JPH1060231A - 封止用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

封止用エポキシ樹脂組成物

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JPH1060231A
JPH1060231A JP22296996A JP22296996A JPH1060231A JP H1060231 A JPH1060231 A JP H1060231A JP 22296996 A JP22296996 A JP 22296996A JP 22296996 A JP22296996 A JP 22296996A JP H1060231 A JPH1060231 A JP H1060231A
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JP
Japan
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epoxy resin
silica powder
resin composition
silane coupling
coupling agent
Prior art date
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Pending
Application number
JP22296996A
Other languages
English (en)
Inventor
Chihiro Kuroda
千尋 黒田
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Panasonic Electric Works Co Ltd
Original Assignee
Matsushita Electric Works Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理した
シリカ粉末を構成材料とする封止用エポキシ樹脂組成物
にあっては、近年封止材料の使用範囲の拡大に伴い、封
止層の熱時強度の向上が求められている。封止層の熱時
強度が良好な封止用エポキシ樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理
したシリカ粉末を構成材料とする封止用エポキシ樹脂組
成物であって、上記シリカ粉末が、エポキシ基を有する
シランカップリング剤と、フェノール樹脂と、触媒を加
熱反応させた生成物で表面処理したものである。シラン
カップリング剤のエポキシ基とフェノール樹脂の水酸基
を結合させ、得た生成物でシリカ粉末を表面処理するの
で、上記シランカップリング剤を介してエポキシ樹脂と
シリカ粉末が架橋するため、組成物中の架橋度が上が
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は電子部品、半導体素
子等の封止に用いられる封止用エポキシ樹脂組成物に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】電子部品、半導体素子を物理的、化学的
に保護し、且つ固着するための封止材料として、エポキ
シ樹脂、硬化剤、及び、シリカ粉末を構成材料とするエ
ポキシ樹脂組成物が知られている。このエポキシ樹脂組
成物を作製する際に、エポキシ樹脂とシリカ粉末のなじ
みを良くするため、シリカ粉末にシランカップリング剤
を添加し、シリカ粉末を表面処理する方法が採用されて
いる。しかし、近年封止材料の使用範囲の拡大に伴い、
封止層の熱時強度の向上が求められている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記封止層の熱時強度
を向上するためには、シリカ粉末とエポキシ樹脂の架橋
度を上げると、エポキシ樹脂組成物の硬化物の強度が向
上すると推測される。
【0004】本発明は上述の事実に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、封止層の熱時強度が良好
な封止用エポキシ樹脂組成物を提供することにある。
【0005】さらに、例えば、実装の際に、長期間湿度
の高い状態で保管された後に、半田に直接浸漬されるな
ど、急激に高温下にさらされると、エポキシ樹脂組成物
が硬化した硬化物にクラックが発生し易いことから、耐
湿性の向上が求められている。
【0006】本発明の他の目的とするところは、耐湿性
が優れた封止用エポキシ樹脂組成物を提供することにあ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項1に係る
