JPH11199324A - 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法Info
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- JPH11199324A JPH11199324A JP10000054A JP5498A JPH11199324A JP H11199324 A JPH11199324 A JP H11199324A JP 10000054 A JP10000054 A JP 10000054A JP 5498 A JP5498 A JP 5498A JP H11199324 A JPH11199324 A JP H11199324A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】機械的強度が大で、熱伝導が良好な窒化アルミ
ニウム焼結体を得る。 【解決手段】ＡｌＮ粉末にＹ2 Ｏ3 粉末を添加して焼結
するＡｌＮ焼結体の製造方法において、Ｙ2 Ｏ3 以外の
原料に由来する酸素添加量とＹ2 Ｏ3 粉末の添加量との
質量比を１：３〜１：５の範囲とすることによって、Ｙ
−Ａｌの複合酸化物であるＹ3 Ａｌ5 Ｏ12とＹＡｌＯ3
との混合相からなる結晶粒界相を生じさせ、１５０Ｗ／
（ｍ・Ｋ）以上の高熱伝導率で、４５０ＭＰａ以上の高
強度の基板とする。ＡｌＮ粉末にＹＦ3 粉末を添加して
焼結するＡｌＮ焼結体の製造方法においては、原料に由
来する酸素添加量とＹＦ3 粉末の添加量との質量比を
１：２〜１：４の範囲とすれば、同様に高強度の基板と
することができる。
ニウム焼結体を得る。 【解決手段】ＡｌＮ粉末にＹ2 Ｏ3 粉末を添加して焼結
するＡｌＮ焼結体の製造方法において、Ｙ2 Ｏ3 以外の
原料に由来する酸素添加量とＹ2 Ｏ3 粉末の添加量との
質量比を１：３〜１：５の範囲とすることによって、Ｙ
−Ａｌの複合酸化物であるＹ3 Ａｌ5 Ｏ12とＹＡｌＯ3
との混合相からなる結晶粒界相を生じさせ、１５０Ｗ／
（ｍ・Ｋ）以上の高熱伝導率で、４５０ＭＰａ以上の高
強度の基板とする。ＡｌＮ粉末にＹＦ3 粉末を添加して
焼結するＡｌＮ焼結体の製造方法においては、原料に由
来する酸素添加量とＹＦ3 粉末の添加量との質量比を
１：２〜１：４の範囲とすれば、同様に高強度の基板と
することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばパワートラ
ンジスタモジュールなどにおいて半導体チップを搭載す
る、機械的強度および熱伝導性が良好な窒化アルミニウ
ム焼結体およびその製造方法に関する。
ンジスタモジュールなどにおいて半導体チップを搭載す
る、機械的強度および熱伝導性が良好な窒化アルミニウ
ム焼結体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】大容量のトランジスタ、ＩＧＢＴ（絶縁
ゲートバイポーラトランジスタ）等のパワーモジュール
には、絶縁放熱基板としてセラミックスが使われてい
る。セラミックスとしては、絶縁性が良好であり熱伝導
率が高く強度も高いことから酸化アルミニウム（以下Ａ
ｌ2 Ｏ3 と記す）が広く使用されてきた。近年、パワー
モジュールの小型化、高機能化に向けて放熱性改善のた
めに、さらに熱伝導率が高い絶縁材料として窒化アルミ
ニウム（以下ＡｌＮと記す）が使用されつつある。
ゲートバイポーラトランジスタ）等のパワーモジュール
には、絶縁放熱基板としてセラミックスが使われてい
る。セラミックスとしては、絶縁性が良好であり熱伝導
率が高く強度も高いことから酸化アルミニウム（以下Ａ
ｌ2 Ｏ3 と記す）が広く使用されてきた。近年、パワー
モジュールの小型化、高機能化に向けて放熱性改善のた
めに、さらに熱伝導率が高い絶縁材料として窒化アルミ
ニウム（以下ＡｌＮと記す）が使用されつつある。
【０００３】通常、ＡｌＮ粉末単独で常圧では緻密な焼
結体を得ることが困難である。イットリウム（以下Ｙと
記す）やランタン（Ｌａ）等の希土類元素の酸化物や弗
化物、カルシウム（Ｃａ）等のアルカリ土類元素の酸化
物や弗化物等の焼結助剤を添加して焼結を行っている。
特に、焼結助剤の中で酸化イットリウム（以下Ｙ2 Ｏ 3
と記す）や弗化イットリウム（以下ＹＦ3 と記す）を使
用すると、ＡｌＮを１８００℃程度の比較的低温で緻密
化でき、高い熱伝導率を有する焼結体が得られることが
知られている。これは、焼成時にＹ2 Ｏ3 やＹＦ3 の焼
結助剤が、ＡｌＮ粉末の極く表面層付近に存在する酸化
物あるいは酸窒化物と反応して、Ｙ−Ａｌ−Ｏ系からな
る複合酸化物の液相を生成し、液相焼結により常圧での
焼結が可能になるためと考えられている。またこの時、
ＡｌＮ粒子に含まれる酸素を粒界に排出することなどに
より、高い熱伝導率が得られると考えられる。一般に、
原料として用いる市販のＡｌＮ粉末中には、０．５〜１
質量％の酸素が含まれている。
結体を得ることが困難である。イットリウム（以下Ｙと
記す）やランタン（Ｌａ）等の希土類元素の酸化物や弗
化物、カルシウム（Ｃａ）等のアルカリ土類元素の酸化
物や弗化物等の焼結助剤を添加して焼結を行っている。
特に、焼結助剤の中で酸化イットリウム（以下Ｙ2 Ｏ 3
と記す）や弗化イットリウム（以下ＹＦ3 と記す）を使
用すると、ＡｌＮを１８００℃程度の比較的低温で緻密
化でき、高い熱伝導率を有する焼結体が得られることが
知られている。これは、焼成時にＹ2 Ｏ3 やＹＦ3 の焼
結助剤が、ＡｌＮ粉末の極く表面層付近に存在する酸化
物あるいは酸窒化物と反応して、Ｙ−Ａｌ−Ｏ系からな
る複合酸化物の液相を生成し、液相焼結により常圧での
焼結が可能になるためと考えられている。またこの時、
ＡｌＮ粒子に含まれる酸素を粒界に排出することなどに
より、高い熱伝導率が得られると考えられる。一般に、
原料として用いる市販のＡｌＮ粉末中には、０．５〜１
質量％の酸素が含まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】現在、市販されている
ＡｌＮ焼結体は、４点曲げ強度が３００〜３５０ＭＰａ
程度である。特にパワーモジュールの絶縁放熱基板とし
て用いた場合、金属電極接合時の応力により破壊した
り、電極接合後のヒートサイクルで電極との熱膨張差か
ら生じる応力により破壊したり、ネジ締め付け時に破壊
したりと、その信頼性に問題があった。そのため、高強
度のＡｌＮ焼結体が求められていた。
ＡｌＮ焼結体は、４点曲げ強度が３００〜３５０ＭＰａ
程度である。特にパワーモジュールの絶縁放熱基板とし
て用いた場合、金属電極接合時の応力により破壊した
り、電極接合後のヒートサイクルで電極との熱膨張差か
ら生じる応力により破壊したり、ネジ締め付け時に破壊
したりと、その信頼性に問題があった。そのため、高強
度のＡｌＮ焼結体が求められていた。
【０００５】本発明の目的は、機械的強度が大で、しか
も熱伝導率が良好なＡｌＮ焼結体およびその製造方法を
提供することにある。
も熱伝導率が良好なＡｌＮ焼結体およびその製造方法を
提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】ＡｌＮ焼結体の破断面の
観察から、ＡｌＮの結晶粒径が５μｍより大きい結晶粒
からなる場合には、その破壊は粒内での破壊が支配的で
あり、５μｍ以下の小さい結晶粒からなる場合には、そ
の破壊は粒界での破壊が支配的であることがわかった。
よって、結晶粒径を５μｍ以下にするとともに粒界を強
固にすることによって機械的強度を向上させることがで
きると考えられる。
観察から、ＡｌＮの結晶粒径が５μｍより大きい結晶粒
からなる場合には、その破壊は粒内での破壊が支配的で
あり、５μｍ以下の小さい結晶粒からなる場合には、そ
の破壊は粒界での破壊が支配的であることがわかった。
よって、結晶粒径を５μｍ以下にするとともに粒界を強
固にすることによって機械的強度を向上させることがで
きると考えられる。
【０００７】粒界破壊の場合の機械的強度と粒界相の関
係から、粒界相にＹ4 Ａｌ2 Ｏ9 なる複合酸化物が存在
すると低強度となることがわかった。そして、Ｙ3 Ａｌ
5 Ｏ 12、或いはＹＡｌＯ3 なる複合酸化物が粒界に単独
で存在する場合に比べ、Ｙ3Ａｌ5 Ｏ12とＹＡｌＯ3 と
が共存した時の方が、高強度となることがわかった。ま
た、粒界相の組成の変化は、以上のように機械的強度へ
の影響が大きいものの、熱伝導率に対しては影響が小さ
いことがわかった。
係から、粒界相にＹ4 Ａｌ2 Ｏ9 なる複合酸化物が存在
すると低強度となることがわかった。そして、Ｙ3 Ａｌ
5 Ｏ 12、或いはＹＡｌＯ3 なる複合酸化物が粒界に単独
で存在する場合に比べ、Ｙ3Ａｌ5 Ｏ12とＹＡｌＯ3 と
が共存した時の方が、高強度となることがわかった。ま
た、粒界相の組成の変化は、以上のように機械的強度へ
