JPH1053653A - 自由流動性小片ゴム組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 自由流動性小片ゴム組成物を商業的規模で製
造できる方法を提供する。 【解決手段】 自由流動性小片ゴム組成物の製造方法で
あって、 （１）ゴム状ポリマーをワックスエマルジョン中に押し
出すこと； （２）ゴム状ポリマーを含むワックスエマルジョンを撹
拌して、ワックス被覆されたゴム状ポリマーをつくるこ
と； （３）ワックス被覆されたゴム状ポリマーをワックスエ
マルジョンから分離して、湿った、ワックス被覆された
ゴム状ポリマーを回収すること；並びに （４）ワックス被覆されたゴム状ポリマーを強制運動下
でガス媒質中において乾燥して、自由流動性の小片ゴム
組成物をつくること の工程を含んで成る前記の方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は自由流動性小片（ｃｒｕ
ｍｂ）ゴム組成物、及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】合成ゴムが自由流動性の小片、こなくず
状の形態にあることがしばしば便利である。自由流動性
小片ゴムの場合には、ゴムは小さな別々の粒子またはペ
レットの形態にある。これらのペレットは自由に流動で
き、このことがそれらを取扱い容易及び加工容易にす
る。しかし、乳化、溶液または懸濁重合技術によって製
造される合成ゴムは粘着性である傾向がある。結果とし
て、そのような合成エラストマーのペレットは貯蔵の際
に通常凝集する。これは次に小片ゴムの自由流動性を破
壊し、そしてそれを不可能ではないにしてもさらに取扱
い困難及び加工困難にする。

【０００３】ゴム状ポリマーのペレットと関連する凝集
の問題は、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、
ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）また
はポリエチレンのような、融解した樹脂状間仕切り剤で
ゴム状ポリマーを被覆することによってときどき克服さ
れる。例えば、米国特許第３８１３２５９は間仕切り剤
としてのポリメチルメタクリレートの使用に言及してお
り、そして米国特許第４２７１２１３号は間仕切り剤と
してのスチレン−ブタジエンコポリマー樹脂とポリメチ
ルメタクリレート樹脂との混合物の使用を記述してい
る。

【０００４】場合によっては、無機の間仕切り剤、例え
ばタルクが小片ゴムのための間仕切り剤として使用され
る。しかし、乾燥粉末はコーティング適用中に沈降する
傾向があり、これは望ましくないばらつきにつながる。
また、用途によっては、無機またはポリマー間仕切り剤
は許容できない。例えば、電気ケーブルの製造に使用さ
れるニトリルゴムにおけるタルクの存在は、それが有用
な機能的役務寿命を害し得るので許容できない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】目下、高度にばらつき
のない自由流動性の小片ゴム組成物を製造する改善され
た技術に対する必要がある。そのような技術が商業的に
入手でき、そして工業的基礎の上で容易に実行できるこ
とも重要である。無機及びポリマー間仕切り剤を自由流
動性小片ゴム組成物から除去するさらなる必要が存在す
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の技術を利用する
ことによって、商業ベースで自由流動性の小片ゴム組成
物を容易に製造できる。また、本発明の技術は自由流動
性の小片ゴム組成物内に無機またはポリマー間仕切り剤
を使用する必要を除去する。

【０００７】本発明はさらに詳細には、自由流動性小片
ゴム組成物の製造方法であって、 （１）ゴム状ポリマーをワックスエマルジョン中に押し
出すこと、ここでゴム状ポリマーは約１ｍｍ〜約１５ｍ
ｍの範囲内の直径を有するペレットへと押し出され、ワ
ックスエマルジョンは約３５重量％〜約８９重量％の
水、約１０重量％〜約５０重量％のワックス及び約１重
量％〜約１５重量％の乳化剤を含み、ワックスは約４０
℃〜約１７５℃の範囲内の融点を有し、そしてワックス
エマルジョンは約５℃〜約７０℃の範囲内の温度であ
る； （２）ゴム状ポリマーを含むワックスエマルジョンを撹
拌して、ワックス被覆されたゴム状ポリマーをつくるこ
と； （３）ワックス被覆されたゴム状ポリマーをワックスエ
マルジョンから分離して、湿った、ワックス被覆された
ゴム状ポリマーを回収すること；並びに （４）ワックス被覆されたゴム状ポリマーを強制運動下
でガス媒質中において乾燥して、自由流動性の小片ゴム
組成物をつくること、ここでガス媒質は約１０〜約５０
℃の範囲内の温度である の工程を含んで成る前記の方法を開示する。

