメチルシロキサン
（粘度１０００mm2/ｓ）、１０部のシリカ、３部のシロ
キサン樹脂で（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ
4/2 単位を含み、ＳｉＯ4/2 単位に対する（ＣＨ3 ）3
ＳｉＯ1/2 単位のモル比が０．７５：１であるもの、及
びＮａＯＨ触媒を反応させることにより、シリコーン組
成物を調製した。次いで、この組成物をＰＩＢ Ａと混
合した。シリコーン組成物対ＰＩＢの重量比は、それぞ
れ９０／１０、８０／２０、６０／４０、５０／５０及
び３０／７０であった。２４時間後、ＰＩＢ Ａと混合
したシリコーン組成物のいずれも相分離を起こさなかっ
た。
（粘度１０００mm2/ｓ）、１０部のシリカ、３部のシロ
キサン樹脂で（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ
4/2 単位を含み、ＳｉＯ4/2 単位に対する（ＣＨ3 ）3
ＳｉＯ1/2 単位のモル比が０．７５：１であるもの、及
びＮａＯＨ触媒を反応させることにより、シリコーン組
成物を調製した。次いで、この組成物をＰＩＢ Ａと混
合した。シリコーン組成物対ＰＩＢの重量比は、それぞ
れ９０／１０、８０／２０、６０／４０、５０／５０及
び３０／７０であった。２４時間後、ＰＩＢ Ａと混合
したシリコーン組成物のいずれも相分離を起こさなかっ
た。
【００７１】（例８）ポリジメチルシロキサン流体（粘
度１０００mm2/ｓ）を、次の重量比でＰＩＢＢと混合し
た：３０／７０、４０／６０、５０／５０、６０／４０
及び７０／３０。２５℃で２４時間静置した後、全ての
ブレンドは２相に分離した。
度１０００mm2/ｓ）を、次の重量比でＰＩＢＢと混合し
た：３０／７０、４０／６０、５０／５０、６０／４０
及び７０／３０。２５℃で２４時間静置した後、全ての
ブレンドは２相に分離した。
【００７２】（例９）ポリジメチルシロキサン流体（粘
度１０００mm2/ｓ）を、次の重量比でＰＩＢＡと混合し
た：３０／７０、４０／６０、５０／５０、６０／４０
及び７０／３０。２５℃で２４時間静置した後、全ての
ブレンドは透明に見えた。しかしながら、これらサンプ
ルを逆さにすると、屈折模様が認められ、これは不完全
な分散を示した。
度１０００mm2/ｓ）を、次の重量比でＰＩＢＡと混合し
た：３０／７０、４０／６０、５０／５０、６０／４０
及び７０／３０。２５℃で２４時間静置した後、全ての
ブレンドは透明に見えた。しかしながら、これらサンプ
ルを逆さにすると、屈折模様が認められ、これは不完全
な分散を示した。
【００７３】（例１０）シリコーン組成物Ａ及びＰＩＢ
Ｆを、それぞれ重量比７０／３０、６０／４０、５０
／５０及び４０／６０で混合した。これらを２５℃で４
８時間後に評価した。全てのサンプルは何らかの度合い
の相分離を示し、分離の割合はＰＩＢの含量が増すに連
れて増した。
Ｆを、それぞれ重量比７０／３０、６０／４０、５０
／５０及び４０／６０で混合した。これらを２５℃で４
８時間後に評価した。全てのサンプルは何らかの度合い
の相分離を示し、分離の割合はＰＩＢの含量が増すに連
れて増した。
【００７４】（例１１）シリコーン組成物Ａを、ポリジ
メチルシロキサン（粘度２５℃で、１０００mm 2/ｓ）、
及びヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン流体（粘度
２５℃で７０mm 2/ｓ）と、重量比それぞれ１．２：１．
２：１．０で混合した。次いで、この混合物をＰＩＢ
Ｂと混合した。上記シリコーン混合物及びＰＩＢ Ｃを
用いて第２のブレンドを作った。両方を室温で４８時間
静置させ、それらの外観を評価した。第１のブレンドは
１相物質として止まり、成分のさほどの分離は無かっ
た。第２のブレンドは、混合したシリコーン及びＰＩＢ
の最初の量と大体等しい体積割合の２つの別々の相に分
離した。
メチルシロキサン（粘度２５℃で、１０００mm 2/ｓ）、
及びヒドロキシ末端ポリジメチルシロキサン流体（粘度
２５℃で７０mm 2/ｓ）と、重量比それぞれ１．２：１．
２：１．０で混合した。次いで、この混合物をＰＩＢ
Ｂと混合した。上記シリコーン混合物及びＰＩＢ Ｃを
用いて第２のブレンドを作った。両方を室温で４８時間
静置させ、それらの外観を評価した。第１のブレンドは
１相物質として止まり、成分のさほどの分離は無かっ
た。第２のブレンドは、混合したシリコーン及びＰＩＢ
の最初の量と大体等しい体積割合の２つの別々の相に分
離した。
【００７５】（例１２）泡制御組成物１３は、６０重量
部のシリコーン組成物Ａと、４０重量部のＰＩＢ Ｂと
のブレンドであった。このブレンドを鉱油ベースの消泡
剤に配合するために、９．２ｇのこのブレンドを、５
