JPH11193470A - 堆積膜形成装置及び堆積膜形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】プラズマ均一性、長時間の安定性を向上させ、
膜厚や膜質の均一性に優れた堆積膜を、簡易に再現性良
く形成し、画像欠陥の発生を抑制することが出来る機能
性堆積膜（半導体デバイス、電子写真感光体、光起電力
デバイス等に用いるアモルファス半導体）等を形成する
形成するための装置、方法を提供する。 【解決手段】円筒状基体１１１２は下側端部を保持さ
れ、且つ円筒軸を中心に回転させるための回転駆動手段
を備えており、この基体１１１２は減圧可能な反応容器
１１１１内のカソード電極を中心とした同一円周上に置
かれることによりつて、原料ガスが円筒状基体に囲まれ
た空間内で分解され、ガスの利用効率が向上する。更
に、ガス導入管１１１５、カソード電極１１１６、円筒
状基体の保持部材１１１３の全ての端部をグロー放電生
成領域外に位置させる端部被覆部材１１１９を設置し
て、これら端部からの異常放電、膜剥がれを抑制する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、基板上に堆積膜、
特に機能性堆積膜（例えば、半導体デバイス、電子写真
感光体、光起電力デバイス等に用いるアモルファス半導
体）等を形成するための堆積膜形成装置（プラズマＣＶ
Ｄ装置等）、及び堆積膜形成方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、半導体デバイス、電子写真感光
体、光起電力デバイス、またその他各種エレクトロニク
ス素子等に用いる素子部材として、アモルファスシリコ
ン、例えば水素又は／及びハロゲン（例えばフッ素、塩
素等）で補償されたアモルファスシリコン（以下、「ａ
−Ｓｉ：Ｈ，Ｘ」と略記する）のような非単結晶質の堆
積膜またはダイヤモンド薄膜のような結晶質の堆積膜が
提案され、その中のいくつかは実用に付されている。そ
して、こうした堆積膜は、例えばプラズマＣＶＤ法、す
なわち、原料ガスを直流または高周波、あるいはマイク
ロ波によるグロー放電によって分解し、ガラス、石英、
耐熱性合成樹脂フイルム、ステンレス、アルミニウムな
どの基板上に堆積膜を形成する方法により形成され、そ
のための装置も各種提案されている。

【０００３】このような堆積膜の形成装置及び形成方法
は概略以下のようなものである。図２（Ａ）、（Ｂ）は
高周波プラズマＣＶＤ法による電子写真感光体の製造装
置の一例を示す模式的な構成図である。図２に示す製造
装置の構成は以下の通りである。この装置は大別する
と、堆積装置２１００、原料ガスの供給装置２２００、
反応容器２１１１内を減圧にするための排気系（図示せ
ず）から構成されている。堆積装置２１００中の反応容
器２１１１内には円筒状基体２１１２、基体加熱用ヒー
ター２１１４、原料ガス導入管２１１５、カソード電極
２１１６が設置され、更に高周波電源２１１７、高周波
マッチングボックス２１１８がカソード電極２１１６に
接続されている。原料ガス供給装置２２００は、ＳｉＨ
４、ＧｅＨ４、Ｈ２、ＣＨ４、Ｂ２Ｈ６、ＰＨ３等の原
料ガスのボンベ２２２１〜２２２６とバルブ２２３１〜
２２３６及びマスフローコントローラー２２１１〜２２
１６から構成され、各原料ガスのボンベは補助バルブ２
２６０を介して反応容器２１１１内のガス導入管２１１
５に接続されている。

【０００４】こうした従来の堆積膜形成装置を用いた堆
積膜の形成は、例えば以下のように行なわれる。まず、
反応容器２１１１内に円筒状基体２１１２を設置し、不
図示の排気装置（例えば真空ポンプ）により反応容器２
１１１内を排気する。続いて、基体加熱用ヒーター２１
１４により円筒状基体２１１２の温度を２００〜４５０
℃の所定の温度に制御する。堆積膜形成用の原料ガスを
反応容器２１１１に流入させるには、ガスボンベのバル
ブ２２３１〜２２３６が閉じられていることを確認し、
又、流入バルブ２２４１〜２２４６、流出バルブ２２５
１〜２２５６、補助バルブ２２６０が開かれていること
を確認して、まず排気バルブ（不図示）を開いて反応容
器２１１１およびガス配管２１１９内を排気する。次に
真空計（図示せず）の読みが約６．７×１０^-4Ｐａにな
った時点で補助バルブ２２６０、流出バルブ２２５１〜
２２５６を閉じる。その後、ガスボンベ２２２１〜２２
２６より各ガスをボンベバルブ２２３１〜２２３６を開
いて導入し、圧力調整器２２６１〜２２６６により各ガ
ス圧を約２Ｋｇ／ｃｍ²に調整する。次に、流入バルブ
２２４１〜２２４６を徐々に開けて、各ガスをマスフロ
ーコントローラー２２１１〜２２１６内に導入する。

【０００５】以上のようにして成膜の準備が完了した
後、以下の手順で各層の形成を行う。円筒状基体２１１
２が所定の温度になったところで流出バルブ２２５１〜
２２５６のうちの必要なもの及び補助バルブ２２６０を
徐々に開き、ガスボンベ２２２１〜２２２６から所定の
ガスをガス導入管２１１５を介して反応容器２１１１内
に導入する。次にマスフローコントローラー２２１１〜
２２１６によって各原料ガスが所定の流量になるように
調整する。その際、反応容器２１１１内の圧力が１．３
×１０²Ｐａ以下の所定の圧力になるように真空計（図
示せず）を見ながら排気バルブ（図示せず）の開口を調
整する。内圧が安定したところで、例えば周波数１３．
５６ＭＨｚの高周波電源２１１７を所望の電力に設定し
て、高周波マッチングボックス２１１８、カソード電極
２１１６を通じて反応容器２１１１内に高周波電力を導
入し、グロー放電を生起させる。この放電エネルギーに
よって反応容器２１１１内に導入された原料ガスが分解
され、円筒状基体２１１２上に所定のシリコンを主成分
とする堆積膜が形成されるところとなる。所望の膜厚の
形成が行われた後、高周波電力の供給を止め、流出バル
ブを閉じて反応容器２１１１へのガスの流入を止め、堆
積膜の形成を終える。

【０００６】同様の操作を複数回繰り返すことによっ
て、所望の多層構造の感光層を形成することができる。
なお、多層膜の形成においては、１つの層の形成終了後
一定時間で高周波電力、ガス流量、圧力を次層の設定値
に徐々に変化させることにより連続的に複数層を形成し
ても良い。それぞれの層を形成する際には必要なガス以
外の流出バルブはすべて閉じられていることは言うまで
もなく、また、それぞれのガスが反応容器２１１１内、
流出バルブ２２５１〜２２５６から反応容器２１１１に
至る配管内に残留することを避けるために、流出バルブ
２２５１〜２２５６を閉じ、補助バルブ２２６０を開
き、さらに排気バルブ（図示せず）を全開にして系内を
一旦高真空に排気する操作を必要に応じて行う。また堆
積膜形成中は、モーター２１２０を駆動させ、ギヤー２
１２１を介して回転軸２１２２を回転させ円筒状基体２
１１２を回転させることにより、円筒状基体２１１２表
面全周に渡って堆積膜が形成される。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記従来の装置及び方
法により良好なａ−Ｓｉ系電子写真感光体が形成される
が、総合的な特性向上を図る上でさらに改良される余地
が存在するのが実情である。特に、電子写真装置の高速
化は急速に進んでおり、電子写真感光体においては電気
特性の更なる向上が求められている。また、近年では複
写機本体の高性能化が進み、デジタル機やカラー機の普
及に伴い、電子写真感光体は、これまで以上の高画質
化、高品質化などの更なる画像特性の向上が求められる
ようになっている。更に、複写機の小型化、プリンター
としての光受容部材の需要が増大し、従来よりも小径な
る電子写真感光体の需要が増大しており、径が小さくな
ることに対応できる製造装置の開発も望まれている。こ
のような状況下において、上記課題を達成していく上
で、電子写真感光体作製技術においてはプラズマ均一
性、長時間安定性、更に膜厚、膜質の均一性を常に再現
性良く維持する技術が強く求められている。更に、これ
まであまり問題にならなかった微小な画像欠陥の発生を
抑制することが必要となっている。画像欠陥に関して
は、その原因の主なものは、堆積膜が剥離し、基体上に
飛散した結果、異常成長したものである。そのため画像
欠陥の発生原因となる膜破片が、膜剥がれが生じやすい
箇所から基体上に飛来するのを防止しなければならな
い。