の影響が大きいものの、熱伝導率に対しては影響が小さ
いことがわかった。
【０００８】このような状況下において、上記の課題解
決のため本発明は、結晶粒界相が主としてＹ−Ａｌの複
合酸化物であるＹ3 Ａｌ5 Ｏ12とＹＡｌＯ3 との混合相
からなるＡｌＮ焼結体において、結晶粒界相中にジルコ
ニウム、ハフニウム、ホウ素のいずれかの窒化物粒子、
酸窒化物粒子を有するものとする。そのような窒化物粒
子、酸窒化物粒子が結晶粒界相中に存在すれば、結晶粒
成長を抑制し、また粒界での亀裂の進行を妨げる効果を
持ち、更に高強度化する。
決のため本発明は、結晶粒界相が主としてＹ−Ａｌの複
合酸化物であるＹ3 Ａｌ5 Ｏ12とＹＡｌＯ3 との混合相
からなるＡｌＮ焼結体において、結晶粒界相中にジルコ
ニウム、ハフニウム、ホウ素のいずれかの窒化物粒子、
酸窒化物粒子を有するものとする。そのような窒化物粒
子、酸窒化物粒子が結晶粒界相中に存在すれば、結晶粒
成長を抑制し、また粒界での亀裂の進行を妨げる効果を
持ち、更に高強度化する。
【０００９】ＡｌＮ粉末にＹ2 Ｏ3 粉末を添加して焼結
するＡｌＮ焼結体の製造方法においては、Ｙ2 Ｏ3 以外
の原料に由来する添加酸素量とＹ2 Ｏ3 添加量との質量
比を１：３〜１：５の範囲とするのがよく、ＡｌＮ粉末
にＹＦ3 粉末を添加して焼結するＡｌＮ焼結体の製造方
法においては、原料に由来する添加酸素量とＹＦ3 粉末
の添加量との質量比を１：２〜１：４の範囲とするのが
よい。
するＡｌＮ焼結体の製造方法においては、Ｙ2 Ｏ3 以外
の原料に由来する添加酸素量とＹ2 Ｏ3 添加量との質量
比を１：３〜１：５の範囲とするのがよく、ＡｌＮ粉末
にＹＦ3 粉末を添加して焼結するＡｌＮ焼結体の製造方
法においては、原料に由来する添加酸素量とＹＦ3 粉末
の添加量との質量比を１：２〜１：４の範囲とするのが
よい。
【００１０】そのような範囲とすれば、Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12
とＹＡｌＯ3 とが共存した粒界相となり、他のＹ4 Ａｌ
2 Ｏ9 なる複合酸化物や、Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12、或いはＹＡ
ｌＯ 3 が粒界に単独で存在する場合に比べ、高強度とな
る。ＡｌＮ粉末を粉砕することにより、添加酸素量を調
整することもできる。粉砕すればＡｌＮ粉末の粒径が小
さくなり比表面積が大きくなるため吸着酸素或いは水分
量が増し、反応して生じる酸化アルミニウム（以下Ａｌ
2 Ｏ3 と記す）も増える。そのＡｌ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ3 か
ら複合酸化物Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12、ＹＡｌＯ3 を生じる。ま
たこの場合、原料の結晶粒径が小さいため比較的低温で
焼結される。微細粒の焼結では、粒界相の総量が相対的
に増加するので、比較的低温で焼結でき、焼結体の粒径
も小さいままで、空孔の無い焼結緻密化が可能である。
とＹＡｌＯ3 とが共存した粒界相となり、他のＹ4 Ａｌ
2 Ｏ9 なる複合酸化物や、Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12、或いはＹＡ
ｌＯ 3 が粒界に単独で存在する場合に比べ、高強度とな
る。ＡｌＮ粉末を粉砕することにより、添加酸素量を調
整することもできる。粉砕すればＡｌＮ粉末の粒径が小
さくなり比表面積が大きくなるため吸着酸素或いは水分
量が増し、反応して生じる酸化アルミニウム（以下Ａｌ
2 Ｏ3 と記す）も増える。そのＡｌ2 Ｏ3 とＹ2 Ｏ3 か
ら複合酸化物Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12、ＹＡｌＯ3 を生じる。ま
たこの場合、原料の結晶粒径が小さいため比較的低温で
焼結される。微細粒の焼結では、粒界相の総量が相対的
に増加するので、比較的低温で焼結でき、焼結体の粒径
も小さいままで、空孔の無い焼結緻密化が可能である。
【００１１】Ａｌ2 Ｏ3 或いはジルコニウム（Ｚｒ）、
ハフニウム（Ｈｆ）、ホウ素（Ｂ）のいずれかの酸化物
またはそれらの複数の酸化物を添加することにより、添
加酸素量を調整することもできる。酸素供給元として、
焼結温度、雰囲気中で、Ａｌより還元しやすい元素の酸
化物を加えれば、還元されてＹ3 Ａｌ5 Ｏ12とＹＡｌＯ
3 とが共存した粒界相となる。特に、ＺｒやＨｆやＢの
酸化物や複合酸化物の場合には、還元されて窒化物また
は酸窒化物となり、ＡｌＮ焼結体中の粒界に微粒子で高
分散状態として存在し、その粒子が焼結時のＡｌＮの粒
成長を妨げるため、小さい粒径の焼結体が得られる。ま
た、粒界での亀裂の進行を妨げる効果を持つ。
ハフニウム（Ｈｆ）、ホウ素（Ｂ）のいずれかの酸化物
またはそれらの複数の酸化物を添加することにより、添
加酸素量を調整することもできる。酸素供給元として、
焼結温度、雰囲気中で、Ａｌより還元しやすい元素の酸
化物を加えれば、還元されてＹ3 Ａｌ5 Ｏ12とＹＡｌＯ
3 とが共存した粒界相となる。特に、ＺｒやＨｆやＢの
酸化物や複合酸化物の場合には、還元されて窒化物また
は酸窒化物となり、ＡｌＮ焼結体中の粒界に微粒子で高
分散状態として存在し、その粒子が焼結時のＡｌＮの粒
成長を妨げるため、小さい粒径の焼結体が得られる。ま
た、粒界での亀裂の進行を妨げる効果を持つ。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下本発明に係る実験の結果およ
び実施例を説明する。なお、以下に示す組成比は、特に
ことわる場合を除きＡｌＮ粉末に対する重量％で表した
が、質量比でも同じである。 ［実験１］ＡｌＮ焼結体の熱的、機械的特性を評価する
ために、ＡｌＮに加える焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 量を
２．５〜５％の間でほぼ０．５％毎に加えたセラミック
ス基板試料を作製した。
び実施例を説明する。なお、以下に示す組成比は、特に
ことわる場合を除きＡｌＮ粉末に対する重量％で表した
が、質量比でも同じである。 ［実験１］ＡｌＮ焼結体の熱的、機械的特性を評価する
ために、ＡｌＮに加える焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 量を
２．５〜５％の間でほぼ０．５％毎に加えたセラミック
ス基板試料を作製した。
【００１３】市販の平均粒径２．０μｍのＡｌＮ粉末を
準備した。このＡｌＮ粉末は、酸素窒素分析計により分
析したところ、０．８５％の酸素を含有していることが
わかった。そのＡｌＮ粉末に、焼結助剤として平均粒径
１μｍのＹ2 Ｏ3 を２．５〜５％添加し、さらにバイン
ダーとしてポリビニルアルコール（以下ＰＶＡと略す）
を５％添加して乳鉢にて混合した後、メッシュ造粒し
て、混合粉末を調製した。
準備した。このＡｌＮ粉末は、酸素窒素分析計により分
析したところ、０．８５％の酸素を含有していることが
わかった。そのＡｌＮ粉末に、焼結助剤として平均粒径
１μｍのＹ2 Ｏ3 を２．５〜５％添加し、さらにバイン
ダーとしてポリビニルアルコール（以下ＰＶＡと略す）
を５％添加して乳鉢にて混合した後、メッシュ造粒し
て、混合粉末を調製した。
【００１４】その混合粉末を金型に入れ、約１００ＭＰ
ａの圧力で角棒状および円盤状にプレス成形をおこな
い、電気炉を用いて４５０〜５００℃、大気中で２時
間、仮焼成して成形体中のバインダーを除去した。その
後、窒化ホウ素（以下ＢＮと記す）製の箱に入れ、ＢＮ
製のセッター板と敷き粉を用いて、カーボンヒータ電気
炉で窒素雰囲気中、１７８０〜１８２０℃、２時間焼結
した。焼結温度は、Ｙ2 Ｏ 3 の添加量に応じて、空孔が
消滅する温度とした。例えば、添加量３％の場合は１８
２０℃である。それより高温で焼成すると、粒成長が進
行し結晶粒径が５μｍ以上になり粒内破壊が顕著に見ら
れるようになる。そして強度も低下する。
ａの圧力で角棒状および円盤状にプレス成形をおこな
い、電気炉を用いて４５０〜５００℃、大気中で２時
間、仮焼成して成形体中のバインダーを除去した。その
後、窒化ホウ素（以下ＢＮと記す）製の箱に入れ、ＢＮ
製のセッター板と敷き粉を用いて、カーボンヒータ電気
炉で窒素雰囲気中、１７８０〜１８２０℃、２時間焼結
した。焼結温度は、Ｙ2 Ｏ 3 の添加量に応じて、空孔が
消滅する温度とした。例えば、添加量３％の場合は１８
２０℃である。それより高温で焼成すると、粒成長が進
行し結晶粒径が５μｍ以上になり粒内破壊が顕著に見ら
れるようになる。そして強度も低下する。
【００１５】得られた３×４×４０ｍｍの角棒状のＡｌ
Ｎ焼結体を、面取り加工（Ｃ０．２）し、ＪＩＳ−Ｒ−
１６０１に準じて四点曲げ強度試験を行った。一方、円
