JPH1053656A - 磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 巻き取り性、耐削れ性、走行耐久性に優れ、
特に高速デュプリケータ用磁気記録媒体のベースフィル
ムとして有用な磁気記録媒体二軸配向ポリエステルフィ
ルムを提供する。 【解決手段】 平均粒径ｄ_A が０．８〜１．６μｍであ
る架橋高分子粒子Ａを０．００１〜０．０３重量％、平
均粒径ｄ_B が０．４〜０．８μｍである不活性粒子Ｂを
０．１〜０．８重量％、さらに平均粒径ｄ_C が０．０１
〜０．３μｍでかつモース硬度が７以上である不活性無
機粒子Ｃを０．０５〜１．０重量％含有し、かつ架橋高
分子粒子Ａと不活性無機粒子Ｂの平均粒径の比（ｄ_A ／
ｄ_B ）が下記式（１）を満足する二軸配向ポリエステル
フィルムであって、該フィルム表面の三次元十点平均粗
さＳＲｚと三次元中心面平均粗さＳＲａの比（ＳＲｚ／
ＳＲａ）が下記式（２）を満足することを特徴とする磁
気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム。 １．５≦ｄ_A ／ｄ_B ≦３ …（１） ＳＲｚ／ＳＲａ≧２０ …（２）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は磁気記録媒体用二軸
配向ポリエステルフィルムに関し、更に詳しくは巻き取
り性、耐削れ性、走行耐久性に優れ、特に高速デュプリ
ケータ用磁気記録媒体のベースフィルムとして有用な磁
気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフィルムに
代表される二軸配向ポリエステルフィルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に、磁気記録媒体例えば磁気
テープ等のベースフィルムとして広く用いられている。

【０００３】磁気テープの用途の中では、近年、映画等
のソフトをあらかじめ記録したテープ生産の伸びが大き
く、従来はマスターのＶＴＲから数千台のＶＴＲへ高速
でデュプリケートする方式がとられてきたが、最近では
ソフトを記録したミラーマスターテープに記録されてい
ない磁気テープを重ね合せ、磁場、温度を印加させて、
記録を転写させる方法がとられている。この場合のデュ
プリケート速度は非常に速く、これにより磁気テープの
要求特性も変わってきており、またこの高速デュプリケ
ータ用ベースフィルムの要求特性も新たなものが出てき
ている。例えば、高速で巻き取られたときの巻き取り
性、マスターテープとの密着をよくし、電磁変換特性を
向上させるための表面の平坦化、さらにはデュプリケー
ト時に接触するガイドロールでの削れ性の向上等であ
る。

【０００４】従来、磁気記録媒体のベースフィルムにお
いては、巻き取り性を向上させるために大粒径の不活性
粒子を添加し、エアースクイズ性を向上させていた。し
かしながら、このような大粒径の不活性粒子を多量に含
有させると、磁性層表面に突起による突き上げが生じた
り、重ねて巻き取った時に大粒径不活性粒子による突起
が磁性層面に転写して磁気テープの磁性層の表面性を著
しく悪化させる。また、大粒径不活性粒子がガイドロー
ルとの接触で削れ、白粉を発生し、ドロップアウトの原
因となる等の問題がある。

【０００５】さらに、最近ではコストダウンのため表面
仕上げのカセットハーフやガイドピン、あるいはプラス
チックガイドピンを使用するなど、磁気テープの削れ
性、走行耐久性に対する環境は厳しいものとなってお
り、これらに対する改良も以前にも増して強く望まれて
いる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、前述の高
速デュプリケータ用磁気テープのベースフィルムとして
要求される新たな特性、すなわち高速時の巻き取り性、
ベース面の平坦性、耐削れ性等の向上について、また粗
悪なカセットハーフ、ガイドピン等にも対応し得る耐削
れ性、走行耐久性等の向上についていかに達成させるか
という課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、ベース
フィルムに含有させる粒子を３成分とし、各々の種類、
粒径、含有量を特定化し、かつ含有粒子の粒径比、フィ
ルム表面の表面粗さを特定の範囲に満足させることによ
り前述の課題を解決でき、トータルパフォーマンスに優
れた二軸配向ポリエステルフィルムが得られることを見
出し、本発明に到達した。

