JPH11147983A - ポリマー系吸着剤からなる成型体 - Google Patents
ポリマー系吸着剤からなる成型体Info
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- JPH11147983A JPH11147983A JP31490897A JP31490897A JPH11147983A JP H11147983 A JPH11147983 A JP H11147983A JP 31490897 A JP31490897 A JP 31490897A JP 31490897 A JP31490897 A JP 31490897A JP H11147983 A JPH11147983 A JP H11147983A
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 十分な有機物吸着性を有し、十分な強度を有
するため高流速下での使用が可能なポリマー系吸着剤か
らなる成型体を提供する。 【解決手段】 ポリマー系吸着剤及び多孔質バインダよ
りなる成型体、該成型体よりなる吸着剤、並びに該吸着
剤を用いることを特徴とする流体中から有機物を回収、
除去する方法。
するため高流速下での使用が可能なポリマー系吸着剤か
らなる成型体を提供する。 【解決手段】 ポリマー系吸着剤及び多孔質バインダよ
りなる成型体、該成型体よりなる吸着剤、並びに該吸着
剤を用いることを特徴とする流体中から有機物を回収、
除去する方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はポリマー系吸着剤を
多孔質バインダで結合させて得られる成型体及びその成
型方法に関するものである。また、本ポリマー系吸着剤
成型体を用いて流体から有機物等を吸着除去する方法に
関するものである。
多孔質バインダで結合させて得られる成型体及びその成
型方法に関するものである。また、本ポリマー系吸着剤
成型体を用いて流体から有機物等を吸着除去する方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭化水素、ハロゲン化炭化水素等の有機
溶剤を汚染されたガス中から回収することは経済的な見
地からも、環境汚染的な見地からも重要なことである。
また、水中あるいは水溶液中に存在する有機物を回収除
去することは工業的に重要なプロセスであり、医薬等に
有用な有機物を発酵液等の水溶液から回収する際には不
可欠なものである。
溶剤を汚染されたガス中から回収することは経済的な見
地からも、環境汚染的な見地からも重要なことである。
また、水中あるいは水溶液中に存在する有機物を回収除
去することは工業的に重要なプロセスであり、医薬等に
有用な有機物を発酵液等の水溶液から回収する際には不
可欠なものである。
【０００３】有機溶剤を汚染されたガスから回収／除去
するための吸着剤としては、従来活性炭がしばしば用い
られてきた。しかしながら有機溶剤を吸着した活性炭は
その強い吸着力のために、再生の際には高温度の水蒸気
が必要とされる。これは、特に塩素系溶剤の分解等の好
ましくない結果を引き起す。また、メチルエチルケト
ン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤を吸着した場合
にはその触媒作用により、発火等の重大な問題を引き起
す。また、ゼオライト等の無機系の吸着剤が使用される
場合もあるが、この場合にもその強すぎる吸着力、触媒
性が問題となる。
するための吸着剤としては、従来活性炭がしばしば用い
られてきた。しかしながら有機溶剤を吸着した活性炭は
その強い吸着力のために、再生の際には高温度の水蒸気
が必要とされる。これは、特に塩素系溶剤の分解等の好
ましくない結果を引き起す。また、メチルエチルケト
ン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤を吸着した場合
にはその触媒作用により、発火等の重大な問題を引き起
す。また、ゼオライト等の無機系の吸着剤が使用される
場合もあるが、この場合にもその強すぎる吸着力、触媒
性が問題となる。
【０００４】これらの問題を回避するために、多孔性を
改良し、吸着性を向上させた合成樹脂系吸着剤に関する
検討が行われている。合成樹脂系吸着剤は細孔径を自由
に変えられ、吸着性脱着性を制御できること、触媒活性
が無いこと等の特徴を有する。しかしながら、いずれも
粒径が小さく、流速の大きい流体、特に気体流からの物
質の除去／回収には、圧力損失の問題から実質上使用で
きなかった。またゼオライト、シリカゲル等の吸着剤を
