JPH1099806A - 化学的誘導及び抽出による無機汚染物質の除去方法 - Google Patents

化学的誘導及び抽出による無機汚染物質の除去方法

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JPH1099806A
JPH1099806A JP9199998A JP19999897A JPH1099806A JP H1099806 A JPH1099806 A JP H1099806A JP 9199998 A JP9199998 A JP 9199998A JP 19999897 A JP19999897 A JP 19999897A JP H1099806 A JPH1099806 A JP H1099806A
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エイ．ダグラス モンテ
Allen C Templeton
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体ウェーハから無機汚染物質、特に金属
汚染物質を除去する方法を提供する。 【解決手段】 実質的に半導体基体の表面から無機汚染
物質を除去する方法において、前記無機汚染物質を少な
くとも一種類の転化剤と反応させ、それによって前記無
機汚染物質を転化し、前記転化した無機汚染物質を少な
くとも一種類の溶媒剤にかけてそれを除去し、その際、
前記溶媒剤が第一超臨界流体中に含有されており、前記
転化した無機汚染物質が前記無機汚染物質よりも一層高
度に前記溶媒剤に対し可溶性である、諸工程からなる無
機汚染物質の除去方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体装置製造及
び処理に関し、特に半導体構造体の表面の無機汚染物質
を除去することに関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、集積回路及び液晶表示器の製造
では、基体及び後の半導体層の汚染は多くの問題を起こ
すので、出来るだけ少なくしておくべきである。そのよ
うな汚染の例は、残留粒子、有機物、及び金属である。
更に、汚染物質は半導体層の表面上に位置していること
があり、或はそれらは半導体層と他の層（例えば、酸化
物層）の間に位置することがある。典型的には、半導体
装置の製造では湿式処理が用いられている。湿式清浄化
法は、一連の粒子除去及び金属除去工程で、それらの間
に濯ぎ工程を行い、最後に乾燥工程を行う工程からな
る。乾燥はウェーハを回転し、ウェーハ上の液体を吹き
飛ばすか、又はウェーハの表面で凝縮し、水と置き換わ
る高温イソプロピルアルコール蒸気の霧でウェーハを濯
ぐことにより達成するのが典型的である。
【０００３】この型の湿式清浄化法は、特に重大な欠点
をもち、特にこの種の殆どの金属除去方法（典型的に
は、強酸性混合物を用いる方法）は、ウェーハの表面に
粒子を付加し、粒子除去工程（典型的には、塩基性／酸
化剤混合物を用いることからなる）はウェーハの表面に
金属を付加する。更に、殆どの湿式清浄化法は次の問題
を起こす欠点を有する：電子グレードの湿式化学物質を
得るのに費用がかかる；湿式清浄化法で用いられる苛性
化学物質の廃棄に費用がかかる；液体表面張力のため、
溝のような大きなアスペクト比を持つ形状物に対する湿
式化学的清浄化を細部まで達成しにくい；全ての乾燥処
理（半導体処理では一層頻繁に用いられる処理）との調
和が欠如している。従って、金属除去工程に続き、粒子
除去工程を行うと残留金属を与える結果になり、一方逆
の方法は粒子を一層少なくする結果になるが、最終的濯
ぎにより金属で汚染されるようになることがある。
【０００４】超臨界流体（即ち、超臨界二酸化炭素）
は、最近多くの注目を集めている。このことは、特にコ
ーヒーのカフェイン除去及びリンネル／ファイン衣類の
ドライクリーニングを含めた分野で当てはまる。更に、
半導体ウェーハから有機汚染物質を除去するのに超臨界
ＣＯ2 を用いることができる。Internetional Journalo
f Environmentally Conscious Design & Manufacturin
g, Vol. 2, p. 83 (1993)(中程度から低い揮発性を持つ
有機化合物を除去するのに超臨界二酸化炭素を適用する
のが最も良いことを述べている）参照。しかし、超臨界
ＣＯ2 は、半導体ウェーハから無機汚染物質（即ち金