【０００８】本発明はさらに、自由流動性小片ゴム組成
物の製造方法であって、 （１）ワックスエマルジョンをゴム状ポリマーのラテッ
クスに加えてワックスを含むラテックスをつくること、
ここでワックスは約４０℃〜約１７５℃の範囲内の融点
を有する； （２）ワックスがラテックス全体に分散するように、ワ
ックスを含むラテックスを撹拌すること； （３）ワックスを含むラテックスを凝固させて、ワック
ス被覆された小片ゴムの水中スラリーをつくること； （４）ワックス被覆された小片ゴムをスラリー中の水か
ら回収すること；並びに （５）強制運動下で熱空気媒質中においてワックス被覆
されたゴム状ポリマーを乾燥して自由流動性小片ゴム組
成物を製造すること、ここで熱空気媒質は約２０℃〜約
９９℃の範囲内の温度である の工程を含んで成る前記の方法を開示する。

【０００９】本発明はさらに、約１ｍｍ〜約１５ｍｍの
範囲内の直径を有するゴム状ポリマーのペレットを含ん
で成る自由流動性の小片ゴム組成物であって、ゴム状ポ
リマーのペレットの表面が約４０〜約１７５℃の範囲内
の融点を有するワックスで被覆されており、そして自由
流動性の小片ゴム組成物が約１重量％〜約１０重量％の
ワックスを含む、前記の組成物を開示する。

【００１０】本発明の技術は、実際上どのようなタイプ
のゴム状ポリマーの自由流動性小片を製造するためにも
使用できる。このことは、押出し技術または凝固技術を
使用することによって達成できる。多くの場合には、ゴ
ム状ポリマーは、１，３−ブタジエンまたはイソプレン
のような１種以上の共役ジオレフィンモノマーから誘導
される繰返し単位を含む。これはまた、アクリロニトリ
ル、スチレン、α−メチルスチレンまたはｎ−ブチルア
クリレートのような、共役ジオレフィンモノマーと共重
合され得る１種以上のモノマーをも含むことができる。
使用できるゴム状ポリマーのいくつかの代表的な例は、
ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム、スチレン−
ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、スチレン−イソプレンゴム
（ＳＩＲ）、イソプレン−ブタジエンゴム（ＩＢＲ）、
スチレン−イソプレン−ブタジエンゴム（ＳＩＢＲ）、
ニトリルゴム（ＮＢＲ）またはカルボキシル化ニトリル
ゴムを含む。

【００１１】本発明の押出し技術の第１工程において、
ゴム状ポリマーをペレットへと押出す。もちろん、押出
機内に供給できる物理的形態へとゴムを前以て加工する
ことはもちろん必要である。例えば、ベイルド（ｂａｉ
ｌｅｄ）ゴムをバンバリーミキサーを通して加工して押
出機内に供給できる物理形態にすることができる。押出
機を、押出機内を出るゴムが約１５０℃未満の温度であ
るような速度で操作することが重要である。押出機の温
度分布は押出物を望まれる温度に維持できる温度範囲を
使用するべきである。典型的な温度分布は１００℃〜１
５０℃の範囲内の温度を含む。押出機を出るゴムは典型
的には約１２５℃未満の温度である。

【００１２】ゴムは、約１ｍｍ（ミリメートル）〜約１
５ｍｍの範囲内の直径を有するペレットへと押し出され
る。ゴムは典型的には約２ｍｍ〜約１０ｍｍの範囲内の
直径を有するペレットへと押し出される。ペレットは好
ましくは４ｍｍ〜６ｍｍの直径を有する。押し出された
ペレットは典型的には約１ｍｍ〜約１５ｍｍの長さに切
断される。ペレットはさらに典型的には約２ｍｍ〜約１
０ｍｍ、好ましくは約２ｍｍ〜６ｍｍの長さへと切断さ
れる。

【００１３】アンダウォーター（水中）ペレタイザーを
利用するのが好ましい。いずれにせよ、ゴム状ポリマー
のペレットはワックスのエマルジョン中に押し出され
る。ワックスエマルジョンは約５℃〜約７０℃の範囲内
の温度に維持される。ワックスエマルジョンが約２０℃
〜約５０℃の範囲内の温度であるのが通常好ましい。し
かし、ワックスエマルジョンの温度が使用するワックス
の融点未満の温度に維持されることが重要である。