バインダを用いて成型する方法は開示されているが、い
ずれも強度が小さいか、十分な吸着性能を得ることがで
きなかった。
改良し、吸着性を向上させた合成樹脂系吸着剤に関する
検討が行われている。合成樹脂系吸着剤は細孔径を自由
に変えられ、吸着性脱着性を制御できること、触媒活性
が無いこと等の特徴を有する。しかしながら、いずれも
粒径が小さく、流速の大きい流体、特に気体流からの物
質の除去／回収には、圧力損失の問題から実質上使用で
きなかった。またゼオライト、シリカゲル等の吸着剤を
バインダを用いて成型する方法は開示されているが、い
ずれも強度が小さいか、十分な吸着性能を得ることがで
きなかった。
【０００５】
【本発明が解決しようとする課題】本発明はかかる従来
の問題に鑑み、十分な有機物吸着性を有し、粒径が十分
大きく高流速下での使用が可能なポリマー系吸着剤成型
体の製造方法を提供しようとするものである。
の問題に鑑み、十分な有機物吸着性を有し、粒径が十分
大きく高流速下での使用が可能なポリマー系吸着剤成型
体の製造方法を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、
ポリマー系吸着剤及び多孔質バインダよりなる成型体、
該成型体よりなる吸着剤、並びに該吸着剤を用いること
を特徴とする流体中から有機物を回収、除去する方法に
存する。本発明の好ましい態様として、本発明の成型体
は、（１）ポリマー系吸着剤、（２）水混合性有機溶剤
に溶解し、かつ、水に不溶な高分子バインダ、及び、
（３）高分子バインダを溶解し、かつ、水混合性である
有機溶剤を混合し、成型した後、水に浸漬してバインダ
を析出、多孔質化させることにより得られる。
ポリマー系吸着剤及び多孔質バインダよりなる成型体、
該成型体よりなる吸着剤、並びに該吸着剤を用いること
を特徴とする流体中から有機物を回収、除去する方法に
存する。本発明の好ましい態様として、本発明の成型体
は、（１）ポリマー系吸着剤、（２）水混合性有機溶剤
に溶解し、かつ、水に不溶な高分子バインダ、及び、
（３）高分子バインダを溶解し、かつ、水混合性である
有機溶剤を混合し、成型した後、水に浸漬してバインダ
を析出、多孔質化させることにより得られる。
【０００７】なお、さらに好ましくは、上記（１）〜
（３）に加え、高分子バインダに対する架橋剤が添加さ
れること、高分子バインダが、ポリウレタン、エポキシ
樹脂、及びポリイミドから選ばれる１種又は２種以上
（より好ましくは、ポリウレタン及び／又はエポキシ樹
脂）であること、流体が気体であり、有機物が気体状有
機物であることが挙げられる。
（３）に加え、高分子バインダに対する架橋剤が添加さ
れること、高分子バインダが、ポリウレタン、エポキシ
樹脂、及びポリイミドから選ばれる１種又は２種以上
（より好ましくは、ポリウレタン及び／又はエポキシ樹
脂）であること、流体が気体であり、有機物が気体状有
機物であることが挙げられる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明につき詳細に説明す
る。本発明のポリマー系吸着剤としては、比表面積の大
きいものを用いると、有機物に対する吸着能力が高く好
ましい。ポリマー系吸着剤は既知の方法で製造すること
ができるが、窒素吸着ＢＥＴ法による乾燥重量あたりの
比表面積が800cm2/g以上、好ましくは1000m2/g以上、更
に好ましくは1200cm2/g 以上の高比表面積を有するもの
が好適である。そのような高比表面積を有するポリマー
系吸着剤は、例えば特開平8-155297記載の方法で製造条
件を適宜選択することにより得ることができる。吸着剤
はそのまま成型に用いることができるが、ジェットミル
等で粉砕したもの或いは粉砕品と混合して用いることも
可能である。
る。本発明のポリマー系吸着剤としては、比表面積の大
きいものを用いると、有機物に対する吸着能力が高く好
ましい。ポリマー系吸着剤は既知の方法で製造すること
ができるが、窒素吸着ＢＥＴ法による乾燥重量あたりの
比表面積が800cm2/g以上、好ましくは1000m2/g以上、更
に好ましくは1200cm2/g 以上の高比表面積を有するもの
が好適である。そのような高比表面積を有するポリマー
系吸着剤は、例えば特開平8-155297記載の方法で製造条
件を適宜選択することにより得ることができる。吸着剤
はそのまま成型に用いることができるが、ジェットミル
等で粉砕したもの或いは粉砕品と混合して用いることも
可能である。
【０００９】本発明で言う多孔質バインダとは、ポリマ
ー系吸着剤表面が連続気孔により外部とつながっている
構造を持ち、かつ十分な強度を持たせながらポリマー系
吸着剤を結合させうるものを指し、本機能を有するもの