盤状のＡｌＮ焼結体を直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍに加工
して、レーザーフラッシュ法により室温での熱伝導率を
求めた。また、走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭと記す）
観察により空孔の有無を観察し、粉末Ｘ線回折（以下Ｘ
ＲＤと記す）測定により第二相の組成を決定した。
Ｎ焼結体を、面取り加工（Ｃ０．２）し、ＪＩＳ−Ｒ−
１６０１に準じて四点曲げ強度試験を行った。一方、円
盤状のＡｌＮ焼結体を直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍに加工
して、レーザーフラッシュ法により室温での熱伝導率を
求めた。また、走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭと記す）
観察により空孔の有無を観察し、粉末Ｘ線回折（以下Ｘ
ＲＤと記す）測定により第二相の組成を決定した。
【００１６】また、これらの試料について、それぞれ常
法に従って観察試料等を作製し、透過型電子顕微鏡（以
下ＴＥＭと記す）観察と、粒内と粒界部についての電子
線回折をおこなった。その結果、結晶粒内はＡｌＮであ
り、粒界および三重点に析出した相である粒界相が、Ｘ
ＲＤ測定により決定した第二相であることが確認され
た。
法に従って観察試料等を作製し、透過型電子顕微鏡（以
下ＴＥＭと記す）観察と、粒内と粒界部についての電子
線回折をおこなった。その結果、結晶粒内はＡｌＮであ
り、粒界および三重点に析出した相である粒界相が、Ｘ
ＲＤ測定により決定した第二相であることが確認され
た。
【００１７】表１に試料組成および評価結果をまとめた
【００１８】
【表１】 試料番号１〜６は、Ｙ2 Ｏ3 の添加量を２．５〜５％の
範囲で変えたものである。表１に示す結果より、Ｙ2 Ｏ
3 の添加量が増すと、曲げ強度が増大し、３．５％で最
大４９０ＭＰａに達した後、次第に低下している。この
間で、熱伝導率は、１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）で変わってい
ない。すなわち、熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上
で、曲げ強度が４５０ＭＰａ以上を良好とすると、Ｙ2
Ｏ3 の添加量としては３〜４％が適することがわかる。
この範囲の最後の欄に○印を付した。
範囲で変えたものである。表１に示す結果より、Ｙ2 Ｏ
3 の添加量が増すと、曲げ強度が増大し、３．５％で最
大４９０ＭＰａに達した後、次第に低下している。この
間で、熱伝導率は、１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）で変わってい
ない。すなわち、熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上
で、曲げ強度が４５０ＭＰａ以上を良好とすると、Ｙ2
Ｏ3 の添加量としては３〜４％が適することがわかる。
この範囲の最後の欄に○印を付した。
【００１９】この範囲では、粒界相がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12と
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあり、そのことが曲げ強度の
高い理由と考えられる。Ｙ2 Ｏ3 の３〜４％の添加量
は、原料ＡｌＮの酸素含有量０．８５％に対して、３．
５〜４．７倍に相当する。実験１より大きい粒径のＡｌ
Ｎ粉末を用い、それに応じて粒界相がＹ3 Ａｌ5Ｏ12と
ＹＡｌＯ3 との混合相になるようにＹ2 Ｏ3 添加量を調
整すると、含有酸素量が少ないため、焼結時に粒界相を
形成する液相量が少な過ぎて、焼結体中に空孔が若干残
留しており、そのため強度が少し低下した。
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあり、そのことが曲げ強度の
高い理由と考えられる。Ｙ2 Ｏ3 の３〜４％の添加量
は、原料ＡｌＮの酸素含有量０．８５％に対して、３．
５〜４．７倍に相当する。実験１より大きい粒径のＡｌ
Ｎ粉末を用い、それに応じて粒界相がＹ3 Ａｌ5Ｏ12と
ＹＡｌＯ3 との混合相になるようにＹ2 Ｏ3 添加量を調
整すると、含有酸素量が少ないため、焼結時に粒界相を
形成する液相量が少な過ぎて、焼結体中に空孔が若干残
留しており、そのため強度が少し低下した。
【００２０】［実験２］実験１で使用した市販の平均粒
径２．０μｍのＡｌＮ粉末を、更にボールミルで粉砕し
たものを出発原料として、実験をおこなった。市販の平
均粒径２．０μｍのＡｌＮ粉末２００ｇとイソプロピル
アルコール（ＩＰＡ）を、直径１０ｍｍで純度９９．９
％のアルミナボールとともに内径８０ｍｍで容量５００
ｍｌのポリエチレン製ポットに入れ、１２０ｒｐｍの回
転速度で６時間または１２時間粉砕した。
径２．０μｍのＡｌＮ粉末を、更にボールミルで粉砕し
たものを出発原料として、実験をおこなった。市販の平
均粒径２．０μｍのＡｌＮ粉末２００ｇとイソプロピル
アルコール（ＩＰＡ）を、直径１０ｍｍで純度９９．９
％のアルミナボールとともに内径８０ｍｍで容量５００
ｍｌのポリエチレン製ポットに入れ、１２０ｒｐｍの回
転速度で６時間または１２時間粉砕した。
【００２１】ボールミルで６、１２時間粉砕したものに
ついて、レーザ散乱法による粒径の測定と酸素窒素分析
計による酸素量分析をおこなった。その結果、６時間粉
砕のものは平均粒径が１．５μｍ、酸素量が１．１５％
であり、１２時間のものは平均粒径が１．２μｍ、酸素
量が１．８％であった。ボールミルで粉砕したＡｌＮ粉
末に、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 粉末を、６時間のものに
ついては３〜６％、１２時間のものについては４〜１０
％添加し、１０ｒｐｍのゆっくりした回転速度で混合し
た。それを乾燥し、さらにバインダとしてＰＶＡを５％
添加し、乳鉢にて混合、メッシュ造粒して、混合粉末を
調整した。この後の試料作製方法と評価方法は、実験１
と同様におこなった。
ついて、レーザ散乱法による粒径の測定と酸素窒素分析
計による酸素量分析をおこなった。その結果、６時間粉
砕のものは平均粒径が１．５μｍ、酸素量が１．１５％
であり、１２時間のものは平均粒径が１．２μｍ、酸素
量が１．８％であった。ボールミルで粉砕したＡｌＮ粉
末に、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 粉末を、６時間のものに
ついては３〜６％、１２時間のものについては４〜１０
％添加し、１０ｒｐｍのゆっくりした回転速度で混合し
た。それを乾燥し、さらにバインダとしてＰＶＡを５％
添加し、乳鉢にて混合、メッシュ造粒して、混合粉末を
調整した。この後の試料作製方法と評価方法は、実験１
と同様におこなった。
【００２２】表２に試料組成および評価結果をまとめた
【００２３】
【表２】 試料番号１〜４は、粉砕時間６時間でＹ2 Ｏ3 の添加量
３〜６％に対応している。表２に示す結果より、Ｙ2 Ｏ
3 の添加量が増すと、曲げ強度が増大し、５％で最大５
２０ＭＰａに達した後、低下している。熱伝導率は、こ
の間でやや低下して１７５Ｗ／（ｍ・Ｋ）になってい
る。熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で、曲げ強度
が４５０ＭＰａ以上を良好とすると、Ｙ2 Ｏ3 の添加量
が４〜５％が適することがわかる。この範囲の最後の欄
に○印を付した。
３〜６％に対応している。表２に示す結果より、Ｙ2 Ｏ
3 の添加量が増すと、曲げ強度が増大し、５％で最大５
２０ＭＰａに達した後、低下している。熱伝導率は、こ
の間でやや低下して１７５Ｗ／（ｍ・Ｋ）になってい
る。熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で、曲げ強度
が４５０ＭＰａ以上を良好とすると、Ｙ2 Ｏ3 の添加量
が４〜５％が適することがわかる。この範囲の最後の欄
に○印を付した。
【００２４】試料番号５〜８は、粉砕時間１２時間でＹ
2 Ｏ3 の添加量４〜１０％に対応している。Ｙ2 Ｏ3 の
添加量が増すと、曲げ強度が増大し、８％で最大５２０
ＭＰａに達した後、低下している。熱伝導率は、この間
で更に低下して１７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）になっているが、
１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）よりはまだ十分大きい。熱伝導率