【００１４】ワックスエマルジョンは水、ワックス及び
乳化剤を含んで成る。それは典型的には約３５重量％〜
約８９重量％の水、約１０重量％〜約５０重量％のワッ
クス及び約１〜約１５重量％の乳化剤を含む。ワックス
エマルジョンは好ましくは約６２重量％〜約８３重量％
の水、約１５重量％〜約３０重量％のワックス及び約２
重量％〜約８重量％の乳化剤を含む。ワックスエマルジ
ョンは好ましくは約６９重量％〜約７６重量％の水、約
２０重量％〜約２５重量％のワックス及び約４重量％〜
約６重量％の乳化剤を含む。

【００１５】ワックスは約４０℃〜約１７５℃の範囲内
の融点を有する。これは好ましくは約５０℃〜約１５０
℃の範囲内の融点を有し、そして最も好ましくは約６０
℃〜約７０℃の範囲内の融点を有する。

【００１６】ワックスは高分子量脂肪酸と高分子量のア
ルコール（グリセロール以外）とのエステルである。こ
れは典型的には、パラフィンワックス、ミクロクリスタ
リンワックス、酸化ミクロクリスタリンワックス、モン
タンワックス、ヘキストワックス及びオゾケライトワッ
クスより成る群から選択される鉱物性ワックスである。
パラフィンワックスが通常好ましい。

【００１７】乳化剤は実際上どのタイプのアニオン性乳
化剤または非イオン性乳化剤であってもよい。利用でき
るアニオン性タイプの乳化剤のいくつかの代表的な例
は、カルボキシレート、アルキルベンゼンスルホネー
ト、アルカンスルホネート、α−オレフィンスルホネー
ト、脂肪アルコールサルフェート及びオキソ−アルコー
ルサルフェートを含む。アニオン性乳化剤の中では、ア
ルキルベンゼンスルホネート、脂肪アルコールサルフェ
ート及びオキソ−アルコールエーテルサルフェートが好
ましい。

【００１８】乳化剤が非イオン性乳化剤であるのが一般
に好ましい。利用できる非イオン性タイプの乳化剤のい
くつかの代表的な例は、アルキルフェノールエトキシレ
ート、脂肪−アルコールポリエチレングリコールエーテ
ル、オキソ−アルコールポリエチレングリコールエーテ
ル、エチレンオキサイドポリマー、プロピレンオキサン
ドポリマー及び脂肪アルコールポリグリコールエーテル
を含む。エトキシル化アルコールは高度に好ましいクラ
スの非イオン性乳化剤である。

【００１９】ゴム状ポリマーを含むワックスエマルジョ
ンはワックスとゴム状ポリマーのペレットとを一緒に完
全に混合できるように撹拌される。この混合はワックス
がゴム状ポリマーの表面を被覆することを許容する。こ
の混合工程の間、ゴム状ポリマーは、ワックス被覆され
たゴム状ポリマーペレットの全重量を基準として、約１
重量％〜約１０重量％のワックスで被覆される。さらに
典型的には、ゴム状ポリマーは約２重量％〜約５重量％
のワックスで被覆される。

【００２０】ワックス被覆されたゴム状ポリマーのペレ
ットは次にワックスエマルジョンから分離される。この
ことはゴム状ポリマーを含むワックスエマルジョンを、
ゴム状ペレットを捕らえるのに十分に小さいスクリーン
を通して単に注ぐことによって達成される。ワックスエ
マルジョンのワックス被覆されたゴム状ペレットからの
除去は遠心分離によって容易化される。

