JPH11158308A - イソシアネートを基材とする微細気泡硬質フォームの製造方法 - Google Patents

イソシアネートを基材とする微細気泡硬質フォームの製造方法

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JPH11158308A
JPH11158308A JP10273493A JP27349398A JPH11158308A JP H11158308 A JPH11158308 A JP H11158308A JP 10273493 A JP10273493 A JP 10273493A JP 27349398 A JP27349398 A JP 27349398A JP H11158308 A JPH11158308 A JP H11158308A
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pressure
mold
bar
isocyanate
gas
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JP10273493A
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Otto Volkert
オットー、フォルケルト
Udo Rotermund
ウド、ロタームント
Anja Biedermann
アンヤ、ビーデルマン
Marion Heinz
マリオン、ハインツ
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C44/00—Shaping by internal pressure generated in the material, e.g. swelling or foaming ; Producing porous or cellular expanded plastics articles
    • B29C44/02—Shaping by internal pressure generated in the material, e.g. swelling or foaming ; Producing porous or cellular expanded plastics articles for articles of definite length, i.e. discrete articles
    • B29C44/10—Applying counter-pressure during expanding
    • B29C44/105—Applying counter-pressure during expanding the counterpressure being exerted by a fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2075/00—Use of PU, i.e. polyureas or polyurethanes or derivatives thereof, as moulding material

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  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】イソシアネートを基材とする微細気泡硬質フォ
ームの製造方法およびその方法を実施する装置を提供す
ること。 【解決手段】密閉モールド内でポリイソシアネートを少
なくとも２個の反応性水素原子を含有する化合物と反応
させることによる微細気泡硬質ポリウレタンフォームの
製造において、 a)モールドに装入する前に、反応成分に加圧下で気体を
導入し、 b)反応混合物の装入前、装入中または装入後にモールド
を加圧し、 c)モールドへの反応混合物の装入後、及び硬質フォーム
の硬化前にモールド内の圧力を低下させることを特徴と
する製造方法によって微細気泡硬質ポリウレタンフォー
ムを製造した。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、イソシアネートを基材とする微
細気泡硬質フォームの製造方法およびその方法を実施す
る装置に関する。
【０００２】イソシアネートを基材とする硬質フォーム
の製造およびかかる製造物の断熱材としての使用は、長
い間知られており、文献中に広範に記載されている。ポ
リイソシアネートから形成された化学構造として、フォ
ームは、ポリウレタン、ポリウレア、ポリイソシアヌレ
ートと、またイソシアネート付加物、例えばアロファネ
