JPH1063040A - 液体トナー組成物及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】粒子径を任意に調節しにくく、画像の流れ，潰
れ，画像濃度などの点で問題が生じる。 【解決手段】エチレン系樹脂、又は着色剤を添加したエ
チレン系樹脂と電気絶縁性液体とを含む液体トナー組成
物において、アルキロールアミド型非イオン活性剤を含
有させることを特徴とする液体トナー組成物。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液体トナー組成物
及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電子写真用の液体トナー組成物
は、電気絶縁性の担体液（電気抵抗１０⁹ 〜１０¹⁵Ω・
ｃｍ）、その担体液に分散した着色粒子及び着色粒子の
分散，定着を目的とした電気絶縁性液体に可溶性の樹
脂，着色粒子を正又は負に帯電させる荷電調節剤，及び
種々の添加剤からなるものが知られてる。

【０００３】この種の液体トナー組成物はトナー粒径が
小さく、解像度が優れる長所を有する一方、トナーの定
着性が悪く、更に高濃度トナーを補充しながら使用しよ
うとすると、電気絶縁性液体流体に溶解した樹脂の濃度
変化による画質欠陥を生じるという欠点がある。

【０００４】上記の欠点を改良するため、常温では電気
絶縁性液体に不溶の樹脂からなる樹脂粒子（着色剤を含
む場合もある）を該電気絶縁性液体に分散させた液体ト
ナーの提案例もある。しかし、樹脂粒子を重合法によっ
て生成しようとすると、重合条件の制約が多く、さらに
重合後に樹脂粒子表面に付着している開始剤，未反応モ
ノマー等を除去しなければ液体トナーとして適さない場
合が多い。また、樹脂を溶媒中に一度加熱溶解した後、
冷却析出して樹脂粒子を生成させる方法では粒子径を任
意に調節しにくい等の問題を有する。

【０００５】そこで、本発明者らは、樹脂としてカルボ
キシル基又はエステル基を有するオレフィン系樹脂を使
用し、該樹脂に対する溶解性において温度依存性が高
く、かつ樹脂粒子の粒子径を任意に調節するためにＳＰ
値を調整した溶媒に加熱溶解した後、樹脂溶解液の樹脂
の溶解度を下げることにより任意の粒径の粒度分布の狭
い樹脂粒子を生成する方法を考案し、先に出願した。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明はこうした事情
を考慮してなされたもので、樹脂粒子の粒径が任意でか
つその粒度分布を狭いものとすることができ、また画像
の流れ，潰れ，画像濃度などの画質が改善された液体ト
ナー組成物及びその製造方法を提供することを目的とす
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本願第１の発明は、エチ
レン系樹脂、又は着色剤を添加したエチレン系樹脂と電
気絶縁性液体とを含む液体トナー組成物において、アル
キロールアミド型非イオン活性剤を含有させることを特
徴とする液体トナー組成物である。

【０００８】本願第２の発明は、エチレン系樹脂又は着
色剤を添加したエチレン系樹脂を該樹脂に対する溶解性
において温度依存性が高く，かつトナー粒子の粒径を任
意に調節するために溶解度パラメータを調整した溶媒に
加熱溶解した後、冷却してトナー粒子を析出させ、次い
で溶媒を電気絶縁性液体に置換し、混合分散を行うとい
う一連の工程の少なくとも一部を非イオン活性剤の存在
下で行うことを特徴とする液体トナーの製造方法であ
る。

【０００９】本発明において、エチレン系樹脂として
は、例えばエチレン酢酸ビニル，エチレン酢酸ビニルの
部分ケン化物，エチレンアクリル酸，エチレンアクリル
酸エステルが挙げられ、これらの中から１種又は必要に
応じて２種以上混合したものを使用することができる。

【００１０】本発明において、着色剤として用いる染料
あるいは顔料は従来公知のもので差支えない。例えば、
チャネルブラック，ファーネスブラック等のカーボンブ
ラック，フタロシニン系顔料（Ｃ．Ｉ，Ｎｏ．Ｐigment
Ｂlue 15，15：1 ，15：3等），アゾ系顔料のアゾレ
ーキ系（Ｐigment Ｒed 57：1 ，53：1 ，48等），キ
ナクリドン系顔料（Ｐigment Ｒed 122等），ジスアゾ
顔料（Ｐigment Ｙellow 12，13等），モノアゾ系顔料
（Ｐigment Ｙellow 1 ，3 など）が使用できる。着色
剤は、予めエチレン系共重合体に加熱混練等の手段によ
り添加しておくか，又は本発明の製造工程中の樹脂粒子
析出前に着色剤を添加する等の手段を採用すればよい。