であれば何でも良いが、ポリマー系吸着剤の細孔に浸入
しない程度の分子量を有するものが好ましい。多孔質バ
インダとしては、各種のポリウレタン、エポキシ樹脂、
ポリイミド等の、水混合性有機溶剤に溶解し、かつ、水
に不溶な高分子バインダを、以下で述べるジメチルホル
ムアミド（DMF)等の水混合性有機溶剤に溶解したバイン
ダ溶液を、水に浸漬した際に多孔質構造をとるものであ
る必要がある。これによって成型体の速度的な吸着性能
が損なわれることなく実用性が増す。
ー系吸着剤表面が連続気孔により外部とつながっている
構造を持ち、かつ十分な強度を持たせながらポリマー系
吸着剤を結合させうるものを指し、本機能を有するもの
であれば何でも良いが、ポリマー系吸着剤の細孔に浸入
しない程度の分子量を有するものが好ましい。多孔質バ
インダとしては、各種のポリウレタン、エポキシ樹脂、
ポリイミド等の、水混合性有機溶剤に溶解し、かつ、水
に不溶な高分子バインダを、以下で述べるジメチルホル
ムアミド（DMF)等の水混合性有機溶剤に溶解したバイン
ダ溶液を、水に浸漬した際に多孔質構造をとるものであ
る必要がある。これによって成型体の速度的な吸着性能
が損なわれることなく実用性が増す。
【００１０】また、高分子バインダに対する架橋剤とし
ては、用いる高分子バインダに対し適宜選択することが
できる。例えばポリウレタンを用いる場合は、活性水素
基を有するもの、イソシアネート基を有するもの等、分
子内にポリウレタンと橋架け結合する反応基を有するも
のが使用可能である。また、エポキシ樹脂に対する架橋
剤としては、ノボラック樹脂、各種のアミン類等、分子
内にエポキシ基と橋架け結合する反応基を有するものが
使用可能である。
ては、用いる高分子バインダに対し適宜選択することが
できる。例えばポリウレタンを用いる場合は、活性水素
基を有するもの、イソシアネート基を有するもの等、分
子内にポリウレタンと橋架け結合する反応基を有するも
のが使用可能である。また、エポキシ樹脂に対する架橋
剤としては、ノボラック樹脂、各種のアミン類等、分子
内にエポキシ基と橋架け結合する反応基を有するものが
使用可能である。
【００１１】成型時に使用する溶媒としては、バインダ
を溶解すると同時に、水混合性である必要があるが、例
えばＤＭＦ、テトラヒドロフラン、ジオキサン、アセト
ン、水溶性アルコール等が使用可能である。本発明の成
型体を得るには、まず、ポリマー系吸着剤、バインダ、
バインダ架橋剤、溶剤を混練し、均一な混合物とする。
バインダ添加量はポリマー系吸着剤に対して１重量％以
上30重量％以下、好ましくは５重量％以上20重量％以下
が適当である。溶剤添加量は、混合物が押し出し成型に
適する硬さになるように調整する必要があるが、だいた
いの場合ポリマー系吸着剤に対して50重量％から200重
量％の範囲である。この他、混練時に塩化カルシウム等
無機塩の粉を添加しても良い。この場合、後処理行程の
水浸漬時に、ここで添加混練した無機塩を抽出すること
により、成型体内に空孔が形成され、吸着速度を更に向
上させることができる。
を溶解すると同時に、水混合性である必要があるが、例
えばＤＭＦ、テトラヒドロフラン、ジオキサン、アセト
ン、水溶性アルコール等が使用可能である。本発明の成
型体を得るには、まず、ポリマー系吸着剤、バインダ、
バインダ架橋剤、溶剤を混練し、均一な混合物とする。
バインダ添加量はポリマー系吸着剤に対して１重量％以
上30重量％以下、好ましくは５重量％以上20重量％以下
が適当である。溶剤添加量は、混合物が押し出し成型に
適する硬さになるように調整する必要があるが、だいた
いの場合ポリマー系吸着剤に対して50重量％から200重
量％の範囲である。この他、混練時に塩化カルシウム等
無機塩の粉を添加しても良い。この場合、後処理行程の
水浸漬時に、ここで添加混練した無機塩を抽出すること
により、成型体内に空孔が形成され、吸着速度を更に向
上させることができる。
【００１２】このようにして得られた吸着剤混合物は、
真空押出し機等で水中に押し出すことにより成型され
る。成型体の大きさは押出し機のダイス径により決定さ
れるが、直径１〜10mm程度が好適である。押し出し物を
水中浸漬することにより、バインダが析出、多孔質構造
が形成される。水中浸漬は、DMF 等の溶媒や添加無機塩
を完全に抽出するまで行う必要があり、押し出し物の大
きさにより異なるが通常12〜24時間程度である．DMF 等
を抽出した押し出し物を、水切りした後に、送風乾燥機
等で架橋剤の反応温度以上の温度で保持することによ
り、硬化／乾燥した後、適当な長さに切断し、最終的な
成型体として得ることができる。