ート、ビウレット、カルボジイミドおよびそのイソシア
ネート付加物、オキサゾリドン、ポリイミド、ポリアミ
ドなどを含有し得る。一般に、これらのイソシアネート
付加物は、ポリウレタンという用語のもとに要約される
が、これは、ポリウレタンが、ポリイソシアネート付加
物のうちで最も重要で、最も広く知られたグループの材
料だからである。従って、イソシアネートを基材とする
硬質フォームは、通常硬質ポリウレタン（ＰＵＲ）フォ
ームと呼ばれる。イソシアヌレート構造の割合が高い場
合のこれらのフォームは、ポリウレタン／ポリイソシア
ヌレート（ＰＵＲ／ＰＩＲ）フォーム、または単にＰＩ
Ｒフォームとしても知られている。かかるフォームの製
造方法は、例えば、Kunststoff-Handbuch ，Vol VII ，
Polyurethanes ，Carl-Hanser 出版社、Munich、第1 版
（１９６６年）、第２版（１９８３年）および第３版
（１９９３年）に記載されている。
【０００３】これらのフォームは通常、２００μm を超
える気泡直径を有している。独立気泡フォームの場合に
は、気泡直径がこのように大きいことの結果として、熱
伝導率は非常に高い。連続気泡硬質PUR フォームの場合
には、特に真空断熱ユニットの心材として用いられるの
で所望の低い熱伝導率を得るためには、真空に対する要
請が非常に高い。フォームの気泡直径が大きいほど、フ
ォーム中に安定な真空を作り出すことは困難である。加
えて、比較的大きな気泡を有する連続気泡フォームは、
同じ真空において、より高い熱伝導率を有する。
【０００４】従って、物理化学的な手段でフォーム中の
気泡の寸法を縮小させるために、多くの試みがなされて
きた。例えば、ヨーロッパ特許出願公開第３５１６１４
号公報およびドイツ特許出願公開第４１４３１４８号公
報では、発泡剤としてペルフルオロ化合物を用いること
が提案されている。しかし、かかる発泡剤は非常に高価
である。
【０００５】物理化学的な手段、例えば発泡剤の選択に
より気泡の寸法に影響を及ぼすことに加えて、発泡条件
によって、配合とは無関係に気泡の寸法を縮小すること
も可能である。例えば、硬質PUR フォームは、成分を簡
単な攪拌装置で混合し、その結果として発泡させる場合
よりも、機械により発泡させる場合の方が、通常、より
微細な気泡であることが知られている。
【０００６】Kunststoff-Handbuch ，Vol VII ，Polyur
ethanes 、第２版（１９６６年）、４７０〜４７３頁か
ら、気泡の寸法および核の数は、混合ヘッドにおける圧
力を変化させることにより変え得ることが分かる。しか
し、ここでもたらされる変化は３００μm より上の非常
に大きな気泡の寸法で顕著なものである。
【０００７】アメリカ合衆国特許第５，４７２，９９０
号明細書、ヨーロッパ特許出願公開第３７８２４３号お
よびヨーロッパ特許出願公開第６８６４６７号各公報に
は、気体の装入および核の形成についての装置を記載し
ている。しかし、例えばそこに記載された二酸化炭素の
装入は、気泡の寸法に小さな変化しか引き起こしていな
い。
【０００８】本発明の目的は、必要な配合処方における
特別な変化や、フォーム製造後に行わなければならない
付加的な工程段階なしで、イソシアネートを基材とする
硬質フォームの気泡の寸法を縮小することにある。
【０００９】本発明者らは、上記目的が発泡の間の特定
圧力条件により達成されることを見出した。
【００１０】従って、本発明は、密閉モールド内で、ポ
リイソシアネートを発泡剤、触媒並びに必要に応じてそ
の他の助剤および／または付加物の存在下で、少なくと
も２個の反応性水素原子を含有する化合物と反応させる
ことによる、イソシアネートを基材とする微細気泡硬質
フォームの製造方法において、 ａ）モールド中に装入する前の反応成分に加圧下で気体
を導入し、 ｂ）前記モールドを反応成分の装入前または装入中に気
体により加圧し、 ｃ）前記モールド中への反応混合物の装入後、フォーム
の硬化前に、モールド内の圧力を低下させることを特徴
とするイソシアネートを基材とする微細気泡硬質フォー
ムの製造方法を提供するものである。
【００１１】反応成分に０．１バール〜２６バールの圧
力で気体を導入する。
【００１２】モールドを０．１バール〜２５バール、特
には０．５バール〜１５バールの圧力まで加圧する。モ
ールドへの反応混合物の注入後０秒からファイバータイ
ム(fiber time)マイナス１秒までの間圧力低下を実施す
ることにより、モールドを０．１バール〜１０バール、
好ましくは０．９バール〜２バールまで圧力低下させ
る。
【００１３】圧力は、室温で気体であり、反応成分に対
して不活性である物質、例えば空気、窒素、二酸化炭
