JPH108107A - 焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】高品質のＴｉまたはＴｉ合金焼結体を高い寸法
精度で容易かつ安価に製造すること。 【解決手段】焼結炉６を用い、ＴｉまたはＴｉ合金粉末
から構成される成形体１０を焼結して焼結体を製造す
る。この場合、成形体１０は、炭素材料で構成された容
器１内の載置台５上に載置された状態で焼結される。載
置台５は、基材５１と、その上側に接合された板状の成
形体接触部５２とで構成されている。成形体接触部５２
は、酸化物の標準生成自由エネルギー値が焼結温度範囲
で成形体１０を構成するＴｉまたはＴｉ合金より大きい
値を持つ金属の酸化物で構成されている。一度焼結に使
用された載置台５は、成形体接触部５２の表面を研削ま
たは研磨した後、再度、新たな成形体１０を載置し、焼
結に供される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＴｉまたはＴｉ合
金粉末の成形体を焼結する焼結体の製造方法に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】ＴｉまたはＴｉ合金は、軽量で強度が高
く、耐食性に優れる等の長所を有する金属材料である
が、その反面、加工性が悪く利用分野や対象物に制限が
ある。

【０００３】このようなＴｉまたはＴｉ合金は、一般に
は、鋳造、鍛造、機械加工等を経て最終製品となるが、
特殊な工具による切削加工や、レーザー加工を施したり
する必要が生じるので、製造が容易ではなく、製造コス
トも高い。特に、複雑で微細な形状への加工には、複雑
な製造工程と高度な技術とを要し、製造コストも大幅に
増大する。

【０００４】このような問題を解決する方法として、Ｔ
ｉまたはＴｉ合金粉末を所定の形状に成形（圧粉成形）
し、この成形体を焼結炉で焼結してＴｉまたはＴｉ合金
の焼結体を製造する方法が提案されている（特開平６−
３３０１０５号公報）。

【０００５】この方法では、ＴｉまたはＴｉ合金粉末の
成形体を敷板（載置台）上に載せ、さらにこれをチタ
ン、モリブデン、タングステン等の金属やアルミナのよ
うなセラミックスで構成されたケース内に入れて焼結を
行っている。敷板は、アルミナのようなそれ自体は高温
下で安定なセラミックスで構成されている。

【０００６】しかしながら、このような材料で構成され
る敷板は、焼結時に、成形体のＴｉまたはＴｉ合金と反
応し、得られた焼結体中の酸素量を増大させるため、焼
結体が脆化し、強度が低下するという欠点がある。

【０００７】さらに、一度使用された敷板は、次の焼結
の際に再使用されるが、敷板表面に前回の焼結の際の反
応生成物が付着していると、その反応生成物が焼結体の
一部と結合し、焼結体表面の性状を悪化させたり、焼結
時の収縮率の不均一により焼結体の寸法精度（形状、寸
法の安定性）を低下させたりするという欠点がある。

【０００８】特に、成形体を金属粉末射出成形法により
製造した場合、複雑で微細な形状の焼結体を高い寸法精
度で製造することができるという利点を有するが、この
場合には、前記欠点により、その利点が十分に発揮され
ず、重要な問題であった。

【０００９】なお、このような問題を解決する方法とし
て、焼結する毎に敷板を新たなものに交換することが考
えられるが、この場合には、製造コストの上昇を招くと
いう問題がある。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高品
質で寸法精度の高いＴｉまたはＴｉ合金焼結体を容易か
つ安価に製造することができる焼結体の製造方法を提供
することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（12）の本発明により達成される。

【００１２】（１） 主にＴｉまたはＴｉ合金粉末から
構成される成形体を載置台に載置した状態で焼結して焼
結体を製造する焼結体の製造方法であって、前記載置台
の少なくとも前記成形体と接触する成形体接触部が、酸
化物の標準生成自由エネルギー値が焼結温度範囲で前記
成形体を構成する前記ＴｉまたはＴｉ合金より大きい値
を持つ金属の酸化物で構成されており、前記成形体接触
部の表面を研削または研磨して使用することを特徴とす
る焼結体の製造方法。

【００１３】（２） 主にＴｉまたはＴｉ合金粉末から
構成される成形体を載置台に載置した状態で焼結して焼
結体を製造する焼結体の製造方法であって、前記載置台
の少なくとも前記成形体と接触する成形体接触部が、Ｍ
ｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＹからなる群より選択された少な
くとも１種の酸化物で構成されており、前記成形体接触
部の表面を研削または研磨して使用することを特徴とす
る焼結体の製造方法。