真空押出し機等で水中に押し出すことにより成型され
る。成型体の大きさは押出し機のダイス径により決定さ
れるが、直径１〜10mm程度が好適である。押し出し物を
水中浸漬することにより、バインダが析出、多孔質構造
が形成される。水中浸漬は、DMF 等の溶媒や添加無機塩
を完全に抽出するまで行う必要があり、押し出し物の大
きさにより異なるが通常12〜24時間程度である．DMF 等
を抽出した押し出し物を、水切りした後に、送風乾燥機
等で架橋剤の反応温度以上の温度で保持することによ
り、硬化／乾燥した後、適当な長さに切断し、最終的な
成型体として得ることができる。
【００１３】
【発明の効果】本発明で得られるポリマー系吸着剤から
なる成型体は、バインダが多孔質化されているため速度
的な吸着性能が優れている。またポリマー系吸着剤を用
いているため、有機物に対する触媒活性が無い等の特長
を有する。本発明で得られるポリマー系吸着剤からなる
成型体は、流体の速い流れ、特にガス流からの有機物等
の除去／回収に使用される。有機物としては、メチルエ
チルケトン、シクロヘキサノン、スチレン、トルエン、
二塩化エチレン等の揮発性有機化合物がある。また、液
体処理においても高流速条件となる分野、コロイド状物
を含む液体処理分野に使用される。またアップフローで
使用する場合に、粒径が大きいために高流速が可能にな
る等の利点を有する。
なる成型体は、バインダが多孔質化されているため速度
的な吸着性能が優れている。またポリマー系吸着剤を用
いているため、有機物に対する触媒活性が無い等の特長
を有する。本発明で得られるポリマー系吸着剤からなる
成型体は、流体の速い流れ、特にガス流からの有機物等
の除去／回収に使用される。有機物としては、メチルエ
チルケトン、シクロヘキサノン、スチレン、トルエン、
二塩化エチレン等の揮発性有機化合物がある。また、液
体処理においても高流速条件となる分野、コロイド状物
を含む液体処理分野に使用される。またアップフローで
使用する場合に、粒径が大きいために高流速が可能にな
る等の利点を有する。
【００１４】
【実施例】以下に本発明につき代表的な実施例及び比較
例を示し、更に具体的に説明する。なお、以下で用いた
ポリマー系吸着剤原料である多孔質ビーズは、いずれも
以下の方法により得られたものを使用した。
例を示し、更に具体的に説明する。なお、以下で用いた
ポリマー系吸着剤原料である多孔質ビーズは、いずれも
以下の方法により得られたものを使用した。
【００１５】参考例 ポリマー系吸着剤原料の製造（多孔質ビーズを１００ｇ
製造する場合） （架橋共重合体ビーズの製造）スチレン９７．１ｇ、ジ
ビニルベンゼン（純度５６．５％、他はエチルビニルベ
ンゼン）５．５ｇ、ジベンゾイルパーオキシド（純度７
５％、他は水）１．３７ｇ、ポリスチレン（平均分子量
４５０００）２５．６ｇを混合し、ポリビニルアルコー
ル０．６４ｇ、メチレンブルー０．０４ｇを含む脱塩水
６６７ｍｌ中に添加し、撹拌して油滴を形成させた。こ
れを８０℃に昇温した後、８０℃で８時間保持して重合
を行い、架橋ポリスチレン粒子を得た。得られた粒子は
水洗、トルエン洗浄後、トルエンを留去し、更に乾燥さ
せた。
製造する場合） （架橋共重合体ビーズの製造）スチレン９７．１ｇ、ジ
ビニルベンゼン（純度５６．５％、他はエチルビニルベ
ンゼン）５．５ｇ、ジベンゾイルパーオキシド（純度７
５％、他は水）１．３７ｇ、ポリスチレン（平均分子量
４５０００）２５．６ｇを混合し、ポリビニルアルコー
ル０．６４ｇ、メチレンブルー０．０４ｇを含む脱塩水
６６７ｍｌ中に添加し、撹拌して油滴を形成させた。こ
れを８０℃に昇温した後、８０℃で８時間保持して重合
を行い、架橋ポリスチレン粒子を得た。得られた粒子は
水洗、トルエン洗浄後、トルエンを留去し、更に乾燥さ
せた。
【００１６】（架橋共重合体ビーズのハロアルキル化）
乾燥した架橋ポリスチレン粒子４０ｇを、クロロメチル
メチルエーテル中に１時間懸濁させた。次に、塩化亜鉛
２０ｇを添加し、更に１時間撹拌した後、５０℃に昇温
し、８時間保持した。反応器を冷却し、水を添加して反
応を停止し、更に水洗の後、クロロメチル化架橋共重合
体を乾燥させた。
乾燥した架橋ポリスチレン粒子４０ｇを、クロロメチル
メチルエーテル中に１時間懸濁させた。次に、塩化亜鉛
２０ｇを添加し、更に１時間撹拌した後、５０℃に昇温
し、８時間保持した。反応器を冷却し、水を添加して反
応を停止し、更に水洗の後、クロロメチル化架橋共重合
体を乾燥させた。
【００１７】（多孔質ビーズの製造）クロロメチル化架
橋共重合体ビーズ５０ｇを二塩化エチレン３５０ｍｌ中
で１時間膨潤させた。そこに塩化第二鉄１５ｇを添加
し、更に１時間撹拌した。８０℃に昇温後更に８時間保