が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で、曲げ強度が４５０ＭＰ
ａ以上を良好とすると、Ｙ2 Ｏ3 の添加量が６〜８％が
適することがわかる。この範囲の最後の欄に○印を付し
た。
2 Ｏ3 の添加量４〜１０％に対応している。Ｙ2 Ｏ3 の
添加量が増すと、曲げ強度が増大し、８％で最大５２０
ＭＰａに達した後、低下している。熱伝導率は、この間
で更に低下して１７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）になっているが、
１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）よりはまだ十分大きい。熱伝導率
が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で、曲げ強度が４５０ＭＰ
ａ以上を良好とすると、Ｙ2 Ｏ3 の添加量が６〜８％が
適することがわかる。この範囲の最後の欄に○印を付し
た。
【００２５】ボールミル粉砕を行ったことにより、原料
ＡｌＮ粉末の酸素量が実験１の０．８５％から１．１５
％、１．８％に増加した。そして、それに応じて実験１
の最適範囲よりＹ2 Ｏ3 量を増した領域で、曲げ強度が
大きく、熱伝導度も高いＡｌＮ焼結体が得られることが
わかる。但し、Ｙ2 Ｏ3 の添加量は、原料ＡｌＮの酸素
含有量に対する比として見ると、６時間粉砕のもので
３．５〜４．３倍、１２時間粉砕のもので３．３〜４．
４倍と実験１の場合とほぼ同じ範囲である。
ＡｌＮ粉末の酸素量が実験１の０．８５％から１．１５
％、１．８％に増加した。そして、それに応じて実験１
の最適範囲よりＹ2 Ｏ3 量を増した領域で、曲げ強度が
大きく、熱伝導度も高いＡｌＮ焼結体が得られることが
わかる。但し、Ｙ2 Ｏ3 の添加量は、原料ＡｌＮの酸素
含有量に対する比として見ると、６時間粉砕のもので
３．５〜４．３倍、１２時間粉砕のもので３．３〜４．
４倍と実験１の場合とほぼ同じ範囲である。
【００２６】すなわち、Ｙ2 Ｏ3 の添加量に対して、一
定の割合の酸素を供給することによって、４５０ＭＰａ
以上の機械的強度と１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上熱伝導率
とをもつＡｌＮ焼結体が得られ、その割合は、酸素量に
対して、Ｙ2 Ｏ3 の添加量が３〜５倍の比率であるとい
える。○印の試料ではいずれも粒界相がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12
とＹＡｌＯ3 との共存状態にある。しかも、原料ＡｌＮ
の酸素含有量およびＹ2 Ｏ3 の添加量は実験１より多く
なっているので、粒界相の総量が増大していると考えら
れ、そのことが曲げ強度が、最大５００ＭＰａ以上と実
験１より高い水準にある理由と考えられる。
定の割合の酸素を供給することによって、４５０ＭＰａ
以上の機械的強度と１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上熱伝導率
とをもつＡｌＮ焼結体が得られ、その割合は、酸素量に
対して、Ｙ2 Ｏ3 の添加量が３〜５倍の比率であるとい
える。○印の試料ではいずれも粒界相がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12
とＹＡｌＯ3 との共存状態にある。しかも、原料ＡｌＮ
の酸素含有量およびＹ2 Ｏ3 の添加量は実験１より多く
なっているので、粒界相の総量が増大していると考えら
れ、そのことが曲げ強度が、最大５００ＭＰａ以上と実
験１より高い水準にある理由と考えられる。
【００２７】また、粒界相の総量が増大していることに
より、焼成温度１８００℃以下で緻密化でき、もともと
の原料粉末の粒径が小さい効果も加わって、平均２μｍ
程度の小さい粒径からなる焼結体となっていた。これも
実験１のものより高強度になった理由の一つと考えられ
る。 ［実験３］焼結助剤として実験１のＹ2 Ｏ3 に代えてＹ
Ｆ3 を１．５〜４％添加する実験をおこなった。他の試
料作製方法は、実験１と同様とした。評価方法も、実験
１と同様に、四点曲げ強度試験、レーザーフラッシュ法
による熱伝導率測定、ＳＥＭ観察、ＸＲＤ法による測定
粒界相の組成同定を行った。
より、焼成温度１８００℃以下で緻密化でき、もともと
の原料粉末の粒径が小さい効果も加わって、平均２μｍ
程度の小さい粒径からなる焼結体となっていた。これも
実験１のものより高強度になった理由の一つと考えられ
る。 ［実験３］焼結助剤として実験１のＹ2 Ｏ3 に代えてＹ
Ｆ3 を１．５〜４％添加する実験をおこなった。他の試
料作製方法は、実験１と同様とした。評価方法も、実験
１と同様に、四点曲げ強度試験、レーザーフラッシュ法
による熱伝導率測定、ＳＥＭ観察、ＸＲＤ法による測定
粒界相の組成同定を行った。
【００２８】表３に試料組成および評価結果をまとめた
【００２９】
【表３】 試料番号１〜６は、ＹＦ3 の添加量１．５〜４％に対応
している。表３に示す結果より、ＹＦ3 の添加量が増す
と、曲げ強度が増大し、２．５％で最大４９０ＭＰａに
達した後、低下している。熱伝導率は、この間で変わら
ず１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）である。熱伝導率が１５０Ｗ／
（ｍ・Ｋ）以上で、曲げ強度が４５０ＭＰａ以上を良好
とすると、ＹＦ3 の添加量が２〜３％が適することがわ
かる。この範囲の最後の欄に○印を付した。
している。表３に示す結果より、ＹＦ3 の添加量が増す
と、曲げ強度が増大し、２．５％で最大４９０ＭＰａに
達した後、低下している。熱伝導率は、この間で変わら
ず１８０Ｗ／（ｍ・Ｋ）である。熱伝導率が１５０Ｗ／
（ｍ・Ｋ）以上で、曲げ強度が４５０ＭＰａ以上を良好
とすると、ＹＦ3 の添加量が２〜３％が適することがわ
かる。この範囲の最後の欄に○印を付した。
【００３０】この範囲では、粒界相がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12と
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあるのは前二例と同様であっ
た。ＹＦ3 の２〜３％の添加量は、原料ＡｌＮの酸素含
有量０．８５％に対して、２．４〜３．５倍に相当す
る。また、実験２と同様のボールミルで粉砕したＡｌＮ
粉末を用いて、ＹＦ3 を焼成助剤として焼結する実験を
おこなったところ、やはり、ＡｌＮ粉末中の酸素量に対
してＹＦ3 量を２〜４倍として焼結したＡｌＮ焼結体
が、曲げ強度、熱伝導率の両者がともに良いという結果
を示した。
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあるのは前二例と同様であっ
た。ＹＦ3 の２〜３％の添加量は、原料ＡｌＮの酸素含
有量０．８５％に対して、２．４〜３．５倍に相当す
る。また、実験２と同様のボールミルで粉砕したＡｌＮ
粉末を用いて、ＹＦ3 を焼成助剤として焼結する実験を
おこなったところ、やはり、ＡｌＮ粉末中の酸素量に対
してＹＦ3 量を２〜４倍として焼結したＡｌＮ焼結体
が、曲げ強度、熱伝導率の両者がともに良いという結果
を示した。
【００３１】すなわち、ＹＦ3 の添加量に対して、一定
の割合の酸素を供給することによって、４５０ＭＰａ以
上の機械的強度と１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上熱伝導率と
をもつＡｌＮ焼結体が得られ、その割合は、酸素量に対
して、ＹＦ3 の添加量が１：２〜１：４の範囲であると
いえる。ＡｌＮ粉末を更に粉砕して添加酸素量を調節す
るこの方法は、添加される酸素の分散が均一になされる
ので、粒界相の分布も均一になされるので、強度も全体
的に強化される。
の割合の酸素を供給することによって、４５０ＭＰａ以
上の機械的強度と１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上熱伝導率と
をもつＡｌＮ焼結体が得られ、その割合は、酸素量に対
して、ＹＦ3 の添加量が１：２〜１：４の範囲であると
いえる。ＡｌＮ粉末を更に粉砕して添加酸素量を調節す
るこの方法は、添加される酸素の分散が均一になされる
ので、粒界相の分布も均一になされるので、強度も全体
的に強化される。
【００３２】［実験４］市販の平均粒径２．０μｍのＡ
ｌＮ粉末に、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 を３〜７％添加
し、更に粒径５０〜１００ｎｍの酸化ジルコニウム（以
下ＺｒＯ2 と記す）を０．５〜４％添加して焼結したＡ
ｌＮ焼結体の熱的、機械的特性を評価した。他の試料作
製方法は、実験１と同様とした。評価方法も、実験１と
同様に、四点曲げ強度試験、レーザーフラッシュ法によ