５．８ｇの鉱油Ａ、２０．０ｇの１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中
エチレンビス−ステアルアミド分散体、及び１５．０ｇ
の２０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水性シリカ分散体と混合し
た。
部のシリコーン組成物Ａと、４０重量部のＰＩＢ Ｂと
のブレンドであった。このブレンドを鉱油ベースの消泡
剤に配合するために、９．２ｇのこのブレンドを、５
５．８ｇの鉱油Ａ、２０．０ｇの１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中
エチレンビス−ステアルアミド分散体、及び１５．０ｇ
の２０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水性シリカ分散体と混合し
た。
【００７６】泡制御組成物１４は、ＰＩＢ Ｂに代えて
ＰＩＢ Ｆを用いた他は組成物１３と同じであった。
ＰＩＢ Ｆを用いた他は組成物１３と同じであった。
【００７７】泡制御組成物１５は、ＰＩＢ Ｂに代えて
ＰＩＢ Ｄを用いた他は組成物１３と同じであった。
ＰＩＢ Ｄを用いた他は組成物１３と同じであった。
【００７８】泡制御組成物１６は、ＰＩＢ Ｂに代えて
ＰＩＢ Ｅを用いた他は組成物１３と同じであった。
ＰＩＢ Ｅを用いた他は組成物１３と同じであった。
【００７９】比較泡制御組成物２は、シリコーン組成物
Ａ−ＰＩＢブレンドを含まなかった。この比較組成物
は、６５．０１ｇの鉱油Ａ、２０．００ｇの１０ｗｔ％
の鉱油Ｂ中エチレンビス−ステアルアミド分散体、及び
１５．００ｇの１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水性シリカ分散
体を室温で混合することにより調製した。
Ａ−ＰＩＢブレンドを含まなかった。この比較組成物
は、６５．０１ｇの鉱油Ａ、２０．００ｇの１０ｗｔ％
の鉱油Ｂ中エチレンビス−ステアルアミド分散体、及び
１５．００ｇの１０ｗｔ％の鉱油Ｂ中疎水性シリカ分散
体を室温で混合することにより調製した。
【００８０】これらの泡制御組成物を、例４に記載した
再循環ポンプによって、それらの泡立ちの減少又は除去
について試験した。その結果を表６に示す。
再循環ポンプによって、それらの泡立ちの減少又は除去
について試験した。その結果を表６に示す。
【００８１】 〔表６〕 泡制御 シリコーン 泡制御組成物 時間経過後泡高さ（cm） 組成物 （ppm) （ppm ） １５秒 ２．５分 ５ 分 １３ １３．１ ２３７．５ １５．５ １８．５ ２１．５ １４ １３．１ ２３７．５ １５．５ １７．５ ２１．５ １５ １３．１ ２３７．５ １５．０ １９．５ ３０．５ １６ １３．１ ２３７．５ ２８．０ ＞３２* ＞３２* 比較例２ ０．０ ２３７．５ ２８．０ ＞３２* ＞３２* * １．０分にて。
Claims (6)
- 【請求項１】 次の（Ｉ）及び（II）の配合物を含む分
散性シリコーン組成物： （Ｉ）次の（ｉ）〜（iii)を含む混合物を５０〜３００
℃の温度で反応させることにより調製されるシリコーン
組成物： （ｉ）次の（Ａ）〜（Ｃ）から選ばれる少なくとも１つ
のポリオルガノシロキサン１００重量部 （Ａ）２５℃での粘度が２０〜１００，０００mm2/ｓで
あり、一般式Ｒ1 a ＳｉＯ(4-a)/2 （ここに、Ｒ1 は炭
素原子数１〜１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭
化水素基であり、ａは平均値が１．９〜２．２である）
で示されるポリオルガノシロキサン、（Ｂ）２５℃で２
００〜１．００億mm2/ｓの粘度を持ち、一般式Ｒ
2 b （Ｒ3Ｏ）c ＳｉＯ(4-b-c)/2 （ここに、Ｒ2 は炭
素原子数１〜１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭
化水素基であり、Ｒ3 は水素原子又は炭素原子数１〜１
０の１価の炭化水素基であり、ｂは１．９〜２．２の平
均値をとり、ｃは各分子中に少なくとも１つの−ＯＲ3
基を与えるのに充分な値をとり、少なくとも１つのその
ような−ＯＲ3 基は分子鎖の末端に存在する）で示され
るポリオルガノシロキサン、並びに（Ｃ）（Ａ）及び
（Ｂ）の混合物； （ii）次の（ａ）〜（ｄ）から選ばれる少なくとも１つ
のケイ素化合物０．５〜２０重量部： （ａ）一般式Ｒ4 d ＳｉＸ4-d （ここに、Ｒ4 は炭素原
子数１〜５の１価の炭化水素基であり、Ｘはハロゲン原
子及び加水分解性基から選ばれ、ｄは平均値が１又はそ
れ未満である）で示される有機ケイ素化合物、（ｂ）化