持した後冷却し反応を停止した。二塩化エチレンを留去
した後、後架橋共重合体の多孔質ビーズを乾燥し製品と
した。得られた多孔質ビーズの窒素吸着ＢＥＴ法による
乾燥重量あたりの比表面積（なお、以下で述べる比表面
積の値はいずれもこの方法により測定した。）は１５６
０ｍ2 ／ｇであった。
橋共重合体ビーズ５０ｇを二塩化エチレン３５０ｍｌ中
で１時間膨潤させた。そこに塩化第二鉄１５ｇを添加
し、更に１時間撹拌した。８０℃に昇温後更に８時間保
持した後冷却し反応を停止した。二塩化エチレンを留去
した後、後架橋共重合体の多孔質ビーズを乾燥し製品と
した。得られた多孔質ビーズの窒素吸着ＢＥＴ法による
乾燥重量あたりの比表面積（なお、以下で述べる比表面
積の値はいずれもこの方法により測定した。）は１５６
０ｍ2 ／ｇであった。
【００１８】［実施例１］ポリマー系吸着剤50ｇ、ポリ
ウレタン（商品名MP865-PS；大日本インキ製：濃度30〜
40％のDMF 溶液）16.8ｇ、ポリウレタン架橋剤NY730S
（三菱化学製）1.24ｇ、DMF 64.1ｇを乳鉢で均一になる
まで混合した後に、ダイス径直径５ｍｍの油圧押出し機
で押し出し、押し出し物を脱塩水を入れたビーカに受け
た。脱塩水を数回入れ替えた後、脱塩水中に一夜浸漬し
た。押し出し物を水切り後、送風乾燥機で100 ℃で８時
間乾燥し、成型体を得た。成型体の比表面積は1061m2/g
であった。長さ約５ｍｍに切断後、オートグラフAGS-50
0B（島津製作所製）を用いて負荷５mm/minで測定した押
し潰し強度は6.6kg/個であった。長さ約５mmに切断した
成型体20ｇを内径28mmのカラムに充填し、30℃カラムオ
ーブン内で窒素で希釈した濃度12800ppmのメチルエチル
ケトン（MEK)蒸気を流速2.0L/minで通気した。通気後70
分までMEK のリークは見られなかった。
ウレタン（商品名MP865-PS；大日本インキ製：濃度30〜
40％のDMF 溶液）16.8ｇ、ポリウレタン架橋剤NY730S
（三菱化学製）1.24ｇ、DMF 64.1ｇを乳鉢で均一になる
まで混合した後に、ダイス径直径５ｍｍの油圧押出し機
で押し出し、押し出し物を脱塩水を入れたビーカに受け
た。脱塩水を数回入れ替えた後、脱塩水中に一夜浸漬し
た。押し出し物を水切り後、送風乾燥機で100 ℃で８時
間乾燥し、成型体を得た。成型体の比表面積は1061m2/g
であった。長さ約５ｍｍに切断後、オートグラフAGS-50
0B（島津製作所製）を用いて負荷５mm/minで測定した押
し潰し強度は6.6kg/個であった。長さ約５mmに切断した
成型体20ｇを内径28mmのカラムに充填し、30℃カラムオ
ーブン内で窒素で希釈した濃度12800ppmのメチルエチル
ケトン（MEK)蒸気を流速2.0L/minで通気した。通気後70
分までMEK のリークは見られなかった。
【００１９】［実施例２］実施例１のポリマー系吸着剤
40ｇ、ポリウレタン（MU735 ；三菱化学製：濃度約30％
のDMF 溶液）13.6ｇ、ポリウレタン架橋剤NY730S 1.0
ｇ、ＤＭＦ60ｇ、塩化カルシウム（水分測定用）10.0ｇ
を乳鉢で均一になるまで混合した後、ダイス径直径4.8
mmの市販のミートチョッパで押し出し、押し出し物を脱
塩水を入れたビーカに受けた。脱塩水を数回入れ替えた
後に、脱塩水中に一夜浸漬した。押し出し物を水切り
後、送風乾燥機で100 ℃で８時間乾燥し、成型体を得
た。長さ約５mmに切断後、押しつぶし強度をＣＨＡＴＩ
ＬＬＯＮ（JOHN CHATILLON AND SONS NEW YORK製）を用
いて負荷０．２kg/sで測定したところ、1.0kg/個であっ
た。長さ約5mm に切断した成型体20ｇを内径28mmのカラ
ムに充填し、30℃カラムオーブン内で窒素で希釈した濃
度9970ppm のMEK 蒸気を流速2.0L/minで通気した。通気
後130 分までMEK のリークは見られなかった。内径30mm
のカラムに充填し、室温で空気を通気した。線速0.10m/
sec におけるカラム入り口と出口の差圧は1m換算で約30
mmH2O/m であった。
40ｇ、ポリウレタン（MU735 ；三菱化学製：濃度約30％
のDMF 溶液）13.6ｇ、ポリウレタン架橋剤NY730S 1.0
ｇ、ＤＭＦ60ｇ、塩化カルシウム（水分測定用）10.0ｇ
を乳鉢で均一になるまで混合した後、ダイス径直径4.8
mmの市販のミートチョッパで押し出し、押し出し物を脱
塩水を入れたビーカに受けた。脱塩水を数回入れ替えた
後に、脱塩水中に一夜浸漬した。押し出し物を水切り
後、送風乾燥機で100 ℃で８時間乾燥し、成型体を得
た。長さ約５mmに切断後、押しつぶし強度をＣＨＡＴＩ