【０００８】そこで、本発明は、上記従来のものにおけ
る課題を解決するため、プラズマ均一性、長時間の安定
性を向上させ、膜厚や膜質の均一性に優れた堆積膜を、
簡易に再現性良く形成し、画像欠陥の発生を抑制し、歩
留を飛躍的に向上させて量産を行うことのできる堆積
膜、特に機能性堆積膜（例えば、半導体デバイス、電子
写真感光体、光起電力デバイス等に用いるアモルファス
半導体）等を形成するための堆積膜形成装置、堆積膜形
成方法を提供することを目的としている。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、堆積膜形成装置、堆積膜形成方法をつぎの
ように構成したことを特徴としている。

【００１０】すなわち、本発明の堆積膜形成装置は、真
空気密可能な反応容器と、該反応容器における円筒状基
体の保持部材、原料ガスを供給する原料ガス供給手段、
及び高周波電力を導入する電力供給手段とを有し、前記
高周波電力によりグロー放電を起こし前記反応容器内に
導入された前記原料ガスを分解して、前記基体保持部材
により保持された円筒状基体上に堆積膜を形成する堆積
膜形成装置において、前記円筒状基体の保持部材、前記
原料ガス供給手段、及び前記電力供給手段の各端部を端
部被覆部材によってカバーすることによって、これらの
各端部を前記グロー放電の領域外とするようにしたこと
を特徴としている。また、本発明の堆積膜形成方法は、
真空気密可能な反応容器と、該反応容器における円筒状
基体の保持部材、原料ガスを供給する原料ガス供給手
段、及び高周波電力を導入する電力供給手段とを有し、
前記高周波電力によりグロー放電を起こし前記反応容器
内に導入された前記原料ガスを分解して、前記基体保持
部材により保持された円筒状基体上に堆積膜を形成する
堆積膜形成方法において、前記円筒状基体の保持部材、
前記原料ガス供給手段、及び前記電力供給手段の各端部
をカバーすることによって、これらの各端部を前記グロ
ー放電の領域外として堆積膜を形成することを特徴とし
ている。そして、本発明の堆積膜形成装置及び堆積膜形
成方法は、前記端部被覆部材が、反応容器から着脱可能
に構成されていることを特徴としており、また、その高
周波電力の周波数が、５０ＭＨｚ〜４５０ＭＨｚの範囲
であることを特徴としている。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明者らは、従来の堆積膜形成
装置における前述の問題を克服して、上記の本発明の目
的を達成すべく鋭意検討を行った結果、原料ガス導入
管、高周波電力を供給するカソード電極、円筒状基体の
保持部材のすべての端部をグロー放電生成領域外とする
ことにより、プラズマ均一性、長時間安定性を向上し、
堆積される堆積膜の膜厚、膜質共に均一にし、かつ画像
欠陥を抑制可能であることを見出し、本発明を完成させ
るに至った。

【００１２】本発明の上記構成によれば、原料ガス導入
管、高周波電力を供給するカソード電極、円筒状基体の
保持部材のすべての端部をグロー放電生成領域外とする
ことが可能となり、そのため堆積膜中にプラズマが端部
に集中することがなく、端部からの異常放電をなくすこ
とができるから、プラズマ均一性、長時間安定性が向上
し、膜厚、膜質共に均一な堆積膜を再現性良く形成する
ことが可能となる。更に本発明の構成によれば、原料ガ
ス導入管、高周波電力を供給する電極、円筒状基体の保
持部材のすべての端部をグロー放電空間領域外に位置す
ることにより、各端部のエッジから画像欠陥の原因とな
る膜剥がれが抑制されるため、画像欠陥が抑制されコピ
ー画像の画質向上に有効である。

【００１３】以下、図面を用いて本発明を詳しく説明す
る。図１（Ａ）は、本発明に係る堆積膜形成装置を模式
的に表した縦断面図、また図１（Ｂ）は本発明の堆積膜
形成装置を模式的に表した横断面図である。図１に示す
装置は、円筒状基体１１１２の下側端部を保持し且つ円
筒軸を中心に回転させるための回転駆動手段を備える。
この回転駆動手段は、回転モーター１１２０により歯車
を介して円筒状基体１１１２と連結する回転軸１１２２
を回転させる機構よりなる。そして、この円筒状基体１
１１２を、減圧可能な反応容器１１１１内のカソード電
極を中心とした同一円周上に位置することにより、原料
ガスが円筒状基体に囲まれた空間内で分解することによ
り、ガスの利用効率が向上される。更に、この装置は、
ガス導入管１１１５、カソード電極１１１６、円筒状基
体の保持部材１１１３の全ての端部をグロー放電生成領
域外に位置させる、端部被覆部材１１１９を設置するこ
とにより、これら端部からの異常放電及び膜剥がれを抑
制することが可能となり、膜厚、膜質共に均一で良好な
堆積膜を生産性良く作製することができる。

【００１４】本発明において、端部被覆部材１１１９
は、ガス導入管１１１５、カソード電極１１１６、円筒
状基体の保持部材１１１３の全ての端部をカバーして、
これらの各端部をグロー放電生成領域外とし、更に円筒
状基体の保持部材を回転可能にするものであれば特に形
状、大きさは問わない。しかし、それはガス導入管１１
１５、カソード電極１１１６、円筒状基体の保持部材１
１１３の各端部と端部被覆部材１１１９間でグロー放電
が生起しないように隙間を１ｍｍ〜５ｍｍにするのが好
ましい。材質に関しては、特に制限はなく、強度、温
度、プラズマ等、使用環境に耐え得るものであれば何れ
でも良い。例えば、ステンレス、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｏ等の金属、あるいはＡｌ２Ｏ３に代表さ
れるセラミック等が一般的である。また放電生成領域側
表面を堆積膜の密着性向上のためセラミック溶射、粗面
化等を行うことが有効である。具体的には、表面粗さ
（Ｒｚ）を２０μｍ〜７０μｍの範囲にするのが望まし
い。

【００１５】次に、このような装置を用いて、円筒状基
体上に堆積膜を形成する方法を例示説明する。まず反応
容器１１１１内に、あらかじめ脱脂洗浄した複数の円筒
状基体１１１２を、カソード電極１１１６を中心とした
同一円周上に円筒状基体の保持部材１１１３で保持し、
ガス導入管、カソード電極、円筒状基体の保持部材の全
ての端部を端部被覆部材１１１９でカバーして、これの
各端部をグロー放電生成領域外とし、不図示の排気装置
（例えば真空ポンプ）により排気管を通して反応容器１
１１１を排気する。次いで、基体加熱用ヒーター１１１
４により円筒状基体１１１２の温度を所望の温度に加熱
・制御する。円筒状基体１１１２が所望の温度になった
ところで、原料ガス供給系（不図示）よりガス導入管１
１１５を介して原料ガスを反応容器２１１１内に導入す
る。このときガスの突出等、極端な圧力変動が起きない
よう注意する。次に、原料ガスの流量が設定流量になっ
たところで、真空計（不図示）を見ながら排気バルブ
（不図示）を調整し、所望の内圧を得る。内圧が安定し
たのを確認した後、回転駆動手段１１２０〜１１２２に
より円筒状基体１１１２を回転させ、高周波電源１１１
７より高周波マッチングボックス１１１８を介してカソ
ード電極１１１６へ所定の高周波電力を供給する。この
高周波電源１１１７による放電エネルギーによって、反
応容器１１１１内に導入された原料ガスが分解され円筒
状基体１１１２上に堆積膜が形成される。ここで円筒状
基体１１１２を回転させることにより、その全周にわた
り所望の堆積膜が形成される。