【００１４】（３） 前記成形体接触部の表面の研削ま
たは研磨は、焼結を行う毎になされる上記（１）または
（２）に記載の焼結体の製造方法。

【００１５】（４） 前記研削または研磨による除去量
は、平均厚さが２０〜５００μm である上記（１）ない
し（３）のいずれかに記載の焼結体の製造方法。

【００１６】（５） 前記成形体は、炭素材料で構成さ
れる容器に収納された状態で焼結される上記（１）ない
し（４）のいずれかに記載の焼結体の製造方法。

【００１７】（６） 前記容器は、筐体と、該筐体の開
口部を遮蔽する蓋体とで構成されている上記（５）に記
載の焼結体の製造方法。

【００１８】（７） 前記容器内にゲッター材を入れた
状態で焼結を行う上記（５）または（６）に記載の焼結
体の製造方法。

【００１９】（８） 前記容器内の前記開口部の近傍に
ゲッター材を配置した状態で焼結を行う上記（６）に記
載の焼結体の製造方法。

【００２０】（９） 前記ゲッター材の充填量は、前記
成形体の総重量の５〜４８％である上記（７）または
（８）に記載の焼結体の製造方法。

【００２１】（10） 前記載置台は、成形体接触部と、
該成形体接触部に接合された基材とで構成されている上
記（１）ないし（９）のいずれかに記載の焼結体の製造
方法。

【００２２】（11） 前記成形体の焼結雰囲気は、１×
１０-2 Torr 以下の真空または不活性ガスである上記
（１）ないし（10）のいずれかに記載の焼結体の製造方
法。

【００２３】（12） 前記成形体は、金属粉末射出成形
法により製造されたものである上記（１）ないし（11）
のいずれかに記載の焼結体の製造方法。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下、本発明の焼結体の製造方法
を添付図面に示す好適実施例に基づいて詳細に説明す
る。

【００２５】［１］成形体の製造 焼結に供される成形体は、（Ａ）金属粉末射出成形法
（ＭＩＭ：Metal Injection Molding ）、（Ｂ）圧粉成
形法のいずれの方法で成形されたものでもよい。なお、
金属粉末射出成形法は、複雑で微細な形状の焼結体を高
い寸法精度で製造することができる利点を有するので、
本発明を適用する上でその効果が有効に発揮され、好ま
しい。以下、各方法について順次説明する。

【００２６】（Ａ−１） ＴｉまたはＴｉ合金よりなる
金属粉末と結合材（有機バインダー）とを用意し、これ
らを混練機により混練し、混練物（コンパウンド）を得
る。

【００２７】Ｔｉ合金を構成するＴｉ以外の金属として
は、例えば、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｐｄ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ａｌ、
Ｖ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｎｉのうちの１種または２種以
上が挙げられる。この場合、Ｔｉ以外の金属の合計含有
量は、６０wt％以下であるのが好ましく、５０wt％以下
であるのがより好ましい。

【００２８】また、金属粉末中には、Ｏ、Ｃ、Ｎ、Ｈ等
の元素が微量（不可避的に）含まれていてもよい。この
場合、これらの各元素の含有量は、Ｏ：０．３wt％以
下、Ｃ：０．３wt％以下、Ｎ：０．５wt％以下、Ｈ：
１．０wt％以下であるのが好ましく、また、Ｏ、Ｃ、
Ｎ、Ｈの合計含有量は、２．３wt％以下であるのが好ま
しい。これらの元素の含有量が多過ぎると、得られた焼
結体の脆化により、強度が低下する。

【００２９】金属粉末の平均粒径は、特に限定されない
が、通常、２〜３００μm 程度が好ましく、５〜５０μ
m 程度がより好ましい。

【００３０】一方、結合材としては、例えば、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体
などのポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポ
リブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチ
レン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリアミ
ド、ポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコー
ル、またはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワッ
クス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、
高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミ
ド、フタル酸エステル、アジピン酸エステル、トリメリ
ット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、こ
れらのうちの１種または２種以上を混合して用いること
ができる。

【００３１】このような結合材の合計添加量は、４〜２
５wt％程度が好ましく、８〜２０wt％程度がより好まし
い。４wt％未満では、成形時における流動性が乏しくな
り、射出成形が不能または困難となるか、あるいは成形
物の組成が不均一となり、２５wt％を超えると、射出成
形により得られた成形体を焼成した際の収縮率が増大
し、寸法精度が低下し、また、焼結体における空孔率や
含有Ｃ量が増大する傾向を示す。

