JPH1053722A - ゴム補強用表面処理カーボンブラックの製造方法 - Google Patents

ゴム補強用表面処理カーボンブラックの製造方法

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JPH1053722A
JPH1053722A JP21276896A JP21276896A JPH1053722A JP H1053722 A JPH1053722 A JP H1053722A JP 21276896 A JP21276896 A JP 21276896A JP 21276896 A JP21276896 A JP 21276896A JP H1053722 A JPH1053722 A JP H1053722A
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哲司 川面
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 シリカのもつ優れたｔａｎδ温度依存性を有
し、かつ電気伝導性のあるゴム補強用などに好適な表面
処理カーボンブラックを製造する方法およびそれを配合
したゴム組成物を提供する。 【解決手段】 カーボンブラックとオルガノポリシロキ
サンとを共存し、次いでこれを６０℃〜２００℃で加熱
することによりカーボンブラック表面に二酸化ケイ素残
基を付着させることを特徴とする表面処理カーボンブラ
ックの製造方法およびそれを用いたゴム組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はシリカ表面処理カー
ボンブラックに関し、更に詳しくはシリカのもつ優れた
ｔａｎδ温度依存性を有しかつ耐摩耗性及び電気伝導度
が改良された、タイヤ及びその他各種ゴム製品用カーボ
ンブラックの製造方法およびそれを含有するゴム組成物
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、ゴム補強用にはカーボンブラ
ックやシリカといった補強性充填剤が使用されてきた。
シリカはカーボンブラックに対して、高温（６０℃付
近）でのｔａｎδが低く、低温（０℃付近）でのｔａｎ
δが高いという特性を持つため、例えばタイヤトレッド
用ゴム組成物に用いた場合、低ころがり抵抗でかつグリ
ップ力の高いタイヤが製造できるという利点がある。し
かしながら、シリカはカーボンブラックに比べ耐摩耗性
が劣ることおよび電気伝導度が低いために走行中にタイ
ヤが帯電し種々の問題を発生させるなどの未解決の問題
があった。
【０００３】一方、顔料などの表面をシリカなどで被覆
することによりその表面電荷を変えて分散性を改良した
り、耐候性を向上させたりすることは、例えば特公昭５
０−１４２５４号公報や特公平７−３０２６９号公報な
どに提案されている。例えば特公平７−３０２６９号公
報には、カーボンブラックを水中に分散させ、pHを６以
上に調節し、温度を７０℃以上に保ちながら珪酸ナトリ
ウムを用いてカーボンブラックの粒子表面に無定形シリ
カを沈積させた粉体塗料用カーボンブラックの表面処理
方法が記載されている。しかしながら、いずれの公報に
も、ゴム補強用としてカーボンブラックの表面にシリカ
を付着せしめることについては言及されていない。
【０００４】また、カーボンブラックを珪素化合物で処
理するといった特許が種々公開されている。例えば、特
開昭５３−１００１９０、特開昭５６−３８３５７、特
開昭６１−２９１６５９にはシリコン化合物とカーボン
ブラックを混合乾燥させることが開示されている。しか
しながらこれらの先行技術はカーボンブラックとシリカ
の複合化によるゴム補強用途での優れた特性に言及して
いない。また、特開昭５８−１２５２４９にもシランカ
ップリング剤を表面に被覆したカーボンブラックを熱可
塑性樹脂へ混合することが開示されているが、これも前
記と同様にゴムに配合した時の優れた特性についてはま
ったく記載されていない。特開平４−２３３９７６には
有機珪素化合物で化学的に変性されたカーボンブラック
として珪素原子を分子内に２個以下持つ珪素化合物とカ
ーボンブラックとの加熱反応物の製造方法およびそれを
配合したゴム組成物について開示されているが、この事
例は、アルコキシシリル基を介して種々の有機基をカー
ボンブラック表面に持たせることを目的としたものであ
り、本発明の様にシリカをカーボン表面に付着させるも
のとは本質的に異なった思想のものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、シリカのも
つ優れたｔａｎδ温度依存性を持ちかつ耐摩耗性及び電