【００２１】ワックスエマルジョンから回収された湿っ
た、ワックス被覆されたゴム状ペレットは、一般に約２
％未満の水を含む。これらの湿潤ペレットを次に乾燥し
て存在する水のレベルを約０．５％未満に減じる。この
乾燥工程を強制運動下に行うことが高度に好ましい。強
制運動はワックス被覆されたゴム状ポリマーペレットが
乾燥する前に凝集しないようにするのに十分でなければ
ならない。この乾燥は典型的にはガス媒質をワックス被
覆されたゴム状ポリマーペレットの床を通過させること
によって達成される。本発明の一態様において、強制運
動は、ワックス被覆されたゴム状ポリマーペレットの床
を流動化するのに十分な速度でガス媒質をワックス被覆
されたゴム状ポリマーペレットの床を通すことによって
与えられる。より高い乾燥温度はより速い乾燥を促進
し、もちろん乾燥のための時間を減じる。しかし、高温
は利用できる乾燥温度を制限する凝集につながる可能性
がある。使用する乾燥温度は典型的には約１０℃〜約５
０℃の範囲内である。約２０℃〜約４０℃の範囲内の乾
燥温度を利用するのが好ましい。ここでいう乾燥温度と
は乾燥工程において使用するガス媒質の温度である。利
用するガス媒質は典型的には空気である。しかし、窒素
のような他のガスも利用できる。ガス媒質が乾燥工程に
おいて使用される前に乾燥かつ加熱されていることが一
般に有利である。

【００２２】本方法によって製造された自由流動性の小
片ゴム組成物は約１ｍｍ〜約１５ｍｍの範囲内の直径を
有するゴム状ポリマーのペレットを含み、ゴム状ポリマ
ーのペレットの表面は約４０℃〜約１７５℃の範囲内の
融点を有するワックス被覆されており、そしてこの自由
流動性の小片ゴム組成物は約１重量％〜約１０重量％の
ワックスを含む。この自由流動性の小片ゴム組成物は、
無機物質もゴム状ポリマー自体以外のポリマー物質も含
まない。これらの自由流動性の小片ゴム組成物は、凝集
が起こるのを防ぐために、約６０°Ｆ（１６°）未満の
温度で貯蔵されるべきである。この自由流動性の小片ゴ
ム組成物は好ましくは４０°Ｆ（４℃）未満の温度で貯
蔵される。

【００２３】凝固技術 本発明の凝固技術の第１工程において、ワックスエマル
ジョンをゴム状ポリマーのラテックスへ加える。このこ
とはワックスエマルジョンをラテックスに単に加えるこ
とによって達成できる。加えるワックスエマルジョンの
量は通常、ラテックス中のゴム状ポリマーの乾燥重量を
基準として約１重量％〜約１０重量％のワックスを含む
のに十分なものである。加えるワックスエマルジョンの
量は好ましくはラテックス中のゴム状ポリマーの乾燥重
量を基準として約２重量％〜約５重量％のワックスを含
むのに十分なものである。ワックス含有ラテックスを、
ワックスエマルジョンをラテックス中に完全に混合する
ように撹拌する。この混合工程は通常、約５℃〜約７０
℃の範囲内の温度で実施される。混合を、ラテックスが
約２０℃〜約５０℃の範囲内の温度である間に行うこと
が通常好ましい。いずれにせよ、ラテックスが、温度が
使用するワックスの融点未満の温度に維持されることが
重要である。

【００２４】ワックスエマルジョンは水、ワックス及び
乳化剤を含む。ワックスは約４０℃〜約１７５℃の範囲
内の融点を有する。これは好ましくは約５０℃〜約１５
０℃の範囲内の融点を有し、そして最も好ましくは約６
０℃〜約７０℃の範囲内の融点を有する。

【００２５】ワックスは高分子量の脂肪酸とグリセリン
以外の高分子量のアルコールとのエステルである。これ
は典型的にはパラフィンワックス、ミクロクリスタリン
ワックス、酸化ミクロクリスタリン、モンタンワック
ス、ヘキストワックス及びオゾケライトワックスより成
る群から選択される鉱物性ワックスである。パラフィン
ワックスが通常好ましい。

【００２６】乳化剤は実際上いかなるタイプのアニオン
性乳化剤または非イオン性乳化剤であることができる。
利用できるアニオン性タイプの界面活性剤のいくつかの
代表艇は、カルボキシレート、アルキルベンゼンスルホ
ネート、アルカンスルホネート、α−オレフィンスルホ
ネート、脂肪アルコールサルフェート及びオキソ−アル
コールサルフェートを含む。アニオン性乳化剤の中で
は、アルキルベンゼンスルホネート、脂肪アルコールサ
ルフェート及びオキソ−アルコールエーテルサルフェー
トが好ましい。