【０００７】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、平
均粒径ｄ_A が０．８〜１．６μｍである架橋高分子粒子
Ａを０．００１〜０．０３重量％、平均粒径ｄ_B が０．
４〜０．８μｍである不活性粒子Ｂを０．１〜０．８重
量％、さらに平均粒径ｄ_C が０．０１〜０．３μｍでか
つモース硬度が７以上である不活性無機粒子Ｃを０．０
５〜１．０重量％含有し、かつ架橋高分子粒子Ａと不活
性無機粒子Ｂの平均粒径の比（ｄ_A ／ｄ_B ）が下記式
（１）を満足する二軸配向ポリエステルフィルムであっ
て、該フィルム表面の三次元十点平均粗さＳＲｚと三次
元中心面平均粗さＳＲａの比（ＳＲｚ／ＳＲａ）が下記
式（２）を満足することを特徴とする磁気記録媒体用二
軸配向ポリエステルフィルムである。

【０００８】

【数２】１．５≦ｄ_A ／ｄ_B ≦３ …（１） ＳＲｚ／ＳＲａ≧２０ …（２）

【０００９】本発明におけるポリエステルとは、芳香族
ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルである。この
ポリエステルは実質的に線状であり、そしてフィルム形
成性、特に溶融成形によるフィルム形成性を有する。芳
香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、ナフ
タレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエタ
ンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニル
エーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン
酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、アントラセンジカ
ルボン酸等をあげることができる。脂肪族グリコールと
しては、例えばエチレングリコール、トリメチレングリ
コール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレング
リコール、ヘキサメチレングリコール、デカメチレング
リコール等の如き炭素数２〜１０のポリメチレングリコ
ールあるいはシクロヘキサンジメタノールの如き脂環族
ジオール等を挙げることができる。

【００１０】本発明において、ポリエステルとしてはア
ルキレンテレフタレートおよび／又はアルキレンナフタ
レートを主たる構成成分とするものが好ましい。

【００１１】これらポリエステルのうちでも特にポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン―２，６―ナフタ
レートをはじめ、例えば全ジカルボン酸成分の８０モル
％以上がテレフタル酸および／又は２，６―ナフタレン
ジカルボン酸であり、全グリコール成分の８０モル％以
上がエチレングリコールである共重合体が好ましい。そ
の際、全酸成分の２０モル％以下はテレフタル酸および
／又は２，６―ナフタレンジカルボン酸以外の前記芳香
族ジカルボン酸であることができ、また例えばアジピン
酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸：シクロヘ
キサン―１，４―ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン
酸等であることができる。また、全グリコール成分の２
０モル％以下はエチレングリコール以外の前記グリコー
ルであることができ、また例えばハイドロキノン、レゾ
ルシン、２，２―ビス（４―ヒドロキシフェニル）プロ
パン等の如き芳香族ジオール：１，４―ジヒドロキシジ
メチレンベンゼンの如き芳香族環を有する脂肪族ジオー
ル；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリアルキ
レングリコール（ポリオキシアルキレングリコール）等
であることもできる。

【００１２】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω―
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分および
オキシカルボン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共
重合あるいは結合するものも包含される。

【００１３】さらに本発明におけるポリエステルには、
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２
モル％以下の量で、３官能以上のポリカルボン酸又はポ
リヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエ
リスリトール等を共重合したものも包含される。

【００１４】前記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。

【００１５】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、平均粒径の違う不活性粒子Ａ、Ｂ、Ｃの３種類の粒
子を同時に含有する。

【００１６】不活性粒子Ａは、平均粒径ｄ_A が０．８〜
１．６μｍの範囲内にある架橋高分子粒子であり、この
含有量は０．００１〜０．０３重量％の範囲内にある。
粒子Ａの平均粒径ｄ_A および含有量がそれぞれ上記範囲
より小さいと、巻き取り性に対する改善効果が不充分で
あり、好ましくない。他方、平均粒径ｄ_A および含有量
がそれぞれ上記範囲より大きいと、磁気テープとしたと
きの電磁変換特性が悪化し、また、耐削れ性も悪化す
る、ので好ましくない。粒子Ａの平均粒径ｄ_A は０．９
〜１．５μｍの範囲内にあることが好ましく、１．０〜
１．４μｍの範囲内にあることが更に好ましい。また、
粒子Ａの含有量は０．００３〜０．０２５重量％の範囲
内にあることが好ましく、０．００５〜０．０２重量％
の範囲内にあることが更に好ましい。

【００１７】架橋高分子粒子Ａは架橋シリコーン樹脂粒
子および架橋ポリスチレン粒子から選ばれる少なくとも
一種であることが好ましい。これはポリエステルとの親
和性が高く、また粒子が軟質であるために突起にかかる
衝撃が吸収されやすく、高速での衝突に対して突起が脱
落し難い、からである。