【００１６】所望の膜厚の堆積膜形成が行われた後、高
周波電力の供給を止め、続いて反応容器１１１１へのガ
スの流入を止める。なお、目的とする堆積膜の特性を得
るべく、基体上に多層構造の堆積膜を形成する場合に
は、上記の操作を複数回繰り返せばよい。なお、各層間
においては、上述したように１つの層の形成が終了した
時点で一旦放電を完全に停止し、次層のガス流量、圧力
の設定が変更された後、再度放電を生起して次層の形成
を行っても良いし、あるいは、１つの層の形成終了後一
定時間でガス流量、圧力、高周波電力を次層の設定値に
徐々に変化させることにより連続的に複数層を形成して
も良い。

【００１７】本発明においてガス導入管、カソード電
極、円筒状基体の保持部材の全ての端部を端部被覆部材
でグロー放電生成領域外とするにあたり、この端部被覆
部材を反応容器から脱着可能とすることが更に望まし
い。それにより、量産時におけるメンテナンス効率、生
産性の向上、堆積膜の再現性を向上できる。また本発明
において、反応容器内に導入する高周波電力の周波数に
特に制限はない。ただし本発明者らの実験によれば、生
産効率を向上させる為に、設置本数を増やし成膜空間の
体積を大きくし、放電の広がりを求めた場合、周波数が
５０ＭＨｚ以下であると、条件によっては放電が不安定
となり、堆積膜の形成条件に制限が生じる場合があっ
た。また周波数が４５０ＭＨｚより大きいと、高周波電
力の伝送特性が悪化し、場合によってグロー放電を発生
させること自体が困難になることもあった。この様な点
も含め、本発明者らの知見によれば、本発明の構成のよ
うな量産装置において目的とする堆積膜がより良好に形
成できる点から、高周波電力の周波数が５０ＭＨｚ〜４
５０ＭＨｚの範囲の電磁波を用いることが好ましい。

【００１８】このような本発明を用いて作製しうるａ−
Ｓｉ系電子写真感光体の層構成は例えば以下のようなも
のである。図５は、ａ−Ｓｉ系電子写真感光体５００の
層構成を説明するための模式的構成図である。図５
（ａ）に示す電子写真感光体５００は、円筒状基体５０
１の上にａ−Ｓｉ：Ｈ，Ｘからなり光導電性を有する光
導電層５０２が設けられている。図５（ｂ）に示す電子
写真感光体５００は、円筒状基体５０１の上に、ａ−Ｓ
ｉ：Ｈ，Ｘからなり光導電性を有する光導電層５０２
と、アモルファスシリコン系表面層５０３とから構成さ
れる。図５（ｃ）に示す電子写真感光体５００は、円筒
状基体５０１の上に、ａ−Ｓｉ：Ｈ，Ｘからなり光導電
性を有する光導電層５０２と、アモルファスシリコン系
表面層５０３と、アモルファスシリコン系電荷注入阻止
層５０４とから構成されている。

【００１９】本発明に用いられる円筒上基体は、導電性
のものであればいずれのものでもよい。円筒状基体の材
質としては、例えばＡｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｎｂ、Ｔ
ｅ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｆｅ等の金属、及びこれら
の合金（例えばステンレス等）が挙げられる。またポリ
エステル、ポリエチレン、ポリカーボネイト、セルロー
スアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ
スチレン、ポリアミド等の合成樹脂のシート、ガラス、
セラミック等の電気絶縁性円筒上基体の少なくとも堆積
膜を形成する側の表画を導電処理した円筒状基体も用い
ることができる。この場合、更に堆積膜を形成する側と
反対側も導電処理することが望ましい。

【００２０】本発明に用いられる光導電層について図５
により説明すると、光導電層５０２は円筒状基体上５０
１に、所望特性が得られるように適宜成膜パラメーター
の数値条件が設定されて作成される。光導電層５０２を
形成するには、基本的にはシリコン原子（Ｓｉ）を供給
し得るＳｉ供給用の原料ガスと、水素原子（Ｈ）を供給
し得るＨ供給用の原料ガス又は／及びハロゲン原子
（Ｘ）を供給し得るＸ供給用の原料ガスを、内部が減圧
にし得る反応容器内に所望のガス状態で導入して、該反
応容器内にグロー放電を生起させ、あらかじめ所定の位
置に設置されてある所定の円筒状基体５０１上にａ−Ｓ
ｉ：Ｈ，Ｘからなる層を形成させる。

【００２１】また、光導電層５０２中に水素原子又は／
及びハロゲン原子が含有されることが必要であるが、こ
れはシリコン原子の未結合手を補償し、層品質の向上、
特に光導電性及び電荷保持特性を向上させるために必要
不可欠であるからである。よって水素原子またはハロゲ
ン原子の含有量、または水素原子とハロゲン原子の和の
量はシリコン原子と水素原子または／及びハロゲン原子
の和に対して１０〜４０原子％、より好ましくは１５〜
２５原子％とされるのが望ましい。Ｓｉ供給用ガスとな
り得る物質としては、ＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６、Ｓｉ３Ｈ
８、Ｓｉ４Ｈ１０等のガス状態の、又はガス化し得る水
素化珪素（シラン類）が有効に使用されるものとして挙
げられ、更に層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率の
良さ等の点でＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６が好ましいものとし
て挙げられる。そして、形成される光導電層５０２中に
水素原子を構造的に導入し、水素原子の導入割合の制御
をいっそう容易にし、所望の膜特性を得るために、これ
らのガスに更にＨ２又は／及びＨｅ、あるいは水素原子
を含む珪素化合物のガスも所望量混合して層形成するこ
とも効果的である。また、各ガスは単独種のみでなく所
定の混合比で複数種混合しても差し支えないものであ
る。

【００２２】また、ハロゲン原子供給用の原料ガスとし
て有効なのは、例えばハロゲンガス、ハロゲン化物、ハ
ロゲンを含むハロゲン間化合物、ハロゲンで置換された
シラン誘導体等のガス状の又はガス化し得るハロゲン化
合物が好ましい例として挙げられる。また、更にはシリ
コン原子とハロゲン原子とを構成要素とするガス状の又
はガス化し得る、ハロゲン原子を含む水素化珪素化合物
も有効なものとして挙げることができる。特に好適に使
用し得るハロゲン化合物としては、弗素ガス（Ｆ２）、
ＢｒＦ、ＣｌＦ３、ＢｒＦ３、ＢｒＦ５、ＩＦ３、ＩＦ
７等のハロゲン間化合物を挙げることができる。ハロゲ
ン原子を含む珪素化合物、いわゆるハロゲン原子で置換
されたシラン誘導体としては、例えばＳｉＦ４、Ｓｉ２
Ｆ６等の弗化珪素が好ましい例として挙げることができ
る。光導電層５０２中に含有される水素原子又は／及び
ハロゲン原子の量を制御するには、例えば円筒状基体５
０１の温度、水素原子又は／及びハロゲン原子を含有さ
せるために使用される原料物質の反応容器内へ導入する
量、放電電力等を制御すればよい。

【００２３】光導電層５０２には必要に応じて伝導性を
制御する原子を含有させることが好ましい。伝導性を制
御する原子は、光導電層５０２中に万偏なく均一に分布
した状態で含有されてもよいし、あるいは層厚方向には
不均一な分布状態で含有している部分があってもよい。
前記伝導性を制御する原子としては、半導体分野におけ
る、いわゆる不純物を挙げることができ、ｐ型伝導特性
を与える周期律表第IIIb族に属する原子（以後「第IIIb
族原子」と略記する）又はｎ型伝導特性を与える周期律
表第Ｖｂ族に属する原子（以後「第Ｖｂ族原子」と略記
する）を用いることができる。第IIIb族原子としては、
具体的には、硼素（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリ
ウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉｎ）、タリウム（Ｔｌ）
等があり、特にＢ、Ａｌ、Ｇａが好適である。第Ｖｂ族
原子としては、具体的には燐（Ｐ）、砒素（Ａｓ）、ア
ンチモン（Ｓｂ）、ビスマス（Ｂｉ）等があり、特に
Ｐ、Ａｓが好適である。光導電層５０２に含有される伝
導性を制御する原子の含有量としては、好ましくは１×
１０^-2〜１×１０⁴原子ｐｐｍ、より好ましくは５×１
０^-2〜５×１０³原子ｐｐｍ、最適には１×１０^-1〜１
×１０³原子ｐｐｍとされるのが望ましい。