【００２７】乳化剤が非イオン性乳化剤であるのが一般
に好ましい。利用できる非イオン性タイプの界面活性剤
のいくつかの代表例は、アルキルフェノールエトキシレ
ート、脂肪アルコールポリエチレングリコールエーテ
ル、オキソ−アルコールポリエチレングリコールエーテ
ル、エチレンオキサイドポリマー、プロピレンオキサイ
ドポリマー、及び脂肪アルコールポリグリコールエーテ
ルを含む。エトキシル化アルコールが高度に好ましい類
の非イオン性乳化剤である。

【００２８】ワックスエマルジョンをラテックス全体に
完全に混合した後、ワックスを含むラテックスを凝固さ
せる。ワックスを含むラテックスは慣用の塩／酸・凝固
手順を使用して凝固させる。すなわち、塩と酸との組み
合わせをラテックスに加えて凝固を引き起こすことがで
きる。このような塩／酸・凝固は典型的には少なくとも
１種の強無機酸及び塩をラテックスに単に加えることに
よって達成される。しかし、場合によって硫酸アルミニ
ウムのような高度に有効な塩だけを加えることによって
凝固させるのが好ましい。ゴム状ポリマー含有エマルジ
ョンの凝固に凝固助剤を使用することができる。ラテッ
クスの凝固に使用できる強無機酸のいくつかの代表的な
例は、硫酸、塩酸及び硝酸を含み、硫酸が好ましい。広
い種々の塩が使用し得る。使用できる塩類のいくつかの
代表的な例は、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カ
ルシウム、硫酸アルミニウム、硫酸マグネシウム及び第
４アンモニウム塩を含む。凝固を引き起こすのに必要な
塩と酸の量は、特定のエマルジョン及び利用する塩のタ
イプとともに変化する。塩化カルシウムは高度に好まし
い塩であり、そして通常約１３ｐｈｒ〜約４０ｐｈｒの
範囲内の量で加えられる。

【００２９】ラテックスを凝固させた後、凝固したゴム
スラリーが形成される。スラリー中のゴムはワックス被
覆された小片ゴムの形態にある。凝固したゴムスラリー
は水分及びワックス被覆されたゴム小片を含む。この水
分は本質的に水相であり、ゴム小片は固相である。水分
はもちろん水、乳化剤、酸、塩及び他の水溶性の残留化
合物を含む。

【００３０】凝固したゴムスラリーは、典型的には凝固
工程を完了させるために転化タンクに移される。ワック
ス被覆されたゴム小片は次にワックス被覆されたゴム小
片を集めてそれをレスラリータンク内にためるシェーカ
ースクリーンを通して濾別される。過剰のセッケン及び
／または電解質をワックス被覆された小片ゴムから除く
ために洗浄が典型的に使用される。リスラリータンク内
において、ワックス被覆されたゴム小片を洗浄し、そし
て新しい洗浄水中で撹拌してワックス被覆されたゴムの
リスラリーを製造する。

【００３１】次にゴムのリスラリーのｐＨは所望によっ
て、約５〜約８の範囲内にあるように調節することがで
きる。この中和工程は塩基の添加によって達成される。
水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化カリウ
ム及び水酸化ナトリウムを含む、本技術における当業者
に既知の多数の塩基が使用できる。ワックス被覆された
ゴムのリスラリーのｐＨは好ましくは約５．５〜約７．
５の範囲内に調節され、最も好ましくは約６〜約７の範
囲内に調節される。

【００３２】次にシェーカースクリーンからの水分を典
型的には凝固装置に再循環して戻して凝固剤を効率的に
利用する。リスラリータンクからの、ワックス被覆され
たゴム小片は次に通常は第２シェーカースクリーン上を
通過し、そして搾り機（ｅｘｐｅｌｌｅｒ）に向かう。
この中で、ポリマーが脱水できる。エクスペラーは、徐
々に増加する締め付け条件の下で、搾り機のシャフトを
ゴムを下に輸送するスクリューを含む。搾り機のバレル
は狭い溝に沿って縦に並んでおり、その幅はゴムが搾り
機を通って移動するにつれて減少する。

【００３３】水は所望によってバレルの遠方端に位置す
る開口端コーンにゴムが進む間に溝を通して圧搾でき
る。このコーンは脱水スクリューのための背圧を提供す
る。脱水力はコーンの設定を調節することによって制御
できる。この調節は異なるタイプのゴムによって変更す
ることができ、そして望まれる水分含量を達成するため
に仕上げ操作の間に変えられる。搾り機を出るゴムの水
分含量は典型的には約１０重量％である。