【００３２】なお、混練に際しては、前記金属粉末およ
び結合材の他に、例えば、可塑剤、潤滑剤、酸化防止
剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応
じ添加することができる。

【００３３】混練条件は、用いる金属粉末の粒径、結合
材の組成およびその配合量等の諸条件により異なるが、
その一例を挙げれば、混練温度：常温〜１６０℃程度、
混練時間：２０〜２１０分程度とすることができる。

【００３４】（Ａ−２） 前記（Ａ−１）の工程で得ら
れた混練物（または該混練物より造粒されたペレット）
を用いて、射出成形機により射出成形し、所望の形状の
成形体を製造する。この場合、成形金型の選択により、
複雑で微細な形状の成形体をも容易に製造することがで
きる。

【００３５】射出成形の成形条件としては、用いる金属
粉末の粒径、結合材の組成およびその配合量等の諸条件
により異なるが、その一例を挙げれば、材料温度（金型
温度）が好ましくは８０〜２００℃程度、射出圧力が好
ましくは２０〜１５０kgf/cm2 程度とされる。

【００３６】（Ａ−３） 前記（Ａ−２）の工程で得ら
れた成形体に脱脂処理（脱バインダー処理）を施す。こ
の脱脂処理としては、非酸化性雰囲気、例えば真空また
は減圧状態下（例えば１×１０-1〜１×１０-6 Torr ）
または窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス中で、熱
処理を行うことによりなされる。

【００３７】この場合、熱処理条件としては、好ましく
は温度５０〜７００℃程度で３〜７２時間程度、より好
ましくは温度６０〜５５０℃程度で６〜３６時間程度と
される。

【００３８】なお、この脱脂処理は、結合材や添加剤中
の特定成分を所定の溶媒（液体、気体）を用いて溶出さ
せることにより行ってもよい。

【００３９】（Ｂ−１） 圧粉成形法の場合、前述した
ＴｉまたはＴｉ合金よりなる金属粉末と、成形助剤等の
添加剤とを均一に混合し、この混合物を、加圧成形機の
金型内に充填し、加圧成形する。これにより、所望形状
の成形体を得る。

【００４０】成形助剤としては、例えば、各種ワック
ス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）等が
挙げられる。このような成形助剤の添加量は、例えば、
０．５〜５wt％程度とされる。

【００４１】また、加圧成形時の材料温度（金型温度）
は、好ましくは常温〜８０℃程度、圧力は、好ましくは
２０〜１２０kgf/cm2 程度とされる。

【００４２】（Ｂ−２） 必要に応じ、前記と同様の脱
脂処理を施す。

【００４３】［２］成形体の焼結 以上のようにして得られた成形体を焼結炉で焼成して焼
結し、金属焼結体を製造する。

【００４４】図１は、本発明の焼結体の製造方法に用い
られる焼結炉の構造を模式的に示す断面図、図２は、成
形体を収納する容器の構造を示す斜視図である。

【００４５】成形体１０は、容器１内に収納され、さら
にこの容器１を焼結炉６内に入れ、焼結炉６を作動して
焼結がなされる。

【００４６】容器１は、一端側に開口部２１を有する筐
体２と、開口部２１を遮蔽する蓋体３とで構成されてい
る。図２に示すように、蓋体３は、その四隅において螺
子部材４により筐体２に対し固定され、開口部２１を遮
蔽する。蓋体３が開口部２１を遮蔽した状態では、容器
１は、密閉状態（または半密閉状態）あるいは筐体２の
蓋体３との接合部を介しての気体の出入りが可及的に抑
制された状態となる。

【００４７】また、容器１内の開口部２１の近傍、すな
わち蓋体３の裏面付近には、後述するゲッター材１１
が、開口部２１のほぼ全域を塞ぐように配置されてい
る。ゲッター材１１をこのような箇所、すなわち、容器
１の内外における気体の流通が生じ易い箇所に配置する
ことにより、後述するゲッター材１１の機能をより有効
に発揮することができ、ゲッター材１１の充填量の減少
にも寄与する。