【００２４】伝導性を制御する原子、たとえば、第IIIb
族原子あるいは第Ｖｂ族原子を構造的に導入するには、
層形成の際に、第IIIb族原子導入用の原料物質あるいは
第Ｖｂ族原子導入用の原料物質をガス状態で反応容器中
に、光導電層５０２を形成するための他のガスと共に導
入してやればよい。第IIIb族原子導入用の原料物質ある
いは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質となり得るものとし
ては、常温常圧でガス状の又は、少なくとも層形成条件
下で容易にガス化し得るものが採用されるのが望まし
い。そのような第IIIb族原子導入用の原料物質として具
体的には、硼素原子導入用としては、Ｂ２Ｈ６、Ｂ４Ｈ
１０、Ｂ５Ｈ９、Ｂ５Ｈ１１、Ｂ６Ｈ１０、Ｂ６Ｈ１
２、Ｂ６Ｈ１４等の水素化硼素、ＢＦ３、ＢＣｌ３、Ｂ
Ｂｒ４等のハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、Ａ
ｌＣｌ３、ＧａＣｌ３、Ｇａ（ＣＨ３）３、ＩｎＣｌ
３、ＴｌＣｌ３等も挙げることができる。第Ｖｂ族原子
導入用の原料物質として有効に使用されるのは、燐原子
導入用としては、ＰＨ３、Ｐ２Ｈ４等の水素化燐、ＰＨ
４Ｉ、ＰＦ３、ＰＦ５、ＰＣｌ３、ＰＢｒ３、ＰＢｒ
５、ＰＩ３等のハロゲン化燐が挙げられる。この他、Ａ
ｓＨ３、ＡｓＦ３、ＡｓＣｌ３、ＡｓＢｒ３、ＡｓＦ
５、ＳｂＨ３、ＳｂＦ３、ＳｂＦ５、ＳｂＣｌ３、Ｓｂ
Ｃｌ５、ＢｉＨ３、ＢｉＣｌ３、ＢｉＢｒ３等も第Ｖｂ
族原子導入用の出発物質の有効なものとし挙げることが
できる。また、これらの伝導性を制御する原子導入用の
原料物質を必要に応じてＨ２又は／及びＨｅにより希釈
して使用してもよい。

【００２５】光導電層５０２の膜厚は、所望の電子写真
特性が得られること及び経済的効果等の点から適宜所望
にしたがって決定され、好ましくは１〜１００μｍ、よ
り好ましくは２０〜５０μｍ、最適には２３〜４５μｍ
とされるのが望ましい。所望の膜特性を有する光導電層
５０２を形成するには、Ｓｉ供給用のガスと希釈ガスと
の混合比、反応容器内のガス圧、放電電力ならびに基体
温度を適宜設定することが必要である。希釈ガスとして
使用するＨ２又は／及びＨｅの流量は、層設計にしたが
って適宜最適範囲が選択されるが、Ｓｉ供給用ガスに対
しＨ２又は／及びＨｅを、通常の場合１〜２０倍、好ま
しくは４〜１５倍、最適には５〜１０倍の範囲に制御す
ることが望ましい。反応容器内のガス圧も同様に層設計
にしたがって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合
１．３×１０^-3〜１．３×１０³Ｐａ、好ましくは６．
６×１０^-3〜６．６×１０²Ｐａ、最適には１．３×１
０^-2〜１．３×１０²Ｐａである。放電電力もまた同様
に層設計に従って適宜最適範囲が選択されるが、Ｓｉ供
給用のガスの流量に対する放電電力を、通常の場合１〜
１００倍、好ましくは２〜８０倍、最適には３〜５０倍
の範囲に設定することが望ましい。基体の温度は、層設
計に従って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合２
００〜３５０℃とするのが望ましい。本発明において
は、光導電層を形成するための基体温度、ガス圧の望ま
しい数値範囲として前記した範囲が挙げられるが、これ
らの条件は通常は独立的に別々に決められるものではな
く、所望の特性を有する電子写真用感光体を形成すべく
相互的かつ有機的関連性に基づいて最適値を決めるのが
望ましい。

【００２６】上述のようにして基体上に形成された光導
電層５０２の上に、更にアモルファスシリコン系の表面
層を形成することが好ましい。この表面層５０３は主に
耐湿性、連続繰り返し使用特性、電気的耐圧性、使用環
境特性、耐久性向上を主たる目的として設けられる。表
面層５０３は、アモルファスシリコン系の材料であれば
いずれの材質でも可能であるが、例えば、水素原子
（Ｈ）又は／及びハロゲン原子（Ｈ）含有し、更に炭素
原子を含有するアモルファスシリコン（以下「ａ−Ｓｉ
Ｃ：Ｈ，Ｘ」と表記する）、水素原子（Ｈ）又は／及び
ハロゲン原子（Ｘ）を含有し、更に酸素原子を含有する
アモルファスシリコン（以下「ａ−ＳｉＯ：Ｈ，Ｘ」と
表記する）、水素原子（Ｈ）又は／及びハロゲン原子
（Ｘ）を含有し、更に窒素原子を含有するアモルファス
シリコン（以下「ａ−ＳｉＮ：Ｈ，Ｘ」と表記する）、
水素原子（Ｈ）又は／及びハロゲン原子（Ｘ）を含有
し、更に炭素原子、酸素原子、窒素原子の少なくとも一
つを含有するアモルファスシリコン（以下「ａ−ＳｉＣ
ＯＮ：Ｈ，Ｘ」と表記する）等の材料が好適に用いられ
る。

【００２７】表面層５０３は真空堆積膜形成方法によっ
て、所望特性が得られるように適宜成膜パラメーターの
数値条件が設定されて作成される。例えば、ａ−Ｓｉ
Ｃ：Ｈ，Ｘよりなる表面層５０３を形成するには、基本
的にはシリコン原子（Ｓｉ）を供給し得るＳｉ供給用の
原料ガスと、炭素原子（Ｃ）を供給し得るＣ供給用の原
料ガスと、水素原子（Ｈ）を供給し得るＨ供給用の原料
ガスまたは／及びハロゲン原子（Ｘ）を供給し得るＸ供
給用の原料ガスを、内部を減圧にし得る反応容器内に所
望のガス状態で導入して、該反応容器内にグロー放電を
生起させ、あらかじめ所定の位置に設置された光導電層
５０２を形成した基体上にａ−ＳｉＣ：Ｈ，Ｘからなる
層を形成すればよい。表面層５０３の材質としてはシリ
コンを含有するアモルファス材料ならば何れでも良い
が、炭素、窒素、酸素より選ばれた元素を少なくとも１
つ含むシリコン原子との化合物が好ましく、特にａ−Ｓ
ｉＣを主成分としたものが好ましい。表面層を５０３ａ
−ＳｉＣを主成分として構成する場合の炭素量は、シリ
コン原子と炭素原子の和に対して３０％から９０％の範
囲が好ましい。