【００１１】本発明において、電気絶縁性液体として
は、例えば直鎖状もしくは分岐鎖状の脂肪族炭化水素，
脂環式炭化水素，及びこれらのハロゲン置換体が挙げら
れる。例えば、オクタン，イソオクタン，デカン，イソ
デカン，ドデカン，イソドデカン，アイソパーＧ，アイ
ソパーＨ，アイソパーＬ，アイソパーＭ（アイソパーは
エクソン社の商品名），シクロオクタン，シクロデカン
等から選ばれた溶媒を単独あるいは混合して用いる。

【００１２】前記エチレン系樹脂を溶解するための溶媒
は、加熱時に樹脂を溶解しかつ常温では実質的に樹脂を
溶解しない溶媒である必要があり、樹脂溶解度の差が２
５℃と６０℃で０．１ｇ／溶媒１００ｇ以上，好ましく
は１ｇ／溶媒１００ｇ以上であればよい。更に、該溶媒
は析出する樹脂粒子の粒子径を調節するためにＳＰ値を
調節した溶媒であり、樹脂自体のＳＰ値と溶媒のＳＰ値
の差ΔＳＰ値が小さいほど、樹脂粒子径を小さくするこ
とができる。溶媒は単一溶媒でも混合溶媒でもよい。こ
のような溶媒としては、例えば直鎖又は分岐鎖の脂肪族
炭化水素，芳香族炭化水素，単素数１０以下の直鎖又は
分岐鎖の脂肪族アルコール等が挙げられる。

【００１３】本発明で用いるアルキロールアミド型非イ
オン活性剤は、下記化２で示される示される脂肪酸ジエ
タノールアミドが好ましい。前記活性剤は顔料分散工程
で添加してもよいが、樹脂の加熱溶解工程や粒子析出工
程で添加してもよく、また溶媒置換後の混合分散工程で
添加してもよい。

【００１４】

【化２】

【００１５】本発明において、電荷調整剤としては従来
公知のものでさしつかえなく、レシチン，アマニ油，ナ
フテン酸コバルト，ナフテン酸亜鉛，ナフテン酸銅，ナ
フテン酸マンガン，ナフテン酸ジルコニウム，オクチル
酸コバルト，オクチル酸ジルコニウム等，一般に使用さ
れるものを自由に使うことができる。

【００１６】（作用）上記化２で示すアルキロールアミ
ド型非イオン活性剤の分散効果により、トナー粒子間の
過大な凝集力が緩和され圧密性が良くなるため、現像部
において感光体表面上に形成された画像はトナー粒子が
緻密に積み重なった固形分濃度の高い画像となる。その
結果、感光体表面から例えば紙面への画像の転写過程に
おいて像の流れ，像の潰れ等の画像乱れを抑制する効果
があることが判明した。また、画像の固形分濃度が高く
なることで紙面上の画像濃度を高くできる利点がある。

【００１７】また、エチレン系樹脂を溶解させる溶媒の
ＳＰ値を調節することで溶媒と該樹脂との親和力を変化
させ、結果として析出する樹脂粒子の粒子径を任意に変
えることができるという利点がある。エチレン系樹脂と
溶媒のＳＰ値の差ΔＳＰ値が小さいほど両者の親和性は
強く、トナー粒子径は小さくなり、逆にΔＳＰ値が大き
いほどトナー粒子径は大きくなることが判明した。

【００１８】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を参照して
説明する。なお、実施例中，部は重量部を、％は重量％
を夫々示す。また、実施例中の粒子径は（株）堀場製作
所製のレーザ回折粒度分布計ＬＡ−７００，画像濃度は
マクベス濃度計を用いて測定した。画像の流れ，潰れ
は、市販の湿式電子写真複写機を用いて市販のコート紙
上にコピーを行い目視で評価した。更に、感光帯表面の
固形分濃度は複写機を停止して紙への転写前の画像を感
光帯表面からすばやく掻き取り、１１０℃，２時間乾燥
処理前後の重量差より求めた。

【００１９】（実施例１）まず、撹拌機，温度計，還流
冷却器を備えた容器に、分岐鎖脂肪族炭化水素としての
アイソパーＧ（エクソン化学（株）製）７２部，芳香族
炭化水素としてのトルエン（片山化学製）３０部を投入
し、ＳＰ値９．１８の非水溶媒とした。次に、この中に
エチレン酢酸ビニルの部分ケン化物デュミランC-2280
（武田薬品工業（株）製，ＳＰ値８．９３）２部，着色
剤としてのフタロシニンブルー（Ｃ．Ｉ．Ｎｏ．Ｐigme
nt Ｂlue 15：3 ）０．４部，さらにアルキロールアミ
ド型非イオン活性剤（ダイヤノール300 ）（第一工業製
薬（株）製）０．４８部を加えて７０℃で１時間，加熱
撹拌し、デュミランを完全に溶解した後、１８０分かけ
て２５℃まで冷却し、藍色トナー粒子を析出させた。