る熱伝導率測定、ＳＥＭ観察、ＸＲＤ法による測定粒界
相の組成同定を行った。
ｌＮ粉末に、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 を３〜７％添加
し、更に粒径５０〜１００ｎｍの酸化ジルコニウム（以
下ＺｒＯ2 と記す）を０．５〜４％添加して焼結したＡ
ｌＮ焼結体の熱的、機械的特性を評価した。他の試料作
製方法は、実験１と同様とした。評価方法も、実験１と
同様に、四点曲げ強度試験、レーザーフラッシュ法によ
る熱伝導率測定、ＳＥＭ観察、ＸＲＤ法による測定粒界
相の組成同定を行った。
【００３３】試料について、ＴＥＭ観察し、電子線回折
を行った。その結果、粒内はＡｌＮであり、粒界および
三重点にＹ−Ａｌ−Ｏ複合酸化物と窒化ジルコニウムが
確認された。また、酸素、窒素分析計により分析した結
果、焼結体に含まれる酸素の総量は、出発原料のものと
変わらなかった。この結果から、ＺｒＯ2 が酸素発生源
となり、ＡｌＮ、または、Ｙ−Ａｌ−Ｏ複合酸化物に酸
素を供給したと考えられる。
を行った。その結果、粒内はＡｌＮであり、粒界および
三重点にＹ−Ａｌ−Ｏ複合酸化物と窒化ジルコニウムが
確認された。また、酸素、窒素分析計により分析した結
果、焼結体に含まれる酸素の総量は、出発原料のものと
変わらなかった。この結果から、ＺｒＯ2 が酸素発生源
となり、ＡｌＮ、または、Ｙ−Ａｌ−Ｏ複合酸化物に酸
素を供給したと考えられる。
【００３４】この場合も、微粒子のＺｒＯ2 粉末を添加
しているので、反応が均一におこなわれ、粒界相の分布
も均一であった。 ［実験４−１］Ｙ2 Ｏ3 添加量を５％で一定とし、Ｚｒ
Ｏ2 を０．５〜４％添加して焼結したＡｌＮ焼結体の熱
的、機械的特性を評価した結果を表４に示す。
しているので、反応が均一におこなわれ、粒界相の分布
も均一であった。 ［実験４−１］Ｙ2 Ｏ3 添加量を５％で一定とし、Ｚｒ
Ｏ2 を０．５〜４％添加して焼結したＡｌＮ焼結体の熱
的、機械的特性を評価した結果を表４に示す。
【００３５】
【表４】 試料番号１〜５は、ＺｒＯ2 の添加量０．５〜４％に対
応している。 ＺｒＯ 2 から供給される酸素をＡｌＮに
対する質量比で計算すると、ＺｒＯ2 を０．５〜４％添
加した場合、酸素の供給分としては、０．１３〜１．０
４％となる。表４に示す結果より、ＺｒＯ2 の添加量が
増すと、曲げ強度が増大し、２％で最大６００ＭＰａに
達した後、低下している。
応している。 ＺｒＯ 2 から供給される酸素をＡｌＮに
対する質量比で計算すると、ＺｒＯ2 を０．５〜４％添
加した場合、酸素の供給分としては、０．１３〜１．０
４％となる。表４に示す結果より、ＺｒＯ2 の添加量が
増すと、曲げ強度が増大し、２％で最大６００ＭＰａに
達した後、低下している。
【００３６】これは、窒化ジルコニウム粒子が粒界に存
在することで、粒界での亀裂の進行を妨げる効果を持
ち、更に高強度化したと考えられる。熱伝導率は、この
間で１８０〜１４５Ｗ／（ｍ・Ｋ）と次第に低下してい
る。熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で、曲げ強度
が４５０ＭＰａ以上を良好とすると、ＺｒＯ2 の添加量
が１．０〜３．０％が適することがわかる。この範囲の
最後の欄に○印を付した。
在することで、粒界での亀裂の進行を妨げる効果を持
ち、更に高強度化したと考えられる。熱伝導率は、この
間で１８０〜１４５Ｗ／（ｍ・Ｋ）と次第に低下してい
る。熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で、曲げ強度
が４５０ＭＰａ以上を良好とすると、ＺｒＯ2 の添加量
が１．０〜３．０％が適することがわかる。この範囲の
最後の欄に○印を付した。
【００３７】この範囲では、粒界相がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12と
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあるのは前の例と同様であっ
た。Ｙ2 Ｏ3 の添加量５％は、ＡｌＮ粉末とＺｒＯ2 の
１．０〜３．０％添加に由来する酸素量に対して、３．
２〜４．６倍に相当する。Ｙ2 Ｏ3 量の添加量が多いた
め、実験１の時よりも粒界相の総量が増し、焼成温度も
１８００℃以下で緻密化できた。また、窒化ジルコニウ
ム粒子が焼結時のＡｌＮの粒成長を妨げるため、２μｍ
程度の小さい粒径の焼結体となっていた。これらも高強
度に寄与していると考えられる。
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあるのは前の例と同様であっ
た。Ｙ2 Ｏ3 の添加量５％は、ＡｌＮ粉末とＺｒＯ2 の
１．０〜３．０％添加に由来する酸素量に対して、３．
２〜４．６倍に相当する。Ｙ2 Ｏ3 量の添加量が多いた
め、実験１の時よりも粒界相の総量が増し、焼成温度も
１８００℃以下で緻密化できた。また、窒化ジルコニウ
ム粒子が焼結時のＡｌＮの粒成長を妨げるため、２μｍ
程度の小さい粒径の焼結体となっていた。これらも高強
度に寄与していると考えられる。
【００３８】［実験４−２］ＺｒＯ2 添加量を２．０％
と固定し、Ｙ2 Ｏ3 を３．０〜７．０％添加して焼結し
たＡｌＮ焼結体の熱的、機械的特性を評価した結果も表
４に示した。試料番号６〜１０は、Ｙ2 Ｏ3 の添加量
３．０〜７．０％に対応している。Ｙ 2 Ｏ3 の添加量が
増すと、曲げ強度が増大し、５％で最大６００ＭＰａに
達した後、低下している。窒化ジルコニウム粒子が粒界
に存在することで、高強度化したと考えられる。熱伝導
率は、この間で１７０〜１６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）と余り変
わらない。熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で、曲
げ強度が４５０ＭＰａ以上を良好とすると、Ｙ2 Ｏ3 の
添加量が４．０〜６．０％が適することがわかる。この
範囲の最後の欄に○印を付した。
と固定し、Ｙ2 Ｏ3 を３．０〜７．０％添加して焼結し
たＡｌＮ焼結体の熱的、機械的特性を評価した結果も表
４に示した。試料番号６〜１０は、Ｙ2 Ｏ3 の添加量
３．０〜７．０％に対応している。Ｙ 2 Ｏ3 の添加量が
増すと、曲げ強度が増大し、５％で最大６００ＭＰａに
達した後、低下している。窒化ジルコニウム粒子が粒界
に存在することで、高強度化したと考えられる。熱伝導
率は、この間で１７０〜１６０Ｗ／（ｍ・Ｋ）と余り変
わらない。熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で、曲
げ強度が４５０ＭＰａ以上を良好とすると、Ｙ2 Ｏ3 の
添加量が４．０〜６．０％が適することがわかる。この
範囲の最後の欄に○印を付した。
【００３９】この範囲では、粒界相がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12と
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあるのは前の例と同様であっ
た。Ｙ2 Ｏ3 の添加量４．０〜６．０％は、ＡｌＮ粉末
とＺｒＯ2 の２．０％添加に由来する酸素量に対して、
３．０〜４．５倍に相当する。すなわち、Ｙ2 Ｏ3 の添
加量に対して、一定の割合の酸素を供給することによっ
て、４５０ＭＰａ以上の機械的強度と１５０Ｗ／（ｍ・
Ｋ）以上熱伝導率とをもつＡｌＮ焼結体が得られ、その
割合は、酸素量に対して、Ｙ2 Ｏ3 の添加量が３〜５倍
の比率であるといえる。特に酸素をＺｒＯ2 の添加によ
って供給することにより、窒化ジルコニウム粒子が析出
し、更に高強度が得られる。
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあるのは前の例と同様であっ
た。Ｙ2 Ｏ3 の添加量４．０〜６．０％は、ＡｌＮ粉末
とＺｒＯ2 の２．０％添加に由来する酸素量に対して、
３．０〜４．５倍に相当する。すなわち、Ｙ2 Ｏ3 の添
加量に対して、一定の割合の酸素を供給することによっ
て、４５０ＭＰａ以上の機械的強度と１５０Ｗ／（ｍ・
Ｋ）以上熱伝導率とをもつＡｌＮ焼結体が得られ、その
割合は、酸素量に対して、Ｙ2 Ｏ3 の添加量が３〜５倍
の比率であるといえる。特に酸素をＺｒＯ2 の添加によ
って供給することにより、窒化ジルコニウム粒子が析出
し、更に高強度が得られる。
【００４０】［実験５］ ［実験５−１］市販の平均粒径２．０μｍのＡｌＮ粉末
に、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 を５％添加し、更に粒径５
０〜１００ｎｍの酸化ハフニウム（以下ＨｆＯ2 と記
す）を０．５〜４％添加して焼結したＡｌＮ焼結体の熱