属）を除去するのには効果的でないと一般に見做されて
いる。
【０００５】他の分野に関し、或るグループの研究者達
は植物を超臨界ＣＯ2 にかけ、キレート剤で金属を中和
することにより植物から金属を除去する方法を発見し
た。エリザベスＫ．ウィルソン(Elizabeth K. Wilson）
による「超臨界二酸化炭素により抽出した毒性金属」(T
oxic Metals Extracted with Supercritical Carbon Di
oxide)、Ｃ＆ＥＮ 27, April 15, (1996)、及び米国特
許第５，３５６，５３８号明細書参照。しかし、この研
究は、「非極性超臨界ＣＯ2 それ自体は正に帯電した重
金属イオンを溶媒和するのには殆ど役に立たない。しか
し、金属を先ずキレート剤で中和するならばそれらを溶
媒和できること、更に溶解力はキレート剤がフッ素化さ
れると劇的に増大することを研究者達は発見してい
る。」と述べている（上記２７）。しかし、この方法に
は幾つかの問題がある。第一に、非帯電金属を除去する
のが難しい。第二に、非フッ素化キレート剤は高価であ
る。第三に、フッ素化キレート剤の大量合成は費用がか
かる。第四に、フッ素化及び非フッ素化キレート剤は極
めて毒性が高く、精製及び廃棄に費用がかかる。第五
に、フッ素化キレート剤により容易に溶媒和することが
できる金属の範囲が限られている。第六に、下の半導体
基体中への非キレート化金属の拡散は、この文献の方法
論を用いると、壊滅的になるであろう。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、半導体ウェーハから金属汚染物質を除去する方法を
与えることである。本発明の他の目的は、半導体ウェー
ハから無機汚染物質を除去する方法を与えることにあ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】要約すると、本発明の一
つの態様は、イオン性及び中性の軽質及び重質無機（金
属）物質を化学変性することに含まれる問題を解決し、
これらのイオン性及び中性の軽質及び重質無機（金属）
物質を従来の安価な高度に純粋な非毒性溶媒に曝すこと
により可溶性にする方法にある。本発明のその方法は、
本来ある酸化物（半導体基体の上に横たわる）の表面上
の金属無機汚染物質を化学的に変える工程を含む。これ
は、非常に広い範囲の変性剤／化学物質を用いて達成す
るのが好ましく、超臨界流体（好ましくはＣＯ2 ）に曝
す前又は曝す間にその金属の変化が起きることがある。
次に化学的に変化した金属を、超臨界ＣＯ2 内に配合し
た慣用的溶媒に曝す。最後にその慣用的に溶媒和した化
学変化金属を超臨界ＣＯ2媒体中に除去する。本発明の
重要な特徴は、無機汚染物質が事前に化学変化を起こさ
ないと超臨界ＣＯ2 流体中に溶解せず、化学的に変化し
た無機汚染物質を、その化学的変化工程と同時に溶媒に
より除去することにある。
【０００８】本発明の一つの態様は、実質的に半導体基
体の表面から無機汚染物質を除去する方法において、前
記無機汚染物質を少なくとも一種類の転化剤と反応さ
せ、それによって前記無機汚染物質を転化し、前記転化
した無機汚染物質を少なくとも一種類の溶媒剤にかけて
それを除去し、その際、前記溶媒剤が第一超臨界流体
（好ましくは超臨界ＣＯ2 ）中に含有されており、前記
転化した無機汚染物質が前記無機汚染物質よりも一層高
度に前記溶媒剤に対し可溶性である、諸工程からなる方
法にある。転化剤は、酸、塩基、キレート剤、リガンド
剤、ハロゲン含有剤、及びそれらの組合せからなる群か
ら選択されるのが好ましい。無機汚染物質は、基体の上
に横たわる本来の酸化物の実質的に表面に位置してお
り、それが金属汚染物質からなるのが好ましい。転化剤
は、好ましくは超臨界ＣＯ2 である第二超臨界流体中に
含有させてもよい。無機汚染物質と少なくとも一種類の
転化剤とを反応させる工程、及び転化した無機汚染物質
を少なくとも一種類の溶媒剤にかけることによりそれを
除去する工程を同時に又は順次行なってもよい。好まし
くは溶媒剤は、極性ガス、非極性ガス、極性超臨界流
体、非極性超臨界流体、極性物質、非極性物質、表面活
性剤、清浄剤、両性物質、又はキレート剤からなる群か
ら選択される。
【０００９】本発明の更に別の態様は、実質的に半導体
基体の表面から金属汚染物質を除去する方法において、
前記金属汚染物質を少なくとも一種類の転化剤と反応さ
せ、それによって前記金属汚染物質を転化し、然も、前