【００４８】このような容器１（筐体２および蓋体３）
は、例えば、ステンレス鋼、チタン、モリブデン、タン
グステンまたはこれらを含む合金等の各種金属材料、ア
ルミナ、ジルコニア、マグネシア、カルシア、イットリ
ア等の各種セラミックス、または炭素材料で構成するこ
とができるが、後述する理由から、炭素材料が好まし
い。

【００４９】容器１を構成する炭素材料としては、例え
ば、黒鉛（天然または人造）、ガラス状炭素、グラファ
イト、炭素繊維や炭素粉の集合体等が挙げられるが、そ
のなかでも特に、高強度で不純物が少なく、安価である
ことから、黒鉛または黒鉛を主とするものが好ましい。

【００５０】また、特に、強度を要する螺子部材４等
は、炭素繊維の集合体を用いるのが好ましい。 黒鉛等
の炭素材料は、熱伝導率が高く、従って、このような材
料で容器１を構成することにより、焼結開始時に、容器
１内の成形体１０を迅速かつ均一に加熱し、焼結するこ
とができる。また、黒鉛等の炭素材料は、安価であり、
しかも加工性に優れているため、容器１を容易かつ安価
に製造することができる。

【００５１】特に、複雑な形状の容器１を作製する場合
に有利である。一例を挙げれば、容器１の内壁面に、例
えば載置台５を支持するための溝または段差（図示せ
ず）等を形成する場合にも、切削等によりこれらを容易
に加工、形成することができる。

【００５２】さらに、黒鉛等の炭素材料は、耐熱性に優
れ、焼結時の熱により変形、変質等の劣化や破損を生じ
ないので、１つの容器１を多数回繰り返し使用すること
ができ、寿命が長い。従って、容器１の劣化による交換
を行う必要がなく（または交換の頻度が少なく）、取扱
性に優れるとともに、更なる製造コストの低減に寄与す
る。

【００５３】また、容器１内には、成形体１０を載置す
る載置台（セッター）５が、好ましくは着脱自在に設置
されている。載置台５は、好ましくは前述したような炭
素材料よりなる板状の基材５１と、この基材５１の上側
に接合された板状（層状）の成形体接触部５２とで構成
されている。成形体１０は、成形体接触部５２上に載置
された状態で焼結される。

【００５４】成形体接触部５２は、酸化物の標準生成自
由エネルギー値が焼結温度範囲で成形体１０を構成する
ＴｉまたはＴｉ合金より大きい値を持つ金属の酸化物で
構成されている。このような材料としては、Ｍｇ、Ｃ
ａ、ＺｒおよびＹからなる群より選択された少なくとも
１種の酸化物が挙げられ、特に、マグネシア（Ｍｇ
Ｏ）、カルシア（ＣａＯ、ＣａＯ2 ）、ジルコニア（Ｚ
ｒＯ2 ）、イットリア（Ｙ2Ｏ3 ）が好ましい。

【００５５】成形体接触部５２をこのような材料で構成
することにより、焼結時に成形体１０との反応を極力抑
制することができ、特に、成形体１０中への酸素（Ｏ）
の移行もほとんど生じないので、得られた焼結体中の酸
素濃度を低く抑えることができ、焼結体の脆化による強
度の低下を防止することができるとともに、寸法精度
（形状、寸法の安定性）の向上も図れる。

【００５６】本実施例において、成形体接触部５２は、
板状（層状）をなしており、その厚さは特に限定されな
いが、通常、２〜１０mm程度であるのが好ましく、３〜
５mm程度であるのがより好ましい。成形体接触部５２の
厚さが薄過ぎると、その強度が低下し、破損を生じ易
く、また、厚過ぎると、熱損失が大きく、炉内温度の均
一化が得にくいとともに、成形体の収納量が少なくなり
コストの上昇を招く。

【００５７】なお、成形体接触部５２の形状は、板状
（層状）のものに限定されず、例えば、棒状（線状）、
網目状（交差線状）、複数の突起状等、いかなるもので
もよい。載置台５における基材５１は、支持部材として
の機能の他に、成形体接触部５２の強度を補強する機能
を有している。

【００５８】ゲッター材１１は、焼結時に、Ｏ、Ｃ等の
物質が成形体１０へ付着、侵入するのを防止するため
に、これらの物質を事前に吸着（トラップ）するもので
あり、例えば前述したようなＴｉまたはＴｉ合金、Ｚｒ
またはＺｒ合金等で構成されている。また、ゲッター材
１１の形態は、表面積を増大するために、多孔質体（ス
ポンジ状）、切削屑、繊維（細線）の集合体、粒状物や
粉末の集合体等で構成されているのが好ましい。