素、酸化二窒素、アルゴン、ヘリウム又はネオン、特に
は二酸化炭素を用いて生じさせる。
【００１４】本発明の方法を行うためには、混合ヘッド
までの製造ラインのみならず、更にポリウレタン成分用
の貯蔵器を圧力下に保持することが有利である。ここで
の圧力は０バール〜２６バール、特には０．５バール〜
１５バールとすべきである。
【００１５】モールド内の圧力は、ここでは常に、反応
成分に気体を導入するときの圧力より小さい。
【００１６】本発明の方法は、モールド中で製造される
イソシアネートを基材とする全ての硬質フォームを製造
するために用い得るが特にポリウレタン（PUR ）および
ポリウレタン−ポリイソシアヌレート（PIR ）フォーム
の製造において用い得る。
【００１７】かかるフォームに用いる出発成分に関して
以下に詳細に説明する。
【００１８】好適な有機ポリイソシアネートは、それ自
体は公知の脂肪族、脂環式、アリール脂肪族（aralipha
tic ）および好ましくは芳香族多官能イソシアネートで
あり、例えば、ヨーロッパ特許出願公開第０４２１２６
９号公報（４欄４９行〜６欄２２行）またはヨーロッパ
特許出願公開第０７１９８０７号公報（２欄５３行〜４
欄２１行）中に記載されている。
【００１９】特に有用であることが見出されているポリ
イソシアネートは、３３〜５５質量％の含有量でジフェ
ニルメタンジイソシアネート異性体を有するジフェニル
メタンジイソシアネート異性体混合物（粗MDI ）およ
び、ウレタン基を含有し、１５〜３３．６質量％のNCO
含有量を有するジフェニルメタンジイソシアネートを基
材とするポリイソシアネート混合物である。
【００２０】イソシアネートに対して反応性のある少な
くとも２個の水素原子を含有する化合物として、上記の
芳香族環を含有する窒素含有ポリエーテルが本発明に従
って使用される。加えて、イソシアネートに対して反応
性のある少なくとも２個の水素原子を含有するその他の
化合物を用いることができる。この目的のために、分子
中に、OH基、SH基、NH基、NH2 基およびCH酸基の中から
選択された２種またはそれ以上の反応基、特にはOH基を
有する化合物を用いることが可能である。
【００２１】２〜８個、好ましくは２〜６個の官能価お
よび３００〜８０００、好ましくは４００〜４０００の
平均分子量を持つ化合物を使用することが有利である。
有用であることが見出されている化合物の例としては、
ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポ
リチオエーテルポリオール、ポリエステルアミド、水酸
基含有ポリアセタールおよび水酸基含有脂肪族ポリカー
ボネート、または上記の少なくとも２種のポリオールの
混合物から成る群から選択されるポリエーテルポリアミ
ンおよび／または好ましくはポリオールがある。好まし
いのは、ポリエステルポリオールおよび／またはポリエ
ーテルポリオールを用いることである。これらのポリヒ
ドロキシル化合物の水酸基価は、通常１００〜８５０で
あり、好ましくは２００〜６００である。使用できる化
合物に関する更なる詳細は、例えばヨーロッパ特許出願
公開第０４２１２６９号公報（６欄２３行〜１０欄５
行）またはヨーロッパ特許出願公開第０７１９８０７号
公報（４欄２３行〜７欄５５行）中に見出すことができ
る。
【００２２】硬質PUR フォームは、連鎖延長剤および／
または架橋剤の付随的な使用があっても、またはなくて
も製造することが可能である。機械的特性、例えば硬度
を改良するために、連鎖延長剤、架橋剤、または、所望
に応じてそれらの混合物の添加が、有利であることが立
証できる。用いる連鎖延長剤および／または架橋剤は、
通常、４００未満、好ましくは６０〜３００の分子量を
有するジオールおよび／またはトリオールである。好ま
しいのは、２〜１４個、好ましくは２〜１０個の炭素原
子を有する脂肪族、脂環族および／またはアリール脂肪
族のジオールを用いることである。これらに関する更な
る詳細および使用できるその他の化合物は、例えばヨー
ロッパ特許出願公開第０４２１２６９号公報（１０欄６
行〜４８行）中に見出すことができる。
【００２３】連鎖延長剤、架橋剤またはそれらの混合物
を硬質フォームの製造に用いる場合には、これらは、少
なくとも２個の反応性水素原子を含有する化合物の重量
に対して０〜２０重量％、好ましくは２〜８重量％の量
で用いるのが有利である。
【００２４】硬質PUR フォームの製造に用いる触媒は、
特には、有機の、変成または無変成ポリイソシアネート
と反応性水素原子、特に水酸基を含有する化合物との反
応を強く加速する化合物である。しかし、イソシアネー
ト基はまた、イソシアネートと水素活性基を含有する化