記転化剤が第一超臨界ＣＯ2流体中に含有されており、
前記転化した金属汚染物質を少なくとも一種類の溶媒剤
にかけてそれを除去し、その際、前記溶媒剤が第二超臨
界ＣＯ2 流体中に含有されており、前記転化した金属汚
染物質が前記金属汚染物質よりも一層高度に前記溶媒剤
に対し可溶性である、諸工程からなる方法にある。金属
汚染物質と少なくとも一種類の転化剤とを反応させる工
程、及び転化した金属汚染物質を少なくとも一種類の溶
媒剤にかけることにより除去する工程を、同時に又は順
次行なってもよい。
【００１０】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の方法を実施する
のに用いることができる処理装置を例示している。清浄
にすべき試料（無機汚染物質が存在する半導体ウェー
ハ）を、容器１６中に入れる。超臨界流体（好ましくは
ＣＯ2 ガス）をガス貯槽２８から供給する。その貯槽は
バルブ３２を有する導管３０により加圧装置３４へ接続
されており、その加圧装置はガスの圧力を約３２℃より
高い温度で約７０〜７５気圧より高い圧力へ増大し、超
臨界流体を形成する。超臨界流体（ＳＣＦ）は、バルブ
３６及び導管３８を通り、固体、液体、又は気体の変性
剤（一種又は多種）を保持する貯槽１２へ送られる（バ
ルブ１及び３が開き、バルブ２が閉じている場合）。可
能な変性剤は後に列挙する。ＳＣＦを変性剤に通過させ
ることによりその変性剤をＳＣＦへ取り込む働きをさせ
る。変性剤が配合されたＳＣＦは貯槽１２を出て容器１
６に入る。ＳＣＦ混合物及び無機汚染物が導入され、無
機汚染物を変性させる結果になる。
【００１１】変性剤による半導体試料上の無機汚染物の
変性と同時に又はその後で、ＳＣＦはバルブ３６及び導
管３８を通り、固体、液体、又は気体の溶媒剤を保持す
る貯槽１４へ送られる。これはバルブ１、３、及び５を
閉じ、バルブ２、４、及び６を開けることにより達成さ
れる。溶媒剤にＳＣＦを通すことにより、溶媒剤をＳＣ
Ｆへ取り込む働きをさせる。溶媒剤が配合されたＳＣＦ
は貯槽１４を出て室１６に入る。ＳＣＦ混合物及び変性
した無機汚染物が導入され、それによって試料（好まし
くは半導体ウェーハ）の表面から変性無機汚染物質を除
去する結果になる。
【００１２】変性された無機汚染物質及びＣＯ2 は取り
出され、減圧バルブ１８を通過し、無機汚染物質が容器
２０中で沈澱する。次にＣＯ2 ガスをポンプ２４により
導管２６を通り貯槽２８へ再循環する。無機汚染物質
は、導管２２を通って取り出すことができる。
【００１３】本発明の一つの態様は、伝導性、半導体
性、又は絶縁性層の頂部分子層から無機汚染物質（好ま
しくは金属）を除去する方法にある。「頂部物質層」
は、一般にその層の頂部５を指し、その層は一般に酸化
物（恐らく本来ある酸化物層）からなる。
【００１４】一般に本発明のこの態様は、基体上に成長
した自然に存在する酸化物の表面又は基体表面から金属
を含めた無機汚染物質を、その無機物質を超臨界流体
（好ましくは超臨界ＣＯ2 ）中の溶媒により後で除去す
るためにその溶媒に対する溶解度が一層高くなった別の
物質へ化学転化することにより除去する方法にある。特
に、この態様の方法は、好ましくは、無機汚染物質と転
化剤とを反応させ、その転化した無機汚染物質生成物を
溶媒（好ましくは完全に又は部分的にＣＯ2 のような超
臨界流体内に含まれている溶媒）により除去する工程を
含む、転化剤は酸（好ましくはＫＣＮ、ＨＦ、ＨＣｌ、
又はＫＩ）、塩基（好ましくはＮＨ4 ＯＨ、ＫＯＨ、又
はＮＦ3 ）、キレート及び（又は）リガンド剤（好まし
くはジβケトン）、又はハロゲン含有剤（好ましくはＣ
Ｏ、ＮＨ3 、ＮＯ、ＣＯＳ、ＮＨ4ＯＨ、水、又はＨ2
Ｏ2 ）でもよい。転化剤を、蒸気露出、プラズマ露出、
又は超臨界流体（好ましくはＣＯ2 ）中に転化剤を配合
し、この併合物にウェーハを曝すことにより半導体ウェ
ーハに導入してもよい。溶媒は極性ガス（好ましくはＣ
Ｏ、ＣＯＳ、ＮＯ、ＮＨ3 、又はＮＦ3 ）、非極性ガス
（好ましくはＮ2 、Ｈ 2 、Ｏ2 、又はＦ2 ）、極性ＳＣ
Ｆ（好ましくはＮＯ2 ）、非極性ＳＣＦ（好ましくはＣ
Ｏ2 ）、極性物質（好ましくは水、エタノール、メタノ
ール、アセトン、又はグリコール）、非極性物質（好ま
しくはテトラヒドロフラン、又はジメチルホルムアミ
ド）、表面活性剤、清浄剤、両性物質（好ましくはドデ
シル硫酸ナトリウム、第四級アンモニウム塩、又は陽イ
オン性、陰イオン性、非イオン性、又は両性イオン性表