【００５９】本発明においては、ゲッター材１１を前述
したような箇所に設置すること等により、ゲッター材１
１の容器１への充填量を従来に比べ少なくしても、高品
質の焼結体を製造することができる。すなわち、ゲッタ
ー材１１の充填量は、成形体１０の総重量の５〜４８％
程度とするのが好ましく、１０〜４０％程度とするのが
より好ましい。５％未満であると、ゲッター材１１の機
能が十分に発揮されず、容器１の密閉度が低い場合等
に、得られた焼結体が脆化するおそれがある。また、４
８％を超えると、容器１内におけるゲッター材１１の占
有スペースが大きくなり、その分成形体１０の収納スペ
ースが小さくなるので、焼結体の製造効率（生産性）の
低下を招く。

【００６０】このように、ゲッター材１１の充填量が少
ないということは、ゲッター材１１の消費量が少ないと
いうことであり、従って、これによるコストの低減も図
れ、しかも、ゲッター材１１の充填作業の軽減により、
作業性も向上する。

【００６１】なお、容器１の密閉度が高い場合等、他の
条件によっては、ゲッター材１１の充填量を成形体１０
の総重量の５％未満（０を含む）としてもよいことは、
言うまでもない。

【００６２】焼結炉６は、例えばステンレス鋼のような
金属製の外壁７と、外壁７の内側に接合され、好ましく
は炭素材料で構成された内壁８とを有しており、内壁６
２の内側に、容器１を収納し得る空間６０が形成されて
いる。また、内壁６２の内部の空間６０を介して対向す
る位置には、それぞれ、黒鉛ヒーターのようなヒーター
９が設置されている。

【００６３】内壁８を構成する炭素材料としては、炭素
繊維（黒鉛繊維等）や炭素粉の集合体が好ましい。内壁
８をこのような炭素材料で構成することにより、前述し
たように、優れた熱伝導性が得られ、また、劣化も生じ
ず、内壁８を容易に製造、加工することができ、そのコ
ストも安価となる。

【００６４】このような焼結炉６を用いて初回の焼結を
行う場合には、まず、容器１内の載置台５の成形体接触
部５２上に成形体１０を所定の配置で載置し、筐体２に
蓋体３を装着して開口部２１を遮蔽し、さらにこの容器
１を焼結炉６の空間６０に入れ、ヒーター９を作動して
焼結炉６内を所定温度に加熱する。

【００６５】このような焼結における焼結条件として
は、好ましくは温度８００〜１４５０℃程度で２〜３０
時間程度、より好ましくは温度１０００〜１３５０℃程
度で２．５〜２０時間程度とされる。

【００６６】この場合、焼結雰囲気（容器１内の雰囲
気）は、非酸化性雰囲気、すなわち真空または減圧状態
下（好ましくは１×１０-2 Torr 以下、より好ましくは
１×１０-2〜１×１０-6 Torr ）、あるいは、窒素ガ
ス、アルゴンガス等の不活性ガス中、その他還元性雰囲
気中であるのが好ましい。また、焼結雰囲気は、焼結の
途中で入れ替えられてもよい。

【００６７】以上のようにして焼結が完了したら、焼結
炉６から容器１を取り出し、蓋体３を取り外し、容器１
内の焼結体を取り出す。

【００６８】焼結炉６および容器１は、再使用に供され
る。本発明では、次回の焼結を行うのに先立ち、載置台
５の成形体接触部５２の表面を研削または研磨すること
に特徴を有する。以下、これについて詳述する。

【００６９】一度焼結に使用された載置台５の成形体接
触部５２は、その表面に、成形体１０から離脱したＴｉ
またはＴｉ合金粉末や、成形体１０のＴｉまたはＴｉ合
金との間で反応した反応生成物が付着している。これら
の付着物は、微量ではあるが、付着物が残存した状態の
ままで載置台５を再使用（次回の焼結）すると、新たに
載置された成形体が焼結の際にこの付着物と反応し、結
合する。そのため、得られた焼結体の表面の性状を悪化
させる。また、焼結体の付着物と結合した部分は、焼結
時の収縮が規制され、他所との間で収縮率に差が生じ、
全体として収縮率が不均一となり、その結果、焼結体の
形状や寸法に誤差が生じ、寸法精度が低下する。