合物との付加物に加えてイソシアヌレート構造を好まし
く形成する好適な触媒を用いて、相互に反応し得る。
【００２５】従って用いる触媒は、特には、イソシアネ
ート、特にウレタン、ウレアおよびイソシアヌレート形
成反応を加速する物質である。
【００２６】この目的のために、好ましいのは、第三ア
ミン、スズ、およびビスマス化合物、アルカリ金属カル
ボキシレートおよびアルカリ土類金属カルボキシレー
ト、第四アンモニウム塩、s −ヘキサヒドロトリアジン
およびトリス（ジアルキルアミノメチル）フェノールで
ある。
【００２７】使用できる触媒に関する更なる詳細は、例
えばヨーロッパ特許出願公開第０７１９８０７号公報
（９欄５行〜５６行）中に見出すことができる。
【００２８】所望に応じて、硬質PUR フォーム製造のた
めに、助剤および／または添加剤も反応混合物中に配合
することができる。具体例としては、表面活性物質、気
泡安定剤、気泡調整剤、難燃剤、充填剤、染料、顔料、
加水分解抑制剤、静真菌性および静菌性物質がある。使
用できる化合物に関する更なる詳細は、例えばヨーロッ
パ特許出願公開第０４２１２６９号公報（１２欄５５行
〜１４欄２５行）またはヨーロッパ特許出願公開０７１
９８０７号公報（９欄５８行〜１３欄１７行）中に見出
すことができる。
【００２９】所望に応じて本発明のフォーム製造に使用
できる発泡剤は、好ましくは、イソシアネート基と反応
して二酸化炭素を形成する水などである。有利に用いら
れる水の量は、少なくとも２個の活性化水素原子を含有
する化合物１００重量部に対して、０．１〜８重量部、
好ましくは１．５〜５．０重量部、また特には２．５〜
３．５重量部である。
【００３０】水との混合物においては、物理作用性発泡
剤を用いることも可能である。好適な物理作用性発泡剤
は、有機の、変成または無変成ポリイソシアネートに対
して不活性で、大気圧において１００℃以下、好ましく
は５０℃以下、特には−５０℃〜３０℃の沸点を有する
ため、発熱重付加反応の作用下で気化するような液体で
ある。かかる好ましい液体は、アルカン例えばヘプタ
ン、ヘキサン、n-およびイソ−ペンタン、好ましくはn-
およびイソ−ペンタンの工業的混合物、n-およびイソ−
ブタンおよびプロパン、シクロアルカン例えばシクロペ
ンタンおよび／またはシクロヘキサン、エーテル例えば
フラン、ジメチルエーテルおよびジエチルエーテル、ケ
トン例えばアセトンおよびメチルエチルケトン、アルキ
ルカルボキシレート例えばギ酸メチル、シュウ酸ジメチ
ルおよび酢酸エチルおよびハロゲン化炭化水素例えばメ
チレンクロリド、ジクロロモノフルオロメタン、ジフル
オロメタン、トリフルオロメタン、ジフルオロエタン、
テトラフルオロエタン、クロロジフルオロエタン、１，
１−ジクロロー２，２，２−トリフルオロエタン、２，
２−ジクロロ−２−フルオロエタンおよびヘプタフルオ
ロプロパンである。これらの低沸点の液体相互のおよび
／または他の置換または無置換の炭化水素との混合物も
また使用できる。他の好適な発泡剤は、有機カルボン
酸、例えばギ酸、酢酸、シュウ酸、リシノール酸および
カルボキシル含有の化合物である。
【００３１】水、クロロジフルオロメタン、クロロジフ
ルオロエタン、ジクロロフルオロエタン、ペンタン混合
物、シクロヘキサンおよびこれらの内少なくとも２種の
混合物、例えば水とシクロヘキサンとの混合物、クロロ
ジフルオロメタンと１−クロロ−２，２−ジフルオロエ
タンおよび、所望により、水との混合物を用いるのが好
ましい。
【００３２】水の他に必要な物理作用性発泡剤の量は、
所望のフォーム密度の関数として容易に決定でき、少な
くとも２個の活性水素原子を含有する化合物の１００重
量部に対し、約０〜２５重量部、好ましくは、０〜１５
重量部である。変性または無変性のポリイソシアネート
を不活性の物理作用性発泡剤と混合して、それにより粘
度を下げるのが、有利であることが多い。
【００３３】しかし、ポリイソシアネート以外の出発原
料は、通常配合して、ポリオール成分を形成する。
【００３４】本発明のフォームを製造するには、イソシ
アネート成分とポリオール成分とを混合し、その後発泡
させる。
【００３５】混合ユニットとしては、例えばKunststoff
-Handbuch ，Vol VII ，Polyurethane，Carl-Hanser 出
版社、G. Oertel 編集、Munich、Vienna 1993 年、１４
３頁以下、に記載されている高圧法による既知の高圧混
合ヘッドを用いるのが好ましい。
【００３６】しかし、同文献に記載されている低圧混合
ヘッドを用いることもまた、可能である。
【００３７】本発明の方法によって、連続気泡と独立気