面活性剤）、又はキレート剤（好ましくはβ−ジケト
ン、フッ素化又は非フッ素化クラウンエーテル）からな
っていてもよい。
【００１５】本発明の特別な態様をここに記載したが、
それらは本発明の範囲を限定するものと解釈すべきでは
ない。本発明の多くの態様が、本発明の方法論を見て当
業者には明らかになるであろう。本発明の範囲は特許請
求の範囲によってのみ限定されるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の態様に従う試料清浄化方法の概略的系
統図である。
【符号の説明】
１２ 変性剤貯槽 １４ 溶媒剤貯槽 １６ 清浄化用容器 ２４ ポンプ ２８ ガス貯槽 ３４ 超臨界流体加圧装置

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 実質的に半導体基体の表面から無機汚染
    物質を除去する方法において、 前記無機汚染物質を少なくとも一種類の転化剤と反応さ
    せ、それによって前記無機汚染物質を転化し、 前記転化した無機汚染物質を少なくとも一種類の溶媒剤
    にかけてそれを除去し、その際、前記溶媒剤が第一超臨
    界流体中に含有されており、前記転化した無機汚染物質
    が前記無機汚染物質よりも一層高度に前記溶媒剤に対し
    可溶性である、諸工程からなる無機汚染物質の除去方
    法。
  2. 【請求項２】 転化剤を、酸、塩基、キレート剤、リガ
    ンド剤、ハロゲン含有剤、及びそれらの組合せからなる
    群から選択する、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 第一超臨界流体が超臨界ＣＯ2 である、
    請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 無機汚染物質が、基体上に自然に存在す
    る酸化物の実質的に表面上に位置している、請求項１に
    記載の方法。
  5. 【請求項５】 転化剤を第二超臨界流体に含有させる、
    請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 第二超臨界流体が超臨界ＣＯ2 である、
    請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 無機汚染物質を少なくとも一種類の転化
    剤と反応させる工程と、前記転化した無機汚染物質を少
    なくとも一種類の溶媒剤にかけることによりそれを除去
    する工程を同時に行う、請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】 溶媒剤を、極性ガス、非極性ガス、極性
    超臨界流体、非極性超臨界流体、極性物質、非極性物
    質、表面活性剤、清浄剤、両性物質又はキレート剤から
    なる群から選択する、請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】 無機汚染物質が金属汚染物である、請求
    項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 実質的に半導体基体の表面から金属汚
    染物質を除去する方法において、 前記金属汚染物質を少なくとも一種類の転化剤と反応さ
    せ、それによって前記金属汚染物質を転化し、然も、前
    記転化剤が第一超臨界ＣＯ2 流体中に含有されており、 前記転化した金属汚染物質を少なくとも一種類の溶媒剤
    にかけてそれを除去し、その際、前記溶媒剤が第二超臨
    界ＣＯ2 流体中に含有されており、前記転化した金属汚
    染物質が前記金属汚染物質よりも一層高度に前記溶媒剤
    に対し可溶性である、諸工程からなる金属汚染物質の除
    去方法。
  11. 【請求項１１】 金属汚染物質を少なくとも一種類の転
    化剤と反応させる工程と、前記転化した金属汚染物質を
    少なくとも一種類の溶媒剤にかけることによりそれを除
    去する工程を同時に行う、請求項１０に記載の方法。
JP9199998A 1996-07-25 1997-07-25 化学的誘導及び抽出による無機汚染物質の除去方法 Pending JPH1099806A (ja)

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