【００７０】従って、本発明では、一度焼結に使用され
た載置台５の成形体接触部５２の表面を研削（切削）ま
たは研磨して、前記付着物を除去し、この状態で次の焼
結を行う。これにより、焼結時に生成された前記付着物
が、次回の焼結の際の焼結体に前述したような悪影響を
及ぼすことが防止される。

【００７１】研削または研磨の方法としては、特に限定
されず、公知の研削機（研削工具）、研磨機（研磨工
具）等を用い、あるいは手作業により行うことができ
る。また、研削と研磨とを任意に組み合わせて行っても
よい。

【００７２】このような研削または研磨による成形体接
触部５２の表面の除去量は、特に限定されないが、通
常、厚さ（平均）０．００５〜０．５mm程度とするのが
好ましく、厚さ（平均）０．０５〜０．３mm程度とする
のがより好ましい。この除去量が厚さ０．００５mm未満
であると、焼結条件等によっては、付着物を十分に除去
しきれないことがあり、また、０．５mmを超えると、成
形体接触部５２の消耗量が多くなり、使用できる回数が
少なくなる。

【００７３】以上のような成形体接触部５２の表面の研
削または研磨は、１回の焼結を行う毎に、すなわち、成
形体１０を交換する毎に行うのが好ましい。また、使用
後、成形体接触部５２が予め研削または研磨された載置
台５を、焼結を行う毎に交換して使用することもでき
る。

【００７４】なお、研削または研磨は、成形体接触部５
２の表面に対し均一に（均一の除去量で）行うのが好ま
しいが、例えば、成形体１０を載置する部分のみ研削ま
たは研磨する等、部分的に行ってもよい。

【００７５】また、研削または研磨された成形体接触部
５２の表面は、平坦面であるのが好ましいが、その面形
状は、これに限定されず、例えば湾曲面であってもよ
い。また、研削または研磨は、平滑面（例えば、表面粗
さＲａが５０μm 以下）となるように行われるのが好ま
しい。

【００７６】以上のような各工程を経て製造された焼結
体は、高品質、すなわち高強度、高硬度で、Ｏ、Ｃ等の
含有量も低く、また、形状も均一で（バラツキがな
く）、寸法精度も高いものである。

【００７７】また、焼結体中の空孔率も低く、強度の向
上等に寄与する。例えば、空孔率を好ましくは１０％以
下、より好ましくは１〜５％程度、さらに好ましくは１
〜３．５％程度とすることができる。

【００７８】

【実施例】次に、本発明の焼結体の製造方法の具体的実
施例について説明する。

【００７９】（実施例１−０、実施例２−０、実施例３
−０、実施例４−０）表１に示す組成の金属粉末と、ア
クリル系樹脂：５wt％およびワックス：５wt％から構成
される結合材と、ジブチルフタレート（可塑剤）：１wt
％とを混合し、これらを混練機にて９０℃、２時間の条
件で混練した。

【００８０】次に、この混練物を用い、射出成形機にて
金属粉末射出成形し、外径３０mm、内径２０mm、厚さ５
mmのリング形状の成形体を製造した。射出成形時におけ
る成形条件は、金型温度１５０℃、射出圧力５０kgf/cm
2 であった。

【００８１】次に、得られた成形体に対し、４００℃の
窒素ガス雰囲気中で２時間脱脂した。

【００８２】

【表１】

【００８３】次に、得られた成形体１０kgをゲッター材
２kgとともに黒鉛製の容器に入れ、図１に示す構成の炭
素繊維よりなる内壁と黒鉛ヒータとを有する焼結炉で焼
結して、焼結体を製造した。

【００８４】黒鉛製容器は、筐体と蓋体とを有し、蓋体
装着時には実質的に密閉状態を維持可能なものであり、
その容積は、約０．０５m3であった。また、黒鉛製容器
内には、黒鉛板と下記表２、表３に示す種々の材料より
なる成形体接触層（厚さ：５mm）とを接合してなる載置
台が着脱自在に設置され、この載置台の成形体接触層
（新品）上に複数の成形体を載置して焼結を行った。

【００８５】なお、ゲッター材は、スポンジ状の純チタ
ンを用い、筐体の開口部を塞ぐように配置した。

【００８６】また、焼結は、１２００℃、３時間の条件
で行い、焼結雰囲気は、５×１０-3Torrの真空とした。

【００８７】（実施例１−１〜１−４、実施例２−１〜
２−３、実施例３−１〜３−３、実施例４−１〜４−
３）前記各実施例で製造された焼結体を取り出した後、
載置台の成形体接触層（成形体接触部）の表面をポリッ
シャーにより研磨して、平坦かつ平滑（表面粗さＲａ＝
３０μm ）に仕上げた。なお、このときの成形体接触層
表面の除去量（平均除去厚さ）は、下記表２、表３に示
す通りである。