的、機械的特性を評価した。他の試料作製方法は、実験
４−１と同様とした。評価方法も、実験１と同様に、四
点曲げ強度試験、レーザーフラッシュ法による熱伝導率
測定、ＳＥＭ観察、ＸＲＤ法による粒界相の組成同定を
行った。
に、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 を５％添加し、更に粒径５
０〜１００ｎｍの酸化ハフニウム（以下ＨｆＯ2 と記
す）を０．５〜４％添加して焼結したＡｌＮ焼結体の熱
的、機械的特性を評価した。他の試料作製方法は、実験
４−１と同様とした。評価方法も、実験１と同様に、四
点曲げ強度試験、レーザーフラッシュ法による熱伝導率
測定、ＳＥＭ観察、ＸＲＤ法による粒界相の組成同定を
行った。
【００４１】評価した結果を表５に示す。
【００４２】
【表５】 試料番号１〜５は、ＨｆＯ2 の添加量０．５〜８％に対
応している。 ＨｆＯ 2 から供給される酸素をＡｌＮに
対する質量比で計算すると、ＨｆＯ2 を０．５〜８％添
加した場合、酸素の供給分としては、０．０８〜１．２
２％となる。表５に示す結果より、ＨｆＯ2 の添加量が
増すと、曲げ強度が増大し、２％で最大５８０ＭＰａに
達した後、低下している。この場合も窒化ハフニウム粒
子が粒界に存在することで、粒界での亀裂の進行を妨げ
る効果を持ち、更に高強度化したと考えられる。熱伝導
率は、この間で１７０〜１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）と次第に
低下している。熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上
で、曲げ強度が４５０ＭＰａ以上を良好とすると、Ｈｆ
Ｏ2 の添加量が１．０〜３．０％が適することがわか
る。この範囲の最後の欄に○印を付した。
応している。 ＨｆＯ 2 から供給される酸素をＡｌＮに
対する質量比で計算すると、ＨｆＯ2 を０．５〜８％添
加した場合、酸素の供給分としては、０．０８〜１．２
２％となる。表５に示す結果より、ＨｆＯ2 の添加量が
増すと、曲げ強度が増大し、２％で最大５８０ＭＰａに
達した後、低下している。この場合も窒化ハフニウム粒
子が粒界に存在することで、粒界での亀裂の進行を妨げ
る効果を持ち、更に高強度化したと考えられる。熱伝導
率は、この間で１７０〜１４０Ｗ／（ｍ・Ｋ）と次第に
低下している。熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上
で、曲げ強度が４５０ＭＰａ以上を良好とすると、Ｈｆ
Ｏ2 の添加量が１．０〜３．０％が適することがわか
る。この範囲の最後の欄に○印を付した。
【００４３】この範囲では、粒界相がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12と
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあるのは前の例と同様であっ
た。Ｙ2 Ｏ3 の添加量５％は、ＡｌＮ粉末とＨｆＯ2 の
１．０〜４．０％添加に由来する酸素量に対して、３．
４〜５．０倍に相当する。 ［実験５−２］市販の平均粒径２．０μｍのＡｌＮ粉末
に、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 を５％添加し、更に微粒の
ＺｒＯ2 とＨｆＯ2 とを０．５〜５％添加して焼結した
ＡｌＮ焼結体の熱的、機械的特性を評価した。ＺｒＯ2
とＨｆＯ2 との添加量の割合は、１対１とした。
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあるのは前の例と同様であっ
た。Ｙ2 Ｏ3 の添加量５％は、ＡｌＮ粉末とＨｆＯ2 の
１．０〜４．０％添加に由来する酸素量に対して、３．
４〜５．０倍に相当する。 ［実験５−２］市販の平均粒径２．０μｍのＡｌＮ粉末
に、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 を５％添加し、更に微粒の
ＺｒＯ2 とＨｆＯ2 とを０．５〜５％添加して焼結した
ＡｌＮ焼結体の熱的、機械的特性を評価した。ＺｒＯ2
とＨｆＯ2 との添加量の割合は、１対１とした。
【００４４】焼結した試料について評価した結果を表５
に示した。試料番号６〜１０は、ＺｒＯ2 とＨｆＯ2 と
の添加量０．５〜５％に対応している。それらの酸化物
から供給される酸素をＡｌＮに対する質量比として計算
すると、それらの酸化物を０．５〜５％添加した場合、
酸素の供給分としては、０．１０〜０．９６％となる。
表５に示す結果より、ＺｒＯ2 とＨｆＯ2 との添加量が
増すと、曲げ強度が増大し、２％で最大５９０ＭＰａに
達した後、低下している。この場合も窒化ジルコニウ
ム、窒化ハフニウム粒子が粒界に存在することで、粒界
での亀裂の進行を妨げる効果を持ち、更に高強度化した
と考えられる。熱伝導率は、この間で１７５〜１４０Ｗ
／（ｍ・Ｋ）と次第に低下している。熱伝導率が１５０
Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で、曲げ強度が４５０ＭＰａ以上を
良好とすると、ＺｒＯ2 とＨｆＯ2 の添加量が１．０〜
４．０％が適することがわかる。この範囲の最後の欄に
○印を付した。
に示した。試料番号６〜１０は、ＺｒＯ2 とＨｆＯ2 と
の添加量０．５〜５％に対応している。それらの酸化物
から供給される酸素をＡｌＮに対する質量比として計算
すると、それらの酸化物を０．５〜５％添加した場合、
酸素の供給分としては、０．１０〜０．９６％となる。
表５に示す結果より、ＺｒＯ2 とＨｆＯ2 との添加量が
増すと、曲げ強度が増大し、２％で最大５９０ＭＰａに
達した後、低下している。この場合も窒化ジルコニウ
ム、窒化ハフニウム粒子が粒界に存在することで、粒界
での亀裂の進行を妨げる効果を持ち、更に高強度化した
と考えられる。熱伝導率は、この間で１７５〜１４０Ｗ
／（ｍ・Ｋ）と次第に低下している。熱伝導率が１５０
Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で、曲げ強度が４５０ＭＰａ以上を
良好とすると、ＺｒＯ2 とＨｆＯ2 の添加量が１．０〜
４．０％が適することがわかる。この範囲の最後の欄に
○印を付した。
【００４５】この範囲では、粒界相がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12と
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあるのは前の例と同様であっ
た。Ｙ2 Ｏ3 の添加量５％は、ＡｌＮ粉末とＺｒＯ2 と
ＨｆＯ2 の１．０〜４．０％添加に由来する酸素量に対
して、３．１〜４．８倍に相当する。すなわち、Ｙ2 Ｏ
3 の添加量に対して、一定の割合の酸素を供給すること
によって、４５０ＭＰａ以上の機械的強度と１５０Ｗ／
（ｍ・Ｋ）以上熱伝導率とをもつＡｌＮ焼結体が得ら
れ、その割合は、酸素量に対して、Ｙ2 Ｏ3 の添加量が
３〜５倍の比率であるといえる。
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあるのは前の例と同様であっ
た。Ｙ2 Ｏ3 の添加量５％は、ＡｌＮ粉末とＺｒＯ2 と
ＨｆＯ2 の１．０〜４．０％添加に由来する酸素量に対
して、３．１〜４．８倍に相当する。すなわち、Ｙ2 Ｏ
3 の添加量に対して、一定の割合の酸素を供給すること
によって、４５０ＭＰａ以上の機械的強度と１５０Ｗ／
（ｍ・Ｋ）以上熱伝導率とをもつＡｌＮ焼結体が得ら
れ、その割合は、酸素量に対して、Ｙ2 Ｏ3 の添加量が
３〜５倍の比率であるといえる。
【００４６】特に酸素をＨｆＯ2 の添加、またはＺｒＯ
2 とＨｆＯ2 の添加によって供給することにより、窒化
ハフニウム粒子または窒化ジルコニウム粒子と窒化ハフ
ニウム粒子とが析出し、更に高強度が得られる。 ［実験６］市販の平均粒径２．０μｍのＡｌＮ粉末に、
焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 を５％添加し、更に５０〜１０
０ｎｍの酸化ほう素（以下Ｂ2 Ｏ3 と記す）を０．１〜
１．５％添加して焼結した窒化アルミニウム焼結体の熱
的、機械的特性を焼結した。他の試料作製方法は、実験
４−１と同様とした。評価方法も、実験４−１と同様と
した。
2 とＨｆＯ2 の添加によって供給することにより、窒化
ハフニウム粒子または窒化ジルコニウム粒子と窒化ハフ
ニウム粒子とが析出し、更に高強度が得られる。 ［実験６］市販の平均粒径２．０μｍのＡｌＮ粉末に、
焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 を５％添加し、更に５０〜１０