封止用エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、
及び、表面処理したシリカ粉末を構成材料とする封止用
エポキシ樹脂組成物であって、上記シリカ粉末が、下記
一般式〔1〕で表されたシランカップリング剤と、フェ
ノール樹脂と、触媒を加熱反応させた生成物で表面処理
したものであることを特徴とする。
【0008】
【化2】
【0009】〔式中、n=1、2、3を示し、Meはメ
チル基を示し、Xはエポキシ基を示す。〕 上記構成によって、シランカップリング剤、フェノール
樹脂、及び、触媒とを加熱反応することで、シランカッ
プリング剤のエポキシ基とフェノール樹脂の水酸基を結
合させ、得た生成物でシリカ粉末を表面処理するので、
上記シランカップリング剤を介してエポキシ樹脂とシリ
カ粉末が架橋するため、組成物中の架橋度が上がり、エ
ポキシ樹脂組成物の硬化物の強度が向上する。
【0010】本発明の請求項2に係る封止用エポキシ樹
脂組成物は、請求項1記載の封止用エポキシ樹脂組成物
において、上記硬化剤がフェノール樹脂であることを特
徴とする。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明の封止用エポキシ樹脂組成
物は、エポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理したシリ
カ粉末を構成材料とする。
【0012】上記エポキシ樹脂としては、例えば、ビス
フェノールA系エポキシ樹脂、ビスフェノールF系エポ
キシ樹脂、ノボラック系エポキシ樹脂、ビフェニル型エ
ポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等が挙げられる。これ
らは単独、あるいは2種以上を併用して使用される。な
かでも、硬化物のガラス転移温度(Tg)が良好な点か
らノボラック系エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹
脂が適している。
【0013】上記硬化剤としては、例えば、フェノール
ノボラック樹脂、酸無水物、アミン類等が挙げられる。
これらは単独、あるいは2種以上を併用して使用され
る。なかでも、フェノールノボラック樹脂等のフェノー
ル樹脂を用いると、耐湿性が良好となるので、より適し
ている。なお、硬化剤の配合割合は特に制限がなく、適
宜選定すればよい。
【0014】本発明において、特徴的に用いられる表面
処理したシリカ粉末は、前記一般式〔1〕で表されたエ
ポキシ基を有するシランカップリング剤と、フェノール
樹脂と、触媒を加熱反応させた生成物で表面処理したも
のである。
【0015】上記シランカップリング剤として、具体的
には、下記構造式〔2〕及び〔3〕で表されるオルガノ
アルコキシシランが挙げられる。
【0016】
【化3】
【0017】
【化4】
【0018】上記触媒としては、例えば、2エチルイミ
ダゾール等のイミダゾール類が挙げられる。
【0019】上記シランカップリング剤とフェノール樹
脂の配合比は、シランカップリング剤のエポキシ基とフ
ェノール樹脂の水酸基が等モルとなるよう配合すること
が好ましい。上記加熱反応の条件は、温度140℃〜1
60℃、時間2〜3時間が好ましい。温度が140℃未
満で時間が2時間より下まわると十分な生成物が得られ
ず、温度が160℃時間3時間を超えると、反応が進行
しすぎ、生成物がシリカ粉末と十分に反応しなくなる恐
れがある。
【0020】上記シランカップリング剤、フェノール樹
脂、及び、触媒を加熱反応させることで、シランカップ
リング剤のエポキシ基とフェノール樹脂の水酸基を予め
結合させる。得られた生成物でシリカ粉末を表面処理す
ると、シランカップリング剤を介してエポキシ樹脂とシ
リカ粉末が架橋するため、組成物中の架橋度が上がり、
エポキシ樹脂組成物の硬化物の強度が向上する。
【0021】さらに、上記生成物は分子量が大きくなる
ため、厚みの厚いカップリング層がシリカ粉末の表面に
形成されるため、水分の浸入を抑えることができる。ま
た、封止用エポキシ樹脂組成物の硬化剤がフェノール樹
脂であると、硬化物への水分の浸入を抑えるため、より
耐湿性が向上する。
【0022】本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、上
述のエポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理したシリカ
粉末と共に、必要に応じて、硬化促進剤、染みだし防止
剤、難燃化剤、離型剤、着色剤等を適宜含有する。上記
硬化促進剤としては、第3級アミン、イミダゾール類、
有機リン化合物等が挙げられ、上記染みだし防止剤は成
形の際に樹脂の染みだしを防止するもので、シリコンオ
イル等が挙げられる。上記難燃化剤としては、三酸化ア