【００８８】この載置台を用い、前記と同様の条件で製
造された成形体を同様の条件で焼結し、焼結体を製造し
た。

【００８９】以後、成形体の製造、成形体接触層表面の
研磨およびその研磨済載置台を用いた成形体の焼結を、
前記と同様の条件で繰り返し行い、それぞれについて、
焼結体を製造した。

【００９０】（比較例１、２、３、４）実施例１−４、
２−３、３−３、４−３を行った後、それぞれ、成形体
接触層表面の研磨を行わずに、再度、同様の条件で成形
体を焼結し、焼結体を製造した。

【００９１】（比較例５）成形体接触層をアルミナ（Ａ
ｌ2 Ｏ3 ）で構成した以外は実施例１−０等と同様にし
て焼結体を製造した。

【００９２】前記各実施例、比較例で得られたリング状
の焼結体について、内径寸法および径の歪み（＝最大内
径−最小内径）を測定するとともに、含有するＯ量と、
空孔率とを分析・測定した。これらの結果を下記表２、
表３に示す。

【００９３】

【表２】

【００９４】

【表３】

【００９５】表２および表３に示すように、各実施例で
は、いずれも、得られた焼結体は、径の歪みが小さく、
すなわち寸法精度（寸法安定性）が高く、かつ、低Ｏ
量、低空孔率を達成している。低Ｏ量、低空孔率である
ことは、焼結体の強度を高める。

【００９６】これに対し、比較例１〜４では、成形体接
触層表面の研磨を行わなかったため、径の歪みが大き
く、含有Ｏ量の増大が認められた。これは、前回の焼結
で成形体接触層に付着、残存した付着物が成形体と反応
し、その一部と結合したためであると推定される。

【００９７】また、比較例５では、径の歪みおよび含有
Ｏ量がさらに増大している。これは、成形体接触層を構
成するアルミナ中の酸素原子と成形体中のチタンとが反
応したためであると推定される。

【００９８】（実施例５−０）実施例１−０等と同様の
条件で、成形体（腕時計ケース）を製造した。なお、成
形体は、外径３０mmの円盤状をなしており、その外周部
等に複雑で微細な凹凸が形成されたものである。

【００９９】その後、黒鉛製容器の容積を約０．１m3と
し、成形体の総重量を３０kg、ゲッター材の充填量を８
kgとした以外は実施例１−０等と同様の条件で、成形体
を焼結した。なお、載置台における成形体接触層の構成
材料は、下記表４に示す通りであり、その厚さは、５mm
とした。

【０１００】（実施例５−１〜５−４）前記実施例５−
０で製造された焼結体を取り出した後、載置台の成形体
接触層の表面を砥石により研削後、ポリッシャーにより
研磨して、平坦かつ平滑（表面粗さＲａ＝３０μm ）に
仕上げた。なお、このときの成形体接触層表面の除去量
（平均除去厚さ）は、下記表４に示す通りである。

【０１０１】この載置台を用い、前記と同様の条件で製
造された成形体を同様の条件で焼結し、焼結体を製造し
た。

【０１０２】以後、成形体の製造、接触層表面の研削・
研磨およびその研削・研磨済載置台を用いた成形体の焼
結を前記と同様の条件で繰り返し行い、焼結体を製造し
た。

【０１０３】（比較例６）実施例５−４を行った後、成
形体接触層表面の研削・研磨を行わずに、再度、同様の
条件で成形体を焼結し、焼結体を製造した。

【０１０４】前記実施例５−１〜５−４、比較例６で得
られた焼結体（腕時計ケース）について、内径寸法およ
び径の歪み（＝最大内径−最小内径）を測定するととも
に、含有するＯ量と、空孔率とを分析・測定した。これ
らの結果を下記表４に示す。

【０１０５】

【表４】

【０１０６】表４に示すように、実施例５−１〜５−４
では、いずれも、得られた焼結体は、径の歪みが小さ
く、すなわち寸法精度（寸法安定性）が高く、かつ、低
Ｏ量、低空孔率を達成している。低Ｏ量、低空孔率であ
ることは、焼結体の強度を高める。