０ｎｍの酸化ほう素（以下Ｂ2 Ｏ3 と記す）を０．１〜
１．５％添加して焼結した窒化アルミニウム焼結体の熱
的、機械的特性を焼結した。他の試料作製方法は、実験
４−１と同様とした。評価方法も、実験４−１と同様と
した。
【００４７】評価した結果を表６に示す。
【００４８】
【表６】 試料番号１〜６は、Ｂ2 Ｏ3 の添加量０．１〜１．５％
に対応している。Ｂ2Ｏ3 から供給される酸素をＡｌＮ
に対する質量比として計算すると、Ｂ2 Ｏ3 を０．１〜
１．５％添加した場合、酸素の供給分としては、０．０
７〜１．０３％となる。表６に示す結果より、Ｂ2 Ｏ3
の添加量が増すと、曲げ強度が増大し、０．５％で最大
５５０ＭＰａに達した後、低下している。この場合も窒
化ほう素粒子が粒界に存在することで、粒界での亀裂の
進行を妨げる効果を持ち、更に高強度化したと考えられ
る。熱伝導率は、この間で１７５〜１５０Ｗ／（ｍ・
Ｋ）と次第に低下している。熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ
・Ｋ）以上で、曲げ強度が４５０ＭＰａ以上を良好とす
ると、Ｂ2 Ｏ3 の添加量が０．２５〜１．０％が適する
ことがわかる。この範囲の最後の欄に○印を付した。
に対応している。Ｂ2Ｏ3 から供給される酸素をＡｌＮ
に対する質量比として計算すると、Ｂ2 Ｏ3 を０．１〜
１．５％添加した場合、酸素の供給分としては、０．０
７〜１．０３％となる。表６に示す結果より、Ｂ2 Ｏ3
の添加量が増すと、曲げ強度が増大し、０．５％で最大
５５０ＭＰａに達した後、低下している。この場合も窒
化ほう素粒子が粒界に存在することで、粒界での亀裂の
進行を妨げる効果を持ち、更に高強度化したと考えられ
る。熱伝導率は、この間で１７５〜１５０Ｗ／（ｍ・
Ｋ）と次第に低下している。熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ
・Ｋ）以上で、曲げ強度が４５０ＭＰａ以上を良好とす
ると、Ｂ2 Ｏ3 の添加量が０．２５〜１．０％が適する
ことがわかる。この範囲の最後の欄に○印を付した。
【００４９】この範囲では、粒界相がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12と
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあるのは前の例と同様であっ
た。Ｙ2 Ｏ3 の添加量５％は、ＡｌＮ粉末とＢ2 Ｏ3 の
０．２５〜１．００％添加に由来する酸素量に対して、
３．２〜４．９倍に相当する。すなわち、Ｙ2 Ｏ3 の添
加量に対して、一定の割合の酸素を供給することによっ
て、４５０ＭＰａ以上の機械的強度と１５０Ｗ／（ｍ・
Ｋ）以上熱伝導率とをもつＡｌＮ焼結体が得られ、その
割合は、酸素量に対して、Ｙ2 Ｏ3 の添加量が３〜５倍
の比率であるといえる。特に酸素をＢ2 Ｏ3 の添加によ
って供給することにより、窒化ほう素粒子が析出し、高
強度が得られる。
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあるのは前の例と同様であっ
た。Ｙ2 Ｏ3 の添加量５％は、ＡｌＮ粉末とＢ2 Ｏ3 の
０．２５〜１．００％添加に由来する酸素量に対して、
３．２〜４．９倍に相当する。すなわち、Ｙ2 Ｏ3 の添
加量に対して、一定の割合の酸素を供給することによっ
て、４５０ＭＰａ以上の機械的強度と１５０Ｗ／（ｍ・
Ｋ）以上熱伝導率とをもつＡｌＮ焼結体が得られ、その
割合は、酸素量に対して、Ｙ2 Ｏ3 の添加量が３〜５倍
の比率であるといえる。特に酸素をＢ2 Ｏ3 の添加によ
って供給することにより、窒化ほう素粒子が析出し、高
強度が得られる。
【００５０】ＺｒＯ2 、ＨｆＯ2 、Ｂ2 Ｏ3 のように焼
結温度、雰囲気で還元され、窒化物となるような金属酸
化物は同様に使用できるであろうと類推される。 ［実験７］市販の平均粒径２．０μｍのＡｌＮ粉末に、
焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 を５％添加し、更に５０〜１０
０ｎｍのＡｌ2 Ｏ3 を０．２５〜２．５％添加して焼結
したＡｌＮ焼結体の熱的、機械的特性を評価した。他の
試料作製方法は、実験４−１と同様とした。評価方法
も、実験４−１と同様とした。
結温度、雰囲気で還元され、窒化物となるような金属酸
化物は同様に使用できるであろうと類推される。 ［実験７］市販の平均粒径２．０μｍのＡｌＮ粉末に、
焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 を５％添加し、更に５０〜１０
０ｎｍのＡｌ2 Ｏ3 を０．２５〜２．５％添加して焼結
したＡｌＮ焼結体の熱的、機械的特性を評価した。他の
試料作製方法は、実験４−１と同様とした。評価方法
も、実験４−１と同様とした。
【００５１】評価した結果を表７に示す。
【００５２】
【表７】 試料番号１〜６は、Ａｌ2 Ｏ3 の添加量０．２５〜２．
５％に対応している。Ａｌ2 Ｏ3 から供給される酸素を
ＡｌＮに対する質量比としてで計算すると、Ａｌ2 Ｏ3
を０．２５〜２．５％添加した場合、酸素の供給分とし
ては、０．１２〜１．１８％となる。表７に示す結果よ
り、Ａｌ2 Ｏ3 の添加量が増すと、曲げ強度が増大し、
１％で最大５２０ＭＰａに達した後、低下している。こ
の場合は、窒化物粒子が粒界に存在しないので、強度は
比較的小さくなったと考えられる。熱伝導率は、この間
で１８０〜１７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）と次第に低下してい
る。熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で、曲げ強度
が４５０ＭＰａ以上を良好とすると、Ａｌ2 Ｏ3 の添加
量が０．５〜１．５％が適することがわかる。この範囲
の最後の欄に○印を付した。
５％に対応している。Ａｌ2 Ｏ3 から供給される酸素を
ＡｌＮに対する質量比としてで計算すると、Ａｌ2 Ｏ3
を０．２５〜２．５％添加した場合、酸素の供給分とし
ては、０．１２〜１．１８％となる。表７に示す結果よ
り、Ａｌ2 Ｏ3 の添加量が増すと、曲げ強度が増大し、
１％で最大５２０ＭＰａに達した後、低下している。こ
の場合は、窒化物粒子が粒界に存在しないので、強度は
比較的小さくなったと考えられる。熱伝導率は、この間
で１８０〜１７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）と次第に低下してい
る。熱伝導率が１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上で、曲げ強度
が４５０ＭＰａ以上を良好とすると、Ａｌ2 Ｏ3 の添加
量が０．５〜１．５％が適することがわかる。この範囲
の最後の欄に○印を付した。
【００５３】この範囲では、粒界相がＹ3 Ａｌ5 Ｏ12と
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあるのは前の例と同様であっ
た。この場合も、微粒子のＡｌ2 Ｏ3 粉末を添加してい
るので、粒界相の分布も均一であった。Ｙ2 Ｏ3 の添加
量５％は、ＡｌＮ粉末とＡｌ2 Ｏ3 の０．５〜１．５％
添加に由来する酸素量に対して、３．２〜４．６倍に相
当する。
ＹＡｌＯ3 との共存状態にあるのは前の例と同様であっ
た。この場合も、微粒子のＡｌ2 Ｏ3 粉末を添加してい
るので、粒界相の分布も均一であった。Ｙ2 Ｏ3 の添加
量５％は、ＡｌＮ粉末とＡｌ2 Ｏ3 の０．５〜１．５％
添加に由来する酸素量に対して、３．２〜４．６倍に相
当する。
【００５４】すなわち、Ｙ2 Ｏ3 の添加量に対して、一
定の割合の酸素を供給することによって、４５０ＭＰａ
以上の機械的強度と１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上熱伝導率
とをもつＡｌＮ焼結体が得られ、その割合は、酸素量に
対して、Ｙ2 Ｏ3 の添加量が３〜５倍の比率であるとい
える。 ［実施例］平均粒径２．０μｍのＡｌＮ粉末に、焼結助
剤として５％のＹ2 Ｏ3 粉末および粒径５０〜１００ｎ
ｍのＺｒＯ2 を２％添加し、さらにバインダーとしてポ
リビニルアルコールを５％添加して乳鉢にて混合した
後、メッシュ造粒して、混合粉末を調製した。その混合
粉末を金型に入れ、約１００ＭＰａの圧力でプレス成形
をおこない、電気炉を用いて４５０〜５００℃、大気中
で２時間、仮焼成して成形体中のバインダーを除去した
後、窒化ホウ素（以下ＢＮと記す）製の箱に入れ、ＢＮ
製のセッター板と敷き粉を用いて、カーボンヒータ電気
炉で窒素雰囲気中、１８００℃、２時間焼結して、Ａｌ
Ｎ基板（板厚０．６３ｍｍ）を作製した。
定の割合の酸素を供給することによって、４５０ＭＰａ