泡の両型とも、イソシアネートを基材とする全ての硬質
フォームの気泡の寸法を縮小することを可能にした。
【００３８】本発明の方法は、真空断熱ユニット用の心
材として使用できる連続気泡フォームの製造に特に有利
である。
【００３９】
【実施例】本発明を、以下の実施例によって説明する。
【００４０】 処方Ａ ポリエーテルオール１−−開始剤トリレンジアミンで、エチレンオキシドとプロ ロピレンオキシドから誘導されたポリエーテルポリオ ールで水酸基価４００ｍｇＫＯＨ／ｇ ３０％ ポリエーテルオール２−−ビスフェノールＡ、ジエタノールアミン、フォルムア ルデヒドおよびプロピレンオキシドを基材としたポリ エーテルオールで、水酸基価５３０ｍｇＫＯＨ／ｇ ２０％ ポリエーテルオール３−−蔗糖、グリセロールおよびプロピレンオキシドを基材 としたポリエーテルオールで、水酸基価 ４９０ｍｇＫＯＨ／ｇ ２３％ ポリエーテルオール４−−プロピレングリコールとプロピレンオキシドを基材と したポリエーテルオールで、水酸基価２５０ｍｇＫＯ Ｈ／ｇ ５％ ポリエーテルオール５−−開始剤アミンで、エチレンオキシドとプロロピレンオ キシドを用いて調製したポリエーテルオールで、水酸 基価１１５ｍｇＫＯＨ／ｇ １５％ 安定剤 −−−シリコーン安定剤テゴスタブ（Ｔｅｇｏｓｔａｂ） （登録商標）Ｂ８４６５、Ｔｈ． Ｇｏｌｄｓｃｈｍ ｉｄｔ 社製 ３％ 触媒 −−−ジメチルシクロヘキシルアミン ０．５％ −−−ペンタメチルジエチレントリアミン ０．７％ −−−ダブコ（Ｄａｂｃｏ）（登録商標）ＴＭＲ３、Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社製 ０．７％ 発泡剤 −−−水 ２％ −−−シクロペンタン １．３％ ポリイソシアネート−−−粗ＭＤＩ ルプラナート（Ｌｕｐｒａｎａｔ ） （登録商標）Ｍ２０Ａ（ＮＣＯ含量３１．５重量％ ） 、ＢＡＳＦ株式会社製 インデックス（Ｉｎｄｅｘ ）−− １３５
【００４１】 処方Ｂ ポリエーテルオール１−−エチレンジアミンとプロピレンオキシドを基材とした ポリエーテルオールで、水酸基価４７０ｍｇＫＯＨ／ ｇ ２０％ ポリエーテルオール２−−蔗糖、グリセロールおよびプロピレンオキシドを基材 としたポリエーテルオールで、水酸基価４９０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ ４０％ ポリエーテルオール３−−トリメチロールプロパンとプロピレンオキシドを基材 としたポリエーテルオールで、水酸基価５５５ｍｇ ＫＯＨ／ｇ ２０％ ポリエステルオール４−−ヒマシ油とグリセロールとから成るポリエステルオー ルで、水酸基価３６０ｍｇＫＯＨ／ｇ １０％ 安定剤および気泡連通剤（ｃｅｌｌ ｏｐｅｎｅｒ） −−−テゴスタブ（登録商標）Ｂ８９１９ 、Ｔｈ．Ｇｏｌ ｄｓｃｈｍｉｄｔ 社製 ３％ −−−テゴスタブ（登録商標）Ｂ８８６３ｚ、Ｔｈ．Ｇｏｌ ｄｓｃｈｍｉｄｔ 社製 １％ −−−フルオラド（Ｆｌｕｏｒａｄ）（登録商標）ＦＣ− ４３０、３Ｍ社製 １％ 触媒 −−−ダブコ（登録商標）ＡＮ２０、Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕｃ ｔｓ社製 ５％ 発泡剤 −−−水 ０．５％ −−−シクロペンタン ７％ −−−ペルフルオロヘキサン ４％ ポリイソシアネート−−−粗ＭＤＩ ルプラナート（登録商標） Ｍ２０Ａ （ＮＣＯ 含量３１．５重量％ ）、ＢＡＳＦ株式会社 製 インデックス −−− １３０
【００４２】 処方Ｃ ポリエーテルオール１−−蔗糖、グリセロールおよびプロピレンオキシドを基材 としたポリエーテルオールで、水酸基価４９０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ ７８．５％ ポリエーテルオール２−−プロピレングリコールとプロピレンオキシドを基材と したポリエーテルオールで、水酸基価１０５ｍｇ ＫＯＨ／ｇ １５％ 触媒 −−−ジメチルシクロヘキシルアミン ２％ 安定剤 −−−ポリウラックス（Ｐｏｌｙｕｒａｘ）（登録商標） ＳＲ３２１、Ｄｅｕｔｓｃｈｅ Ｂ ＰＣｈｅｍｉｅ 有限責任会社製 発泡剤 −−−水 ２％ ポリイソシアネート−−−粗ＭＤＩ ルプラナート（登録商標） Ｍ２０Ｗ （ＮＣＯ含量３１．５重量％ ）、ＢＡＳＦ株式会社 製 インデックス −−− １１０
【００４３】組成物は、以下の実験値を示した（フリー
フォーム成型）。
【００４４】
【表１】
【００４５】Elastogran有限責任会社製の高圧発泡機プ
ロマート（Puromat)（登録商標）によって、発泡を実施
した。
【００４６】直径２０ｃｍ、高さ５ｃｍの円筒状フォー
ムモールドを使用した。