【０１０７】これに対し、比較例６では、成形体接触層
表面の研磨を行わなかったため、径の歪みが大きく、含
有Ｏ量の増大が認められた。この原因は、前記比較例１
〜４と同様であると考えられる。

【０１０８】

【発明の効果】以上述べたように、本発明の焼結体の製
造方法によれば、載置台の成形体接触部の構成材料を適
正に選択し、かつ、その表面を研削または研磨して使用
することにより、高品質、すなわち脆化等の悪影響を及
ぼす物質の含有量が少なく、高強度なＴｉまたはＴｉ合
金焼結体を、高い寸法精度（形状、寸法の安定性）で、
容易かつ安価に製造することができる。

【０１０９】従って、特に、金属粉末射出成形法により
製造された成形体のような複雑で微細な形状の成形体を
焼結する場合には、強度および寸法精度の向上が有効に
発揮され、有利である。

【０１１０】また、成形体を炭素材料で構成される容器
に収納した状態で焼結した場合には、焼結体の製造をよ
り容易かつ安価に行えるとともに、ゲッター材の充填量
が少なくても、上記効果が得られるので、更なる製造コ
ストの低減と、生産性の向上とが図れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の焼結体の製造方法に用いられる焼結炉
の構造を模式的に示す断面図である。

【図２】成形体を収納する容器の構造を示す斜視図であ
る。

【符号の説明】

１ 容器 ２ 筐体 ２１ 開口部 ３ 蓋体 ４ 螺子部材 ５ 載置台 ５１ 基材 ５２ 成形体接触部 ６ 焼結炉 ７ 外壁 ８ 内壁 ９ ヒーター １０ 成形体 １１ ゲッター材

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 主にＴｉまたはＴｉ合金粉末から構成さ
   れる成形体を載置台に載置した状態で焼結して焼結体を
   製造する焼結体の製造方法であって、 前記載置台の少なくとも前記成形体と接触する成形体接
   触部が、酸化物の標準生成自由エネルギー値が焼結温度
   範囲で前記成形体を構成する前記ＴｉまたはＴｉ合金よ
   り大きい値を持つ金属の酸化物で構成されており、 前記成形体接触部の表面を研削または研磨して使用する
   ことを特徴とする焼結体の製造方法。
2. 【請求項２】 主にＴｉまたはＴｉ合金粉末から構成さ
   れる成形体を載置台に載置した状態で焼結して焼結体を
   製造する焼結体の製造方法であって、 前記載置台の少なくとも前記成形体と接触する成形体接
   触部が、Ｍｇ、Ｃａ、ＺｒおよびＹからなる群より選択
   された少なくとも１種の酸化物で構成されており、 前記成形体接触部の表面を研削または研磨して使用する
   ことを特徴とする焼結体の製造方法。
3. 【請求項３】 前記成形体接触部の表面の研削または研
   磨は、焼結を行う毎になされる請求項１または２に記載
   の焼結体の製造方法。
4. 【請求項４】 前記研削または研磨による除去量は、平
   均厚さが２０〜５００μm である請求項１ないし３のい
   ずれかに記載の焼結体の製造方法。
5. 【請求項５】 前記成形体は、炭素材料で構成される容
   器に収納された状態で焼結される請求項１ないし４のい
   ずれかに記載の焼結体の製造方法。
6. 【請求項６】 前記容器は、筐体と、該筐体の開口部を
   遮蔽する蓋体とで構成されている請求項５に記載の焼結
   体の製造方法。
7. 【請求項７】 前記容器内にゲッター材を入れた状態で
   焼結を行う請求項５または６に記載の焼結体の製造方
   法。
8. 【請求項８】 前記容器内の前記開口部の近傍にゲッタ
   ー材を配置した状態で焼結を行う請求項６に記載の焼結
   体の製造方法。
9. 【請求項９】 前記ゲッター材の充填量は、前記成形体
   の総重量の５〜４８％である請求項７または８に記載の
   焼結体の製造方法。
10. 【請求項１０】 前記載置台は、成形体接触部と、該成
    形体接触部に接合された基材とで構成されている請求項
    １ないし９のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
11. 【請求項１１】 前記成形体の焼結雰囲気は、１×１０
    -2 Torr 以下の真空または不活性ガスである請求項１な
    いし１０のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
12. 【請求項１２】 前記成形体は、金属粉末射出成形法に
    より製造されたものである請求項１ないし１１のいずれ
    かに記載の焼結体の製造方法。