【００２８】また、表面層５０３中に水素原子または／
及びハロゲン原子が含有されることが必要であるが、こ
れはシリコン原子の未結合手を補償し、層品質の向上、
特に光導電性特性および電荷保持特性を向上させるため
に重要である。水素含有量は、構成原子の総量に対して
通常の場合３０〜７０原子％、好適には３５〜６５原子
％、最適には４０〜６０原子％とするのが望ましい。ま
た、弗素原子の含有量として、通常の場合は０．０１〜
１５原子％、好適には０．１〜１０原子％、最適には
０．６〜４原子％とされるのが望ましい。表面層５０３
の形成において使用されるシリコン（Ｓｉ）供給用ガス
となり得る物質としては、ＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６、Ｓｉ
３Ｈ８、Ｓｉ４Ｈ１０等のガス状態の、またはガス化し
得る水素化珪素（シラン類）が有効に使用されるものと
して挙げられ、更に層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給
効率の良さ等の点でＳｉＨ４、Ｓｉ２Ｈ６が好ましいも
のとして挙げられる。また、これらのＳｉ供給用の原料
ガスを必要に応じてＨ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスに
より希釈して使用してもよい。

【００２９】炭素供給用ガスとなり得る物質としては、
ＣＨ４、Ｃ２Ｈ６、Ｃ３Ｈ８、Ｃ４Ｈ１０等のガス状態
の、またはガス化し得る炭化水素が有効に使用されるも
のとして挙げられ、更に層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ
供給効率の良さ等の点でＣＨ４、Ｃ２Ｈ６が好ましいも
のとして挙げられる。また、これらのＣ供給用の原料ガ
スを必要に応じてＨ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスによ
り希釈して使用してもよい。窒素または酸素供給用ガス
となり得る物質としては、ＮＨ３、ＮＯ、Ｎ２Ｏ、ＮＯ
２、ＣＯ、ＣＯ２、Ｎ２等のガス状態の、またはガス化
し得る化合物が有効に使用されるものとして挙げられ
る。また、これらの窒素、酸素供給用の原料ガスを必要
に応じてＨ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈し
て使用してもよい。また、形成される表面層５０３中に
導入される水素原子の導入割合の制御をいっそう容易に
なるように図るために、これらのガスに更に水素ガスま
たは水素原子を含む珪素化合物のガスも所望量混合して
層形成することが好ましい。また、各ガスは単独種のみ
でなく所定の混合比で複数種混合しても差し支えないも
のである。

【００３０】ハロゲン原子供給用の原料ガスとして有効
なのは、たとえばハロゲンガス、ハロゲン化物、ハロゲ
ンをふくむハロゲン間化合物、ハロゲンで置換されたシ
ラン誘導体等のガス状のまたはガス化し得るハロゲン化
合物が好ましく挙げられる。また、さらにはシリコン原
子とハロゲン原子とを構成要素とするガス状のまたはガ
ス化し得る、ハロゲン原子を含む水素化珪素化合物も有
効なものとして挙げることができる。本発明に於て好適
に使用し得るハロゲン化合物としては、具体的には弗素
ガス（Ｆ２）、ＢｒＦ、ＣｌＦ、ＣｌＦ３、ＢｒＦ３、
ＢｒＦ５、ＩＦ３、ＩＦ７等のハロゲン間化合物を挙げ
ることができる。ハロゲン原子を含む珪素化合物、いわ
ゆるハロゲン原子で置換されたシラン誘導体としては、
具体的には、たとえばＳｉＦ４、Ｓｉ２Ｆ６等の弗化珪
素が好ましいものとして挙げることができる。

【００３１】表面層５０３中に含有される水素原子また
は／及びハロゲン原子の量を制御するには、例えば基体
の温度、水素原子または／及びハロゲン原子を含有させ
るために使用される原料物質の反応容器内ヘ導入する
量、放電電力等を制御すればよい。炭素原子又は／及び
酸素原子又は／及び窒素原子は、表面層５０３中に万遍
なく均一に含有されても良いし、表面層５０３の層厚方
向に含有量が変化するような不均一な分布をもたせた部
分があっても良い。さらに表面層５０３には必要に応じ
て伝導性を制御する原子を含有させることが好ましい。
伝導性を制御する原子は、表面層５０３中に万遍なく均
一に分布した状態で含有されても良いし、あるいは層厚
方向には不均一な分布状態で含有している部分があって
もよい。

【００３２】前記の伝導性を制御する原子としては、半
導体分野における、いわゆる不純物を挙げることがで
き、ｐ型伝導特性を与える周期律表第IIIb族に属する原
子（以後「第IIIb族原子」と略記する）またはｎ型伝導
特性を与える周期律表第Ｖｂ族に属する原子（以後「第
Ｖｂ族原子」と略記する）を用いることができる。第II
Ib族原子としては、具体的には、硼素（Ｂ）、アルミニ
ウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、インジウム（Ｉ
ｎ）、タリウム（Ｔｌ）等があり、特にＢ、Ａｌ、Ｇａ
が好適である。第Ｖｂ族原子としては、具体的には燐
（Ｐ）、砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）、ビスマス
（Ｂｉ）等があり、特にＰ、Ａｓが好適である。表面層
５０３に含有される伝導性を制御する原子の含有量とし
ては、好ましくは１×１０^-3〜１×１０³原子ｐｐｍ、
より好ましくは１×１０^-2〜５×１０²原子ｐｐｍ、最
適には１×１０^-1〜１×１０²原子ｐｐｍとされるのが
望ましい。伝導性を制御する原子、たとえば、第IIIb族
原子あるいは第Ｖｂ族原子を構造的に導入するには、層
形成の際に、第IIIb族原子導入用の原料物質あるいは第
Ｖｂ族原子導入用の原料物質をガス状態で反応容器中
に、表面層５０３を形成するための他のガスとともに導
入してやればよい。第IIIb族原子導入用の原料物質ある
いは第Ｖｂ族原子導入用の原料物質となり得るものとし
ては、常温常圧でガス状のまたは、少なくとも層形成条
件下で容易にガス化し得るものが採用されるのが望まし
い。そのような第IIIb族原子導入用の原料物質として具
体的には、硼素原子導入用としては、Ｂ２Ｈ６、Ｂ４Ｈ
１０、Ｂ５Ｈ９、Ｂ５Ｈ１１、Ｂ６Ｈ１０、Ｂ６Ｈ１
２、Ｂ６Ｈ１４等の水素化硼素、ＢＦ３、ＢＣｌ３、Ｂ
Ｂｒ３等のハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、Ａ
ｌＣｌ３、ＧａＣｌ３、Ｇａ（ＣＨ３）３、ＩｎＣｌ
３、ＴｌＣｌ３等も挙げることができる。

【００３３】第Ｖｂ族原子導入用の原料物質として、有
効に使用されるのは、燐原子導入用としては、ＰＨ３、
Ｐ２Ｈ４等の水素化燐、ＰＨ４Ｉ、ＰＦ３、ＰＦ５、Ｐ
Ｃｌ３、ＰＣｌ５、ＰＢｒ３、ＰＢｒ５、ＰＩ３等のハ
ロゲン化燐が挙げられる。この他、ＡｓＨ３、ＡｓＦ
３、ＡｓＣｌ３、ＡｓＢｒ３、ＡｓＦ５、ＳｂＨ３、Ｓ
ｂＦ３、ＳｂＦ５、ＳｂＣｌ３、ＳｂＣｌ５、ＢｉＨ
３、ＢｉＣｌ３、ＢｉＢｒ３等も第Ｖｂ族原子導入用の
出発物質の有効なものとし挙げることができる。また、
これらの伝導性を制御する原子導入用の原料物質を必要
に応じてＨ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈し
て使用してもよい。表面層５０３の層厚としては、通常
０．０１〜３μｍ、好適には０．０５〜２μｍ、最適に
は０．１〜１μｍとされるのが望ましいものである。層
厚が０．０１μｍよりも薄いと光受容部材を使用中に摩
耗等の理由により表面層５０３が失われてしまい、３μ
ｍを越えると残留電位の増加等の電子写真特性の低下が
みられる。表面層５０３は、その要求される特性が所望
通りに与えられるように注意深く形成される。即ち、Ｓ
ｉ、Ｃ又は／及びＮ又は／及びＯ、Ｈ又は／及びＸを構
成要素とする物質はその形成条件によって構造的には結
晶からアモルファスまでの形態を取り、電気物性的には
導電性から半導体性、絶縁性までの間の性質を、又、光
導電的性質から非光導電的性質までの間の性質を各々示
すので、本発明においては、目的に応じた所望の特性を
有する化合物が形成される様に、所望に従ってその形成
条件の選択が厳密になされる。