ＬＬＯＮ（JOHN CHATILLON AND SONS NEW YORK製）を用
いて負荷０．２kg/sで測定したところ、1.0kg/個であっ
た。長さ約5mm に切断した成型体20ｇを内径28mmのカラ
ムに充填し、30℃カラムオーブン内で窒素で希釈した濃
度9970ppm のMEK 蒸気を流速2.0L/minで通気した。通気
後130 分までMEK のリークは見られなかった。内径30mm
のカラムに充填し、室温で空気を通気した。線速0.10m/
sec におけるカラム入り口と出口の差圧は1m換算で約30
mmH2O/m であった。
【００２０】［実施例３］実施例１のポリマー系吸着剤
50ｇ、ポリウレタン（商品名MP865-PS；大日本インキ
製）16.7ｇ、ポリウレタン硬化剤NY730S（三菱化学製）
1.25ｇ、DMF84.2 ｇ及び予め乳鉢ですりつぶした塩化カ
ルシウム（水分測定用）13.0ｇを乳鉢で均一になるまで
混合した後に、ダイス径直径５mmの油圧押出し機で押し
出し、押し出し物を脱塩水を入れたビーカに受けた。脱
塩水を数回入れ替えた後に脱塩水中に一夜浸漬した。途
中数回濾過し脱塩水を取り替え、DMF 、塩化カルシウム
を抽出した。押し出し物を水切り後、送風乾燥機で100
℃で８時間乾燥し、成型体を得た。成型体の比表面積は
1249m2/gであった．長さ約5mm に切断後、オートグラフ
AGS-500Bで実施例１と同様にして測定した押し潰し強度
は2.7kg/個であった。長さ約5mm に切断した成型体20ｇ
を内径28mmのカラムに充填し、30℃カラムオーブン内
で、窒素で希釈した濃度13200ppmのMEK 蒸気を流速2.0L
/minで通気した。通気後120 分までMEK のリークは見ら
れなかった。
50ｇ、ポリウレタン（商品名MP865-PS；大日本インキ
製）16.7ｇ、ポリウレタン硬化剤NY730S（三菱化学製）
1.25ｇ、DMF84.2 ｇ及び予め乳鉢ですりつぶした塩化カ
ルシウム（水分測定用）13.0ｇを乳鉢で均一になるまで
混合した後に、ダイス径直径５mmの油圧押出し機で押し
出し、押し出し物を脱塩水を入れたビーカに受けた。脱
塩水を数回入れ替えた後に脱塩水中に一夜浸漬した。途
中数回濾過し脱塩水を取り替え、DMF 、塩化カルシウム
を抽出した。押し出し物を水切り後、送風乾燥機で100
℃で８時間乾燥し、成型体を得た。成型体の比表面積は
1249m2/gであった．長さ約5mm に切断後、オートグラフ
AGS-500Bで実施例１と同様にして測定した押し潰し強度
は2.7kg/個であった。長さ約5mm に切断した成型体20ｇ
を内径28mmのカラムに充填し、30℃カラムオーブン内
で、窒素で希釈した濃度13200ppmのMEK 蒸気を流速2.0L
/minで通気した。通気後120 分までMEK のリークは見ら
れなかった。
【００２１】［実施例４］実施例１のポリマー系吸着剤
35ｇ、及びこれをジェットミルで粉砕した平均粒径3.8
μm （粒径はレーザ回折散乱式粒度分布測定装置SK RAS
ER MICRON SIZERLMS-24［セイシン企業製］で測定した
値）のもの15ｇ、ポリウレタン（MP865-PS；大日本イン
キ製）16.7ｇ、ポリウレタン架橋剤NY730S（三菱化学
製）1.23ｇ、DMF 53.0ｇを乳鉢で均一になるまで混合し
た後に、ダイス径直径5mm の油圧押出し機で押し出し、
押し出し物を脱塩水を入れたビーカに受けた。脱塩水を
数回入れ替えた後に脱塩水中に一夜浸漬した。押し出し
物を水切り後、送風乾燥機で100 ℃で８時間乾燥し、成
型体を得た。長さ約5mm に切断後、オートグラフAGS-50
0Bで実施例１と同様にして測定した押し潰し強度は12.9
kg／個であった。長さ約5mm に切断した成型体20ｇを内
径28mmのカラムに充填し、30℃カラムオーブン内で窒素
で希釈した濃度13200ppmのMEK 蒸気を流速2.0L/minで通
気した。通気後60分までMEK のリークは見られなかっ
た。
35ｇ、及びこれをジェットミルで粉砕した平均粒径3.8
μm （粒径はレーザ回折散乱式粒度分布測定装置SK RAS
ER MICRON SIZERLMS-24［セイシン企業製］で測定した
値）のもの15ｇ、ポリウレタン（MP865-PS；大日本イン
キ製）16.7ｇ、ポリウレタン架橋剤NY730S（三菱化学
製）1.23ｇ、DMF 53.0ｇを乳鉢で均一になるまで混合し
た後に、ダイス径直径5mm の油圧押出し機で押し出し、
押し出し物を脱塩水を入れたビーカに受けた。脱塩水を
数回入れ替えた後に脱塩水中に一夜浸漬した。押し出し
物を水切り後、送風乾燥機で100 ℃で８時間乾燥し、成