【００３４】脱水されたワックス被覆されたゴムは次に
典型的に乾燥される。この乾燥工程を強制運動下で行う
ことが高度に好ましい。この強制運動は、ワックス被覆
された小片ゴムが乾燥する前に凝集しないようにするた
めに十分でなければならない。この乾燥は典型的には熱
空気をワックス被覆された小片ゴムの床を通過させるこ
とによって達成される。本発明の一態様において、強制
運動は、ワックス被覆されたゴム状ポリマー粒子の床を
流動化するのに十分な速度で熱空気媒質をワックス被覆
されたゴム状ポリマー粒子の床を通すことによって与え
られる。より高い乾燥温度はより速い乾燥を促進し、も
ちろん乾燥のための時間を減じる。しかし、高温は利用
できる乾燥温度を制限する凝集につながる可能性があ
る。ゴムの熱ヒストリーが最終特性にかなり影響するの
で、最大乾燥温度は最大約２１０°Ｆ（９９℃）に制限
される。室温程度に低い乾燥温度（約２０℃）が使用で
きる。しかし、商業的に満足な乾燥速度を達成するため
には、温度は通常少なくとも約１５０°Ｆ（６６℃）で
ある。従って、使用する温度は典型的には約１５０°Ｆ
（６６℃）〜約２１０°Ｆ（９９℃）の範囲内である。
約１６５°Ｆ（７４℃）〜約１９５°Ｆ（９１℃）の範
囲内の乾燥温度を利用するのが通常好ましい。

【００３５】典型的な乾燥工程において、ワックス被覆
された小片ゴムはサイクロンへ空気運搬され、続いてそ
こで金属エプロン上に落下し、エプロンドライヤーを通
って前進する。サイクロンはゴムを空気と分離するノッ
クアウト容器として機能する。結果として、ゴムはエプ
ロン上に一様に分散した形態で落下する。エプロンドラ
イヤーは典型的には各々特定の温度にセットできる一連
の加熱帯を含む、単一パスのドライヤーである。熱空気
が特定の温度の各帯域を進んで、ワックス被覆されたゴ
ムから水分を除去する。帯域の温度及びエプロン速度を
変えてエプロンドライヤー内の乾燥条件を調節できる。
完成ゴムの水分含量は好ましくは約１％未満であり、そ
してさらに好ましくは約０．７％未満である。ゴムがエ
プロンドライヤーを出るとき、それは放冷され、そして
輸送のために包装される。

【００３６】本方法によって製造された自由流動性の小
片ゴム組成物は、約４０℃〜約１７５℃の範囲内の融点
を有するワックスでその表面上を被覆されており、ここ
で自由流動性のゴム組成物は約１重量％〜約１０重量％
のワックスを含む。この自由流動性の小片ゴム組成物は
無機物質もゴム状ポリマー自体以外のポリマー物質も含
まない。これらの自由流動性の小片ゴム組成物は、凝集
が起こるのを防ぐために、約６０°Ｆ（１６°）未満の
温度で貯蔵されるべきである。自由流動性の小片ゴム組
成物を、約７５°Ｆ（２４℃）未満の温度で貯蔵するの
が好ましい。この自由流動性の小片ゴム組成物は好まし
くは４０°Ｆ（４℃）未満の温度で貯蔵される。しか
し、短期間この自由流動性の小片ゴム組成物を凝集なし
により高温で貯蔵することは可能である。

【００３７】本発明は単に例示の目的のために以下の実
施例によってしめされ、これらは本発明の範囲の限定ま
たは本発明が実施できる方法であるとは見なされない。
他に示さない限り、部及び百分率は重量で与えられる。

【００３８】

【実施例】実施例１ 本試験において、本発明の自由流動性のニトリルゴム小
片を本発明の技術を利用して製造した。使用した手順に
おいて、１２５ポンド（５６．７ｋｇ）のＣｈｅｍｉｇ
ｕｍ（登録商標）Ｎ６１５Ｂニトリルゴム（グッドイヤ
ーアンドラバーカンパニーから）を＃４バンバリーミキ
サー内に供給し、そして約２〜約５分間混合した。この
ニトリルゴムは約３３％の結合アクリロニトリルを含ん
でいた。この混合工程は、最終混合温度が約３００°Ｆ
（１４９℃）未満に維持されるような方法で実施した。
このニトリルゴムを次に押出機−ペレタイザー内に供給
し、そして多孔ダイをとおして２５００ポンド／時（１
１３４ｋｇ／時）の速度で押し出した。ダイの孔は８分
の１インチ（３ｍｍ）の直径を有した。