【００４７】連続気泡含量を、ASTM D 2856-87、method
Bに従って測定した。フォーム密度をDIN 53420 に従っ
て測定した。気泡の直径を、ASTM D 3576-77に従って測
定した。熱伝導率をヘストラムダコントロール A 50(He
sto-Lambdakontrol A 50) におけるDIN 52616 に従って
測定した。
【００４８】実施例１〜６、 処方A の発泡 発泡を上記のように実施した。圧力の条件および得られ
た結果を表１に示す。
【００４９】
【表２】
【００５０】実施例7 〜11、 処方B の発泡 発泡を上記のように実施した。圧力の条件および得られ
た結果を表2 に示す。
【００５１】
【表３】
【００５２】実施例１2 〜1 ６、 処方C を上記のように発泡した。圧力の条件を表3 に示
す。
【００５３】
【表４】
【００５４】実施例17〜２０（比較例） 処方A を、混合ヘッドにおける圧力を変えて発泡した。
ただし、ポリウレタン生成成分に気体を導入せず、モー
ルド内には圧力は与えなかった。結果を表４に示す。
【００５５】
【表５】
【００５６】実施例21〜23（比較例） 処方A の反応成分を、８バールの容器内圧力で二酸化炭
素で飽和し、過剰圧力なしでモールド内発泡した。
【００５７】結果を表５に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アンヤ、ビーデルマン ドイツ、01968、ゼンフテンベルク、リタ ーシュトラーセ、10 (72)発明者 マリオン、ハインツ ドイツ、02994、ベルンスドルフ、ケーテ −コルヴィッツ−シュトラーセ、14

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 密閉モールド内でポリイソシアネートを
    少なくとも２個の反応性水素原子を含有する化合物と反
    応させることによるイソシアネートを基材とする微細気
    泡硬質フォームの製造方法において、 a)モールドに装入する前に、反応成分に加圧下で気体を
    導入し、 b)反応混合物の装入前、装入中または装入後にモールド
    を加圧し、 c)モールドへの反応混合物の装入後、及び硬質フォーム
    の硬化前にモールド内の圧力を低下させることを特徴と
    するイソシアネートを基材とする微細気泡硬質フォーム
    の製造方法。
  2. 【請求項２】 ポリウレタン構成成分に、１バール〜２
    ６バールの圧力の気体を導入する請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 モールド内の圧力が０．１バール〜２５
    バールである請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 モールド内の圧力が０．５バール〜１５
    バールである請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 圧力低下後のモールド内の圧力が０．１
    バール〜１０バールである請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 モールド内の圧力が、ポリウレタン構成
    成分に気体を導入する圧力よりも小さい圧力である請求
    項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 モールド内の圧力低下を、反応混合物の
    装入後０秒からファイバータイムマイナス１秒までの間
    に実施する請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 反応成分に導入する気体が、室温で気体
    であって、反応成分に対して不活性である請求項１記載
    の方法。
  9. 【請求項９】 反応成分に導入する気体が、空気、窒
    素、二酸化炭素、酸化二窒素、アルゴン、ヘリウム、ネ
    オンおよびそれらの混合物から成る群から選択されるい
    ずれかである請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 反応成分が特に二酸化炭素および／ま
    たは窒素で飽和されていることを特徴とする請求項１記
    載の方法。
JP10273493A 1997-09-26 1998-09-28 イソシアネートを基材とする微細気泡硬質フォームの製造方法 Withdrawn JPH11158308A (ja)

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