型体を得た。長さ約5mm に切断後、オートグラフAGS-50
0Bで実施例１と同様にして測定した押し潰し強度は12.9
kg／個であった。長さ約5mm に切断した成型体20ｇを内
径28mmのカラムに充填し、30℃カラムオーブン内で窒素
で希釈した濃度13200ppmのMEK 蒸気を流速2.0L/minで通
気した。通気後60分までMEK のリークは見られなかっ
た。
【００２２】［実施例５］実施例１のポリマー系吸着剤
40ｇ、23％−エポキシ樹脂（1010；油化シェルエポキシ
社製）／DMF 溶液20.0ｇ、エポキシ架橋剤（EK-W；油化
シェルエポキシ社製）0.09ｇ、ＤＭＦ50.0ｇを乳鉢で均
一になるまで混合した後、ダイス径直径4.8mm の市販の
ミートチョッパで押し出し、押し出し物を脱塩水を入れ
たビーカに受けた。脱塩水を数回入れ替えた後に、脱塩
水中に一夜浸漬した。押し出し物を水切り後、送風乾燥
機で150 ℃で３時間乾燥し、成型体を得た。長さ約5mm
に切断後、押しつぶし強度（ＣＨＡＴＩＬＬＯＮ；JOHN
CHATILLON AND SONS NEW YORK製、実施例２と同条件）
を測定したところ、1.2kg/個であった。長さ約5mm に切
断した成型体20ｇを内径28mmのカラムに充填し、30℃カ
ラムオーブン内で窒素で希釈した濃度12700ppmのMEK 蒸
気を流速2.0L/minで通気した。通気後50分までMEK のリ
ークは見られなかった。
40ｇ、23％−エポキシ樹脂（1010；油化シェルエポキシ
社製）／DMF 溶液20.0ｇ、エポキシ架橋剤（EK-W；油化
シェルエポキシ社製）0.09ｇ、ＤＭＦ50.0ｇを乳鉢で均
一になるまで混合した後、ダイス径直径4.8mm の市販の
ミートチョッパで押し出し、押し出し物を脱塩水を入れ
たビーカに受けた。脱塩水を数回入れ替えた後に、脱塩
水中に一夜浸漬した。押し出し物を水切り後、送風乾燥
機で150 ℃で３時間乾燥し、成型体を得た。長さ約5mm
に切断後、押しつぶし強度（ＣＨＡＴＩＬＬＯＮ；JOHN
CHATILLON AND SONS NEW YORK製、実施例２と同条件）
を測定したところ、1.2kg/個であった。長さ約5mm に切
断した成型体20ｇを内径28mmのカラムに充填し、30℃カ
ラムオーブン内で窒素で希釈した濃度12700ppmのMEK 蒸
気を流速2.0L/minで通気した。通気後50分までMEK のリ
ークは見られなかった。
【００２３】［実施例６］実施例１のポリマー系吸着剤
40.1ｇ、ポリイミド（三菱化学製）／DMF 溶液（25％）
16.1ｇ、ＤＭＦ50.2ｇを乳鉢で均一になるまで混合した
後、ダイス径直径4.8mm の市販のミートチョッパで押し
出し、押し出し物を脱塩水を入れたビーカに受けた。脱
塩水を数回入れ替えた後に、脱塩水中に一夜浸漬した。
押し出し物を水切り後、送風乾燥機で150 ℃で３時間乾
燥し、成型体を得た。長さ約5mm に切断後、押しつぶし
強度（ＣＨＡＴＩＬＬＯＮ；JOHN CHATILLON AND SONS
NEWYORK製、実施例２と同条件）を測定したところ、1.2
kg/個であった。長さ約5mmに切断した成型体20ｇを内径
28mmのカラムに充填し、30℃カラムオーブン内で窒素で
希釈した濃度10500ppmのMEK 蒸気を流速2.0L/minで通気
した。通気後120 分までMEK のリークは見られなかっ
た。
40.1ｇ、ポリイミド（三菱化学製）／DMF 溶液（25％）
16.1ｇ、ＤＭＦ50.2ｇを乳鉢で均一になるまで混合した
後、ダイス径直径4.8mm の市販のミートチョッパで押し
出し、押し出し物を脱塩水を入れたビーカに受けた。脱
塩水を数回入れ替えた後に、脱塩水中に一夜浸漬した。
押し出し物を水切り後、送風乾燥機で150 ℃で３時間乾
燥し、成型体を得た。長さ約5mm に切断後、押しつぶし
強度（ＣＨＡＴＩＬＬＯＮ；JOHN CHATILLON AND SONS
NEWYORK製、実施例２と同条件）を測定したところ、1.2
kg/個であった。長さ約5mmに切断した成型体20ｇを内径
28mmのカラムに充填し、30℃カラムオーブン内で窒素で
希釈した濃度10500ppmのMEK 蒸気を流速2.0L/minで通気
した。通気後120 分までMEK のリークは見られなかっ
た。
【００２４】［比較例１］ （バインダが多孔質化されていない場合）実施例１で用
いたポリマー系吸着剤をジェットミルで粉砕し、平均粒
径7.1 μｍの粉砕品を得た。粒径はレーザ回折散乱式粒
度分布測定装置SK RASER MICRONSIZER LMS-24（セイシ
ン企業製）で測定した値である。吸着剤微粉末700g、4.