【００３４】例えば、表面層５０３を耐圧性の向上を主
な目的として設けるには、使用環境に於いて電気絶縁性
的挙動の顕著な非単結晶材料として作成される。又、連
続繰り返し使用特性や使用環境特性の向上を主たる目的
として表面層が設けられる場合には、上記の電気絶縁性
の度合はある程度緩和され、照射される光に対して有る
程度の感度を有する非単結晶材料として形成される。目
的を達成し得る特性を有する表面層５０３を形成するに
は、基体の温度、反応容器内のガス圧を所望にしたがっ
て、適宜設定する必要がある。基体の温度（Ｔｓ）は、
層設計にしたがって適宜最適範囲が選択されるが、通常
の場合、好ましくは２００〜３５０℃、より好ましくは
２３０〜３３０℃、最適には２５０〜３００℃とするの
が望ましい。

【００３５】反応容器内のガス圧も同様に層設計にした
がって適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好ま
しくは１．３×１０^-2〜１．３×１０³Ｐａ、より好ま
しくは６．７×１０^-2〜６．７×１０²Ｐａ、最適には
１．３×１０^-1〜１．３×１０²Ｐａとするのが好まし
い。表面層５０３を形成するための基体温度、ガス圧の
望ましい数値範囲として前記した範囲が挙げられるが、
条件は通常は独立的に別々に決められるものではなく、
所望の特性を有する感光体を形成すべく相互的且つ有機
的関連性に基づいて最適値を決めるのが望ましい。また
表面層５０３と光導電層５０２との間に炭素原子又は／
及び酸素原子又は／及び窒素原子の含有量が光導電層５
０２に向かって連続的に減少する領域を設けても良い。
これにより表面層５０３と光導電層５０２の密着性を向
上させ、界面での光の反射による干渉の影響をより少な
くすることができると同時に、界面でのキャリアのトラ
ップを防止し、感光体特性向上を達し得る。

【００３６】必要に応じて円筒状基体５０１と光導電層
５０２との間に、円筒状基体５０１側からの電荷の注入
を阻止する働きのある電荷注入阻止層５０４を設けても
よい。すなわち、電荷注入阻止層５０４は感光体が一定
極性の帯電処理をその表面に受けた際、円筒状基体５０
１側より光導電層５０２側に電荷が注入されるのを阻止
する機能を有し、逆の極性の帯電処理を受けた際にはそ
のような機能は発揮されない、いわゆる極性依存性を有
している。そのような機能を付与するために、電荷注入
阻止層５０４には伝導性を制御する原子を光導電層５０
２に比べ比較的多く含有させる。

【００３７】該層に含有される伝導性を制御する原子
は、該層中に万偏なく均一に分布されても良いし、ある
いは層厚方向には万偏なく含有されてはいるが、不均一
に分布する状態で含有している部分があってもよい。分
布濃度が不均一な場合には、基体側に多く分布するよう
に含有させるのが好適である。しかしながら、いずれの
場合にも基体の表面と平行面内方向においては、均一な
分布で万偏なく含有されることが面内方向における特性
の均一化をはかる点からも必要である。電荷注入阻止層
５０４に含有される伝導性を制御する原子としては、半
導体分野における、いわゆる不純物を挙げることがで
き、ｐ型伝導特性を与える。

【００３８】周期律表第IIIb族に属する原子（以後「第
IIIb族原子」と略記する）またはｎ型伝導特性を与える
周期律表第Ｖｂ族に属する原子（以後「第Ｖｂ族原子」
と略記する）を用いることができる。第IIIb族原子とし
ては、具体的には、Ｂ（ほう素）、Ａｌ（アルミニウ
ム）、Ｇａ（ガリウム）、Ｉｎ（インジウム）、Ｔａ
（タリウム）等があり、特にＢ、Ａｌ、Ｇａが好適であ
る。第Ｖｂ族原子としては、具体的にはＰ（リン）、Ａ
ｓ（砒素）、Ｓｂ（アンチモン）、Ｂｉ（ビスマス）等
があり、特にＰ、Ａｓが好適である。電荷注入阻止層中
に含有される伝導性を制御する原子の含有量としては、
所望にしたがって適宜決定されるが、好ましくは１０〜
１×１０⁴原子ｐｐｍ、より好適には５０〜５×１０³原
子ｐｐｍ、最適には１×１０²〜１×１０³原子ｐｐｍと
されるのが望ましい。さらに、電荷注入阻止層５０４に
は、炭素原子、窒素原子及び酸素原子の少なくとも一種
を含有させることによって、該電荷注入阻止層５０４に
直接接触して設けられる他の層との間の密着性の向上を
よりいっそう図ることができる。

【００３９】該層に含有される炭素原子または窒素原子
または酸素原子は該層中に万偏なく均一に分布されても
良いし、あるいは層厚方向には万偏なく含有されてはい
るが、不均一に分布する状態で含有している部分があっ
てもよい。しかしながら、いずれの場合にも基体の表面
と平行面内方向においては、均一な分布で万偏なく含有
されることが面内方向における特性の均一化をはかる点
からも必要である。電荷注入阻止層５０４の全層領域に
含有される炭素原子又は／及び窒素原子又は／及び酸素
原子の含有量は、本発明の目的が効果的に達成されるよ
うに適宜決定されるが、一種の場合はその量として、二
種以上の場合はその総和として、好ましくは１×１０^-3
〜５０原子％、より好適には５×１０^-3〜３０原子％、
最適には１×１０^-2〜１０原子％とされるのが望まし
い。また、電荷注入阻止層５０４に含有される水素原子
又は／及びハロゲン原子は層内に存在する未結合手を補
償し膜質の向上に効果を奏する。電荷注入阻止層５０４
中の水素原子またはハロゲン原子あるいは水素原子とハ
ロゲン原子の和の含有量は、好適には１〜５０原子％、
より好適には５〜５０原子％、最適には１０〜３０原子
％とするのが望ましい。

【００４０】電荷注入阻止層５０４の層厚は所望の電子
写真特性が得られること、及び経済的効果等の点から好
ましくは０．５〜５μｍ、より好ましくは０．３〜４μ
ｍ、最適には０．５〜３μｍとされるのが望ましい。電
荷注入阻止層５０４を形成するには、前述の光導電層５
０２を形成する方法と同様の真空堆積法が採用される。
光導電層と同様に、Ｓｉ供給用のガスと希釈ガスとの混
合比、反応容器内のガス圧、放電電力ならびに基体の温
度を適宜設定することが必要である。希釈ガスであるＨ
２又は／及びＨｅの流量は、層設計にしたがって適宜最
適範囲が選択されるが、Ｓｉ供給用ガスに対しＨ２又は
／及びＨｅを、通常の場合１〜２０倍、好ましくは３〜
１５倍、最適には５〜１０倍の範囲に制御することが望
ましい。反応容器内のガス圧も同様に層設計にしたがっ
て通宜最適範囲が選択されるが、通常の場合１．３×１
０^-2〜１．３×１０³Ｐａ、好ましくは６．７×１０^-2
〜６．７×１０²Ｐａ、最適には１．３×１０^-1〜１．
３×１０²Ｐａとするのが好ましい。

【００４１】電荷注入阻止層５０４を形成するための希
釈ガスの混合比、ガス圧、放電電力、基体温度の望まし
い数値範囲として前記した範囲が挙げられるが、これら
の層作成ファクターは通常は独立的に別々に決められる
ものではなく、所望の特性を有する表面層を形成すべく
相互的且つ有機的関連性に基づいて各層作成ファクター
の最適値を決めるのが望ましい。円筒状基体５０１と光
導電層５０２あるいは電荷注入阻止層５０２との間の密
着性の一層の向上を図る目的で、例えば、Ｓｉ３Ｎ４、
ＳｉＯ２、ＳｉＯ、あるいはシリコン原子を母体とし、
水素原子又は／及びハロゲン原子と、炭素原子又は／及
び酸素原子又は／及び窒素原子とを含む非晶質材料等で
構成される密着層を設けても良い。更に、基体からの反
射光による干渉模様の発生を防止するための光吸収層を
設けても良い。