【００１８】また、架橋高分子粒子Ａは、粒子の見掛け
のヤング率が１０〜１００ｋｇｆ／ｍｍ² であるものが
好ましく、更に好ましくは１０〜５０ｋｇｆ／ｍｍ² で
ある。見掛けのヤング率が１０ｋｇｆ／ｍｍ² 未満であ
ると、フィルム中に粒子を添加した場合、延伸時の応力
に耐え切れず粒子が変形してしまい、巻き取り性付与に
必要な高い突起が形成しにくくなる。他方見掛けのヤン
グ率が１００ｋｇｆ／ｍｍ² を超えると、粒子が硬くな
りすぎて耐衝撃性が悪くなり、粒子が脱落しやすくな
る。

【００１９】不活性粒子Ｂは、平均粒径ｄ_B が０．４〜
０．８μｍの範囲内にある粒子であり、この含有量は
０．１〜０．８重量％の範囲内にある。不活性粒子Ｂの
平均粒径ｄ_B および含有量がそれぞれ上記範囲より小さ
いと、フィルムの滑り性が悪く、巻き取りが困難とな
り、ＶＴＲ中での走行が不安定となる。他方、上記範囲
より大きいと耐削れ性が悪化する。不活性粒子Ｂの平均
粒径ｄ_B が０．４〜０．７μｍの範囲内にあることが好
ましく、０．４〜０．６μｍの範囲内にあることが更に
好ましい。不活性粒子Ｂの含有量は０．１５〜０．７重
量％の範囲内にあることが好ましく、０．２〜０．６重
量％の範囲内にあることが更に好ましい。

【００２０】不活性粒子Ｂの種類としては、特に限定さ
れないが、例えば（１）二酸化ケイ素（水和物、ケイ
砂、石英等を含む）；（２）各種結晶形態のアルミナ；
（３）ＳｉＯ₂ 分を３０重量％以上含有するケイ酸塩
（例えば非晶質あるいは結晶質の粘土鉱物、アルミノシ
リケート（焼成物や水和物を含む）、温石綿、ジルコ
ン、フライアッシュ等）；（４）Ｍｇ、Ｚｎ、Ｚｒ、及
びＴｉの酸化物；（５）Ｃａ、及びＢａの硫酸塩；
（６）Ｌｉ、Ｂａ、及びＣａのリン酸塩（１水素塩や２
水素塩を含む）：（７）Ｌｉ、Ｎａ、及びＫの安息香酸
塩；（８）Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、及びＭｎのテレフタル酸
塩；（９）Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｓ
ｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、及びＮｉのチタン酸塩；（１
０）Ｂａ、及びＰｂのクロム酸塩；（１１）炭素（例え
ばカーボンブラック、グラファイト等）；（１２）ガラ
ス（例えばガラス粉、ガラスビーズ等）；（１３）Ｃ
ａ、及びＭｇの炭酸塩；（１４）ホタル石；（１５）Ｚ
ｎなどが好ましく挙げられる。中でも炭酸カルシウムが
最も好ましい。

【００２１】さらに、不活性粒子Ｃはモース硬度が７以
上の不活性無機粒子であり、この平均粒径ｄ_C は０．０
１〜０．３μｍの範囲内にあり、またこの含有量は０．
０５〜１．０重量％の範囲内にある。不活性無機粒子Ｃ
のモース硬度が７未満では耐スクラッチ性が不十分であ
り、好ましくない。モース硬度が７以上の不活性無機粒
子としては、酸化アルミニウム（アルミナ）、スピネル
型酸化物からなる凝集粒子であって、その平均凝集度が
２〜２０の範囲内にあるものが好ましい。この平均凝集
度が上記範囲より大きすぎても、小さすぎても耐スクラ
ッチ性が不足するので好ましくない。この平均凝集度は
耐スクラッチ性改善効果の点で、２〜１５の範囲内にあ
ることが好ましく、２〜１０の範囲内にあることが更に
好ましく、２以上５未満の範囲内にあることが最も好ま
しい。

【００２２】不活性無機粒子Ｃが酸化アルミニウム（ア
ルミナ）からなる凝集粒子の場合、θ型結晶であると耐
スクラッチ性の改善効果がより大きいので好ましい。ま
た、不活性無機粒子Ｃがスピネル型酸化物からなる凝集
粒子の場合、ＭｇＡｌ₂ Ｏ₄であると耐スクラッチ性の
改善効果がより大きいので好ましい。