合物（ａ）の部分加水分解縮合物、（ｃ）（ＣＨ3 ）3
ＳｉＯ1/2 単位及びＳｉＯ4/2 単位を含み、ＳｉＯ4/2
単位に対する（ＣＨ3 ）3 ＳｉＯ1/2 単位のモル比が
０．４：１〜１．２：１のシロキサン樹脂、並びに
（ｄ）化合物（ｃ）と、化合物（ａ）又は（ｂ）との縮
合生成物；並びに （iii)触媒量の、成分（ｉ）及び（ii）の反応を促進す
る化合物；並びに （II）ポリイソブチレン化合物。 - 【請求項２】 （Ｉ）の混合物が更に、（iv）表面積が
５０〜３００m2／ｇの疎水性シリカである少なくとも１
つの充填材３０重量部まで、を含む請求項１の組成物。 - 【請求項３】 （Ｉ）の混合物が更に、（ｖ）２５℃で
５〜２００mm2/ｓの粘度を有し、一般式Ｒ8 e （Ｒ
9 Ｏ）f ＳｉＯ(4-e-f)/2 （ここに、Ｒ8 は炭素原子数
１〜１０の１価の炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基
であり、Ｒ9 は水素原子又は炭素原子数１〜１０の１価
の炭化水素基であり、ｅは１．９〜２．２の値をとり、
ｆは各分子中、分子鎖の末端に少なくとも２つの−ＯＲ
9 基を与えるような値をとる）で示されるポリオルガノ
シロキサン２０重量部まで、を含む請求項１又は２の組
成物。 - 【請求項４】 前記組成物が更に、（III)充填材、並び
に（IV）２５℃での粘度が２〜１００mm2/ｓであるトリ
メチルシリル末端ポリジメチルシロキサン、２５℃での
粘度が１００〜１００，０００mm2/ｓであるトリメチル
シリル末端ポリジメチルシロキサン、及び２５℃での粘
度が５〜１００，０００mm2/ｓであるヒドロキシ末端ポ
リジオルガノシロキサンポリマーから選ばれる少なくと
も１つのポリオルガノシロキサン、から選ばれる少なく
とも１つの成分を含む請求項１〜３のいずれか１項の組
成物。 - 【請求項５】 前記組成物が更に、（Ｖ）鉱油、又は
（Ｖ）鉱油と（VI）飽和又は不飽和のビスアミドとの混
合物から選ばれる少なくとも１つの成分を含む、請求項
１〜４のいずれか１項の組成物。 - 【請求項６】 泡生成系に、請求項１〜５のいずれか１
項の組成物を加えることを含む泡生成系中の泡を制御す
る方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US63511996A | 1996-04-19 | 1996-04-19 | |
| US08/635119 | 1996-04-19 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1052604A true JPH1052604A (ja) | 1998-02-24 |
| JPH1052604A5 JPH1052604A5 (ja) | 2005-03-17 |
| JP4005170B2 JP4005170B2 (ja) | 2007-11-07 |
Family
ID=24546520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10193697A Expired - Fee Related JP4005170B2 (ja) | 1996-04-19 | 1997-04-18 | 分散性シリコーン組成物 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
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| DE (1) | DE69715951T2 (ja) |
| ES (1) | ES2179974T3 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002113304A (ja) * | 2000-06-30 | 2002-04-16 | Dow Corning Corp | シリコーン泡制御組成物 |
| JP2017518419A (ja) * | 2014-06-03 | 2017-07-06 | シエル・インターナシヨネイル・リサーチ・マーチヤツピイ・ベー・ウイＳｈｅｌｌ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｍａａｔｓｃｈａｐｐｉｊ Ｂｅｓｌｏｔｅｎ Ｖｅｎｎｏｏｔｓｈａｐ | 脱泡剤およびその使用方法 |
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|---|---|---|---|---|
| US5914362A (en) * | 1996-04-19 | 1999-06-22 | Dow Corning Corporation | Silicone-based antifoam compositions cross-reference to related applications |