以上の機械的強度と１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上熱伝導率
とをもつＡｌＮ焼結体が得られ、その割合は、酸素量に
対して、Ｙ2 Ｏ3 の添加量が３〜５倍の比率であるとい
える。 ［実施例］平均粒径２．０μｍのＡｌＮ粉末に、焼結助
剤として５％のＹ2 Ｏ3 粉末および粒径５０〜１００ｎ
ｍのＺｒＯ2 を２％添加し、さらにバインダーとしてポ
リビニルアルコールを５％添加して乳鉢にて混合した
後、メッシュ造粒して、混合粉末を調製した。その混合
粉末を金型に入れ、約１００ＭＰａの圧力でプレス成形
をおこない、電気炉を用いて４５０〜５００℃、大気中
で２時間、仮焼成して成形体中のバインダーを除去した
後、窒化ホウ素（以下ＢＮと記す）製の箱に入れ、ＢＮ
製のセッター板と敷き粉を用いて、カーボンヒータ電気
炉で窒素雰囲気中、１８００℃、２時間焼結して、Ａｌ
Ｎ基板（板厚０．６３ｍｍ）を作製した。
【００５５】このようにして製造されたＡｌＮ基板は、
熱伝導率が１７５Ｗ／（ｍ・Ｋ）で、四点曲げ強度が６
００ＭＰａであり、実際に、そのＡｌＮ基板を使用して
トランジスタモジュールを試作し、実用できるものであ
ることを確認した。
熱伝導率が１７５Ｗ／（ｍ・Ｋ）で、四点曲げ強度が６
００ＭＰａであり、実際に、そのＡｌＮ基板を使用して
トランジスタモジュールを試作し、実用できるものであ
ることを確認した。
【００５６】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、Ａ
ｌＮ粉末にＹ2 Ｏ3 粉末を添加して焼結するＡｌＮ焼結
体の製造方法において、Ｙ2 Ｏ3 以外の原料に由来する
添加酸素量とＹ2 Ｏ3 粉末の添加量との質量比を１：３
〜１：５の範囲とすることによって、結晶粒界相が主と
してＹ−Ａｌの複合酸化物であるＹ3 Ａｌ5 Ｏ12とＹＡ
ｌＯ3 との混合相からなり、１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上
の高熱伝導率で、４５０ＭＰａ以上と従来のＡｌＮ焼結
体より３０％以上高強度の基板とすることができること
を示した。
ｌＮ粉末にＹ2 Ｏ3 粉末を添加して焼結するＡｌＮ焼結
体の製造方法において、Ｙ2 Ｏ3 以外の原料に由来する
添加酸素量とＹ2 Ｏ3 粉末の添加量との質量比を１：３
〜１：５の範囲とすることによって、結晶粒界相が主と
してＹ−Ａｌの複合酸化物であるＹ3 Ａｌ5 Ｏ12とＹＡ
ｌＯ3 との混合相からなり、１５０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上
の高熱伝導率で、４５０ＭＰａ以上と従来のＡｌＮ焼結
体より３０％以上高強度の基板とすることができること
を示した。
【００５７】ＡｌＮ粉末にＹＦ3 粉末を添加して焼結す
るＡｌＮ焼結体の製造方法においては、原料に由来する
添加酸素量とＹＦ3 粉末の添加量との質量比を１：２〜
１：４の範囲とすれば、同様のＡｌＮ焼結体より３０％
以上高強度の基板とすることができる。Ｙ2 Ｏ3 以外の
酸素添加の方法としては、ＡｌＮ粉末を粉砕して表面の
Ａｌ2Ｏ3 の量を増したり、ＺｒＯ2 、ＨｆＯ2 、Ｂ2
Ｏ3 、Ａｌ2 Ｏ3 等の酸化物を加えても良い。特にＺｒ
Ｏ2 、ＨｆＯ2 、Ｂ2 Ｏ3 の場合は、粒界相に窒化物の
微粒子が分散し、結晶の粒成長を抑制し、またクラック
の伝播を防止して、更に高強度化する効果がある。
るＡｌＮ焼結体の製造方法においては、原料に由来する
添加酸素量とＹＦ3 粉末の添加量との質量比を１：２〜
１：４の範囲とすれば、同様のＡｌＮ焼結体より３０％
以上高強度の基板とすることができる。Ｙ2 Ｏ3 以外の
酸素添加の方法としては、ＡｌＮ粉末を粉砕して表面の
Ａｌ2Ｏ3 の量を増したり、ＺｒＯ2 、ＨｆＯ2 、Ｂ2
Ｏ3 、Ａｌ2 Ｏ3 等の酸化物を加えても良い。特にＺｒ
Ｏ2 、ＨｆＯ2 、Ｂ2 Ｏ3 の場合は、粒界相に窒化物の
微粒子が分散し、結晶の粒成長を抑制し、またクラック
の伝播を防止して、更に高強度化する効果がある。
【００５８】機械的強度と高熱伝導率の優れた本発明に
かかる焼結体を、例えば半導体装置用基板として用いれ
ば、ヒートサイクルに対して強く、パワーデバイスのパ
ッケージや放熱フィンなどに最適である。特にパワート
ランジスタモジュールなどの基板に適用することで、半
導体装置の小型化、低コスト化並びに電流容量の増大等
が図れる。
かかる焼結体を、例えば半導体装置用基板として用いれ
ば、ヒートサイクルに対して強く、パワーデバイスのパ
ッケージや放熱フィンなどに最適である。特にパワート
ランジスタモジュールなどの基板に適用することで、半
導体装置の小型化、低コスト化並びに電流容量の増大等
が図れる。
Claims (6)
- 【請求項１】結晶粒界相が主としてイットリウム−アル
ミニウムの複合酸化物であるＹ3 Ａｌ5 Ｏ12とＹＡｌＯ
3 との混合相からなる窒化アルミニウム焼結体におい
て、結晶粒界相中にジルコニウム、ハフニウム、ホウ素
のいずれかの窒化物粒子、酸窒化物粒子を有することを
特徴とする窒化アルミニウム焼結体。 - 【請求項２】窒化アルミニウム粉末に酸化イットリウム
粉末を添加して焼結する窒化アルミニウム焼結体の製造
方法において、酸化イットリウム以外の原料に由来する
添加酸素量と酸化イットリウム粉末の添加量との質量比
を１：３〜１：５の範囲とすることを特徴とする窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項３】窒化アルミニウム粉末に弗化イットリウム
粉末を添加して焼結する窒化アルミニウム焼結体の製造
方法において、原料に由来する添加酸素量と弗化イット
リウム粉末の添加量との質量比を１：２〜１：４の範囲
とすることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造
方法。 - 【請求項４】窒化アルミニウム粉末を粉砕することによ
り、添加酸素量を調整することを特徴とする請求項２ま
たは３に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項５】酸化アルミニウムを添加することにより、
添加酸素量を調整することを特徴とする請求項２または
３に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項６】ジルコニウム、ハフニウム、ホウ素のいず
れかの酸化物またはそれらの複数の酸化物を添加するこ
とにより、添加酸素量を調整することを特徴とする請求
項２または３に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10000054A JPH11199324A (ja) | 1998-01-05 | 1998-01-05 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10000054A JPH11199324A (ja) | 1998-01-05 | 1998-01-05 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11199324A true JPH11199324A (ja) | 1999-07-27 |
Family
ID=11463528
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10000054A Withdrawn JPH11199324A (ja) | 1998-01-05 | 1998-01-05 | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11199324A (ja) |
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| EP3677562A4 (en) * | 2018-09-19 | 2021-07-07 | Maruwa Co. Ltd. | ALUMINUM NITRIDE SINTER BODY AND MANUFACTURING PROCESS FOR IT |
| JP7080422B1 (ja) * | 2020-06-22 | 2022-06-03 | デンカ株式会社 | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法、回路基板、並びに接合基板 |
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1998
- 1998-01-05 JP JP10000054A patent/JPH11199324A/ja not_active Withdrawn
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