【００２０】トナー粒子径は２．２４μｍであった。こ
の藍色トナー粒子分散液の混合溶媒をアイソパーＧに置
換した後、極性制御剤としてナフテン酸ジルコニウムを
加えて混合分散を行い正帯電液体トナーとした。トナー
としての物性，画質の評価結果を下記表１に示す。

【００２１】

【表１】

【００２２】図１は実施例１に係るトナー粒子の粒度分
布図を示し、右側の縦軸は粒子の積算％で図中の曲線に
対応し、左側の縦軸は各粒子径での頻度％で図中の棒グ
ラフに対応している。また、図１において、メジアン径
（積算％が５０％に相当する粒子径）は平均粒子径であ
り、２．７８０μｍである。比表面積は１ｃｍ³ あたり
の粒子の表面積で、２２３０５ｃｍ² ／ｃｍ³ である。
粒子径％は（１０．００μｍ＝０．０％）で、１０．０
０μｍ以上の粒子が０％であるということを意味する。
％粒子径は（９０．０％＝１．８８４μｍ）で、１．８
８４μｍ以上の粒子が９０％であるということを意味す
る。

【００２３】（比較例１）実施例１におけるアルキロー
ルアミド型非イオン活性剤を添加しない以外は、実施例
１と同様にして液体トナーを調製した。比較例１の評価
結果を上記表１に示す。

【００２４】（実施例２）実施例１におけるＳＰ値９．
１８の非水溶媒の代わりに、アイソパーＧ４５部，トル
エン３０部，エタノール７５部を混合したＳＰ値１０．
７３の水溶媒を使用し、着色剤としてフタロシアニンブ
ルーに代えてカーミン6B（Ｐigment Ｒed57：１）を使
用する以外は、実施例１と同様にして液体トナーを調製
した。実施例２の評価結果を上記表１に示す。

【００２５】（比較例２）実施例２におけるアイソパー
Ｇ／トルエン／エタノールの混合溶媒（ＳＰ値１０．７
３）の代わりにトルエン１５０部を使用する以外は、実
施例２と同様にして液体トナーを調製した。析出した紅
トナー粒子の粒径は５０．３μｍであり、液体トナーと
しては粒径が過大で不適である。

【００２６】上述したように、本発明による液体トナー
を使用すると、アルキロールアミド型非イオン活性剤の
分散効果により、トナー粒子の圧密性が良くなるため、
感光体表面上にトナー粒子が緻密に積み重なった固形分
濃度の高い画質を得ることができ、感光体から紙へのト
ナー転写時における像の流れ，潰れを抑制することがで
きる。また、紙面上の画像の光学濃度を高くできるとい
う利点がある。

【００２７】また、本発明の液体トナーの製造方法にお
いて、エチレン系樹脂を溶解するための溶媒のＳＰ値を
調節することで溶媒と該樹脂との親和力を変化させ、結
果として析出するトナー粒子の粒子径を任意に代えるこ
とができる。

【００２８】

【発明の効果】以上詳述した如く本発明によれば、樹脂
粒子の粒径が任意でかつその粒度分布をシャープなもの
とすることができ、また画像の流れ，潰れ，画像濃度な
どの画質が改善された液体トナー組成物及びその製造方
法を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１に係るトナー粒子の粒度分布
図。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 エチレン系樹脂、又は着色剤を添加した
   エチレン系樹脂と電気絶縁性液体とを含む液体トナー組
   成物において、 アルキロールアミド型非イオン活性剤を含有させること
   を特徴とする液体トナー組成物。
2. 【請求項２】 前記非イオン活性剤が下記化１で示す式
   （１）で表わされる脂肪酸ジエタノールアミドであるこ
   とを特徴とする請求項１記載の液体トナー組成物。 【化１】
3. 【請求項３】 エチレン系樹脂又は着色剤を添加したエ
   チレン系樹脂を該樹脂に対する溶解性において温度依存
   性が高く，かつトナー粒子の粒径を任意に調節するため
   に溶解度パラメータを調整した溶媒に加熱溶解した後、
   冷却してトナー粒子を析出させ、次いで溶媒を電気絶縁
   性液体に置換し、混合分散を行うという一連の工程の少
   なくとも一部を非イオン活性剤の存在下で行うことを特
   徴とする液体トナーの製造方法。