6%メチルセルロース（メトローズSM-100；信越化学製）
水溶液1260ｇを一様になるまでニーダーで混練した後、
ダイス径5mm の真空押出し機で押し出した。得られた押
し出し物を48時間風乾後、送風乾燥機で120 ℃で12時間
乾燥し、成型体を得た。長さ約5mm に切断した成型体20
ｇを内径28mmのカラムに充填し、30℃カラムオーブン内
で窒素で希釈した濃度12800ppmのMEK 蒸気を流速2.0L/m
inで通気した。通気後２分でMEK がリークした。
いたポリマー系吸着剤をジェットミルで粉砕し、平均粒
径7.1 μｍの粉砕品を得た。粒径はレーザ回折散乱式粒
度分布測定装置SK RASER MICRONSIZER LMS-24（セイシ
ン企業製）で測定した値である。吸着剤微粉末700g、4.
6%メチルセルロース（メトローズSM-100；信越化学製）
水溶液1260ｇを一様になるまでニーダーで混練した後、
ダイス径5mm の真空押出し機で押し出した。得られた押
し出し物を48時間風乾後、送風乾燥機で120 ℃で12時間
乾燥し、成型体を得た。長さ約5mm に切断した成型体20
ｇを内径28mmのカラムに充填し、30℃カラムオーブン内
で窒素で希釈した濃度12800ppmのMEK 蒸気を流速2.0L/m
inで通気した。通気後２分でMEK がリークした。
【００２５】［比較例２］ （バインダを用いず合成吸着剤のみの場合）スチレン−
ジビニルベンゼン共重合体からなる合成吸着剤ＳＰ８５
０（三菱化学社製）（平均粒径400 μｍ）を内径30mmの
カラムに充填し、室温で空気を通気した。線速0.10m/s
におけるカラム入り口と出口の差圧は1m換算で約1000mm
H2O/m であった。
ジビニルベンゼン共重合体からなる合成吸着剤ＳＰ８５
０（三菱化学社製）（平均粒径400 μｍ）を内径30mmの
カラムに充填し、室温で空気を通気した。線速0.10m/s
におけるカラム入り口と出口の差圧は1m換算で約1000mm
H2O/m であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｊ 175/04 Ｃ０９Ｊ 175/04
Claims (8)
- 【請求項１】 ポリマー系吸着剤及び多孔質バインダよ
りなる成型体。 - 【請求項２】(1) ポリマー系吸着剤、(2) 水混合性有機
溶剤に溶解し、かつ、水に不溶な高分子バインダ、及
び、(3) 高分子バインダを溶解し、かつ、水混合性であ
る有機溶剤を混合し成型した後、水に浸漬してバインダ
を析出、多孔質化させることにより得られる請求項１記
載の成型体。 - 【請求項３】(1)ポリマー系吸着剤、(2)水混合性有機溶
剤に溶解し、かつ、水に不溶な高分子バインダ、(3)高
分子バインダを溶解し、かつ、水混合性である有機溶
剤、及び、(4)高分子バインダに対する架橋剤を混合し
成型した後、水に浸漬しバインダを析出、多孔質化させ
ることにより得られる請求項１記載の成型体。 - 【請求項４】 高分子バインダがポリウレタン、エポキ
シ樹脂及びポリイミドから選ばれる１種又は２種以上で
ある請求項２又は３記載の成型体。 - 【請求項５】 高分子バインダがポリウレタン及び／又
はエポキシ樹脂である請求項１〜４のいずれかに記載の
成型体。 - 【請求項６】 請求項１〜５のいずれかに記載の成型体
よりなる吸着剤。 - 【請求項７】 請求項６記載の吸着剤を用いることを特
徴とする、流体中から有機物を回収、除去する方法。 - 【請求項８】 流体が気体であり、有機物が気体状有機
物である請求項７記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31490897A JPH11147983A (ja) | 1997-11-17 | 1997-11-17 | ポリマー系吸着剤からなる成型体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31490897A JPH11147983A (ja) | 1997-11-17 | 1997-11-17 | ポリマー系吸着剤からなる成型体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11147983A true JPH11147983A (ja) | 1999-06-02 |
Family
ID=18059096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31490897A Pending JPH11147983A (ja) | 1997-11-17 | 1997-11-17 | ポリマー系吸着剤からなる成型体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11147983A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002004115A1 (en) * | 2000-07-07 | 2002-01-17 | Honeywell International Inc. | Polymer-bound nitrogen adsorbent |
-
1997
- 1997-11-17 JP JP31490897A patent/JPH11147983A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002004115A1 (en) * | 2000-07-07 | 2002-01-17 | Honeywell International Inc. | Polymer-bound nitrogen adsorbent |
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