気伝導度の高いゴム補強用などに好適な表面処理カーボ
ンブラックを製造する方法ならびにそれを配合したゴム
組成物を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、カーボ
ンブラックとオルガノシロキサンとを共存させ、次いで
これをカーボンブラックが灰化する温度未満でかつオル
ガノシロキサンが分解する温度以上で加熱することによ
りカーボンブラック表面に二酸化ケイ素残基を付着させ
ることを特徴とする表面処理カーボンブラックの製造方
法が提供される。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明者らは、前述の如く、シリ
カのもつ優れたｔａｎδ温度依存性を備えかつ耐摩耗性
が良好で、しかも低電気伝導度に起因する問題のないゴ
ム補強用として好適な表面処理カーボンブラックを製造
する方法について鋭意検討をすすめた結果、カーボンブ
ラックとオルガノシロキサンとを一緒にカーボンブラッ
ク表面が酸化される温度未満（通常は約２００℃以下）
で、オルガノシロキサンが分解または縮合する温度以上
（一般的には約６０℃以上）で加熱することによりカー
ボンブラックの表面に二酸化ケイ素（ＳｉＯ2 ）残基を
付着させることができ目的のカーボンブラックを製造で
きることを見出した。
【０００８】本発明において原料物質として使用される
オルガノシロキサンは公知のもので、例えば、以下に示
すような構造のものをあげることができる。
【０００９】
【化１】
【００１０】特に好ましいオルガノシロキサンは分子中
にアルコキシシリル基−ＳｉＯＲ（式中：Ｒは炭素数１
〜４のアルキル基を含む化合物で１分子中に珪素原子を
３個以上〜１０００個以下、好ましくは７個以上さらに
好ましくは１０個以上含有する。珪素原子が少ないと、
カーボンブラック上への接触、結合効率が悪くなり好ま
しくない。逆に１０００個を超えると粘度が高くなり、
処理がむずかしくなる。オルガノシロキサンの添加量に
は特に限定はないが、ＳｉＯ2 に換算してカーボンブラ
ック重量の０．１〜５０重量％が好ましく、０．５〜３
０重量％が更に好ましい。この使用量が少な過ぎれば当
然のことながら所望の効果が得られず、逆に多過ぎると
導電性が低下してしまうので好ましくない。
【００１１】本発明において原料物質として使用される
カーボンブラックとしては、従来からタイヤ用その他の
ゴム組成物用として汎用されている任意のカーボンブラ
ックを用いることができる。好ましいカーボンブラック
はＳＲＦ〜ＳＡＦグレードのものであり、ゴム組成物の
用途により、種々使い分けや２種以上をブレンドするこ
とが可能である。
【００１２】本発明に従った表面処理カーボンブラック
を製造する一般的な方法について以下に説明する。ま
ず、カーボンブラック（好ましくは未造粒品）を所定量
計量し、これにシリカ量として０．５〜５０重量％に相
当するオルガノシロキサンをなじませる。これを常温で
密閉型粉体混合機（例えば、ダルトン社製万能混合機）
で撹拌混合する。オルガノシロキサンは、より分散を容
易にするために適当な溶剤に希釈して添加しても良い。
こうして十分に撹拌されたオルガノシロキサンとカーボ
ンブラックの混合物を例えば熱板上で６０℃〜２００℃
の範囲の温度で加熱する。
【００１３】本発明に係るシリカ表面処理ゴム補強用の
カーボンブラックは架橋可能な任意のゴム成分に配合し
て耐摩耗性、グリップ性能、転がり抵抗などに優れたゴ
ム組成物を得ることができる。そのような架橋可能なゴ
ムとしては、例えば天然ゴム（ＮＲ）、各種ブタジエン
ゴム（ＢＲ）、各種スチレン−ブタジエン共重合体ゴム
（ＳＢＲ）、ポリイソプレンゴム（ＩＲ）、ブチルゴム
（ＩＩＲ）、ハロゲン化ブチルゴム、アクリロニトリロ
ブタジエンゴム、クロロプレンゴム、エチレン−プロピ
レン共重合体ゴム、エチレン−プロピレン−ジエン共重
合体ゴム、スチレン−イソプレン共重合体ゴム、スチレ
ン−イソプレン−ブタジエン共重合体ゴム、イソプレン
−ブタジエン共重合体ゴム、クロロスルホン化ポリエチ
レン、アクリルゴム、エピクロルヒドリンゴム、多硫化
ゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴムなど
を用いることができ、これらは単独又は任意のブレンド
として用いることができ、ブレンドを用いる場合にはそ
のブレンド比には特に制限はない。
【００１４】本発明に従った表面処理カーボンブラック
は、ゴム成分１００重量部に対し表面処理カーボンブラ
ックを１０〜２００重量部、更に好ましくは１５〜１５
０重量部配合するのが好ましい。この配合量が少な過ぎ
るとゴムを十分に補強できないため、例えば耐摩耗性な