【００３９】押し出されたニトリルゴムをワックス水性
エマルジョン内にぺレット化させた。ワックス水性エマ
ルジョンを、１００部のＰｅｔｒｏｌｉｔｅ（登録商
標）０１分散物を１００部の水で希釈することによって
製造した。ワックス水性エマルジョンは６４℃の融点を
有するパラフィンワックス２２．５重量％、エトキシル
化アルコール２．５％及び水７５重量％を含んでいた。
ワックスエマルジョンの温度を５０℃未満に維持される
ように制御し、そして撹拌してニトリルゴムペレットを
ワックスエマルジョン全体に混合した。ニトリルゴムペ
レットを含むワックスエマルジョンを次に遠心分離乾燥
機内に供給し、これはニトリルゴムペレットの水含量を
２％未満に減じた。ニトリルゴムペレットを次にリボン
ブレンダー内で１００°Ｆ（３８℃）の温度で乾燥し
て、ニトリルゴムペレットの水分含量をさらに減じ、そ
れを貯蔵及びその後の利用のために５０ポンド（２２．
７ｋｇ）の箱に包装した。製造した小片ゴム組成物は４
０°Ｆ（４℃）未満の温度における数カ月の冷却保存の
後で自由流動性のままであった。

【００４０】実施例２ この試験において、１３８℃の融点を有するワックスを
利用して自由流動性ニトリルゴム小片を製造した。使用
した手順において、１２５ポンド（５６．７ｋｇ）のＣ
ｈｅｍｉｇｕｍ（登録商標）Ｎ６１５Ｂニトリルゴム
（グッドイヤーアンドラバーカンパニーから）を＃４バ
ンバリーミキサー内に供給し、そして約２〜約５分間混
合した。このニトリルゴムは約３３％の結合アクリロニ
トリルを含んでいた。この混合工程は、最終混合温度が
約３００°Ｆ（１４９℃）未満に維持されるような方法
で実施した。このニトリルゴムを次に押出機−ペレタイ
ザー内に供給し、そして多孔ダイをとおして２５００ポ
ンド／時（１１３４ｋｇ／時）の速度で押し出した。ダ
イの孔は８分の１インチ（３ｍｍ）の直径を有した。

【００４１】押し出されたニトリルゴムをワックス水性
エマルジョン内にぺレット化させた。ワックス水性エマ
ルジョンは１３８℃の融点を有するパラフィンワックス
２０重量％、エトキシル化アルコール２重量％、及び水
７８重量％を含んでいた。ワックスエマルジョンの温度
を５０℃未満に維持されるように制御し、そして撹拌し
てニトリルゴムペレットをワックスエマルジョン全体に
混合した。ニトリルゴムペレットを含むワックスエマル
ジョンを次に遠心分離乾燥機内に供給し、これはニトリ
ルゴムペレットの水含量を２％未満に減じた。ニトリル
ゴムペレットを次にリボンブレンダー内で１００°Ｆ
（３８℃）の温度で乾燥して、ニトリルゴムペレットの
水分含量をさらに減じ、それを貯蔵及びその後の利用の
ために５０ポンド（２２．７ｋｇ）の箱に包装した。製
造した小片ゴム組成物は４０°Ｆ（４℃）未満の温度に
おける数カ月の冷却保存の後で自由流動性のままであっ
た。

【００４２】実施例３ この試験において、本発明の技術を利用して自由流動性
ニトリルゴム小片を製造した。使用した手順において、
３５ポンド（１５．９ｋｇ）のＣｈｅｍｉｇｕｍ（登録
商標）Ｎ６１５Ｂニトリルゴムラテックス（グッドイヤ
ーアンドラバーカンパニーから）を約１ポンド（０．４
５４ｋｇ）のＰｅｔｒｏｌｉｔｅ（登録商標）０１ワッ
クス分散物と混合した。このニトリルゴムは約３３％の
結合アクリロニトリルを含んでいた。