【００２３】不活性無機粒子Ｃの平均粒径ｄ_C および含
有量が上記範囲より小さいと、耐スクラッチ性の改善効
果が不充分で好ましくない。他方、上記範囲より大きい
と耐スクラッチ性の改善効果が不充分であったり、耐削
れ性が悪化したりするので好ましくない。不活性無機粒
子Ｃの平均粒径ｄ_C は０．０３〜０．２５μｍの範囲内
にあることが好ましく、０．０５〜０．２μｍの範囲内
にあることが更に好ましい。また、この含有量は０．１
〜０．７重量％の範囲内にあることが好ましく、０．１
５〜０．４重量％の範囲内にあることが更に好ましく、
０．２重量％以上０．２５重量％未満の範囲内にあるこ
とが最も好ましい。

【００２４】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、前記不活性粒子Ａ、Ｂ、Ｃの３種類の粒子を同時に
含有するが、架橋高分子粒子Ａと不活性粒子Ｂの平均粒
径の比（ｄ_A ／ｄ_B ）が下記式（１）を満足する必要が
ある。

【００２５】

【数３】１．５≦ｄ_A ／ｄ_B ≦３ …（１）

【００２６】ｄ_A ／ｄ_B の値が１．５未満であると、巻
き取り性に対する改善効果が不充分であり、他方３より
も大きいと巻き取り性に対する改善効果は認められる
が、磁気テープとしたときの電磁変換特性が悪化し、か
つ耐削れ性も悪化する。ｄ_A ／ｄ_B の値は１．７〜２．
７の範囲内にあることが好ましく、１．９〜２．４の範
囲内あることが更に好ましい。

【００２７】更に、本発明の二軸配向ポリエステルフィ
ルムは、フィルムの表面の三次元十点平均粗さＳＲｚと
三次元中心面平均粗さＳＲａの比（ＳＲｚ／ＳＲａ）が
下記式（２）を満足する必要がある。

【００２８】

【数４】ＳＲｚ／ＳＲａ≧２０ …（２）

【００２９】ＳＲｚ／ＳＲａの値が２０未満であると、
巻き取り性に対する改善効果が不充分である。ＳＲｚ／
ＳＲａは２４以上であることが好ましく、２８以上であ
ることが更に好ましい。

【００３０】本発明の二軸配向ポリエステルフィルムに
おける表面粗さとしては中心線平均粗さＲａが１０〜２
５ｎｍ、更には１２〜２４ｎｍ、特に１４〜２３ｎｍで
あることが好ましい。この中心線平均粗さＲａが１０ｎ
ｍ未満では、表面が平坦すぎるため、巻き取り性、走行
耐久性に対する改善効果が小さく、他方２５ｎｍより大
きいと表面が粗すぎるため、磁気テープとしたときの電
磁変換特性が悪化するので好ましくない。

【００３１】さらに、前記フィルムの縦方向のヤング率
は、４００ｋｇｆ／ｍｍ² 以上、更には４５０ｋｇｆ／
ｍｍ² 以上であることが好ましく、また横方向のヤング
率は５００ｋｇｆ／ｍｍ² 以上、更には６００ｋｇｆ／
ｍｍ² 以上であることが好ましい。縦、横方向のヤング
率が上記範囲にあると、長時間テープ用としての薄膜化
にも対応し得るので好ましい。

【００３２】さらに、前記フィルムの厚さは５〜２５μ
ｍ、さらに１０〜２０μｍであることが好ましい。

【００３３】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、巻き取り速度２００ｍ／分における巻き取り性指数
が１００以下であることが好ましい。巻き取り性指数が
１００以下であると、高速デュプリケータ用ベースフィ
ルムとして使用する際、巻き取り性に対する改善効果が
顕著であるので好ましい。

【００３４】他方、巻き取り性指数が１００より大きい
と高速で巻き取った際、端面が不揃いになるなどして巻
き形状が悪化したり、ひどい場合には巻き取り中に巻き
くずれたりするので好ましくない。巻き取り速度２００
ｍ／分における巻き取り性指数は、より好ましくは８５
以下であり、特に好ましくは７０以下である。

【００３５】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、基本的には従来から知られている、あるいは当業界
に蓄積されている方法で得ることができる。例えば、先
ず未延伸フィルムを製造し、次いで該フィルムを二軸配
向させることで得ることができる。未延伸フィルムは、
例えば、融点（Ｔｍ：℃）〜（Ｔｍ＋７０）℃の温度で
ポリエステルをフィルム状に溶融押出し、急冷固化して
固有粘度０．３５〜０．９ｄｌ／ｇの未延伸フィルムと
して得ることができる。