どが悪化する。逆に多過ぎると硬度が高くなり過ぎたり
加工性が低下する等、ゴム材料としての実用性が乏しく
なるおそれがあるので好ましくない。前記ゴム組成物に
は前記表面処理カーボンブラックの他にゴム組成物に通
常配合される任意のカーボンブラック又は／及びシリカ
を併用することができる。
【００１５】前記ゴム組成物には、前記ゴム、シリカを
表面に付着させたカーボンブラックなどに加えて、ゴム
工業で通常使用される任意の配合剤、例えば硫黄、有機
過酸化物、軟化剤、老化防止剤、加硫促進剤、充填剤、
可塑剤、シランカップリング剤等を必要に応じて、通常
の配合量の範囲で適宜配合することができる。
【００１６】
【実施例】以下、実施例及び比較例に従って本発明を更
に詳しく説明するが、本発明の技術的範囲をこれらの実
施例に限定するものでないことは言うまでもない。な
お、以下の例において用いた評価方法は以下の通りであ
る。
【００１７】表面処理カーボンブラックの特性測定法 １）シリカ量 表面処理カーボンブラック試料を電気炉中で６００℃で
灰化し、その灰分をフッ化処理しその減量をシリカ分と
してもとの表面処理カーボンに対する重量分率として示
した。 ２）窒素比表面積 ＡＳＴＭ Ｄ３０３７の方法に従って測定した。
【００１８】ゴム物性測定法 ｔａｎδ （株）東洋精機製作所製、粘弾性スペクトロメータを用
いて、幅５mmの試料片で振幅±２％、周波数２０Hz、静
歪み１０％の条件で測定した。
【００１９】参考例１及び２ 本発明に係る表面処理ブラック１および２を以下のよう
にして調製した。表面処理ブラック１ カーボンブラックＮ３３９（ダイアブラックＮ３３９未
造粒品：三菱化学株式会社製）を１kgにオルガノシロキ
サンとしてメチルエトキシシロキサン重合度４０を１０
０ｇ添加しダルトン社製万能混合機で常温で約１０分混
合した。次いで、これを１８０℃の熱版上に均一にうす
く広げ加熱処理を約６時間行った。加熱後得られた表面
処理ブラックを灰化しＳｉＯ2 量を前述の方法で測定し
たところ５．３重量％であった。 表面処理ブラック２ カーボンブラックＮ３３９（ダイアブラックＮ３３９未
造粒品：三菱化学株式会社製）を１kgにオルガノシロキ
サンとしてシラノール末端ジメチルポリシロキサン（Ｌ
−９０００（８０００）：日本ユニカ社製）を６０ｇを
添加し、前記表面処理ブラック１と同様にして表面処理
ブラックを得た。この表面処理ブラックのＳｉＯ量は
３．３重量％であった。
【００２０】実施例１〜４及び比較例１〜４ 表１に示す配合において加硫系を除く各成分を１．８リ
ットルの密閉型ミキサーで３〜５分間混練し、１６５±
５℃に達したときに放出したマスターバッチに加硫促進
剤と硫黄を８インチのオープンロール混練し、ゴム組成
物を得た。得られたゴム組成物の未加硫加工性を測定し
た。次に、この組成物を１５×１５×０．２cmの金型中
で１６０℃で２０分間プレス加硫して目的とする試験片
（ゴムシート）を調製し、前記方法で加硫物性を評価し
た。結果を表Ｉに示す。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】以下説明した通り、本発明に従えば、ウ
ェットグリップ性能の指標である０℃におけるｔａｎδ
が高く、転動抵抗の指標である６０℃におけるｔａｎδ
が低いことから高いウェットグリップ性と低い転動抵抗
を兼ね装えたゴム組成物を提供することができる。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 カーボンブラックとオルガノシロキサン
    とを共存させ、次いでこれを６０℃〜２００℃で加熱す
    ることによりカーボンブラック表面に二酸化ケイ素残基
    を付着させることを特徴とするゴム補強用表面処理カー
    ボンブラックの製造方法。
  2. 【請求項２】 オルガノシロキサンが珪素原子３個以上
    １０００個以下を含みかつアルコキシシリル基を含む請
    求項１に記載の表面処理カーボンブラックの製造方法。
  3. 【請求項３】 オルガノポリシロキサンが珪素と直接結
    合した炭素数１〜４のアルキル基を持つ請求項２に記載
    のゴム補強用表面処理カーボンブラックの製造方法。
  4. 【請求項４】 オルガノシロキサンの量がＳｉＯ2 とし
    てカーボンブラック重量の０．１〜５０重量％である請
    求項１〜３に記載の表面処理カーボンブラックの製造方
    法。
  5. 【請求項５】 前記請求項１〜４記載の表面処理カーボ
    ンブラックを含有するゴム組成物。
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