ンチモン、水和アルミナ等が挙げられ、上記離型剤とし
ては、天然カルナバ、ステアリン酸、ステアリン酸塩等
が挙げられ、上記着色剤としては、カーボンブラック、
金属酸化物等の顔料等が挙げられる。
【0023】上述の配合成分をミキサ、ブレンダー等を
用いて均一に混合した後に、ニーダー、ロール等を用い
て混練してエポキシ樹脂組成物が得られる。なお、混練
した後に、必要に応じて冷却固化し、粉砕して粉状とし
たり、粒状にして用いられる。
【0024】
【実施例】
(実施例1)シリカ粉末を次のようにして表面処理し
た。シランカップリング剤として前記構造式〔2〕で表
されるオルガノアルコキシシラン、フェノール樹脂にノ
ボラック型フェノール樹脂(三井東圧化学株式会社製、
OH当量180)、触媒に2エチルイミダゾールを用い
た。上記シランカップリング剤とフェノール樹脂を等モ
ル、触媒を0.025モルの比率で配合し、150℃で
2時間加熱反応を行った。得られた生成物0.8重量部
(以下部と記す)にシリカ粉末84部を浸漬し、表面処
理をした。
【0025】エポキシ樹脂組成物は次の配合で作製し
た。上記条件で得られた表面処理したシリカ粉末に、ビ
フェニル型エポキシ樹脂(油化シェル株式会社製:YX
4000H、エポキシ当量195)3.0部、ナフタレ
ン型エポキシ樹脂(大日本インキ株式会社製:EXA4
750、エポキシ当量182)4.5部、硬化剤として
フェノールノボラック樹脂(三井東圧化学株式会社製、
OH当量180)4.7部、硬化促進剤として2−エチ
ルイミダゾール0.1部、難燃化剤として三酸化アンチ
モン1.6部、染みだし防止剤としてシリコーンオイル
0.6部、離型剤として天然のカルナバ0.3部、着色
剤としてカーボンブラック0.5部を配合し、ミキサで
均一に混合した。その後、ニーダーで混練し、封止用エ
ポキシ樹脂組成物を得た。
【0026】(実施例2)シリカ粉末を次のようにして
表面処理した。シランカップリング剤として前記構造式
〔3〕で表されるオルガノアルコキシシラン、フェノー
ル樹脂(三井東圧化学株式会社製、ミレックス225
L:OH当量165〜180)、触媒に2エチルイミダ
ゾールを用いた。上記シランカップリング剤とフェノー
ル樹脂を等モル、触媒を0.025モルの比率で配合
し、150℃で2時間加熱反応を行った。得られた生成
物0.8部にシリカ粉末84部を浸漬し、表面処理をし
た。
【0027】エポキシ樹脂組成物は次の配合で作製し
た。上記条件で得られた表面処理したシリカ粉末に、ビ
フェニル型エポキシ樹脂(油化シェル株式会社製:YX
4000H、エポキシ当量195)3.0部、ナフタレ
ン型エポキシ樹脂(大日本インキ株式会社製:EXA4
750、エポキシ当量182)4.5部、硬化剤として
フェノール樹脂(三井東圧化学株式会社製、ミレックス
225L:OH当量165〜180)4.7部、硬化促
進剤として2−エチルイミダゾール0.1部、難燃化剤
として三酸化アンチモン1.6部、染みだし防止剤とし
てシリコーンオイル0.6部、離型剤として天然のカル
ナバ0.3部、着色剤としてカーボンブラック0.5部
を配合し、ミキサで均一に混合した。その後、ニーダー
で混練し、封止用エポキシ樹脂組成物を得た。
【0028】(実施例3)シリカ粉末を次のようにして
表面処理した。シランカップリング剤として前記構造式
〔3〕で表されるオルガノアルコキシシラン、フェノー
ル樹脂(三井東圧化学株式会社製、DPR5000:O
H当量180)、触媒に2エチルイミダゾールを用い
た。上記シランカップリング剤とフェノール樹脂を等モ
ル、触媒を0.025モルの比率で配合し、150℃で
2時間加熱反応を行った。得られた生成物0.8部にシ
リカ粉末84部を浸漬し、表面処理をした。
【0029】エポキシ樹脂組成物は、上記表面処理した
シリカ粉末、及び、硬化剤にフェノール樹脂(三井東圧
化学株式会社製、DPR5000:OH当量180)を
用いた以外は実施例2と同様にして封止用エポキシ樹脂
組成物を得た。
【0030】(比較例1)シリカ粉末を次のようにして
表面処理した。シランカップリング剤として前記構造式
〔2〕で表されるオルガノアルコキシシラン0.4部
で、シリカ粉末84部を浸漬し、表面処理を行った。
【0031】エポキシ樹脂組成物は次の配合で作製し
た。上記条件で得られた表面処理したシリカ粉末に、ビ
フェニル型エポキシ樹脂(油化シェル株式会社製:YX
4000H、エポキシ当量195)3.0部、ナフタレ
ン型エポキシ樹脂(大日本インキ株式会社製:EXA4
750、エポキシ当量182)4.5部、硬化剤として
フェノールノボラック樹脂(三井東圧化学株式会社製、
OH当量180)5.0部、硬化促進剤として2−エチ
ルイミダゾール0.1部、難燃化剤として三酸化アンチ