【００４３】このラテックスを次に、水と２４０ｇの硫
酸アルミニウムから成る凝固剤２０ポンド（９．１ｋ
ｇ）の添加によって凝固させた。この凝固は１６０°Ｆ
（７１℃）の温度で行った。凝固の後、ワックス被覆さ
れた小片ゴムを２０ガロン（７６リットル）の冷水道水
で２回洗浄した。小片ゴムを次に１２０°Ｆ（４９℃）
の温度で微細スクリーン上で乾燥し、これはニトリルゴ
ム小片の水含量を０．５％未満に減じた。製造した小片
ゴム組成物は室温（約２０℃）における数カ月の貯蔵の
後で自由流動性のままであった。

【００４４】本発明におけるバリエーションは本明細書
中に与えられる記述に照らして可能である。いくつかの
代表的な態様と詳細を本発明を例示する目的で示して来
たが、本技術の当業者には、種々の変更及び修正が本発
明の範囲から逸脱することなくその中でなし得ることが
明らかである。従って、特許請求の範囲によって定義さ
れる本発明の意図される全ての範囲内にある、説明され
ている特別の態様内で変化がなされ得ることは明らかで
ある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 590002976 1144 Ｅａｓｔ Ｍａｒｋｅｔ Ｓｔｒｅ ｅｔ，Ａｋｒｏｎ，Ｏｈｉｏ 44316− 0001，Ｕ．Ｓ．Ａ. (72)発明者 マイケル・ケネス・ストックデイル アメリカ合衆国オハイオ州44333，アクロ ン，メドウ・パーク・ドライブ 1106 (72)発明者 ドナルド・チャールズ・グリム アメリカ合衆国オハイオ州44319，アクロ ン，ブロンソン・トレイル 400

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 自由流動性小片ゴム組成物の製造方法で
   あって、 （１）ゴム状ポリマーをワックスエマルジョン中に押し
   出すこと、ここでゴム状ポリマーは約１ｍｍ〜約１５ｍ
   ｍの範囲内の直径を有するペレットへと押し出され、ワ
   ックスエマルジョンは約３５重量％〜約８９重量％の
   水、約１０〜約５０重量％のワックス及び約１重量％〜
   約１５重量％の乳化剤を含み、ワックスは約４０℃〜約
   １７５℃の範囲内の融点を有し、そしてワックスエマル
   ジョンは約５℃〜約７０℃の範囲内の温度である； （２）ゴム状ポリマーを含むワックスエマルジョンを撹
   拌して、ワックス被覆されたゴム状ポリマーをつくるこ
   と； （３）ワックス被覆されたゴム状ポリマーをワックスエ
   マルジョンから分離して、湿った、ワックス被覆された
   ゴム状ポリマーを回収すること；並びに （４）ワックス被覆されたゴム状ポリマーを強制運動下
   でガス媒質中において乾燥して、自由流動性の小片ゴム
   組成物をつくること、ここでガス媒質は約１０〜約５０
   ℃の範囲内の温度である の工程を含んで成る前記の方法。
2. 【請求項２】 約１ｍｍ〜約１５ｍｍの範囲内の直径を
   有するゴム状ポリマーのペレットを含んで成る自由流動
   性の小片ゴム組成物であって、 ゴム状ポリマーのペレットの表面が約４０℃〜約１７５
   ℃の範囲内の融点を有するワックスで被覆されており、
   そして自由流動性の小片ゴム組成物が約１ｍｍ〜約１０
   重量％のワックスを含む、前記の組成物。
3. 【請求項３】 自由流動性小片ゴム組成物の製造方法で
   あって、 （１）ワックスエマルジョンをゴム状ポリマーのラテッ
   クスｎｉ加えてワックスを含むラテックスをつくるこ
   と、ここでワックスは約４０℃〜約１７５℃の範囲内の
   融点を有する； （２）ワックスエマルジョンがラテックス全体に分散す
   るように、ワックスを含むラテックスを撹拌すること； （３）ワックスを含むラテックスを凝固させて、ワック
   ス被覆された小片ゴムの水中スラリーをつくること； （４）ワックス被覆された小片ゴムをスラリー中の水か
   ら回収すること；並びに （５）強制運動下で熱空気媒質中でワックス被覆された
   ゴム状ポリマーを乾燥して自由流動性小片ゴム組成物を
   製造すること、ここで熱空気媒質は約２０℃〜約９９℃
   の範囲内の温度である の工程を含んで成る前記の方法。