【００４２】

【実施例】以下、実験例及び実施例により、本発明につ
いて更に詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら
限定されるものではない。 （実験例１）図１に示した本発明の堆積膜形成装置にお
いて、ガス導入管、カソード電極、円筒状基体の保持部
材の全ての端部をグロー放電生成領域外に位置させた構
成を用い、外径φ８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの鏡面加工
を施した円筒状アルミシリンダー（円筒状基体）上に、
下記表１に示す条件で、以下に述べる方法に従い放電の
安定性を評価した。なおガス導入管、カソード電極、円
筒状基体の保持部材の全ての端部をグロー放電生成領域
外に位置させる手段として、図４に示すような、Ａｌ２
Ｏ３を材質とした各溝の深さが２ｃｍ、ガス導入管、カ
ソード電極、円筒状基体の保持部材の各端部との隙間が
２ｍｍとなるように加工した端部被覆部材４１１９を用
いた。また端部被覆部材４１１９の放電生成領域側の表
面粗さ（Ｒｚ）は、４０μｍのものを使用した。

【００４３】

【表１】 ［放電安定性］放電について６０分間の反射電力の変動
をモニターし、その変動状態に基づき放電安定性を評価
した。放電安定性について、 ◎・・・全く変動なく、安定 〇・・・反射電力／入射電力≦０．０２の変動が、１〜
３回で安定 ●・・・反射電力／入射電力≦０．０２の変動が、３回
以上でやや不安定 △・・・反射電力／入射電力≧０．０２の変動が、１〜
３回で不安定 ×・・・反射電力／入射電力≧０．０２の変動が、３回
以上でかなり不安定 をそれぞれ示している。各周波数別の放電安定性につい
ての評価結果を、表２に示す。表２に示すように、実験
例では、周波数範囲２０ＭＨｚ〜４５０ＭＨｚにおい
て、全ての高周波電力とも良好な結果が得られ、特に５
０ＭＨｚ〜４５０ＭＨｚの範囲において非常に良好な結
果が得られた。

【００４４】

【表２】 ＜比較実験例１＞比較実験例として、ガス導入管、カソ
ード電極、円筒状基体の保持部材の全ての端部をグロー
放電生成領域外に位置させていない、図２に示した従来
の堆積膜形成装置を用い、実験例１と同様に表１の条件
（ただし高周波周波数は１０５ＭＨｚのみ）で、放電の
安定性を評価した。これらの評価結果を実験例１と共に
表３に示す。本発明の堆積膜形成装置を用いた放電は、
従来の装置を用いた放電に比べ、全ての高周波電力にお
いて非常に良好な結果が得られることが確認された。

【００４５】

【表３】 ［実施例１］図１に示した堆積膜形成装置において、ガ
ス導入管、カソード電極、円筒状基体の保持部材の全て
の端部をグロー放電生成領域外に位置させる手段とし
て、図４で示した実験例１と同様の端部被覆部材４１１
９をセットして、外径φ８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの鏡
面加工を施した円筒状アルミシリンダー（円筒状基体）
上に、高周波電源の発振周波数を１０５ＭＨｚとして、
表４に示す作製条件で電荷注入阻止層、光導電層、表面
層からなる電子写真感光体を作製した。

【００４６】

【表４】 （比較例１）ガス導入管、カソード電極、円筒状基体の
保持部材の全ての端部をグロー放電生成領域外に位置さ
せていない、図２に示した従来の堆積膜形成装置を用い
た以外は、実施例１と同様の条件にて電子写真感光体を
作製した。このように実施例１、比較例１で作製した電
子写真感光体について帯電能、感度、画像濃度むら、ゴ
ーストメモリー、画像欠陥の項目を評価した。なお帯電
能、感度、画像濃度むら、ゴーストメモリー、画像欠陥
の評価は、本テスト用に改造されたキヤノン製の複写機
ＮＰ−６７５０を使用した。具体的評価方法は以下の通
りである。 ［帯電能］複写機の主帯電器に、一定電流を流した時の
電子写真感光体の暗部表面電位を、表面電位計により測
定する。この時の値をもって、帯電能とする。従って、
暗部電位が大きいほど帯電能が良好であることを示す。 ［感度］現像器位置での暗部電位が一定値となるように
主帯電器電流を調整した後、原稿に反射濃度０．０１以
下の所定の白紙を用い、現像器位置での明部電位が所定
の値となるよう像露光光量を調整した際の像露光光量に
より評価する。従って、像露光光量が少ないほど感度が
良好であることを示す。 ［画像濃度むら］現像器位置での暗部電位が一定値とな
るように主帯電器電流を調整した後、原稿に反射濃度
０．０１以下の所定の白紙を用い、現像器位置での明部
電位が所定の値となるよう像露光光量を調整した。次い
でキヤノン製中間調チャート（部品番号：ＦＹ９−９０
４２）を原稿台に置き、コピーした時に得られたコピー
画像上全領域における反射濃度の最高値と最低値の差に
より評価した。従って、数値が小さいほど良好である。 ［ゴーストメモリー］キヤノン製ゴーストテストチャー
ト（部品番号：ＦＹ９−９０４０）に反射濃度１．１、
直径φ５ｍｍの黒丸を貼り付けたものを原稿台の画像先
端部に置き、その上にキヤノン製中間調チャート（部品
番号：ＦＹ９−９０４２）を重ねて置いた際のコピー画
像において、中間調コピー上に認められるゴーストチャ
ートの直径φ５ｍｍの黒丸の反射濃度と中間調部分の反
射濃度の差を測定した。従って、数値が小さいほど良好
である。 ［画像欠陥］キヤノン製中間調チャート（部品番号：Ｆ
Ｙ９−９０４２）を原稿台に置き、コピーしたときに得
られたコピー画像の同一面積内にある直径０．１ｍｍ以
上の白点を数え、その数により評価した。従って、数値
が小さいほど良好である。評価結果を表５に示す。評価
結果は、比較例１の結果を基準とし、２０％以上の良化
を◎、１０％以上２０％末満の良化を〇、５％以上１０
％末満の良化を●、５％末満の良化を△、悪化を×で示
した。本発明の堆積膜形成装置により作製した電子写真
感光体は、従来の装置により作製した電子写真感光体に
比べ、帯電能、画像濃度むら、画像欠陥において良好な
結果が得られ、特に画像濃度むらと画像欠陥において非
常に良好な結果が得られた。このことから、本発明によ
り、帯電能の向上、画像濃度むら、画像欠陥の抑制に効
果が確認された。

【００４７】

【表５】 ［実施例２］図１に示した堆積膜形成装置において、ガ
ス導入管、カソード電極、円筒状基体の保持部材の全て
の端部をグロー放電生成領域外に位置させる手段とし
て、図４で示した実験例１と同様の端部被覆部材４１１
９をセットして、外径φ８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの鏡
面加工を施した円筒状アルミシリンダー（円筒状基体）
上に、表４に示す作製条件で電荷注入阻止層、光導電
層、表面層からなる電子写真感光体を作製し、実施例１
と同様の評価を行った。但し高周波電源の発振周波数は
１３．５６ＭＨｚ〜５００ＭＨｚと変化させて成膜を行
った。得られた結果を表６に示す。表６に示すように、
図１で示した本発明の堆積膜形成装置を用いることによ
り、帯電能、画像濃度むら、画像欠陥において良好な結
果が得られ、画像濃度むらと画像欠陥で特に良好な堆積
膜が得られた。また周波数５０ＭＨｚ〜４５０ＭＨｚの
範囲において、特に良好な結果が得られた。