【００３６】この未延伸フィルムは、更に従来から蓄積
された二軸配向フィルムの製造法に準じて、二軸配向フ
ィルムとすることができる。例えば、未延伸フィルムを
一軸方向（縦方向又は横方向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔ
ｇ＋７０）℃の温度（但し、Ｔｇ：ポリエステルのガラ
ス転移温度）で２．５〜７．０倍の倍率で延伸し、次い
で上記延伸方向と直角方向（一段目延伸が縦方向の場合
には、二段目延伸は横方向となる）にＴｇ（℃）〜（Ｔ
ｇ＋７０）℃の温度で２．５〜７．０倍の倍率で延伸す
ることで製造できる。この場合、面積延伸倍率は９〜３
２倍、更には１２〜３２倍にするのが好ましい。延伸手
段は同時二軸延伸、逐次二軸延伸のいずれでも良い。更
に、二軸配向フィルムは、（Ｔｇ＋７０）℃〜Ｔｍ
（℃）の温度で熱固定することができる。例えばポリエ
チレンテレフタレートフィルムについては１９０〜２３
０℃で熱固定することが好ましい。熱固定時間は、例え
ば１〜６０秒である。

【００３７】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は、高速デュプリケータ用磁気記録媒体のベースフィル
ムとして要求される高速時巻き取り性、ベース面の平坦
性、耐削れ性の向上の点で、また、粗悪なカセットハー
フ、ガイドピン等に対する耐削れ性、走行耐久性の向上
の点で優れた性能を有しており、磁気記録媒体用として
極めて有用なものである。

【００３８】なお、本発明における種々の物性値および
特性は以下の如く測定されたものであり、かつ定義され
る。

【００３９】（１）粒子の平均粒径（ＤＰ） 島津製作所製ＣＰ―５０型セントリフュグル パーティ
クル サイズ アナライザー（Centrifugal Particle S
ize Analyzer）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲
線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲
線から、５０マスパーセントに相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とする（Book「粒度測定技
術」日刊工業新聞社発行、１９７５年、頁２４２〜２４
７参照）。

【００４０】（２）粒子の見掛けのヤング率 島津製作所（株）製超微小圧縮試験機ＭＣＴＭ―２０１
を用いてダイヤモンド圧子を一定負荷速度（２９ｍｇｆ
／秒）で降下させ、粒子１個に外力をかける。そして、
粒子が破壊されたときの荷重Ｐ（ｋｇｆ）、粒子が破壊
されたときの圧子の変位Ｚ（ｍｍ）、粒子の粒径ｄ（ｍ
ｍ）から下記式に従って見掛けのヤング率Ｙを求め、同
様の操作を１０回行ない、１０回の平均値をもって粒子
の見掛けのヤング率とする。

【００４１】

【数５】Ｙ＝２．８Ｐ／πｄＺ

【００４２】（３）粒子の平均凝集度 粒子を含有したフィルムを断面方向に厚さ１００ｎｍの
超薄切片とし、透過電子顕微鏡（例えば日本電子製ＪＥ
Ｍ―１２００ＥＸ）を用いて、１０万倍程度の倍率で粒
子を観察すると、これ以上粒子を分割できない最小の粒
子（一次粒子）を観察できる。この観察写真より１００
個の粒子について、特に凝集粒子（二次粒子）について
はいくつの一次粒子からできているか数え、一次粒子の
総和を測定した粒子の数で割った値を平均凝集度とす
る。

【００４３】（４）三次元中心面平均粗さ（ＳＲａ）、
三次元十点平均粗さ（ＳＲｚ） 三次元粗さ測定機（小坂研究所製ＳＥ―３ＣＫ）を用い
て、針径２μｍＲ、針圧３０ｍｇ、測定長１ｍｍ、サン
プリングピッチ２μｍ、カットオフ０．２５ｍｍ、縦方
向拡大率２万倍、横方向拡大率２００倍、走査本数１０
０本の条件にてフィルム表面の三次元表面プロファイル
をイメージさせる。得られたプロファイルから中心面上
に面積Ｓ_M の部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心
面上に直交座標軸、Ｘ軸、Ｙ軸を置き中心面に直交する
軸をＺ軸として次式により与えられる値をＳＲａとす
る。

【００４４】

【数６】

【００４５】ここで、Ｓ_M ＝Ｌ_X ×Ｍ_Y である。

【００４６】また、ＳＲｚについてはプロファイルから
基準面積分だけ抜き取った部分の平均線に平行な平面の
うち高い方から１〜５番目までの山の高さの平均と深い
方から１〜５番目までの谷の深さの平均との間隔をもっ
て、ＳＲｚとする。