モン1.6部、染みだし防止剤としてシリコーンオイル
0.6部、離型剤として天然のカルナバ0.3部、着色
剤としてカーボンブラック0.5部を配合し、ミキサで
均一に混合した。その後、ニーダーで混練し、封止用エ
ポキシ樹脂組成物を得た。
【0032】(比較例2)シリカ粉末を次のようにして
表面処理した。シランカップリング剤として前記構造式
〔3〕で表されるオルガノアルコキシシラン0.4部
で、シリカ粉末84部を浸漬し、表面処理を行った。そ
の後、エポキシ樹脂組成物は、上記表面処理したシリカ
粉末、及び、硬化剤にフェノール樹脂(三井東圧化学株
式会社製、ミレックス225L:OH当量165〜18
0)を用いた以外は比較例1と同様にして封止用エポキ
シ樹脂組成物を得た。
【0033】(比較例3)シリカ粉末を次のようにして
表面処理した。シランカップリング剤として前記構造式
〔3〕で表されるオルガノアルコキシシラン0.4部
で、シリカ粉末84部を浸漬し、表面処理を行った。そ
の後、エポキシ樹脂組成物は、上記表面処理したシリカ
粉末、及び、硬化剤にフェノール樹脂(三井東圧化学株
式会社製、DPR5000:OH当量180)を用いた
以外は比較例1と同様にして封止用エポキシ樹脂組成物
を得た。
【0034】(熱時強度の評価)得られた実施例1〜
3、及び、比較例1〜3の封止用エポキシ樹脂組成物の
封止層の熱時強度を評価するため、硬化物の240℃の
曲げ強度を測定した。上記封止用エポキシ樹脂組成物
を、常法に従って圧力50kg/cm2 、温度170℃
で3分間成形し、さらに、温度170℃で5時間アフタ
キュアさせて硬化物を得た。上記硬化物の曲げ強度はJ
IS−K−6911に基づいて、曲げ強度試験機を用
い、温度240℃の雰囲気で測定した。結果は表1に示
すとおり、実施例1〜3は比較例に比べ熱時の曲げ強度
が良好であった。
【0035】
【表1】
【0036】(耐湿性の評価)得られた実施例1〜3、
及び、比較例1〜3の封止用エポキシ樹脂組成物の封止
層の耐湿性を評価するため、硬化物を湿度の高い状態で
長期間保管した後に、半田に浸漬し、硬化物のクラック
の発生度合いで評価した。上記熱時強度と同様に硬化物
を作製し、得た硬化物を温度120℃、湿度100%R
Hの雰囲気中に98時間放置した後に、温度240℃の
半田槽に30秒間浸漬した。硬化物を目視観察し、クラ
ックの発生数を測定した。5個評価した結果は表2に示
すとおり、実施例1〜3は比較例に比べいずれもクラッ
クの発生数が少なかった。
【0037】
【表2】
【0038】
【発明の効果】本発明の請求項1記載の封止用エポキシ
樹脂組成物は、エポキシ基と水酸基を結合させ、得た生
成物でシリカ粉末を表面処理するので、上記シランカッ
プリング剤を介してエポキシ樹脂とシリカ粉末が架橋す
るため、組成物中の架橋度が上がり、エポキシ樹脂組成
物の硬化物の強度が向上する。
【0039】さらに、本発明の請求項2記載の封止用エ
ポキシ樹脂組成物は、上記効果に加えて、硬化剤がフェ
ノール樹脂であるので、耐湿性が良好となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 23/31

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 エポキシ樹脂、硬化剤、及び、表面処理
    したシリカ粉末を構成材料とする封止用エポキシ樹脂組
    成物であって、上記シリカ粉末が、下記一般式〔1〕で
    表されたシランカップリング剤と、フェノール樹脂と、
    触媒を加熱反応させた生成物で表面処理したものである
    ことを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物。 【化1】 〔式中、n=1、2、3を示し、Meはメチル基を示
    し、Xはエポキシ基を示す。〕
  2. 【請求項2】 上記硬化剤がフェノール樹脂であること
    を特徴とする請求項1記載の封止用エポキシ樹脂組成
    物。
JP22296996A 1996-08-26 1996-08-26 封止用エポキシ樹脂組成物 Pending JPH1060231A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012180485A (ja) * 2011-03-02 2012-09-20 Sumitomo Bakelite Co Ltd 半導体封止用樹脂組成物、半導体装置およびその製造方法
JP2023001288A (ja) * 2021-03-31 2023-01-04 住友ベークライト株式会社 封止用樹脂組成物およびこれを用いた電子装置

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