【００４８】

【表６】 ［実施例３］図６に示した堆積膜形成装置において、ガ
ス導入管、カソード電極、円筒状基体の保持部材の全て
の端部をグロー放電生成領域外に位置させる手段とし
て、Ａｌの材質で、放電領域側表面をアルミナ（Ａｌ２
Ｏ３）溶射した脱着可能な円形のカバー６１１９を設置
して、外径φ８０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの鏡面加工を施
した円筒状アルミシリンダー（円筒状基体）上に、高周
波電源の発振周波数を５０ＭＨｚとして、表４に示す作
製条件で電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる電
子写真感光体を作製した。ガス導入管６１１５、カソー
ド電極６１１６は、図１に示した円筒状基体の保持部材
の同一円周内に配置する以外に、同一円周外に複数のガ
ス導入管、カソード電極を、それぞれ同一円周上に等間
隔で配置した。高周波電力の導入は、円筒状基体の保持
部材の同一円周内のカソード電極、同一円周外の複数カ
ソード電極に対してそれぞれの高周波マッチングボック
ス６１１８、高周波電源６１１７を使用した。なお同一
円周外の複数カソード電極については、反応炉６１１１
外で高周波電力を分割して導入した。作製した電子写真
感光体に関し、実施例１と同様な評価を行った。評価結
果を表７に示す。表７に示すように、本研究を用いるこ
とで、帯電能、画像濃度むら、画像欠陥で良化が認めら
れ、特に画像濃度むらと画像欠陥において非常に良好な
結果が得られた。このことから、本発明により、帯電能
の向上、画像濃度むら、画像欠陥の抑制に効果が確認さ
れた。

【００４９】

【表７】 ［実施例４］図３に示した堆積膜形成装置において、ガ
ス導入管、カソード電極、円筒状基体の保持部材の全て
の端部をグロー放電生成領域外に位置させる手段とし
て、円筒状基体の外径が、φ３０用に加工した以外は図
４に示した実験例１と同様の端部被覆部材３１１９をセ
ットして、外径φ３０ｍｍ、長さ３５８ｍｍの鏡面加工
を施した円筒状アルミシリンダー（円筒状基体）上に、
高周波電源の発振周波数を２００ＭＨｚとして、表８に
示す作製条件で電荷注入阻止層、光導電層、表面層から
なる電子写真感光体を作製した。

【００５０】

【表８】 （比較例２）図３に示した堆積膜形成装置において、端
部被覆部材３１１９を設置しない装置構成で、実施例４
と同様の条件にて電子写真感光体を作製した。このよう
に実施例４、比較例２で作製した電子写真感光体を、本
テスト用に改造されたキヤノン製の複写機ＮＰ−６０３
０に設置し、帯電能、感度、画像濃度むら、ゴーストメ
モリー、画像欠陥に関し実施例１と同様な評価を行っ
た。なお評価結果は、比較例２の結果を基準としてお
り、結果を表９に示す。表９に示すように、本発明を用
いることで、帯電能、画像濃度むら、画像欠陥において
良化が認められ、特に画像濃度むらと画像欠陥において
非常に良好な結果が得られた。このことから、本発明に
より、帯電能の向上、画像濃度むら、画像欠陥の抑制に
効果が確認された。

【００５１】

【表９】

【００５２】

【発明の効果】本発明は、以上のように、堆積膜の形成
において、反応容器内における円筒状基体の保持部材、
原料ガス供給手段、及び電力供給手段の各端部をカバー
することによって、これらの各端部を前記グロー放電の
領域外とすることにより、堆積膜中のプラズマの安定性
を向上させ、画像欠陥の原因となる膜剥がれを大幅に抑
制することができ、膜厚や膜特性の均一性に優れた堆積
膜を、安定して形成することが可能となる。また、本発
明によると多様化する電子写真感光体に対応し、安価
に、且つ容易に、量産化を行うことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（Ａ）は本発明の堆積膜形成装置の一例を示す
縦断面図の模式図であり、（Ｂ）はその横断面図であ
る。

【図２】（Ａ）は従来の堆積膜形成装置の一例を示す縦
断面図の模式図であり、（Ｂ）はその横断面図である。

【図３】（Ａ）は本発明の堆積膜形成装置の一例を示す
縦断面図の模式図であり、（Ｂ）はその横断面図であ
る。

【図４】本発明の堆積膜形成装置の一例を示す模式図で
ある。

【図５】ａ−Ｓｉ感光体の層構成の一例を示した図であ
る。

【図６】（Ａ）は従来の堆積膜形成装置の一例を示す縦
断面図の模式図であり、（Ｂ）はその横断面図である。

【符号の説明】

１１１１、２１１１、３１１１、６１１１：反応容器 １１１２、２１１２、３１１２、６１１２：円筒状基体 １１１３、２１１３、３１１３、６１１３：基体保持手
段 １１１４、２１１４、３１１４、６１１４：加熱手段 １１１５、２１１５、３１１５、６１１５：ガス導入管 １１１６、２１１６、３１１６、６１１６：電極 １１１７、２１１７、３１１７、６１１７：電源 １１１８、２１１８、３１１８、６１１８：マッチング
ボックス １１１９、３１１９、６１１９：端部被覆部材 １１２０、２１２０、３１２０、６１２０：モーター １１２１、２１２１、３１２１、６１２１：減速ギア １１２２、２１２２、３１２２、６１２２：基体回転軸 ２１００：堆積装置 ２１１９：原料ガス管 ２２００：原料ガス供給装置 ２２１１〜２２１７：マスフローコントローラー ２２２１〜２２２６：原料ガスボンベ ２２３１〜２２３６：原料ガスボンベバルブ ２２４１〜２２４７：ガス流入バルブ ２２５１〜２２５７：ガス流出バルブ ２２６０：補助バルブ ２２６１〜２２６６：圧力調整器 ５００：電子写真用感光体 ５０１：基体 ５０２：光導電層 ５０３：表面層 ５０４：電荷注入阻止層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 白砂 寿康 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 秋山 和敬 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 村山 仁 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】真空気密可能な反応容器と、該反応容器に
   おける円筒状基体の保持部材、原料ガスを供給する原料
   ガス供給手段、及び高周波電力を導入する電力供給手段
   とを有し、前記高周波電力によりグロー放電を起こし前
   記反応容器内に導入された前記原料ガスを分解して、前
   記基体保持部材により保持された円筒状基体上に堆積膜
   を形成する堆積膜形成装置において、 前記円筒状基体の保持部材、前記原料ガス供給手段、及
   び前記電力供給手段の各端部を端部被覆部材によってカ
   バーすることによって、これらの各端部を前記グロー放
   電の領域外とするようにしたことを特徴とする堆積膜形
   成装置。
2. 【請求項２】前記端部被覆部材は、反応容器から着脱可
   能に構成されていることを特徴とする請求項１に記載の
   堆積膜形成装置。
3. 【請求項３】前記高周波電力は、その周波数が５０ＭＨ
   ｚ〜４５０ＭＨｚの範囲であることを特徴とする請求項
   １または請求項２に記載の堆積膜形成装置。
4. 【請求項４】真空気密可能な反応容器と、該反応容器に
   おける円筒状基体の保持部材、原料ガスを供給する原料
   ガス供給手段、及び高周波電力を導入する電力供給手段
   とを有し、前記高周波電力によりグロー放電を起こし前
   記反応容器内に導入された前記原料ガスを分解して、前
   記基体保持部材により保持された円筒状基体上に堆積膜
   を形成する堆積膜形成方法において、 前記円筒状基体の保持部材、前記原料ガス供給手段、及
   び前記電力供給手段の各端部をカバーすることによっ
   て、これらの各端部を前記グロー放電の領域外として堆
   積膜を形成することを特徴とする堆積膜形成方法。
5. 【請求項５】前記各端部のカバーは、反応容器から着脱
   可能な端部被覆部材によって行われることを特徴とする
   請求項４に記載の堆積膜形成方法。
6. 【請求項６】前記高周波電力は、その周波数が５０ＭＨ
   ｚ〜４５０ＭＨｚの範囲であることを特徴とする請求項
   ４または請求項５に記載の堆積膜形成方法。