【００４７】（５）フィルムの表面粗さ（Ｒａ） 中心線平均粗さ（Ｒａ）としてＪＩＳ Ｂ０６０１で定
義される値であり、本発明では（株）小坂研究所の触針
式表面粗さ計（SURFCORDER SE-30C ）を用いて測定す
る。測定条件等は次の通りである。 （ａ）触針先端半径：２μｍ （ｂ）測定圧力 ：３０ｍｇ （ｃ）カットオフ ：０．２５ｍｍ （ｄ）測定長 ：２．５ｍｍ （ｅ）データのまとめ方：同一試料について６回繰り返
し測定し最も大きい値を１つ除き、残りの５つのデータ
の平均値で表示する。

【００４８】（６）カレンダー削れ性 ベースフィルムの走行面の削れ性を３段のミニスーパー
カレンダーを使用して評価する。カレンダーはナイロン
ロールとスチールロールの３段カレンダーであり、処理
温度は８０℃、フィルムにかかる線圧は２００ｋｇ／ｃ
ｍ、フィルムスピードは１００ｍ／分で走行させる。走
行フィルムを全長４０００ｍ走行させた時点でカレンダ
ーのトップローラーに附着する汚れでベースフィルムの
削れ性を評価する。 ＜５段階判定＞ １級：ナイロンロールの汚れ全くなし ２級：ナイロンロールの汚れほとんどなし ３級：ナイロンロールの汚れ少しあるが、からぶきで簡
単にとれる ４級：ナイロンロールの汚れがからぶきでとれにくく、
アセトン等の溶媒でふきとれる ５級：ナイロンロールがひどく汚れ、溶媒でもなかなか
とれにくい。

【００４９】（７）ブレード削れ性 温度２０℃、湿度６０％の環境で、幅１／２インチに裁
断したフィルムにブレード（米国ＧＫＩ製工業用カミソ
リ試験機用ブレード）の刃先を垂直にあて、更に２ｍｍ
押し込んで接触させて毎分１００ｍの速さ、入口テンシ
ョンＴ₁ ＝５０ｇで走行（摩擦）させる。フィルムが１
００ｍ走行した後ブレードに付着した削れ粉量を評価す
る。 ＜判定＞ ◎：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が０．５ｍｍ
未満 ○：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が０．５ｍｍ
以上１．０ｍｍ未満 △：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が１．０ｍｍ
以上２．０ｍｍ未満 ×：ブレード刃先に付着する削れ粉付着幅が２．０ｍｍ
以上。

【００５０】（８）高速走行スクラッチ性、削れ性 図１に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
図１中、１は巻出しリール、２はテンションコントロー
ラー、３、５、６、８、９および１１はフリーローラ
ー、４はテンション検出機（入口）、７は固定棒、１０
はテンション検出機（出口）、１２はガイドローラー、
１３は巻取りリールをそれぞれ示す。

【００５１】温度２０℃、湿度６０％の環境で、巾１／
２インチに裁断したフィルムを７の固定棒に角度θ＝６
０°で接触させて、毎分３００ｍの速さで、入口張力が
５０ｇとなるようにして２００ｍ走行させる。走行後に
固定棒上７に付着した削れ粉および走行後フィルムのス
クラッチを評価する。

【００５２】このとき固定棒として、ＳＵＳ３０４製で
表面を十分に仕上げた６φのテープガイド（表面粗さＲ
ａ＝０．０１５μｍ）を使った場合をＡ法、ＳＵＳ焼結
板を円柱形に曲げた表面仕上げが不充分な６φのテープ
ガイド（表面粗さＲａ＝０．１５μｍ）を使った場合を
Ｂ法、カーボンブラック含有ポリアセタールの６φのテ
ープガイドを使った場合をＣ法とする。

【００５３】＜削れ粉判定＞ ◎：削れ粉が全く見られない ○：うっすらと削れ粉が見られる △：削れ粉の存在が一見して判る ×：削れ粉がひどく付着している ＜スクラッチ判定＞ ◎：スクラッチが全く見られない ○：１〜５本のスクラッチが見られる △：６〜１５本のスクラッチが見られる ×：１６本以上のスクラッチが見られる

【００５４】（９）低速繰り返し走行摩擦係数（μ
ｋ）、スクラッチ性 図１に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
温度２０℃、湿度６０％の環境で、磁気テープの非磁性
面を７の固定棒に角度θ＝（１５２／１８０）πラジア
ン（１５２°）で接触させて毎分２００ｃｍの速さで移
動（摩擦）させる。入口テンションＴ₁ が５０ｇとなる
ようにテンションコントローラー２を調整した時の出口
テンション（Ｔ₂ ：ｇ）をフィルムが５０往復走行した
のちに出口テンション検出機で検出し、次式で走行摩擦
係数μｋを算出する。