| US6586501B1 (en) | 1999-01-20 | 2003-07-01 | Cabot Corporation | Aggregates having attached polymer groups and polymer foams |
| US7427350B2 (en) * | 2003-11-25 | 2008-09-23 | Baker Hughes Incorporated | Silicone defoamer to better control hydrocarbon foam and reduce silicon content of liquid hydrocarbon products |
| US7378382B2 (en) * | 2004-05-05 | 2008-05-27 | The Clorox Company | Rheologically stabilized silicone dispersions comprising a polydimethylsiloxane mixture |
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| US10563015B2 (en) | 2015-01-28 | 2020-02-18 | Dow Silicones Corporation | Elastomeric compositions and their applications |
| DE102016205737A1 (de) | 2016-04-06 | 2017-10-12 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Verwendung verkapselter Schauminhibitoren zur Verringerung der Schaummenge im Spülbad |
| GB201613399D0 (en) | 2016-08-03 | 2016-09-14 | Dow Corning | Cosmetic composition comprising silicone materials |
| GB201613397D0 (en) | 2016-08-03 | 2016-09-14 | Dow Corning | Cosmetic composition comprising silicone materials |
| GB201613396D0 (en) * | 2016-08-03 | 2016-09-14 | Dow Corning | Foam control compositions comprising silicone materials |
| GB201707437D0 (en) | 2017-05-09 | 2017-06-21 | Dow Corning | Lamination adhesive compositions and their applications |
| GB201707439D0 (en) | 2017-05-09 | 2017-06-21 | Dow Corning | Lamination Process |
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|---|---|---|---|---|
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-
1997
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- 1997-04-15 EP EP97106121A patent/EP0802229B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-04-15 DE DE69715951T patent/DE69715951T2/de not_active Expired - Lifetime
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- 1997-04-18 KR KR1019970014304A patent/KR970070117A/ko not_active Abandoned
-
2002
- 2002-09-27 US US10/256,670 patent/US20030119917A1/en not_active Abandoned
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