【００５５】

【数７】 μｋ＝（２．３０３／θ）ｌｏｇ（Ｔ₂ ／Ｔ₁ ） ＝０．８６８ｌｏｇ（Ｔ₂ ／３５）

【００５６】走行摩擦係数（μｋ）が０．２５以上であ
ると、ＶＴＲ中で繰り返し走行させた場合、走行が不安
定となるため、この値以上のものを走行耐久性不良と判
定する。

【００５７】このとき固定棒として、ＳＵＳ３０４製で
表面を十分に仕上げた６φのテープガイド（表面粗さＲ
ａ＝０．０１５μｍ）を使った場合をＡ法、ＳＵＳ焼結
板を円柱形に曲げた表面仕上げが不充分な６φのテープ
ガイド（表面粗さＲａ＝０．１５μｍ）を使った場合を
Ｂ法、カーボンブラック含有ポリアセタールの６φのテ
ープガイドを使った場合をＣ法とする。

【００５８】また、スクラッチ性は走行後テープの非磁
性面スクラッチについて、下記基準により判定する。 ＜スクラッチ判定＞ ◎：スクラッチが全く見られない ○：１〜５本のスクラッチが見られる △：６〜１５本のスクラッチが見られる ×：１６本以上のスクラッチが見られる

【００５９】なお、磁気テープの製造法は次のとおり行
なう。γ―Ｆｅ₂ Ｏ₃ １００重量部（以下、単に「部」
と記す）と下記の組成物をボールミルで１２時間混練分
散する。 ポリエステルウレタン １２部 塩化ビニル―酢酸ビニル― 無水マレイン酸共重合体 １０部 α―アルミナ ５部 カーボンブラック １部 酢酸ブチル ７０部 メチルエチルケトン ３５部 シクロヘキサノン １００部 分散後更に 脂肪酸：オレイン酸 １部 脂肪酸：パルミチン酸 １部 脂肪酸エステル（アミルステアレート） １部 を添加してなお１０〜３０分混練した。更に、トリイソ
シアネート化合物の２５％酢酸エチル溶液７部を加え、
１時間高速剪断分散して磁性塗布液を調整する。

【００６０】得られる塗布液をポリエステルフィルム上
に乾燥膜厚が３．５μｍとなるように塗布する。次いで
直流磁場中で配向処理した後、１００℃で乾燥する。乾
燥後、カレンダリング処理を施して１／２インチ幅にス
リットして、磁気テープを得る。

【００６１】（１０）巻き取り性指数 図１に示した装置において、固定棒７を経由しないよう
に幅１／２インチのフィルムを通し、温度２０℃、湿度
６０％の環境において、２００ｍ／分の速度で２００ｍ
走行させ、巻き取りリール１３で巻き取られる直前の位
置でＣＣＤカメラにより端面位置を検出する。

【００６２】この端面位置の変動量を時間軸に対する波
形として表し、その波形について下記式により巻き取り
性指数として算出する。

【００６３】

【数８】

【００６４】ここでｔ：測定時間（秒） ｘ：端面変動量（μｍ） である。

【００６５】（１１）巻き取り性 図１に示した装置において、固定棒７を経由しないよう
に前述の方法で製造した磁気テープを通し、４００ｍ／
分の速度で５００ｍ走行させ、巻き取りリール側での巻
き取りの可否及び巻き取られた磁気テープのロール形状
にて評価する。 ＜判定＞ ○：巻き取られたロールでの端面ずれが１ｍｍ以内 △：巻き取られたロールでの端面ずれが１ｍｍを超える ×：巻き取り不可

【００６６】（１２）電磁変換特性 ＶＨＳ方式ＶＴＲ（日本ビクター（株）製ＢＲ６４０
０）を改造し、４ＭＨｚの正弦波をアンプを通して記録
再生ヘッドに入力し、磁気テープに記録した後再生し、
その再生信号をスペクトラムアナライザーに入力する。
キャリア信号４ＭＨｚから０．１ＭＨｚ離れたところに
生ずるノイズを測定し、キャリアとノイズの比（Ｃ／
Ｎ）をｄＢ単位で表わす。この方法を用いて前述の磁気
テープを測定し、比較例８で得られたものを基準（±０
ｄＢ）として、この磁気テープとの差をもって電磁変換
特性とする。

【００６７】

【実施例】以下、実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。

【００６８】［実施例１〜８、比較例１〜１４］ジメチ
ルテレフタレートとエチレングリコールとを、エステル
交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化
アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤として
表１、３に示す添加粒子を添加して、常法により重合
し、固有粘度（オルソクロロフェノール、３５℃）０．
５６のポリエチレンテレフタレートを得た。

【００６９】このポリエチレンテレフタレートのペレッ
トを１７０℃、３時間乾燥後押出機ホッパーに供給し、
溶融温度２８０〜３００℃で溶解し、この溶解ポリマー
を１ｍｍのスリット状ダイを通して表面仕上げ０．３ｓ
程度、表面温度２０℃の回転冷却ドラム上に押出し、厚
み２００μｍの未延伸フィルムを得た。

【００７０】このようにして得られた未延伸フィルムを
７５℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１５ｍ
ｍ上方より８００℃の表面温度のＩＲヒーター３本にて
加熱して３．２倍に延伸し、急冷し、続いてステンター
に供給し、１２０℃にて横方向に４．３倍に延伸した。
得られた二軸配向フィルムを２０５℃の温度で５秒間熱
固定し、厚み１４μｍの熱固定二軸配向ポリエステルフ
ィルムを得た。

【００７１】このようにして得られたフィルムの特性を
表２、４に示す。表２、４から明らかなように本発明に
よるものは、優れた電磁変換特性を示しつつ、巻き取り
性および削れ性に優れ、更に各種テープガイドに対する
スクラッチ性、削れ性、走行耐久性にも優れた極めて総
合的に優れた特性を示している。

【００７２】

【表１】

【００７３】

【表２】

【００７４】

【表３】

【００７５】

【表４】

【００７６】

【発明の効果】本発明の二軸配向ポリエステルフィルム
は高速デュプリケータ用磁気テープ用ベースフィルムと
して要求される巻き取り性、ベース面の平坦性、耐削れ
性に優れており、また粗悪なカセットハーフ、ガイドピ
ン等に対する耐削れ性、走行耐久性にも優れ、磁気記録
媒体用として極めて優れたトータルパフォーマンスを有
している。

【図面の簡単な説明】

【図１】走行摩擦係数測定装置の概略図である。

【符号の説明】

１ 巻出しリール ２ テンションコントローラー ３，５，６，８，９，１１ フリーローラー ４ テンション検出器（入口） ７ 固定棒 １０ テンション検出器（出口） １２ ガイドローラー １３ 巻取りリール

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２９Ｋ 67:00 105:16 Ｂ２９Ｌ 7:00

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 平均粒径ｄ_A が０．８〜１．６μｍであ
   る架橋高分子粒子Ａを０．００１〜０．０３重量％、平
   均粒径ｄ_B が０．４〜０．８μｍである不活性粒子Ｂを
   ０．１〜０．８重量％、さらに平均粒径ｄ_C が０．０１
   〜０．３μｍでかつモース硬度が７以上である不活性無
   機粒子Ｃを０．０５〜１．０重量％含有し、かつ架橋高
   分子粒子Ａと不活性無機粒子Ｂの平均粒径の比（ｄ_A ／
   ｄ_B ）が下記式（１）を満足する二軸配向ポリエステル
   フィルムであって、該フィルム表面の三次元十点平均粗
   さＳＲｚと三次元中心面平均粗さＳＲａの比（ＳＲｚ／
   ＳＲａ）が下記式（２）を満足することを特徴とする磁
   気記録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム。 【数１】１．５≦ｄ_A ／ｄ_B ≦３ …（１） ＳＲｚ／ＳＲａ≧２０ …（２）
2. 【請求項２】 架橋高分子粒子Ａが架橋シリコーン樹脂
   粒子及び架橋ポリスチレン粒子から選ばれる少なくとも
   一種であり、かつ粒子の見掛けのヤング率が１０〜１０
   ０ｋｇｆ／ｍｍ² である請求項１に記載の磁気記録媒体
   用二軸配向ポリエステルフィルム。
3. 【請求項３】 不活性無機粒子Ｃが酸化アルミニウム粒
   子及びスピネル型酸化物粒子から選ばれる少なくとも一
   種の凝集粒子であり、その平均凝集度が２〜２０である
   請求項１に記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリエステル
   フィルム。
4. 【請求項４】 フィルム表面の中心線平均粗さＲａが１
   ０〜２５ｎｍである請求項１に記載の磁気記録媒体用二
   軸配向ポリエステルフィルム。
5. 【請求項５】 巻き取り速度２００ｍ／分における巻き
   取り性指数が１００以下である請求項１に記載の磁気記
   録媒体用二軸配向ポリエステルフィルム。
6. 【請求項６】 フィルムの厚みが５〜２５μｍである請
   求項１に記載の磁気記録媒体用二軸配向ポリエステルフ
   ィルム。